DE1028730B - Verfahren zur Wiedergewinnung von fettem Walzenoel - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Wiedergewinnung von fettem Walzenöl, speziell von Palmöl, das normalerweise in der beim Kaltwalzen von Stahlband verwendeten, abfließenden Kühlflüssigkeit enthalten ist.

Beim Kaltwalzen von Stahlband auf kleine Stärken kann Palmöl als Walzhilfsmittel verwendet werden. Man kann auch andere fette Öle, tierische Fette und künstlich zusammengesetzte Mischungen von fetten Ölen verwenden, speziell beim Kaltwalzen von Stahlband auf größere Stärken. Einige Walzwerke versprühen die Öle unvermischt, andere versprühen ein Gemisch oder eine Emulsion aus Wasser und Öl. Manche Walzwerke verwenden Umlaufsysteme, bei denen eine große Menge Öl-Wasser-Emulsion das Werkstück überschwemmt, während man in anderen Fällen eine kleinere Ölmenge verwendet, die nur einmal gebraucht wird.

Bisher läßt man die beim Walzen verwendete Kühlflüssigkeit, die das verbrauchte Walzenöl enthält, in Sammelbecken, Gruben oder Absetzbehältern stehen. Eine schwarzgefärbte, halbfeste Schlammschicht wird von der Oberfläche abgezogen, im Setztank erwärmt, zur Abscheidung von etwas Wasser stehengelassen, durch Verdampfen des restlichen Wassers getrocknet und als Abfall verbrannt oder unter der Bezeichnung »Palmölrückstand» verkauft; die schwere, am Boden dieser Sammel- oder Absetzbehälter abgeschiedene Schlammschicht, die beträchtliche Mengen Öl enthält, wird von Zeit zu Zeit ausgebracht und bleibt unverwertet.

Im frischen Zustand stellt der verunreinigte Walzölschlamm eine hygroskopische fettige Masse dar, die bis zu 60 Gewichtsprozent Wasser enthält. Der an der Wasseroberfläche gesammelte Schlamm kann in frischem Zustand bis zu 11 °/₀ metallisches Eisen enthalten, das aus feinen abgeriebenen Teilchen des durch das Walzwerk laufenden Stahlbandes besteht. Frisch abgelagerter Bodensatz kann bis zu 25 Gewichtsprozent metallisches Eisen, dazu ein Gemisch von gewöhnlichem Fabrikschmutz enthalten. Das Öl des Gemisches enthält neben dem suspendierten metallischen Eisen 2 bis 9 Gewichtsprozent organische Verbindungen einschließlich Eisen-Verbindungen, davon einige in Lösung, einige in kolloidaler Dispersion.

Die Erfindung befaßt sich mit einer verbesserten Verwertung des an der Oberfläche der Kühlflüssigkeit und am Boden abgesetzten Schlammes, die auf der Feststellung beruht, daß der Schlamm nach dem Verlassen der Walzen beim Lagern und beim Erhitzen altert und chemischen Veränderungen unterliegt. Die Mischung von feinem metallischem Eisen und fetten Ölen bildet eine äußerst reaktionsfähige Masse, die eine rasche Verschlechterung des Öls im Schlamm hervorruft; das Eisen spaltet die Glyceride und verbindet sich mit den Fettsäuren, und die Menge der organischen Eisenverbindungen nimmt zu. Diese Verschlechterung findet während der tatsächlichen Verfahren zur Wiedergewinnung
von fettem Walzenöl

Anmelder:

Louis Kovacs,
Mimico, Ontario (Kanada)

Vertreter: Dipl.-Ing. G. Weinhausen, Patentanwalt,
München 22, Widenmayerstr. 46

Louis Kovacs, Mimico, Ontario (Kanada),
ist als Erfinder genannt worden

Verwendungsdauer des Walzenöls im Walzwerk nur in einem unbeträchtlichen Ausmaß statt, aber je länger der Schlamm nach dem Abgang des Öls vom Walzwerk altert, desto weniger leicht reagiert er auf die Behandlungsmethoden nach der Erfindung.

