DE1164672B - Process for the production of manganese or chromium - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES Ä^W PATENTAMT Internat. Kl.: FEDERAL REPUBLIC OF GERMANY GERMAN Ä ^ W PATENT OFFICE Internat. Cl .:
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AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Deutsche Kl.: 40 a-47/00 German class: 40 a -47/00
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U8635VIa/40a
19. Januar 1962
5. März 19641 164 672
U8635VIa / 40a
January 19, 1962
March 5, 1964
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Mangan oder Chrom durch Verdampfen des Metalls aus den Boriden dieser Metalle.The invention relates to a method for producing manganese or chromium by evaporating the metal from the borides of these metals.
Es ist seit einiger Zeit bekannt, daß zahlreiche Metalle aus Gemischen verschiedener Metalle verfluchtigt werden können. Die Verdampfungsgeschwindigkeit dieser Metalle hängt in gewissem Umfange von der Temperatur ab, und bekanntlich steigt die Verdampfungsgeschwindigkeit mit höher werdender Temperatur. Das Ausmaß, in dem die Temperatur erhöht werden kann, ist jedoch durch den Schmelzpunkt der Metalle begrenzt, wenn hohes Ausbringen und hohe Verdampfungsgeschwindigkeiten gewünscht werden. Sobald der Schmelzpunkt erreicht ist, tritt eine drastische Verkleinerung der Verdampfungsfläche ein, und Ausbringen und Verdampfungsgeschwindigkeiten fallen.It has been known for some time that numerous metals are volatilized from mixtures of different metals can be. The rate of evaporation of these metals depends to some extent on the temperature, and it is known that the rate of evaporation increases as the temperature increases Temperature. However, the extent to which the temperature can be increased is by the melting point of metals when high yield and high evaporation rates are desired will. As soon as the melting point is reached, there is a drastic reduction in the evaporation area on, and output and evaporation rates fall.
Es ist bekannt, Mangan aus seinen kohlenstoffhaltigen Legierungen, wie Ferromangan und Siliciummangan, zu destillieren. Bei den bekannten Verfahren werden diese Legierungen in einer Retorte bei vermindertem Druck erhitzt, wobei das leicht verdampfbare Mangan in die Dampfform übergeht. Die bekannten Verfahren haben unter anderem den Nachteil, daß die Temperatur in einer Vielzahl von Stufen erhöht werden muß, um zu vermeiden, daß der Einsatz schmilzt und demzufolge die Verdampfungsgeschwindigkeit durch Bildung der Flüssigphase und anschließende Verkleinerung der Verdampfungsfläche stark verringert wird. Durch Erhöhung der Temperatur in mehreren Stufen wird ein poröser Graphitrückstand gebildet, der als Docht wirkt, so daß die größtmögliche Verdampfungsfläche erhalten bleibt.It is known to extract manganese from its carbonaceous alloys, such as ferromanganese and silicon manganese, to distill. In the known method, these alloys are in a retort at reduced Heated under pressure, whereby the easily vaporizable manganese changes into the form of vapor. The known Processes have the disadvantage, inter alia, that the temperature increases in a number of stages must be in order to avoid that the insert melts and consequently the rate of evaporation due to the formation of the liquid phase and subsequent reduction in the evaporation area is decreased. By increasing the temperature in several stages, a porous graphite residue is created formed, which acts as a wick, so that the largest possible evaporation area is retained.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung setzt man wenigstens ein' Borid von Mangan oder Chrom im festen Zustand, z. B. in Form von Pellets, in einen Vakuumofen ein, evakuiert aus dem Vakuumofen im wesentlichen das gesamte Gas, das mit den Boriden und mit dem Metal reaktionsfähig ist, erhitzt die Boride im Vakuum auf eine so hohe Temperatur, daß Metalldämpfe gebildet werden, deren Dampfdruck wenigstens über dem Umgebungsdruck im Vakuumofen liegt, hält die Temperatur auf einer solchen Höhe, daß der Dampfdruck des dampfförmigen Metalls über dem Umgebungsdruck im Vakuumofen bleibt, und führt wenigstens einen Teil des Metalldampfes in eine Kondensationszone, aus der man das Metall gewinnt.According to the process according to the invention, at least one boride of manganese or chromium is used in the solid state, e.g. B. in the form of pellets, in a vacuum furnace, evacuated from the vacuum furnace in essentially all of the gas that is reactive with the borides and with the metal heats the Borides in a vacuum to such a high temperature that metal vapors are formed, their vapor pressure is at least above the ambient pressure in the vacuum furnace, the temperature keeps at such Height that the vapor pressure of the vaporous metal above the ambient pressure in the vacuum furnace remains, and leads at least part of the metal vapor into a condensation zone, from which you can Metal wins.
