DE10233696B4

DE10233696B4 - Method and device for determining the wetting properties of the surface of a material

Info

Publication number: DE10233696B4
Application number: DE2002133696
Authority: DE
Inventors: Ralf Dipl.-Ing. Haberland; Frank Dr.-Ing. Hollstein
Original assignee: Techno Coat Oberflachentechnik GmbH; Sita Messtechnik GmbH
Current assignee: Techno Coat Oberflachentechnik GmbH; Sita Messtechnik GmbH
Priority date: 2002-07-24
Filing date: 2002-07-24
Publication date: 2006-11-30
Anticipated expiration: 2022-07-25
Also published as: DE10233696A1

Abstract

Verfahren zum Bestimmen der Benetzungseigenschaften der Oberfläche eines in eine Flüssigkeit getauchten Prüflings mittels durch eine Kapillare auf die Prüflingsoberfläche gedrückter Gasblasen, dadurch gekennzeichnet, dass der maximale Blasendruck oder die Blasenbildungsgeschwindigkeit (Blasenfrequenz) als Indikator für die Benetzungsfähigkeit der Oberfläche (5) des Prüflings (3) dient.method for determining the wetting properties of the surface of a in a liquid dipped specimens by means of a capillary to the specimen surface pressed gas bubbles, characterized in that the maximum bubble pressure or the bubble formation velocity (Bubble frequency) as an indicator of the wetting ability the surface (5) of the test piece (3) serves.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen der Benetzungseigenschaften der Oberfläche eines Materials.The The invention relates to a method and a device for determining the wetting properties of the surface of a material.

Für viele Fertigungsprozesse und Erzeugnisse ist die Kenntnis über die Eigenschaften der Oberfläche eines Materials von großem Interesse. Ein wesentlicher Parameter ist dabei das Benetzungsvermögen einer Oberfläche. Das Benetzungsvermögen weist beispielsweise auf die Reinheit einer Oberfläche hin, wie eines zu behandelnden Metallteils oder eines zu verarbeitenden Halbleiterwafers.For many Manufacturing processes and products is the knowledge of the Properties of the surface a material of great Interest. An essential parameter is the wetting ability of a Surface. The wetting power points for example, on the purity of a surface, such as one to be treated Metal part or a semiconductor wafer to be processed.

Eine seit langem genutzte Erscheinung als quantitativer Ausdruck für das Benetzungsvermögen einer Oberfläche durch eine Flüssigkeit ist der Gleichgewichts-Randwinkel, den ein Testtropfen der Flüssigkeit auf einer Oberfläche ausbildet. Da die Benetzung einer Oberfläche häufig Unregelmäßigkeiten aufweist, sind für eine hinreichend genaue Bestimmung des Benetzungsvermögens eine größere Zahl von Testtropfen auszumessen.A has long been used as a quantitative expression of the wetting ability of a surface through a liquid is the equilibrium contact angle, which is a test drop of liquid on a surface formed. Since the wetting of a surface often has irregularities, are for a sufficiently accurate determination of wetting ability larger number of To measure out test drops.

Aus der DE 2 053 390 A1 ist hierzu ein Verfahren bekannt, bei dem auf die zu untersuchende Oberfläche Flüssigkeitstropfen aufgebracht und gleichzeitig beleuchtet werden und der Beleuchtungswinkel bis zum Erreichen des Grenzwinkels der Reflexion zum Beobachter verändert wird. Hierdurch kann mit einer Beobachtungsserie das Benetzungsvermögen eines größeren Oberflächenbereichs registriert werden.From the DE 2 053 390 A1 For this purpose, a method is known in which applied to the surface to be examined liquid droplets and illuminated simultaneously and the illumination angle is changed to reach the critical angle of reflection to the observer. As a result, the wetting ability of a larger surface area can be registered with an observation series.

Weitere Verfahren zur optischen Messung der Grenzflächenspannung zwischen einem Testtropfen und einer zu untersuchenden Unterlage sind in DE 35 42 928 C2 , DE 197 54 765 C1 , DE 100 22 503 A1 , EP 0 715 162 A1 und US 36 18 374 A angegeben.Further methods for the optical measurement of the interfacial tension between a test drop and a substrate to be examined are known in DE 35 42 928 C2 . DE 197 54 765 C1 . DE 100 22 503 A1 . EP 0 715 162 A1 and US 36 18 374 A specified.

