[go: up one dir, main page]

DE10300094A1 - Zeolite having a lamellar aggregate structure, useful in ion exchange, catalysis, washing powder and gas separation is prepared from a layer silicate, intercalated with a template followed by direct hydrothermal recrystallization - Google Patents

Zeolite having a lamellar aggregate structure, useful in ion exchange, catalysis, washing powder and gas separation is prepared from a layer silicate, intercalated with a template followed by direct hydrothermal recrystallization Download PDF

Info

Publication number
DE10300094A1
DE10300094A1 DE2003100094 DE10300094A DE10300094A1 DE 10300094 A1 DE10300094 A1 DE 10300094A1 DE 2003100094 DE2003100094 DE 2003100094 DE 10300094 A DE10300094 A DE 10300094A DE 10300094 A1 DE10300094 A1 DE 10300094A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
zeolite
bea
zeolite according
reaction mixture
deionized water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE2003100094
Other languages
German (de)
Inventor
Wilhelm Dr.rer.nat.habil. Schwieger
Selvam Dr. Thangaraj
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sued Chemie Zeolites GmbH
Original Assignee
Tricat Zeolites GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE2001134022 external-priority patent/DE10134022A1/en
Application filed by Tricat Zeolites GmbH filed Critical Tricat Zeolites GmbH
Priority to DE2003100094 priority Critical patent/DE10300094A1/en
Publication of DE10300094A1 publication Critical patent/DE10300094A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B39/00Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
    • C01B39/02Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
    • C01B39/46Other types characterised by their X-ray diffraction pattern and their defined composition
    • C01B39/48Other types characterised by their X-ray diffraction pattern and their defined composition using at least one organic template directing agent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

A zeolite (I) having a lamellar aggregate structure is prepared from a layer silicate followed by direct hydrothermal recrystallization to form a zeolite, and the resulting beta zeolite (BEA) has crystallites in the nanostructural region of 0.1-100 nm. The silicate layer is intercalated with a template followed by direct hydrothermal recrystallization to form a zeolite as according to DE10134022.2 whereby the silicate layer is kanemite having a chemical composition of 4SiO2:0.8-1.3 Na2O:2-10H2O.

Description

Die Erfindung betrifft einen Zeolith, dessen Kristallite schichtartig aggregiert sind, und ein Verfahren zu seiner Herstellung, wobei der Zeolith direkt aus einem Schichtsilikat erhalten wird nach Hauptpatent DE 101 34 022.2 .The invention relates to a zeolite, the crystallites of which are aggregated in layers, and a method for its production, the zeolite being obtained directly from a layered silicate according to the main patent DE 101 34 022.2 ,

Zeolithe sind poröse kristalline Alumosilikate mit hochgeordnetem kristallinen Aufbau. Sie bestehen aus SiO4- und AlO4-Tetraedern und werden von feinen Kanälen mit 0,3 bis 0,8 nm Durchmesser durchzogen. Die Porenöffnungsdurchmesser liegen zwischen 3 bis 14 Å (mikroporös), die spezifischen Oberflächen können größer als 1000 m2 g–1 sein. Zeolithe werden z. B. als Ionenaustauscher, als Katalysatoren und Trennmittel für Gasgemische in der Petrochemie und der Mineralölverarbeitung großtechnisch, aber auch in Bereichen des täglichen Lebens als Waschmittelzusatz eingesetzt.Zeolites are porous crystalline aluminosilicates with a highly ordered crystalline structure. They consist of SiO 4 and AlO 4 tetrahedra and are traversed by fine channels with a diameter of 0.3 to 0.8 nm. The pore opening diameters are between 3 and 14 Å (microporous), the specific surfaces can be larger than 1000 m 2 g -1 . Zeolites are e.g. B. as an ion exchanger, as catalysts and release agents for gas mixtures in petrochemicals and mineral oil processing on an industrial scale, but also in everyday life as a detergent additive.

Aufgrund der Größenverhältnisse zählen diese Materialien zu den nanostrukturierten Materialien bzw. sind die einzelnen Kristallite als Nanopartikel anzusehen.Due to the size relationships, these materials are among the nanostructured materials or are the individual crystallites to be regarded as nanoparticles.

Als Nanopartikel werden Partikel mit einer Größe von ca. 0,1 bis 100 Nanometern (nm) bezeichnet.Particles become nanoparticles with a size of approx. 0.1 to 100 nanometers (nm).