Um den Ölschlamm vor dem Altern zu bewahren, sieht die Erfindung die sofortige kontinuierliche oder periodisch in kurzen Zeitabständen erfolgende Entfernung des Schlammes zur Behandlung im frischen Zustand vor. Dabei ist es das Ziel der Erfindung, das Öl aus frischem Schlamm abzuscheiden und wiederzugewinnen, so daß seine Zusammensetzung derjenigen des ursprünglichen Öls entspricht, wie es beim Kaltwalzen verwendet wird.

Dieses Ziel wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man zunächst von der Hauptmasse der abfließenden Kühlflüssigkeit den frisch abgeschiedenen Schlamm abtrennt, zu diesem aus einer Öl-Wasser-Emulsion bestehenden, die Verunreinigungen, einschließlich metallisches Eisen enthaltenden Schlamm Mineralsäure in dem Eisengehalt des Schlammes äquivalenten Mengen zugibt, diese Mischung bis zur Zerstörung der Emulsion erhitzt und hierauf das abgeschiedene fette Öl vom Gemisch abtrennt.

Das Verfahren nach der Erfindung kann stufenweise so durchgeführt werden, daß man dem frischen, nassen Schlamm in einer Vorbehandlung zunächst nur einen Teil, und zwar etwa 1 bis 2 Gewichtsprozent der Gesamtmenge an Mineralsäure, wie Schwefel- oder Salzsäure, zufügt, die durch das im Schlamm enthaltene Wasser verdünnt wird, worauf man den angesäuerten frischen

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Schlamm erhitzt, um durch die Reaktion der verdünnten Säure mit dem freien Eisen im Schlamm die Bildung von naszierendem Wasserstoff im Schlamm zu fördern. Durch diese Vorbehandlung wird der frische Schlamm zeitweilig gegen Altern geschützt und begrenzt lagerfähig. Um diese Wirkung zu verstärken, kann man die Vorbehandlung mit einem Teil der Gesamtmenge an Mineralsäure noch weiterhin abstufen, indem man zunächst nur etwa 1 Gewichtsprozent Schwefelsäure oder die äquivalente Menge einer anderen Mineralsäure zu dem nassen Schlamm gibt, den Schlamm zum Aufkochen eine kurze Zeit stehenläßt und die dabei entstehende wäßrige Flüssigkeit abtrennt, wonach 1 weiteres Gewichtsprozent Schwefelsäure oder deren Äquivalent mit dem Schlamm vermischt wird und der Schlamm an einen Lagerplatz gepumpt wird. Diese Vorbehandlung verhindert 2 bis 3 Wochen lang das Altern des Schlammes, auch wenn die Behandlung nur grob ohne genaue Kontrolle durchgeführt wird. Auch entwässert sie teilweise den Schlamm und macht ihn zum Transport in eine Raffinerie geeigneter. Der so vorbehandelte Schlamm wird hier als erschwert alternder Naßschlamm bezeichnet.

Diese Vorbehandlung ist nur eine Variierung des Verfahrens nach der Erfindung und beruht auf der Feststelmiger Niederschlag gebildet wird. Nach kurzem Absitzen kann die wäßrige Schlammflüssigkeit mit etwas abgesetztem Schmutz abgeleitet und durch kaltes Wasser ersetzt werden, wonach sich über Nacht das helle,

gereinigte Öl an der Oberfläche des wäßrigen Rückstandes abscheidet.

Weist der durch die Vorbehandlung lagerungsfähig gemachte Ölschlamm oder auch der nicht vorbehandelte Frischschlamm einen niedrigeren Gehalt an metallischem

ο Eisen auf, als zur Erzeugung des für die Reaktionen benötigten Wasserstoffes notwendig ist, so kann nach der Erfindung dem Schlamm auch metallisches Eisen oder eisenhaltiger Schlamm zugesetzt werden.

