DE10329933A1

DE10329933A1 - Cosmetic abrasive production, for use in skin cleansing, by bleaching ground natural material, e.g. nut shells, and bleaching in two stages at controlled pH

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Publication number: DE10329933A1
Application number: DE10329933A
Authority: DE
Inventors: Olaf Petersen; Günter DANIEL; Michael Friebel
Original assignee: Stockhausen GmbH; Chemische Fabrik Stockhausen GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 2003-07-02
Filing date: 2003-07-02
Publication date: 2005-06-23

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines abrasiven Stoffes, wobei natürliche Kerne, Schalen, Fruchthülsen und/oder Samen zu einem Mehl definierter Korngröße gemahlen werden, das Mehl in wässriger Suspension mit 1,0 bis 10,0 Gew.-% eines Bleichmittels, bezogen auf die gesamte Ansatzmenge, behandelt wird, und die Zugabe des Bleichmittels in zwei Schritten erfolgt, wobei im ersten Schritt nach Zugabe von 20 bis 40 Gew.-% des Bleichmittels, bezogen auf die Gesamtmenge ein pH-Wert-Bereich von 3 bis 5 erhalten wird und dessen Verwendung in kosmetischen Präparaten.The invention relates to a method for producing an abrasive substance, wherein natural kernels, trays, fruit pods and / or seeds are ground to a flour of defined grain size, the flour in aqueous suspension containing 1.0 to 10.0 wt .-% of a bleaching agent, based on the entire batch amount, is treated, and the addition of the bleaching agent in two steps, wherein in the first step after addition of 20 to 40 wt .-% of the bleaching agent, based on the total amount of a pH range of 3 to 5 is obtained and its use in cosmetic preparations.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines Abrasivums bzw. dessen Verwendung in kosmetischen Produkten.The The present invention relates to an improved method of preparation an abrasive or its use in cosmetic products.

Ein wesentlicher Bestandteil kosmetischer Reinigungs- und Behandlungsmittel ist das Reibemittel, das die Aufgabe hat, die Reinigungswirkung von waschaktiven bzw. tensidartigen Komponenten mechanisch zu unterstützen.One essential ingredient of cosmetic cleaning and treatment agents is the rubbing agent that has the task, the cleaning effect To support mechanically active or surfactant-like components.

Im Stand der Technik sind zahlreiche anorganische und organische Materialien beschrieben, die sich in Reinigungspräparaten als mechanische Reinigungs- und Behandlungsmittel einsetzen lassen, insbesondere in Handreinigern oder in sogenannten Peeling-Cremes und Spezialreinigungs-Gelen. Sie dienen hierbei zur Entfernung der oberen, abgestorbenen Hautzellen oder von Hautverunreinigungen, beispielsweise im Gesicht oder an anderen Körperteilen.in the State of the art are numerous inorganic and organic materials described in cleaning preparations as mechanical cleaning and treatment agents, especially in hand cleansers or in so-called exfoliating creams and special cleansing gels. They serve to remove the upper, dead skin cells or of skin contaminants, for example, on the face or on other body parts.

Um das Risiko zu starker Schleifwirkung anorganischer Materialien auszuschließen, ist Holzmehl als Schleifmittel in kosmetische Produkte eingeführt worden (Haut und Beruf, Strategien zu berufsbedingten Hauterkrankungen, H. Tronnier, Grosse-Verlag, Berlin 1989, Seiten 84/85).Around the risk of excessive abrasiveness of inorganic materials is excluded Wood flour has been introduced as an abrasive in cosmetic products (Skin and work, strategies for occupational skin diseases, H. Tronnier, Grosse-Verlag, Berlin 1989, pages 84/85).

Es ist jedoch seit langem bekannt, daß Holzstaub durch als Allergene wirkende Inhaltsstoffe nachteilige Wirkungen auf Haut und Atemwege haben kann. Holzinhaltsstoffe, die gesundheitliche Risiken darstellen, sind z.B. Harze, Terpene, Phenole, Gerbstoffe und Chinone.It However, it has long been known that wood dust by as allergens active ingredients adverse effects on the skin and respiratory tract may have. Wood ingredients that pose health risks are e.g. Resins, terpenes, phenols, tannins and quinones.

Darüber hinaus ist Holzmehl mit einem hohen Keimgehalt behaftet und als Folge seiner weichen, faserigen Struktur treten Quellprozesse im Endprodukt auf, die zu einem unerwünschten Viskositätsanstieg und damit zu gebrauchstechnischen Nachteilen führen. Ferner müssen ca. 2 Gew.-% an aufhellenden Pigmenten, wie z.B. Titandioxid zugesetzt werden, um helle, sauber wirkende und kosmetisch akzeptable Produkte zu erhalten.Furthermore Wood flour is highly germinated and as a result of its soft, fibrous structure, swelling processes occur in the final product, the one to an undesirable viscosity increase and thus lead to use-technical disadvantages. Furthermore, approx. 2% by weight of lightening pigments, e.g. Added titanium dioxide to be bright, clean looking and cosmetically acceptable products to obtain.

Die genannten Nachteile des Holzmehls entfallen, wenn man Reibemittel auf Basis von Polyethylen- oder Polyurethan-Pulver einsetzt. Kunststoffpulver haben jedoch den Nachteil, daß sie biologisch nicht abbaubar sind und teilweise aufgrund schwierig durchzuführender Mahlprozesse zu einer unregelmäßigen Kornverteilung führen, so daß, auch bedingt durch das geringe Schüttgewicht dieser Materialien, formulierungstechnische Schwierigkeiten bei der Herstellung kosmetischer Produkte auftreten.The mentioned disadvantages of wood flour accounts if you rub means based on polyethylene or polyurethane powder. Plastic powder However, they have the disadvantage that they are not biodegradable and partly due to difficult to be performed Grinding processes to an irregular grain distribution to lead, so that, also due to the low bulk density of these materials, formulation-technical difficulties in the production of cosmetic Products occur.

Weiterhin sind im Stand der Technik natürliche Abrasivstoffe, wie z.B. gewaschene und gemahlene Schalen von Walnüssen sowie gemahlene Aprikosenkerne oder Olivenkerne bekannt, die aufgrund ihrer Härte und Korngröße für die oberflächliche Hautreinigung geeignet sind. Nachteilig hieran ist jedoch, daß selbst bei Behandlung dieser Materialien mit keimtötenden Mitteln maximale Keimzahl Werte von 200/g erreicht werden (siehe z.B. Prospekt der Firma Cosmetochem AG, Riedstraße 7, CH-6330 Cham, Schweiz).Farther are natural in the art Abrasives, e.g. washed and ground shells of walnuts as well ground apricot kernels or olive kernels known due to their hardness and Grain size for the superficial Skin cleansing are suitable. The disadvantage of this, however, is that itself maximum bacterial count when treating these materials with germicides Values of 200 / g can be achieved (see, for example, the brochure of Cosmetochem AG, Riedstrasse 7, CH-6330 Cham, Switzerland).