Die Metalle, die sich für die Behandlung als Boride nach dem Verfahren gemäß der Erfindung eignen,
sind Mangan und Chrom. Diese Metalle vermögen Boride zu bilden, die bei erhöhten Temperaturen im
Verfahren zur Herstellung von Mangan
oder ChromThe metals which are suitable for treatment as borides by the method according to the invention are manganese and chromium. These metals are able to form borides, which are used at elevated temperatures in the process for the production of manganese
or chrome
Anmelder:Applicant:
Union Carbide Corporation, New York, N. Y.Union Carbide Corporation, New York, N.Y.
(V. St. A.)(V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr.-Ing. A. ν. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,Dr.-Ing. A. ν. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dr.-Ing. Th. MeyerDr.-Ing. Th. Meyer
und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. J. F. Fues,and Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. J. F. Fues,
Patentanwälte,Patent attorneys,
Kohl 1, DeichmannhausKohl 1, Deichmannhaus
Als Erfinder benannt:
James Herbert Downing, Clarence, N. Y.,
Benjamin John Wilson, Youngstown, N. Y.
(V. St. A.)Named as inventor:
James Herbert Downing, Clarence, NY,
Benjamin John Wilson, Youngstown, NY
(V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 21. Februar 1961V. St. v. America February 21, 1961
(Nr. 90 625)(No. 90 625)
wesentlichen stabil sind. Ein nachteiliger Zerfall der Boride dieser Metalle findet bei erhöhten Temperaturen nicht statt, bevor das Metall selbst verdampft werden kann. Bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der in Frage kommenden Metalle in den Boriden zerfallen die Boride nicht.are essentially stable. A disadvantageous decomposition of the borides of these metals takes place at elevated temperatures does not take place before the metal itself can be vaporized. At temperatures below the Melting point of the metals in question in the borides, the borides do not disintegrate.
Die Boride von Mangan und Chrom können nach den verschiedensten bekannten metallurgischen Verfahren hergestellt werden. Bei der Aufbereitung von oxydisches Mangan enthaltenden Materialien, wie Erz oder Schlacke, kann eine gleichzeitige Reduktion des oxydischen Mangans und des Boroxyds mit einem kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittel im Lichtbogenofen oder Induktionsofen vorgenommen werden. Die Reaktion kann wie folgt dargestellt werden:The borides of manganese and chromium can be obtained by a wide variety of known metallurgical processes getting produced. In the processing of oxidic manganese-containing materials such as ore or slag, a simultaneous reduction of the oxidic manganese and the boron oxide with one carbon-containing reducing agents can be made in an electric arc furnace or induction furnace. the Response can be represented as follows:
2MnO2+ B2O2MnO 2 + B 2 O
2O3 2 O 3
2MnB+ 7CO2MnB + 7CO
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann zur Behandlung des Manganborids zwecks Herstellung von Manganmetall angewendet werden.The method according to the invention can be used for treatment of manganese boride can be used for the production of manganese metal.
Die Teilchengröße des Einsatzes liegt zwischen etwa 3 und 13 mm, vorzugsweise bei 6,5 mm. DieseThe particle size of the insert is between about 3 and 13 mm, preferably 6.5 mm. These
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I 164 672I 164 672
Der nachstehend beschriebene Versuch wurde mit einem Vakuumofen mit Induktionsheizung durchgeführt. Manganborid, das 76,1 Gewichtsprozent Mangan, 16,9 Gewichtsprozent Bor, 2,8 Gewichtsprozent Eisen, 2,0 Gewichtsprozent Kohlenstoff, 0,05 Gewichtsprozent Aluminium und 0,60 Gewichtsprozent Silicium enthielt, wurde zu Pellets von etwa 3 bis mm Durchmesser geformt, in einen Graphittiegel gegeben und im Vakuum in einem Ofen erhitzt, ausThe experiment described below was carried out with a vacuum furnace with induction heating. Manganese boride containing 76.1 percent by weight manganese, 16.9 percent by weight boron, 2.8 percent by weight Iron, 2.0 weight percent carbon, 0.05 weight percent aluminum and 0.60 weight percent Containing silicon was formed into pellets about 3 to mm in diameter in a graphite crucible given and heated in a vacuum in an oven
Teilchen des Einsatzes können in Form von massiven Stücken oder in Form von Granulat, das aus Feinteilen hergestellt wurde, vorliegen.Particles of the insert can be in the form of massive pieces or in the form of granules, which is made up of fines has been produced.
