DE1142235B - Process for the production of uniformly colored molded parts from thermoplastic ethylene or propylene polymers - Google Patents
Process for the production of uniformly colored molded parts from thermoplastic ethylene or propylene polymersInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung gleichmäßig gefärbter Formteile aus thermoplastischen äthylen oder Propylenpolymerisaten Bei der Herstellung farbiger Formteile aus Polyäthylen durch formgebende Verarbeitung von Polyäthylen in Schneckenmaschinen, wie Extrudern oder Schneckenspritzgußmaschinen, kann man im Prinzip von ungefärbten körnigen Massen aus Polyäthylen und Farbstoffen ausgehen, die man als solche oder nach Vormischen in den Einfülltrichter der Schnekkenmaschinen geben kann. Allerdings ist die Verteilung der Farbstoffe in dem Polyäthylen hierbei nicht besonders gleichmäßig und genügt für die Herstellung dünnwandiger Formteile in der Regel nicht. Process for the production of uniformly colored molded parts from thermoplastic ethylene or propylene polymers In the manufacture of colored molded parts from polyethylene through the shaping processing of polyethylene in screw machines such as extruders or screw injection molding machines, one can in principle produce uncolored granular masses from polyethylene and dyes emanate as such or after premixing into the funnel of the screw machine. However, the distribution is the dyes in the polyethylene are not particularly uniform and are sufficient usually not for the production of thin-walled molded parts.
Bessere Ergebnisse erzielt man, wenn man aus Polyäthylen und Farbstoffen durch Kneten in der Wärme, Strangpressen und Granulieren zunächst gefärbte körnige Massen konfektioniert und diese formgebend weiterverarbeitet. Es ist auch bekannt, daß man die gleichmäßige Verteilung der Farbstoffe bei der Konfektionierung von gefärbten Polyäthylengranulaten fördern kann, indem man von einer konzentrierten Stammischung aus Polyäthylen und Farbstoff ausgeht und diese mit ungefärbtem Polyäthylengranulat mischt. Es ist schließlich bekannt, für die Herstellung der Stammischungen an Stelle von Polyäthylen andere mit Polyäthylen verträgliche Polymere zu verwenden. Die Farbstoffverteilung genügt in der Regel, wenn man in der zuletzt beschriebenen Weise arbeitet: 1. Herstellung einer konzentrierten Stammischung aus Polyäthylen oder einem anderen mit Polyäthylen verträglichen Polymeren und Farbstoffen; 2. Konfektionierung von gefärbten Polyäthylengranulaten aus einer Stammischung und ungefärbtem Polyäthylen; 3. Formgebende Verarbeitung von so hergestellten gefärbten körnigen Massen aus Polyäthylen in Schneckenmaschinen.Better results are obtained by using polyethylene and dyes granular ones initially colored by hot kneading, extrusion and granulation Mass made up and further processed to give shape. It is also known that the uniform distribution of the dyes in the formulation of colored polyethylene granules can be promoted by one concentrated Master mixture of polyethylene and dye goes out and this with undyed polyethylene granules mixes. It is after all known for making the regular mixes in place of polyethylene to use other polymers compatible with polyethylene. The dye distribution It is usually sufficient if one works in the manner just described: 1. Production a concentrated stock mixture of polyethylene or another with polyethylene compatible polymers and dyes; 2. Packaging of colored polyethylene granules made from a master mixture and undyed polyethylene; 3. Shaping processing of colored granular masses of polyethylene produced in this way in screw machines.
Jedoch ist diese Arbeitsweise wegen derArbeitsschritte, die der eigentlichen formgebenden Verarbeitung vorangehen, sehr umständlich. However, because of the working steps, this working method is the actual one precede shaping processing, very cumbersome.