Natürliche Abrasivstoffe haben eine schonende, sehr gut reinigende Wirkung, ohne die Haut zu zerkratzen. Sie führen jedoch, wie auch Polyurethan-Pulver zu kosmetischen Produkten, die ein dunkles, schmutziges Aussehen haben. Es ist daher erforderlich, wie bei der Verwendung von Holzmehl als Abrasivum auch aufhellende Pigmente beispielsweise Titandioxid mit ca. 2 Gew.-% zuzusetzen.Natural abrasives have a gentle, very good cleansing effect, without the skin to scratch. They lead However, as well as polyurethane powder to cosmetic products, the have a dark, dirty appearance. It is therefore necessary as with the use of wood flour as Abrasivum also lightening Pigments, for example, titanium dioxide with about 2 wt .-% add.

Ein Bleichverfahren für die Schalen von Walnüssen wird in Research and Industrie,. Volume 29, March 1984, Pages 10 bis 16 beschrieben. Durch eine Behandlung mit Natrium-Hydrogensulfit und anderen Mitteln soll das Aussehen der Schalen verbessert werden, um den Export der Walnüsse aus Indien nach Europa zu erleichtern.One Bleaching process for the bowls of walnuts is in Research and Industry ,. Volume 29, March 1984, Pages 10 to 16 described. By treatment with sodium hydrogen sulfite and other means to improve the appearance of the shells, about the export of walnuts from India to Europe easier.

In der Internationalen Anmeldung WO 99/52500 werden mild abrasive Hautreinigungsmittel beschrieben, die in Form viskoser Lotionen, Cremes oder Gele bis zu 30 Gew.-% pflanzliche Abrasivstoffe, bezogen auf die Reinigungsmittel, von z.B. Naturmehlen aus gemahlenen Kernen oder Schalen, Fruchthülsen oder Samen enthalten. Darüber hinaus können diese Hautreinigungsmittel noch bis zu 20 Gew.-% anderer anorganischer und organischer Abrasivkomponenten wie z.B. Polyethylen- oder Polyamid-Pulver enthalten. Diese kosmetischen Produkte weisen insbesondere eine hohe Stabilität gegen enzymatischen Abbau der Verdickungsmittel auf, wenn als Verdikkungsmittel wasserlösliche Biopolymere aus der Gruppe der extracellulären mikrobiellen Polysaccharide wie z.B. Xanthan-Gum verwendet werden.In International Application WO 99/52500 discloses mild abrasive skin cleansers described in the form of viscous lotions, creams or gels until to 30% by weight of vegetable abrasives, based on the cleaning agents, from e.g. Natural flours made from ground kernels or trays, fruit pods or Contain seeds. About that can out this skin cleanser still up to 20 wt .-% of other inorganic and organic abrasive components such as e.g. Polyethylene or polyamide powder contain. These cosmetic products have a particular high stability against enzymatic degradation of the thickening agents, if as thickening agents water-soluble Biopolymers from the group of extracellular microbial polysaccharides such as. Xanthan gum can be used.

In der EP 0 559 696 B1 wird ein Verfahren zur Herstellung von mit einem Bleichmittel, insbesondere Wasserstoffperoxid behandeltem Material in feiner Verteilung aus natürlichen Schalen und/oder Kernen beschrieben sowie die Verwendung des so gewonnenen Abrasivums in kosmetischen Produkten dargestellt.In the EP 0 559 696 B1 describes a process for the preparation of a bleach, in particular hydrogen peroxide treated material in fine distribution of natural shells and / or cores and illustrates the use of the thus obtained abrasive in cosmetic products.

Das in dieser Patentschrift beschriebene Verfahren zur Bleichung von Naturmehlen, das Mehle bestimmter Korngröße, vorzugsweise Walnussschalenmehl, bleicht und trocknet, wird seit vielen Jahren im großtechnischen Maßstab erfolgreich angewandt. Die hiernach hergestellten Mehle haben üblicherweise eine Keimzahl kleiner als 10² KBE/g und sind frei von pathogenen Keimen, weisen eine hellbeige Farbe auf und werden in Handwaschpasten zur industriellen Handreinigung eingesetzt. Hierbei hat sich der durch die Mehle hervorgerufene abrasive Effekt zur physikalischen Entfernung von Industneschmutzen seit vielen Jahren als sehr adäquat und effektiv erwiesen.The process for bleaching natural flours described in this patent, which bleaches and dries flours of particular grain size, preferably walnut shell flour, has been used successfully on a large scale for many years. The flours produced hereafter usually have a bacterial count of less than 10 ² cfu / g and are free from pathogenic germs, have a light beige color and are used in hand washing pastes for industrial hand cleaning. Here, the floury-induced abrasive effect for the physical removal of industrial fouling has for many years been found to be very adequate and effective.

Nachteilig an diesem Verfahren ist, was sich jedoch in der Praxis gezeigt hat, daß das Bleichen der natürlichen Kern- und Schalenmehle in wasserhaltiger Suspension durchzuführen ist, wodurch auch große Mengen an Ablaugen anfallen. Darüber hinaus werden in dem Verfahren auch Stabilisierungs- und Reduktionsmittel eingesetzt, die natürlich als zusätzliche Rohstoffe dieses Verfahren verteuern im Vergleich zu einem möglichen Verfahren, in dem auf solche Stabilisierungs- und Reduktionsmittel verzichtet werden könnte.adversely in this process, which has been shown in practice, that this Bleaching the natural Core and shell flours are to be carried out in aqueous suspension, which also produces large quantities incurred on waste liquors. About that In addition, in the process also stabilizers and reducing agents used, of course as additional Raw materials make this process more expensive compared to a possible one Process in which such stabilizers and reducing agents could be waived.

Zur Vermeidung solcher Ablaugen wird in der EP 1 136 063 A2 ein Bleichverfahren vorgeschlagen, in dem in einem „trockenen" Prozess Persäuren auf das natürliche Mehl, das als biologisches Material aus einer Vielzahl pflanzlicher Materialien gewonnen werden kann, aufgesprüht werden und eine Aufhellung bewirken sollen. Die Mischung dieses biologischen Materials mit dem Bleichmittel soll höchstens 60 Gew.-% Wasser enthalten, wobei nach dem Mischungsvorgang ein Nachreifungsprozeß einsetzt. Nach 10 Tagen soll das während des Verfahrens gebildete Peroxid im erhaltenen Produkt nicht mehr nachweisbar sein.To avoid such leaching is in the EP 1 136 063 A2 proposed a bleaching process in which, in a "dry" process, peracids are to be sprayed onto the natural flour which may be obtained as a biological material from a variety of plant materials and to cause lightening.The mixture of this biological material with the bleaching agent should be at most 60 Wt .-% of water, wherein after the mixing process, a ripening process sets in. After 10 days, the peroxide formed during the process should no longer be detectable in the product obtained.