Das Verfahren kann mit beliebigen geeigneten Öfen durchgeführt werden.The process can be carried out with any suitable furnace.
Im wesentlichen muß das gesamte Gas, das mit dem behandelten Borid und/oder mit den zu bildenden Metalldämpfen reaktionsfähig ist, aus dem Vakuumofen entfernt werden. Diese Maßnahme dientEssentially all of the gas with the treated boride and / or with the to be formed Metal fumes can be removed from the vacuum furnace. This measure serves
insbesondere zur Vermeidung der Bildung von ver- io dem im wesentlichen die gesamte Luft entfernt worunreinigtem Metall und/oder zur Verhinderung des den war. Die Temperatur wurde um 300 bis 400° C/h Verbrauchs der Boride sowie zur Einstellung des er- erhöht. Es wurde so lange aufgeheizt, bis eine Temforderlichen Vakuums. peratur von 1750° C und ein Vakuum von 0,045 bisin particular to avoid the formation of contaminated material, essentially all of the air is removed Metal and / or to prevent the war. The temperature was around 300 to 400 ° C / h Consumption of borides and for setting the increased. It was heated up until a tempo was required Vacuum. temperature of 1750 ° C and a vacuum of 0.045 to
Einer der großen Vorteile des Verfahrens gemäß 0,090 mm erreicht war. Diese Temperatur wurde
der Erfindung ist die Möglichkeit, das Borid auf Tem- 15 15 Minuten eingehalten. Die Dämpfe wurden zu einer
peraturen zu erhitzen, die erheblich über dem Schmelz- Kondensationszone geführt und kondensiert, wobei
punkt des Metallbestandteils im Borid liegen, ohne sich Manganmetall einer Reinheit von 98,5 Gewichtsdaß
das Metall als flüssige Phase gebildet wird. Auf prozent bildete. Der Rückstand umfaßte 65 Gewichtsdiese
Weise werden maximale Verdampf ungsgeschwin- prozent Bor, 2,87 Gewichtsprozent Mangan und
digkeiten aufrechterhalten, ohne daß eine Senkung 20 9,84 Gewichtsprozent Kohlenstoff,
dieser Geschwindigkeiten oder des Ausbringens durch Das folgende Beispiel veranschaulicht die Herstel-One of the great advantages of the method according to 0.090mm was achieved. This temperature was the invention is the ability to keep the boride on 15 15 minutes. The vapors were heated to a temperature which led and condensed significantly above the melt-condensation zone, the point of the metal component being in the boride without a manganese metal of a purity of 98.5% by weight so that the metal was formed as a liquid phase. Made up on percent. The residue comprised 65 wt.
of these speeds or the application by The following example illustrates the manufacturing
Bildung wesentlicher Mengen flüssigen Metalls ein- lung von Chrom nach dem Verfahren gemäß der Ertritt. Im allgemeinen wird das Borid in fester Form findung.Formation of substantial amounts of liquid metal - chromium according to the procedure according to the Ertritt. In general, the boride is found in solid form.
