DE1034970B - Process for preventing resin excretion from wood sulfite pulp - Google Patents
Process for preventing resin excretion from wood sulfite pulpInfo
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Description
Die Erfindung bezweckt ein Verfahren zur Verhinderung von Harzausscheidungen aus Sulfitzellstoff, vorzugsweise aus Suspensionen eines solchen Stoffes.The invention aims at a method for preventing resin precipitations from sulphite pulp, preferably from suspensions of such a substance.
Sulfitzellstoff enthält, und dies gilt sogar auch für gebleichte Qualitäten, fast ausnahmslos feindispergierte, harzige Teilchen, die an den Fasern haften. Sowohl in der Entwässerungsmaschine wie auch bei der nachfolgenden Herstellung von Papier oder Pappe verursacht dieses Harz beträchtliche Unannehmlichkeiten. Je nach dem Grad der Klebrigkeit ballen sich die Harzteilchen zusammen und schlagen sich auf Rühr- und Schlagorganen, Preßwalzen, Trockenfilzen usw. nieder. Als Folge davon muß der Arbeitsgang häufig zwecks Reinigung unterbrochen werden. Fernerhin verursachen zusammengeballte Harzteilchen oft Flecken auf der Papierober fläche. Die Anwesenheit von klebrigem Harz macht es bei modernen, schnell laufenden Papiermaschinen unmöglich, die Geschwindigkeit der Maschine aufrechtzuerhalten, so daß die Leistung zurückgeht.Contains sulphite pulp, and this even applies to bleached grades, almost without exception finely dispersed, resinous particles adhering to the fibers. Both in the dewatering machine as well as in the subsequent one In the manufacture of paper or paperboard, this resin causes considerable inconvenience. Depending on Degree of stickiness, the resin particles agglomerate and hit the agitator and beater, Press rolls, drying felts, etc. down. As a result, the operation must often be interrupted for cleaning will. Furthermore, agglomerated resin particles often cause stains on the paper surface. The presence of sticky resin makes it impossible in modern, high-speed paper machines Maintain the speed of the machine so that the performance decreases.
Die Klebrigkeit des Harzes und sein Hang, sich zusammenzuballen, wird in Zusammenhang gebracht mit
seiner Konsistenz, derart, daß ein weicheres Harz oft Unannehmlichkeiten verursacht, während härteres Harz
harmlos ist. Die Konsistenz wiederum hängt vom Gehalt der im Harz enthaltenen ungesättigten organischen Verbindungen
ab. Diese Verbindungen können durch Luftsauerstoff oxydiert werden und so teilweise oder zur
Gänze in Oxy- oder Hydrooxyverbindungen mit einem höheren Schmelzpunkt und einer härteren, harmloseren
Konsistenz übergeführt werden. Um diese Oxydation zu erreichen, muß das Holz eine lange Zeit über, wie etwa
14 bis 20 Monate, lagern, so daß das Harz Zeit zum Altern hat. Auch ein Sulfitzellstoff mit klebrigem Harz
kann durch eine lange Lagerzeit leidlich brauchbar gemacht werden. Allerdings werden in beiden Fällen
große Lagerräume in Anspruch genommen, und diese großen Lager binden sehr große Kapitalien. Ganz abgesehen
davon führt dieses Verfahren nicht immer zum gewünschten Erfolg, indem manchmal selbst eine beträchtlich
verlängerte Lagerzeit für das Holz oder den Sulfitzellstoff nicht ausreicht, die Klebrigkeit des Harzes
zu beseitigen. Ein weiterer Nachteil der langen Lagerzeit ergibt sich dadurch, daß das Holz durch Blaufäule oder
Vermoderung geschädigt wird, was nicht nur eine Verschlechterung der Qualität des Endproduktes bedeutet,
sondern ebenfalls einen Verlust an Holz, der sich manchmal bis auf 5 % beläuft. Daher könnten, wenn Frischholz
für die Sulfitzellstofferzeugung gebraucht werden könnte, beträchtliche wirtschaftliche Vorteile erzielt werden, weil
sich in diesem Falle die Planung des Baumschlages vereinfachen ließe und sich die Notwendigkeit, große Holzmengen
und Sulfitzellstoffmengen auf Lager zu halten, erübrigen würde.
Es ist schon bekannt, die Ausscheidungen von klebri-Verfahren zur VerhinderungThe stickiness of the resin and its tendency to clump has been linked to its consistency, such that a softer resin often causes discomfort while a harder resin is harmless. The consistency, in turn, depends on the content of the unsaturated organic compounds contained in the resin. These compounds can be oxidized by atmospheric oxygen and thus partially or completely converted into oxy or hydroxy compounds with a higher melting point and a harder, more harmless consistency. To achieve this oxidation, the wood must be stored for a long time, such as about 14 to 20 months, so that the resin has time to age. Even a sulphite pulp with sticky resin can be made reasonably usable if it is stored for a long time. In both cases, however, large storerooms are required, and these large storages tie up very large amounts of capital. Quite apart from that, this method does not always lead to the desired success, in that sometimes even a considerably extended storage time for the wood or the sulphite pulp is not sufficient to remove the tackiness of the resin. Another disadvantage of the long storage time is that the wood is damaged by blue rot or deterioration, which not only means a deterioration in the quality of the end product, but also a loss of wood, which sometimes amounts to 5%. Hence, if fresh wood could be used for sulphite pulp production, considerable economic benefits could be obtained by simplifying logging planning and eliminating the need to keep large quantities of wood and sulphite pulp in stock.
