DE1026303B - Verfahren zum Reinigen von Perchloraethylen - Google Patents
Verfahren zum Reinigen von PerchloraethylenInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Description
- Verfahren zum Reinigen von Perchloräthylen Es wird allgemein angenommen, daß die im technischen Perchloräthylen vorhandenen Verunreinigungen für die Instabilität gegenüber der Hydrolyse, Photolyse und Oxydation verantwortlich gemacht werden müssen. Als Zersetzungsprodukte treten unter anderem Phosgen, Salzsäure und Trichloressigsäure auf, die der Anlaß dazu sind, daß technischies Perchioräthylen Nietalle stark korrodiert.
- Es wurde gefunden, daß man Perchloräthylen sehr wirkungsvoll reinigen kann, wenn man es mit wasserfreien Carbonaten oder Oxyden von Alkali- oder Erdalkalimetallen, insbesondere mit Natriumcarbonat oder Natriumbicarbonat, unter gleichzeitigem Einleiten von Ammoniak erhitzt von den anorganischen Bestandteilen, zweckmäßig nach dem Erkalten, filtriert und gegebenenfalls das Filtrat destilliert.
- Das Verfahren wird etwa in der Weise ausgeführt, daß das mit bis zu etwa 1 bis 2 Gewichtsprozent Carbonat bzw. Oxyd versetzte Perchloräthylen unter Einleiten eines Ammoniakstromes unter Rückflußküblung längere Zeit zum Sieden erhitzt wird. Nach dem Erkalten und dem Abtrennen des verwendeten Carbonates oder Oxydes durch Filtrieren und gegebenenfalls anschließende Destillation erhält man ein Perchloräthylen, das nach Zugabe von 0,01 bis 1 Gewichtsprozent einer organischen Base, z. B. Cyclohexylamin, Morpholin, und 0,001 bis 0,1 Gewichtsprozent eines Phenols als Stabilisatoren praktisch stabil ist und nicht mehr korrodierend wirkt.
- Zwar ist es bereits bekannt, daß man technisches Perchloräthylen durch Behandeln mit Alkali- und Erdalkalibydroxyden in Gegenwart von Wasser. welches nachher auf recht kostspielige Weise wieder entfernt werden muß, reinigen kann. Demgegenüber gelingt es. mit dem Verfahren die mit der Wasserentfernung verbundenen Arbeitsgänge einzusparen indem man das zu reinigende Perchloräthylen in Abwesenheit von Wasser und unter gleichzeitigem Einleiten von Ammoniak mit trockenen Oxyden oder Carbonaten von Alkali- oder Erdalkalimetallen behandelt.
- Auch ist es bekannt, Perchloräthylen bei Temperaturen zwischen 200 und 8000 C über für die Chlorwasserstoffabspaltung bekannte Katalysatoren, wie z. B. die Oxyde des Aluminiums, Siliciums und Magnesiums, zu leiten. Die damit verbundenen Maßnahmen erfordern aber einen erheblichen technischen Aufwand, der sich nach dem vorliegenden Verfahren erübrigt.
- Beispiel 1 2,5 1 technisches Perchloräthylen und O g wasserfreie Soda werden unter Einleiten eines kräftigen Ammoniakstromes und unter Rückflußkühlung erhitzt.
- Kurz vor Erreichung des Kochpunktes wird die Zu- fuhr von Ammoniak stark reduziert, so daß etwa 10 Gasbiasen/Min. durch das Perchloräthylen perlen.
- Nach 2stündigem Kochen wird die Ammoniakzufuhr abgestellt, nach weiterem halbstündigem Kochen wird das Perchloräthylen abgekühlt und filtriert. Es ist gelb gefärbt und kann zur Entfärbung mit Entfärbungskohle oder ähnlich wirkenden Stoffen behandelt werden. Der Kochtest ergibt einen pH-Wert zwischen 4 und 8. Es gibt mit Benzidin innerhalb von 24 Stunden keine Gelbfärbung. Nach Zumischen von 0,03 O/o Morpholin und 0,006 O/o Phenol erhält man ein stabiles Perchloräthylen.
- An Stelle der wasserfreien Soda kann man auch z. B. Natriumbicarbonat, Kaliumcarbonat, Calciumcarbonat oder Calciumoxyd verwenden.
- Beispiel 2 Ein wie im Beispiel 1 mit wasserfreier Soda und Ammoniak behandeltes technisches Perchloräthylen wird zur Entfärbung destilliert. Dem ohne Abschleiden eines Vorlaufs aufgefangenen Destillat werden 0.020/0 Morpholin und 0.0060/, Phenol zugesetzt.
- Beispiel 3 8 t technisches Perchloräthylen werden mit 8 kg wasserfreier Soda zersetzt und im Rührhehälter zum Sieden unter Rückflußkühlung erhitzt. Gleichzeitig wird kräftig Ammoniak eingeleitet. Sobald eine Probe beim Kochtest einen p11-Wert von mindestens 4,0 ergibt, wird auf etwa 600 C abgekühlt und filtriert. Darauf wird das Perchloräthylen unter Zusatz von 1 kg wasserfreier Soda und 2,4 kg Morpholin destilliert. Dem Destillat werden noch 0,006 °/o Phenol zugesetzt. Das so erhaltene Perchloräthylen gibt mit Benzidin innerhalb von 24 Stunden keine Gelbfärbung und korrodiert nicht.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zum Reinigen von Perchloräthylen, daduurch gekennzeichnet, daß man dieses mit wasserfreien Carbonaten oder Oxyden von Alkali- oder Erdalkalimetallen unter gleichzeitigem Einleiten von Ammoniak erhitzt, von den anorganischen Bestandteilen, zweckmäßig nach dem Erkalten, filtriert und gegebenenfalls das Filtrat destilliert.In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2 280 794, 2084 937.
Priority Applications (1)
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| DEC11271A DE1026303B (de) | 1955-05-20 | 1955-05-20 | Verfahren zum Reinigen von Perchloraethylen |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE1026303B true DE1026303B (de) | 1958-03-20 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2084937A (en) * | 1935-04-04 | 1937-06-22 | Dow Chemical Co | Purification of tetrachloroethylene |
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-
1955
- 1955-05-20 DE DEC11271A patent/DE1026303B/de active Pending
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