so schnell wie möglich auf eine so hohe Temperatur Chromoxyd, das 17,32 Gewichtsprozent Bor enterhitzt,
daß das Metall im Borid verdampft, ohne daß 25 hielt, wurde pelletisiert, in Graphittiegel gegeben und
es durch den plötzlichen Temperaturwechsel zum im Vakuum bei einem Anfangsdruck von 0,05 μ in
Schmelzen gebracht wird. Die Temperatur wird so einem Ofen erhitzt, aus dem im wesentlichen die gehoch
gehalten, daß der Dampfdruck des dampfförmi- samte Luft entfernt worden war. In der folgenden
gen Metalls über dem Umgebungsdruck im Vakuum- Tabelle sind Temperatur, Zeit, durchschnittlicher
ofen bleibt. Dies ist erforderlich, um hohe Verdamp- 30 Druck während des Verfahrens und die Zusammenfungsgeschwindigkeiten
und ein hohes Ausbringen Setzung des gebildeten Produkts aufgeführt,
erzielen zu können. Bevorzugt werden die höchstmöglichen Temperaturen bis unmittelbar unterhalb
eines Wertes, bei dem Übergang des Metalls und/oder
Borids in die Flüssigphase eintreten kann.Chromium oxide, which de-heats 17.32 percent by weight of boron so that the metal in the boride evaporates without holding 25, was pelletized, placed in graphite crucibles and put into a vacuum at an initial pressure of 0.05 μ is brought into melting. The temperature is heated in an oven from which the temperature is substantially kept high that the vapor pressure of the vaporous air has been removed. The following table shows the temperature, time, and average oven remains in the table below. This is required to ensure high evaporation pressures during the process and the consolidation rates and high yields of settlement of the product formed,
to be able to achieve. The highest possible temperatures to immediately below are preferred
of a value at the transition of the metal and / or
Boride can enter the liquid phase.
Es leuchtet ein, daß die Geschwindigkeit der Metallbildung und in gewissem Umfange das Ausbringen an dem gewünschten Metall weitgehend vom Unterschied zwischen dem Umgebungsdruck der Atmosphäre im Ofen und dem Dampfdruck des verflüchtigten Metalls abhängen. Demzufolge sind extrem niedrige Unterdrücke beim Verfahren gemäß der Erfindung am vorteilhaftesten, und es sollte beim niedrigsten Umgebungsdruck im Ofen gearbeitet werden, der durch die vorhandenen Einrichtungen überhaupt aufrechterhalten werden kann.It is evident that the rate of metal formation and, to a certain extent, the rate of deposition on the desired metal largely on the difference between the ambient pressure of the atmosphere in the furnace and the vapor pressure of the volatilized metal. As a result, are extreme low negative pressures are most advantageous in the method according to the invention, and it should be the lowest Ambient pressure in the furnace can be worked by the existing facilities at all can be sustained.
Zwar wird das Verfahren bevorzugt auf die vorstehend beschriebene Weise durchgeführt, jedoch können auch erhebliche Verdampfungsgeschwindigkeiten und Metallausbeuten erreicht werden, wenn der Metalldampfdruck und der Umgebungsdruck weniger stark voneinander abweichen. Dies ist weitgehend darauf zurückzuführen, daß die eingesetzten Boride sich bei Temperaturen behändem lassen, die weit über dem Schmelzpunkt des jeweiligen Metallbestandteile liegen, der aus dem Borid gewonnen werden soll. Zur Herstellung von Mangan aus Manganborid erwiesen sich eine Temperatur von 1750° C und ein Umgebungsdruck von 0,05 bis 0,07 mm Hg als geeignet.Although the method is preferably carried out in the manner described above, however Significant evaporation rates and metal yields can also be achieved if the metal vapor pressure and the ambient pressure differ less from one another. This is largely due to the fact that the borides used can be behändem at temperatures that are well above the melting point of the respective metal components that are extracted from the boride target. For the production of manganese from manganese boride, a temperature of 1750 ° C has been found and an ambient pressure of 0.05 to 0.07 mm Hg is suitable.
Die Kondensation kann in beliebigen Kondensatoren bekannter Bauart vorgenommen werden. Sie kann im Vakuum oder unter Inertgas erfolgen.The condensation can be carried out in any known type of condenser. she can take place in vacuum or under inert gas.
Als Nebenprodukt fällt beim Verfahren gemäß der Erfindung Bor in Form eines Rückstandes nach der Verdampfung des Metalls an. Es kann zur Bildung zusätzlicher Boride für die Aufbereitung in den Prozeß zurückgeführt werden.As a by-product, boron falls in the form of a residue in the process according to the invention Evaporation of the metal. It can be used to form additional borides for conditioning in the process to be led back.
Druck lYHlllClCl
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R. Kieffer und P. Schwarzkopf, »Hartstoffe1174832;
R. Kieffer and P. Schwarzkopf, »Hartstoffe
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB930049A (en) | 1963-07-03 |
| US3099554A (en) | 1963-07-30 |
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