DE1164709B - Method for the colorimetric determination of free oxygen in water or aqueous solutions - Google Patents
Method for the colorimetric determination of free oxygen in water or aqueous solutionsInfo
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Description
Verfahren zur kolorimetrischen Bestimmung von in Wasser oder wäßrigen Lösungen enthaltenem freiem Sauerstoff Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kolorimetrischen Bestimmung von in Wasser oder wäßrigen Lösungen enthaltenem freiem Sauerstoff.Method for the colorimetric determination of in water or aqueous Solutions Containing Free Oxygen The invention relates to a method for colorimetric determination of free substances contained in water or aqueous solutions Oxygen.
Es ist an sich bekannt, ein evakuiertes und danach verschlossenes, aus durchsichtigem Werkstoff bestehendes Auffanggefäß nach seinem Eintauchen in die zu untersuchende Flüssigkeit zum Ansaugen einer Probe zu öffnen. Bei einem bekannten Verfahren dieser Art wird zunächst ein der Entnahme dienendes Röhrchen mit angesetzter Kapillare durch Erhitzen möglichst luftleer gemacht. Danach wird das Röhrchen in das Wasser versenkt und die Kapillare des Röhrchens durch ein Fallgewicht in größerer Wassertiefe zerschlagen. Schließlich wird das Röhrchen hochgezogen, so daß es aus dem Wasser herausragt. Die frei liegende Spitze wird mit Watte umwunden. Der Zutritt von Luftsauerstoff ist hierbei nicht ausgeschlossen. Das bekannte Verfahren liefert also nur verhältnismäßig grobe Resultate und ist nicht für analytische Feinbestimmungen verwendbar.It is known per se, an evacuated and then locked, made of transparent material after it has been immersed in to open the liquid to be examined to suck in a sample. With a well-known Procedure of this type is first of all a tube used for removal with attached The capillary is evacuated as much as possible by heating. Then the tube is in the water sunk and the capillary of the tube by a falling weight in larger Smashed water depth. Finally the tube is pulled up so that it comes out protrudes from the water. The exposed tip is wrapped with cotton wool. The entrance atmospheric oxygen is not excluded here. The known method delivers thus only comparatively rough results and is not for fine analytical determinations usable.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Sauerstoffbestimmung, welches alle Anforderungen erfüllt, die an eine analytische Feinmethode zu stellen sind. Erreicht wird dies dadurch, daß, wie an sich bekannt, ein evakuiertes und danach verschlossenes, aus durchsichtigem Werkstoff bestehendes Auffanggefäß nach seinem Eintauchen in die zu untersuchende Flüssigkeit zum Ansaugen einer Probe geöffnet wird, ferner dadurch, daß nach der Füllung des Gefäßes, das vor dem Evakuieren mit Reagenzien für den Sauerstoffnachweis beschickt worden ist, das Gefäß unter Wasser luftdicht verschlossen wird, daß nach dem Herausholen die Reagenzien bzw. die Reaktionsprodukte in dem geschlossenen Gefäß homogen verteilt werden und das gefüllte, verschlossene Gefäß in ein Kolorimeter gesetzt wird.The object of the invention is to create a method for determining oxygen, which meets all the requirements that an analytical fine method has to meet are. This is achieved by the fact that, as is known, an evacuated and then closed collecting vessel made of transparent material after its immersion in the liquid to be examined opened for sucking a sample is, further in that after the filling of the vessel, which before evacuating with Reagents for the detection of oxygen has been loaded into the vessel under water is hermetically sealed, that after the removal of the reagents or the reaction products be distributed homogeneously in the closed vessel and the filled, sealed The vessel is placed in a colorimeter.
Besondere Vorteile bietet das Verfahren gemäß der Erfindung dadurch, daß die Reagenzien in das Gefäß vor dem Evakuieren bzw. Füllen des Gefäßes mit der Untersuchungsflüssigkeit eingebracht werden, wobei das Pipettieren wäßriger Lösungen, das bekanntlich verhältnismäßig umständlich ist, vermieden werden kann.The method according to the invention offers particular advantages in that that the reagents in the vessel before evacuating or filling the vessel with the Test liquid are introduced, whereby the pipetting of aqueous solutions, which is known to be relatively cumbersome, can be avoided.
