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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen
der Benetzungseigenschaften der Oberfläche eines Materials.
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Für viele
Fertigungsprozesse und Erzeugnisse ist die Kenntnis über die
Eigenschaften der Oberfläche
eines Materials von großem
Interesse. Ein wesentlicher Parameter ist dabei das Benetzungsvermögen einer
Oberfläche.
Das Benetzungsvermögen weist
beispielsweise auf die Reinheit einer Oberfläche hin, wie eines zu behandelnden
Metallteils oder eines zu verarbeitenden Halbleiterwafers.
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Eine
seit langem genutzte Erscheinung als quantitativer Ausdruck für das Benetzungsvermögen einer
Oberfläche
durch eine Flüssigkeit
ist der Gleichgewichts-Randwinkel, den ein Testtropfen der Flüssigkeit
auf einer Oberfläche
ausbildet. Da die Benetzung einer Oberfläche häufig Unregelmäßigkeiten aufweist,
sind für
eine hinreichend genaue Bestimmung des Benetzungsvermögens eine
größere Zahl von
Testtropfen auszumessen.
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Aus
der
DE 2 053 390 A1 ist
hierzu ein Verfahren bekannt, bei dem auf die zu untersuchende Oberfläche Flüssigkeitstropfen
aufgebracht und gleichzeitig beleuchtet werden und der Beleuchtungswinkel
bis zum Erreichen des Grenzwinkels der Reflexion zum Beobachter
verändert
wird. Hierdurch kann mit einer Beobachtungsserie das Benetzungsvermögen eines
größeren Oberflächenbereichs
registriert werden.
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Alle
genannten Vorrichtungen beruhen auf einer rein statischen Messung
des Randwinkels zwischen einem Testtropfen und einer Unterlage auf
optischem Wege.
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Aus
DE 199 55 986 A1 ist
darüber
hinaus ein Verfahren und eine Vorrichtung zur dynamischen Beobachtung
von dünnen
Benetzungsfilmen auf beliebigen Oberflächen bekannt. Hierfür wird ein
gasdichter Aufsatz mit regelbaren Innendruck verwendet, wobei sich
unterhalb des Aufsatzes eine Kapillare befindet, durch die sich
bei Druckerhöhung
im Aufsatz eine Blase in einer Messflüssigkeit ausbildet, und wobei die
Kapillare so angeordnet und konstruiert ist, dass durch sie hindurch
der zu untersuchende Flüssigkeitsfilm
mit einem Mikroskop beobachtet werden kann.
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Ferner
ist aus DIN 53 364 eine rein empirisch entwickelte Testtintenmethode
bekannt. Mit einem Pinsel wird eine Serie bekannter Testtinten in
der Reihenfolge ihrer Oberflächenspannungen
auf den zu untersuchenden Untergrund aufgebracht. Wenn eine Flüssigkeit
nicht mehr benetzt, d. h. innerhalb zwei Sekunden sich wieder ansammelt,
dann entspricht die "Oberflächenspannung" des Feststoffs der
zuletzt verwendeten Tinte.
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Letztlich
ist in der Druckschrift HENDRIKS, F.: Bubble generator with adjustable
bubble size. In: IBM Technical Disclosure Bulletin, Vol.17, No.10, March
1975, Seite 3064 ein Blasengenerator mit variabel steuerbarer Blasenfrequenz
beschrieben, bei dem in einem Behälter mit Tinte die Blasen aus
einer schräg
angeordneten Kapillare auf eine Glasplatte gedrückt werden und die Zeit des
Blasenwachstums bis zum Aufplatzen und damit die Blasenfrequenz durch
mikrometrische Verstellung des Abstandes der Glasplatte zur Mündung der
Kapillare auf einen bestimmten Wert einstellbar ist. Aus dem mit
Hilfe eines Piezowandlers erfassten Gasstrom lässt sich auf die Qualität der untersuchten
Tinte schließen.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung
zum statischen oder dynamischen Messen des Benetzungsvermögens einer
Oberfläche
ohne Gebrauch optischer oder geometrischer Messmittel anzugeben.
