DE1026287B - Verfahren zur Herstellung von Bariummetatitanat hoher Reinheit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Bariummetatitanat hoher ReinheitInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bariummetatitanat hoher Reinheit aus Rohmaterialien,
die beträchtliche Mengen an unerwünschten Verunreinigungen enthalten können.
Bariummetatitanat hat in den letzten Jahren für die Herstellung keramischer dielektrischer und piezoelektrischer
Körper große Bedeutung gewonnen. Für diesen Verwendungszweck ist jedoch der Reinheitsgrad des
Bariummetatitanats sehr wichtig, da selbst Zehntelprozente an gewissen Verunreinigungen bekanntlich die Dielektrizitätskonstante
merklich beeinflussen. Daher ist eine große Nachfrage nach einem wirtschaftlichen Verfahren
zur Herstellung von Bariummetatitanat hoher Reinheit entstanden.
Das erfindungsgemäße Verfahren geht von Titandioxyd aus und besteht darin, daß man eine Mischung von Titandioxyd
und Bariumoxyd calciniert, das calcinierte Produkt in Salzsäure auflöst, die Lösung mit Oxalsäure versetzt,
um Bariumtitanyloxalat auszufällen, und dieses calciniert, wobei sehr reines Bariummetatitanat erhalten
wird. In den folgenden Beispielen sind Einzelheiten angegeben, die das Verfahren näher erläutern.
Ein Gemisch von feinverteiltem Titandioxyd und Bariumcarbonat im Gewichtsverhältnis 2:5 wird durch
einen mit Öl geheizten Drehofen geleitet, dessen Temperatur am Beschickungsende etwa 4800C und am
Austrittsende etwa 11500C beträgt. Die Geschwindigkeit,
mit der das Gemisch in den Ofen bewegt wird, wird so eingestellt, daß die Mischung etwa 6 Stunden im Ofen
verbleibt. Unter den herrschenden Bedingungen wird das Bariumcarbonat in Kohlendioxyd und Bariumoxyd gespalten,
von denen letzteres mit dem Titandioxyd reagiert. Dabei entsteht ein Barium-Titan-Sauerstoff-Produkt[variierender
Zusammensetzung, das sowohl die in den Rohmaterialien enthaltenen nicht flüchtigen Verunreinigungen
als auch die während der Verarbeitung aufgenommenen Verunreinigungen enthält. Im Mittel enthält das
calcinierte Produkt etwa 63% BaO, 34% TiO2 und 3% Verunreinigungen.
In den folgenden beiden Beispielen ist die Weiterverarbeitung gemäß des Beispiels 1 erhaltenen rohen calcinierten
Produktes zu Bariummetatitanat hoher Reinheit erläutert.
46,6 g des wie im Beispiel 1 beschrieben erhaltenen rohen calcinierten Materials werden in 100 ml konzentrierte
Salzsäure (spezifisches Gewicht 1,182), die auf 95°C erwärmt ist, eingerührt und das Gemisch noch
Minuten nach Beendigung der Zugabe weiter gerührt. Dann werden dem Gemisch 100 ml auf 95° C erwärmtes
Wasser zugegeben, und es wird weiter etwa 10 Minuten Verfahren zur Herstellung
von Bariummetatitanat hoher Reinheit
von Bariummetatitanat hoher Reinheit
Anmelder:
National Lead Company,
New York, N. Y. (V. St. A.)
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dr. F. Zumstein, Patentanwalt,
München 2, Bräuhausstr. 4
München 2, Bräuhausstr. 4
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 3. November 1954
V. St. v. Amerika vom 3. November 1954
Warren Barnett Blumenthal, Niagara Falls, N. Y.
(V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
lang gerührt. Dann läßt man die Aufschlämmung einige Stunden stehen, um die vollständige Auflösung des calcinierten
Materials zu ermöglichen, und filtriert anschließend. Nach Waschen des Rückstandes mit etwa 20 ml
heißem Wasser werden Filtrat und Waschwasser vereinigt und das Volumen durch Zusatz von Wasser auf
310 ml erhöht, während die Temperatur der Lösung auf 650C gesteigert wird. Eine 65° C warme Lösung von 78 g
Oxalsäuredihydrat (H2C2O4 · 2 H? O) in 1400 ml Wasser
wird der warmen Lösung des Barium- und Titanchlorids langsam unter Rühren zugegeben. Dabei entsteht ein
Niederschlag von Bariumtitanyloxalat
(BaTiO(C2O4)2-2 H2O).
Das Gemisch wird weitere 15 Minuten gerührt und dann
zur Abtrennung des Niederschlages filtriert. Der Filterkuchen wird mit Wasser bis zur Chloridfreiheit gewaschen
und dann bei 1000C getrocknet, worauf die getrocknete Masse zwecks Bildung des reinen Bariummetatitanats
etwa 2 Stunden bei 1050° C calciniert wird.