Bei einer zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens entwickelten besonderen Vorrichtung besteht der Reaktionsraum zum Teil aus durchsichtigen, parallel einander gegenüberstehenden Planflächen für den senkrechten Strahlendurchtritt und läuft an beiden Seiten in geeignete verschließbare Einfüll-und Austrittsöffnungen aus, wobei eine Öffnung mit präzise eingeschliffenem Pfropfen, die andere durch einen Schliffhahn bedienbar ist. Eine derartige Küvette ist nach Reinigung, Trocknung und Neufüllung mit Reagenzien wiederholt verwendbar.In one developed for carrying out the method according to the invention special device, the reaction space consists partly of transparent, parallel opposing flat surfaces for the vertical beam passage and runs into suitable closable filling and outlet openings on both sides one opening with a precisely ground stopper, the other through a ground stopcock can be operated. Such a cuvette is after cleaning, drying and refilling with reagents can be used repeatedly.
Sie kann nach der Evakuierung durch einen Vakuumhahn zunächst verschlossen und darauf nach Abheben eines Schliffstöpsels mit der zu untersuchenden Wasserproben gefüllt werden. Nach Ablauf der chemischen Farbreaktion schließt sich die optische Auswertung an, die durch die planparallelen Glasscheiben hindurch, die in einem Abstand von etwa 10 mm zueinander angeordnet sind, erfolgen kann.After evacuation, it can initially be closed with a vacuum valve and then after removing a ground-glass plug with the water samples to be examined be filled. After the chemical color reaction has ended, the optical one closes Evaluation that goes through the plane-parallel glass panes that are in a A distance of about 10 mm from one another can be carried out.
Um die chemische Reaktion und die Farbverteilung im Wasser zu beschleunigen, hat sich die Beigabe von Seesand, Quarzsand oder anderen festen, nicht porösen und chemisch nicht einwirkenden Stoffen als zweckmäßig erwiesen, weil dann im Untersuchungswasser leichter durch Schwenken und Schütteln die rasche Durchmischung stattfindet.To accelerate the chemical reaction and the color distribution in the water, has the addition of sea sand, quartz sand or other solid, non-porous and chemically non-acting substances proved to be useful, because then in the test water rapid mixing takes place more easily by swirling and shaking.
Zur Entfernung praktisch nicht mehr fälschenden Sauerstoffs ist eine Luftentfernung bis zum Hochvakuum nötig. Falls nur eine Wasserstrahlpumpe verfügbar ist, kann auch nach Einfüllung von geringen Mengen leichtflüchtiger Flüssigkeiten, wie z. B. Petroläther oder Äther, der Sauerstoff bei dem starken Dampfabgang im Wasserstrahlpumpenvakuum entfernt werden. Sollen Flüssigkeiten mit höherem Siedepunkt wirken, dann muß bei höherer Temperatur im Küvettenraum ausgepumpt werden. Die Wahl der farbgebenden Reagenzien richtet sich einmal nach der gewünschten Empfindlichkeit der Methode und zum anderen nach den Begleitstoffen im Wasser, die störend wirken können. Will man nur eine rasche Schätzung auf eine vorhandene Sauerstoffmenge machen, wählt man für beispielsweiAe 5 cm lange und innen 8 mm weite Glasröhren 20 mg Mangan(II)-chlorid und 30 mg trockenes Ätznatron als Reagenzienfüllung vor der Evakuierung. Genauere Bestimmungen sind mit Hilfe von sich bei der Oxydation bildenden Farblösungen aus Leukobasen möglich, besonders mit den Farbstoffen, die auch zur Bestimmung des Redoxpotentials verwendet werden. Es ist beispielsweise möglich, trockene Leukobase des Methylenblaus in Gegenwart von trockenem Puffersalz im Hochvakuum zu verwahren und nach Einleitung des sauerstoffhaltigen Untersuchungswassers die Farbvertiefung gegenüber dem Untersuchungswasser ohne Leukobasenzusatz in offener Küvette mit gleicher innerer Lichtstrahllänge zu messen. Spuren von Eisensalzen oder andere Katalysatoren sind häufig günstig für eine Beschleunigung der Oxydationsreaktion. Eine Bestimmung unter Bildung echter Farbstoffe ist nur dann von Wert, wenn eine Berührung mit Farbe aufnehmenden begleitenden Feststoffen vermeidbar ist; die Bestimmung ist auch dann