Es wurde nun gefunden, daß man auch ohne vorherige Konfektionierung von gefärbten körnigen Massen gleichmäßig gefärbte Formteile aus thermoplastischen Athylen- oder Polypropylenpolymerisaten herstellen kann indem man körnige Massen aus thermoplastischen äthylen oder Propylenpolymerisaten durch mechanisches Mischen mit viskosen, Polyisobutylen enthaltenden Dispersionen von Farbstoffen oder Pigmenten in einem flüchtigen flüssigen Lösungsmittel für Polyisobutylen mit einem dünnen Überzug aus Farbstoffen oder Pigmenten und Polyisobutylen versieht und die so erhaltenen körnigen Massen in Schneckenmaschinen formgebend verarbeitet. It has now been found that you can also without prior assembly Molded parts made of thermoplastic evenly colored by colored granular masses Ethylene or polypropylene polymers can be produced by granular masses from thermoplastic ethylene or propylene polymers by mechanical mixing with viscous, polyisobutylene-containing dispersions of dyes or pigments in a volatile liquid solvent for polyisobutylene with a thin Coating of dyes or pigments and polyisobutylene provides and the thus obtained grainy Masses processed in screw machines to give shape.
Polyisobutylen soll zweckmäßigerweise zähe bis kautschukartige Beschaffenheit und Molekulargewichte etwa zwischen 50 000 und 300 000 besitzen. Polyisobutylene should expediently be tough to rubber-like in nature and have molecular weights between about 50,000 and 300,000.
Als Lösungsmittel für Polyisobutylen sind in erster Linie Petroläther und flüchtige flüssige Halogenkohlenwasserstoffe, wie Tetrachlorkohlenstoff, ferner Äthylacetat und Benzol oder Gemische dieser geeignet. Die erfindungsgemäß anzuwendenden Dispersionen von Farbstoffen oder Pigmenten lassen sich einfach herstellen, zweckmäßigerweise indem man zunächst aus Farbstoffen und Polyisobutylen durch Kneten oder Walzen ein Farbstoflkonzentrat herstellt, das Farbstoffe und Polyisobutylen etwa im Gewichtsverhältnis 1:1 bis 1 : 2 enthält, und dieses unter Schütteln oder Rühren bei Raumtemperatur oder in der Wärme mit einem Lösungsmittel für Polyisobutylen behandelt. Die Dispersionen enthalten vorzugsweise 4 bis 25 Gewichtsprozent Farbstoffe und Polyisobutylen, bezogen auf das Gewicht der Dispersion. Die so hergestellten Dispersionen besitzen sirupöse Konsistenz und enthalten die Pigmente in feinster Verteilung.Petroleum ethers are primarily used as solvents for polyisobutylene and volatile liquid halogenated hydrocarbons such as carbon tetrachloride Ethyl acetate and benzene or mixtures of these are suitable. The to be used according to the invention Dispersions of dyes or pigments can be prepared simply, expediently by first mixing dyes and polyisobutylene by kneading or rolling Produces dye concentrate that contains dyes and polyisobutylene in approximately a weight ratio 1: 1 to 1: 2, and this with shaking or stirring at room temperature or heat treated with a solvent for polyisobutylene. The dispersions preferably contain 4 to 25 percent by weight of dyes and polyisobutylene, based on based on the weight of the dispersion. The dispersions produced in this way are syrupy Consistency and contain the pigments in the finest distribution.
Nach dem Verfahren dieser Erfindung werden körnige Massen von thermoplastischen äthylen oder Propylenpolymerisaten mit Pigmente und Polyisobutylen enthaltenden Dispersionen mechanisch gemischt, beispielsweise in einer Mischtrommel oder einer Rührapparatur, und so mit einem dünnen Uberzug aus Pigmenten und Polyisobutylen versehen. Die Dispersionen werden zweckmäßigerweise in solchen Mengen angewandt, daß der Gehalt an Pigmenten und Polyisobutylen je etwa 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf Polymerisat, beträgt. Eine zusätzliche Trocknung des Materiales ist in der Regel nicht erforderlich. Der größte Teil der Lösungsmittel geht schon während des Mischens flüchtig. Der Rest entweicht meistens bei der formgebenden Verarbeitung. According to the method of this invention, granular masses of thermoplastic ethylene or propylene polymers containing pigments and polyisobutylene Dispersions mixed mechanically, for example in a mixing drum or one Stirring apparatus, and so with a thin coating of pigments and polyisobutylene Mistake. The dispersions are expediently used in such amounts that the content of pigments and polyisobutylene each about 0.1 to 2 percent by weight, based on polymer. An additional drying of the material is usually not required. Most of the solvents go during of mixing fleetingly. Most of the rest escapes during shaping processing.
