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DE1087109B - Verfahren zur Flammschutz-Ausruestung - Google Patents

Verfahren zur Flammschutz-Ausruestung

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Publication number
DE1087109B
DE1087109B DEF20264A DEF0020264A DE1087109B DE 1087109 B DE1087109 B DE 1087109B DE F20264 A DEF20264 A DE F20264A DE F0020264 A DEF0020264 A DE F0020264A DE 1087109 B DE1087109 B DE 1087109B
Authority
DE
Germany
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flame retardant
weight
percent
flame
acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEF20264A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Fritz Kassack
Dr Friedrich Lober
Dr Hugo Malz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to CH120357D priority Critical patent/CH120357A/de
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
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Priority to DEF20584A priority patent/DE1021526B/de
Priority to CH355291D priority patent/CH355291A/de
Priority to DEF22591A priority patent/DE1148969B/de
Priority to DEF21526A priority patent/DE1025086B/de
Priority to CH359134D priority patent/CH359134A/de
Priority to FR1177733D priority patent/FR1177733A/fr
Priority to GB11039/57A priority patent/GB830800A/en
Priority to CH355316D priority patent/CH355316A/de
Priority to FR1174947D priority patent/FR1174947A/fr
Priority to GB16236/57A priority patent/GB813733A/en
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Pending legal-status Critical Current