ungenau, wenn die Feststoffe nach kurzer Zeit zu Boden sinken und die Lösung klar erscheint.To remove practically no longer falsified oxygen is one Air removal up to high vacuum necessary. If only a water jet pump is available can be used even after filling with small amounts of volatile liquids, such as B. petroleum ether or ether, the oxygen in the strong vapor loss in the Water jet pump vacuum can be removed. Shall liquids with a higher boiling point then have to be pumped out at a higher temperature in the cuvette space. The vote of the coloring reagents depends on the desired sensitivity the method and, on the other hand, the accompanying substances in the water that have a disruptive effect can. If you just want to make a quick estimate of the amount of oxygen present, For example, for glass tubes 5 cm long and 8 mm wide inside, 20 mg manganese (II) chloride is chosen and 30 mg of dry caustic soda as a reagent filling before evacuation. More precise Determinations are made with the help of color solutions that form during oxidation Leuco bases possible, especially with the dyes that are also used to determine the redox potential be used. For example, it is possible to use dry methylene blue leuco base to be kept in the presence of dry buffer salt in a high vacuum and after introduction of the oxygen-containing test water the color deepening compared to the test water without the addition of leuco base in an open cuvette with the same internal light beam length measure up. Traces of iron salts or other catalysts are often beneficial for an acceleration of the oxidation reaction. A determination with the formation of real Dyes is only of value when accompanying a contact with color-absorbing Solids is avoidable; the determination is inaccurate even if the solids after a short time sink to the bottom and the solution appears clear.
Zur Bildung starker Farbtönungen nach Aufnahme des gelösten Sauerstoffs der Untersuchungslösung, ohne daß dabei Färbungen an Feststoffen auftreten, können Metallkomplexverbindungen dienen, z. B. sich bildende Ferri-Komplexe nach Oxydation von Ferro-Ionen. Rhodanide und Azide seien als analytisch verwertbare Beispiele genannt. Sie werden aber in ihrer Empfindlichkeit durch sich bildende Eisenverbindungen mit organischen cyclischen OH-, COOH- und anderen Gruppen an den Molekülen übertroffen. Salicylsäure und besonders Pyrogallol sind als die eine Komponente bei der Sauerstoffuntersuchung wertvoll.For the formation of strong color tones after absorption of the dissolved oxygen the test solution without discoloration of the solids Metal complex compounds are used, e.g. B. Forming ferric complexes after oxidation of ferro-ions. Rhodanides and azides are examples that can be used analytically called. However, they are sensitive to the formation of iron compounds surpassed with organic cyclic OH, COOH and other groups on the molecules. Salicylic acid and especially pyrogallol are one of the components in oxygen testing valuable.
Die Abhängigkeit der Empfindlichkeit und Farbtönung von der Wasserstoffionenkonzentration ist auch bei Pyrogallol und Ferrosalz, beispielsweise als Ferro-Ammoniumsulfat, zu berücksichtigen. Im Gebiet der Wasserstoffionenkonzentration, die 1 bis 2,5% Natriumacetat hervorruft, ist eine konstante Violetttönung vorhanden, die nach der alkalischen Seite nach rot hin zunimmt. Die rote Färbung ist durch Sodazusatz oder Trinatriumphosphat für Meßzwecke zu erreichen. Durch Glykokollpuffer ist die mit zweiwertigem Eisen gekoppelte Ferri-Pyrogalolverbindung als blaue Lösung zu erhalten.The dependence of the sensitivity and color shade on the hydrogen ion concentration is also with pyrogallol and ferrous salt, for example as ferro-ammonium sulfate, to consider. In the area of hydrogen ion concentration, which is 1 to 2.5% Sodium acetate produces a constant shade of purple that appears after the alkaline side increases towards red. The red color is due to the addition of soda or To achieve trisodium phosphate for measurement purposes. By means of glycocolla buffer the with Ferri-pyrogalol compound coupled to divalent iron as a blue solution.