Nachteilig an diesem Verfahren ist allerdings, daß Restmengen an Carbonsäuren im fertigen Mehl enthalten sind, die durch Bildung von Salzfrachten bei Herstellung der kosmetischen Endprodukte, insbesondere in Handwaschpasten umweltbelastend wirken. Darüber hinaus werden auch in diesem Verfahren bis zu 5 Gew.-%, bezogen auf die das biologische Material und das Bleichmittel umfassende Mischung, Stabilisierungsmittel in Form von Moderatoren eingesetzt. Entsprechendes gilt für den Einsatz von Reduktionsmitteln zum Zerstören von überschüssigen Peroxiden.adversely in this method, however, that residual amounts of carboxylic acids in finished flour are contained by the formation of salt cargo in the preparation of the cosmetic end products, especially in hand washing pastes polluting the environment. About that In addition, in this process, up to 5 wt .-%, based on which the biological material and the bleaching agent comprehensive Mixture, stabilizer used in the form of moderators. The same applies to the use of reducing agents to destroy excess peroxides.

Aus dem geschilderten Stand der Technik wird deutlich, daß noch immer ein dringender Bedarf an einem Herstellungsverfahren für Abrasiva besteht, das es erlaubt, den Produktionsprozess der mikrobiologischen Dekontaminierung, der Deodorierung und des Bleichens von natürlichen Kern- und Schalenmehlen mit Bleichmitteln umweltschonender und wirtschaftlicher zu gestalten, insbesondere im Hinblick auf eine Erhöhung der Ausbeute, Verringerung und/oder Eliminierung von Chemikalien, Reduzierung der Ablaugenmengen sowie einer Verkürzung der Prozesszeit.Out The described prior art is clear that still an urgent need for a manufacturing process for abrasives which allows the production process of microbiological Decontamination, deodorization and bleaching of natural Core and shell flours with bleaching agents are more environmentally friendly and economical particular with a view to increasing the Yield, reduction and / or elimination of chemicals, reduction the amount of waste liquor and a shortening of the process time.

Aufgabe war es daher, ein solches Verfahren zu finden, dessen Bleichergebnis im Hinblick auf Keimgehalt, Geruch und Farbe nicht nur zu Abrasiva führt, die in ihrem Eigenschaftsprofil vergleichbar bzw. besser sind als die nach dem in der EP 0 559 696 B1 beschriebenen Verfahren erhaltenen Abrasiva, die gegenwärtig bei ihrem Einsatz in kosmetischen Reinigungsmitteln bei geringstmöglicher Konzentration bzw. unter völligem Verzicht an aufhellenden Substanzen optisch helle und kosmetisch akzeptable Produkte liefern, sondern auch vollständig auf den Einsatz von Stabilisatoren und Reduktionsmitteln im Produktionsprozeß verzichtet und die nach dem Waschprozess des mikrobiologisch dekontaminierten, deodorierten und gebleichten Mehles anfallenden Abwässer bezüglich der biologischen Abbaubarkeit verbessert und insbesondere den gesamten Produktionsprozeß in betriebswirtschaftlicher Hinsicht kostengünstiger gestaltet.The object was therefore to find such a method whose bleaching result in terms of germ content, odor and color not only leads to Abrasiva that are comparable in their property profile or better than that in the after EP 0 559 696 B1 obtained Abrasives currently present when used in cosmetic cleaning products with the lowest possible concentration or completely waiving lightening substances optically bright and cosmetically acceptable products, but also completely dispensed with the use of stabilizers and reducing agents in the production process and after the washing process the microbiologically decontaminated, deodorized and bleached flour resulting wastewater with respect to the biodegradability improved and in particular made the entire production process in business terms cost-effective.

Überraschend wurde gefunden, daß die obige Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung eines abrasiven Stoffes gelöst werden kann, bei dem vollständig auf den Einsatz von Stabilisatoren und Reduktionsmitteln im Produktionsprozeß verzichtet werden kann. Hierbei werden natürliche Kerne, Schalen, Fruchthülsen und/oder Samen zu einem Mehl definierter Korngröße gemahlen, anschließend das erhaltene Mehl in wässriger Suspension mit 1,0 bis 10,0 Gew.-% eines Bleichmittels, bezogen auf die gesamte Ansatzmenge, behandelt, wobei das erfindungsgemäßen Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß die Zugabe des Bleichmittels in zwei Schritten erfolgt, wobei im ersten Schritt nach Zugabe von 20 bis 40 Gew.-% des Bleichmittels, bezogen auf die gesamte Einsatzmenge des Bleichmittels, ein pH-Wert-Bereich von 3 bis 5 erhalten wird.Surprised was found that the above object by a method for producing an abrasive Stoffes solved can be completely where dispensed with the use of stabilizers and reducing agents in the production process can be. Here are natural Cores, shells, fruit pods and / or Milled seeds to a flour of defined grain size, then the obtained flour in aqueous Suspension with 1.0 to 10.0 wt .-% of a bleach, based on the entire batch, treated, the inventive method characterized in that the Addition of the bleaching agent in two steps, wherein the first Step after addition of 20 to 40 wt .-% of the bleaching agent, based on the total amount of bleach used, a pH range of 3 to 5 is obtained.

Die Starttemperatur zur Behandlung der wässrigen Suspension des Mehles aus natürlichen Kernen, Schalen, Fruchthülsen und/oder Samen liegt bei 20 bis 40°C, vorzugsweise 25 bis 35°C und besonders bevorzugt 28 bis 32°C.The starting temperature for the treatment of the aqueous suspension of flour from natural seeds, peels, fruit pods and / or seeds is 20 to 40 ° C, preferably 25 to 35 ° C and especially before zugt 28 to 32 ° C.

Erfindungsgemäß werden als natürliche Schalen- oder Kernmehle Walnußschalenmehl, Mandelschalenmehl, Haselnußschalenmehl, Olivenkemmehl, Aprikosenkemmehl, Pfirsichkernmehl, Kirschkemmehl, Pflaumenkernmehl oder sonstiges natürliches Schalen- oder Kernmehl, beispielsweise von Palmkernen und Kokosnüssen, Jojobafrüchten, Macademia-Nüssen und anderen Nüssen, Pistazien- und Pinienschalen und anderes Kernobst sowie ein beliebiges Gemisch der genannten Materialien eingesetzt. Besonders bevorzugt als natürliches Schalen- oder Kernmehl ist erfindungsgemäß Walnußschalenmehl.According to the invention as natural Peel or kernel walnuts shell flour, Almond shell flour, hazelnut shell flour, Olive meal flour, apricot kernel flour, peach kernel flour, cherry flour, plum kernel flour or other natural Shell or kernel flour, for example of palm kernels and coconuts, jojoba fruits, macademia nuts and other nuts, Pistachio and pine shells and other pome fruit, as well as any Mixture of the materials mentioned used. Particularly preferred as natural Peel or kernel flour is walnut shell meal according to the invention.

Darüber hinaus lassen sich auch weitere im Stand der Technik als milde Abrasiva bekannte Pflanzenmehle aus Fruchthülsen und Samen, wie z.B. Maiskolbenmehl, Weizenkleie, Hafermehl aber auch beliebige Holzmehle mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bleichen.Furthermore can also be further in the art as mild Abrasiva known vegetable flours from fruit pods and seeds, such as e.g. Corncob meal, Wheat bran, oatmeal but also any wood flour with the method according to the invention bleaching.

