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DE1148969B - Verfahren zur Flammschutz-Ausruestung - Google Patents

Verfahren zur Flammschutz-Ausruestung

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Publication number
DE1148969B
DE1148969B DEF22591A DEF0022591A DE1148969B DE 1148969 B DE1148969 B DE 1148969B DE F22591 A DEF22591 A DE F22591A DE F0022591 A DEF0022591 A DE F0022591A DE 1148969 B DE1148969 B DE 1148969B
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DE
Germany
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seconds
flame retardant
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optionally substituted
substituted hydrocarbon
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Pending
Application number
DEF22591A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Fritz Kassack
Dr Friedrich Lober
Dr Hugo Malz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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Publication date
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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
F 22591IVc/8k
ANMELDETAG: 18. MARZ 1957
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 22. MAI 1963
Gegenstand der Patentanmeldung F 20264 IVc/8 k (deutsche Auslegeschrift 1 087 109) ist ein Verfahren zur Flammschutz-Ausrüstung, welches darin besteht, daß man die hierfür in Betracht kommenden brennbaren Materialien mit Lösungen oder Dispersionen von N-mono- oder N-disubstituierten Amidophosphorsäureverbindungen der allgemeinen Formel
H2N-
-P-NH-
Verfahren zur Flammschutz-Ausrüstung
Zusatz zur Patentanmeldung F 20264 IVc/8 k
(Auslegeschrift 1 087 109)
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
in der X einen gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest und Y Wasserstoff oder ebenfalls einen gegebenenfalls substituiertenKohlenwasserstoffrest bedeutet oder in der X und Y zusammen mit dem Stickstoffatom einen heterocyclischen Rest bilden, während η = 1 oder eine andere ganze Zahl bedeutet, imprägniert und dann einer Nacherhitzung unterwirft.
Gegenstand der Erfindung ist nun eine Änderung dieses Verfahrens; sie besteht darin, daß man die entsprechenden Verbindungen, in denen der Sauerstoff durch Schwefel ersetzt ist, verwendet.
Als Kohlenwasserstoffreste kommen wie bei den Verfahren der Hauptpatentanmeldung gesättigte oder ungesättigte Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- und Aralkylreste in Betracht; geeignete heterocyclische Reste sind beispielsweise der Pyrrolidin-, der Piperidin-, der Hexymethylenimin- und der Morpholinrest.
Die erfindungsgemäß als Flammschutzmittel zu verwendenden Verbindungen können in mannigfacher Weise hergestellt sein, beispielsweise durch Umsetzung von N-mono- oder N-disubstituierten Amidothiophosphorsäuredichloriden mit Ammoniak.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es, den verschiedenartigsten Materialien, wie z. B. Holz, Pappe, Leder und Kunststoffen, vor allem aber Textilien einen wirksamen Flamm- und Glimmschutz zu verleihen. Die Anwendung der Amidothiophosphorsäureverbindungen kann in an sich bekannter Weise erfolgen, z. B. in Form von Lösungen in geeigneten Lösungsmitteln, wie z. B. in Wasser, Alkoholen, Estern, Kohlenwasserstoffen bzw. halogenierten Kohlenwasserstoffen, oder auch in Form von Dispersionen.
Man kann die Amidothiophosphorsäureverbindungen auch zusammen mit mono- oder poly-Dr. Hugo Malz, Leverkusen, Dr. Fritz Kassack,
Köln-Stammheim,
und Dr. Friedrich Lober, Leverkusen-Bayerwerk,
sind als Erfinder genannt worden
funktionellen Isocyanaten oder mit Kondensationsprodukten aus Formaldehyd und Harnstoff, Guanidin, Dicyandiamid bzw. Melamin oder mit anderen, vernetzend wirkenden Verbindungen einsetzen; man erhält dann Flammfestausrüstungen, die sich durch eine besondere Beständigkeit auszeichnen. So besitzen z. B. Textilien, die auf diese Weise behandelt sind, eine Flamm- und Glimmschutzausrüstung von überraschend hoher Beständigkeit gegenüber Kochwäschen sowie gegenüber Benzin- oder Perchloräthylenwäschen.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Umsetzungsprodukte von Phosphorthiochlorid und Ammoniak, also Amidothiophosphorsäureverbindungen in der Art des Thiophosphorsäuretriamids, zur Flamm- und Glimmschutzausrüstung zu verwenden; diese Mittel unterliegen jedoch im allgemeinen leicht der Hydrolyse und werden dadurch unwirksam. Die erfindungsgemäß zu verwendenden Mittel besitzen diesen Nachteil nicht.