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Description

DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Flammschutz-Ausrüstung; das Verfahren besteht darin, daß man die hierfür in Betracht kommenden brennbaren Materialien mit Lösungen oder Dispersionen von N-mono- oder N-disubstituierten Amidophosphorsäureverbindungen der allgemeinen Formel
H,N_
P-NH-
in der X einen gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest und Y Wasserstoff oder ebenfalls einen gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest bedeuten oder in der X und Y zusammen mit dem Stickstoffatom einen heterocyclischen Rest bilden, während M=I oder eine andere ganze Zahl bedeutet, imprägniert und dann einer Nacherhitzung unterwirft.
Als Kohlenwasserstoffreste in der angeführten Formel seien beispielsweise Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl- und Aralkylreste genannt; als Substituenten kommen hierfür vorzugsweise Halogene in Betracht; geeignete heterocyclische Reste sind beispielsweise Äthylenimin-, der Pyrrolidin-, der Piperidin-, der Hexamethylenimin, und der Morpholinrest.
Die als Flammschutzmittel in Betracht kommenden Verbindungen können in mannigfacher Weise hergestellt worden sein, beispielsweise durch Umsetzung von N-mono- oder N-disubstituierten Amidophosphorsäuredichloriden mit Ammoniak.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es, den verschiedenartigsten brennbaren Materialien, wie z. B. Holz, Pappe, Leder und Kunststoffen, vor allem aber Textilien, einen wirksamen Flamm- und Glimmschutz zu verleihen. Die Anwendung der Amidophosphorsäureverbindungen kann in an sich bekannter Weise erfolgen, z. B. in Form von Lösungen in geeigneten Lösungsmitteln, wie z. B. in Wasser, Alkoholen, Estern, Kohlenwasserstoffen bzw. halogenierten Kohlenwasserstoffen, oder auch in Form von Dispersionen.
Man kann die Amidophosphorsäureverbindungen auch zusammen mit mono- oder polyfunktionellen Isocyanaten oder mit Kondensationsprodukten aus Formaldehyd und Harnstoff, Guanidin, Dicyandiamid bzw. Melamin oder mit anderen, vernetzend wirkendenen Verbindungen einsetzen; man erhält dann Flammfest-Ausrüstungen, die sich durch eine beson-Verfahren zur Flammschutz-Ausrüstung
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen-Bayerwerk
Dr. Fritz Kassack, Köln-Stammheim,
Dr. Hugo Malz, Leverkusen,
und Dr. Friedrich Lober, Leverkusen-Bayerwerk,
sind als Erfinder genannt worden
dere Beständigkeit auszeichnen. So besitzen z. B. Textilien, die auf diese Weise behandelt sind, eine Flamm- und Glimmschutz -Ausrüstung von überraschend hoher Beständigkeit gegenüber Kochwäschen sowie gegenüber Benzin- oder Per chlor äthylenwäschen. Es ist bereits vorgeschlagen worden, Amidophosphorsäureverbindungen von der Art des Phosphorsäuretriamids oder Pyrophosphorsäureamide zur Flamm- und Glimmschutz-Ausrüstung zu verwenden; diese Mittel snterliegen jedoch im allgemeinen leicht der Hydrolyse und werden dadurch unwirksam. Die erfindungsgemäß zu verwendenden Mittel haben diesen Nachteil nicht.
Beispiel 1
Ein Baumwollgewebe vom Gewicht 225 g/m2 wurde auf dem Foulard mit einer wäßrigen Lösung getränkt, die 18 Gewichtsprozent einer N-Dimethylamidophosphorsäurediamid-Verbindung und 18 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen handelsüblichen Melamin-Formaldehyd-Vorkondensates enthielt. Anschließend wurde das 'Gewebe auf eine Gewichtszunahme von 120% abgequetscht, dann bei etwa 80° C getrocknet und hiernach noch 10 Minuten auf 135° C erhitzt.
Die Flammfestprüfung des so behandelten Gewebes, die nach den in den Deutschen Normen (DIN 53 906, Entwurf vom Juli 1955) beschriebenen Richtlinien für die Prüfung schwer entflammbar ausgerüsteter Textilien bei senkrecht aufgespannten Proben vorgenommen wurde, ergab folgende Werte:
009 587/418
3 Brenntest
Sekunden		 Glimmtest
Sekunden
0
0
0		 0
0
0
Behandeltes Gewebe .. 0
0		 0
0
24 Stunden gewässert
Milde Wäsche
Kochwäsche
Benzinwäsche
Die benutzte N-Dimethylamidophosphorsäurediamid-Verbindung war in folgender Weise hergestellt worden:
162 g N-Dimethylamidophosphorsäuredichlorid wurden in etwa 11 Tetrachlorkohlenstoff gelöst; in die Lösung wurde dann unter Rühren und unter Kühlung auf etwa 20 bis 30° C trockenes Ammoniakgas bis zur Sättigung eingeleitet. Der bei der Umsetzung entstandene weiße Niederschlag wurde abnitriert und im Vakuum über Calciumchlorid getrocknet. Nach der analytischen Zusammensetzung zu urteilen, handelt es sich bei dem Reaktionsprodukt um ein Gemisch aus
1 Mol N-Dimethylamidophosphorsäurediamid und
2 Mol Ammonchlorid.
Führte man die Behandlung des Baumwollgewebes mit einer Flotte durch, die 25 Gewichtsprozent einer N - Morpholidophosphorsäurediamid - Verbindung und 17 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen handelsüblichen Melamin-Formaldehyd-Vorkondensats enthielt, so ergab die Flammfestprüfung an dem Gewebe das wie oben angegeben weiterbehandelt war, die gleichen Werte im Brenn- und Glimmtest. Die hierbei benutzte N- Morpholidophosphorsäurediamid - Verbindung war in folgender Weise hergestellt worden:
