DE1020310B - Verfahren zur Abscheidung dampffoermiger, kondensierbarer oder feinverteilter Stoffe aus heissen Gasen oder bzw. und Daempfen durch Waschung mit Fluessigkeiten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Abscheidung dampfförmiger, kondensierbarer oder feinverteilter Stoffe aus heißen Gasen oder bzw. und Dämpfen durch Waschung mit Flüssigkeiten In der Technik besteht häufig die Aufgabe, aus heißen Gasen oder bzw. und Dämpfen dampfförmige, kondensierbare oder feinverteilte nebelförmige Stoffe abzuscheiden. Das bequeme Austragen der zu gewinnenden Stoffe aus den Abscheideeinrichtungen, Vermeidung der Belästigung des Bedienungspersonals durch Staub, Nebel oder Dämpfe, einfache Lagermöglichkeit in Behältern, billiger Transport (z. B. mittels Pumpen) lassen es wünschenswert erscheinen, die zu gewinnenden Stoffe in jedem Falle, auch bei erstarrenden Stoffen, in flüssiger Form aus den Gasen oder Dämpfen auszuscheiden.
• Es ist bekannt, kondensierbare Stoffe aus Gasen oder Dämpfen durch eine Behandlung mit Wasser in einem Trenngefäß abzuscheiden. Der abgeschiedene Stoff wird dabei in fester Form erhalten und muß durch anschließende Wärmezufuhr erst in eine andere Form gebracht werden, die seine Austragung aus dem Gefäß ermöglicht. Dabei ist es bei der Abkühlung der Gase oder Dämpfe auf wirtschaftlich tragbare Endtemperaturen nicht möglich, den in den abziehenden kalten Abgasen z. B. infolge ihrer Dampftension verbleibenden Rest der Stoffe zu gewinnen.
• Es ist ferner bekannt, Bicarbonsäuren aus Gasen oder Dämpfen, die diese Säuren enthalten, durch Behandlung mit anderen Waschmitteln abzuscheiden. Za den Anhydriden dieser Säuren in reiner Form kommt man bei diesen Verfahren jedoch nur durch Aufarbeitung der Säuren in einem weiteren aufwändigen Arbeitsgang. Man hat in gleichem Zusammenhang zur Abscheidung von Stoffen aus Gasen oder Dämpfen auch schon Waschmittel vorgeschlagen, die höher sieden als die abzutrennenden Stoffe. Derartige Verfahren und Einrichtungen erfordern eine besondere Apparatur zur anschließenden Trennung von Stoff und Waschmittel.
• Es wurde nun gefunden, daß man dampfförmige kondensierbare Stoffe aus heißen Gasen oder bzw. und Dämpfen in flüssiger Form unter Verwendung eines Waschmittels abscheiden kann, wenn man eine Verdampfungswaschung durchführt, bei der ein organisches Waschmittel, das niedriger als die abzuscheidenden Stoffe siedet, den oberen Böden einer Rektifiziersäule zugeführt wird, während in den unteren Teil der Säule die Gase oder Dämpfe eintreten, wobei das organische Waschmittel die hochsteigenden Gase oder. Dämpfe wäscht und durch teilweise Verdampfung kühlt, das herausgewaschene Gut mittels der aufsteigenden heißen Gase oder Dämpfe-in den unteren Böden (Waschmittelzone) durch Rektifikation vom verdampfenden Waschmittel getrennt und unten flüssig abgezogen wird und wobei mittels einer in bekannter Weise oberhalb derWaschmittelzone angeordneten-Kühlung die- Waschmitteldämpfe aus dem abziehenden Gas möglichst vollkommen kondensiert werden und das Kondensat im Gegenstrom zum Gas in die Waschmittelzone zurückläuft. Hierbei können zur Aufrechterhaltung der für störungsfreien Betrieb erforderlichen Waschmittelmenge in der Säule Waschmittelverluste durch stetigen oder absatzweisen Zusatz frischen Waschmittels ersetzt werden. Vorteilhaft wird verunreinigtes Waschmittel im fortlaufenden oder absatzweisen Arbeitsgang der Waschmittelzone entnommen, regeneriert und wieder in diese zurückgeleitet. Die Säule selbst wird zweckmäßig je nach den Erfordernissen in einzelnen Zonen geheizt oder gekühlt. Die Kühlung der abziehenden Gase (Kopf der Säule) erfolgt am besten durch umlaufendes, außerhalb der Säule gekühltes Waschmittel.
