DE1023411B

DE1023411B - Method and device for determining the end of drying in freeze-drying

Info

Publication number: DE1023411B
Application number: DER14489A
Authority: DE
Inventors: Louis Marie Antoine Rieutord
Original assignee: LOUIS MARIE ANTOINE RIEUTORD
Current assignee: LOUIS MARIE ANTOINE RIEUTORD
Priority date: 1953-07-31
Filing date: 1954-06-24
Publication date: 1958-01-23

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Feststellung des Trocknungsendes bei der Gefriertrocknung Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Feststellung des Trocknungsendes bei der Gefriertrocknung durch Sublimation des im zu trocknenden Gut enthaltenen Wassers und durch Kondensation des Dampfes an einer tiefer als das Gut gekühlten Fläche im Innern eines unter Vakuum gehaltenen Gefäßes.Method and device for determining the end of drying at the freeze drying The invention relates to a method and a device for Determination of the end of drying in the case of freeze drying by sublimation of the water contained in the material to be dried and by condensation of the steam a deeper than the material cooled area inside a kept under vacuum Vessel.

Zur Feststellung des Trocknungsendes wurde bisher der Kondensatanfall aus den Brüden gemessen, um von diesem auf den Trocknungsvorgang rückzuschließen. Eine solche indirekte Messung arbeitet trotz des relativ großen Aufwandes ungenau und kann häufig den genauen Zeitpunkt nicht schnell genug bestimmen. Die Erfindung bezweckt, das Trocknungsende schneller, genauer und unmittelbar festzustellen.The accumulation of condensate was previously used to determine the end of drying measured from the vapors in order to draw conclusions about the drying process. Such an indirect measurement works imprecisely despite the relatively great effort and often cannot determine the exact point in time quickly enough. The invention aims to determine the end of drying faster, more precisely and immediately.

Zur Lösung der vorgenannten Aufgabe wird vorgeschlagen, daß zur Feststellung des Trocknungsendes der Stillstand eines in den Weg der Dampfströmung zwischen Gut und Kondensationsfläche gesetzten Flügelrades beobachtet wird, welches von der Dampfströmung leicht in Drehung versetzt und gehalten werden kann und dessen Drehachse von der Dampfströmung leicht in die jeweilige Strömungsrichtung geschwenkt werden kann.To solve the above problem, it is proposed that for determination the end of drying the standstill of one in the way of the flow of steam between good and condensation surface of the set impeller, which is observed by the steam flow can be easily set in rotation and held and its axis of rotation of the Steam flow can be easily pivoted in the respective flow direction.

Bei einer Vorrichtung zur Durchführung des neuen Verfahrens wird das Flügelrad, welches wenigstens eine schraubenförmig angestellte Schaufel aufweist, drehbar und pendelnd in einem einzigen, über dem Schwerpunkt des Flügelrades gelegenen Punkt gelagert, so daß das Flügelrad sich fortgesetzt itn Gleichgewichtszustand um eine durch den Aufhängepunkt gehende Achse drehen kann. Das Flügelrad besteht hierbei vorzugsweise aus einem auf seinem oberen Ende mit einer nach unten konkaven, vorzugsweise aus Uhrwerkstein bestehenden Schale versehenen Rohr, auf dessen unterem Teil die am Umfang vorzugsweise verwundenen Schaufeln angebracht sind, die ebenso wie das Rohr aus leichtem Werkstoff bestehen, und durch einen lotrechten, in dem Rohr befindlichen, auf einem Tragteil befestigten Drehzapfen, auf dessen einziger, oberen Spitze die Schale mit kleinstmöglicher Reibung aufsitzt, wobei der Innendurchmesser des Rohres so groß ist, daß es um den einzigen Berührungs- und Aufhängepunkt eine begrenzte Pendelbewegung ausführen kann.In a device for carrying out the new method, the Impeller, which has at least one helically pitched blade, rotatable and pendulum in a single, above the center of gravity of the impeller Point supported so that the impeller continues in a state of equilibrium can rotate about an axis passing through the suspension point. The impeller consists here preferably from one on its upper end with a downward concave, preferably made of clockwork stone shell provided on the lower Part of the preferably twisted blades are attached to the circumference, which also like the pipe are made of light material, and by a vertical one in which Located on a pipe pivot pin attached to a supporting part, on the only one, The shell sits on the upper tip with the least possible friction, whereby the inner diameter of the pipe is so large that it is the only point of contact and suspension can perform limited pendulum motion.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung können zur Beobachtung des Flügelrades oder der Flügelräder elektrische und/oder elektronische Vorrichtungen so angeordnet sein, daß die Drehung wenigstens eines Flügelrades im Innern des Gefäßes einen Lichtstrahl verändert und diese Veränderung zur Überwachung der Bewegung des Flügelrades nach außen übertragen wird, wobei durch Anzeige oder Aufzeichnung der Stillstand des Flügelrades aufgefaßt und dann der Trocknungsvorgang abgebrochen wird.According to a further feature of the invention, for observation of the impeller or impellers are electrical and / or electronic devices be arranged so that the rotation of at least one impeller inside the vessel a beam of light changed and this change to monitor the movement of the Impeller is transmitted to the outside, whereby by display or recording of the Standstill of the impeller understood and then the drying process is canceled will.

Die Zeichnung zeigt Ausführungsformen der Vorrichtung nach der Erfindung.The drawing shows embodiments of the device according to the invention.

Fig. 1 zeigt die Vorrichtung an einem Vakuumtrockner, in dem das zu trocknende Gut in lotrechten Flaschen angeordnet ist; Fig.2 zeigt die Vorrichtung an einem Vakuumtrockner, in dem das zu trocknende Gut in waagerechten Flaschen oder einer waagerechten Schicht angeordnet ist; Fig. 3 zeigt die Vorrichtung in größerem Maßstab. 1 ist der Boden der Kammer, in welcher ein Vakuum über dem Gut 2 herrscht, welches die Wände von lotrechten Flaschen 3 bekleidet, die in Zellen 4 angeordnet und von einer Platte 5 überdeckt sind, welche den Hälsen 7 der Flaschen 3 entsprechende Löcher 6 aufweist.Fig. 1 shows the device on a vacuum dryer, in which the to drying material is arranged in vertical bottles; Fig.2 shows the device on a vacuum dryer, in which the goods to be dried in horizontal bottles or a horizontal layer is arranged; Fig. 3 shows the device on a larger scale Scale. 1 is the bottom of the chamber, in which there is a vacuum over the good 2, which clad the walls of vertical bottles 3 arranged in cells 4 and are covered by a plate 5 which corresponds to the necks 7 of the bottles 3 Has holes 6.

An der Stelle eines jeden Lochs 6 ist auf einer Traverse 8 eine lotrechte, einen Schwenkzapfen bildende Nadel 9 angeordnet, auf deren Spitze das Spurlager 11 ruht, welches z. B. durch einen Uhrwerkstein, einen synthetischen Rubin oder einen beliebigen anderen harten Körper gebildet wird. Dieses Spurlager 11 befindet sich an dem oberen Teil eines dünnen leichten Rohres 12, welches als Nabe für um seinen Fußteil herum verteilte Schraubenflügel 13 dient.At the point of each hole 6, a vertical, a pivot pin forming needle 9 is arranged on a traverse 8, on the tip of which the thrust bearing 11 rests, which z. B. is formed by a clockwork stone, a synthetic ruby or any other hard body. This thrust bearing 11 is located on the upper part of a thin, light tube 12, which serves as a hub for screw blades 13 distributed around its foot part.

Da der Schwerpunkt des so gebildeten Flügelrades unterhalb des Spurlagers 11 liegt, bleibt es nach Art einer Kompaßrose zentriert und ausgewuchtet und wird mit Leichtigkeit durch den Sublimierungsdampfstrom in Umdrehung versetzt, welcher durch das Loch G geführt wird und schematisch durch die Pfeile 14 angegeben ist.Because the center of gravity of the impeller formed in this way is below the thrust bearing 11 is, according to Art centered and balanced with a compass rose and is set in rotation with ease by the stream of sublimation vapor, which is passed through the hole G and indicated schematically by the arrows 14 is.

Die deutlich sichtbare Drehung der Flügel 13 ist um so schneller, je weniger weit die Trocknung fortgeschritten ist, während, wenn die Trocknung praktisch beendet ist, der Dampfstrom aufhört und die Flügel 13 stehenbleiben.The clearly visible rotation of the blades 13 is faster, the less the drying has progressed, while when the drying is practically finished, the steam flow ceases and the blades 13 stop.

Die Beobachtung der Flügel 13 durch ein Schauloch in der Vakuumkammer oder auf beliebige andere, nicht dargestellte Weise gestattet somit die leichte Verfolgung des Verlaufs der Trocknung.The observation of the wings 13 through a peephole in the vacuum chamber or in any other way, not shown, thus allows the easy Follow the drying process.

In der Praxis ist bei Flügeln 13 mit großer Ganghöhe und sehr geringem Gewicht die Empfindlichkeit ausgezeichnet, und das Aufhören der Bewegung gibt genau den Zeitpunkt an, an welchem eine praktisch vollständige Trocknung erreicht ist.In practice, wings 13 have a large pitch and a very low pitch Weight sensitivity excellent and cessation of movement gives accurate the point in time at which practically complete drying is achieved.

Bei waagerechten Flaschen 30 oder bei breiten Kristallisierungsschalen 31 oder zahlreichen kleinen Flaschen 20 oder Ampullen, welche das zu trocknende Gut enthalten (Fig. 2), werden in derVakuumkammer diese Behälter mit wenigstens einer Glocke 32 überdeckt, welche an ihrem oberen Teil wenigstens einen Trichter 33 aufweist.With horizontal bottles 30 or with wide crystallization dishes 31 or numerous small bottles 20 or ampoules, which contain the to be dried Well contained (Fig. 2), these containers are in the vacuum chamber with at least a bell 32 covers which at its upper part has at least one funnel 33 has.

Diese Glocke ruht auf dem Boden 1 der Vakuumkammer, und jeder Trichter 33 leitet z. B. einen Dampfstromfaden auf eine Anzeigevorrichtung der beschriebenen Bauart, welche das Vorhandensein und die Stärke jedes Dampfstromfadens anzeigt.This bell rests on the bottom 1 of the vacuum chamber, and each funnel 33 leads z. B. a steam stream filament on a display device of the described Construction indicating the presence and strength of each steam stream filament.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Method for determining the end of drying through freeze-drying. Sublimation of that contained in the goods to be dried Water and by condensation of the steam on a cooler than the good Area inside a vessel kept under vacuum, characterized in that @ that the standstill of a in the way of the steam flow between the good and the condensation surface set impeller, which is slightly rotated by the steam flow and can be held and its axis of rotation from the steam flow easily into the respective Can be swiveled in the direction of flow, 'indicates the end of drying.

2. Device for carrying out the method according to claim 1, characterized in that the Impeller, which has at least one helically pitched blade, rotatable and pendulum in a single, above the center of gravity 4es impeller Point is mounted so that the impeller continues to be in equilibrium can rotate about an axis passing through the suspension point.

3. Device according to claim 2. characterized by an impeller consisting of one on its upper end with a downwardly concave shell, preferably made of clockwork stone (11) provided tube (12), on ° the lower part of which is preferably twisted on the circumference Blades (13) are attached, like the tube (12) made of light material consist, and by a perpendicular. located in the tube (12) on a support part (8) fixed pivot pin (9), on the only upper tip of which the bowl (11) with the least possible friction, whereby the inner diameter of the tube (12) is so large that it is limited to the only point of contact and suspension Can perform pendulum motion.

4. Apparatus according to claim 2 or 3, characterized in that that between the receptacles containing the material and the condensation surface a partition is provided, in or in front of which the steam flow summarizes Orifice openings each have an impeller arranged.

5. Device according to one of the Claims 2 to 4 or for carrying out the method according to Claim 1, characterized marked. that optical means are arranged in the wall of the vessel in such a way that that they observe the rotation and the standstill of the impeller or impellers make possible.

6. Device according to one of claims 2 to 5 or for carrying out the method according to claim 1, characterized in that electrical and / or electronic devices are arranged so that the rotation of at least one impeller inside the vessel changes a light beam and this change for Monitoring of the movement of the impeller is transmitted to the outside, whereby the standstill of the impeller is detected by display or recording and the drying process is then aborted. Considered publications: German Patent Nos. 466 256, 525 689, 629 515, 725 859, 819 226, 850 878; Aviation technology ring binder, VE 5, RLM-Verlag, 1940.