Spuren der Lösungsmittel, die im Polymerisat verbleiben, stören im allgemeinen nicht bei der Verarbeitung.Traces of solvents that remain in the polymer interfere with the generally not in processing.
Die formgebende Verarbeitung der erfindungsgemäß behandelten körnigen Massen soll in Schneckenmaschinen, beispielsweise Schneckenspritzgußmaschinen oder Schneckenpressen, erfolgen. Man erreicht bei dieser Verarbeitung eine hervorragend gleichmäßige Verteilung der Pigmente in den Polymerisaten, so daß auch bei sehr dünnwandigen Teilen keinerlei Inhomogenität festzustellen ist. Man kann beispielsweise mit Schneckenspritzgußmaschinen beliebige Formteile oder mit Schneckenpressen Rohre, Stangen, Folien, Drähte oder Drahtummantelungen sowie nach dem Blasverfahren Hohlkörper, z. B. The shaping processing of the granular treated according to the invention Masses should be used in screw machines, for example screw injection molding machines or Screw presses. With this processing one achieves an excellent uniform distribution of the pigments in the polymers, so that even with very thin-walled parts do not show any inhomogeneity. One can for example any molded parts with screw injection molding machines or pipes with screw presses, Bars, foils, wires or wire sheathing as well as hollow bodies after the blow molding process, z. B.
Flaschen, und Blasfolien herstellen.Manufacture bottles and blown film.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile. The parts mentioned in the examples are parts by weight.
Beispiel 1 Aus 25 Teilen feinem Gasruß und 25 Teilen Polyisobutylen (Molekulargewicht 200 000) wird auf einer Mischwalze bei 1200 C ein Farbkonzentrat hergestellt, das in einer Mischtrommel bei Raumtemperatur während 48 Stunden mit 450Teilen Petroläther behandelt wird. Man erhält eine gießbare Dispersion von sirupöser Konsistenz. 100Teile dieser Dispersion werden mit 1000 Teilen einer körnigen Masse von Polypropylen (Schmelzindex 0,3; Dichte 0,905; isotaktischer Anteil 850/0) 5 Stunden in einem Rollfaß gekollert. Der Petroläther verflüchtigt sich hierbei zum größten Teil. Man erhält ein Granulat, das 0,50/0 Ruß in feinster Verteilung und 0,5 0/o Polyisobutylen auf der Oberfläche enthält. Das Granulat wird mit einer Schneckenpresse zu Rohren mit 5 mm Wandstärke und 60mm äußerem Durchmesser verarbeitet. Von den Rohren angefertigte Dünnschnitte zeigen auch bei 200facher Vergrößerung kein Korn. Example 1 From 25 parts of fine carbon black and 25 parts of polyisobutylene (Molecular weight 200,000) is a color concentrate on a mixing roller at 1200 C. made that in a mixing drum at room temperature for 48 hours with 450 parts of petroleum ether is treated. A pourable dispersion of syrupy is obtained Consistency. 100 parts of this dispersion are mixed with 1000 parts of a granular mass of polypropylene (melt index 0.3; density 0.905; isotactic content 850/0) 5 Rolled in a barrel for hours. The petroleum ether evaporates to the biggest part. Granules are obtained which contain 0.50 / 0 carbon black in extremely fine distribution and Contains 0.5% polyisobutylene on the surface. The granulate is made with a screw press processed into tubes with a wall thickness of 5 mm and an outer diameter of 60 mm. Of the Thin sections made of pipes show no grain even when magnified 200 times.
Beispiel 2 Es werden aus a) 25 Teilen sehr feinteiligemTitanoxyd und 25 Teilen Polyisobutylen (Molekulargewicht 100000) sowie b) 15 Teilen Gasruß und 15Teilen des gleichen Polyisobutylens auf der Mischwalze bei 110"C zwei Farbkonzentrate hergestellt, die zusammen mit 270 Teilen Leichtbenzin 48 Stunden bei Raumtemperatur in einer Mischtrommel bewegt werden. 20 Teile der so erhaltenen sirupösen Dispersion werden mit 1000Teilen eines Polyäthylengranulats (Schmelzindex 1,5; Dichte 0,918) 2 Stunden bei Raumtemperatur in einem Rollfaß gekollert. Das Granulat ist dann praktisch trocken und enthält etwa 0,140/0 Titandioxyd, 0,090/0 Gasruß und 0,230/0 Polyisobutylen in Form eines dünnen Überzuges. Es wird nach dem Folienblasverfahren zu 10 z starken Folien verarbeitet, die über die ganze Fläche eine einheitliche Farbstärke besitzen. Unter dem Mikroskop sind bei 200facher Vergrößerung die schwarzen und weißen Pigmentkörner nicht zu unterscheiden. Example 2 25 parts of very finely divided titanium oxide are obtained from a) and 25 parts of polyisobutylene (molecular weight 100,000) and b) 15 parts of carbon black and 15 parts of the same polyisobutylene on the mixing roller at 110 "C, two color concentrates prepared together with 270 parts of mineral spirits for 48 hours at room temperature be moved in a mixing drum. 20 parts of the syrupy dispersion thus obtained are with 1000 parts of a polyethylene granulate (melt index 1.5; density 0.918) Rolled in a barrel for 2 hours at room temperature. The granulate is then practical dry and contains about 0.140 / 0 titanium dioxide, 0.090 / 0 carbon black and 0.230 / 0 polyisobutylene in the form of a thin coating. It becomes 10 z thick after the blown film process Foils processed that have a uniform color strength over the entire surface. Under the microscope at 200x magnification are the black and white pigment grains indistinguishable.
Beispiel 3 5 Teile eines Farbstoffkonzentrates, das aus einem blauen Farbstoff (ColourIndex, 2. Auflage, Nur.69800) und Polyisobutylen (Molekulargewicht 50000) im Gewichtsverhältnis 2: 3 auf einer Mischwalze bei 850 C hergestellt wurde, werden in einer Mischtrommel zusammen mit 120Teilen Tetrachlorkohlenstoff 48 Stunden bei Raumtemperatur bewegt. Mit der so erhaltenen Dispersion werden 400Teile eines Polyäthylengranulats (Schmelzindex 1,5; Dichte 0,96) 3 Stunden im Rollfaß bei Raumtemperatur gekollert. Example 3 5 parts of a dye concentrate, which consists of a blue Dye (ColourIndex, 2nd edition, Nur.69800) and polyisobutylene (molecular weight 50000) in a weight ratio of 2: 3 on a mixing roller at 850 C, are in a mixing drum together with 120 parts carbon tetrachloride for 48 hours moved at room temperature. With the dispersion obtained in this way, 400 parts of a Polyethylene granulate (melt index 1.5; density 0.96) for 3 hours in a roller drum at room temperature tumbled.
Das Granulat enthält dann 0,50/0 Farbstoff und 0,75 0/o Polyisobutylen in Form eines dünnen tJberzuges. Es wird mit Hilfe einer Schneckenspritzgußmaschine zu dünnwandigen Schalen verarbeitet. Von den Schalen werden Dünnschnitte angefertigt, die bei 200facher Vergrößerung unter dem Mikroskop keine Pigmentkörner unterscheiden lassen.The granulate then contains 0.50 / 0 dye and 0.75% polyisobutylene in the form of a thin cover. It is made with the help of a screw injection molding machine processed into thin-walled bowls. Thin sections are made of the shells, which do not distinguish any pigment grains under the microscope at 200x magnification permit.
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1960
- 1960-04-06 DE DEB57371A patent/DE1142235B/en active Pending
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