Bei der Untersuchung der Abwässer in Klärbecken können Begleitstoffe verschiedener Art hinderlich sein. In diesem Fall sind durch Vor-versuche Ausflockungs- und Filtrationswirkungen der Reagenzien festzustellen. Aus solchen Ergebnissen geht dann die günstigste Art der Behandlung in den Küvetten hervor. Nach der Ausflockung und Sedimentation wird die Farbmessung vorgenommen. Für allzu trübes Wasser werden in der Rohrküvette hinter dem Einlauf eine oder mehrere geeignete Filter eingesetzt. Sie können zwischen passenden, innen im Rohr eng anliegenden, angeklebten Gummirohren eingeklemmt und angeklebt sein. Dabei können die Filter lediglich zur Klärung des Wassers vor der Reaktion dienen, oder sie enthalten auch die Reagenzien zur Farbbildung und eventuell auch solche zur Bindung störender Begleitstoffe. Durch Hintereinanderschaltung mehrerer Filter kann auch nach der für die Oxydation günstigen H -Konzentration eine danach für die optische Auswertung andere günstige Form erreicht werden.When examining the wastewater in clarifiers, accompanying substances can be a hindrance of various kinds. In this case, flocculation and determine the filtration effects of the reagents. From such results goes then the cheapest type of treatment in the cuvettes emerges. After flocculation and sedimentation, the color measurement is made. For becoming too cloudy water one or more suitable filters are inserted in the tube cuvette behind the inlet. You can choose between matching rubber pipes that are glued on tightly inside the pipe be pinched and glued on. The filters can only be used to clarify the Serve water before the reaction, or they also contain the reagents for color formation and possibly also those for binding undesirable accompanying substances. By connecting them in series Several filters can also be used according to the H -concentration that is favorable for the oxidation a shape that is different for the optical evaluation can then be achieved.
Nachstehend werden einige Beispiele für ausgeführte Bestimmungen angeführt. 1. In ein Glasrohr mit 8 mm innerer Weite und 80 mm Länge, dessen eine Seite rund geschmolzen und dessen andere Seite zur verschlossenen Kapillare ausläuft, wurden vor der Evakuierung 0,02 g reinstes Pyrogallol, 0,03 g wasserfreies Natriumacetat, eine Messerspitze voll reiner Quarzsand und 0,02 g krist. Ferroammoniumsulfat eingefüllt. Nach Auspumpen bis zum Hochvakuum und Abschmelzen von der Pumpe liegt das Rohr für die Wasseraufnahme am Untersuchungsplatz bereit.Some examples of the determinations carried out are given below. 1. In a glass tube with an inner width of 8 mm and a length of 80 mm, one side of which is round melted and the other side of which runs out to the closed capillary before evacuation 0.02 g of the purest pyrogallol, 0.03 g of anhydrous sodium acetate, a knife point full of pure quartz sand and 0.02 g of crystalline. Ferroammonium sulfate filled. After pumping out to a high vacuum and melting by the pump, the pipe lies for the water intake at the examination site ready.
Im Untersuchungswasser wird die Kapillare abgebrochen und nach Füllung mit einer wassergefüllten Gummihaube oder mit einem Fahrradventilschlauch voll Wasser überzogen und noch im Wasser mit einem kleinen Klemmhahn verschlossen. Nach 2 Minuten und Auf- und Abschwenken des Rohres wird die gebildete Farbtönung gemessen. Farbbezugslösungen können violette Nigrosinlösungen sein.In the test water, the capillary is broken off and after filling with a water-filled rubber cap or with a bicycle valve hose full of water covered and closed with a small clamp cock while still in the water. After 2 minutes and the tube is swiveled up and down, the color shade formed is measured. Color reference solutions can be purple nigrosine solutions.