Die Erzeugung von Nanopartikeln und nanostrukturierten Materialien ist Gegenstand der Nanotechnik oder Nanostrukturtechnik, einem modernen Gebiet der physikalischen Grundlagenforschung und Halbleitertechnik, die die Manipulation von Materie im atomaren Maßstab erlaubt. Ziel der Nanotechnik sind präzise Strukturierungen in der Größenordnung von Nanometern zur Herstellung extrem kleiner Baueinheiten oder Strukturen mit gezielt einstellbaren Eigenschaften.The generation of nanoparticles and nanostructured materials is the subject of nanotechnology or Nanostructure technology, a modern field of basic physical research and Semiconductor technology that manipulates matter in the atomic scale allowed. The aim of nanotechnology is precise structuring in the Magnitude of nanometers for the manufacture of extremely small units or Structures with selectively adjustable properties.

Durch die Nanotechnik ergeben sich auch für Zeolithe neue Einsatzgebiete und -möglichkeiten. Zeolithkristallite sind letztlich Nanopartikel und Verbünde davon stellen nanoskopische Strukturen dar.The result of nanotechnology also for zeolites new fields of application and possibilities. zeolite crystallites are ultimately nanoparticles and composites of them make nanoscopic Structures.

Nanostrukturen werden auch als regelmäßige Anordnungen von Nanoteilchen auf geeigneten Substraten erzeugt. Für Zeolithe ergeben sich neue Einsatzgebiete und ein erweitertes Anwendungspotenzial.Nanostructures are also called regular arrangements generated by nanoparticles on suitable substrates. For zeolites there are new areas of application and an expanded application potential.

Hinzu tritt die Möglichkeit der gezielten Modifikation der Eigenschaften durch die Ausnutzung der Oberflächeneigenschaften und Phänomene der Zeolithpartikel und Strukturen, beispielsweise durch eine Beschichtung bzw. Imprägnierung.Added to this is the possibility of targeted modification the properties by utilizing the surface properties and phenomena the zeolite particles and structures, for example by a coating or impregnation.

Der Erfindung liegt die im Verhältnis zum Hauptpatent präzisierte Aufgabe zugrunde, einen Zeolith derart auszubilden, dass dieser eine hohe Kristallinität bei sehr geringen Teilchengrößen mit einer einheitlichen Morphologie und eine sehr gut zugängliche Oberfläche aufweist sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung anzugeben, wobei als Schichtsilikat Kanemit Verwendung finden soll.The invention lies in relation to the main patent clarified Task to form a zeolite in such a way that this high crystallinity with very small particle sizes a uniform morphology and a very accessible one surface has and to specify a method for its production, wherein Kanemit should be used as layered silicate.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch einen Zeolith mit einer lamellaren Aggregationsstruktur nach dem Gegenstand des Hauptpatents DE 101 34 022.2 gelöst, wobei der Zeolith aus dem Schichtsilikat Kanemit erhältlich ist, welcher mit einem Templat intercaliert und anschließend direkt hydrothermal in einen Zeolith umkristallisiert wird. Die chemische Zusammensetzung des Kanemit ist 4 SiO2 : 0,8 bis 1,3 Na2O : 2 bis 10 H2O und der entstehende beta Zeolith (BEA) weist Kristallite im Nanostrukturbereich von 0,1 bis 100 nm auf.According to the invention, the object is achieved by a zeolite with a lamellar aggregation structure according to the subject of the main patent DE 101 34 022.2 solved, the zeolite from the layered silicate Kanemit is available, which intercalates with a template and is then recrystallized directly hydrothermally into a zeolite. The chemical composition of the kanemite is 4 SiO 2 : 0.8 to 1.3 Na 2 O: 2 to 10 H 2 O and the resulting beta zeolite (BEA) has crystallites in the nanostructure range from 0.1 to 100 nm.

Aufgabengemäß soll der Zeolith aus Kanemit bzw. deren Precursor, dem Natriumdisilikat (SKS-6), gewonnen werden, wobei nach einer beispielhaften Ausgestaltung der Erfindung 50 g SKS-6 in 1000 ml deionisiertem Wasser dispergiert und über 90 min gerührt werden. Anschließend wird der Kanemit gefiltert, mit deionisiertem Wasser gewaschen und bei Raumtemperatur über 24 h getrocknet.According to the task, the zeolite from Kanemit or their precursor, the sodium disilicate (SKS-6), are obtained, whereby according to an exemplary embodiment of the invention 50 g SKS-6 dispersed in 1000 ml deionized water and over 90 min touched become. Subsequently the Kanemit is filtered, washed with deionized water and at room temperature above Dried for 24 hours.

