DE10217513A1 - Analyzing covered layers close to surface comprises exciting surface of sample to be analyzed with X-rays of two different energies, and separately measuring photoelectrons emitted and layer composition - Google Patents
Analyzing covered layers close to surface comprises exciting surface of sample to be analyzed with X-rays of two different energies, and separately measuring photoelectrons emitted and layer compositionInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse von verdeckten, oberflächennahen Schichten mittels Photoelektronen- Spektrometrie, bei welchem die Oberfläche der zu analysierenden Probe mit Röntgenstrahlungen angeregt wird und die austretenden Photoelektronen anschließend gemessen und ausgewertet werden sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. The invention relates to a method for analyzing hidden layers near the surface by means of photoelectron Spectrometry, in which the surface of the analyzing sample is excited with X-rays and the leaking photoelectrons are then measured and be evaluated as well as a device for implementation this procedure.
Bei Photoelektronen-Spektrometrieverfahren wird eine anregende Röntgenstrahlung auf die Oberfläche einer zu analysierenden Probe aufgebracht. Die anregende Strahlung trifft auf die Elektronen in der Probe. Ein Teil der angeregten Elektronen verläßt den Probenfestkörper und die Energie der Elektronen kann mittels eines Analysators bestimmt werden. Aus dieser Energie wird die Bindungsenergie der ausgelösten Elektronen berechnet. Die Bindungsenergie der Elektronen ist elementspezifisch, so dass eine Elementanalyse der Oberfläche möglich ist. In photoelectron spectrometry, a stimulating x-rays towards the surface of a analyzing sample applied. The exciting radiation hits the electrons in the sample. Part of the excited Electrons leave the sample solid and the energy of the Electrons can be determined using an analyzer. This binding energy is released from this energy Calculated electrons. The binding energy of the electrons is element specific so that an elemental analysis of the Surface is possible.
Bei vielen zu analysierenden Proben interessiert nicht nur
die chemische Zusammensetzung der obersten Schicht, sondern
von besonderem Interesse ist die Zusammensetzung der von der
obersten Schicht verdeckten Schicht. Um solche verdeckten
oberflächennahen Schichten mittels der
Photoelektronen-Spektrometrie zu analysieren, werden gegenwärtig zwei
verschiedene Verfahren eingesetzt:
Die verdeckende Schicht wird durch materialabtragende
Verfahren, wie z. B. dem Ionenätzen, entfernt und so die
verborgene Schicht der direkten Analyse zugänglich gemacht. Der
Nachteil dieses Verfahrens besteht offensichtlich darin,
dass die Oberfläche der Probe unwiederbringlich zerstört
wird, was in vielen Fällen nicht hinnehmbar ist. Ferner kann
es zu unerwünschten Verfälschungen der wahren chemischen
Zusammensetzung, z. B. durch bevorzugtes Ionenätzen, kommen.
For many samples to be analyzed, not only the chemical composition of the top layer is of interest, but also the composition of the layer covered by the top layer is of particular interest. Two different methods are currently used to analyze such hidden layers near the surface using photoelectron spectrometry:
The covering layer is removed by material-removing processes such. B. the ion etching, removed and so the hidden layer of direct analysis made accessible. The disadvantage of this method is obviously that the surface of the sample is irretrievably destroyed, which is unacceptable in many cases. Furthermore, there may be undesirable falsifications of the true chemical composition, e.g. B. by preferred ion etching.