100 g N-Morpholidophosphorsäuredichliorid wurden in 11 Benzol gelöst, und in die Lösung wurde unter Rühren und unter Kühlung trockenes Ammoniakgas bis zur Sättigung eingeleitet. Der entstandene Niederschlag wurde abfiltriert, getrocknet und mit Essigester extrahiert. Aus dem Essigesterextrakt wurde die N-Morpholidophosphorsäurediamid-Verbindung dann durch Verdampfen des Lösungsmittels im Vakuum gewonnen; sie enthielt noch etwa 35%> Ammoniumchlorid.
Beispiel 2
Das Baumwollgewebe des Beispiels 1 wurde in der dort angegebenen Weise mit einer wäßrigen Flotte behandelt, die 18 Gewichtsprozent einer® N-Diäthylamidophosphorsäurediamid-Verbindung und 18 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen handelsüblichen Melamin-Formaldehyd-Vorkondensates enthielt. Das Gewebe wurde nach dem Abquetschen auf eine Gewichtszunahme von 120% bei 80° C gebracht und abschließend 5 Minuten auf 150° C erhitzt. Die Flammfestprüfung lieferte das gleiche Ergebnis wie im Beispiel 1.
Die benutzte N-Diäthylamidophosphorsäurediamid-Verbindung war in folgender Weise hergestellt worden:
100 g N-Diäthylamidophosphorsäuredichlorid wurden in etwa 11 Benzol gelöst, und in die Lösung wurde dann trockenes Ammoniakgas im Verlaufe von 1 bis 2 Stunden bis zur Sättigung eingeleitet. Die Temperatur wurde hierbei durch Kühlen auf etwa 20° C gehalten. Der entstandene weiße Niederschlag, der zum größten Teil aus Ammonchlorid bestand, wurde abfiltriert, und die verbliebene Lösung wurde im Vakuum bei etwa 40° C eingeengt. Nach dem Vertreiben des Lösungsmittels hinterblieb in einer Menge von 40 bis 50 g ein harzartiger, helibraungefärbter Rückstand, bei dem es sich um ein Gemisch des monomeren N-Diäthylamidophosphorsäurediamids mit den hieraus unter Ammoniakabspaltung gebildeten PoIymeren handelte.
Wurde die Behandlung des Baumwollgewebes mit einer Flotte durchgeführt, die 22 Gewichtsprozent einer N-Monoäthylamidophosphorsäurediamid-Verbindung und 22 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen ίο handelsüblichen Melamin-Formaldehyd-Vorkondensates enthielt, so zeigte das Gewebe, das nach dem Abquetschen auf eine Gewichtszunahme von 120%, nach dem Trocknen bei 80° C und nach dem 5 Minuten währendem Erhitzen auf 150° C erhalten war, bei der Flammfestprüfung die gleichen Werte, wie sie im Beispiel 1 angegeben sind.
Die hierbei benutzte N-Monoäthylamidophosphorsäurediamid-Verbindung war in folgender Weise hergestellt worden:
ao In eine etwa 10%ige Lösung von N-Monoäthylamidophosphorsäuredichlorid in Tetrachlorkohlenstoff wurde unter Rühren und Kühlen mit Eiswasser trockenes Ammoniakgas bis zur Sättigung eingeleitet. Anschließend wurde das ausgefallene Produkt abas filtriert und im Vakuum getrocknet; es enthielt noch etwa 45% Ammonchlorid.
Beispiel 3
Das Baumwollgewebe des Beispiels 1 wurde in der dort angegebenen Weise mit einer Flotte behandelt, die 27 Gewichtsprozent einer Monoäthylenimidophosphorsäurediamid-Verbindung enthielt, und anschließend auf eine Gewichtszunahme von 120% abgequetscht. Hierauf wurde das Gewebe bei etwa 80° C getrocknet und 5 Minuten auf 150° C erhitzt.
Die gemäß Beispiel 1 vorgenommene Flammfestprüfung ergab folgende Werte:
40 Brenntest
Sekunden		 Glimmtest
Sekunden
Behandeltes Gewebe
24 Stunden gewässert
Milde Wäsche
45 Kochwäsche
Benzinwäsche 		0
0
0
1
0		 OOOOO
Die benutzte Monoäthylenimidophosphorsäurediamid-Verbindung war in folgender Weise hergestellt worden:
In eine etwa 10%ige Lösung von 1 Mol Äthylenimin und 1,1 Mol Triäthylamin in Benzol wurde eine Lösung von 1 Mol Phosphoroxychlorid unter Kühlung mit Eiswasser eingetropft. Nach beendeter Reaktion wurde das ausgefallene Triäthylammoniumchlorid abfiltriert, und in das Filtrat wurde unter Rühren und Kühlen mit Eiswasser Ammoniakgas bis zur Sättigung eingeleitet. Hierauf wurde das ausgefallene Produkt abfiltriert und im Vakuum getrocknet; es enthielt noch etwa 45% Ammonchlorid.
Beispiel 4
Das Baumwollgewebe des Beispiels 1 wurde auf dem Foulard mit einer wäßrigen Lösung getränkt, die 11 Gewichtsprozent einer N-Diäthylamidophosphorsäurediamid-Verbindung und 7 Gewichtsprozent eines Hexamethylendiisocyanat-Bisulfit-Adduktes enthielt. Anschließend wurde das Gewebe auf eine Gewichtszunahme von 140 % abgequetscht bei 80° C getrocknet und 5 Minuten auf 150° C erhitzt.
IUO/IUS
Die gemäß Beispiel 1 durchgeführte Flammfestprüfung ergab folgende Werte:
Brenntest
Sekunden		 Glimmtest
Sekunden
Behandeltes Gewebe
24 Stunden gewässert
Milde Wäsche 		0,5
1
1
2		 0
0
0
0
Kochwäsche 0 0
Benzinwäsche
Die benutzte N-Diäthylamidophosphorsäurediamid-Verbindung war entsprechend den Angaben des Beispiels 2 hergestellt worden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Flammschutz-Ausrüstung, dadurch gekennzeichnet, daß man die hierfür in Betracht kommenden brennbaren Materialien mit Lösungen oder Dispersionen von N-mono- oder N^disubstituierten Amidophosphorsäureverbindungen der allgemeinen Formel
    H2N-
    P-NH-
    X Y
    in der X einen gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest und Y Wasserstoff oder ebenfalls einen gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest bedeuten oder in der X und Y zusammen mit dem Stickstoffatom einen heterocyclischen Rest bilden, während η 1 oder eine andere ganze Zahl bedeutet, imprägniert und dann einer Nacherhitzung unterwirft.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Patentschrift Nr. 831 538.
DEF20264A 1955-12-17 1956-04-05 Verfahren zur Flammschutz-Ausruestung Pending DE1087109B (de)