Insbesondere soll die Vorrichtung als Handmessgerät oder Prozessmessgerät ausgebildet
werden können,
wobei letzteres ein automatisches Anzeigen, Aufzeichnen und Auswerten
einer Vielzahl von Messwerten erlauben soll.
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Die
Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die
in den unabhängigen
Ansprüchen
1, 4, 11 und 12 angegebenen Merkmale gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen
und Ausprägungen
sind in den abhängigen
Ansprüchen
2, 3 und 5 bis 10 angegeben.
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Indem
auf anspruchsvolle optische Erfassungs- oder Auswerteeinheiten verzichtet
wird, gestalten sich das Verfahren und die Vorrichtung anwenderfreundlich
und preiswert. Die Messergebnisse hängen in keiner Weise mehr von
subjektiven Einflüssen
ab, wie sie von Beobachter zu Beobachter oder auch von Messung zu
Messung durch ein und denselben Beobachter bei optischen Auswerteverfahren
unvermeidbar sind. Bei einer fotographischen Aufzeichnung wären immerhin
noch diese Aufzeichnungen auszuwerten. Die Erfindung erlaubt weiterhin ein
Ausmessen von Oberflächen,
die optisch nur sehr schwer oder überhaupt nicht erfasst werden
können. Weiterhin
ist mit einfachen Mitteln eine Automatisierung von Messungen möglich.
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Die
Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispiels
näher erläutert werden.
In den dazugehörigen
Zeichnungen zeigen:
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1 eine
erste prinzipielle Darstellung einer Messanordnung,
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2 eine
zweite prinzipielle Darstellung einer Messanordnung,
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3 eine
dritte prinzipielle Darstellung einer Messanordnung,
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4 eine
schematische Darstellung eines Messvorgangs auf einer Oberfläche mit
schlechten Benetzungseigenschaften und
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5 im
Vergleich zu 4 eine schematische Darstellung
eines Messvorgangs auf einer Oberfläche mit guten Benetzungseigenschaften.
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In
einem Messgefäß 1 befindet
sich eine Flüssigkeit
bekannter Oberflächenspannung
und bekannter Temperatur. Die Flüssigkeit
ist im Beispiel Leitungswasser und hat demzufolge eine Oberflächenspannung
von δ =
72,8 mN/m bei 20°C.
Im Messgefäß 1 ist
ein Auflager 2 für
einen Prüfling 3 vorgesehen.
Das Auflager 2 hat die Aufgabe, dafür zu sorgen, dass der Prüfling 3 in
einer definierten Eintauchtiefe in Bezug zur Wasseroberfläche und
damit auch zu einer lotrechten Kapillare 4 angeordnet ist, die
auf den Prüfling 3 so
weit abgesenkt ist, dass ihre Spitze die Oberfläche 5 des Prüflings berührt. Damit sind
auch der Abstand zwischen der Kapillare 5 und der Oberfläche 5 des
Prüflings 3 sowie
der Blasenaustrittswinkel α an
der Blasenaustrittsöffnung
der Kapillare 4 auf einfache Weise definiert. Die Kapillare 4 ist
beispielsweise aus Polyaryletherketon, einem Werkstoff mit einem
stark hydrophoben Verhalten, der verhindert, dass unliebsam Flüssigkeit
in die Kapillare 4 eindringt. Die Kapillarenwand verjüngt sich zur
Spitze hin bis gegen Null, wodurch der Innenradius und der Außenradius
der Kapillare 4 praktisch zusammenfallen und die Blase
definierter ausgebildet wird. Der Radius beträgt an der Blasenaustrittsstelle beispielsweise
0,5 mm. Die Blasenaustrittsöffnung der
Kapillare (4) sitzt nach einer vorteilhaften Ausgestaltung
der Erfindung gegen Federdruck an der Oberfläche (5) des Prüflings (3)
auf.
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Durch
die Kapillare 4 werden in Anlehnung an ein Verfahren zur
Messung der Oberflächenspannung
einer Flüssigkeit
nach der Blasendruckmethode Luftblasen gedrückt. Mit dem Herausdrücken von Restflüssigkeit
bzw. Luft aus einer Kapillare 4 steigt der Gasdruck in
der Kapillare 4, bis die Gas/Flüssigkeits-Grenzfläche die
Blasenaustrittsöffnung
der Kapillare 4 erreicht.