It is already known to prevent the excretions from sticky procedures
von Harzausscheidungenof resin precipitates
aus Holzsulfitzellstoffmade of wood sulphite pulp
Anmelder:Applicant:
Kopparfors Aktiebolag,
Ockelbo (Schweden)Kopparfors Aktiebolag,
Ockelbo (Sweden)
Vertreter: Dr.-Ing. W. Höger, Dr.-Ing. E. MaierRepresentative: Dr.-Ing. W. Höger, Dr.-Ing. E. Maier
und Dipl.-Ing. M. Sc. W. Stellrecht, Patentanwälte,and Dipl.-Ing. M. Sc. W. Stellrecht, patent attorneys,
Stuttgart-O, Uhlandstr. 16Stuttgart-O, Uhlandstr. 16
Beanspruchte Priorität:
Schweden vom 18. 6. 1954Claimed priority:
Sweden from June 18, 1954
Sigbjörn Paul Herbert Ebbinghaus Holgersson,Sigbjörn Paul Herbert Ebbinghaus Holgersson,
Ockelbo,Ockelbo,
und Kjell Johan Ingemar Groth, Lidingö (Schweden), sind als Erfinder genannt wordenand Kjell Johan Ingemar Groth, Lidingö (Sweden), have been named as inventors
gem Harz aus Sulfitzellstoff dadurch zu verringern, daß der Fasersuspension verschiedene oberflächenaktive Reagenzien in Mengen zugesetzt werden, die genügen, das Harz in der Wasserphase der Suspension zu dispergieren oder zu emulgieren. Leider führt dieses Verfahren nicht zu einem so sichtbaren Erfolg, daß die Unannehmlichkeiten vollständig beseitigt würden. Darüber hinaus kann es vorkommen, daß die Emulsoin beim Verdünnen der Suspension gebrochen wird und die dispergierten Teilchen wieder niedergeschlagen werden. Außerdem werden bei diesem Verfahren ziemlich große Mengen emulgierender Reagenzien benötigt, wodurch wesentliche Extraausgaben entstehen.gem resin made from sulfite pulp by adding various surface-active reagents to the fiber suspension be added in amounts sufficient to disperse the resin in the water phase of the suspension or to emulsify. Unfortunately, this procedure does not produce such visible success that the inconvenience would be completely eliminated. In addition, it can happen that the emulsoin when diluting the Suspension is broken and the dispersed particles are precipitated again. In addition, this process requires fairly large quantities of emulsifying reagents, creating substantial extra expense develop.
Ein anderes Verfahren zur Verhütung von Harzausscheidungen bei der Papierherstellung ist auch bekannt, gemäß welchem man anorganische oder organische Verbindungen, beispielsweise Phosphate oder Aminokarbonsäuren, zusetzt, die mit den Härtebildnern des Wassers anionische, wasserlösliche Komplexsalze zu bilden vermögen. Dadurch soll vermieden werden, daß die Härtebildner des Wassers die Bildung von schwerlöslichen Harzseifen veranlassen, die ausgeschieden werden und Schwierigkeiten verursachen. Die Methode führt jedoch nicht zu einer effektiven Lösung des Problems, weil sich klebriges Harz zusammenballt und an Maschinenteilen haftet, auch wenn keine Härtebildner vorhanden sind.Another method of preventing resin build-up in papermaking is also known, according to which inorganic or organic compounds, for example phosphates or aminocarboxylic acids, adds, which are able to form anionic, water-soluble complex salts with the hardness constituents of water. This is to avoid that the hardness constituents of water the formation of sparingly soluble Induce resin soaps to be excreted and cause trouble. The method leads, however does not provide an effective solution to the problem because sticky resin agglomerates and attaches itself to machine parts adheres even if no hardeners are present.