Alternativ kann die Probe nach einer ersten Messung gekippt und dann erneut angeregt werden. Die effektive Austrittstiefe für Photoelektronen hängt nämlich unter anderem vom Emissionswinkel der detektierten Photoelektronen in Bezug auf die Oberflächennormale der Probe ab. Dabei ist die Austrittstiefe die Dicke der oberflächennahen Schicht, aus der etwa 63% der detektierten Elektronen unter einen Emissionswinkel von 0° kommen. Sie hängt außerdem von der Energie der Photoelektronen und dem Material ab, das sie durchqueren. Wird die Probe gekippt, so ändert sich der Emissionswinkel und damit auch die effektive Austrittstiefe der Photoelektronen. Somit werden durch Nippen der Probe oberflächennahe Schichten unterschiedlicher Dicke erfasst und aus den Messdaten läßt sich die chemische Zusammensetzung der verdeckten Schicht berechnen. Von Nachteil bei diesem Verfahren mit gekippter Probe ist, dass dieses Verfahren nur sequentiell durchgeführt werden kann. Von wesentlichem weiteren Nachteil ist, dass durch das Kippen der Probe im allgemeinen Verfälschungen durch die Morphologie der Oberfläche auftreten können. Ferner können auch nicht alle Proben gekippt werden, z. B. Pulverproben. Dieses Verfahren ist somit nicht zuverlässig und kann auch nicht in allen Fällen angewendet werden. Alternatively, the sample can be tilted after a first measurement and then be excited again. The effective one Exit depth for photoelectrons depends on, among other things Emission angle of the detected photoelectrons in relation on the surface normal of the sample. Here is the Exit depth is the thickness of the near-surface layer from which about 63% of the detected electrons under one Emission angle of 0 ° come. It also depends on the energy of the Photoelectrons and the material they traverse. If the sample is tilted, the emission angle changes and thus also the effective exit depth of the Photoelectrons. Thus, by sipping the sample, the surface is near Layers of different thicknesses recorded and from the The chemical composition of the concealed data can be measured Calculate shift. Disadvantageous with this procedure tilted sample is that this procedure is only sequential can be carried out. Another significant disadvantage is that by tilting the sample in general Adulterations occur due to the surface morphology can. Furthermore, not all samples can be tilted, z. B. powder samples. This procedure is therefore not reliable and can not be applied in all cases become.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, eine Lösung zu schaffen, mit der mittels der Photoelektronen-Spektrometrie verdeckte, oberflächennahe Schichten einer Probe ohne Schichtabtrag zuverlässig analysiert werden können. The object of the invention is therefore to provide a solution create with the help of photoelectron spectrometry hidden, near-surface layers of a sample without Shift removal can be analyzed reliably.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die zu analysierende Probe mit Röntgenstrahlungen zweier unterschiedlicher Energien angeregt wird und die entsprechend der jeweiligen Anregungsenergie austretenden Photoelektronen getrennt gemessen werden und aus diesen Messwerten die Schichtzusammensetzung bestimmt wird. This task is accomplished with a procedure of the beginning designated type solved according to the invention that the to analyzing sample with x-rays of two different energies is excited and which according to the the respective excitation energy emerging photoelectrons separately be measured and from these measured values the Layer composition is determined.
Wird die zu analysierende Probe mit Röntgenstrahlungen zweier unterschiedlicher Energien E1 und E2 angeregt, so besitzen die Photoelektronen für ein und denselben Bindungszustand unterschiedliche kinetische Energien entsprechend der Energien der anregenden Röntgenstrahlungen. Da die Austrittstiefe von der Energie der Photoelektronen abhängig ist, werden die Photoelektronen entsprechend der Anregungsenergie E1 und E2 getrennt gemessen. Aus der Differenz der beiden Messungen läßt sich die chemische Zusammensetzung einer verdeckten, oberflächennahen Schicht bestimmen. If the sample to be analyzed is excited with X-rays of two different energies E 1 and E 2 , the photoelectrons have different kinetic energies corresponding to the energies of the exciting X-rays for one and the same binding state. Since the exit depth depends on the energy of the photoelectrons, the photoelectrons are measured separately in accordance with the excitation energy E 1 and E 2 . The chemical composition of a hidden, near-surface layer can be determined from the difference between the two measurements.
Die Oberfläche der Probe muss nicht abgetragen und zerstört werden, auch ein Kippen ist nicht erforderlich. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens ist, dass es mit den auf dem Markt befindlichen Photoelektronen-Spektrometern kompatibel und integrierbar ist, d. h., wenn von der Möglichkeit der Analyse einer verdeckten Schicht nicht Gebrauch gemacht werden soll, so kann das Photoelektronen-Spektrometer, welches das vorgeschlagene Verfahren zulässt, auch in der heute üblichen Weise betrieben werden. Ferner ist von Vorteil, dass mittels der Messwerte, die am Ende der Datenerfassung im Datenerfassungssystem vorliegen, die beiden Messkanäle leicht zueinander mittels einer homogenen Probe geeicht werden können. The surface of the sample does not have to be removed and destroyed tilting is not necessary. Another The advantage of the process is that it is on the market located photoelectron spectrometers and compatible can be integrated, d. that is, if of the possibility of analysis a hidden layer should not be used, so the photoelectron spectrometer, which the proposed method allows, even in the usual today Operated in a manner. It is also advantageous that by means of of the measured values, which at the end of the data acquisition in Data acquisition system available, the two measurement channels easily can be calibrated to each other using a homogeneous sample.