Um eine definierte Korngröße der im erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Mehle von natürlichen Kernen, Schalen, Fruchthülsen und/oder Samen zu erhalten, werden diese in an sich bekannter Weise zu einem Mehl, gegebenenfalls unter Einbeziehung einer Klassifizierung durch Siebe gemahlen. Mehle, die eine Korngröße von 50 bis 2000 um, vorzugsweise von 70 bis 1000 um und besonders bevorzugt von 80 bis 400 um besitzen, können im erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden.Around a defined grain size of the inventive method flours to be used by natural Kernels, bowls, fruit pods and / or to obtain seeds, they are in a conventional manner to a flour, possibly including a classification ground through sieves. Flours having a grain size of 50 to 2000 microns, preferably from 70 to 1000 μm, and more preferably from 80 to 400 μm, can in the process according to the invention be used.

Zum Mahlen der Mehle können die im Stand der Technik bekannten Zerkleinerungsapparate bzw. Mühlen eingesetzt werden, wie sie z. B. in der EP 0 559 696 ausgeführt worden sind, insbesondere Feinprallmühlen mit Pendel- oder Plattenschlägerwerk, Passagenwalzwerke, Hammerschlag- oder Stiftmühlen gegebenenfalls mit Klassierungsaggregaten, wie z. B. Condux-Mühlen etc.For milling the flours known in the art crushing equipment or mills can be used, as they are for. B. in the EP 0 559 696 have been carried out, in particular fine impact mills with pendulum or Plattenschlägerwerk, passage mills, hammer blow or pin mills optionally with Classierungsaggregaten such. B. Condux mills etc.

Die zu einem Mehl definierter Korngröße gemahlenen natürlichen Kerne, Schalen, Fruchthülsen und/oder Samen werden in wässriger Suspension mit einem Bleichmittel unter Rühren behandelt. Als Bleichmittel können alle Verbindungen verwendet werden, die eine irreversible Zerstörung der Chromophore in diesen Naturmehlen gewährleisten, wobei die gebleichten Mehle bei der erfindungsgemäßen Bleichbehandlung nicht oder nur unwesentlich chemisch verändert werden, so daß sie als Abrasiva in kosmetischen Produkten Anwendung finden können. Solche Bleichmittel sind z.B. sogenannte oxidierende Bleichmittel, vorzugsweise anorganische und organische Peroxide wie z.B. Wasserstoffperoxid, Natriumperoxid, Bariumperoxid oder Peroxycarbonsäuren, wie z.B. Peroxyameisensäure, Peroxyessig- und peroxypropionsäure etc., die für den Fachmann in bekannter Weise auch in situ hergestellt bzw. erfindungsgemäß eingesetzt werden können. Die vorgenannten Verbindungen können allein aber auch als Mischung von wenigstens zwei dieser Verbindung im erfindungsgemäßen Verfahren Anwendung finden. Erfindungsgemäß bevorzugtes Bleichmittel ist wäßrige Wasserstoffperoxidlösung, das in einer Konzentration von 1,0 Gew.-% bis 10,0 Gew.-%, vorzugsweise 1,0 Gew.-% bis 3,0 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Ansatzmenge, dem Bleichgut zugesetzt wird.The ground to a flour of defined grain size natural Cores, shells, fruit pods and / or Seeds become watery Suspension treated with a bleach with stirring. As a bleach can all compounds are used that cause irreversible destruction of the Ensuring chromophores in these natural flours, with the bleached Flours in the bleaching treatment according to the invention not or are modified only insignificantly chemically, so that they as Abrasives can find application in cosmetic products. Such Bleaching agents are e.g. so-called oxidizing bleaches, preferably inorganic and organic peroxides such as e.g. Hydrogen peroxide, sodium peroxide, Barium peroxide or peroxycarboxylic acids, such as. performic acid, Peroxyacetic and peroxypropionic acid etc., which for the expert in a known manner also prepared in situ or used according to the invention can be. The aforementioned compounds can but also as a mixture of at least two of these compounds in the process according to the invention Find application. Preferred according to the invention Bleach is aqueous hydrogen peroxide solution, the in a concentration of 1.0% by weight to 10.0% by weight, preferably 1.0% by weight to 3.0% by weight, based on the total batch quantity, is added to the bleach.

Nach der vorliegenden Erfindung ist es zwingend erforderlich, daß die Zugabe des Bleichmittels in zwei Schritten erfolgt, wobei im ersten Schritt nach Zugabe von 20 bis 40 Gew.-% des Bleichmittels, vorzugsweise 25 bis 35 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Einsatzmenge des Bleichmittels, ein pH-Wert-Bereich von 3 bis 5 erhalten wird. Vorzugsweise liegt der pH-Wert der wässrigen Suspension des Mehles aus natürlichen Kernen, Schalen, Fruchthülsen und/oder Samen nach Zugabe von einem Drittel der Gesamtmenge des benötigten Bleichmittels bei 4 bis 5. Anschließend kann zur Verbesserung des Bleichergebnisses vorteilhaft die erhaltene Suspension über einen Zeitraum von ca. 60 bis 180 Minuten gerührt werden.To According to the present invention, it is imperative that the addition the bleaching agent in two steps, wherein in the first step after addition of 20 to 40% by weight of the bleaching agent, preferably From 25 to 35% by weight, based on the total amount of bleach used, a pH range of 3 to 5 is obtained. Preferably lies the pH of the aqueous Suspension of flour from natural seeds, Bowls, fruit pods and / or seeds after addition of one third of the total amount of required Bleach at 4 to 5. Subsequently, for improvement the bleaching result advantageously the suspension obtained via a Stirred period of about 60 to 180 minutes.

Die Zugabe von 60 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 65 bis 75 Gew.-% des Bleichmittels im zweiten Schritt erfolgt kontinuierlich gemeinsam mit der Zugabe einer Alkalienlösung im pH-Wert-Bereich von 5 bis 11, wobei bei Verbrauch der eingesetzten Bleichmittelmenge auch die Zugabe der Alkalienmenge beendet ist.The Addition of 60 to 80 wt .-%, preferably 65 to 75 wt .-% of the bleaching agent in the second step takes place continuously together with the addition an alkali solution in the pH range from 5 to 11, whereby when consumption of the used Bleach also the addition of the amount of alkali is completed.

Die Zugabe der benötigten Bleichmittelmenge zum Bleichgut erfolgt in beiden Schritten aus Gründen der besseren Dosierung bzw. der pH-Wert-Steuerung vorzugsweise in flüssiger Form. Diese Zugabeform des Bleichmittels ist hierauf jedoch nicht beschränkt, sondern ist abhängig von der Wahl des Bleichgutes bzw. des einzusetzenden Bleichmittels. So ist es erfindungsgemäß auch möglich, die Zugabe des Bleichmittels zunächst in fester Form zur Bleichgutsuspension zu geben und im zweiten Schritt das Bleichmittel in flüssiger Form kontinuierlich gemeinsam mit der Alkalienlösung zuzudosieren.The Adding the needed Bleach amount to bleach is made in both steps For reasons of better dosage or the pH control preferably in liquid form. However, this addition form of the bleaching agent is not limited thereto, but depends on on the choice of the bleaching material or the bleaching agent to be used. So it is also possible according to the invention Add the bleach first in solid form to give the bleach suspension and in the second step the bleach in liquid form continuously metered together with the alkali solution.