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Die von klebrigem Harz herrührenden Schwierigkeiten bei der Behandlung von Sulfitzellstoff werden nun nach der Erfindung vollständig dadurch beseitigt, daß primäre, sekundäre oder tertiäre Alkylamine, Alkylammoniumbasen oder Alkylpyridinbasen, vorzugsweise ihre Salze dem Stoff in einer Menge von höchstens 0,1 %, auf den Trockenstoff berechnet, zugesetzt werden. Diese Verbindungen weisen einen hervorragenden kationenaktiven, oberflächenaktiven Charakter auf, insbesondere wenn sie verhältnismäßig lange Kohlenwasserstoffketten enthalten. Wenn die Verbindungen in dem oben angegebenen Mengenverhältnis von höchstens 0,1 % zugesetzt werden, bewirken sie eine sehr feste Fixierung der Harzteilchen an die Fasern des Stoffes. Eine erhöhte Zugabe setzt dagegen die Harzteilchen in Freiheit, sogar in größerem Ausmaße als in einem nicht behandelten Stoff. Eine noch weitere Erhöhung der Zugabe bewirkt eine mehr oder weniger vollständige Dispergierung oder Emulgierung des Harzes. Um eine wirksame Fixierung des Harzes zu erreichen, müssen also die zugesetzten kationenaktiven Verbindungen außerdem möglichst geringe dispergierende Eigenschaften aufweisen, und die oben angegebene Gruppe von Verbindungen ist gerade mit Rücksicht darauf gewählt.The difficulties in treating sulphite pulp due to sticky resin will now be remedied the invention completely eliminated by the fact that primary, secondary or tertiary alkylamines, alkylammonium bases or alkyl pyridine bases, preferably their salts, to the substance in an amount of at most 0.1% Dry matter calculated to be added. These compounds have an excellent cation-active, surface-active character, especially if they contain relatively long hydrocarbon chains. If the compounds are added in the above proportions of at most 0.1%, they cause a very firm fixation of the resin particles to the fibers of the fabric. An increased addition sets on the other hand, the resin particles in freedom, even to a greater extent than in an untreated fabric. One more further increasing the addition causes a more or less complete dispersion or emulsification of the Resin. In order to achieve an effective fixation of the resin, the added cation-active Compounds also have the lowest possible dispersing properties, and the above group of connections is just chosen with consideration.
Unter den aufgezählten Verbindungen sind die primären Amine am geeignetsten, weil sie eine sehr gute Wirkung zeigen. Im allgemeinen haben die Amine zwar eine beschränkte Wasserlöslichkeit, aber in geeigneten Lösungsmitteln aufgelöst oder in der Form einer Wasserdispersion sind sie doch in der Lage, weitgehend auf die Harzteilchen in der beabsichtigten Weise zu reagieren. Doch ist es vorteilhaft, ihre wasserlöslichen Salze, wie Acetate, Sulfate oder Chloride, zu verwenden.Among the compounds listed, the primary amines are the most suitable because they have a very good effect demonstrate. In general, although the amines have limited water solubility, they are in suitable solvents dissolved or in the form of a water dispersion they are nevertheless able to largely affect the resin particles to respond in the manner intended. However, it is beneficial to use their water-soluble salts, such as acetates, sulfates or chlorides.
Weitgehende Untersuchungen haben gezeigt, daß durch dieses Verfahren jede Harzausscheidung aus Sulfitzellstoff fast vollständig beseitigt wird, so daß jedenfalls keine Schwierigkeiten mehr auftreten. Die Wirkung ist in der Tat so hervorragend, daß selbst ziemlich frisches Holz, ohne Rücksicht auf den höheren oder niedrigeren Oxydationsgrad des Harzes zur Herstellung eines Sulfitzellstoffes ohne irgendwelche Schwierigkeiten verwendet werden kann. Dieses Resultat ist ganz überraschend und dürfte bisher nie erreicht worden sein.Extensive investigations have shown that any resin precipitate from sulfite pulp using this process is almost completely eliminated, so that in any case no more difficulties arise. The effect is in the So well done that even fairly fresh wood, regardless of the higher or lower degree of oxidation of the resin is used to produce a sulfite pulp without any trouble can be. This result is quite surprising and has probably never been achieved before.
Sofern ein Sulfitzellstoff klebrige Harze enthält, wird dieser Umstand vornehmlich bei der Behandlung in einem Desintegrator augenscheinlich. Infolge des kräftigen Knetens des Stoffes ballen sich die Harzteilchen zusammen und setzen sich an den verschiedenen Teilen der Maschine ab. Eine analytische Methode zur Untersuchung der Anwesenheit klebrigen Harzes basiert auf dieser Tatsache und wurde hier verwendet, um die Wirksamkeit des Verfahrens gemäß der Erfindung zu untersuchen. Stücke trockener Zellstoffbögen wurden gewogen und darauf mit einer abgemessenen Menge einer Lösung der genannten Verbindungen angefeuchtet. Die so behandelten Stücke wurden wieder getrocknet und dann in einem Becherglas mit einer gemessenen Menge Wasser in die Fasern zerlegt. Mit Hilfe eines eingetauchten Kupferpropellers, der mit einer Geschwindigkeit von 1000 Umdr./ Min. bewegt wurde, wurde die auf die gewünschte Stoffdichte gebrachte Fasersuspension 2 Stunden lang kräftig umgerührt. Der Propeller wurde während dieser Rotation mit einer sehr dünnen Schicht Harz überzogen. Vor und nach dem Versuch wurde der Propeller trocken gewogen. Es ist klar, daß die numerischen Werte, die durch eine solche Methode gewonnen werden, nicht unmittelbar auf die Praxis anwendbar sind, aber auf jeden Fall sind die Ergebnisse in der Lage, einwandfrei beim Zusetzen variierender Reagenzmengen die Tendenz anzuzeigen. If a sulphite pulp contains sticky resins, this fact is mainly used in the treatment in apparently to a disintegrator. As a result of the vigorous kneading of the fabric, the resin particles agglomerate together and settle on the different parts of the machine. An analytical method of investigation the presence of sticky resin is based on this fact and was used here to determine effectiveness to investigate the method according to the invention. Pieces of dry pulp sheets were weighed and then moistened with a measured amount of a solution of said compounds. Those treated like that Pieces were dried again and then placed in a beaker with a measured amount of water in the fibers broken down. With the help of a submerged copper propeller that moves at a speed of 1000 rev / Min. Was agitated, the fiber suspension brought to the desired consistency became vigorous for 2 hours stirred. The propeller was coated with a very thin layer of resin during this rotation. Before and after the test, the propeller was weighed dry. It is clear that the numerical values represented by a Such a method are not directly applicable to practice, but definitely are the results are able to correctly indicate the tendency when varying amounts of reagent are added.
