DE1147817B - Process for the galvanic deposition of a nickel-iron coating - Google Patents
Process for the galvanic deposition of a nickel-iron coatingInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung ferromagnetischer Filme aus Nickel-Eisen-Verbindungen. Dünne ferromagnetische Filme aus Nickel-Eisen-Verbindungen werden weitgehend als Informationsspeicher in Recheneinrichtungen verwendet und auch für Schaltanwendungen benutzt. Für diese Anwendungsfälle ist es wünschenswert, daß die Filme eine verhältnismäßig quadratische Hysteresischarakteristik und niedrige Koerzitivkraft© haben. Zur Herstellung solcher Filme sind verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden, wie z. B. Niederschlag von Metalldämpfen im Vakuum u. ä. Es ist auch vorgeschlagen worden, dünne Filme durch galvanisches Abscheiden aus geeigneten GaI-vanisierungslösungen herzustellen. Dieses Verfahren hat Vorteile, aber die so hergestellten Filme lassen häufig noch gewisse Wünsche hinsichtlich ihrer Eigenschaft offen.The invention relates to a method for producing ferromagnetic films from nickel-iron compounds. Thin ferromagnetic films made from nickel-iron compounds are largely called Information memory used in computing devices and also used for switching applications. For these applications it is desirable that the films have a relatively quadratic hysteresis characteristic and have low coercive force ©. There are several ways of making such films Methods have been proposed such as. B. Precipitation of metal vapors in a vacuum and the like. It has also been proposed to make thin films by electrodeposition from suitable GaI vanizing solutions to manufacture. This process has advantages, but the films produced in this way do not often there are still certain wishes open with regard to their properties.
Das Verfahren nach der Erfindung verwendet ein galvanisches Abscheiden für die Bildung dünner Nickel-Eisen-Filme. Das wesentlichste Merkmal des Verfahrens nach der Erfindung liegt in der Anwesenheit eines kleinen Betrages von Alkalihyphosphit und dem Arbeiten bei einem PH-Wert unter 3. Dadurch wird eine sehr genaue Steuerung ermöglicht, und die so erzeugten Filme besitzen geringere Koerzitivität, Hc und H,., und in der schweren Richtung der Magnetisierung bauscht sich die Hysteresisschleife wesentlich weniger auf, wie dies aus den Zeichnungen ersichtlich ist. Die nach dem Verfahren nach der Erfindung hergestellten Filme besitzen auch eine wesentlich kleinere Umschlagzeit als Filme gleicher Art, welche ohne Anwesenheit eines Hypophosphiten hergestellt sind, gleiche Arbeitsbedingungen vorausgesetzt. Die Umschlagzeit bildet aber eine wichtige Eigenschaft derartiger Filme. Das Verfahren nach der Erfindung verwendet Hypophoshite im Ausmaße von 0,05 bis 0,4 g je Liter Badflüssigkeit.The method of the invention uses electrodeposition to form thin nickel-iron films. The most essential feature of the process according to the invention is the presence of a small amount of alkali metal hyphosphite and operating at a P H value below 3. This enables very precise control and the films so produced have lower coercivity, H c and H ,., and in the heavy direction of magnetization the hysteresis loop bulges much less, as can be seen from the drawings. The films produced by the process according to the invention also have a significantly shorter turnaround time than films of the same type which are produced without the presence of a hypophosphite, provided that the working conditions are the same. However, the turnaround time is an important property of such films. The method according to the invention uses hypophoshite in the amount of 0.05 to 0.4 g per liter of bath liquid.
Die besten Resultate wurden mit einer Konzentration an Hypophosphiten zwischen 0,08 g und 0,3 g je Liter erzielt.The best results were obtained with a concentration of hypophosphites between 0.08 g and 0.3 g achieved per liter.
Während die Anwesenheit eines geringen Betrages eines Hypophosphiten das wesentliche Merkmal des Verfahrens nach der Erfindung darstellt, sind andere Bedingungen für den Niederschlagprozeß in gleicher Weise bedeutend. Der pH-Faktor soll unter 3, mit Vorteil in dem Bereich zwischen 1,7 bis 2,8 gehalten werden. Innerhalb dieses Bereiches sind die B- und /^-Eigenschaften ausgezeichnet, und sie lassen sich gleichmäßig wiederholen. Außerhalb dieses Bereiches des pH-Faktors werden schlechtere Resultate erzielt.While the presence of a small amount of hypophosphite is the essential feature of the method of the invention, other conditions are equally important to the precipitation process. The p H factor to below 3, are held advantageously in the range between 1.7 to 2.8. Within this range, the B and / ^ properties are excellent and repeatable evenly. Outside this range of p H -factor inferior results are obtained.
Ein weiteres Kennzeichen des Verfahrens Hegt Verfahren zum galvanischen Abscheiden
eines Nickel-Eisen-ÜberzugesAnother characteristic of the process is the process of electrodeposition
a nickel-iron coating
Anmelder:Applicant:
Sperry Rand Corporation,Sperry Rand Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)New York, N.Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. E. Weintraud, Patentanwalt, Frankfurt/M., Mainzer Landstr. 136-142Representative: Dipl.-Ing. E. Weintraud, patent attorney, Frankfurt / M., Mainzer Landstr. 136-142
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 5. Oktober 1960 (Nr. 60 735)
V. St. v. America October 5, 1960 (No. 60 735)
Joseph S. Mathias, Riverton, N. J.,Joseph S. Mathias, Riverton, N. J.,
und Edwin F. Schneider, Jenkintown, Pa. (V. St. A.),and Edwin F. Schneider, Jenkintown, Pa. (V. St. A.),
sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors
in der Stromdichte. Die besten Ergebnisse werden erzielt mit ungefähr 5 bis 6 mA. Bei dieser Stromstärke wird ein Film einer Dicke von ungefähr 800 Ä in 60 Sekunden niedergeschlagen.in the current density. The best results are obtained with approximately 5 to 6 mA. At this amperage a film about 800 Å thick is deposited in 60 seconds.
Es ist schon bekannt, einem galvanischen Bad zum Abscheiden von Nickel-Kobalt-Überzügen Hypophosphitionen zuzusetzen und den ps-Wert unter 3 zu halten. Der Zweck der bekannten Maßnahme liegt in der Erzeugung von magnetischen Schichten mit hohen Koerzitivkräften. Beispielsweise sind hohe Koerzitivkräfte für magnetische Drähte und Bänder von Aufnahmegeräten erwünscht, um eine Entmagnetisierung der aufgerollten Aufnahmeträger zu verhindern. Im Gegensatz hierzu sollen im Falle der Erfindung ferromagnetische Filme mit kleiner Koerzitivkraft hergestellt werden, wie sie in Speichern von Rechenmaschinen benötigt werden. Daß sich Filme mit diesen erwünschten Eigenschaften mit Nickel-Eisen-Verbindungen unter Anwendung von an sich für andere Verbindungen bekannten Verfahrensstufen erzeugen lassen, war jedoch nicht ohne weite- res vorauszusehen.It is already known to use an electroplating bath for depositing nickel-cobalt coatings with hypophosphite ions add and keep the ps value below 3. The purpose of the known measure lies in the production of magnetic layers with high coercive forces. For example, are high Coercive forces for magnetic wires and tapes of recording devices are desirable in order to demagnetize them to prevent the rolled up recording medium. In contrast, in the case of the invention Ferromagnetic films with small coercive force can be produced, such as those used in memories of Calculating machines are needed. Films with these desirable properties can be made with nickel-iron compounds can be generated using process steps known per se for other compounds, but was not without extensive res to foresee.
Die Dicke des Filmes ist von Bedeutung, wenn sie auch nicht so kritisch ist wie der Betrag an Hypophosphit und der pH-Faktor. Gute Ergebnisse wurden mit Dicken zwischen 800 und 1600 Ä erzielt.The thickness of the film is important, if it is not as critical as the amount of the hypophosphite and the p H factor. Good results have been achieved with thicknesses between 800 and 1600 Å.
In der praktischen Durchführung des Verfahrens wird Natriumhypophosphit bevorzugt, obwohl natürlich beide Ergebnisse auch mit anderen Alkalimetall-In practicing the method, sodium hypophosphite is preferred, although natural both results also with other alkali metal
309 577/265309 577/265
hypophosphiten, wie ζ. Β. Kaliumhypophosphit, erzielt werden können. Jedoch ergeben diese keine Verbesserung, und ihre höheren Kosten machen sie aus wirtschaftlichen Gründen uninteressant.hypophosphites, like ζ. Β. Potassium hypophosphite can be. However, these give no improvement and make their cost higher they are uninteresting for economic reasons.
Mit Ausnahme der vorstehend angegebenen wesentlichen Faktoren des Verfahrens nach der Erfindung verläuft das galvanische Abscheiden im übrigen normal und bietet keine besonderen Probleme. Dies ist ein Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung. Wie bei den meisten galvanischen Abscheidungsprozessen ist die Temperatur nicht besonders kritisch, und der Prozeß kann bei Raumtemperatur durchgeführt werden. Es ergeben sich keine wesentlichen Unterschiede zwischen den B- und 22-Eigenschaften der Filme, die bei Raumtemperatur hergestellt wurden, und solchen, die bei höheren Temperaturen, beispielsweise im Bereich von 50 bis 52° C hergestellt worden sind. Die verhältnismäßige Unempfindlichkeit gegenüber geringfügigen Temperaturänderungen macht eine Steuerung des Arbeitsvorganges nach der Erfindung einfach. Diese Unempfindlichkeit bildet eine wünschenswerte, praktische Arbeitseigenschaft des Verfahrens.With the exception of the above-mentioned essential factors of the method according to the invention, the electrodeposition is otherwise normal and presents no particular problems. This is an advantage of the method according to the invention. As with most electrodeposition processes, temperature is not particularly critical and the process can be carried out at room temperature. There are no significant differences between the B and 22 properties of the films made at room temperature and those made at higher temperatures, for example in the range from 50 to 52 ° C. The relative insensitivity to minor temperature changes makes it easy to control the operation according to the invention. This insensitivity forms a desirable, practical working property of the process.
Die Unterlage für die Abscheidung weicht nicht wesentlich von den allgemein für galvanische Ab-Scheidungen verwendeten Unterlagen ab. Im allgemeinen ist es erwünscht, daß die Unterlage eine weiche, stromleitende Oberfläche besitzt, die entweder aus poliertem Metall oder metallisiertem Glas gebildet werden kann, so daß sie die für das galvanische Abscheiden erforderliche Leitfähigkeit besitzt. Die zweite Art von Unterlagen hat gewisse Vorteile und wird auch in den nachstehenden Ausführungsbeispielen beschrieben. Die Erfindung ist jedoch in keiner Weise auf eine bestimmte Art von Unterlagen beschränkt.The base for the deposition does not differ significantly from that generally used for galvanic deposition used documents. In general, it is desirable that the pad have a soft, electrically conductive surface, made of either polished metal or metallized glass can be formed so that it has the conductivity required for electrodeposition. The second type of document has certain advantages and is also described in the following exemplary embodiments. However, the invention is in in no way limited to any particular type of document.
Das Verhältnis von Nickel und Eisen in dem fertigen Film kann in weiten Bereichen schwanken, und zwar in Abhängigkeit von den verschiedenen Verhältnissen der Nickel- und Eisensalze in dem Galvanisierungsbad. Beste Ergebnisse wurden mit einem Verhältnis Eisen zu Nickel in dem Bad zwischen 1,5:98,5 und 3:97 erzielt. Hierbei ergibt sich ein Eisenanteil in dem Film von etwas unter 14 bis ungefähr 23 Vo. Es ist ein Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung, daß die hergestellten Filme ausgezeichnete Eigenschaften über einen beträchtlichen Bereich der Eisen-Nickel-Verhältnisse besitzen, so daß in dieser Hinsicht keine extrem kritische Einstellung der Zusammensetzung des Bades notwendig ist.The ratio of nickel and iron in the finished film can vary widely depending on the various ratios of the nickel and iron salts in the plating bath. Best results have been obtained with an iron to nickel ratio in the bath between 1.5: 98.5 and 3:97. This results in an iron content in the film of slightly below 14 to about 23 Vo. It is an advantage of the process of the invention that the films produced have excellent properties over a substantial range of iron-to-nickel ratios so that there is no need for an extremely critical adjustment to the composition of the bath in this regard.
Es ist bekannt, daß dünne magnetische Filme unter Anwesenheit eines starken magnetischen Feldes während des Niederschlagprozesses oder ohne ein solches Feld hergestellt werden können. Dies trifft auch auf das Verfahren nach der Erfindung zu. Selbst bei einem starken Feld von ungefähr 400 Örsted ergibt sich kein feststellbarer Effekt auf die B- und #-Werte, obwohl natürlich, wie üblich, die Richtungseigenschaft der Anisotropie genauer festgelegt wird. Das Verfahren nach der Erfindung kann daher sowohl bei Anwesenheit eines magnetischen Feldes während des Abscheidungsprozesses oder ohne ein solches Feld durchgeführt werden.It is known that thin magnetic films can be made in the presence of a strong magnetic field during the deposition process or without such a field. This also applies to the method according to the invention. Even with a strong field of about 400 Örsted there is no noticeable effect on the B and # values, although of course, as usual, the directional property of the anisotropy is more precisely defined. The method according to the invention can therefore be carried out both in the presence of a magnetic field during the deposition process or without such a field.