Alle genannten Vorrichtungen beruhen auf einer rein statischen Messung des Randwinkels zwischen einem Testtropfen und einer Unterlage auf optischem Wege.All mentioned devices are based on a purely static measurement of the contact angle between a test drop and a pad optical ways.

Aus DE 199 55 986 A1 ist darüber hinaus ein Verfahren und eine Vorrichtung zur dynamischen Beobachtung von dünnen Benetzungsfilmen auf beliebigen Oberflächen bekannt. Hierfür wird ein gasdichter Aufsatz mit regelbaren Innendruck verwendet, wobei sich unterhalb des Aufsatzes eine Kapillare befindet, durch die sich bei Druckerhöhung im Aufsatz eine Blase in einer Messflüssigkeit ausbildet, und wobei die Kapillare so angeordnet und konstruiert ist, dass durch sie hindurch der zu untersuchende Flüssigkeitsfilm mit einem Mikroskop beobachtet werden kann.Out DE 199 55 986 A1 In addition, a method and apparatus for dynamically observing thin wetting films on arbitrary surfaces is known. For this purpose, a gas-tight attachment with controllable internal pressure is used, which is located below the cap a capillary through which forms a bubble in a measuring fluid at pressure increase in the essay, and wherein the capillary is arranged and constructed so that through them to be examined Liquid film can be observed with a microscope.

Ferner ist aus DIN 53 364 eine rein empirisch entwickelte Testtintenmethode bekannt. Mit einem Pinsel wird eine Serie bekannter Testtinten in der Reihenfolge ihrer Oberflächenspannungen auf den zu untersuchenden Untergrund aufgebracht. Wenn eine Flüssigkeit nicht mehr benetzt, d. h. innerhalb zwei Sekunden sich wieder ansammelt, dann entspricht die "Oberflächenspannung" des Feststoffs der zuletzt verwendeten Tinte.Further is from DIN 53 364 a purely empirically developed test ink method known. A series of well-known test inks is used with a brush the order of their surface tensions applied to the substrate to be examined. If a liquid no longer wetted, d. H. accumulates again within two seconds, then the "surface tension" of the solid corresponds to last used ink.

Letztlich ist in der Druckschrift HENDRIKS, F.: Bubble generator with adjustable bubble size. In: IBM Technical Disclosure Bulletin, Vol.17, No.10, March 1975, Seite 3064 ein Blasengenerator mit variabel steuerbarer Blasenfrequenz beschrieben, bei dem in einem Behälter mit Tinte die Blasen aus einer schräg angeordneten Kapillare auf eine Glasplatte gedrückt werden und die Zeit des Blasenwachstums bis zum Aufplatzen und damit die Blasenfrequenz durch mikrometrische Verstellung des Abstandes der Glasplatte zur Mündung der Kapillare auf einen bestimmten Wert einstellbar ist. Aus dem mit Hilfe eines Piezowandlers erfassten Gasstrom lässt sich auf die Qualität der untersuchten Tinte schließen.Ultimately is in the publication HENDRIKS, F .: bubble generator with adjustable bubble size. In: IBM Technical Disclosure Bulletin, Vol.17, No.10, March 1975, page 3064 a bubble generator with variable controllable bubble frequency described in which in a container with ink, the bubbles from an oblique arranged capillaries are pressed onto a glass plate and the time of Bubble growth to bursting and thus the bubble frequency micrometric adjustment of the distance of the glass plate to the mouth of the Capillary is adjustable to a certain value. From the with The help of a piezoelectric transducer detected gas flow can be based on the quality of the investigated Close the ink.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum statischen oder dynamischen Messen des Benetzungsvermögens einer Oberfläche ohne Gebrauch optischer oder geometrischer Messmittel anzugeben. Insbesondere soll die Vorrichtung als Handmessgerät oder Prozessmessgerät ausgebildet werden können, wobei letzteres ein automatisches Anzeigen, Aufzeichnen und Auswerten einer Vielzahl von Messwerten erlauben soll.Of the Invention is based on the object, a method and an apparatus for statically or dynamically measuring the wetting power of a surface without using optical or geometric measuring equipment. In particular, the device should be designed as a hand-held measuring device or process measuring device can be the latter being an automatic display, recording and evaluation should allow a variety of readings.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die in den unabhängigen Ansprüchen 1, 4, 11 und 12 angegebenen Merkmale gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen und Ausprägungen sind in den abhängigen Ansprüchen 2, 3 und 5 bis 10 angegeben.The The object is achieved by the in the independent ones claims 1, 4, 11 and 12 specified characteristics solved. Advantageous developments and characteristics are in the dependent claims 2, 3 and 5 to 10 indicated.