2. Es wird wie bei Beispiel l gearbeitet, wobei hinter dem Kapillareinlaß ein geeignetes Filter zur Fernhaltung von Schlammstoffen aus dem Untersuchungswasser liegt. Das Filter besteht aus einem durch Zelluloseester gehärteten Feinfilter mit genügender Festigkeit und liegt zwischen zwei Gummischlauchringen, die in das Glas eingeklebt sind.2. The procedure is as in Example 1, but behind the capillary inlet a suitable filter to keep sludge out of the test water lies. The filter consists of a fine filter hardened by cellulose ester of sufficient strength and lies between two rubber hose rings that are inserted into the glass are glued in.
3. Es wird wie im Falle 1 und 2 gearbeitet, wobei Natriumacetat durch 0,1 g calc. Natriumcarbonat ersetzt wird. Die Farbbezugsfolien können aus Gelatine bestehen und mit V esuvin und Säureviolett gefärbt sein.3. It is worked as in cases 1 and 2, with sodium acetate through 0.1 g calc. Sodium carbonate is replaced. The color reference films can be made from gelatin and colored with v esuvin and acid violet.
Bei allen Beispielen sind die als Testsubstanzen anwendbaren Farbstofllösungen verschiedener Verdünnung oder aus Gelatinelösung bereitete Folien an Hand von Wasserproben bekannten Sauerstoffgehalts oder an Hand von sauerstofffreiem Wasser mit Hilfe von Fe - -- -Ionen zu eichen. Bei Verwendung von Nigrosin löst man z. B. 25 mg Farbstoff mit etwa 75 ml Wasser auf und stellt mit verdünnter Schwefelsäure auf die gleiche Violettönung wie die im Bestimmungsbeispiel 1 erhaltene ein. Man füllt mit Wasser auf 100 ccm auf und erhält eine Farbtönung und -tiefe, die etwa einem bei 14° C sauerstoffgesättigten Wasser entspricht. Aus dieser Lösung wird in bekannter Weise eine Farbreihe hergestellt und, wie oben angegeben, geeicht.In all examples, the dye solutions that can be used as test substances are used Different dilutions or foils prepared from gelatin solution on the basis of water samples known oxygen content or by means of oxygen-free water with the help of Fe - - ions to be calibrated. When using nigrosine one solves z. B. 25 mg of dye with about 75 ml of water and adjusts to the same with dilute sulfuric acid Violet tint like that obtained in Determination Example 1. One fills with water to 100 ccm and has a color tone and depth that is about one at 14 ° C corresponds to oxygen-saturated water. This solution becomes in a known manner a color series produced and, as indicated above, calibrated.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEM41454A DE1164709B (en) | 1959-05-06 | 1959-05-06 | Method for the colorimetric determination of free oxygen in water or aqueous solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEM41454A DE1164709B (en) | 1959-05-06 | 1959-05-06 | Method for the colorimetric determination of free oxygen in water or aqueous solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1164709B true DE1164709B (en) | 1964-03-05 |
Family
ID=7304023
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DEM41454A Pending DE1164709B (en) | 1959-05-06 | 1959-05-06 | Method for the colorimetric determination of free oxygen in water or aqueous solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1164709B (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1760399U (en) * | 1957-11-08 | 1958-01-23 | Hermann Dr Ing Schenck | APPARATUS FOR TAKING SAMPLES FROM LIQUID METALS. |
-
1959
- 1959-05-06 DE DEM41454A patent/DE1164709B/en active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1760399U (en) * | 1957-11-08 | 1958-01-23 | Hermann Dr Ing Schenck | APPARATUS FOR TAKING SAMPLES FROM LIQUID METALS. |
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