In den folgenden Beispielen 1 bis 4 wurde diese Untersuchungsmethode auf ungebleichten Sulfitzellstoff aus Fichtenholz, das nur 2 Monate lang gelagert war und immer noch wesentliche Mengen klebrigen Harzes enthielt, angewendet. Die Temperaturen wurden die ganze Zeit auf 20° C und der pH-Wert auf 7,0 gehalten.In the following Examples 1 to 4, this test method was applied to unbleached sulphite pulp from spruce wood which had only been stored for 2 months and which still contained substantial amounts of sticky resin. The temperatures were maintained all the time on 20 ° C and the pH value to 7.0.
ίο Der Sulfitzellstoff wurde in einer Stoffdichte von 4% angewendet und mit einem Alkylaminazetat (im folgenden »BF* genannt) versetzt. Die Alkylgruppe dieser Verbindung bestand in der Hauptsache aus gesättigten und ungesättigten Kohlenwasserstoffketten mit 18 und 16 C-Atomen und stammte von Kohlenwasserstoffketten aus Fettsäuren von Knochenfett. Bei variierenden Zugaben dieser Verbindung setzten sich auf dem Kupferpropeller verschiedene Mengen Harz an, wie aus der folgenden Tabelle ersichtlich ist.ίο The sulphite pulp was used in a consistency of 4% applied and mixed with an alkylamine acetate (hereinafter referred to as »BF *). The alkyl group of this compound consisted mainly of saturated and unsaturated hydrocarbon chains with 18 and 16 Carbon atoms and derived from hydrocarbon chains from fatty acids of bone fat. With varying additions of this compound, various amounts of resin settled on the copper propeller, as in the following Table can be seen.
Die Fig. 1 der Zeichnungen zeigt eine graphische Auswertung der Tabelle; auf der Abszisse ist die Menge »BF>i in mg pro Liter aufgetragen, auf der Ordinate ist die Harzmenge in mg angegeben.1 of the drawings shows a graphic evaluation of the table; on the abscissa is the set »BF> i Plotted in mg per liter, the amount of resin is given in mg on the ordinate.
Der Sulfitzellstoff wurde in einer Stoffdichte von 0,4 °/0
verwendet. Es wurde die gleiche Verbindung »BF« wie im Beispiel 1 angewendet.
45The sulphite was used in a consistency of 0.4 ° / 0th The same compound “BF” as in Example 1 was used.
45
Fig. 2 zeigt die Werte in graphischer Darstellung.Fig. 2 shows the values in a graph.
Ein anderes primäres Alkylamin, Stearylaminazetat, wurde in Versuchsserien entsprechend den Beispielen 1 bis 4 zugesetzt und ergab ähnliche Ergebnisse.Another primary alkylamine, stearylamine acetate, was used in test series as in Examples 1 to 4 and gave similar results.
Der Sulfitzellstoff kam in einer Stoff dichte von 4% zur Verwendung. Die verwendete Verbindung war Cetylpyridiniumchlorid. The sulfite pulp was used in a consistency of 4%. The compound used was cetyl pyridinium chloride.
Fig. 3 zeigt diese Werte in graphischer Darstellung.3 shows these values in a graph.
Der Sulfitzellstoff wurde auf eine Stoffdichte von 0,4 °/0 verdünnt. Als Verbindung wurde Cetylpyridiniumchlorid verwendet.The sulfite pulp was diluted to a consistency of 0.4 ° / 0th Cetylpyridinium chloride was used as the compound.
Fig. 4 zeigt diese Werte in graphischer Darstellung.4 shows these values in a graph.