Nach einer ersten Ausgestaltung ist vorgesehen, dass die zu analysierende Probe sequentiell mit Röntgenstrahlungen zweier unterschiedlicher Energien angeregt wird. According to a first embodiment, it is provided that the analyzing sample sequentially with x-rays two different energies is excited.
Alternativ wird die zu analysierende Probe gleichzeitig mit Röntgenstrahlungen zweier unterschiedlicher Energien angeregt. Bei dieser Ausgestaltung ist ferner bevorzugt vorgesehen, dass die beiden Röntgenstrahlungen unterschiedlicher Energien jeweils mit unterschiedlichen Frequenzen moduliert werden, und dass das aus dem Photoelektronendetektor austretende Messsignal über zwei parallele Kanäle geführt wird, wobei der erste Kanal mit einem elektronischen Filter der ersten Frequenz und der zweite Kanal mit einem elektronischen Filter der zweiten Frequenz ausgestattet sind. Die Röntgenstrahlung der ersten Anode wird beispielsweise mit der Frequenz f1 und die der zweiten Anode mit der Frequenz f2 moduliert. Dadurch ist auch die Emission der Photoelektronen mit diesen beiden Frequenzen moduliert. Am Ausgang des Photoelektronendetektors wird das Messsignal über zwei parallele Kanäle geführt, wobei der erste Kanal mit einem elektronischen Filter der Frequenz f1 und der zweite Kanal mit einem elektronischen Filter der Frequenz f2 ausgestattet sind. Am Ende der Aufnahmezeit liegen im Datenerfassungssystem die Messwerte von zwei Spektren getrennt vor, die zu zwei unterschiedlichen Tiefenbereichen gehören. Alternatively, the sample to be analyzed is excited simultaneously with X-rays of two different energies. In this embodiment, it is also preferably provided that the two X-rays of different energies are each modulated with different frequencies, and that the measurement signal emerging from the photoelectron detector is conducted via two parallel channels, the first channel having an electronic filter of the first frequency and the second Channel are equipped with an electronic filter of the second frequency. The X-ray radiation of the first anode is modulated, for example, with the frequency f 1 and that of the second anode with the frequency f 2 . This also modulates the emission of the photoelectrons with these two frequencies. At the output of the photoelectron detector, the measurement signal is carried over two parallel channels, the first channel being equipped with an electronic filter of frequency f 1 and the second channel being equipped with an electronic filter of frequency f 2 . At the end of the recording time, the measured values of two spectra, which belong to two different depth ranges, are available separately in the data acquisition system.
Zur Lösung der eingangs gestellten Aufgabe sieht die Erfindung auch eine Vorrichtung zur Durchführung des vorbeschriebenen Verfahrens vor, die gekennzeichnet ist durch eine Zwillingsanode mit einer ersten Anodenfläche mit einer ersten Elementbeschichtung und einer zweiten Anodenfläche mit einer zweiten Elementbeschichtung und durch einen Photoelektronendetektor mit Auswerteeinheit. To solve the problem set out at the beginning Invention also a device for performing the above-described method, which is characterized by a Twin anode with a first anode surface with a first element coating and a second anode surface with a second element coating and one Photoelectron detector with evaluation unit.
Für die Erzeugung von Röntgenstrahlungen der beiden Energien E1 und E2 wird somit bevorzugt eine Zwillingsanode ("Twin- Anode") verwendet, bei welcher die eine Anodenfläche mit dem ersten Element A1 und die zweite Anodenfläche mit dem zweiten Element A2 beschichtet sind, deren Röntgenstrahlungen erzeugt werden sollen. A twin anode ("twin anode") is therefore preferably used for generating X-rays of the two energies E 1 and E 2 , in which one anode surface is coated with the first element A 1 and the second anode surface is coated with the second element A 2 whose X-rays are to be generated.