Da es sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren um einen industriellen Großprozeß handelt, ist aus Gründen der Wirtschaftlichkeit Wasser das besonders bevorzugte Lösungsmittel des benötigten Bleichmittels. Nichtsdestoweniger kann es auch hier im Hinblick auf die Art des Bleichgutes bzw. des benötigten Bleichmittels angezeigt sein, das Bleichmittel in einem üblichen organischen Lösungsmittel zu lösen, um die gewünschte Bleichwirkung zu erzielen. Die erhaltene Bleichmittellösung wird dann, wie beschriebenen, in zwei Schritten der Suspension des Bleichgutes zugesetzt.Since the process according to the invention is a major industrial process, water is the most preferred solvent of the required bleaching agent for reasons of economy. Nonetheless, it may also be here in view of the nature of the bleaching material or the required bleaching agent be shown to dissolve the bleach in a common organic solvent to achieve the desired bleaching effect. The resulting bleach solution is then added as described to the bleach suspension in two steps.

Die kontinuierliche Zuführung der restlichen Bleichmittelmenge mit der Alkalienzugabe erfolgt über einen Zeitraum von 95 bis 115, vorzugsweise 100 bis 110 Minuten.The continuous feed The remaining amount of bleach with the alkali added via a Period of 95 to 115, preferably 100 to 110 minutes.

Als Alkalienlösung werden üblicherweise wässrige Lösungen von Hydroxiden der Alkalimetalle, insbesondere von Natrium- und Kaliumhydroxid eingesetzt. Weiterhin sind auch Ammoniumhydroxid und die Hydroxide der Erdalkalimetalle sowie auch die Carbonate der Alkalimetalle, insbesondere Natriumcarbonat und Kaliumcarbonat verwendbar. Besonders bevorzugt ist jedoch wässrige Natriumhydroxidlösung bzw. Natronlauge als erfindungsgemäß einzusetzende Alkalienlösung, insbesondere als 35 bis 75 %-ige, vorzugsweise 45 bis 60 %-ige und besonders bevorzugt als 50 %-ige wässrige Lösung.When alkaline solution become common aqueous solutions of hydroxides of the alkali metals, in particular of sodium and Potassium hydroxide used. Also included are ammonium hydroxide and the hydroxides of the alkaline earth metals as well as the carbonates the alkali metals, in particular sodium carbonate and potassium carbonate usable. However, particularly preferred is aqueous sodium hydroxide solution or Sodium hydroxide solution to be used according to the invention Alkali solution in particular as 35 to 75%, preferably 45 to 60% and particularly preferred as a 50% aqueous solution.

Nach Zugabe der Teilbleichmittelmenge im ersten Verfahrensschritt beginnt die Dosierung von einem Teil der benötigten Alkalienmenge bzw. erfolgt die kontinuierliche simultane Zugabe der Bleichmittelrestmenge bis ein pH-Wert von höchstens 11 erreicht ist, wobei dieser maximale pH-Wert 5 bis 25, vorzugsweise 10 bis 20 und besonders bevorzugt 15 Minuten auf diesem Wert gehalten wird.To Addition of the partial bleach amount in the first process step begins the dosage of a portion of the required amount of alkali or takes place the continuous simultaneous addition of the bleach residual amount to a pH of at most 11 is reached, this maximum pH being 5 to 25, preferably 10 to 20 and more preferably 15 minutes kept at this value becomes.

Danach erfolgt die Dosierung der Natronlauge bzw. des Wasserstoffperoxides in der Weise, daß der pH-Wert der Suspension nach dem Halten auf dem gewählten Maximalwert auf pH-Wert 8,0 abgesenkt und dort gehalten wird.After that the dosage of sodium hydroxide or hydrogen peroxide in the way that the pH the suspension after holding at the selected maximum value to pH 8.0 lowered and held there.

In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahren wird das Verfahren so geführt, daß die gemeinsame kontinuierliche Zugabe von Bleichmittel und Alkalienlösung in die Suspension bei Erreichen eines pH-Wertes von höchstens 11 unterbrochen und nach Absenken des pH-Wertes der Suspension auf einen pH-Wert von 7,8 bis 8,2, vorzugsweise auf einen pH-Wert von 8,0 wiederaufgenommen wird.In an embodiment the method according to the invention is the procedure so conducted that the common continuous addition of bleach and alkali solution in the suspension when reaching a pH of at most 11 interrupted and after lowering the pH of the suspension a pH of 7.8 to 8.2, preferably to a pH of 8.0 is resumed.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Absenken des pH-Wertes auf pH 8,0 in der Weise erreicht, daß lediglich die Zugabe der Alkalienlösung unterbrochen wird, während der Bleichgutsuspension kontinuierlich Bleichmittel zugegeben wird bis zum Erreichen des Haltewertes von pH 8,0. Bei Erreichen dieses Wertes wird dann die gemeinsame Zugabe von Bleichmittel und Alkalienlösung wiederaufgenommen und zwar dergestalt, daß pH 8,0 innerhalb einer Schwankungsbreite von höchstens ± 0,2 gehalten wird.In a preferred embodiment the method according to the invention the lowering of the pH to pH 8.0 is achieved in the manner that only the addition of the alkali solution is interrupted while bleach is added continuously to the bleach suspension until reaching the holding value of pH 8.0. Upon reaching this Value is then resumed the joint addition of bleach and alkali solution in such a way that pH 8.0 is kept within a fluctuation range of at most ± 0.2.

Üblicherweise ist bei Verbrauch des Bleichmittels auch gleichzeitig die Zugabe an Alkalienlösung zu beenden.Usually is at the same time the addition of the bleach at the same time of alkali solution to end.

Die Verfahrensdauer des erfindungsgemäßen Verfahrens, die sich aus Gleichung, Nachbleichung, Chargierzeit und Ablasszeit zusammensetzt beträgt 160 Minuten.The Duration of the process according to the invention, which consists of Equation, Bleaching, Chargierzeit and Ablasszeit composed is 160 minutes.