Wie ersichtlich, zeigen diese graphischen Darstellungen der Fig. 1 bis 4 fundamentale Ähnlichkeiten. Bei Vergrößerung der Zugabe der Verbindung sinkt zuerst die Menge des niedergeschlagenen Harzes auf dem Rührpropeller auf ein Minimum und wächst dann zu einem Wert an, der höher liegt als der für unbehandelten Sulfitzellstoff. Dieses Ergebnis deckt sich gut mit der oben gegebenen theoretischen Erklärung. Nach Erreichung eines Maximalwertes sinkt die Menge des niedergeschlagenen Harzes wieder — allerdings ziemlich langsam — infolge der Dispersion. Offensichtlich würden große Mengen oberflächenaktiver Verbindungen benötigt werden, um eine zufriedenstellende Emulgierung zu erzielen und, ein solches Verfahren würde daher unwirtschaftlich sein, ganz abgesehen von den obenerwähnten Unannehmlichkeiten. As can be seen, these show graphs 1 to 4 show fundamental similarities. When the addition of the compound is increased, the first decreases Amount of precipitated resin on the propeller to a minimum and then grows to one Value which is higher than that for untreated sulphite pulp. This result agrees well with the one above given theoretical explanation. After reaching a maximum value, the amount of the knocked down decreases Resin again - but rather slowly - as a result of the dispersion. Obviously, large quantities would surface-active compounds are required to achieve a satisfactory emulsification and, such a process would therefore be inefficient, not to mention the inconveniences noted above.
Aus den graphischen Darstellungen geht weiter hervor, daß das Alkylaminsalz im Vergleich zu dem quaternären Ammoniumsalz Cetylpyridiniumchlorid von sichtlich besserer Wirkung ist, und diese Tatsache konnte auch durch praktische Versuche in der Mühle bestätigt werden. In der Tat müssen die Ergebnisse, die mit Alkylaminsalzen erreicht wurden, als äußerst zufriedenstellend angesehen werden.From the graphs it can also be seen that the alkylamine salt compared to the quaternary The ammonium salt cetylpyridinium chloride is visibly more effective, and this fact could also be can be confirmed by practical tests in the mill. In fact, the results must be with alkylamine salts achieved can be considered extremely satisfactory.
Beim Vergleich der Ergebnisse mit Sulfitzellstoff von 0,4 und 4°/0 Stoffdichte wird offensichtlich, daß die Menge der Verbindung eher im Verhältnis zur wäßrigen Phase der Fasersuspension als im Verhältnis zur Trockenmasse bemessen werden sollte. Diese Beobachtung deckt sich mit früheren Erfahrungen in bezug auf oberflächenaktive Substanzen. Nichtsdestoweniger kann in der Praxis in vielen Fällen der Berechnung der Menge der zugefügten Verbindung auf Trockensubstanz der Vorzug gegeben werden, wie es z. B. der Fall ist, wenn die Verbindung zu einem eingedickten Sulfitzellstoff zugegeben wird, welcher dann getrocknet und in Ballen- oder Rollenform gebracht wird, um so an eine Papiermühle geliefert zu werden.When comparing the results with sulphite of 0.4 and 4 ° / 0 consistency is apparent that the amount of the compound should be as measured in relation to the dry mass rather in relation to the aqueous phase of the fiber suspension. This observation is consistent with previous experience with surfactants. Nonetheless, in practice, in many cases, preference may be given to calculating the amount of compound added on the dry matter, as e.g. B. is the case when the compound is added to a thickened sulfite pulp, which is then dried and formed into bales or rolls so as to be supplied to a paper mill.
Wie oben angedeutet, liegt die größte Bedeutung des neuen Verfahrens in der Möglichkeit, die Schwierigkeiten, die klebriges Harz mit sich bringt, bei der Herstellung ίο von Papier zu unterbinden, d. h. vor allem bei der Herstellung innerhalb der Papiermaschine. Hier kommen nur Stoffdichten unter 1 % und meistens von 0,3 bis 0,5 % in Betracht. Daher kommt der Stoffdichte von 0,4 °/0, wie sie bei gewissen Untersuchungen zur Verwendung kam, und der Menge der dort verwendeten oberflächenaktiven Verbindung grundlegende Bedeutung zu.As indicated above, the greatest importance of the new process lies in the possibility of preventing the difficulties that sticky resin brings with it in the production of paper, ie above all in the production within the paper machine. Here only consistencies below 1% and mostly from 0.3 to 0.5% come into consideration. Therefore, the fabric weight is 0.4 ° / 0, as she came in certain studies on the use and the amount of the surface active compound used there fundamental importance.