Da die Behandlung nach der Erfindung nur wirksam ist, wenn der verunreinigte Palmölschlamm oder der Schlamm anderer fetter Öle frisch ist, wird die Behandlung zweckmäßig als Regenerationsverfahren unmittelbar im Walzwerk durchgeführt, wobei die Leitungen und Behälter einen Teil der Arbeitsausrüstung des Walzwerks bilden. Die Zeichnung zeigt in schematischen Darstellungen Beispiele für die Ausbildung von Anlagen zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung, und zwar zeigt

Fig. 1 eine Vorrichtung zur Durchführung der Öl-

lung, daß naszierender Wasserstoff bei Siedetemperatur 25 schlammbehandlung nach der Erfindung,

die öllöslichen oder kolloidalen organischen Ferriverbin- Fig. 2 das Leitungsschema einer Anlage, bei der mit

düngen, insbesondere Ferrioxyd, zu ölunlöslichen Ferro- Verdampfen des Wassergehalts des Schlammes gearbeitet

verbindungen reduziert, wenn das Gemisch freies, fein- wird, und

verteiltes Eisen und freie Säure enthält. Weiter beruht Fig. 3 das Leitungsschema einer Anlage, bei der das Öl

die Vorbehandlung auf der praktischen Beobachtung, daß 30 aus dem Schlamm während der Säurebehandlung mit der Gehalt des Schlammes an freiem und aktivem Eisen einem Fettlösungsmittel extrahiert wird.

Die Behandlungsvorrichtung nach Fig. 1 besteht im wesentlichen aus einem oben offenen Metallbehälter 10 mit konischem Boden, der die ölhaltige Kühlflüssigkeit des Bandwalzwerks aufnimmt. Ein schwenkbares Rohr 11 mit einem Auslaßventil 12 dient zum Ableiten der an der

zur Bildung des benötigten Wasserstoffes verwendet werden kann, indem man den Schlamm mit einer Mineralsäure, wie Schwefelsäure, Salzsäure oder einem Gemisch aus Salz- und Schwefelsäure, reagieren läßt. Ein Teil der Schwefelsäure zersetzt zwar die Eisenseifen zu freien Fettsäuren, aber der Hauptteil der zugesetzten Säuren dient nur als Quelle für den benötigten Wasserstoff. Nach der Erfindung kann das Altern des Ölschlammes Oberfläche der Kühlflüssigkeit befindlichen Ölschiefer Der Behälter ist weiterhin mit einem Entleerungsventil 13 und mit einem Ventil 14 zum Einleiten von Frischdampf

auch durch eine andere Vorbehandlung mit einem Fett- 40 oder kaltem Wasser versehen. Über dem Behälter 1Θ ist

lösungsmittel verhindert werden, wobei diese Vorbehandlung darauf gerichtet ist, das freie metallische Eisen von dem verunreinigten Öl im frisch abgezogenen Ölschlamm zu trennen und das Eisen aus dem Schlamm zu entfernen. Das Eisen wird dabei als trockenes rohes Eisenpulver gewonnen und bildet ein wertvolles Nebenprodukt. Der zurückbleibende Ölschlamm enthält kein metallisches Eisen, ist daher alterungsfest und kann in beliebiger Weise gelagert, transportiert und gereinigt werden.

Der durch diese Vorbehandlung gewonnene, erschwert alternde oder alterungsfeste Schlamm wird bei der weiteren Behandlung mit einer verdünnten Säure verrührt und aufgekocht. Zweckmäßig leitet man hierfür Frischdampf in die Masse, um gleichzeitig die nötige Wärme zu erzeugen und den Schlamm durchzurühren, bis die sogenannte kritische Stufe erreicht wird, bei welcher die Emulsion zerstört und ein unlöslicher grünschwarzer, etwas schleiem Säuremeßbehälter 15 mit einem Ablaufventil 16 angebracht, durch das Schwefelsäure in geregeltem Zufluß in den Behälter 10 geleitet werden kann.

Beispiel I

Die Ergebnisse der Behandlung eines nassen, frischen Ölschlammes, der als Schlamm vom Typ A bezeichnet ist und dem mit einem geringeren Gehalt an metallischem Eisen auch ein mit wenig Säure vorbehandelter, erschwert

alternder Ölschlamm entsprechen würde, in der Vorrichtung nach Fig. 1 sind in Tabelle I angegeben. Das ursprüngliche Walzenöl in diesem Beispiel war Palmöl. Vorversuche mit dem Schlamm im Laboratorium ergaben, daß die Behandlung des Schlammes mit etwa 13 Gewichtsprozent konzentrierter Schwefelsäure bei einer Kochzeit von 17 Minuten ein befriedigend regeneriertes Öl liefert.

	Tabelle I	Rohmaterial	Regeneriertes Öl
Typ-A-Schlamm		grauschwarz bis bläulich 54% 7% 1%	orange weniger als 0,1 % nichts nichts
Farbe ....		37% 3% 12%	100% weniger als 0,01 % 17% 178
Wassergehalt ,
Metallisches Eisen ....
Andere Feststoffe
Gesamtfettgehalt (durch Xvlolextraktion) ÖUösliche oder kolloidale Eisenverbindungen (als Fe) Freie Fettsäuren
Verseifungszahl

Der Schlamm, auf den sich Tabelle I bezieht, wurde folgendermaßen gereinigt: Der Behälter 10 (Fig. 1) wurde mit etwa 4500 kg Ölschlamm und der Säuremeßbehälter 15 mit etwa 600 kg Schwefelsäure mit 66° Be gefüllt. Durch das Ventil 14 wurde Dampf eingeleitet. Zugleich wurde von oben her die Säure auf den Schlamm langsam abgelassen, wobei das Säureventü so eingestellt war, daß sich der Säurebehälter in etwa 15 Minuten entleerte. Die Dampfzufuhr erfolgte so, daß ein kräftiges Kochen bis fast zum Überkochen eintrat. Bei Beginn der Behandlung war der Schlamm schwarz. Die Reaktionsstufen wurden durch die Farbe der dem Schlamm während des Kochens entnommenen Proben ermittelt. Die Proben wurden als dünne Schicht auf einer Glasscheibe gegen Licht gehalten und in gewissen Zeitabständen nacheinander als »schwarz und undurchsichtig«, »braun und schmutzig«, >;braungrün«, »schwarzgrün« und »dunkelgrün v. festgestellt. In etwa 5 Minuten hatte der Schlamm die Farbe »braun und schmutzig« und in etwa 15 Minuten die Endfarbe -dunkelgrün.., bei der die Zufuhr des Dampfes und der etwa zurückgebliebenen Säure abgeschaltet wurden. Die Behandlungsdauer wurde durch kräftiges Kochen so kurz wie möglich gehalten, um eine Spaltung der Glyceride und eine unerwünschte Zunahme des Gehaltes an freier Fettsäure im regenerierten Öl zu vermeiden (die normale Zunahme des Gehaltes an freier Fettsäure beträgt etwa 5 Gewichtsprozent).

Nach dem Abschalten des Dampfes setzte sich an der Oberfläche eine trübe Ölschicht ab. Die Ölschicht wurde durch mit Dampf vermischte Wasserstoffblasen, die sich durch die fortschreitende Reaktion zwischen dem im Schlamm enthaltenen metallischen Eisen und der Säure bildeten, beunruhigt. Hierdurch wurde auch das Absetzen des sehr feinen grünschwarzen Niederschlages, der nun in auf Glas entnommenen Ölproben gut sichtbar war, vermieden. Nach 2stündigem Absetzen wurde die wäßrige Schicht am Boden durch das Ventil 13 abgeleitet. Sodann wurden durch das Ventil 14 etwa 19001 kaltes Wasser eingeleitet, ohne die Oberflächenschicht aufzurühren oder eine Vermischung eintreten zu lassen. Die Wasserstoffbildung hörte auf, und die Charge wurde über Nacht

ίο stehengelassen. Am nächsten Tag wurde an der Oberfläche eine klare Ölschicht vorgefunden, die durch das auf passende Höhe eingestellte Schwenkrohr 11 abgeleitet wurde. Das restliche Wasser und der ölige Bodenschmutz wurden in einen anderen Absetzbehälter geleitet. Die Ausbeute betrug etwa 1600 kg regeneriertes Öl mit den in Tabelle I angegebenen Eigenschaften.

Beispiel II

Die Ergebnisse der Behandlung eines durch Lösungsmittelextraktion vorbehandelten und alterungsfest gemachten Schlammes sind in Tabelle II angeführt. Dieser vorbehandelte Schlamm ist in der Tabelle als Schlamm vom Typ B bezeichnet. In dem als Beispiel beschriebenen Fall bestand das ursprüngliche Walzenöl aus 80 Gewichtsprozent Palmöl und 20 Gewichtsprozent Wollfett. Vorversuche im Laboratorium ergaben, daß man ein ausreichend regeneriertes Öl erhielt, wenn man den vorbehandelten Schlamm nach dem Verdünnen mit Wasser etwa 30 Minuten lang unter Zusetzen von 75 Gewichtsprozent konzentrierter Schwefelsäure und etwa 3 Gewichtsprozent Eisenpulver kochte.

Tabelle II	Typ-B-Schlamm	Rohmaterial	Regeneriertes Öl
Farbe ....	dunkelbraun nichts nichts nichts	braun Spuren nichts nichts
Wassergehalt	100% 1.1% 16% 157	100% 0,04% 24% 160
Metallisches Eisen .. .... ....
Andere Feststoffe
Gesamtfettgehalt (durch Xylolextraktion) öllösliche oder kolloidale Eisenverbindungen (als Fe) Freie Fettsäuren
Verseifungszahl

Die Behandlung zum Reinigen des Schlammes verlief wie folgt: Der Behälter 10 (Fig. 1) wurde mit etwa 2700 kg vorbehandeltem Schlamm vom Typ B und etwa 900 1 Wasser gefüllt. In den Säurebehälter 15 wurden etwa 190 kg Schwefelsäure von 66° Be eingefüllt. Die Säure floß langsam in den Behälter 10, während von unten her Dampf eingeleitet wurde, wie es für die Behandlung des Schlammes vom Typ A im Beispiel I beschrieben ist. Etwa 82 kg metallisches Eisen, vorzugsweise in Form von Eisenpulver, wie es bei der Lösungsmittelvorbehandlung des Schlammes anfällt, wurden in den Behälter 10 aufgegeben, sobald der Schlamm zu kochen begann.

Die Zugabe der Schwefelsäure und das Einleiten des Dampfes wurden so geregelt, daß die gesamte Säure während der Kochzeit von etwa 30 Minuten zugegeben wurde. Die Schlammfarbe "braun und schmutzig« wurde in etwa 20 Minuten, die Endfarbe »dunkelgrün« in etwa 30 Minuten erreicht. Die Probenahmen und die weiteren Schritte erfolgten in gleicher Weise wie für den Schlamm vom Typ A im Beispiel I. Die Ausbeute betrug etwa 2500 kg regeneriertes Öl mit den in Tabelle II angegebenen Eigenschaften.

Der Schlamm vom Typ B enthält kein freies metallisches Eisen. Um dennoch einen ausreichenden Gehalt an metallischem Eisen in das Reaktionsgemisch zu bringen, kann an Stelle des im Beispiel II zugesetzten metallischen Eisens frischer Schlamm vom Typ A mit einem hohen Gehalt an metallischem Eisen mit dem Schlamm vom Typ B in solchen Mengen vermischt werden, daß genügend Wasserstoff für eine vollständige Reinigung des Öls erzeugt wird. Weniger als 2 Gewichtsprozent metallisches Eisen im Schlamm liefern ein minderwertiges Produkt.

LTm den grünschwarzen Niederschlag zu erzeugen, muß genügend Säure zugegeben werden. Im allgemeinen steigt bei jedem Rohmaterial die Menge der benötigten Säure mit dem Ausmaß der Alterung. Für die beschriebene Naßbehandlung der Schlammsorten des Typs A und des Typs B werden gewöhnlich mindestens 2 Gewichtsprozent konzentrierte Schwefelsäure oder ihre äquivalenten Mengen, berechnet auf das Gesamtgewicht der Charge, benötigt. Die Zugabe eines Überschusses an Säure bei der Naßbehandlung ist unwirtschaftlich, sonst aber unschädlich. Die Behandlung kann modifiziert werden, indem man die Reaktion in zwei Stufen ausführt, wobei man, wenn die Hälfte der Säure zugegeben ist, unterbricht, das Gemisch eine kurze Zeit absetzen läßt, die Abscheidungen abtrennt und das Öl bei brauner Farbe mit kaltem Wasser behandelt; das Gemisch wird dann

Claims (5)

kräftig mit Dampf aufgekocht, der Rest der Säure wird zugegeben, und das Gemisch wie vorher nach Zugabe von Wasser über Nacht stehengelassen. Änderungen im Rohmaterial und in der Vorrichtung können zwar Einzelheiten des Verfahrens beträchtlich verändern, doch kann man aus einfachen Vorversuchen Schlüsse auf die optimalen und gangbaren Mengen an metallischem Eisen und Säure und auf die Reaktionszeit ziehen. Beispiel III Ein auf erschwertes Altern vorbehandelter Schlamm vom Typ A mit einem Eisengehalt von 5 Gewichtsprozent und einem Wassergehalt von 25 Gewichtsprozent nach der Vorbehandlung mit etwas Mineralsäure wurde einer mit einer Verdampfung des Wassergehaltes einhergehenden Reinigungsbehandlung unterworfen. Vorversuche im Laboratorium zeigten, daß 2,5 Gewichtsprozent konzentrierte Schwefelsäure ein ausreichend gereinigtes Öl ergaben. Das Verfahren wurde folgendermaßen durchgeführt: Etwa 4500 kg vorbehandelter Schlamm wurden durch den Einlaß 17 a in einen mit Dampf erhitzten Verdampfer 17 (Fig. 2) mit einer Vorrichtung 18 zum Rühren der Charge geleitet. Es wurden etwa 68 kg Schwefelsäure in den Verdampfer geleitet und die Temperatur unter Rühren auf etwa 93° C erhöht. Die Wärmezufuhr wurde dann eingestellt, das Rühren beendet und das Gemisch zum Absetzen stehengelassen. Die Wasserschicht am Boden wurde abgezogen. Darauf wurde das Erwärmen und Rühren fortgesetzt, bis der Siedepunkt erreicht war. Sodann wurden etwa 45,4 kg Schwefelsäure langsam zugegeben, wobei die Strömungsgeschwindigkeit so reguliert wurde, daß die gesamte Säure zugegeben war, während das Wasser verdampfte, was 20 Minuten dauerte. Eine Probe zeigte einen klaren, deutlich grünschwarzen Niederschlag. Die Heizung wurde dann eingestellt, während das Rühren fortgesetzt wurde. Eine gewisse Menge, etwa 1,5 Gewichtsprozent, einer gewöhnlichen Filtrierhilfe auf der Basis von Silikaten wurde zugegeben und das Gemisch mittels einer Pumpe 19 durch ein Filter 20 und eine Leitung 2Oe in einen Lagerbehälter gepumpt, wobei eine Ausbeute von etwa 2550 kg gereinigtes Öl erhalten wurde. Die Feststoffe im Filter wurden durch eine andere Leitung 20δ entfernt. Wie bei der in den anderen Beispielen beschriebenen Naßbehandlung kann die Reaktion in einer oder, wie in diesem Beispiel beschrieben, in zwei Stufen durchgeführt werden. Fullererde, Aktivkohle oder Silicagel als übliche Bleichmittel sind zur Verbesserung von Farbe und Geruch verwendbar und können zusammen oder getrennt verwendet werden. Falls erwünscht, kann man statt des Filtrierens auch eine Zentrifugiertrennung anwenden oder das Öl sich absetzen lassen. Die Säuremenge muß ausreichen, damit die Reaktion bis zur Bildung des grünen Niederschlages fortschreitet, doch ist es bei dieser Verdampfungsbehandlung unerwünscht, daß die Säuremenge den chemischen Äquivalenzbetrag hinsichtlich des metallischen Eisens überschreitet, da ein Säureüberschuß bei Abwesenheit von Wasser das Öl angreift. An Stelle der Verdampfung kann auch eine Lösungs- 60 mittelextraktion angewendet werden. Bei Durchführung dieser Lösungsmittelbehandlung mit einem frischen Ölschlamm vom Typ A, wie er im Beispiel I beschrieben ist, oder mit einem auf erschwertes Altern vorbehandelten Schlamm, wie er im Beispiel III beschrieben ist, wird ein Extraktor 21 (Fig. 3) mit dem Ölschlamm und mit Schwefelsäure gefüllt, wobei die entsprechenden Mengen wie bei der zuvor beschriebenen Verdampfungsbehandlung gewählt werden. Dann wird ein Erdöllösungsmittel mit einem Siedebereich von 100 bis 1300C zugegeben und der Extraktor in der üblichen Weise betrieben. Der extrahierte Ölbrei wird mittels einer Pumpe 27 durch ein Filter 28 und eine Retorte 29 gepumpt. Die Retorte wird erhitzt, um das Lösungsmittel als Dampf abzutreiben, der ein Rohr 30 zum Kühler 23 passiert. Die abfiltrierten Feststoffe werden durch eine Ablaßleitung a entfernt. Das regenerierte Öl wird durch den Ablaß zum Lagerbehälter geleitet. Der Dampf vom Extraktor wird durch eine Rohrleitung 22 zu einem Kühler 23 und von da zu einem Lösungsmittelbehälter 24 geleitet, von wo aus das Lösungsmittel durch ein Ventil 25 zum Extraktor zurückgeleitet wird; das Wasser wird bei 26 aus dem Behälter 24 abgezogen. Die eingangs beschriebene Vorbehandlung durch Lösungsmittelextraktion ohne Verwendung von Säure zur Herstellung von alterungsfestem Ölschlamm des Typs B kann in der gleichen Vorrichtung durchgeführt werden, wie sie in Fig. 3 für die Lösungsmittelbehandlung des Schlammes zur Wiedergewinnung des Öls aus dem Schlamm vorgesehen ist. Fa τ i·: N'tansproche:

1. Verfahren zur Wiedergewinnung von fettem Walzenöl aus der beim Kaltwalzen von Stahlband verwendeten abfließenden Kühlflüssigkeit, bestehend aus einem fetten Walzenöl und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst von der Hauptmasse der abfließenden Kühlflüssigkeit den frisch abgeschiedenen Schlamm abtrennt, zu diesem aus einer Öl-Wasser-Emulsion bestehenden, die Verunreinigungen einschließlich metallisches Eisen enthaltenden Schlamm Mineralsäure in dem Eisengehalt des Schlammes äquivalenten Mengen zugibt, diese Mischung bis zur Zerstörung der Emulsion erhitzt und hierauf das abgeschiedene fette Öl vom Gemisch abtrennt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zu dem frisch abgeschiedenen ölschlamm zunächst mit oder ohne Erhitzung nur 1 bis 2 Gewichtsprozent der Gesamtmenge an Mineralsäure und später die restliche Menge der Mineralsäure zufügt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst den Schlamm mit einem Fettlösungsmittel extrahiert, das erhaltene verunreinigte Öl und rohes Eisenpulver vom Wasser und dem Lösungsmittel abtrennt, zu dem verbleibenden eisenfreien Schlammrückstand später metallisches Eisen, Wasser und Mineralsäure gibt, das Gemisch bis zur Bildung eines wasser- und ölunlöslichen Niederschlages erhitzt und das fette Öl vom Wasser und dem Niederschlag abtrennt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den aus der Vorbehandlung verbleibenden eisenfreien Schlammrückstand vor seiner späteren Weiterbehandlung mit frischem eisenhaltigem

- ' Ölschlamm mischt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der frisch abgeschiedene oder mit einem Teil der zuzufügenden Mineralsäure vcrbehandelte Ölschlamm mit einem Fettlösungsmittel in einem Extraktor behandelt, der extrahierte Ölbrei filtriert, zum Abtreiben des Lösungsmittels erhitzt und das fette Öl vom Rückstand abgeschieden wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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