Die Anregung der zu analysierenden Probe und damit die Erfassung der Photoelektronen läßt sich gerätetechnisch unterschiedlich realisieren. The excitation of the sample to be analyzed and thus the Detection of the photoelectrons can be done in terms of equipment realize differently.
Bei einer bevorzugten ersten Ausgestaltung sind die beiden Anoden sequentiell betreibbar. Ein Umschalten von der einen Anode auf die andere Anode erfolgt dann nach jedem Überlauf ("Sweep") bei der Aufnahme eines Spektrums. Synchron zu diesem Umschalten wird auch das Messsignal am Ausgang des Photoelektronendetektors von dem einen Kanal des Datenerfassungssystems auf den anderen Kanal umgeschaltet. Am Ende der Aufnahmezeit liegen im Datenerfassungssystem die Messwerte von zwei Spektren getrennt vor, die zu zwei unterschiedlichen Tiefenbereichen gehören. In a preferred first embodiment, the two are Anodes can be operated sequentially. A switch from one Anode to the other anode then occurs after each overflow ("Sweep") when recording a spectrum. In sync with this switching is also the measurement signal at the output of the Photoelectron detector from one channel of the Data acquisition system switched to the other channel. At the end of Recording times lie in the data acquisition system the measured values separated from two spectra that lead to two belong to different depth ranges.
Alternativ dazu werden die beiden Anoden gleichzeitig betrieben, wobei dann bevorzugt die erste Anode mit einem ersten Frequenzmodulator und die zweite Anode mit einem zweiten Frequenzmodulator versehen sind und wobei am Ausgang des Photoelektronendetektors zwei parallele Kanäle für das Messsignal vorgesehen sind, wobei der erste Kanal mit einem elektonischen Filter der ersten Frequenz und der zweite Kanal mit einem elektronischen Filter der zweiten Frequenz ausgestattet sind. Alternatively, the two anodes are simultaneously operated, then preferably the first anode with a first frequency modulator and the second anode with one second frequency modulator and are provided at the output of the photoelectron detector two parallel channels for that Measurement signal are provided, the first channel having a electronic filter of the first frequency and the second Channel with an electronic filter of the second frequency are equipped.
Die Modulation kann unterschiedlich vorgenommen werden. So kann zwischen den Kathoden und den jeweiligen Anoden der Röntgenröhre jeweils ein Steuergitter angeordnet sein, mit dem die Elektronenströme und somit auch die Intensitäten der Röntgenstrahlung moduliert werden können. Alternativ können die Hochspannungen der Röntgenröhre selbst moduliert werden, so dass ebenfalls die Intensitäten der Röntgenstrahlung moduliert werden. The modulation can be done in different ways. So can be between the cathodes and the respective anodes of the X-ray tube can each be arranged with a control grid which the electron currents and thus also the intensities of the X-rays can be modulated. Alternatively, you can the high voltages of the X-ray tube itself are modulated, so also the intensities of the x-rays be modulated.
Die Erfindung ist nachstehend anhand der Zeichnung beispielhaft näher erläutert. Diese zeigt in: The invention is based on the drawing exemplified. This shows in:
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Photoelektronen- Spektrometers, Fig. 1 is a schematic representation of a photoelectron spectrometer,
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer oberflächennahen Tiefenprofilanalytik mit zwei unterschiedlichen Anregungsenergien und Fig. 2 is a schematic representation of a near-surface depth profile analysis with two different excitation energies and
Fig. 3 einen Schnitt durch den Kopf einer modifizierten Röntgenzwillingsanode. Fig. 3 shows a section through the head of a modified X-ray twin anode.