Die Zugabe der oberflächenaktiven Verbindung kann nach dem Kochprozeß in jedem Stadium der Herstellung in der Sulfitzellstoffmühle oder Papiermühle erfolgen. Um infolge der Beseitigung des Wasserüberschusses aus dem Sulfitzellstoff unnötige Verluste an Reagenzien zu vermeiden, kann es jedoch wünschenswert sein, die Verbindungen an einer Stelle des Prozesses zuzugeben, wo entweder durch eine nachfolgende Reinigungsoperation nur ein kleiner Teil des Wassers abgezogen wird, oder wo das Wasser zur Wiederverwendung zurückgeführt wird. So kann, wenn erwünscht, die Zugabe nach der Eindickung des Sulfitstoffes auf ungefähr 10 °/0 in einer Entwässerungsmaschine stattfinden. Im folgenden soll eine passende Verwirklichung der Erfindung beschrieben werden, wie sie die Fig. 5 zeigt, die schematisch eine Entwässerungsmaschine in einer Sulfitzellstoffmühle zeigt. Der Sulfitzellstoff, der auf eine gewünschte Stoffdichte verdünnt worden ist, wird aus einer Maschinenbütte dem Langsieb 2 einer Entwässerungsmaschine zugeführt. Eine Reihe Saugkästen 4, ein umlaufendes Saugband 5 und eine Sauggautsche 6 befinden sich hintereinander auf der Unterseite des Siebteiles. Vom Sieb 2 geht der Sulfitzellstoff durch drei Filztrockner 7 bis 9 und wird dann in eine Trockenkammer 10 eingeführt. Nach dem umlaufenden Band 5 und vor der Gautschwalze 6 beträgt die Stoffdichte im allgemeinen ungefähr 10%. Während dem folgenden Saugen und Pressen wird der Wassergehalt sukzessive reduziert, so daß er nach dem letzten FiIztrockner ungefähr 50°/0 beträgt. Der fertige Sulfitzellstoffbogen hat nach Verlassen der Trockenkammer im allgemeinen einen Feuchtigkeitsgehalt von ungefähr 10 °/0. Natürlich sind Maschinen dieses Typs wohl bekannt und brauchen nicht näher beschrieben zu werden. Es hat sich als besonders vorteilhaft herausgestellt, die Lösung der oberflächenaktiven Verbindung oder der Verbindungen dem Sulfitzellstoff auf dem Siebband zuzugeben, und zwar an irgendeiner Stelle zwischen dem umlaufenden Saugband und der Gautschwalze. Die Lösung wird von einem Aufbewahrungsbehälter durch ein Rohr 11 zugeführt, das im rechten Winkel zur Maschine angebracht ist und mit einer Reihe von Düsen ausgerüstet ist. Die Flüssigkeitsstrahlen treffen auf eine Platte 12, die entlang des Rohres montiert ist und gegen die Sulfitzellstofflage gerichtet ist in der Art, daß die Flüssigkeit über die obere Oberfläche des Sulfitzellstoffes in Form eines zusammenhängenden, dünnen Schleiers verteilt wird. Die Lösung durchdringt die Sulfitzellstoffschicht, während von der Unterseite Flüssigkeit abfließt. Sofern die Menge der zugeführten Flüssigkeit ungefähr gleich ist mit dem Gewicht des Sulfitzellstoffes, auf Trockengewicht berechnet, kann erreicht werden, daß der Wassergehalt (50°/0) des Sulfitzellstoffes nach dem letzten Filztrockner zum größten Teil aus der zugeführten Lösung herrührt, die nun die unterliegende Wasserschicht ersetztThe addition of the surface-active compound can take place after the cooking process at any stage of production in the sulfite pulp mill or paper mill. In order to avoid unnecessary losses of reagents as a result of the removal of the excess water from the sulfite pulp, however, it may be desirable to add the compounds at a point in the process where either only a small part of the water is removed by a subsequent cleaning operation, or where the water is returned for reuse. Thus, the addition to about may, if desired, after the thickening of the Sulfitstoffes / 0 occur in a dewatering machine 10 °. In the following a suitable implementation of the invention will be described as shown in FIG. 5, which shows schematically a dewatering machine in a sulphite pulp mill. The sulphite pulp, which has been diluted to a desired consistency, is fed from a machine chest to the fourdrinier wire 2 of a dewatering machine. A row of suction boxes 4, a circumferential suction belt 5 and a suction couch 6 are located one behind the other on the underside of the sieve part. The sulfite pulp goes from the sieve 2 through three felt dryers 7 to 9 and is then introduced into a drying chamber 10. After the circulating belt 5 and before the couch roll 6, the stock consistency is generally approximately 10%. During the subsequent suction and pressing, the water content is successively reduced so that it is approximately 50 ° / 0 after the last felt dryer. The finished sheet of sulphite pulp generally has a moisture content of about 10 ° / 0 after leaving the drying chamber. Of course, machines of this type are well known and need not be further described. It has been found to be particularly advantageous to add the solution of the surface-active compound or the compounds to the sulfite pulp on the sieve belt, to be precise at any point between the rotating suction belt and the couch roll. The solution is fed from a storage tank through a pipe 11 which is mounted at right angles to the machine and is equipped with a number of nozzles. The liquid jets strike a plate 12 which is mounted along the pipe and is directed against the sulphite pulp layer in such a way that the liquid is distributed over the upper surface of the sulphite pulp in the form of a continuous, thin veil. The solution penetrates the sulphite cellulose layer, while liquid drains from the underside. When the amount of the liquid supplied is approximately equal to calculate the weight of the Sulfitzellstoffes, on a dry weight can be achieved, that the water content (50 ° / 0) derives the Sulfitzellstoffes after the last Filztrockner for the most part from the feed solution, which is now the underlying water layer replaced
hat. Es ist also möglich, die Lösungsmenge in dieser Weise so zu begrenzen, daß das Sulfitzellstoffband, das in die Trockenkammer eintritt, vollständig mit der oberflächenaktiven Verbindung imprägniert ist, während gleichzeitig keine größeren Mengen davon verloren werden.Has. So it is possible to set the solution in this way to be limited so that the sulphite pulp tape entering the drying chamber, completely with the surface-active Compound is impregnated, while at the same time no larger amounts of it are lost.