Der Kanemit wird zu einer 10% bis 40%igen wässrigen Lösung von Tetraethylammoniumhydroxid (TEAOH) und Natriumaluminat mit einem Gehalt von 10% bis 25% Al2O3 und 10 % bis 30% Na2O sowie deionisiertem Wasser zugesetzt und über 45 min gerührt, wobei die chemische Komposition der entstehenden Reaktionsmischung bei 0,2 bis 0,3 Na2O : x Al2O3 : SiO2: 0,25 bis 0,5 TEAOH : 25 bis 40 H2O enthält, wobei x zwischen 0,000025 und 0,02 liegt.The kanemite is added to a 10% to 40% aqueous solution of tetraethylammonium hydroxide (TEAOH) and sodium aluminate containing 10% to 25% Al 2 O 3 and 10% to 30% Na 2 O and deionized water and over 45 min stirred, the chemical composition of the resulting reaction mixture at 0.2 to 0.3 Na 2 O: x Al 2 O 3 : SiO 2 : 0.25 to 0.5 TEAOH: 25 to 40 H 2 O, where x between 0.000025 and 0.02.

Das Reaktionsgemisch wird in einem Autoklaven auf 110 bis 150°C erhitzt und unter Eigendruck zwischen ca. 1,5 bis 10 bar über beispielsweise 10 h bis 96 h hydrothermal in beta Zeolith (BEA) umgewandelt.The reaction mixture is in one Autoclaves at 110 to 150 ° C heated and under autogenous pressure between about 1.5 to 10 bar, for example 10 h to 96 h hydrothermally converted to beta zeolite (BEA).

Das Reaktionsprodukt wird nachfolgend gefiltert, mit deionisiertem Wasser gewaschen und bei 550°C über 12 h kalziniert.The reaction product is as follows filtered, washed with deionized water and at 550 ° C for 12 h calcined.

Nach einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird der beta Zeolith (BEA) zur Erreichung seiner katalytisch aktiven Protonendonator – Form (H-BEA) zweimal mit 1 M Ammoniumnitratlösung (NH4NO3) bei 70°C über 12 h zum Ionenaustausch geführt.According to a particularly advantageous embodiment of the invention, the beta zeolite (BEA) is carried out twice with 1 M ammonium nitrate solution (NH 4 NO 3 ) at 70 ° C. for 12 h to achieve its catalytically active proton donor form (H-BEA) for 12 hours for ion exchange.

In diesem Falle wird der beta Zeolith (BEA) anschließend erneut bei 550°C über 12 h kalziniert.In this case the beta zeolite (BEA) afterwards again at 550 ° C for 12 h calcined.

Es entsteht auf diese Weise ein Zeolith, der in besonderer Weise die typische BEA-Struktur aufweist und der darüber hinaus Einzelkristalle besitzt, die eine schichtartige Aggregationsstruktur aufweisen und damit die typischen Vorteile von Nanopartikeln besitzen, die durch die Aggregationsstruktur besonders gut einsetzbar sind.This creates a zeolite, which has the typical BEA structure in a special way and which about that also has single crystals that have a layer-like aggregation structure have the typical advantages of nanoparticles, which can be used particularly well due to the aggregation structure.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen mit Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen. Es zeigen:More details, features and Advantages of the invention result from the following description of embodiments with reference to the related Drawings. Show it:

1: Röntgendiffraktogramm vom Schichtsilikat Kanemit, 1 : X-ray diffractogram of the layer silicate kanemite,

2: Röntgendiffraktogramm von beta Zeolith (BEA), 2 : X-ray diffractogram of beta zeolite (BEA),

3: Röntgendiffraktogramm von beta Zeolith (BEA), 3 : X-ray diffractogram of beta zeolite (BEA),

4: Röntgendiffraktogramm von beta Zeolith (BEA), 4 : X-ray diffractogram of beta zeolite (BEA),

5: Röntgendiffraktogramm von beta Zeolith (BEA), 5 : X-ray diffractogram of beta zeolite (BEA),

6a: elektronenmikroskopische Aufnahme von Kanemit, 6a : electron micrograph of Kanemit,

6b: elektronenmikroskopische Aufnahme von beta Zeolith (BEA) und 6b : electron micrograph of beta zeolite (BEA) and

7: eine Tabelle von Zusammensetzungen und Reaktionsbedingungen von BEA. 7 : a table of compositions and reaction conditions of BEA.

