DE1020344B - Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsaeure aus Muttersubstanzen derselben durch Hydrolyse mit Schwefelsaeure - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsaeure aus Muttersubstanzen derselben durch Hydrolyse mit SchwefelsaeureInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure aus eiweißartigen Muttersubstanzen
derselben durch Hydrolyse mit Schwefelsäure.
Insbesondere wird ein Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure aus Muttersubstanzen derselben
durch Hydrolyse mit Schwefelsäure, Versetzen des Hydrolysats mit einer basischen, Sauerstoff enthaltenden
Erdalkaliverbindung bis zu einem p^ zwischen 8,0 und 12,0, Abtrennen der unlöslichen Substanzen,
Versetzen des Filtrats mit Schwefeldioxyd oder Kohlendioxyd bis zum Ph 4,5 bis 7,5, vorzugsweise
6,0 bis 7,5, und Abtrennen des das unlösliche Erdalkalisulfit oder -carbonat enthaltenden Niederschlags
vorgeschlagen, bei dem man erfindungsgemäß den unlöslichen Erdalkalisulfit- oder -carbonatniederschlag,
der eine erhebliche Menge (bis zu 5°/») Glutaminsäure enthält, in das Verfahren zurückführt, und zwar
entweder in das Ausgangsmaterial vor dessen Hydrolyse oder aber in das hydrolysierte Material vor
dessen Einstellung auf pu 8,0 bis 12,0.
Bekanntlich wird die Hydrolyse des tierischen oder pflanzlichen eiweißartigen Materials am besten dadurch
bewirkt, daß man das Eiweiß unter geeigneten Bedingungen mit Mineralsäuren, z. B. Schwefel- oder
Salzsäure, erhitzt. Das entstehende Hydrolysat kann dann auf verschiedene Weise behandelt werden, um
aus ihm einzelne Aminosäuren oder Aminosäuregemische zu gewinnen. Diese Produkte werden in der
Nahrungsmittelindustrie und für andere Zwecke verwendet.
Die Isolierung der einzelnen Aminosäuren geschieht am besten in der Weise, daß man das saure Hydrolysat
mit einem anorganischen Alkali- oder Erdalkalioxyd oder -hydroxyd neutralisiert, um das pjj des
Hydrolysats etwa auf den isoelektrischen Punkt der zu gewinnenden Aminosäure einzustellen. So werden
beispielsweise Tyrosin, Leucin, Isoleucin und andere Aminosäuren aus Eiweißhydrolysaten auskristallisiert,
deren pH zwischen 5,0 und 8,0 liegt. In der
Technik wird eine Eiweißsubstanz, z. B. Gluten, mit Schwefelsäure hydrolysiert und das erhaltene Hydrolysat
mit einer Erdalkaliverbindung, z. B. Calciumhydroxyd, auf ein pH zwischen 10,5 und 12,0 eingestellt.
Dabei bildet sich ein aus Erdalkalisulfat und Humin bestehendes unlösliches Material, das von
dem Hydrolysat abgetrennt wird. Überschüssige Erdalkaliionen, z. B, Calciumionen, werden aus der
alkalischen Lösung abgetrennt, indem man sie mit Schwefeldioxyd, Alkalisulfiten oder -bisulfiten bei einem
Pj1 zwischen 8,0 und 9,0 ausfällt. Der entstehende
Niederschlag wird von der Lösung abgetrennt und diese dann konzentriert. Aus der konzentrierten
Lösung werden die Aminosäuren, z. B. Tyrosin und Leucin, auskristallisiert. Nach Abtrennung dieser
Verfahren zur Gewinnung
von Glutaminsäure aus Muttersubstanzen
derselben durch Hydrolyse
mit Schwefelsäure
Anmelder:
International Minerals & Chemical
Corporation, Chicago, 111. (V. St. A.)
Corporation, Chicago, 111. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. H. Ruschke, Berlin-Friedenau,
und Dipl.-Ing. K. Grentzenberg, München 27,
Pienzenauerstr. 2, Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 19. Februar 1954
V. St. v. Amerika vom 19. Februar 1954
William E. Jones, Glenview, 111. (V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Säuren wird das pjj der Lösung mit Salzsäure auf
3,2 eingestellt, wobei Glutaminsäure auskristallisiert und abgetrennt werden kann.