• An Hand der Zeichnung sei das neue Verfahren beispielsweise näher erläutert.
• Die die abzuscheidenden Stoffe enthaltenden Gase oder Dämpfe werden unter bestimmten, jedoch nicht engbegrenzten Temperaturverhältnissen fortlaufend in den Unterteil einer gewöhnlichen Boden:rektifikationssäude 1 über Stutzen 2 eingeführt, deren Oberteil 7 mit einer Schicht geeigneter--Waschflüssigkeit gefüllt ist. Beim Durchtritt der stoffbeladenen Gase oder Dämpfe durch diese Waschmittelschicht werden die Stoffe mittels Waschmittel aus dem Gasstrom ausgewaschen, wobei sie in Lösung oder Suspension mit dem Waschmittel im Gegenstrom zu den heißen, stoffbeladenen Gasen die Säule=-herabrieseln. Dieses Gemisch wird hierbei nach den Gesetzen der Rektifikation in flüssigen Stoff und Waschmitteldampf getrennt. Der flüssige waschmittelfreie Stoff sammelt sich sodann im Sumpf der Säule, von wo er über Stutzen 5 abgezogen wird, während der Waschmitteldampf nach Durchtritt durch die Waschmittelschicht mit den abziehenden ausgewaschenen Rohgasen bei 4 über Kopf der Säule entweicht. Die aus der Waschmittelzone austretenden Abgase können durch einen Kühler geleitet werden, wobei die abziehenden Waschmitteldämpfe kondensieren und, vorteilhaft regeneriert, wieder in die Waschmittelzon:e zurückgeführt werden. Man kann aber auch die Kühlung der Abgase und die Kondensation der darin enthaltenen Waschmitteldämpfe dadurch erzielen, daß man heißes Waschmittel der Säule entnimmt, in einem außerhalb derselben befindlichen Kühler kühlt und die heißen Abgase am Kopf der Säule mit kaltem Waschmittel wäscht. Waschmittelverluste werden durch Zugabe einer entsprechenden Menge frischen Waschmittels über Stutzen 3 fortlaufend oder absatzweise ersetzt. In der Säule vollzieht sich somit ein Wasch- und Rektifikationsvorgang bei durch Vorhandensein unkondensierbarer Gase stark erniedrigten Partialdrücken und totalem Rücklauf der kondensierten Bestandteile mit einem mehr oder weniger breiten Gemischbereich wechselnder Konzentration von Waschmittel und zu gewinnendem Stoff in flüssiger und dampfförmiger Phase im Säulenmittelteil 8, stofffreiem Waschmittel am Kopf 7 und waschmittelfrei.em Stoff im Unterteil 6 und Sumpf der Säule. Die seitlich angeführte Diagrainmkurve zeigt den Temperaturverlauf te (Eingangstemperatur), t (Waschtemperatur) und ta (Ausgangstemperatur) in der Säule an. Bei 9 wird verunreinigtes Waschmittel entnommen, bei 10 gereinigt, gegebenenfalls gekühlt und am Kopf der Säule bei 3 wieder zugeführt. Beispiel 1 Ein Gas, das bei der Oxydation von Naphthalin erhalten wurde und je :cbm 29g Phthalsäureanhydrid in Dampfform enthält, wird in einem Wärmeaustauscher vorgekühlt und mit etwa 220° in den unteren Teil eineu Bodenrektifiziersäule eingeführt. Beim Durchtritt durch die mit flüssigem Phthalsäureanhydrid gefüllten unteren Böden sinkt die Temperatur der Gase auf etwa 160°. Sie sättigen sich dabei mit Phthalsäu.reanhy.drid.dämpfen.
• Beim Hochsteigen in der Kolonne wird das Gas-Dampf-Gemisch durch eine abwärts fließende Glykol-Phthalsäureanhydrid-Lösung gewaschen, wobei das Phthalsäureanhydri-d kondensiert wird, während das leichter siedende Glykol aus der Mischung ausgedampft wird. Die Gase sind schließlich völlig frei von Phthalsäureanhydrid. Bei diesem Auswaschen sinkt die Temperatur des Gas-Dampf-Gemisches auf etwa 120°.
• Die mit Glykol gesättigten Abgase verlassen die Kolonne am oberen Ende und werden in einem nachgeschalteten Kondensator gekühlt. Das dabei kondensierende Glykol wird ,in flüssiger Form wieder auf den obersten Boden der Kolonne zurückgeleitet. Glykolverluste werden durch Zugabe von frischem Glykol ersetzt. Das ausgewaschene und von Glykol befreite Phthalsäureanhydrid rieselt über die Kolonne abwärts und sammelt sich im untersten Teil, von wo es in flüssiger Form abgezogen wird.