In 1 wird das Schichtsilikat Kanemit röntgendiffraktometrisch charakterisiert. Diese Darstellung kann als geeigneter Vergleich der Ausgangsparameter zu den in den weiteren Darstellungen gezeigten Röntgendiffraktogrammen von erhaltenen beta Zeolith (BEA) dienen.In 1 the layered silicate Kanemit is characterized by X-ray diffraction. This representation can serve as a suitable comparison of the starting parameters with the X-ray diffractograms of beta zeolite (BEA) obtained shown in the further representations.

2 zeigt ein Röntgendiffraktogramm von beta Zeolith (BEA), welcher durch die hydrothermale Transformation von Kanemit bei 140°C entstand. Das Reaktionsgemisch für diese beispielhafte Ausgestaltung der Erfindung wies ein molares Verhältnis von 0,30 Na2O : 0,02 Al2O3 : SiO2: 0,45 TEAOH : 35 H2O auf. 2 shows an X-ray diffractogram of beta zeolite (BEA), which was obtained by the hydrothermal transformation of kanemite at 140 ° C. The reaction mixture for this exemplary embodiment of the invention had a molar ratio of 0.30 Na 2 O: 0.02 Al 2 O 3 : SiO 2 : 0.45 TEAOH: 35 H 2 O.

3 zeigt ein Röntgendiffraktogramm von beta Zeolith (BEA), welcher gleichfalls durch die hydrothermale Transformation aus Kanemit bei 140°C entstand. Das Reaktionsgemisch nach dieser vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wies ein molares Verhältnis von 0,29 Na2O : 0,01 Al2O3 : SiO2: 0,45 TEAOH : 35 H2O auf. 3 shows an X-ray diffractogram of beta zeolite (BEA), which was also formed by the hydrothermal transformation from Kanemit at 140 ° C. The reaction mixture according to this advantageous embodiment of the invention had a molar ratio of 0.29 Na 2 O: 0.01 Al 2 O 3 : SiO 2 : 0.45 TEAOH: 35 H 2 O.

4 zeigt ein Röntgendiffraktogramm von beta Zeolith (BEA), welcher gleichfalls durch die hydrothermale Transformation aus Kanemit bei 140°C entstand. Das Reaktionsgemisch wies nach dieser Ausgestaltung der Erfindung ein molares Verhältnis von 0,28 Na2O : 0,005 Al2O3 : SiO2: 0,45 TEAOH : 35 H2O auf. 4 shows an X-ray diffractogram of beta zeolite (BEA), which was also formed by the hydrothermal transformation from Kanemit at 140 ° C. According to this embodiment of the invention, the reaction mixture had a molar ratio of 0.28 Na 2 O: 0.005 Al 2 O 3 : SiO 2 : 0.45 TEAOH: 35 H 2 O.

Dieses Ausführungsbeispiel entspricht der Probe-Nr. st-307 mit einer Kristallinität von 97%.This embodiment corresponds to sample no. st-307 with a crystallinity of 97%.

5 zeigt ein Röntgendiffraktogramm von beta Zeolith (BEA), welcher gleichfalls durch die hydrothermale Transformation aus Kanemit bei 140°C entstand. Das erfindungsgemäße Reaktionsgemisch nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Lehre der Erfindung wies ein molares Verhältnis von 0,28 Na2O : 0,0025 Al2O3 : SiO2: 0,45 TEAOH : 35 H2O auf. 5 shows an X-ray diffractogram of beta zeolite (BEA), which was also formed by the hydrothermal transformation from Kanemit at 140 ° C. The reaction mixture according to the invention according to a further advantageous embodiment of the teaching of the invention had a molar ratio of 0.28 Na 2 O: 0.0025 Al 2 O 3 : SiO 2 : 0.45 TEAOH: 35 H 2 O.

Dieses Ausführungsbeispiel entspricht der Probe-Nr. st-306 mit einer maximalen Kristallinität von 100%.This embodiment corresponds to sample no. st-306 with a maximum crystallinity of 100%.