Unter Beibehaltung einer Temperatur von 750C wird
ein Gemisch von 46,6 g des rohen calcinierten Produktes von Beispiel 1 mit 120 ml konzentrierter Salzsäure
(spezifisches Gewicht 1,182) 1 Stunde lang gerührt. Dann wird die Aufschlämmung mit 150 ml Wasser von 75° C
verdünnt, und es wird unter Beibehaltung dieser Temperatur weitere 5 Stunden gerührt. Dann wird der Rück-
709 910/395
stand von der erhaltenen Lösung von Barium- und Titanchlorid abfiltriert und mit etwa 20 ml heißem Wasser gewaschen.
Das Volumen der Lösung, die aus dem mit Waschwasser vereinigten Filtrat besteht, wird dann auf
310 ml ergänzt und ihre Temperatur auf 65° C eingestellt. Unter Rühren wird dieser Lösung eine wäßrige Lösung
von Oxalsäuredihydrat, die 50,5 g der Säure in 1000 ml Lösung enthält, bei der gleichen Temperatur langsam
zugegeben. Die so erhaltene Aufschlämmung von Bariumtitanyloxalat wird etwa 15 Minuten gerührt. Dann wird
der Niederschlag abfiltriert und nach Waschen mit Wasser bis zur Chlorfreiheit bei 1000C getrocknet. Wenn man das
getrocknete Bariumtitanyloxalat etwa 2 Stunden auf 10500C erhitzt, so erhält man Bariummetatitanat, das
sich auf Grund seiner Reinheit zur Herstellung dielekirischer Körper gut eignet.
Gemäß dem beschriebenen Verfahren kann, ausgehend von unreinen Rohmaterialien, ein Bariummetatitanat erhalten
werden, das außer Strontium weitgehend frei von Verunreinigungen ist, was aus der folgenden Tabelle er- ao
sichtlich ist.
Die in der Tabelle angegebenen Zahlen wurden, was SO3 anbelangt, durch chemische Analyse, die übrigen
Zahlen spektroskopisch ermittelt. Das Zeichen »-« gibt an, daß sich die entsprechende Verunreinigung nicht nachweisen
ließ.
daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Bariumtitanate ein BaO:TiO2-Verhältnis innerhalb l°/0
des stöchiometrischen Verhältnisses von 1:1 besitzen.
Weiterhin ergibt die Röntgenuntersuchung, daß sie keine andere feste Phase als Bariummetatitanat enthalten.
Die Bedingungen, unter denen die einzelnen Stufen des in den Beispielen beschriebenen Verfahrens durchgeführt
werden, können beträchtlich variiert werden. So kann beispielsweise die im Beispiel 1 beschriebene Calcinierung
durchgeführt werden, während das heiße Ende des Ofens irgendeine Temperatur zwischen 1035 und 12600C aufweist,
wobei jedoch bei Temperaturen in dem unteren Teil dieses Bereiches die Reaktionszeit etwas länger sein
muß, um eine praktisch vollständige Kombination und LösHchmachung des TiO2 zu gewährleisten. Bei den Beispielen
2 und 3 können ebenfalls die Temperaturen, Zeiten, Verdünnungen u. dgl. variiert werden. Dabei ist jedoch zu
beachten, daß das Bariumtitanyloxalat auf wenigstens 7000C erhitzt werden muß, um ein Produkt mit einem
geringen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen und erkennbarer kristalliner Struktur zu erhalten. Aus der folgenden
Tabelle ist der Einfluß der Erhitzung des Bariumtitanyloxalats auf verschiedene Temperaturen ersichtlich.
TabeUe II
Verunreinigung
Al2O3 .
CaO ..
CuO ..
Fe2O3.
K2O..
Li2O..
MgO .
MnO2.
Na2O .
PbO..
SiO2..
SO3 ..
SrO ..
CaO ..
CuO ..
Fe2O3.
K2O..
Li2O..
MgO .
MnO2.
Na2O .
PbO..
SiO2..
SO3 ..
SrO ..
