DE1164092B - Verfahren zur Verbesserung der Lichtbestaendigkeit von Polycaprolactam - Google Patents

Description

• Verfahren zur Verbesserung der Lichtbeständigkeit von Polycaprolactam Bekanntlich neigen Polyamide dazu, unter der Einwirkung von Licht zu verspröden. Besonders anfällig gegen Lichteinwirkung ist Polycaprolactam, das schon nach kurzer Belichtungszeit gilbt und dessen elastische Eigenschaften sowie seine Festigkeit gemindert werden. Die Reißfestigkeit von Polycaprolactam-Formkörpern, wie z. B. Fäden und Folien, verringert sich, je länger die Bestrahlung andauert.
• Man hat daher schon versucht, Polycaprolactam herzustellen, das von Lichtstrahlen nicht angegriffen wird; die Ergebnisse blieben aber unbefriedigend.
• Es wurde nun gefunden, daß man die Lichtbeständigkeit von Polycaprolactam durch Zusatz von Stabilisatoren vor oder während der Polykondensationsreaktion des e-Aminocaprolactams verbessern kann, wenn man als Stabilisator Natriumborhydrid verwendet.
• Eine erhebliche Steigerung der Lichtbeständigkeit tritt auch dann ein, wenn kein Mattierungsmittel im Polycaprolactam zugegen ist, Das ist um so überraschender, als die meisten der bekanntgewordenen, einen begrenzten Lichtschutz bewirkenden Substanzen nur die die Lichtempfindlichkeit der Polyamide steigernde Wirkung der Mattierungsmittel wie Titandioxyd kompensieren, im mattierungsmittelfreien Polyamid dagegen fast ohne Wirkung sind.
• Als geeignet hat sich ein Zusatz von 0,001 bis 0,1 Gewichtsprozent Natriumborhydrid erwiesen, vorzugsweise werden 0,01 Gewichtsprozent der Substanz zugesetzt. Das Natriumborhydrid wird erfindungsgemäß dem aufgeschmolzenen, flüssigen Caprolactam vor der Polymerisation beigefügt. Es kann aber auch während der Polymerisation zugesetzt werden, die nach allen bekannten Verfahren, vorzugsweise im Autoklav oder offenen Rohr erfolgen kann.
• Das durch Erhitzen auf Temperaturen um 2500 C erhaltene Polymere kann von nicht umgesetzten Monomeren durch Extraktion befreit und getrocknet werden.
• Es eignet sich dann hervorragend zur Herstellung von Formkörpern, z. B. zur Herstellung von Fäden nach dem Schmelzspinnverfahren, denen eine erhebliche Resistenz gegen Lichtstrahleneinwirkung zukommt.
• Beispiel In einem Autoklav wurden 10 kg lufttrockenes e-Aminocaprolactam aufgeschmolzen und 0,16 Molprozent Essigsäure sowie 0,01 Gewichtsprozent Natriumborhydrid zugeben. Es bildete sich eine klare Lösung, die bei Steigerung der Temperatur auf 2500 C zu Polycaprolactam polymerisierte. Das er- kaltete Gut wurde granuliert, mit heißem Wasser extrahiert und getrocknet.
• Das erhaltene Polymere ließ sich leicht nach dem bekannten Schmelzspinnverfahren zu Fäden formen, deren Lichtbeständigkeit mit Hilfe einer Bestrahlungslampe geprüft wurde, deren Licht einen großen Gehalt an ultravioletten Strahlen aufwies.
• Die Lichteinwirkungszeit betrug 360 Stunden. Vorher und nachher wurde die Reißfestigkeit der Fäden ermittelt. Die Restfestigkeit drückt aus, wieviel Prozent der Ausgangsdaten nach der Lichteinwirkung noch vorhanden waren, und gibt somit ein Maß für die Lichtbeständigkeit des Polymerisates.
• Zum Vergleich wurde in genau der gleichen Weise ein Polycaprolactam ohne die erfindungsgemäße Zugabe von Natriumborhydrid hergestellt und zu Fäden gleicher Festigkeit und Titern versponnen. Die folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse des Belichtungstestes:

  Reißfestigkeit

  (Rkm) Rest-

  Fadenmaterial vor der nach der festigkeit

  Be- Be-

  lichtung | lichtung (ovo)

  1. Polycaprolactam

  (unmodifiziert) . 43,4 30,0 69,2

  2. Polycaprolactam

  + 0,01 Gewichts-

  prozent Natrium-

  borhydrid . . 42,4 33,0 78,0

Claims (1)

1. Patentanspruch: Verfahren zur Verbesserung der Lichtbeständigkeit von Polycaprolactam durch Zusatz von Stabilisatoren vor oder während der Polymerisation des E-Aminocaprolactams, d a du r c h g e -kennzeichnet, daß man als Stabilisator Natriumborhydrid verwendet.