Priority Applications (12)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH120357D CH120357A (de) 1956-04-05 1926-03-26 Elektromagnetischer Selbstausschalter, insbesondere in Stöpselform.
DEF20264A DE1087109B (de) 1956-04-05 1956-04-05 Verfahren zur Flammschutz-Ausruestung
DEF20584A DE1021526B (de) 1956-04-05 1956-05-11 Schmiermittel-Zusaetze
CH355291D CH355291A (de) 1955-12-17 1956-10-02 Verfahren zur Herstellung von Kunststoffüberzügen oder -folien
DEF21526A DE1025086B (de) 1956-04-05 1956-10-29 Schmiermittel-Zusaetze
DEF22591A DE1148969B (de) 1956-04-05 1956-10-29 Verfahren zur Flammschutz-Ausruestung
CH359134D CH359134A (de) 1956-04-05 1957-03-27 Verfahren zur Herstellung von Amidophosphorsäurederivaten
FR1177733D FR1177733A (fr) 1956-04-05 1957-04-03 Dérviés d'acides amidophosphoriques
GB11039/57A GB830800A (en) 1956-04-05 1957-04-04 Amidophosphoric acid derivatives
CH355316D CH355316A (de) 1956-04-05 1957-05-08 Registrierender Geschwindigkeitsmesser für Kraftfahrzeuge mit einer Vorrichtung zur Aufzeichnung noch anderer Angaben als die Fahrgeschwindigkeit
FR1174947D FR1174947A (fr) 1956-04-05 1957-05-10 Appareil enregistreur de marche pour véhicule automobile
GB16236/57A GB813733A (en) 1956-04-05 1957-05-22 Device on recording motor vehicle speedometers

Applications Claiming Priority (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEF20264A DE1087109B (de) 1956-04-05 1956-04-05 Verfahren zur Flammschutz-Ausruestung
DE359134X 1956-04-05
DEF20584A DE1021526B (de) 1956-04-05 1956-05-11 Schmiermittel-Zusaetze
DE355316X 1956-05-23
DEF22591A DE1148969B (de) 1956-04-05 1956-10-29 Verfahren zur Flammschutz-Ausruestung
DE291056X 1956-10-29
DE120357X 1957-03-12

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1087109B true DE1087109B (de) 1960-08-18

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Application Number Title Priority Date Filing Date
DEF20264A Pending DE1087109B (de) 1955-12-17 1956-04-05 Verfahren zur Flammschutz-Ausruestung
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