• Führt man die mit Phthalsäuneanhydrid beladenen, aus der Naphthalinoxydation kommenden Gase statt mit 220° mit höherer oder tieferer Temperatur in die Rektifiziersäule ein, so ändern sich die genannten Temperaturen in der Säule entsprechend.
• Beispiel 2 Ein Gas von etwa 340°, das je Ncbm etwa 17 g Maleinsäureanhvdrid enthält, wird in einem Wärmeaustauscher vorgekühlt und mit etwa 93° in den unteren Teil einer Bodenrektifiziersäule eingeführt. Beim Durchströmen der mit flüssigem Maleinsäureanhydrid gefüllten Böden der Kolonne sinkt die Temperatur auf etwa 82°, wobei sich die Gase vollständig mit Maleinsäureanhydriddämpfen sättigen.
• Beim weiteren Hochsteigen des Gas-Dampf-Gemisches in der Kolonne wird dieses durch eine abwärts fließende Butyl-Glykol-Maleinsäureanhydrid-Lösung gewaschen. wobei sich die Maleinsäureanhydriddämpfe kondensieren. Das leichter siedende Butylglykol wird aus der Lösung ausgedampft. Die Temperatur sinkt dabei auf etwa 67°.
• Die mit Butylglykol gesättigten Abgase, die praktisch frei von 1,Ialeinsäureanhydrqd sind, verlassen die Kolonne über Kopf und werden in einem nachgeschalteten Kondensator gekühlt. Das dabei kondensierte Butylglykol wird in flüssiger Form auf den obersten Boden der Kolonne zurückgeführt. Das von Butylglykol befreite Maleinsäureanhydrid fließt in der Kolonne nach abwärts und sammelt sich im untersten Teil, aus dem es in flüssiger Form abgezogen wird.
• Führt man die maleinsäureanhydridhaltigen Gase bei höherer oder tieferer Temperatur in die Zerlegungsapparatur ein, so ändern sich die erwähnten Temperaturen entsprechend. Selbstverständlich muß, da das Maleinsäureanhydrid flüssig abgezogen werden soll, die Temperatur im Sumpf über dem Schmelzpunkt des Maleinsäureanhydrids liegen. Für die Temperaturen bei Eintritt in die Zerlegungsapparatur und für die Waschzone ergeben sich daraus von selbst die entsprechenden Werte.

Claims (5)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Abscheidung dampfförmiger, kondensierbarer Stoffe aus Gasen oder Dämpfen, die diese Stoffe in Dampf- oder -Nebelforen enthalten, unter Verwendung eines Waschmittels, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verdampfungswaschung durchgeführt wird, bei der ein organisches Waschmittel, das niedriger als die abzuscheidenden Stoffe siedet, den oberen Böden einer Rektifiziersäule zugeführt wird, während in den unteren Teil der Säule die Gase oder Dämpfe eintreten, wobei das organische Waschmittel die hochsteigenden Gase oder Dämpfe wäscht und durch teilweise Verdampfung kühlt, das herausgewaschene Gut mittels der aufsteigenden heißen Gase oder Dämpfe in den unteren Böden (Waschmittelzone) durch Rektifikation vom verdampfenden Waschmittel getrennt und unten flüssig abgezogen wird und wobei mittels einer in bekannter Weise oberhalb der Waschmittelzone angeordneten Kühlung die Waschmitteldämpfe aus dem abziehenden Gas möglichst vollkommen kondensiert werden und das Kondensat im Gegenstrom zum Gas in die Waschmittelzone zurückläuft.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Aufrechterhaltung der für störungsfreien Betrieb erforderlichen Waschmittelmenge in der Säule Waschmittelverluste durch stetigen oder absatzweisen Zusatz frischen Waschmittels ersetzt werden.
3. 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß verunreinigtes Waschmittel im fortlaufenden oder absatzweisen Arbeitsgang der Waschmittelzone entnommen, regeneriert und wieder in diese zurückgeleitet wird.
4. 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Säule in einzelnen Zonen beheizt oder gekühlt wird.
5. 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlung der abziehenden Abgase am Kopf der Säule durch umlaufendes, außerhalb derSäule gekühltes Waschmittel erfolgt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 857 052; USA.-Patentschriften Nr. 2 540 559, 2 574 644, 2638481.