DE1144246B - Verfahren zur Trocknung von Natriumcyanid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Trocknung von Natriumcyanid Natriumcyanid kann bekanntlich dadurch gewonnen werden, daß man Blausäure mit wäßriger Natronlauge umsetzt und die erhaltene wäßrige Natriumcyanidlösung bis zur Ausscheidung von festem Salz eindampft, das anschließend z. B. mittels einer Zentrifuge von der Mutterlauge abgetrennt wird. Die Trocknung eines auf diese Weise erhaltenen wasserhaltigen Salzes bietet wegen seiner Neigung, insbesondere bei erhöhten Temperaturen zu hydrolysieren, erhebliche Schwierigkeiten.
• Es sind bereits verschiedene Verfahren bekanntgeworden, um wasserfreies Natriumcyanid unter weitgehender Vermeidung einer Hydrolyse herzustellen, die indes nicht befriedigen können, da hierbei stets mehr oder weniger stark verunreinigte Produkte erhalten werden.
• Es ist bekannt, festes Natriumcyanid dadurch herzustellen, daß man seine wäßrigen Lösungen in einem von Kohlensäure befreiten vorerhitzten Luftstrom zerstäubt. Da jedoch in der Technik völlig reine Blausäure nicht zur Verfügung steht und somit die Cyanidlaugen zwangläufig durch Carbonat, Formiat und andere Nebenprodukte verunreinigt sind und da ferner die Cyanidlösungen bekanntlich stets einen Rest von etwa 1/20!o freier Natronlauge aufweisen sollen, um eine Zersetzung zu unterdrücken, gelingt es nicht, gemäß dem genannten Verfahren reinstes Natriumcyanid herzustellen.
• Ferner ist auch ein Verfahren bekanntgeworden, bei dem die Trocknung von feuchtem Natriumcyanid in zwei Stufen durchgeführt wird, wobei das Salz in der ersten Stufe in einer Mischschnecke mit etwa 370° C heißer Luft bis auf einen Wassergehalt von etwa 10,1/o getrocknet wird. Die verbliebene Feuchtigkeit wird anschließend in einer Drehtrommel ebenfalls unter der Einwirkung von heißer Luft bis auf einen Restgehalt von etwa 211/o entfernt. Um eine Zersetzung des Natriumcyanids unter Bildung von Natriumformiat zu vermeiden, ist es gemäß diesem Verfahren jedoch nicht möglich, eine weitergehende Trocknung zu erzielen.
• Nach einem weiteren bekannten Verfahren wird wasserhaltiges Natriumcyanid in der Weise getrocknet, daß das Gut auf Temperaturen bis zu etwa 500° C erhitzt wird, wobei das zu trocknende Gut den Temperaturbereich von 80 bis 150° C in höchstens 20 Minuten durchläuft. Das Verfahren hat den Nachteil einer relativ umständlichen Arbeitsweise, indem man das Salz auf Hordenblechen ausbreiten oder in Eisenschiffchen einfüllen muß, wobei ein Natriumcyanid mit einem Na CN-Gehalt von nur 97 bis 9811/o erhalten wird. Es ist schließlich auch bekannt, kristallwasserhaltige Alkalicyanide dadurch zu trocknen, daß man sie zunächst in einer Zentrifuge von der Mutterlauge abtrennt und dann bei weiterem Schleudern mit heißen Inertgasen bei Temperaturen von 30 bis 40° C behandelt. Das hierbei erhaltene Produkt, das noch einen Wassergehalt von etwa 6% aufweist, wird anschließend bei höheren Temperaturen zwecks Entfernung des restlichen Wassers mit weiterem Inertgas behandelt. Das während der Warmgasbehandlung anfallende Salz klebt an den Wandungen der Zentrifuge, von denen es mittels einer besonderen Schäleinrichtung entfernt werden muß, um eine Verstopfung der Zentrifuge zu vermeiden. Das Verfahren ist umständlich durchzuführen und bedingt einen hohen apparativen Aufwand.
• Es wurde nun gefunden, daß man sehr reines und praktisch wasserfreies Natriumcyanid durch Wärme-und Feuchtigkeitsaustausch mit heißen Gasen in einfacher Weise dadurch gewinnen kann, daß man die Trocknung unter feiner Verteilung des Salzes in einem heißen Gasstrom vornimmt, wobei der durchschnittliche Wassergehalt des im Trockner enthaltenen Salzes auf weniger als 0,5%, besonders unter 0,1'%, gehalten wird.