Die Erfindung wird nachstehend in größeren Einzelheiten in Verbindung mit einigen spezifischen Beispielen beschrieben, in denen die Bestandteile, wenn nicht anders, durch Gewichtangaben gekennzeichnet sind. In den Zeichnungen zeigtThe invention is described in greater detail below in connection with some specific examples in which the components, if not otherwise, are indicated by weight are. In the drawings shows
Fig. 1 eine Kurvenschaar von Schaltzeiten für zwei verschiedene Filme,1 shows a set of curves of switching times for two different films,
Fig. 2 ein Paar Hysteresisscbleifen für einen Film, welcher mit Hypophosphit hergestellt wurde,2 shows a pair of hysteresis leads for a film made with hypophosphite,
Fig. 3 ein ähnliches Paar Kurven für einen Film, welcher ohne Hypophosphit hergestellt wurde.Figure 3 is a similar pair of curves for a film made without hypophosphite.
Die Abscheidungsbäder wurden mit folgenden Zusammensetzungen hergestellt:The deposition baths were made with the following compositions manufactured:
Gramm je Liter 218Grams per liter 218
3,6 bis 6,03.6 to 6.0
Nickelsulfat (NiSO4 · 6 H2O) . Eisensulfat (FeSO4-VH2O) .Nickel sulfate (NiSO 4 · 6 H 2 O). Iron sulfate (FeSO 4 -VH 2 O).
Borsäure (H3BO3) 2,5Boric acid (H 3 BO 3 ) 2.5
Saccharin (C6H4SO2NHCO).. 0,8 NatriumlaurylsulfatSaccharin (C 6 H 4 SO 2 NHCO) .. 0.8 Sodium Lauryl Sulphate
(CH3(CH2)10COSO4Na) ... 0,4 Natriumhypophosphit(CH 3 (CH 2 ) 10 COSO 4 Na) ... 0.4 sodium hypophosphite
(NaH2PO2 · H2O) 0,08 bis 0,4(NaH 2 PO 2 · H 2 O) 0.08 to 0.4
Natriumchlorid (NaCl) 4,9Sodium Chloride (NaCl) 4.9
Die Unterlagen wurden aus kreisförmigen Glasstücken mit 9 mm Durchmesser gebildet, welche zuerst mit einem Film von ungefähr 100 A aus Chrom belegt, auf den sodann ein Film von 100 A aus Gold aufgelegt wurde. Diese Niederschläge wurden durch Verdampfen im Vakuum hergestellt. Die Unterlagen wurden sodann in das Bad in üblicher Weise bei Raumtemperatur eingebracht unter Verwendung von 4 bis 6VoIt Spannung und einer Stromdichte von 6 mA je Quadratzentimeter. Die pH-Werte der verschiedenen Bäder schwankten zwischen 1,5 und 3. Die Zeitdauer für die Abscheidung schwankte zwischen ungefähr 60 Sekunden und etwa 2 Minuten zwecks Herstellung von Filmen zwischen 800 und 1600A.The bases were formed from circular pieces of glass with a diameter of 9 mm, which were first covered with a film of approximately 100 Å of chromium, on which a film of 100 Å of gold was then placed. These precipitates were produced by evaporation in vacuo. The pads were then placed in the bath in the usual way at room temperature using 4 to 6 Volts and a current density of 6 mA per square centimeter. The p H values of the various baths varied between 1.5 and 3. The time duration for the deposition ranged between about 60 seconds and about 2 minutes in order to produce films between 800 and 1600A.
Fig. 1 zeigt Kurven reziproker Schaltzeiten vs für zwei Filme, die in den Bädern hergestellt wurden, wobei bei dem einen 0,3 g Hypophosphit je Liter in dem Bad enthalten war und bei dem anderen kein Hypophosphit angewendet wurde. Es ergibt sich, daß die Kurven des Filmes, welcher bei Anwesenheit von Hypophosphit hergestellt wurde, wesentlich steiler verlaufen als die des anderen Filmes. Dies gestattet schnellere Umschlagzeiten unter gegebenen Steuerbedingungen. Dies ist ein großer Vorteil bei der praktischen Anwendung in Recheneinrichtungen und bildet den wesentlichsten Vorteil der Filme, die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt werden.1 shows curves of reciprocal switching times vs for two films produced in the baths, one of which contained 0.3 g of hypophosphite per liter in the bath and the other of which no hypophosphite was used. It turns out that the curves of the film which was produced in the presence of hypophosphite are considerably steeper than those of the other film. This allows faster turnaround times under given tax conditions. This is a great advantage in practical application in computing devices and constitutes the most essential advantage of the films made by the method of the invention.
Fig. 2 und 3 zeigen Hysteresisschleifen der beschriebenen Filme. Es ist ersichtlich, daß in Fig. 2 die Hysteresisschleife rechteckiger verläuft und in der schweren Magnetisierungsrichtung nur einen geringen oder gar keinen Bauch aufweist. Fig. 2 zeigt die Hysteresisschleife der Filme, die nach dem Verfahren nach der Erfindung hergestellt sind. Auch ist bei diesen Filmen die Koerzitivkraft wesentlich geringer, was in den folgenden Beispielen in Zahlen ausgedrückt werden wird.Figures 2 and 3 show hysteresis loops of the films described. It can be seen that in FIG the hysteresis loop is more rectangular and only a small one in the heavy magnetization direction or has no belly at all. Fig. 2 shows the hysteresis loop of the films obtained after the process are made according to the invention. The coercive force is also much lower in these films, which will be expressed in numbers in the following examples.
Der Überzug wurde unter Bedingungen, wie sie im Beispiel 1 beschrieben sind, in einer Reihe vonThe coating was made under conditions as described in Example 1 in a series of
Bädern abgeschieden, welche 0,3 g Hypophosphit je Liter und verschiedene Beträge von Eisensulfat enthalten. Die nachstehende Tabelle gibt dieZusammensetzung der Filme unter Veränderung der Konzentration an Eisensulfat wieder.Baths deposited, which contain 0.3 g of hypophosphite per liter and various amounts of iron sulfate. The table below gives the composition of the films with changes in concentration of iron sulfate again.
4,8
6,03.6
4.8
6.0
17 bis 20
20 bis 2314 to 17
17 to 20
20 to 23
Eine Reihe von Überzügen wurde abgeschiedenA number of coatings were deposited
mit verschiedenen Gehalten an Nateriumhypophosphit. Die Daten und Eigenschaften waren folgende:with different contents of sodium hypophosphite. The data and properties were as follows:
Unterlage Chrom—Gold—GlasBase chrome-gold-glass
Stromdichte 6 mA/cm2 Current density 6 mA / cm 2
IOIO
Im allgemeinen trat eine geringe Abnahme an Koerzitivität (Hc) von 1,9 Örsted bei 3,6 g je Liter auf 1,0 Örfted bei 6 g je Liter auf. Das Ansteigen des J5 Gehaltes an Eisen erzeugte einen etwas höheren Grad von Anisotropie.In general, there was a slight decrease in coercivity (H c ) from 1.9 Örsted at 3.6 g per liter to 1.0 Örfted at 6 g per liter. The increase in the J 5 content of iron produced a somewhat higher degree of anisotropy.
Eine Reihe von Überzügen wurde mit gleichmäßiger Dicke, gleichmäßiger Stromdichte, gleichmäßiger Badkomposition und gleichmäßgem Hypophosphitgehalt abgeschieden. Die pH-Werte wurden von 1,5 auf 3 geändert. Die Zusammensetzung des Bades, die Filmdicke und die erzielten Film-Eigenschäften waren folgende:A series of coatings were deposited with uniform thickness, uniform current density, uniform bath composition and uniform hypophosphite content. The p H values were changed from 1.5 to third The composition of the bath, the film thickness and the film properties obtained were as follows:
PH-EffektPH effect
Unterlage Glas verchromtChromed glass base
und vergoldetand gold plated
Stromdichte 6 mA/cm2 Current density 6 mA / cm 2
Zusammensetzung 18% EisenComposition 18% iron
Dicke 1200AThickness 1200A
Natriumhypophosphit 0,2 g je LiterSodium hypophosphite 0.2 g per liter
Zusammensetzung 18% EisenComposition 18% iron
Dicke 1200 AThickness 1200 A.
Ph 2,6Ph 2.6
ix Easy direction
ix
Örsted a c
Örsted
4040
45 Es ergibt sich hieraus, daß das Hypophosphit wesentlich die Koerzitivität heruntersetzt und die Eigenschaften verbessert. 45 It follows from this that the hypophosphite significantly reduces the coercivity and improves the properties.
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- 1961-10-04 CH CH1154261A patent/CH425393A/en unknown
Patent Citations (1)
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| US2644787A (en) * | 1950-01-05 | 1953-07-07 | Eckert Mauchly Comp Corp | Electrodeposition of a magnetic coating |
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| DE1222349B (en) | 1962-08-23 | 1966-08-04 | Ibm | Process for the galvanic deposition of thin magnetic layers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CH425393A (en) | 1966-11-30 |
| GB950342A (en) | 1964-02-26 |
| NL269912A (en) | |
| US3119753A (en) | 1964-01-28 |
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