Aufgrund dieser schonenden Verfahrensführung liegt die Endtemperatur der natürlichen Kern-, Schalen-, Fruchthülsen- und/oder Samenmehl-Suspension nach der Bleichmittelbehandlung, insbesondere mit Wasserstoffperoxid-Lösung lediglich ca. 15 bis 20°C über der Starttemperatur der Bleichbehandlung.by virtue of this gentle procedure is the final temperature of the natural Core, shell, fruit husks and / or seed flour suspension after bleaching treatment, in particular with hydrogen peroxide solution only about 15 to 20 ° C above the Starting temperature of the bleaching treatment.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Mehle von natürlichen Kernen, Schalen, Fruchthülsen und/oder Samen werden nun durch übliche Filtrationsmethoden abgetrennt. Besonders vorteilhaft ist die Abtrennung mittels einer Siebschnekkenzentrifuge. Das separierte Mehl wird hierbei kontinuierlich gewaschen, wobei die Waschwassertemperatur 60 bis 95° C, vorzugsweise 80 bis 90° C beträgt. Ausgeschleuste Feinstanteile des Gutproduktes können vorteilhaft in den Separationsvor gang zurückgeführt werden, so daß im abgeschlagenen Waschwasser keinerlei Feststoffe, insbesondere kein Gutprodukt mehr ausgetragen werden.The according to the inventive method treated flours of natural Kernels, bowls, fruit pods and / or seeds are now by usual Filtration methods separated. Particularly advantageous is the separation by means of a Siebschnekkenzentrifuge. The separated flour becomes thereby washed continuously, the washing water temperature 60 to 95 ° C, preferably 80 to 90 ° C is. Extracted ultrafine portions of the good product can advantageously transition into the Separationsvor to be led back, so that in severed washing water no solids, especially no Good product be discharged more.

Dieses anfallende Abwasser ist lediglich gering belastet, so daß es möglich ist, dieses Abwasser über das städtische Kanalnetz zu entsorgen.This accumulating wastewater is only slightly loaded, so that it is possible this wastewater over the urban Dispose of sewer system.

Der vorstehend beschriebene erfindungsgemäße Fltrations- und Abtrennungsprozeß ist besonders wirtschaftlich, weil auf den herkömmlichen Einsatz von zwei Dekantem verzichtet werden kann. Hierbei muß nämlich nach der ersten Abtrennung des Gutproduktes mittels des ersten Dekanters das erhaltene feuchte Mehl wiederum mit heißem Wasser (ca. 80°C) verdünnt werden, das dann anschließend bei einer Mischtemperatur von ca. 60 bis 65°C mittels des zweiten Dekanters vom Waschwasser befreit und danach getrocknet wird. Demgegenüber führt die erfindungsgemäße Verfahrensführung zu einer Verringerung der anfallenden Waschwassermengen sowie zur Verringerung an Produktausbeuteverlust.The above-described invention Fltrations- and separation process is particularly economical, because it can be dispensed with the conventional use of two decanters. In this case, after the first separation of the good product by means of the first decanter the wet flour obtained must be diluted again with hot water (about 80 ° C), which then then at a Mischtem temperature of about 60 to 65 ° C using the second decanter freed of wash water and then dried. In contrast, the process according to the invention leads to a reduction in the amount of wash water incurred and to a reduction in product yield loss.

Die anschließende Trocknung des Mehls erfolgt vorzugsweise durch Wirbelschichttrocknung des Mehls. Hierdurch kann eine das Produkt schonende Verfahrensweise gewählt werden, in dem beispielsweise mittels Warmluft bei Temperaturen von 30 bis 60°C, vorzugsweise von 35 bis 55°C und besonders bevorzugt von 40 bis 45°C das Produkt getrocknet wird. Innerhalb der Wirbelschicht wird dann in einer zweiten Zone das Trocknungsgut mit nachgeschalteter Kaltluft gekühlt und gelangt zur Abfüllungsvorrichtung, in der das Produkt in geeignete Behältnisse, wie z.B. Säcke, BigBags oder Container abgefüllt wird.The subsequent Drying of the flour is preferably carried out by fluidized bed drying of the flour. This can be a product-friendly procedure chosen be in, for example, by means of hot air at temperatures from 30 to 60 ° C, preferably from 35 to 55 ° C and more preferably from 40 to 45 ° C, the product is dried. Within the fluidized bed is then in a second zone the Trocknungsgut cooled with downstream cold air and reaches the filling device, in which the product is placed in suitable containers, e.g. Sacks, BigBags or container filled becomes.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Mehl weist dann im so getrockneten Zustand eine Restfeuchte von 8,0 ± 1,0 Gew.-% auf und ist mikrobiologisch einwandfrei. Die Menge der Restfeuchtigkeit entspricht hierbei der Restfeuchtigkeit des Ausgangsmaterials.The according to the inventive method Flour obtained then has a residual moisture in the dried state from 8.0 ± 1.0 % By weight and is microbiologically flawless. The amount of residual moisture corresponds to the residual moisture of the starting material.

Das erfindungsgemäße Verfahrensprodukt ist sofort als Abrasivum in kosmetischen Präparaten beispielsweise in lösungsmittelfreien oder lösungsmittelhaltigen Handwaschpasten, in wasserfreien Hautreinigungsmitteln und in Peeling-Cremes verwendbar, wobei die Verwendung in Hautreinigungsmitteln besonders bevorzugt ist, und benötigt nicht, wie das nach dem im Stand der Technik beschriebene Verfahren in der DE 100 08 816 A1 bzw. EP 1 136 063 A2 erhaltene Abrasivum einen 24-stündigen Nachreifungsprozess.The process product according to the invention can be used immediately as an abrasive in cosmetic preparations, for example in solvent-free or solvent-containing handwashing pastes, in anhydrous skin cleansers and in exfoliating creams, wherein the use in skin cleansing compositions is particularly preferred, and does not require, as the method described in the prior art in the DE 100 08 816 A1 respectively. EP 1 136 063 A2 obtained Abrasivum a 24-hour ripening process.

Das erfindungsgemäße Verfahrensprodukt kann bei Verwendung von Wasserstoffperoxid als Bleichmittel Restmengen an Wasserstoffperoxid von 0 bis maximal 250 ppm aufweisen. Diese Restmenge wirkt anfangs mikrobiell schützend auf das gebleichte Mehl und hat sich innerhalb weniger Tage zersetzt. Bei Einsatz des Mehls innerhalb dieser Zeit wirken sich diese Restmengen an Wasserstoffperoxid nicht nachteilig auf die kosmetische Formulierung aus.The inventive process product can when using hydrogen peroxide as bleach residual amounts of hydrogen peroxide from 0 to a maximum of 250 ppm. These Residual amount initially has a microbial protective effect on the bleached flour and has decomposed within a few days. When using the flour Within this time, these residual amounts of hydrogen peroxide affect not detrimental to the cosmetic formulation.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es nicht nur, den Produktionsprozess der mikrobiologischen Dekontaminierung, der Deodorierung und des Bleichens von natürlichen Kern- und Schalenmehlen mit Bleichmitteln umweltschonender und wirtschaftlicher zu gestalten, insbesondere im Hinblick auf eine Erhöhung der Ausbeute, Verringerung und/oder Eliminierung von Chemikalien, Reduzierung der Ablaugenmengen sowie einer Verkürzung der Prozesszeit, sondern es konnte überraschenderweise auch festgestellt werden, daß die erhaltene Verfahrensprodukte nicht nur eine vergleichbare, sondern zum Teil sogar verbesserte Produktqualität zu im Stand der Technik bekannten Abrasiva aufweisen, insbesondere im Hinblick auf die Helligkeit der Produkte.The inventive method not only allows the production process of microbiological decontamination, the deodorization and bleaching of natural core and shell flours make bleaching products more environmentally friendly and economical, especially with regard to increasing the yield, reducing and / or elimination of chemicals, reducing the amount of waste liquor as well as a shortening the process time, but it was surprisingly also found be that the received Process products not just a comparable, but partly even improved product quality have abrasives known in the art, in particular in terms of the brightness of the products.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind im einzelnen:
Es kann im Gegensatz zu den in der EP 0 559 696 B1 sowie DE 100 08 816 A1 bzw. EP 1 136 063 A2 beschriebenen Verfahren zur Bleichung von Naturmehlen im Produktionsprozess komplett auf den Einsatz von Stabilisatoren und Reduktionsmittel verzichtet werden. Insbesondere ist es möglich, den vollständigen Verfahrensablauf mittels pH-Elektroden zu steuern.The advantages of the method according to the invention are in detail:
It can be unlike in the EP 0 559 696 B1 such as DE 100 08 816 A1 respectively. EP 1 136 063 A2 described method for bleaching of natural flours in the production process completely dispensed with the use of stabilizers and reducing agents. In particular, it is possible to control the complete process sequence by means of pH electrodes.