• Die Trocknung kann beispielsweise in einem Wirbelschichttrockner vorgenommen werden. Bei der Inbetriebnahme des Wirbelschichttrockners wird diesen zweckmäßig mit bereits getrocknetem Gut beschickt, da Natriumcyanid bereits bei einem Wassergehalt von etwa 1 11/o stark an den Wandungen haftet und außerdem durch die Bildung von Kanälen die Wirbelschicht gestört wird. Bei kontinuierlichem Betrieb wird der durchschnittliche Wassergehalt des Salzes in der Wirbelschicht .durch -geeignete Regelung der Zugabe an feuchtem Salz sowie darauf abgestimmte Entnahme des getrockneten Gutes aus der Wirbelschicht auf weniger als 0,5%, vorzugsweise weniger als 0,10/0, gehalten.
• Das erfindungsgemäße. Verfahren gestattet, das Natriumcyanid in ",;,der Wirbelschicht, ohne daß Zersetzungen zu beobachten sind, bei Temperaturen von über 100° G,zu,be4andeln, wobei es. zur Gewinnung eines reinen Produktes vorteilhaft ist, die zum Trocknen verwendete Luft frei von Kohlensäure zu halten.
• Hierzu wird die für die Trocknung verwendete Luft zweckmäßigerweise im .Kreislauf geführt. Nach Verlassen des Wirbelschichttrockners wird die Luft in einem Zyklon von mitgerissenem Staub befreit und anschließend in einem Rieselturm mit Lauge zwecks Entfernung des Wasserdampfes gewaschen. Zweckmäßig wird hierzu Natronlauge mit einer Konzentration von 30 bis 50 Gewichtsprozent verwendet, deren Temperatur mittels Wasserkühlung auf Raumtemperatur gehalten wird. Die während des Betriebes sich verdünnende Lauge wird in entsprechenden Zeitabständen durch höherprozentige Lauge wieder auf die ursprüngliche Konzentration eingestellt bzw. vollkommen. durch frische Lauge der gewünschten Konzentration ersetzt. Die verbrauchte Lauge läßt sich für die Herstellung von Natriumcyanidlösungen durch Umsetzung mit Blausäure oder blausäurehaltigen Gasen weiterverwenden. Die so gereinigte Luft wird nach dem Aufheizen wiederum dem Trockner zugeführt. Ein solcher Luftkreislauf bietet den Vorteil, daß einerseits die zum Verwirbeln benötigte Luft praktisch keine Kohlensäure mehr enthält, andererseits keine Luft nach außen abgegeben wird, was zu einer Gefährdung der Umgebung durch ihren Gehalt an staubförmigem Cyanid führen könnte.
• Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für die Trocknung von Natriumcyanid mit einem Wassergehalt bis zu 50%. So ist es z. B. möglich, das Dihydrat des Natriumcyanids nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in ein wasserfreies feinpulvriges und praktisch von Zersetzungsprodukten freies Natriumcyanid überzuführen.
• Beispiel In einen Wirbelschichttrockner mit einem Durchmesser von 50 cm werden stündlich 150 ms Luft, die in einem Wärmeaustauscher auf 140° C erhitzt worden ist, mittels eines Gebläses eingeleitet. Stündlich werden 60 kg Natriumcyanid mit einem Wassergehalt von 6%, das durch Abschleudern einer eingedickten Maische gewonnen worden ist, gleichmäßig eingetragen. Eine entsprechende Menge trockenen Salzes wird dem Trockner durch einen seitlich angebrachten Stutzen entnommen. Die den Trockner verlassende Luft wird zur Abscheidung mitgerissenen Staubes über zwei Zyklone geleitet und zur Abtrennung des aufgenommenen Wasserdampfes in einem Rieselturm mit Natronlauge gewaschen, deren Konzentration auf etwa 40'% NaOH und deren Temperatur auf etwa 25° C gehalten wird. Die so getrocknete Luft wird nach der Aufheizung dem Wirbeltrockner wieder zugeführt. Das dem Trockner entnommene Natriumcyanid hat einen Na C N-Gehalt von 99%, wobei der Wassergehalt 0,1% nicht übersteigt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Trocknung von durch Abtrennen von seinen Mutterlaugen erhaltenem, wasserhaltigem festem Natriumcyanid durch Wärme-und Feuchtigkeitsaustausch mit heißen Gasen, da-durch gekennzeichnet, daß man die Trocknung unter feiner Verteilung des Salzes in einem heißen Gasstrom vornimmt, wobei der durchschnittliche Wassergehalt des im Trockner enthaltenen Salzes auf weniger als 0,5 %, besonders unter 0,1%, gehalten wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 935188, 969 731, 1089738.