In Fig. 1 ist ein schematisch dargestelltes Photoelektronen-Spektrometer allgemein mit 1 bezeichnet. Dieses Spektrometer 1 weist einen Eingang 2 auf, unter dem eine zu analysierende Probe 3 anzuordnen ist. Angrenzend an den Eingang 2 wird die Probe 3 mit Röntgenstrahlung angeregt, die mit einem Strahlkegel 4 angedeutet ist. Die aus der Probe 3 austretenden Photoelektronen treten durch den Eingang 2 in ein Transfer-System 5 ein, in dem hintereinander beispielsweise zwei Linsen 6 und 7 angeordnet sind. Am Ende des Transfer- Systems 5 ist eine Austrittsöffnung 8 vorgesehen, an welche sich zur Ablenkung der Photoelektronen ein etwa halkugelförmiger Analysatorraum 9 anschließt, der beidseitig von elektrostatischen Halbschalen 10 begrenzt ist, die unterschiedliche elektrische Potentiale aufweisen. An einem Austritt 11 des Analysatorraumes 9 ist ein Photoelektronendetektor 12 angeordnet, dessen Ausgangssignal 13 auf zwei Kanäle 14, 15 in nachfolgend noch näher beschriebener Weise verzweigbar ist, wobei je nach Ausgestaltung in den Kanälen 14, 15 unterschiedliche Frequenzmodulatoren f1 und f2 vorgesehen sein können. Die Kanäle 14, 15 enden in einer allgemein mit 16 bezeichneten Datenverarbeitung. A schematically represented photoelectron spectrometer is generally designated 1 in FIG. 1. This spectrometer 1 has an input 2 , under which a sample 3 to be analyzed is to be arranged. Adjacent to the input 2 , the sample 3 is excited with X-ray radiation, which is indicated by a beam cone 4 . The photoelectrons emerging from the sample 3 enter through the input 2 into a transfer system 5 in which, for example, two lenses 6 and 7 are arranged one behind the other. At the end of the transfer system 5 there is an outlet opening 8 , which is followed by an approximately hemispherical analyzer chamber 9 for deflecting the photoelectrons, which is delimited on both sides by electrostatic half-shells 10 which have different electrical potentials. At an outlet 11 of the analyzer chamber 9 there is a photoelectron detector 12 , the output signal 13 of which can be branched onto two channels 14 , 15 in the manner described in more detail below, with different frequency modulators f 1 and f 2 being provided in the channels 14 , 15 depending on the configuration can. The channels 14 , 15 end in data processing, generally designated 16.
Wesentlich für die Erfindung ist, dass die Probe 3 mit Röntgenstrahlungen zweier unterschiedlicher Energien E1 und E2 bestrahlt wird, was vorzugsweise mit Hilfe einer Röntgenzwillingsanode 17 erreicht wird, die in Fig. 2 angedeutet und in Fig. 3 detaillierter dargestellt ist. Diese Anode 17 weist zwei Anodenflächen A1 und A2 jeweils mit unterschiedlicher Elementbeschichtung auf, so dass sich je nach Aktivierung der jeweiligen Anodenfläche A1 bzw. A2 Röntgenstrahlungen unterschiedlicher Energien E1 (E1 = h ν1) und E2 (E2 = h ν2) ergeben. Diese Röntgenstrahlungen treffen auf die Oberfläche 3a der Probe 3 und dringen in die Probe ein. Ein Teil der so angeregten Photoelektronen tritt aus der Probe 3 aus, und zwar je nach Anregungsenergie entweder mit einer kinetischen Energie Ekin,1 oder Ekin,2. Diese Photoelektronen treten dann in das Transfer-System 5 des Photoelektronen-Spektrometers 1 ein. It is essential for the invention that the sample 3 is irradiated with X-rays of two different energies E 1 and E 2 , which is preferably achieved with the aid of an X-ray twin anode 17 , which is indicated in FIG. 2 and shown in more detail in FIG. 3. This anode 17 has two anode surfaces A 1 and A 2, each with a different element coating, so that, depending on the activation of the respective anode surface A 1 or A 2, X-rays of different energies E 1 (E 1 = h ν 1 ) and E 2 (E 2 = h ν 2 ). These X-rays hit the surface 3 a of the sample 3 and penetrate the sample. Some of the photoelectrons excited in this way emerge from sample 3 , depending on the excitation energy either with a kinetic energy E kin, 1 or E kin, 2 . These photoelectrons then enter the transfer system 5 of the photoelectron spectrometer 1 .