In 6(a) und 6(b) werden elektronenmikroskopische Aufnahmen gezeigt, welche bei gleichem verwendetem Maßstab die Unterschiede in der Struktur von Ausganggsstoff Kanemit und Reaktionsprodukt beta Zeolith (BEA) verdeutlichen.In 6 (a) and 6 (b) electron micrographs are shown, which illustrate the differences in the structure of the starting material Kanemit and the reaction product beta zeolite (BEA) on the same scale used.

Deutlich zu erkennen ist, dass die Schichtstruktur in einen nanoskaligen feinteiligen Zeolith umgewandelt ist.It can be clearly seen that the layer structure is converted into a nanoscale fine-particle zeolite.

7 zeigt eine tabellarische Aufstellung der verwandten Reaktionsmischungen und Parameter. 7 shows a tabular list of the related reaction mixtures and parameters.

Die maximale Kristallinität erreichte dabei die Probe-Nr. st-306.The maximum crystallinity reached the sample no. st-306th

Claims (8)

Zeolith mit einer lamellaren Aggregationsstruktur, erhältlich aus einem Schichtsilikat, welcher mit einem Templat intercaliert und anschließend direkt hydrothermal in einen Zeolith umkristallisiert wird nach dem Gegenstand des Hauptpatents DE 101 34 022.2 ., dadurch gekennzeichnet, dass als Schichtsilikat Kanemit mit einer chemischen Komposition von 4 SiO2 : 0,8 bis 1,3 Na2O : 2 bis 10 H2O eingesetzt wird und dass der entstehende beta Zeolith (BEA) Kristallite im Nanostrukturbereich von 0,1 bis 100 nm aufweist.Zeolite with a lamellar aggregation structure, obtainable from a layered silicate, which intercalates with a template and is then recrystallized directly hydrothermally into a zeolite according to the subject of the main patent DE 101 34 022.2 ., characterized in that Kanemit with a chemical composition of 4 SiO 2 : 0.8 to 1.3 Na 2 O: 2 to 10 H 2 O is used as layered silicate and that the resulting beta zeolite (BEA) crystallites in the nanostructure range of 0.1 to 100 nm. Zeolith nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kanemit aus Natriumdisilikat (SKS-6) gewonnen wurde, wobei SKS-6 in deionisiertem Wasser dispergiert und gerührt werden und dass anschließend der Kanemit gefiltert, mit deionisiertem Wasser gewaschen und bei Raumtemperatur getrocknet wird.Zeolite according to claim 1, characterized in that the kanemite was obtained from sodium disilicate (SKS-6), whereby SKS-6 dispersed in deionized water and stirred and that afterwards the Kanemit filtered, washed with deionized water and added Room temperature is dried. Zeolith nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kanemit zu einer 10% bis 40%igen wässrigen Lösung von Tetraethylammoniumhydroxid (TEAOH) und Natriumaluminat mit einem Gehalt von 10% bis 25% Al2O3 und 10 % bis 30% Na2O sowie deionisiertem Wasser zugesetzt und über 45 min gerührt wird, wobei die chemischen Komposition der entstehenden Reaktionsmischung 0,2 bis 0,3 Na2O : x Al2O3 : SiO2: 0,25 bis 0,5 TEAOH : 25 bis 40 H2O enthält, wobei x zwischen 0,000025 und 0,02 liegt.Zeolite according to claim 2, characterized in that the Kanemit to a 10% to 40% aqueous solution of tetraethylammonium hydroxide (TEAOH) and sodium aluminate with a content of 10% to 25% Al 2 O 3 and 10% to 30% Na 2 O and deionized water are added and the mixture is stirred for 45 min, the chemical composition of the resulting reaction mixture being 0.2 to 0.3 Na 2 O: x Al 2 O 3 : SiO 2 : 0.25 to 0.5 TEAOH: 25 to 40 H 2 O contains, where x is between 0.000025 and 0.02. Zeolith nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgemisch in einem Autoklaven auf 110 bis 150°C erhitzt und bei Eigendruck von 1,5 bar bis 10 bar über 10 h bis 96 h in beta Zeolith BEA umgewandelt wird.Zeolite according to claim 3, characterized in that the reaction mixture is heated to 110 to 150 ° C. in an autoclave and at autogenous pressure from 1.5 bar to 10 bar over 10 h to 96 h in beta zeolite BEA is converted. Zeolith nach einem der Ansprüche 3 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Reaktionsmischung 0,28 Na2O : 0,0025 Al2O3 : SiO2: 0,45 TEAOH : 35 H2O eingesetzt wird und dass das Reaktionsgemisch in einem Autoklaven auf 140°C erhitzt und unter Eigendruck über 24 h in beta Zeolith (BEA) umgewandelt wird.Zeolite according to one of claims 3 to 4, characterized in that 0.28 Na 2 O: 0.0025 Al 2 O 3 : SiO 2 : 0.45 TEAOH: 35 H 2 O is used as the reaction mixture and that the reaction mixture is in one Autoclave heated to 140 ° C and converted to beta zeolite (BEA) under autogenous pressure over 24 h. Zeolith nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsprodukt gefiltert, mit deionisiertem Wasser gewaschen und bei 550°C über 12 h kalziniert wird.Zeolite according to one of claims 3 to 5, characterized in that the reaction product is filtered, washed with deionized water and calcined at 550 ° C for 12 h. Zeolith nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der beta Zeolith (BEA) zur Erreichung seiner katalytisch aktiven Protonendonator – Form (H-BEA) zweimal mit 1 M Ammoniumnitratlösung (NH4NO3) bei 70°C über 12 h zum Ionenaustausch geführt wird.Zeolite according to one of claims 3 to 6, characterized in that the beta zeolite (BEA) to achieve its catalytically active proton donor form (H-BEA) twice with 1 M ammonium nitrate solution (NH 4 NO 3 ) at 70 ° C for 12 h is led to ion exchange. Zeolith nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der beta Zeolith (BEA) erneut bei 550°C über 12 h kalziniert wird.Zeolite according to claim 7, characterized in that the beta zeolite (BEA) is calcined again at 550 ° C for 12 h.
DE2003100094 2001-07-06 2003-01-03 Zeolite having a lamellar aggregate structure, useful in ion exchange, catalysis, washing powder and gas separation is prepared from a layer silicate, intercalated with a template followed by direct hydrothermal recrystallization Withdrawn DE10300094A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2003100094 DE10300094A1 (en) 2001-07-06 2003-01-03 Zeolite having a lamellar aggregate structure, useful in ion exchange, catalysis, washing powder and gas separation is prepared from a layer silicate, intercalated with a template followed by direct hydrothermal recrystallization

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2001134022 DE10134022A1 (en) 2001-07-06 2001-07-06 Zeolites having improved crystallinity and catalytic properties at low particle size are obtained by intercalating a layered silicate and then recrystallizing by direct hydrothermal treatment
DE2003100094 DE10300094A1 (en) 2001-07-06 2003-01-03 Zeolite having a lamellar aggregate structure, useful in ion exchange, catalysis, washing powder and gas separation is prepared from a layer silicate, intercalated with a template followed by direct hydrothermal recrystallization

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE10300094A1 true DE10300094A1 (en) 2004-07-15

Family

ID=32598031

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2003100094 Withdrawn DE10300094A1 (en) 2001-07-06 2003-01-03 Zeolite having a lamellar aggregate structure, useful in ion exchange, catalysis, washing powder and gas separation is prepared from a layer silicate, intercalated with a template followed by direct hydrothermal recrystallization

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE10300094A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006054950A1 (en) * 2004-11-19 2006-05-26 Agency For Science, Technology And Research Crystalline oxide material and its synthesis

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4318242A1 (en) * 1993-06-02 1994-12-08 Hoechst Ag Process for the preparation of crystalline sodium layer silicate with kanemite structure
DE69512993T2 (en) * 1994-06-10 2000-02-03 Pq Holding, Inc. SILICATE COMPOSITE MATERIAL
DE10046635A1 (en) * 1999-09-20 2001-04-05 Denso Corp Porous metal oxide materials, useful for removing water in air conditioning plant, e.g. for vehicle, have water vapor adsorption capacity varying with relative water vapor pressure
DE69619821T2 (en) * 1995-06-23 2002-11-28 Reilly Industries, Inc. Pyridine-SYNTHESIS
DE10134022A1 (en) * 2001-07-06 2003-02-06 Tricat Catalytic Products Gmbh Zeolites having improved crystallinity and catalytic properties at low particle size are obtained by intercalating a layered silicate and then recrystallizing by direct hydrothermal treatment