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel 1
Ein Baumwollgewebe vom Gewicht 225 g/m2 wurde auf dem Foulard mit einer Lösung aus 15 Teilen N-Diäthylamidothiophosphorsäurediamid, 80 Teilen Aceton und 5 Teilen Wasser getränkt, anschließend auf eine Gewichtszunahme von 75% abgequetscht, bei 60° C getrocknet und 10 Minuten auf 1500C erhitzt.
309 597/308
Die Flammfestprüfung des so behandelten Gewebes, die nach den in den Deutschen Normen (DIN 53 906, Entwurf vom Juli 1955) beschriebenen Richtlinien für die Prüfung schwerentflammbar ausgerüsteter Textilien bei senkrecht aufgespannten Proben vorgenommen wurde, ergab folgende Werte:
Beispiel 3
Behandeltes' Gewebe
Kochwäsche
Benzinwäsche
Brenntest
0 Sekunden
2 Sekunden
0 Sekunden
Glimmtest
0 Sekunden 0 Sekunden 0 Sekunden Ein Baumwollgewebe der im Beispiel 1 genannten Art wurde auf dem Foulard mit einer Lösung aus Teilen N-Dimethylamidothiophosphorsäurediamid und 80 Teilen Wasser getränkt. Anschließend wurde das Gewebe auf eine Gewichtszunahme von 91% abgequetscht, bei 85°C getrocknet und 10 Minuten auf 1500C erhitzt.
Die gemäß Beispiel 1 durchgeführte Flammfestprüfung ergab folgende Werte:
N-Diäthylamidothiothiophosphorwar in folgender Weise hergestellt
Das benutzte
säurediamid
worden:
In eine Lösung von 175 ml Diäthylamidothiophosphorsäuredichlorid in 11 Methylenchlorid wurde bei Raumtemperatur unter Rühren trockenes Ammoniakgas bis zur Sättigung eingeleitet. Der bei der Reaktion gebildete weiße Niederschlag, der zum überwiegenden Teil aus Ammoniumchlorid bestand, wurde abfiltriert, das klare farblose Filtrat wurde im Vakuum auf etwa ein Viertel eines Volumens eingeengt und anschließend mit einer Eis-Kochsalz-Mischung gekühlt. Aus der gekühlten Lösung schied sich das Diamid der Diäthylamidothiophosphorsäure in einer Ausbeute von etwa 70% in Form farbloser Kristalle ab, die nach Umkristallisieren aus Tetrachlorkohlenstoff einen Schmelzpunkt von 63 bis 64° C zeigten.
Beispiel 2
Ein Baumwollgewebe der im Beispiel 1 genannten Art wurde in der dort angegebenen Weise mit einer Lösung behandelt, die 15 Teile N-Diäthylamidothiophosphorsäurediamid, 15 Teile eines wasserlöslichen handelsüblichen Melamin-Formaldehyd-Vorkondensats und 70 Teile Aceton enthielt. Anschließend wurde das Gewebe auf eine Gewichtszunahme von 75% abgequetscht, bei 6O0C getrocknet und 10 Minuten auf 150°C erhitzt.
Die gemäß Beispiel 1 durchgeführte Flammfestprüfung ergab folgende Werte:
Behandeltes Gewebe,
Kochwäsche
Benzinwäsche ,
Brenntest
0 Sekunden
0,5 Sekunden
0 Sekunden
Glimmtest
0 Sekunden 0 Sekunden 0 Sekunden
Behandeltes Gewebe
Kochwäsche
Benzinwäsche
Brenntest
0 Sekunden
2 Sekunden
0 Sekunden
Glimmtest
0 Sekunden
0 Sekunden
0 Sekunden Das eingesetzte N-Dimethylamidothiophosphorsäurediamid war durch Einwirkung von Ammoniak auf N - Dimethylamidothiophosphorsäuredichlorid hergestellt worden.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Änderung des Verfahrens zur Flammschutzausrüstung gemäß Patentanmeldung F 20264 IVc/ 8 k, (deutsche Auslegeschrift 1087109), bei welchem die hierfür in Betracht kommenden brennbaren Materialien mit Lösungen oder Dispersionen von N-mono- oder N-disubstituierten Amidophosphorsäureverbindungen der allgemeinen Formel
    35 H2N
    P-NH
    \
    Y
    in der X einen gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest und Y Wasserstoff oder ebenfalls einen gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest bedeutet oder in der X und Y zusammen mit dem Stickstoffatom einen heterocyclischen Rest bilden, während η 1 oder eine andere ganze Zahl bedeutet,, imprägniert und dann einer Nacherhitzung unterworfen werden, dadurch gekennzeichnet, daß man hier die entsprechenden Verbindungen, in denen der Sauerstoff durch Schwefel ersetzt ist, verwendet.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 831 538.
    ® 309 597/308 S.
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