Indem auf anspruchsvolle optische Erfassungs- oder Auswerteeinheiten verzichtet wird, gestalten sich das Verfahren und die Vorrichtung anwenderfreundlich und preiswert. Die Messergebnisse hängen in keiner Weise mehr von subjektiven Einflüssen ab, wie sie von Beobachter zu Beobachter oder auch von Messung zu Messung durch ein und denselben Beobachter bei optischen Auswerteverfahren unvermeidbar sind. Bei einer fotographischen Aufzeichnung wären immerhin noch diese Aufzeichnungen auszuwerten. Die Erfindung erlaubt weiterhin ein Ausmessen von Oberflächen, die optisch nur sehr schwer oder überhaupt nicht erfasst werden können. Weiterhin ist mit einfachen Mitteln eine Automatisierung von Messungen möglich.By dispensing with sophisticated optical detection or evaluation units, the method and the device are user-friendly and inexpensive. The measurement results are in no way dependent on subjective influences, as they are unavoidable from observer to observer or from measurement to measurement by one and the same observer in optical evaluation. In a photographic recording, these records would still be evaluated. The invention further allows a measurement of surfaces that are difficult or impossible to detect optically very difficult. Furthermore, with simple means an automatization possible measurements.

Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. In den dazugehörigen Zeichnungen zeigen:The Invention is based on an embodiment be explained in more detail. In the corresponding Drawings show:

1 eine erste prinzipielle Darstellung einer Messanordnung, 1 a first schematic representation of a measuring arrangement,

2 eine zweite prinzipielle Darstellung einer Messanordnung, 2 a second schematic representation of a measuring arrangement,

3 eine dritte prinzipielle Darstellung einer Messanordnung, 3 a third basic representation of a measuring arrangement,

4 eine schematische Darstellung eines Messvorgangs auf einer Oberfläche mit schlechten Benetzungseigenschaften und 4 a schematic representation of a measuring operation on a surface with poor wetting properties and

5 im Vergleich zu 4 eine schematische Darstellung eines Messvorgangs auf einer Oberfläche mit guten Benetzungseigenschaften. 5 compared to 4 a schematic representation of a measuring operation on a surface with good wetting properties.

In einem Messgefäß 1 befindet sich eine Flüssigkeit bekannter Oberflächenspannung und bekannter Temperatur. Die Flüssigkeit ist im Beispiel Leitungswasser und hat demzufolge eine Oberflächenspannung von δ = 72,8 mN/m bei 20°C. Im Messgefäß 1 ist ein Auflager 2 für einen Prüfling 3 vorgesehen. Das Auflager 2 hat die Aufgabe, dafür zu sorgen, dass der Prüfling 3 in einer definierten Eintauchtiefe in Bezug zur Wasseroberfläche und damit auch zu einer lotrechten Kapillare 4 angeordnet ist, die auf den Prüfling 3 so weit abgesenkt ist, dass ihre Spitze die Oberfläche 5 des Prüflings berührt. Damit sind auch der Abstand zwischen der Kapillare 5 und der Oberfläche 5 des Prüflings 3 sowie der Blasenaustrittswinkel α an der Blasenaustrittsöffnung der Kapillare 4 auf einfache Weise definiert. Die Kapillare 4 ist beispielsweise aus Polyaryletherketon, einem Werkstoff mit einem stark hydrophoben Verhalten, der verhindert, dass unliebsam Flüssigkeit in die Kapillare 4 eindringt. Die Kapillarenwand verjüngt sich zur Spitze hin bis gegen Null, wodurch der Innenradius und der Außenradius der Kapillare 4 praktisch zusammenfallen und die Blase definierter ausgebildet wird. Der Radius beträgt an der Blasenaustrittsstelle beispielsweise 0,5 mm. Die Blasenaustrittsöffnung der Kapillare (4) sitzt nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung gegen Federdruck an der Oberfläche (5) des Prüflings (3) auf.In a measuring vessel 1 there is a liquid of known surface tension and known temperature. The liquid is tap water in the example and consequently has a surface tension of δ = 72.8 mN / m at 20 ° C. In the measuring vessel 1 is a support 2 for a candidate 3 intended. The support 2 has the job of making sure that the examinee 3 in a defined immersion depth in relation to the water surface and thus also to a vertical capillary 4 is arranged on the examinee 3 lowered so far that its tip is the surface 5 touched the test specimen. So are the distance between the capillary 5 and the surface 5 of the test piece 3 and the bubble exit angle α at the bubble outlet opening of the capillary 4 defined in a simple way. The capillary 4 for example, is made of polyaryletherketone, a material with a highly hydrophobic behavior that prevents unpleasant liquid from entering the capillary 4 penetrates. The capillary wall tapers towards the tip to near zero, whereby the inner radius and the outer radius of the capillary 4 practically coincide and the bubble is formed defined. The radius is at the bubble exit point, for example, 0.5 mm. The bubble exit opening of the capillary ( 4 ) sits according to an advantageous embodiment of the invention against spring pressure on the surface ( 5 ) of the test piece ( 3 ) on.

Durch die Kapillare 4 werden in Anlehnung an ein Verfahren zur Messung der Oberflächenspannung einer Flüssigkeit nach der Blasendruckmethode Luftblasen gedrückt. Mit dem Herausdrücken von Restflüssigkeit bzw. Luft aus einer Kapillare 4 steigt der Gasdruck in der Kapillare 4, bis die Gas/Flüssigkeits-Grenzfläche die Blasenaustrittsöffnung der Kapillare 4 erreicht.Through the capillary 4 In accordance with a method for measuring the surface tension of a liquid by the bubble pressure method, air bubbles are pressed. With the pushing out of residual liquid or air from a capillary 4 the gas pressure in the capillary increases 4 until the gas / liquid interface is the bubble exit port of the capillary 4 reached.

Bei der oben erwähnten Messung der Oberflächenspannung einer Flüssigkeit nach der Blasendruckmethode werden die Blasen bis zur Halbkugelform (minimaler Radius der Blase) aufgebläht. Zu diesem Zeitpunkt erreicht der Blasendruck sein Maximum, beispielsweise 1000 Pa. Übersteigt dann der Blasenradius den Radius der Kapillare 4 an der Blasenaustrittstelle, fällt der Blasendruck deutlich ab. Der maximale Druck in der Gasblase ist direkt proportional zur bekannten Oberflächenspannung δ des Wassers.In the above-mentioned measurement of the surface tension of a liquid by the bubble pressure method, the bubbles are inflated to the hemispherical shape (minimum radius of the bubble). At this time, the bubble pressure reaches its maximum, for example, 1000 Pa. Then the bubble radius exceeds the radius of the capillary 4 At the bubble exit site, the bladder pressure drops significantly. The maximum pressure in the gas bubble is directly proportional to the known surface tension δ of the water.

Mit der messtechnischen Erfassung des maximalen Blasendrucks, der sich bei der Ausbildung einer Blase zwischen dem Rand der Kapillare 4 und der Oberfläche 5 eines Prüflings 3 ausbildet, kann erfindungsgemäß die Benetzungsfähigkeit des Prüflings 3 und damit unter Vergleich zu einer reinen Prüflingsoberfläche seine Verunreinigung ermittelt werden.With the metrological detection of the maximum bladder pressure, resulting in the formation of a bladder between the edge of the capillary 4 and the surface 5 of a test object 3 forms, according to the invention, the wettability of the test specimen 3 and thus its contamination can be determined by comparison with a pure specimen surface.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist wie gesagt die Oberflächenspannung der verwendeten Flüssigkeit (z. B. Wasser) bekannt und deshalb nicht Messobjekt. Wird eine Blase im Wasserbad auf die Oberfläche 5 des Prüflings 3 gedrückt, entspricht der maximale Blasendruck genau dem Radius, der auftritt, wenn die Blase aus dem Öffnungsspalt zum Prüfling 3 hin herausgedrückt wird. Sind alle anderen Größen fest, wie Eintauchtiefe der Kapillare in die Flüssigkeit, Öffnungsspalt zwischen Kapillare 4 und Prüfling 3, Oberflächenspannung der Flüssigkeit und Radius der Kapillare 4, ist der maximale Blasendruck nur noch von dem Benetzungsverhalten der Festkörperoberfläche des Prüflings 3 abhängig.As already mentioned, in the method according to the invention the surface tension of the liquid used (eg water) is known and therefore not a measuring object. Will a bubble in a water bath on the surface 5 of the test piece 3 pressed, the maximum bubble pressure corresponds exactly to the radius that occurs when the bubble from the opening gap to the DUT 3 pushed out. Are all other sizes fixed, such as immersion depth of the capillary into the liquid, opening gap between the capillary 4 and examinee 3 , Surface tension of the liquid and radius of the capillary 4 , the maximum bubble pressure is only on the wetting behavior of the solid surface of the specimen 3 dependent.

An der Dreiphasengrenze Oberfläche des Prüflings, Oberfläche der Gasblase und Grenzfläche zwischen Festkörper und Gasblase besteht bei einem sich gemäß der YOUNG-schen Gleichung einstellenden Randwinkel ein Kräftegleichgewicht zwischen der benetzenden Kraft (Spreiten der Flüssigkeit) und der entnetzenden Kraft (Blasendruck).At the three-phase boundary surface of the test object, surface the gas bubble and interface between solid and gas bubble is in accordance with the YOUNG equation adjusting contact angle an equilibrium of forces between the wetting force (spreading of the liquid) and the de-wetting Force (bubble pressure).

Wird das Kräftegleichgewicht durch den Druck des nachströmenden Gases gestört, weicht die 3-Phasenkontaktlinie von der Kapillare weg aus. Die Blase wird folglich in Abhängigkeit des Randwinkels mehr oder weniger stark gekrümmt. Bei einer Oberfläche mit guten Entnetzungseigenschaften, beispielsweise Teflon, muss die Blase kaum gekrümmt werden, da die 3-Phasenkontaktlinie sich längs der Oberfläche bis zum Ablösen der Blase ausbreitet. Bei einer Oberfläche mit schlechten Entnetzungseigenschaften, beispielsweise Glas, wird die Grenzfläche stark gekrümmt, weil die Unterstützung durch das Entnetzen fehlt und je nach Randwinkel die Flüssigkeit sogar die Oberfläche entgegengerichtet benetzt. Bei einer bestimmten Blasengröße treibt die Blase auf, je nachdem, wie gut sie an der Festkörperoberfläche haftet.If the equilibrium of forces is disturbed by the pressure of the inflowing gas, the 3-phase contact line deviates away from the capillary. The bubble is consequently curved more or less strongly as a function of the contact angle. For a surface with good dewetting properties, for example Teflon, the bubble hardly needs to be curved since the 3-phase contact line propagates along the surface until the bubble comes off. For a surface with poor wetting properties, such as glass, the interface will be heavily curved because of lack of dewetting assistance and depending on the wetting angle the liquid even wets the surface in the opposite direction. At a given bubble size, the bubble drives up, depending on how well it adheres to the solid surface.

Daraus kann die folgende weitere Auswertemethode abgeleitet werden, nämlich Blasen mit einem konstanten Volumenstrom durch die Kapillare 4 gegen die Oberfläche des Prüflings zu drücken und die Blasenbildungsgeschwindigkeit (Blasenfrequenz) als Maß für die Be-/Entnetzungsfähigkeit zu messen. Dabei wird ausgenutzt, dass die Blasen je nach Entnetzungsfähigkeit der Oberfläche des Festkörpers unterschiedliche Verweildauern haben, bevor sie bei ausreichender Größe auf Grund des Auftriebes die Adhäsion überwinden und von der Festkörperoberfläche aufsteigen.From this, the following further evaluation method can be derived, namely bubbles with a constant volume flow through the capillary 4 to press against the surface of the sample and to measure the bubble speed (bubble frequency) as a measure of the dewetting capability. It is exploited that the bubbles have different residence times depending on the Entnetzungsfähigkeit the surface of the solid before they overcome the adhesion due to the buoyancy with sufficient size and rise from the solid surface.

Beim Aufdrücken einer Blase auf eine Oberfläche durchläuft der Blasendruck also ein Maximum, welches außer von der Oberflächenspannung der Flüssigkeit von der Einspannung der Grenzfläche Gas/Flüssigkeit bestimmt wird. Sobald konstruktionsbedingt ein Blasenradius erzwungen wird, der kleiner ist als der minimale Radius, der sich an dieser Kapillare 4 ohne Oberfläche 5 des Prüflings 3 ausbildet, wird der Einfluss der Oberfläche 5 des Prüflings 3 erfassbar und auswertbar. Andernfalls würde das Druckmaximum im normalen Druckverlauf untergehen. Es muss folglich dafür gesorgt werden, dass der erzwungene Blasenradius auch bei bester Entnetzung immer noch kleiner ist als der Innenradius der Kapillare 4. Die Auswertung des Blasendrucks bzw. der Blasenfrequenz ersetzt erfindungsgemäß die Messung des Randwinkels.When a bladder is pressed onto a surface, the bladder pressure therefore passes through a maximum which, apart from the surface tension of the fluid, is determined by the clamping of the gas / liquid interface. As soon as the design dictates, a bubble radius is forced that is less than the minimum radius that attaches to this capillary 4 without surface 5 of the test piece 3 forms, becomes the influence of the surface 5 of the test piece 3 detectable and evaluable. Otherwise, the maximum pressure would go down in the normal pressure curve. It must therefore be ensured that the forced bubble radius is still smaller than the inner radius of the capillary even with the best dewetting 4 , The evaluation of the bubble pressure or the bubble frequency according to the invention replaces the measurement of the contact angle.

In 2 ist eine Anordnung mit einer waagerechten Oberflä- che 5 eines Prüflings 3 und einer senkrechten Kapillare 4 dargestellt, deren Spitze angeschrägt ist und zusammen mit der waagerechten Oberfläche des Prüflings 3 einen Blasenaustrittswinkel α und damit den Spalt an der Blasenaustrittsstelle definiert. Anstelle der angeschrägten Spitze könnte die Kapillare 4 auch selbst schräg auf die Oberfläche 5 des Prüflings 3 aufgesetzt werden.In 2 is an arrangement with a horizontal surface 5 of a test object 3 and a vertical capillary 4 whose tip is chamfered and together with the horizontal surface of the specimen 3 a bubble exit angle α and thus the gap defined at the bubble exit point. Instead of the tapered tip, the capillary could 4 also even diagonally on the surface 5 of the test piece 3 be put on.

In 3 werden die Blasen durch eine im Winkel α angeschrägte Kapillare 4 gegen die untere waagerechte Prüflingsoberfläche 5 gedrückt. Eine derartige Anordnung kann Vorteile bei einem automatischen Prüfprozess in der Fertigung mit sich bringen, bei dem fortlaufend Prüflinge 3 gemessen werden oder eine Vielzahl von Messstellen an einem größeren Prüfling gemessen werden, der über die Kapillare bewegt wird.In 3 the bubbles are penetrated by a capillary tapered at an angle α 4 against the lower horizontal specimen surface 5 pressed. Such an arrangement can provide advantages in an automatic inspection process in the manufacturing, in which continuously test specimens 3 be measured or a plurality of measuring points are measured on a larger test piece, which is moved over the capillary.

In 4 ist die Entnetzung einer Teflon-Oberfläche und in 5 die Entnetzung einer Glasoberfläche stark schematisiert dargestellt. In den dazugehörigen Messdiagrammen sind der Blasendruck p über die Zeit t und die Blasenfrequenz für zwei unterschiedliche Wassersäulen von 50 mm und 5 mm aufgetragen. Man erkennt beispielhaft, dass bei identischen Prüfbedingungen an einer gereinigten Glasoberfläche ein höherer Blasendruck und eine höhere Blasenfrequenz gemessen werden als an einer gereinigten Teflonoberfläche.In 4 is the dewetting of a Teflon surface and in 5 the dewetting of a glass surface is shown very schematically. In the associated measuring diagrams, the bubble pressure p over the time t and the bubble frequency for two different water columns of 50 mm and 5 mm are plotted. It can be seen by way of example that under identical test conditions on a cleaned glass surface a higher bubble pressure and a higher bubble frequency are measured than on a cleaned Teflon surface.

Nach einer weiteren Ausprägung der Erfindung wird anstatt einer Luftblase ein Flüssigkeitstropfen mit bekannter Oberflächenspannung (z. B. Wasser) durch eine Kanüle auf eine trockene Prüflingsoberfläche gedrückt, um den zum Spreiten nötigen Druck als Maß für das Benetzungsvermögen zu verwenden. Bei gut benetzbaren Oberflächen ist ein kleinerer Druck, bei schlecht benetzbaren Oberflächen ein größerer Druck erforderlich. Dabei wird nach einer Weiterbildung der Erfindung vor der Kapillare ein Druckspeicher angeordnet, um einen steileren Druckabfall nach dem Druckmaximum zu erreichen und damit das Druckmaximum besser abzugrenzen.To another expression The invention is a liquid droplet instead of an air bubble with known surface tension (eg, water) through a cannula pressed on a dry specimen surface to the pressure necessary for spreading to use as a measure of wetting power. For well wettable surfaces is a smaller print, with poorly wettable surfaces greater pressure required. This is according to a development of the invention In front of the capillary, a pressure accumulator arranged to a steeper pressure drop to reach after the maximum pressure and thus the pressure maximum better delineate.

11: Messgefäß mit Flüssigkeit (Wasser)Measuring vessel with liquid (Water)
22: Auflager für PrüflingIn stock for examinee
33: Prüflingexaminee
44: Kapillarecapillary
55: Oberfläche des PrüflingsSurface of the DUT
αα: Blasenaustrittswinkel zwischen Kapillare und PrüflingBladder outlet angle between capillary and test specimen

Claims

Method for determining the wetting properties of the surface of a specimen immersed in a liquid by means of gas bubbles pressed onto the specimen surface by a capillary, characterized in that the maximum bubble pressure or the bubble formation rate (bubble frequency) as an indicator of the wettability of the surface ( 5 ) of the test piece ( 3 ) serves.

Method according to claim 1, characterized in that that a measuring device before a measuring cycle using known Sizes is calibrated, like surface tension the liquid, Temperature of the liquid, Capillary geometry, distance and angle of the capillary to the surface, reference surface.

A method according to claim 1 or claim 2, characterized characterized in that at the same time or successively measurements different locations of the surface of the specimen are made and from individual measurements an average under neglect atypical measured values is formed.

Device for determining the wetting properties of the surface of a test specimen immersed in a liquid by means of one or more gas bubbles (n) pressed onto the surface by a capillary, in particular according to a method according to at least one of the preceding claims 1 to 3, characterized in that the bubble exit opening of the capillary ( 4 ) relative to the surface ( 5 ) of the test piece ( 3 ) is arranged so that at the bubble exit point against the test surface to be measured ( 5 ) a bubble radius of the bubble (s) is forced, which is always smaller than the inner radius of the capillary ( 4 ) is at the bubble exit opening.

Apparatus according to claim 4, characterized in that the bubble outlet opening of the capillary ( 4 ) in the measuring position at a defined angle (α) on the surface ( 5 ) of the test piece ( 3 ) is seated.

Apparatus according to claim 5, characterized in that the bubble outlet opening of the capillary ( 4 ) is bevelled and the capillary ( 4 ) in the measuring position with the longest point of the slope on the surface ( 5 ) of the test piece ( 3 ) is seated at a defined angle (α).

Apparatus according to claim 5 or 6, characterized in that the bubble outlet opening of the capillary ( 4 ) against spring pressure on the surface ( 5 ) of the test piece ( 3 ) is seated.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the capillary ( 4 ) is immersed in the liquid from above.

Device according to one of claims 1 to 7, characterized in that the capillary ( 4 ) is guided from below into the liquid.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that manually or automatically different zones of the surface ( 5 ) of the test piece ( 3 ) are measured.

Method for determining wetting properties the surface of a test object by means of a liquid drop known surface tension, characterized in that a drop through a cannula on the dry surface of the DUT depressed and the pressure required for wetting is used as a measure of the wetting power becomes.

Device for A method according to claim 11, characterized in that before the capillary a pressure accumulator is arranged.