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4318242A1 (en) * 1993-06-02 1994-12-08 Hoechst Ag Process for the preparation of crystalline sodium layer silicate with kanemite structure
DE69512993T2 (en) * 1994-06-10 2000-02-03 Pq Holding, Inc. SILICATE COMPOSITE MATERIAL
DE69619821T2 (en) * 1995-06-23 2002-11-28 Reilly Industries, Inc. Pyridine-SYNTHESIS
DE10046635A1 (en) * 1999-09-20 2001-04-05 Denso Corp Porous metal oxide materials, useful for removing water in air conditioning plant, e.g. for vehicle, have water vapor adsorption capacity varying with relative water vapor pressure
DE10134022A1 (en) * 2001-07-06 2003-02-06 Tricat Catalytic Products Gmbh Zeolites having improved crystallinity and catalytic properties at low particle size are obtained by intercalating a layered silicate and then recrystallizing by direct hydrothermal treatment

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Baerlocher, C. et al.: Atlas of Zeolite Framework Types. 5. Aufl., Amsterdam: Elsevier, 2001, S. 76 u. 77, ISBN 0-444-50701-9 *
JP 06-48725 A (Ref. aus Pat. Abstr. of Jp.) *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006054950A1 (en) * 2004-11-19 2006-05-26 Agency For Science, Technology And Research Crystalline oxide material and its synthesis
US7976822B2 (en) 2004-11-19 2011-07-12 Agency For Science, Technology And Research Crystalline oxide material and its synthesis

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69604830T2 (en) MOLECULAR SCREENS AND METHOD FOR THEIR PRODUCTION
DE69304018T2 (en) Process for growing mixed zeolites on a substrate
DE60100341T2 (en) Zeolite with MTT structure containing crystals and crystal aggregates with a specific particle size distribution and its use as an isomerization catalyst of linear paraffins
DE1263726B (en) Process for the production of crystalline zeolitic molecular sieves
EP1809576B1 (en) Method for the synthesis of zeolite beta with diethylentriamine
DE2333068C3 (en) Process for the preparation of a powdery crystalline zeolitic molecular sieve of type A and its use
DE1237992B (en) Process for the production of crystalline aluminosilicate zeolites embedded in silica gel or silica-metal oxide mixed gel
DE60013778T2 (en) SYNTHESIS PROCESS OF ZSM-5 ZEOLITHEN
DE69805013T2 (en) Process for the synthesis of silicate molecular sieves with a high silicon dioxide content
WO2017114853A1 (en) Nanometer-size zeolitic particles and method for the production thereof
EP2241652B1 (en) Method for production of a substrate coated with a zeolite layer
DE69804513T2 (en) PRODUCTION OF ZEOLITH-L
DE2912269A1 (en) ZEOLITE-CONTAINING FIRE-RESISTANT COMPOSITE MATERIALS WITH HONEYCOMB STRUCTURE AND PROCESS FOR THEIR PRODUCTION
DE112011103630T5 (en) Synthesis of sodium titanate
EP1359996A2 (en) Filter body
EP1424128A1 (en) Catalyst based on crystalline aluminosilicate
CH493426A (en) Process for improving the physical properties of aluminosilicate zeolites and their use
DE1767325B2 (en) METHOD OF MANUFACTURING A FLUID BED CATALYST AND USE OF THE MANUFACTURED CATALYST FOR THE CATALYTIC CONVERSION OF HYDROCARBONS
EP2279286A2 (en) Aluminum-containing substrate comprising a microporous layer of an aluminum phosphate zeolite, method for the production thereof, and use thereof
DE1792631A1 (en) Process for the production of mordenite
DE10300094A1 (en) Zeolite having a lamellar aggregate structure, useful in ion exchange, catalysis, washing powder and gas separation is prepared from a layer silicate, intercalated with a template followed by direct hydrothermal recrystallization
DE112012000587B4 (en) Process for the preparation of MTW-type zeolite
DE69308313T2 (en) CATALYTIC SYSTEM WITH STRUCTURE
CH703927B1 (en) A method for producing a silico-alumino-phosphate.
EP0559059B1 (en) Low template clathrasile

Legal Events

Date Code Title Description
AF Is addition to no.

Ref document number: 10134022

Country of ref document: DE

Kind code of ref document: P

OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: SUED-CHEMIE ZEOLITES GMBH, 06749 BITTERFELD, DE

8162 Independent application
R016 Response to examination communication
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee

Effective date: 20130801