Im Vergleich zu dem in der EP 0 559 696 B1 beschriebenen Verfahren konnten die Einsatzmengen an zur Bleichung benötigtem Wasserstoffperoxid reduziert werden. Insbesondere die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte, bei denen die gemeinsame kontinuierliche Zugabe von Bleichmittel und Alkalienlösung in die Suspension bei Erreichen eines pH-Wertes von höchstens 11, Halten des pH-Wertes und nach Absenken des pH-Wertes der Suspension auf pH-Wert 8 wiederaufgenommen wird, wobei bei Verbrauch des Bleichmittels auch gleichzeitig die Zugabe an Alkalienlösung zu been den ist, führte zu einer Reduzierung der Bleichmittelmenge um mehr als 25% im Vergleich zu dem im EP 0 559 696 B1 beschriebenen Verfahren. Gleiches gilt für die Menge an Alkalienlösung, insbesondere die Natronlaugenmenge konnte um bis zu 75% reduziert werden. Dies führte gleichzeitig auch zu einer signifikanten Reduktion des Ausbeuteverlustes, der aufgrund dieser Verfahrensführung während der Behandlung mit Wasserstoffperoxid-Lösung und z.B. Natronlauge von ca. 8,0 auf ca. 2,5% verringert werden konnte.Compared to that in the EP 0 559 696 B1 described methods, the amounts of hydrogen peroxide required for bleaching could be reduced. In particular, the method steps according to the invention in which the combined continuous addition of bleach and alkali solution into the suspension is resumed when the pH is at most 11, the pH is maintained at a maximum and the pH of the suspension is lowered to pH 8, wherein at consumption of the bleaching agent at the same time the addition of alkali solution is to be, led to a reduction in the amount of bleach by more than 25% compared to that in the EP 0 559 696 B1 described method. The same applies to the amount of alkali solution, in particular the amount of sodium hydroxide solution could be reduced by up to 75%. At the same time, this also led to a significant reduction in the loss in yield which, due to this procedure, could be reduced from about 8.0 to about 2.5% during the treatment with hydrogen peroxide solution and, for example, sodium hydroxide solution.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine das Produkt schonende Verfahrensführung, da die Endtemperatur der Walnussschalenmehl-Suspension nach der Behandlung mit Wasserstoffperoxid-Lösung als Bleichmittel lediglich ca. 15 bis 20°C über der Starttemperatur der Bleichbehandlung liegt. Hierdurch wird eine Reduzierung der Belastung des Waschwassers und damit auch eine Verringerung der Ablaugen- bzw. Waschwassermenge selbst erreicht.The inventive method allows a process gentle on the product, since the final temperature the walnut shell meal suspension after treatment with hydrogen peroxide solution as Bleach only about 15 to 20 ° C above the starting temperature of Bleaching treatment is. This will reduce the load the washing water and thus a reduction in wastewater and washing water reached yourself.

Dies zeigt sich daran, daß der chemische Sauerstoffbedarf (CSB-Wert) zum Abbau des Waschwassers, das nach dem in der beschriebenen EP 0 559 696 B1 Verfahren erhalten wird, von ca. 40.000 bis 60.000 mg mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auf ca. 10.000 – 15.000 mg O₂/l reduziert werden konnte. Die Abbaurate liegt nach 5 Tagen (BSB₅-Wert) hierbei bei 27-38% (Einwaage: 10-50 ml/l).This is shown by the fact that the chemical oxygen demand (COD value) for the degradation of the wash water, which after that described in the EP 0 559 696 B1 Method was obtained, could be reduced from about 40,000 to 60,000 mg with the inventive method to about 10,000 - 15,000 mg O ₂ / l. The degradation rate is after 5 days (BOD ₅ value) here at 27-38% (weight: 10-50 ml / l).

Mit Hilfe des Beispiels 1 wird das Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen abrasiven Stoffes näher erläutert.With Help of Example 1 is the method for producing the inventive abrasive Stoffes closer explained.

Beispiel 1example 1

Bleichprozeß von natürlichem Schalen- oder Kernmehl mit WasserstoffperoxidBleaching process of natural Peel or core flour with hydrogen peroxide

Der Bleichprozess wird in einem 500-Liter Reaktionsbehälter aus Edelstahl mit einem Intensivrührwerk und integrierter pH-Wert- sowie Temperaturmessung durchgeführt. Die Ansatzgröße beträgt 330,9 kg.Of the Bleaching process takes place in a 500-liter reaction vessel Stainless steel with an intensive agitator and integrated pH and temperature measurement performed. The Batch size is 330.9 kg.

Rezeptur zu Beispiel 1

Recipe for example 1

Das Wasser wird in einem Reaktionsbehälter vorgelegt und die o.g. Einsatzmenge an Walnussschalenmehl sowie ein Drittel der Wasserstoffperoxid-Gesamtmenge eingetragen, wobei zu gewährleisten ist, daß sich das Walnußschalenmehl in der Suspension nicht absetzen kann. Die Starttemperatur beträgt 30°C. Der pH-Wert dieser Suspension liegt zwischen 4 und 5.The Water is placed in a reaction vessel and the o.g. Amount of walnut shell meal and one third of total hydrogen peroxide enlisted, ensuring is that yourself the walnut shell flour can not settle in the suspension. The starting temperature is 30 ° C. The pH this suspension is between 4 and 5.

Anschließend beginnt die Dosierung von einem Teil der 50%igen Natronlaugelösung bzw. erfolgt die simultane Bleichmittelzugabe entsprechend Zweidrittel der o.g. Wasserstoffperoxid-Gesamtmenge bis ein pH-Wert von 10 erreicht und 15 Minuten auf diesem Wert gehalten wird.Then begins the dosage of one part of the 50% sodium hydroxide solution or the simultaneous addition of bleach is equal to two-thirds the o.g. Total hydrogen peroxide until a pH of 10 is reached and held at this value for 15 minutes.

