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DE1028106B - Verfahren zur Herstellung von aktivierter Tonerde - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von aktivierter Tonerde

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DE1028106B
DE1028106B DEP14372A DEP0014372A DE1028106B DE 1028106 B DE1028106 B DE 1028106B DE P14372 A DEP14372 A DE P14372A DE P0014372 A DEP0014372 A DE P0014372A DE 1028106 B DE1028106 B DE 1028106B
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DE
Germany
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alumina
trihydrate
water content
mol
dehydration
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DEP14372A
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English (en)
Inventor
Fernand Saussol
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pechiney SA
Original Assignee
Pechiney SA
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Publication date
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    • C01F7/00—Compounds of aluminium
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    • C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
    • C01F7/444—Apparatus therefor
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Description

DEUTSCHES
Bekanntlich entsteht beim Erhitzen des a-Trihydrates von Aluminiumoxyd auf Grund einer teilweisen Zersetzung aktivierte Tonerde, die sich durch eine große spezifische Oberfläche und dementsprechend bemerkenswerte Adsorptionseigenschaften auszeichnet.
Die spezifische Oberfläche des dehydratisierten Produktes hängt von seinem Wassergehalt ab. Bei den gewöhnlichen aktiven Produkten, wie sie durch langsames Erhitzen im Wirbelschichtverfahren oder im Drehofen erhalten werden, liegt dieser Wassergehalt zwischen 0,6 und 0,3 Mol Wasser je Mol Al2O3; ihre spezifische Oberfläche, gemessen mittels der Stickstoffadsorption bei — 195° C nach der BET-Methode, erreicht 200 bis 250 m2/g, was einer ausgezeichneten Aktivität entspricht.
Bei längerem Erhitzen jedoch, beispielsweise auf Temperaturen von über 400° C, geht die Dehydratisierung dieser Tonerdearten weiter bis zum völligen Calcinieren, was zu einer raschen Verminderung der spezifischen Oberfläche und der Adsorptionsfähigkeit führt.
Diese Tatsache ist dem Fachmann bekannt, und es wird auch in der Fachliteratur darauf hingewiesen, daß beim Aktivieren von Tonerden durch Entwässern der Hydrate nur dann eine maximale Oberfläche erreichbar sei, wenn man das Erhitzen nicht zu weit treibt. Für die Reaktivierung von Adsorptionstonerden unter Durchleiten von heißen Gasen durch eine Wirbelschicht sind beispielsweise Temperaturen von 175 bis 320° C genannt.
Es besteht jedoch technisches Interesse an dehydratisierten Tonerden, deren Wassergehalt beträchtlich unter 0,3 Mol H2O je Mol Al2O3 liegt und bei denen trotzdem die maximale Oberfläche und damit die hohe Adsorptionsfähigkeit erhalten geblieben ist.
Da ein Dehydratisieren bis auf beispielsweise 0,1 Mol H2O oder noch weniger voraussetzt, daß die Ausgangshydrate gegen hohe Temperaturen widerstandsfähig sind, ohne daß dabei ihre Adsorptionsfähigkeit beeinträchtigt wird, schlug man vor, von Aluminiumhydroxyd in Gelform auszugehen. Derartige Gele sind jedoch auf Grund ihrer schwierigen Gewinnung recht kostspielig, und man suchte nach einem Verfahren, das die Benutzung des leicht verfügbaren a-Trihydrates gestattet.
Die Erfindung zeigt nun einen Weg, um, ausgehend vom technischen a-Aluminiumoxydtrihydrat, zu einer besonders aktiven Tonerde zu kommen, die selbst bei längerem Erhitzen auf verhältnismäßig hohe Temperaturen, beispielsweise auf etwa 500° C, imstande ist, ihre Adsorptionsfähigkeit zu erhalten.
Das bei dem im allgemeinen zur Herstellung von technischem Aluminiumoxyd angewandten Bayer-Verfahren anfallende Trihydrat wird erfindungsgemäß dehydratisiert, indem man es einem Strom von mit Verbrennungsgasen vermischter Luft von 800 bis 1000° C aussetzt. Die Dauer des Kontaktes zwischen dem Tonerdehydrat und dem heißen Gasgemisch ist außerordentlich gering:
Verfahren zur Herstellung
von aktivierter Tonerde
Anmelder:
Pechiney Compagnie de Produits
Chimiques et filectrometallurgiques, Paris
Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls
und Dipl.-Chem. Dr. rer.nat. E. Frhr. v. Pechmann,
Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 28. Juni 1954
Fernand Saussol, Salindres, Gard (Frankreich),
ist als Erfinder genannt worden
sie beträgt meist nur einen Bruchteil einer Sekunde bis höchstens einige Sekunden. Während dieser kurzen Zeit
2S wird das Trihydratkorn auf hohe Temperatur gebracht und intensiv dehydratisiert. Die anfallende Tonerde ist außerordentlich aktiv; ihr Gehalt an restlichem Wasser liegt zwischen 0,02 und 0,1 Mol je Mol Al2O3. Messungen der spezifischen Oberfläche zeigen, daß diese sich mit dem Rückgang des Wassergehaltes bis zu einem Molverhältnis H2O : Al2O3 von 0,05 :1 und sogar von 0,02 :1 nur sehr langsam verringert.
Zwecks Durchführung] der plötzlich erfolgenden Dehydratisierung benutzt man erfindungsgemäß einen heißen Luftstrom mit einem Gehalt an Verbrennungsgasen, dessen Temperatur zwischen 800 und 1000° C liegt; in diesen läßt man kontinuierlich Tonerdetrihydrat hineinfallen, derart, daß der Durchsatz 20 bis 150 g/m3 heißes Gas beträgt. Vorzugsweise kann das Tonerdehydrat vor der eigentlichen Dehydratisierung getrocknet und vorgewärmt werden.
Das Verfahren läßt sich besonders wirtschaftlich und einfach mittels der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung durchführen, die ein kontinuierliches Arbeiten bei beträchtlichem Durchsatz (etwa 100 kg/Stunde) gestattet.
Die Vorrichtung besteht aus einer konischen Kammer 1 (s. Zeichnung) aus feuerfestem Material, die in der Art eines Zyklongebläses arbeitet und in welche die heißen Gase und das Tonerdehydrat tangential über das feuerfeste Aufgaberohr 2 eingeführt werden. Das gepulverte Trihydrat, dessen Korngröße sich zwischen einigen Hundertstel μ und wenigen μ bewegt, wird in dem Gasstrom und an den Wänden rasch dehydratisiert. Die Ton-
709 960/396
erde sammelt sich im unteren Teil des Konus, von wo sie in »fluidisierteri,- Schicht in den Stutzen 3 abfließt, der nach Art eines Überlaufgefäßes arbeitet und dessen Tätigkeit durch Einblasen einer kleinen Menge komprimierter Luft vom Boden her in Gang gehalten wird (4).
Die Zufuhr des Tonerdehydrates erfolgt durch Ansaugen. Eine an den Rohrstutzen 5 angeschlossene Saugvorrichtung saugt gleichzeitig die in der Kammer 1 befindliche heiße Luft und durch die Rohrleitung 6 das Bayer-Aus der Tabelle geht hervor, daß bei plötzlicher Dehydratisierung im heißen Gasstrom (I) der Wassergehalt des anfallenden Produktes, je nach der Gastemperatur, von 0,32 bis auf etwa 0,03 Mol Wasser je Mol Al2O3 fallen kann, ohne daß dieses eine bemerkenswerte Verringerung der spezifischen Oberfläche oder der Adsorptionsfähigkeit nach sich zieht. Erst wenn der molare Wassergehalt auf etwa 0,02 fällt, tritt eine bemerkenswerte Verringerung der Oberfläche und der Adsorptionsfähigkeit ein. Der
Hydrat an, wobei ein Ventil 7 das Verhältnis Gas zu io Vergleich mit anderen Dehydratisierungsverfahren (II, Aluminiumoxydhydrat auf dem gewünschten Wert hält. III) zeigt, daß diese zu Tonerden führen, deren Aktivität Das Aluminiumoxydhydrat wird in der Leitung 8 vorgewärmt und trennt sich dann in der zylindrisch-konischen
mit dem Rückgang des Wassergehaltes viel rascher abfällt.
Kammer 9 von der noch warmen Luft. Die letztere wird Das Verfahren der plötzlichen Dehydratisierung ist
durch den Abzug weggesaugt; das Hydrat fällt in den 15 daher den anderen Verfahren mindestens äquivalent,
Vorratsstutzen 10, der analog dem Stutzen 3 arbeitet, und wird zum Schluß in das Aufgaberohr 2 eingeführt, in welches auch das heiße Gas hineingedrückt wird, das vorher einen in der Zeichnung nicht dargestellten Vorwenn es sich darum handelt, aktive Tonerden herzustellen, die etwa 0,3 Mol Wasser je Mol Al2O3 enthalten; von besonderem Interesse ist das Verfahren jedoch, wenn die Herstellung von Tonerde mit einem Wassergehalt von
heizofen durchlaufen hat, dessen Form von dem verwen- 20 weniger als 0,1 Mol je Mol Al2O3 beabsichtigt ist. In deten, gasförmigen, flüssigen oder festen Brennstoff ab- diesem Bereich führt es zu äußerst reaktionsfähigen Tonerden, die eine bemerkenswerte Widerstandsfähigkeit bei längerem Erhitzen auf verhältnismäßig hohe Tempera
turen aufweisen; dies beruht darauf, daß der Wasser
hängt.
Mit Hilfe dieser Vorrichtung ist ein kontinuierliches
Arbeiten unter Steuerung des Verhältnisses der heißen
Gase zu dem Tonerdehydrat möglich, wobei die Wärme 25 gehalt dieser aktiven Tonerden gegenüber dem Verhältnis
der nach der Dehydratisierung zurückbleibenden Gase Wasser zu Al2O3, das dem Gleichgewicht bei der An-
aufs beste zum Vorwärmen des Tonerdehydrates ausge- Wendungstemperatur entspricht, geringer ist. Die nach
nutzt wird. . . . dem Verfahren der Erfindung gewonnenen Tonerden sind
P daher praktisch keiner thermischen Veränderung unterin der oben beschriebenen Vorrichtung wurden vier 30 worfen. So erleidet die unter C in der Tabelle aufgeführte
aufeinanderfolgende Ansätze bei stufenweise ansteigenden Tonerde, deren Wassergehalt 0,07 Mol Wasser je Mol
Temperaturen behandelt, wobei der Tonerdedurchsatz gleichbleibend 50 g je m3 Gas betrug.
Nach der Behandlung wurden für die jeweils anfallende
Tonerde der Wassergehalt, die spezifische Oberfläche und die Adsorptionsfähigkeit für Wasserdampf bestimmt.
Dieselben Messungen wurden zu Vergleichszwecken für Tonerden durchgeführt, die unter gewöhnlichen Bedingungen dehydratisiert worden waren. In allen Fällen Al2O3 beträgt, nur eine Verringerung der spezifischen Oberfläche von 10°/0 nach 14stündigem Erhitzen auf 5000C.
Die Vorteile der aktiven Tonerden nach der Erfindung für die Anwendung bei verhältnismäßig hohen Temperaturen ist offensichtlich.
Außerdem besteht bei derartigen Tonerden nicht die Gefahr, daß sie, wenn sie beispielsweise als Träger in
Aktivierungsverfaliren für das
Bayer-Hydrat
HaO/Al2O3
Oberfläche
Wasseradsorption. Relativdruck 0,5
diente das gleiche Bayer-Hydrat als Ausgangsprodukt. i0 zusammengesetzte Katalysatoren eintreten, die anderen Die Ergebnisse gehen aus folgender Tabelle hervor: Bestandteile des Katalysators entaktivieren, wenn die
letzteren gegen die Einwirkung von Wasserdampf besonders empfindlich sind.
Dieser Unterschied zwischen den Eigenschaften der durch langsame, allmähliche Dehydratisierung gewonnenen Produkte und denjenigen der erfindungsgemäß durch plötzliche Dehydratisierung erb ältlichen zeigt sich auch in einer verschiedenen internen Struktur, die durch Röntgenanalyse nachweisbar ist.
Erhitzt man die verschiedenen in der obigen Tabelle aufgeführten aktiven Tonerden auf 700 bis 900° C, so beobachtet man in allen Fällen annähernd identische Diag/100 g gramme, die sich denjenigen der ^-Tonerde nähern. 14,5 Nach Erhitzen auf Temperaturen, die etwas oberhalb
13,5 55 900°C liegen, sind jedoch charakteristische Unterschiede
zu beobachten: nur die durch plötzliche Dehydratisierung gemäß der Erfindung hergestellten Produkte wandeln sich allmählich in α-Tonerde um, ohne die κ-Form zu durchlaufen. Im Gegensatz hierzu gehen die durch allmähliche Zersetzung erhaltenen Produkte (sogar ziemlich rasch) sämtlich in κ-Tonerde über, die ihrerseits wieder zu α-Tonerde führt.
I - plötzliche
Dehydratisierung:
(Gastemperaturen in 0C
A bei 575° ...
B bei 750° ...
C bei 850° ...
D bei 980° ...
II - langsame
Dehydratisierung im
Fluidsystem
A bei 350° ...
B bei 560° ...
III - Dehydratisierung
durch Erhitzen im
Ofen
A bei 350° ...
B bei 560° ...
0,32 260
0,13 240
0,07 220
0,02 125
0,60 240
0,13 170
0,60 200
0,10 125
13 9
10 7

Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verfahren zur Herstellung von aktiver Tonerde mit
    einem Wassergehalt von 0,02 bis 0,1 Mol je Mol Al2O8 durch Dehydratisieren von a-Aluminiumoxydtrihydrat
    im heißen Gasstrom, dadurch gekennzeichnet, daß man auf feingepulvertes α-Trihydrat höchstens einige Sekunden lang einen Strom von mit Verbrennungsgasen vermischter 800 bis 10000C heißer Luft derart einwirken läßt, daß auf 20 bis 150 g Trihydrat 1 m3 Gas-Luft-Gemisch trifft.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Patentschrift Nr. 483 393;
    Zeitschrift für Erzbergbau u. Metallhüttenwesen, Bd. 7, 1954, Heft 3, S. 2/3;
    Kirk-Othmer, »Encyclopedia of Chemical Technology«, Bd. 1, S. 645.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    © 709 960/595 4.58
DEP14372A 1954-06-28 1955-06-28 Verfahren zur Herstellung von aktivierter Tonerde Pending DE1028106B (de)

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