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DE1034177B - Verfahren zur Herstellung eines neuen Derivates des Isonicotinsaeurehydrazids - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines neuen Derivates des Isonicotinsaeurehydrazids

Info

Publication number
DE1034177B
DE1034177B DEF16337A DEF0016337A DE1034177B DE 1034177 B DE1034177 B DE 1034177B DE F16337 A DEF16337 A DE F16337A DE F0016337 A DEF0016337 A DE F0016337A DE 1034177 B DE1034177 B DE 1034177B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
acid hydrazide
isonicotinic acid
preparation
new derivative
formaldehyde
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEF16337A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Hans-Albert Offe
Dr Werner Siefken
Dr Gerhard Domagk
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Priority to DEF16337A priority Critical patent/DE1034177B/de
Publication of DE1034177B publication Critical patent/DE1034177B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D213/00Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/02Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/04Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D213/60Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D213/78Carbon atoms having three bonds to hetero atoms, with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals
    • C07D213/86Hydrazides; Thio or imino analogues thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung eines neuen Derivates des Isonicotinsäurehydrazids Es ist bekannt, daß das Hydrazid der Isonicotinsäure und die von diesem Hydrazid abgeleiteten Hydrazone eine starke Hemmwirkung auf säurefeste Bakterien wie Mycobacterium tuberculosis ausüben (vgl. Offe, Siefken, Domagk, Naturwissenschaften, Bd.39, S.118 [1952]).
  • Es ist auch schon vorgeschlagen worden, ein neues Derivat des Isonicotinsäurehydrazids in der Weise herzustellen, daß man Formaldehyd oder formaldehydabgebende Mittel auf Isonicotinsäurehydrazid einwirken läßt.
  • Es wurde nun gefunden, daß auch solche Kondensationsprodukte des Isonicotinsäurehydrazids mit Aldehyden oder Ketonen, die in Wasser oder in wasserhaltigen Alkoholen leicht löslich sind, bei der Behandlung mit Formaldehyd die gleiche Verbindung ergeben. Das Verfahrenserzeugnis besitzt die Summenformel C27H2804N12' H20 und entsteht wahrscheinlich durch Vereinigung von 4 Mol Isonicotinsäurehydrazid mit 3 Mol Formaldehyd. Verwendet man z. B. Isopropylidenisonicotinsäurehydrazid an Stelle des Isonicotinsäurehydrazids selbst, so erhält man unter denselben Arbeitsbedingungen zum Teil bessere Ausbeuten und ein reineres Endprodukt. Die Umsetzung erfolgt am vorteilhaftesten in Lösung, wobei es schon ausreicht, die wäßrigen Lösungen der beiden Komponenten miteinander zu vermischen. Eine mäßige Erwärmung bis etwa 100°C beschleunigt den Verlauf der Reaktion.
  • Beispiel
    a/4 Mol Formaldehyd als 30%ige wäßrige Ausbeute und Farbe
    Lösung +1/a Mol Isopropylidenisonicotin- des
    säurehydrazid Reaktionsproduktes
    200 ccm Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 Q/Q, weiß
    desgl. + 1/1Q Mol Na H C 03 . . . . 79 Q/Q, gelb
    desgl. + 1/1Q Mol H Cl . . . . . . . . 68 Q/Q, gelblich
    3/4Mo1 Formaldehyd als 300,7öige wäßrige Ausbeute und Farbe
    Lösung +1/2MolIsopropylidenisonicotin- des
    säurehydrazid Reaktionsproduktes
    200 ccm Methanol . . . . . . . . . . . . . . . . 74 1/Q, weiß
    desgl. -;- 1/l0 Mol Na H C 03 . . . . 65 0/Q, gelblich
    desgl. -I- 1/1Q Mol H Cl . . . . . . . . 59 0/Q, gelb

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Derivates des Isonicotinsäurehydrazids, dadurch gekennzeichnet, daß man Formaldehyd oder formaldehydabgebende Mittel auf in Wasser oder in wasserhaltigen Alkoholen leicht lösliche Hydrazone des Isonicotinsäurehydrazids einwirken läßt.
DEF16337A 1953-07-25 1953-07-25 Verfahren zur Herstellung eines neuen Derivates des Isonicotinsaeurehydrazids Pending DE1034177B (de)

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