Einer der Nachteile dieses Verfahrens liegt in der Verwendung Alkalimetall enthaltender Reagenzien,
die für die verschiedenen pH-Einstellungen verwendet werden. Infolge der Anwesenheit von aschebildenden
Bestandteilen ist das Ausmaß, bis zu dem die Endlauge, aus der die Glutaminsäure auskristallisiert
und abgetrennt worden ist, konzentriert werden kann, begrenzt; im allgemeinen gehen 15 bis 30% der ursprünglich
in dem Hydrolysat vorhandenen Glutaminsäure mit der Endlauge verloren. Außerdem enthalten
die aus dem Hydrolysat abgetrennten Aminosäuren und die anorganischen Niederschläge Glutaminsäure,
die verlorengeht. So enthält z. B. der Sulfitniederschlag im allgemeinen zwischen 4 und 5°/o
der ursprünglich in dem Schwefelsäurehydrolysat vorhandenen Glutaminsäure, und diese Glutaminsäure
kann durch Waschen des Niederschlages nicht gewonnen werden, selbst wenn große Mengen Wasser
für diesen Waschprozeß angewandt werden. Im allgemeinen enthält auch der Tyrosin-Leucin-Niederschlag
etwa 5% der ursprünglich in dem Hydrolysat vorhandenen Glutaminsäure.
709' 80?'2SS
Ziel der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure und anderen
Aminosäuren aus Schwefelsäurehydrolysaten, bei dem Verluste an Glutaminsäure oder anderen Aminosäuren
mit den aus diesem Hydrolysat ausgefällten und abgetrennten festen Fraktionen auf ein Mindestmaß beschränkt
werden.
Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung wird das eine Muttersubstanz der Glutaminsäure
enthaltende Material, wie tierisches oder pflanzliches Eiweiß, z. B. Weizen- oder Maisgluten, in bekannter
Weise der Hydrolyse mit Schwefelsäure unterworfen und das pH des Hydrolysats mit einem
Erdalkalihydroxyd oder -oxyd auf 8,0 bis 12,0 eingestellt. Die in dem Hydrolysat vorhandenen Sulfationen
werden mit dem Humin zusammen ausgefällt und aus dem alkalischen Hydrolysat abfiltriert. Die
erhaltene Lösung enthält einen Überschuß an Erdalkalimetallionen, z. B. an Calcium, die mindestens
zum Teil durch Zusatz einer genügenden Menge von Schwefeldioxyd oder durch Auflösung von Schwefeldioxyd
in Wasser gebildete schweflige Säure oder von Kohlensäure, bei einem pH von 4,5 bis 7,5, z. B.
als Calciumsulfit oder Calciumcarbonat, ausgefällt und dann abfiltriert werden.
Dieses Erdalkalisalz, z. B. Calciumsulfit, enthält nun normalerweise 4 bis 5 % der ursprünglich in dem
Schwefelsäurehydrolysat vorhandenen Glutaminsäure. Erfindungsgemäß wird nun der aus dem Hydrolysat
abgetrennte Calciumsulfitniederschlag wieder in das Verfahren zurückgeführt, und zwar nach der einen
Ausführungsform an einer Stelle, die vor der Neutralisation des Schwefelsäurehydrolysats mit der
Erdalkaliverbindung liegt. Die in dem Filterkuchen vorhandene Glutaminsäure wird durch Verrühren des
Kuchens mit der Mineralsäure frei gemacht und aus dem erhaltenen, mit Glutaminsäure angereichertem
Hydrolysat gewonnen. Auch bei einem ununterbrochenen Verfahren wird der Calciumsulfitniederschlag
in das Verfahren an einer Stelle vor der Einstellung des Schwefelsäurehydrolysats durch die
alkalischen Verbindungen auf pH 8,0 bis 12,0, vorzugsweise
10,5 bis 12,0, zurückgeführt. Bei der Durchführung gemäß der Erfindung gehen nur 0,1%, statt
5%, der ursprünglich in dem Hydrolysat vorhandenen Glutaminsäure mit dem abgetrennten anorganischen
Niederschlag verloren.
Die Lösung, aus der der anorganische Niederschlag abgetrennt worden ist, wird dann in an sich bekannter
Weise auf Tyrosin, Leucin, Isoleucin und andere Aminosäuren weiterverarbeitet.
Bei Anwendung von Kohlendioxyd wird das von den. unlöslichen Substanzen befreite Hydrolysat vorzugsweise
auf 6,0 bis 7,5 eingestellt,
Nach einer anderen Ausführungsform kann der Erdalkalisulfit- oder -carbonatniederschlag aber auch
mit frischem Ausgangsmaterial vor dessen Hydrolyse mit der Schwefelsäure vereinigt werden.
1 Teil Weizengluten wurde mit 2 Teilen 50°/oiger wäßriger Schwefelsäure vermischt und 2 Stunden, auf
135° erhitzt. Zu diesem Hydrolysat wurde Calciumhydroxyd gegeben, bis das pH bei 11,0 lag. Dann
wurde der hauptsächlich aus Calciumsulfat und Humin bestehende Niederschlag von dem Hydrolysat abfiltriert.
Die erhaltene Lösung wurde mit Schwefeldioxyd behandelt, bis das pH auf 5,3 abgesunken war.