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Bei
der oben erwähnten
Messung der Oberflächenspannung
einer Flüssigkeit
nach der Blasendruckmethode werden die Blasen bis zur Halbkugelform
(minimaler Radius der Blase) aufgebläht. Zu diesem Zeitpunkt erreicht
der Blasendruck sein Maximum, beispielsweise 1000 Pa. Übersteigt
dann der Blasenradius den Radius der Kapillare 4 an der
Blasenaustrittstelle, fällt
der Blasendruck deutlich ab. Der maximale Druck in der Gasblase
ist direkt proportional zur bekannten Oberflächenspannung δ des Wassers.
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Mit
der messtechnischen Erfassung des maximalen Blasendrucks, der sich
bei der Ausbildung einer Blase zwischen dem Rand der Kapillare 4 und der
Oberfläche 5 eines
Prüflings 3 ausbildet,
kann erfindungsgemäß die Benetzungsfähigkeit
des Prüflings 3 und
damit unter Vergleich zu einer reinen Prüflingsoberfläche seine
Verunreinigung ermittelt werden.
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Bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren
ist wie gesagt die Oberflächenspannung
der verwendeten Flüssigkeit
(z. B. Wasser) bekannt und deshalb nicht Messobjekt. Wird eine Blase
im Wasserbad auf die Oberfläche 5 des
Prüflings 3 gedrückt, entspricht der
maximale Blasendruck genau dem Radius, der auftritt, wenn die Blase
aus dem Öffnungsspalt
zum Prüfling 3 hin
herausgedrückt
wird. Sind alle anderen Größen fest,
wie Eintauchtiefe der Kapillare in die Flüssigkeit, Öffnungsspalt zwischen Kapillare 4 und Prüfling 3,
Oberflächenspannung
der Flüssigkeit
und Radius der Kapillare 4, ist der maximale Blasendruck nur
noch von dem Benetzungsverhalten der Festkörperoberfläche des Prüflings 3 abhängig.
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An
der Dreiphasengrenze Oberfläche
des Prüflings,
Oberfläche
der Gasblase und Grenzfläche zwischen
Festkörper
und Gasblase besteht bei einem sich gemäß der YOUNG-schen Gleichung
einstellenden Randwinkel ein Kräftegleichgewicht
zwischen der benetzenden Kraft (Spreiten der Flüssigkeit) und der entnetzenden
Kraft (Blasendruck).
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Wird
das Kräftegleichgewicht
durch den Druck des nachströmenden
Gases gestört,
weicht die 3-Phasenkontaktlinie von der Kapillare weg aus. Die Blase
wird folglich in Abhängigkeit
des Randwinkels mehr oder weniger stark gekrümmt. Bei einer Oberfläche mit
guten Entnetzungseigenschaften, beispielsweise Teflon, muss die
Blase kaum gekrümmt
werden, da die 3-Phasenkontaktlinie sich längs der Oberfläche bis
zum Ablösen
der Blase ausbreitet. Bei einer Oberfläche mit schlechten Entnetzungseigenschaften,
beispielsweise Glas, wird die Grenzfläche stark gekrümmt, weil
die Unterstützung durch
das Entnetzen fehlt und je nach Randwinkel die Flüssigkeit
sogar die Oberfläche
entgegengerichtet benetzt. Bei einer bestimmten Blasengröße treibt die
Blase auf, je nachdem, wie gut sie an der Festkörperoberfläche haftet.
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Daraus
kann die folgende weitere Auswertemethode abgeleitet werden, nämlich Blasen
mit einem konstanten Volumenstrom durch die Kapillare 4 gegen
die Oberfläche
des Prüflings
zu drücken
und die Blasenbildungsgeschwindigkeit (Blasenfrequenz) als Maß für die Be-/Entnetzungsfähigkeit
zu messen. Dabei wird ausgenutzt, dass die Blasen je nach Entnetzungsfähigkeit
der Oberfläche
des Festkörpers unterschiedliche
Verweildauern haben, bevor sie bei ausreichender Größe auf Grund
des Auftriebes die Adhäsion überwinden
und von der Festkörperoberfläche aufsteigen.