Der genauere Aufbau der in Fig. 2 schematisch angedeuteten Röntgenzwillingsanode 17 ergibt sich in einer speziellen Ausführungsform aus Fig. 3. Jedem Anodenelement A1 bzw. A2 der Zwillingsanode 17 ist jeweils ein Heizdraht (Kathode) zugeordnet. Im Bereich zwischen dem jeweiligen Heizdraht und dem zugeordneten Anodenelement ist jeweils ein Steuergitter angeordnet, mit dem die angedeuteten Elektronenströme mit einer Frequenz f1 bzw. f2 moduliert werden können. Mit einer derartigen Zwillingsanode läßt sich die Probe 3 gleichzeitig mit Röntgenstrahlungen zweier unterschiedlicher Energien E1 und E2 anregen. The more precise structure of the twin x-ray anode 17 indicated schematically in FIG. 2 results in a special embodiment from FIG. 3. A heating wire (cathode) is assigned to each anode element A 1 or A 2 of the twin anode 17 . A control grid is arranged in the area between the respective heating wire and the associated anode element, with which the indicated electron currents can be modulated with a frequency f 1 or f 2 . With such a twin anode, the sample 3 can be excited simultaneously with X-rays of two different energies E 1 and E 2 .
Durch diese Frequenzmodulation ist auch die Emission der Photoelektronen mit diesen beiden Frequenzen f1 und f2 moduliert. Am Ausgang des Photoelektronendetektors 12 wird deshalb das Messsignal über die beiden parallelen Kanäle 14, 15 geführt, wobei der erste Kanal 14 mit einem elektronischen Filter der Frequenz f1 und der zweite Kanal 15 mit einem elektronischen Filter der Frequenz f2 ausgestattet sind. Am Ende der Aufnahmezeit liegen dann in der Datenverarbeitung 16 die Messwerte von zwei Spektren getrennt vor, die zu zwei unterschiedlichen Tiefenbereichen der Probe 3 gehören. This frequency modulation also modulates the emission of the photoelectrons with these two frequencies f 1 and f 2 . At the output of the photoelectron detector 12 , the measurement signal is therefore conducted via the two parallel channels 14 , 15 , the first channel 14 being equipped with an electronic filter with the frequency f 1 and the second channel 15 with an electronic filter with the frequency f 2 . At the end of the recording time, the measured values of two spectra, which belong to two different depth ranges of the sample 3 , are then available in the data processing 16 .
Neben der dargestellten Modulation mit Steuergittern können alternativ auch die Hochspannungen der Röntgenröhre selbst moduliert werden, so dass ebenfalls die Intensitäten der Röntgenstrahlungen moduliert werden. In addition to the modulation shown with control grids alternatively, the high voltages of the X-ray tube itself be modulated so that the intensities of the X-rays are modulated.
Alternativ zur Modulation der Röntgenstrahlungen bei gleichzeitiger Analyse kann die zu analysierende Probe auch sequentiell mit Röntgenstrahlungen zweier unterschiedlicher Energien E1 und E2 angeregt werden. Ein Umschalten von dem einen Anodenelement A1 auf das andere A2 erfolgt dann nach jedem Überlauf bei der Aufnahme eines Spektrums. Synchron zu diesem Umschalten wird dann auch das Messsignal am Ausgang des Photoelektronendetektors von dem einen Kanal 14 auf den anderen Kanal 15 der Datenverarbeitung 16 umgeschaltet. Am Ende der Aufnahmezeit liegen dann wiederum in der Datenverarbeitung die Messwerte von zwei Spektren getrennt vor, die zu zwei unterschiedlichen Tiefenbereichen gehören. Anstelle einer Zwillingsanode können grundsätzlich auch Drillings-, Vierlingsanoden, usw. eingesetzt werden. As an alternative to modulating the X-rays with simultaneous analysis, the sample to be analyzed can also be excited sequentially with X-rays of two different energies E 1 and E 2 . Switching from one anode element A 1 to the other A 2 then takes place after each overflow when recording a spectrum. The measurement signal at the output of the photoelectron detector is then switched from one channel 14 to the other channel 15 of the data processing 16 in synchronism with this switching. At the end of the recording time, the measured values of two spectra, which belong to two different depth ranges, are again available in data processing. Instead of a twin anode, it is also possible in principle to use triplet, quadruple anodes, etc.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |