Verfahren zum Aufschluß von Lithiumerzen mit Alkalisulfat Bisher werden
Lithiumsalze aus silikatischen Erzen, beispielsweise aus Lepidolith, in der Weise
gewonnen, daß das Erz mit Kaliumsulfat geglüht und das Glühgut nach Zerkleinerung
mit Wasser oder einer Alkalisulfatlösung ausgelaugt wird. Die lithiumsulfathaltige
Lauge wird durch Filtration von dem Rückstand abgetrennt und in bekannter Weise
auf Lithiumcarbonat durch Fällung mit Natrium- oder Kaliumcarbonat weiterverarbeitet.
Vor dem Glühaufschluß muß das Erz und das Kaliumsulfat in feinstgemahlener Form
vorliegen, wodurch bei der Durchführung des Glühaufschlusses, beispielsweie in einem
Drehrohrofen, erhebliche Verluste durch Verstaubung entstehen. Die Laugung und die
Filtration des Glühgutes ist recht kostspielig, da die silikatischen Erze nur wenige
Prozent Lithium enthalten und infolgedessen sehr viel Inertmaterial bewegt werden
muß.Process for the digestion of lithium ores with alkali sulfate so far
Lithium salts from silicate ores, for example from lepidolite, in the manner
won that the ore is annealed with potassium sulfate and the annealing material after crushing
is leached with water or an alkali sulfate solution. The lithium sulfate containing
Lye is separated from the residue by filtration and in a known manner
processed on lithium carbonate by precipitation with sodium or potassium carbonate.
Before annealing, the ore and potassium sulphate must be finely ground
present, whereby when performing the annealing digestion, for example in one
Rotary kiln, considerable losses are caused by dust. The leaching and the
Filtration of the annealing material is quite expensive, since the silicate ores are few
Percent contain lithium and as a result a lot of inert material is moved
got to.
Es wurde nun gefunden. daß die oben geschilderten Nachteile bei dem
Aufschluß silikatischer Lithiumerze mit Alkalisulfat, vorzugsweise Kaliumsulfat.
bzw. Sulfatgeinischen, z. B. Kaliumsulfat-Natriulnsulfat, vermieden werden können,
wenn di° Erz-Alkalisulfat-Ilischung vor dem Glühprozeß granuliert bzw. pelletisiert
und am zweckmäßigsten in die Form von Kugeln gebracht wird. Die Pellets behalten
während der Glühung ihre Form und werden dah;2r als solche aus dem Ofen ausgetragen.It has now been found. that the disadvantages outlined above in the
Digestion of silicate lithium ores with alkali sulfate, preferably potassium sulfate.
or sulphate mixtures, e.g. B. potassium sulfate sodium sulfate, can be avoided,
if the ore-alkali sulfate mixture is granulated or pelletized before the annealing process
and most conveniently brought into the shape of spheres. Keep the pellets
their shape during annealing and are then removed from the furnace as such.
Durch die Granulierung bzw. Pelletisierung der Polvermischung wird
erreicht, daß der Glühproz-eß auch in Ofen durchgeführt «-erden kann, die wärinewirtschaftlich
wesentlich günstiger sind als der bisher für solche Lithiumerzaufschlüsse benutzte
Drehrohrofen. Besonders zweckmäßig ist es, den Aufschluß in einem Schachtofen, Kurztrommelofen
oder auf dein gasbeheizten Sinterband durchzuführen. Aber auch für das Arbeiten
in Drehrohröfen ergibt sich der Vorteil, daß das Aufschlußgut weniger verstaubt.The granulation or pelletization of the pole mixture is
achieves that the annealing process can also be carried out in a furnace, which is economical
are much cheaper than the one previously used for such lithium ore outcrops
Rotary kiln. It is particularly useful to digest in a shaft furnace, short drum furnace
or on your gas-heated sintering belt. But also for work
in rotary kilns there is the advantage that the digestion material is less dusty.
Das beim Aufschluß erhaltene Glühgut braucht nicht vor der Laugung
zerkleinert zu werden, sondern es wird vorzugsweise in dem Zustand. wie -es aus
dem Ofen kommt, durch einfache Sickerlaugung ausgelaugt. Überraschenderweise hat
es sich gezeigt. daß die löslichen Alkalien aus dem Glühgut sehr rasch herausgelöst
werden, ohne daß das Glühgut seine durch Granulieren oder Pelletisieren erhaltene
Form verändert. Bei dieser Arbeitsweise fällt eine klare Lösung an, die im allgemeinen
nicht mehr filtriert zu werden braucht, sondern unmittelbar in der bisher üblichen
@@"eise auf Lithiumcarbonat weiterverarbeitet werden kann.The incandescent material obtained during the digestion does not need to be leached
to be crushed but it will preferably be in the state. how-it looks
comes into the furnace, leached out by simple leaching. Surprisingly it has
it showed up. that the soluble alkalis dissolved out of the annealing material very quickly
without the material to be annealed being obtained by granulating or pelletizing
Shape changed. In this procedure, a clear solution is obtained, which in general
no longer needs to be filtered, but immediately in the usual way
@@ "can be processed further on lithium carbonate.
Für die Pelletisierung können alle bekannten Vorrichtungen, beispielsweise
eine Trommel oder ein Schrägteller-Granulator, benutzt werden, wobei zweckmäßig
verdünnte Schwefelsäure als Bindemittel An-Wendung findet. Um Pellets finit hoher
mechanischer Festigkeit zu erhalten, ist es vorteilhaft, wenn die Granulatformung
bei Temperaturen oberhalb 40° C vorgenommen wird.All known devices, for example
a drum or an inclined plate granulator can be used, it being expedient
Dilute sulfuric acid is used as a binder. To pellets finitely higher
To maintain mechanical strength, it is advantageous when the granulate molding
is carried out at temperatures above 40 ° C.
Ausführungsbeispiel 100 Gewichtsteile feingemahlener Lepidolith mit
40%ö Liz0 wurden mit 48 Gewichtsteilen Kaliumsulfat gemischt und diese Mischung
auf einem beheizten Schrägteller-Granulator unter Zugabe von 15 Gewichtsteilen 10%iger
Schwefelsäure pelletisiert. Die auf diese Weise erhaltenen Formkörper wurden in
einem Drehrohr auf 900° C erhitzt. Die den Glühofen verlassenden Pellets wurden
in einem zvlindrischen Gefäß von 1 m Durchmesser und 2 m Höhe, das unten mit einem
Rost versehen war, nach Art der Sickerlaugung mit heißem Wasser ausgelaugt. Hierbei
gingen neben dem überschüssigen Kaliumsulfat 94% des im Erz vorhandenen Lithiums
als Sulfat in Lösung. Diese Lösung, die nahezu klar war, wurde urimittelbar mit
etwas Kalkmilch versetzt, um die geringen in Lösung gegangenen Mengen an Tonerde
und Mangan abzuscheiden. Hierauf wurde filtriert und die von den störenden Verunreinigungen
befreite Lösung durch Fällung mit Kaliumcarbonat auf Lithiumcarbonat weiterverarbeitet.
Das in der Lösung befindliche Kaliumsulfat kann für einen neuen AufschluB benutzt
werden.Embodiment 100 parts by weight of finely ground lepidolite with
40% ö Liz0 were mixed with 48 parts by weight of potassium sulfate and this mixture
on a heated inclined plate granulator with the addition of 15 parts by weight of 10% strength
Sulfuric acid pelletized. The moldings obtained in this way were in
heated to 900 ° C in a rotary kiln. The pellets leaving the annealing furnace were
in a cylindrical vessel 1 m in diameter and 2 m high, with a
Rust was provided, leached with hot water in the manner of leaching. Here
In addition to the excess potassium sulfate, 94% of the lithium present in the ore went
as sulfate in solution. This solution, which was almost clear, was first and foremost with
a little milk of lime added to the small amounts of clay that had dissolved
and manganese to be deposited. It was then filtered and that of the interfering impurities
freed solution processed further by precipitation with potassium carbonate on lithium carbonate.
The potassium sulphate in the solution can be used for a new digestion
will.