Während der Reaktion muss eine stetige Durchmischung der Suspension erfolgen, um das Absetzen des Walnussschalenmehls zu vermeiden.During the Reaction must be a continuous mixing of the suspension, to avoid settling the walnut shell meal.

Ein weiterer zweiter Pufferbehälter gleicher Dimension und ebenfalls mit Rührorgan ist notwendig, in den das fertig gebleichte Mehl gepumpt weiden kann.One another second buffer tank same dimension and also with stirrer is necessary in the the finished bleached flour can be pumped.

Nach 105 Minuten reiner Bleichzeit wird die Natronlaugezugabe unterbrochen und die erhaltene Suspension in einen Pufferbehälter abgepumpt, der ebenfalls ein Intensivrührwerk aufweist, um ein Absetzen des Walnußschalenmehls zu vermeiden. Die Temperatur des fertiggebleichten Ansatzes liegt im Pufferbehälter ca. 20°C über der Starttemperatur des Rohansatzes.To 105 minutes of pure bleaching time, the sodium hydroxide addition is interrupted and pumped the resulting suspension into a buffer tank, which also an intensive agitator to prevent settling of the walnut shell meal. The temperature of the finished bleached batch is in the buffer tank about 20 ° C above the Start temperature of Rohansatzes.

Mittels einer Siebschneckenzentrifuge wird das Ansatzwasser abgetrennt und das gebleichte Mehl kontinuierlich mit 80°C heißem Wasser gewaschen.through a Siebschneckenzentrifuge the approach water is separated and The bleached flour is washed continuously with 80 ° C hot water.

Der in der Zentrifuge gewaschene, abgeschleuderte Feststoff wird in einen Wirbelschichttrockner kontinuierlich eingetragen und nach der Trocknung mittels warmer, nachfolgend kalter Luft auf eine Restfeuchte von 7,0 bis 9,0 % einem Abfüllsystem zugeführt.Of the Washed in the centrifuge, centrifuged solid is in a fluidized bed dryer continuously added and after Drying by means of warm, subsequently cold air to a residual moisture of 7.0 to 9.0% of a filling system fed.

In den Beispielen 2 und 4 werden eine lösungsmittelfreie und eine lösungsmittelhaltige erfindungsgemäße Formulierung einer Handwaschpaste und eines wasserfreien Hautreinigungsmittels mit gebleichtem Schalen- und/oder Kernmehl angegeben.In Examples 2 and 4, a solvent-free and a solvent-containing erfindungsge moderate formulation of a hand wash and an anhydrous skin cleanser with bleached peel and / or core flour specified.

Beispiel 2 Formulierung einer lösungsmittelfreien Handwaschpaste

Example 2 Formulation of a Solvent-Free Hand Wash Paste

Beispiel 3 Formulierung einer lösungsmittelhaltigen Handwaschpaste

Example 3 Formulation of a solvent-containing hand washing paste

Beispiel 4 Formulierung eines wasserfreien Hautreinigungsmittels

Example 4 Formulation of an anhydrous skin cleanser

Die Herstellung der Produkte erfolgt nach den üblichen bekannten Verfahren, die allgemein für die Formulierung von Tensid-Systemen bekannt sind. (G. Ziolkowski, Kosmetik-Jahrbuch 1986, 1987, 1989, Verlag für Chemische Industrie, H. Ziolkowski KG, Augsburg, Kosmetik Georg-Thieme-Verlag Stuttgart).The Production of the products is carried out according to the usual known methods, the general for the formulation of surfactant systems are known. (G.Ziolkowski, Cosmetic Yearbook 1986, 1987, 1989, Verlag für Chemische Industrie, H. Ziolkowski KG, Augsburg, cosmetics Georg-Thieme-Verlag Stuttgart).

Claims

A method of making an abrasive wherein natural kernels, shells, fruit pods and / or seeds are milled to a flour of defined grain size, the flour in aqueous suspension containing from 1.0% to 10.0% by weight of a bleaching agent, based on the total Batch quantity, is treated, characterized in that the addition of the bleaching agent is carried out in two steps, wherein obtained in the first step after addition of 20 to 40 wt .-% of the bleaching agent, based on the total amount, a pH range of 3 to 5 becomes.

Method according to claim 1, characterized in that that the Addition of 60 to 80 wt .-% of the bleaching agent in the second step together continuously with the addition of an alkali solution.

Process according to claims 1 and 2, characterized that the combined addition of the bleaching agent and the alkali solution in pH range from 5 to 11 takes place.

Process according to claims 1 to 4, characterized that the common continuous addition of bleach and the alkali solution in the suspension when reaching a pH of at most 11 interrupted and after lowering the pH to a pH value from 7.8 to 8.2.

Method according to claim 4, characterized in that that the Interruption of the common continuous bleach and Alkaline solution addition is achieved by interrupting the alkali solution addition.

Process according to claims 1 to 5, characterized that at Reaching a pH of at most 11 this maximum pH is kept at this value for 5 to 25 minutes becomes.

Process according to claims 1 to 6, characterized that after Resume the joint addition of bleach and alkali solution Addition is made in such a way so that a pH of 8.0 until the end complied with the common addition within a fluctuation range of ± 0.2 becomes.

Process according to claims 1 to 7, characterized that at Consumption of the amount of bleach used and the addition of the Alkali amount is stopped.

Process according to claims 1 to 8, characterized in that walnuts, hazelnut almond shell flour, olive, apricot, peach, cherry or plum kernel flour, palm kernel flour, are used as natural kernel, shell, fruit seed and / or seed flours and coconuts, jojoba fruits, macademia nuts sen, pistachio and pine shells, corncob flour, wheat bran, oatmeal or wood flour and any mixtures thereof are used with a particle size of 50 to 2000 microns.

Process according to claims 1 to 9, characterized that as Bleaching oxidizing bleaching agents are used.

Process according to claims 1 to 10, characterized that this Bleaching agent in the aqueous suspension has a concentration of 1.0 to 10.0 wt .-%.

Process according to claims 1 to 11, characterized that this Bleaching agent is an aqueous hydrogen peroxide solution.

Process according to claims 1 to 12, characterized that the Final temperature of the natural Nuclei, peel, fruit pods and / or seed flour suspension after bleaching treatment substantially 15 to 20 ° C above the Starting temperature of the bleaching treatment is.

Process according to claims 1 to 13, characterized that this treated flour, separated, washed and left to a residual moisture from 7.0 to 9.0 wt .-% is dried.

Use of the abrasive obtained according to claims 1 to 14 Substance in anhydrous or hydrous skin cleansers, containing surfactants, soaps or other emulsifiers, organic solvents or oils and optionally thickeners, builders, dyes and antioxidants, characterized by a content of bleached, finely divided, natural Nuclei, peel, fruit pods and / or Seed flour as a friction agent to help cleanse the skin.