Natürlich wird die Menge der Verbindung so festgesetzt, daß das Sulfitzellstoffband, das aus der Trockenkammer kommt, genügende Mengen davon enthält, um das Auftreten von Unannehmlichkeiten, die auf Harz zurückzuführen sind, bei der weiteren Behandlung des Sulfitzellstoffes in der Papiermühle mit Sicherheit auszuschließen.Of course, the amount of compound is set so that the sulfite pulp tape that comes out of the drying chamber contains sufficient amounts of it to prevent the occurrence of resin-related inconvenience are to be excluded with certainty in the further treatment of the sulphite pulp in the paper mill.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wurde weiterhin an ungebleichtem Sulfitzellstoff ausprobiert, der aus dem schlechtest möglichen Rohmaterial hergestellt wurde, nämlich frischem Fichtenholz, das normalerweise beträchtliche Unannehmlichkeiten infolge klebrigen Harzes verursachen würde.The method according to the invention was further tried on unbleached sulfite pulp obtained from the the worst possible raw material, namely fresh spruce, which is usually considerable Would cause inconvenience due to sticky resin.
Die Zugabe der oberflächenaktiven Verbindungen zum Sulfitzellstoff auf dem Siebband erfolgte, wie oben dargelegt, vor der Sauggautsche, und von dem trockenen Sulfitzellstoff, der aus der Trockenkammer kam, wurden Proben entnommen. Nach der folgenden Untersuchungsmethode wurden die Proben untersucht. The addition of the surface-active compounds to the sulfite pulp on the sieve belt was carried out as explained above, in front of the suction couch, and from the dry sulphite pulp that came out of the drying chamber Samples taken. The samples were examined according to the following examination method.
40 g trockener Sulfitzellstoff wurden zusammen mit 1500 cm3 Wasser in einer Kugelmühle nach Lampen 30 Minuten lang gemahlen. Der gemahlene Sulfitzellstoff wurde herausgenommen und die Mühle mit weiteren 40 g Sulfitzellstoff derselben Probe zusammen mit 1500 cm3 Wasser beschickt und 30 Minuten lang gemahlen. Zehn derartige Mahlungen wurden hintereinander ausgeführt und dann der Harzniederschlag in der Mühle durch ein Gemisch aus Äther und Alkohol extrahiert. Die Lösung wurde eingedampft und das zurückbleibende Harz gewogen. Die Menge des so gewonnenen Harzes soll vorzugsweise nicht größer sein als 30 mg, wenn der Sulfitzellstoff, was die Abscheidung von Harz anbelangt, als leidlich befriedigend betrachtet werden soll. Bei der Untersuchung einer Probe unbehandelten Sulfitzellstoffes wurden 110 mg Harz als Ablagerung in der Mühle erhalten. Ein solcher Stoff würde ohne Zweifel in diesem Zustand unbrauchbar sein.40 g of dry sulfite pulp were ground together with 1500 cm 3 of water in a lamp ball mill for 30 minutes. The milled sulfite pulp was taken out and the mill was charged with a further 40 g of sulfite pulp of the same sample together with 1500 cm 3 of water and milled for 30 minutes. Ten such grindings were carried out one after the other and then the resin precipitate in the mill was extracted by a mixture of ether and alcohol. The solution was evaporated and the remaining resin weighed. The amount of resin obtained in this way should preferably not be greater than 30 mg if the sulfite pulp is to be regarded as reasonably satisfactory as far as the deposition of resin is concerned. When a sample of untreated sulfite pulp was examined, 110 mg of resin was obtained as a deposit in the mill. Such a substance would undoubtedly be unusable in this condition.
Der gleiche Sulfitzellstoff wurde bei allen Untersuchungen gebraucht, und die oberflächenaktiven Verbindungen wurden in wäßriger Lösung zugegeben. Die Ergebnisse sind aus folgenden Beispielen ersichtlich.The same sulfite pulp was used in all tests, and the surfactants were added in aqueous solution. The results can be seen from the following examples.
Bei der Zugabe der Verbindung Stearylaminazetat in einer Konzentration von 0,1 °/0, auf trockenen Sulfitzellstoff berechnet, wurden 21 mg Harz in der Kugelmühle nach Lampen erhalten.With the addition of the compound Stearylaminazetat in a concentration of 0.1 ° / 0 calculated on dry sulfite, 21 mg of resin were obtained in the ball mill according lamps.
Das Alkylaminazetat »B¥a, das in den Beispielen 1 und 2 benutzt wurde, wurde in einer Menge von 0,05 %, berechnet auf trockenen Sulfitzellstoff, zugesetzt. 20 mg Harz wurden erhalten.The alkylamine acetate »B ¥ a, which was used in Examples 1 and 2, was added in an amount of 0.05%, calculated on dry sulfite pulp. 20 mg of resin was obtained.
Die Ergebnisse, die in diesen Beispielen erzielt wurden, sind sehr zufriedenstellend, besonders im Hinblick auf das unangenehme Rohmaterial. Für die Praxis bedeutet dies, daß kein Harz an den Teilen der Maschine, die in Kontakt mit dem Sulfitzellstoff kommen, während deren Behandlung niedergeschlagen wird und daß keine Flecken aus zusammengeballten Harzteilchen auf der Papieroberfläche gebildet werden. Es muß als im höchstenMaße überraschend angesehen werden, daß es beim Vorgehen gemäß vorliegender Erfindung möglich geworden ist, frisches Holz zu verwenden, ohne daß Unannehmlichkeiten wegen des Harzes auftreten.The results obtained in these examples are very satisfactory, especially with regard to the unpleasant raw material. In practice this means that there is no resin on the parts of the machine that come into contact come with the sulphite pulp, during the treatment of which it is precipitated and that no stains come off agglomerated resin particles are formed on the paper surface. It must be as surprising in the highest degree it should be considered that by proceeding according to the present invention it has become possible to obtain fresh wood to use without inconvenience due to the resin.
Wie schon gesagt, brauchen die erhaltenen numerischen Werte nicht immer auf die Praxis direkt anwendbar zu sein. Primär hängen die benötigten Mengen oberflächenaktiver Verbindungen vom Verhältnis des Harzes im Sulfitzellstoff, von der Natur des Harzes, von der Konzentration der Fasersuspension und von der Art der verwendeten oberflächenaktiven Verbindung ab, aber auch Faktoren wie Temperatur und pH-Wert sind dabei von Wichtigkeit. Daher kann die Menge der oberflächenaktiven Verbindung nicht im voraus berechnet werden, sondern muß in jedem einzelnen Fall durch praktische Versuche ermittelt werden. Jedoch kann im Hinblick auf die bei der Papierindustrie zur Verwendung kommende Stoffdichte die Menge der zugesetzten Verbindung im allgemeinen unter 0,1 % und selten über 0,2 %, auf Trockenfasergewicht berechnet, gehalten werden. Für die meisten Fälle allerdings sind diese Werte zu hoch, und es kann beispielsweise erwähnt werden, daß, wie aus dem Beispiel 2 hervorgeht, ein ausgezeichnetes Ergebnis schon mit 0,01 % erhalten wurde.As already said, the numerical values obtained need not always be directly applicable in practice. Primarily, the required quantities depend surface-active compounds from the ratio of the resin in the sulphite pulp, on the nature of the resin, the concentration of the fiber suspension and the kind of the surface active compound used, but also factors such as temperature and pH value are of importance. Therefore, the amount of the surface-active compound cannot be calculated in advance, but must be determined by practical experiment in each individual case. However, in view of the consistency used in the paper industry, the amount of compound added can generally be kept below 0.1% and rarely above 0.2% calculated on dry fiber weight. For most cases, however, these values are too high, and it can be mentioned, for example, that, as can be seen from Example 2, an excellent result was already obtained with 0.01%.
Eine Bestimmung der erforderlichen Menge oberflächenaktiver Verbindung bringt kein Problem mit sich. Wie schon erwähnt, ist einer der wichtigsten Gegenstände der Erfindung die Verhinderung von Harzniederschlägen an Preßwalzen und Filzen in der Papiermaschine wie auch die Verhinderung der Bildung von Harzflecken an der Papieroberfläche. Wenn der Sulfitzellstoff eine zu große oder zu kleine Menge oberflächenaktiver Verbindungen enthält, erscheinen solche Harzflecken sofort auf dem Papier, und eine Schicht klebrigen Harzes ist schon nach 1 bis 2 Stunden bei normalem Gang an den Preßwalzen abgeschieden. Eine zu große Zugabe macht sich auch durch ein gewisses Schäumen bemerkbar und kann durch Zugabe unbehandelten Sulfitzellstoffes korrigiert werden.Determining the required amount of surface-active compound poses no problem. As already mentioned, one of the most important objects of the invention is the prevention of resin deposits on press rolls and felts in the paper machine as well as preventing the formation of resin stains on the Paper surface. If the sulfite pulp has too large or too small an amount of surfactant compounds resin stains will appear on the paper immediately and a layer of sticky resin will wear off Deposited on the press rolls for 1 to 2 hours at normal speed. Too big an encore is also worth it noticeable through a certain foaming and can be corrected by adding untreated sulphite pulp.
Claims (3)
Deutsche Patentschrift Nr. 742 617;
schweizerische Patentschrift Nr. 226 936.Considered publications:
German Patent No. 742 617;
Swiss patent specification No. 226 936.
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