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Beim
Aufdrücken
einer Blase auf eine Oberfläche
durchläuft
der Blasendruck also ein Maximum, welches außer von der Oberflächenspannung
der Flüssigkeit
von der Einspannung der Grenzfläche Gas/Flüssigkeit
bestimmt wird. Sobald konstruktionsbedingt ein Blasenradius erzwungen
wird, der kleiner ist als der minimale Radius, der sich an dieser
Kapillare 4 ohne Oberfläche 5 des
Prüflings 3 ausbildet, wird
der Einfluss der Oberfläche 5 des
Prüflings 3 erfassbar
und auswertbar. Andernfalls würde
das Druckmaximum im normalen Druckverlauf untergehen. Es muss folglich
dafür gesorgt
werden, dass der erzwungene Blasenradius auch bei bester Entnetzung
immer noch kleiner ist als der Innenradius der Kapillare 4.
Die Auswertung des Blasendrucks bzw. der Blasenfrequenz ersetzt
erfindungsgemäß die Messung
des Randwinkels.
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In 2 ist
eine Anordnung mit einer waagerechten Oberflä- che 5 eines Prüflings 3 und
einer senkrechten Kapillare 4 dargestellt, deren Spitze
angeschrägt
ist und zusammen mit der waagerechten Oberfläche des Prüflings 3 einen Blasenaustrittswinkel α und damit
den Spalt an der Blasenaustrittsstelle definiert. Anstelle der angeschrägten Spitze
könnte die
Kapillare 4 auch selbst schräg auf die Oberfläche 5 des
Prüflings 3 aufgesetzt
werden.
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In 3 werden
die Blasen durch eine im Winkel α angeschrägte Kapillare 4 gegen
die untere waagerechte Prüflingsoberfläche 5 gedrückt. Eine derartige
Anordnung kann Vorteile bei einem automatischen Prüfprozess
in der Fertigung mit sich bringen, bei dem fortlaufend Prüflinge 3 gemessen
werden oder eine Vielzahl von Messstellen an einem größeren Prüfling gemessen
werden, der über
die Kapillare bewegt wird.
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In 4 ist
die Entnetzung einer Teflon-Oberfläche und in 5 die
Entnetzung einer Glasoberfläche
stark schematisiert dargestellt. In den dazugehörigen Messdiagrammen sind der
Blasendruck p über
die Zeit t und die Blasenfrequenz für zwei unterschiedliche Wassersäulen von
50 mm und 5 mm aufgetragen. Man erkennt beispielhaft, dass bei identischen
Prüfbedingungen
an einer gereinigten Glasoberfläche
ein höherer Blasendruck
und eine höhere
Blasenfrequenz gemessen werden als an einer gereinigten Teflonoberfläche.
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Nach
einer weiteren Ausprägung
der Erfindung wird anstatt einer Luftblase ein Flüssigkeitstropfen
mit bekannter Oberflächenspannung
(z. B. Wasser) durch eine Kanüle
auf eine trockene Prüflingsoberfläche gedrückt, um
den zum Spreiten nötigen Druck
als Maß für das Benetzungsvermögen zu verwenden.
Bei gut benetzbaren Oberflächen
ist ein kleinerer Druck, bei schlecht benetzbaren Oberflächen ein
größerer Druck
erforderlich. Dabei wird nach einer Weiterbildung der Erfindung
vor der Kapillare ein Druckspeicher angeordnet, um einen steileren Druckabfall
nach dem Druckmaximum zu erreichen und damit das Druckmaximum besser
abzugrenzen.
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- 1
- Messgefäß mit Flüssigkeit
(Wasser)
- 2
- Auflager
für Prüfling
- 3
- Prüfling
- 4
- Kapillare
- 5
- Oberfläche des
Prüflings
- α
- Blasenaustrittswinkel
zwischen Kapillare und Prüfling