Der sich -bildende Calciumsulfitniederschlag wurde abfiltriert und mit weiterem Schwefelsäurehydrolysat
vereinigt, das wie oben behandelt wurde. Die von dem Calciumsulfitniederschlag befreite Lösung wurde
dann in an sich bekannter Weise bis zum spezifischen Gewicht 1,15 eingedampft, worauf Tyrosin und Leucin
ausfielen, die nach der Abtrennung gewaschen wurden. Das verbleibende Filtrat wurde zusammen mit
dem Waschwasser bis auf ein spezifisches Gewicht von 1,25 konzentriert und dann mit 50%iger Schwefelsäure
versetzt, bis das pH bei 3,2 lag. Aus dieser
Lösung kristallisierte Glutaminsäure aus; die Ausbeute betrug 85%.
In den üblichen Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure, in denen Calciumsulfitniederschlag
nicht zurückgeführt und nach der Abscheidung von Tyrosin und Leucin nicht eingedampft wird, liegen
die Glutaminsäureausbeuten maximal bei 72%.
1 Teil Maisgluten wurde mit 2 Teilen 50%iger Schwefelsäure vermischt und 4 Stunden auf 120°
erhitzt. Zu diesem Hydrolysat wurde Calciumhydroxyd gegeben, bis das Ph bei 11,0 lag. Der in der Hauptsache
aus Calciumsulfat und Humin bestehende Niederschlag wurde abfiltriert. Die erhaltene Lösung
wurde mit schwefliger Säure behandelt, bis das pH
auf 5,3 zurückgegangen war. Der Calciumsulfitniederschlag wurde abfiltriert und. zu dem Schwefelsäurehydrolysat
zurückgeführt, das wie oben behandelt wurde. Die verbleibende Lösung wurde dann bis zum
spezifischen Gewicht von 1,15 eingedampft und das ausfallende Tyrosin und Leucin abfiltriert und gewaschen.
Das verbleibende Filtrat wurde zusammen mit dem Waschwasser bis zum spezifischen Gewicht
von 1,25 konzentriert und mit 50%iger Schwefelsäure versetzt, bis das pH bei 3,2 lag. Die dabei auskristallisierende
Glutaminsäure wurde abfiltriert. Die Ausbeute betrug 81 %.
In den üblichen Verfahren, in denen ein Calciumsulfitniederschlag abgetrennt, aber nicht wieder in das
Verfahren zurückgeführt wird und in. denen nach der Abscheidung des Tyrosins und Leucins nicht eingedampft
wird, liegen die Glutaminsäureausbeuten maximal bei 64%. Das hier erwähnte spezifische Gewicht
ist das bei 70°.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure aus Muttersubstanzen derselben durch Hydrolyse mit Schwefelsäure, Versetzen des Hydrolysats mit einer basischen, Sauerstoff enthaltenden Erdalkaliverbindung bis zu einem p^-Wert zwischen 8,0 und 12,0, Abtrennen der unlöslichen Substanzen, Versetzen des Filtrats mit Schwefeldioxyd oder Kohlendioxyd bis zum pH-Wert 4,5 bis 7,5, vorzugsweise 6,0 bis 7,5, und Abtrennen des das unlösliche Erdalkalisulfit oder -carbonat enthaltenden Niederschlags, dadurch gekennzeichnet, daß man den bis zu 5% Glutaminsäure enthaltenden unlöslichen Erdalkalisulfit- oder -carbonatniederschlag in das Verfahren zurückführt, und zwar entweder in das Ausgangsmaterial vor dessen Hydrolyse oder aber in das hydrolysierte Material vor dessen Einstellung auf pH-Wert 8,0 bis 12,0.In Betracht gezogene Druckschriften,: USA.-Patentschriften Nr. 2 647 142, 2 598 341.© 709 808/288 11.57
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GR1010761B (el) * | 2023-07-27 | 2024-09-13 | Ιωαννης Μιχαηλιδης Εμπορικες Και Βιομηχανικες Επιχειρησεις Ανωνυμη Εταιρια Και Σια Ε.Ε. Με Δ.Τ. "Εβυπ Ε.Ε.", | Μεθοδος παραγωγης βιοδιεγερτη φυτων και το προϊον αυτης |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2598341A (en) * | 1948-09-22 | 1952-05-27 | Int Minerals & Chem Corp | Manufacture of protein hydrolysates |
| US2647142A (en) * | 1952-05-24 | 1953-07-28 | Int Minerals & Chem Corp | Production of glutamic acid |
-
0
- BE BE535838D patent/BE535838A/xx unknown
-
1955
- 1955-02-02 GB GB3072/55A patent/GB764272A/en not_active Expired
- 1955-02-16 FR FR1123647D patent/FR1123647A/fr not_active Expired
- 1955-02-16 DE DEI9815A patent/DE1020344B/de active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2598341A (en) * | 1948-09-22 | 1952-05-27 | Int Minerals & Chem Corp | Manufacture of protein hydrolysates |
| US2647142A (en) * | 1952-05-24 | 1953-07-28 | Int Minerals & Chem Corp | Production of glutamic acid |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB764272A (en) | 1956-12-19 |
| FR1123647A (fr) | 1956-09-25 |
| BE535838A (de) |
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