0,005
0,005
0,002
0,005
0,005
0,002
0,005
0,002
0,0005
0,005
0,07
0,3
0,3
A'
0,6
0,01
0,005
0,03
0,05
0,05
0,001
0,3
0,001
0,4
0,4
0,5
0/ /0
0,005 0,005 0,002 0,003 0,02
0,002 0,01 0,03 0,25
B'
0/ /0
0/ /0
| 0,6 | 0,005 |
| 0,01 | 0,005 |
| 0,002 | 0,001 |
| 0,01 | 0,007 35 |
| 0,05 | 0,005 |
| 0,02 | — |
| 0,05 | 0,005 |
| 0,0005 | — |
| 0,6 | 0,005 40 |
| 0,001 | — |
| 0,4 | 0,04 |
| 0,4 | — |
| 0,5 | 0,005 . |
| Tempe ratur °C |
Verbliebene flüchtige Bestandteile % |
Mittlere Partikelgröße in μ |
Kristalliner Zustand |
| 500 600 700 800 900 1000 |
12,94 11,44 2,98 0,36 0,19 0,08 |
5 — 10 ^2 ^ 1 ^ 1 |
amorph amorph kristallin kristallin kristallin kristallin |
Insgesamt | 0,39 | 2,35 | 0,33 | 2,64 | 0,078
45
Die Spalten A und B obiger Tabelle beziehen sich auf zwei Proben Bariummetatitanat, die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellt waren. Zum Vergleich sind in den Spalten A' und B' die Mengen Verunreinigungen
angegeben, die in den rohen, gemäß Beispiel 1 hergestellten Produkten enthalten sind, bevor diese in die reinen
Titanate A und B umgewandelt wurden. In Spalte C, die ebenfalls zum Vergleich angeführt ist, ist der Gehalt eines
Bariummetatitanats, das aus speziellen chemisch reinen Materialien hergestellt wurde, an Verunreinigungen angegeben.
Aus einem Vergleich der in Tabelle I angegebenen Analysenwerte ist ersichtlich, daß die Bariummetatitanate
der Spalten A und B, abgesehen von ihrem Strontiumgehalt, im wesentlichen so rein sind wie das Bariummetatitanat
der Spalte C, das aus chemisch reinen Materialien hergestellt wurde, und daß sie natürlich viel reiner sind
als die für ihre Herstellung verwendeten Rohmaterialien. Was den Strontiumgehalt anbetrifft, so bedeutet dieser
in vielen Fällen keinen Nachteil, da in einer großen Anzahl Bariumtitanatdielektrika in geringen Mengen Strontiumoxyd
verwendet wird. In vielen derartigen Dielektrika ist ein solcher Gehalt sogar erwünscht. Es wurde gefunden,
Aus Tabelle II ist ersichtlich, daß beim Calcinieren des Bariumtitanyloxalats mit steigenden Temperaturen
Bariummetatitanat steigender Reinheit erhalten wird. Daher wird für das Calcinieren vorzugsweise eine Temperatur
von mindestens 10000C angewandt.
Aus den obigen Ausführungen ist ersichtlich, daß das Verfahren der Erfindung für die Herstellung von Bariummetatitanat
hoher Reinheit, wie es für dielektrische und piezoelektrische Zwecke geeignet ist, äußerst wertvoll ist.
Das Verfahren ist einfach und erfordert kerne kostspieligen
Materialien, so daß es in technischem Maße durchführbar ist. Die Verwendung von Bariumcarbonat und mineralischem
Rutil ist zweckmäßig, da beide zu verhältnismäßig niedrigen Preisen im Handel verfügbar sind. Jedoch können
an Stelle von Bariumcarbonat auch andere Bariumsalze, die bei den Calcinierungsbedingungen ein in Salzsäure
lösliches Barium-Titan-Sauerstoff-Produkt bilden, sowie auch Bariumoxyd und Bariumhydroxyd verwendet
werden; bezüglich der beschriebenen Umsetzung können diese alle als Bariumoxyd angesehen werden. Auch kann
an Stelle von mineralischem Rutil mehr oder weniger gereinigtes Titandioxyd verwendet werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Bariummetatitanat hoher Reinheit, dadurch gekennzeichnet, daß
man Bariumoxyd oder eine bei höheren Temperaturen in Bariumoxyd übergehende Verbindung und Titandioxyd
bei einer Temperatur von über etwa 10350C
5 6
calciniert, das Calcinierungsprodufct in Salzsäure, vor- titanyloxalat vorzugsweise bei Temperaturen über
zugsweise heißer konzentrierter Salzsäure, löst und aus 700° C, vorzugsweise bei 10000C calciniert.
der Lösung nach Entfernen der unlöslichen Verun-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
reinigungen mit Oxalsäure Bariumtitanyioxalat ausfällt zeichnet, daß die erste Calcinierung bei einer Tempera-
und das von der Mutterlauge abgetrennte Barium- 5 tür von wenigstens HSO0C erfolgt.
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| US2948628A (en) * | 1955-08-02 | 1960-08-09 | Horizons Inc | Method of making ceramic dielectric |
| US3231328A (en) * | 1962-03-19 | 1966-01-25 | Sprague Electric Co | Barium titanium citrate, barium titanate and processes for producing same |
| US3352632A (en) * | 1963-03-19 | 1967-11-14 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Production of lead titanate and lead zirconate for ceramic bodies |
| JPS57193491A (en) * | 1981-05-25 | 1982-11-27 | Nippon Soda Co Ltd | Complex oxyalkoxide and its preparation |
| FR2570373B1 (fr) * | 1984-09-19 | 1987-01-09 | Centre Nat Rech Scient | Procede de preparation de gels thixotropes d'oxalates mixtes, et plus particulierement d'un gel thixotrope d'oxalate double de titane et de baryum |
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