DE102011009834A1 - Producing cubic boron nitride useful e.g. as grinding material, comprises carrying out heat treatment of reaction mixture comprising boron or boron compounds, carbon, nitrogen or hydrogen containing compounds, and transition metal - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid durch chemische Umsetzung von Bor und/oder Borverbindungen in einem Reaktionsgemisch bestehend aus Kohlenstoff und/oder Stickstoff und/oder Wasserstoff enthaltenden Verbindungen und einem oder mehreren Übergangsmetallen und/oder deren Verbindungen im Temperaturbereich zwischen 200°C und 1100°C.The present invention relates to a novel process for the preparation of cubic boron nitride by chemical reaction of boron and / or boron compounds in a reaction mixture consisting of carbon and / or nitrogen and / or hydrogen-containing compounds and one or more transition metals and / or their compounds in the temperature range between 200 ° C and 1100 ° C.
Kubisches Bornitrid wurde 1957 erstmals synthetisiert. Es ist nach dem Diamant der härteste bekannte Werkstoff.Cubic boron nitride was first synthesized in 1957. It is the hardest known material after diamond.
Im Vergleich zu Diamant besitzt kubisches Bornitrid jedoch eine höhere thermische Stabilität. Durch das gute thermische Verhalten von kubischem Bornitrid bleibt dessen Härte noch bei 1000°C fast unverändert, währenddem Diamant schon bei ca. 700°C einen massiven Härteverlust erleidet.However, cubic boron nitride has a higher thermal stability compared to diamond. Due to the good thermal behavior of cubic boron nitride its hardness remains almost unchanged at 1000 ° C, while the diamond suffers a massive loss of hardness even at about 700 ° C.
Durch die Eigenschaften, hohe Härte und hohe thermische Stabilität, wurde kubisches Bornitrid zu einem wichtigen Schleif-, Polier- und Schneidmaterial. Technisch bedeutend ist kubisches Bornitrid vor allem als Schneidstoff für Wendeschneidplatten zur Bearbeitung von Stahl, da es – im Gegensatz zum Diamanten – unter Temperatureinwirkung keinen Kohlenstoff an Stahl abgeben kann.Its properties, high hardness and high thermal stability make cubic boron nitride an important abrasive, polishing and cutting material. From a technical point of view cubic boron nitride is mainly used as a cutting material for cutting inserts for the machining of steel, since - in contrast to diamonds - it can not release carbon to steel under the influence of temperature.
Zur Herstellung von pulverförmigem kubischem Bornitrid werden Hochdruck-Hochtemperatur-Verfahren eingesetzt. Analog zu Diamant aus Graphit läßt sich kubisches Bornitrid unter hohen Temperaturen (1500–2200°C) und hohem Druck (30–90 kbar) aus hexagonalem Bornitrid herstellen. Als Katalysatoren werden hierbei üblicherweise Nitride, Amide, Imide und Carbide von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen eingesetzt. Verfahren dieser Art sind unter anderem beschrieben in
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß kubisches Bornitrid gebildet wird bei der Wärmebehandlung von Reaktionsgemischen bestehend aus Bor und/oder Borverbindungen, Kohlenstoff und/oder Stickstoff und/oder Wasserstoff enthaltenden Verbindungen und Übergangsmetallen und/oder deren Verbindungen.Surprisingly, it has now been found that cubic boron nitride is formed in the heat treatment of reaction mixtures consisting of boron and / or boron compounds, carbon and / or nitrogen and / or hydrogen-containing compounds and transition metals and / or compounds thereof.
Von Vorteil gegenüber den herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein niedriger Temperaturbereich von unter 1100°C.An advantage over the conventional method for the production of cubic boron nitride in the inventive method, a low temperature range of less than 1100 ° C.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Durchführung ohne Anwendung hoher Drucke von über 30 kbar. Diese Vorteile werden erfindungsgemäß dadurch erreicht, indem die folgenden Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid angewendet werden:
Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid dadurch gekennzeichnet, daß
eine Reaktionsmischung bestehend aus
- (i) Bor und/oder Borverbindungen und
- (ii) Kohlenstoff und/oder Stickstoff und/oder Wasserstoff enthaltenden Verbindungen und
- (iii) Übergangsmetallen und/oder deren Verbindungen einer Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 200°C und 1100°C unterzogen wird.
Process for the preparation of cubic boron nitride, characterized in that
a reaction mixture consisting of
- (i) boron and / or boron compounds and
- (ii) compounds containing carbon and / or nitrogen and / or hydrogen, and
- (Iii) transition metals and / or their compounds is subjected to a heat treatment at temperatures between 200 ° C and 1100 ° C.
Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid dadurch gekennzeichnet, daß der vorgenannten Reaktionsmischung zur Verbesserung des Verfahrensablaufs und/oder der Produkteigenschaften des kubischen Bornitrids Additive beigemischt werden, bestehend aus Nitride bildenden Elementen und/oder deren Verbindungen. Elementares handelsübliches Bor besitzt ebenso wie Lithiumborid eine hohe Reaktivität, so daß bei den erfindungsgemäßen Reaktionsbedingungen ein hoher Umsetzungsgrad erzielt wird. Als C-N-Verbindungen oder und C-N-H-Verbindungen werden handelsübliche Materialien wie beispielsweise Melamin Dicyandiamid, Cyanamid eingesetzt.A process for the preparation of cubic boron nitride, characterized in that additives are added to the aforementioned reaction mixture to improve the process sequence and / or the product properties of the cubic boron nitride, consisting of nitride-forming elements and / or compounds thereof. Elemental commercially available boron, like lithium boride, has a high reactivity, so that a high degree of conversion is achieved under the reaction conditions according to the invention. Commercially available materials such as, for example, melamine dicyandiamide, cyanamide are used as C-N compounds or C-N-H compounds.
Ein entscheidendes Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Wärmebehandlung der vorstehend beispielhaft aufgeführten Reaktionskomponenten in Gegenwart von Übergangsmetallen der 6. bis 8. Nebengruppe des Periodensystems.A decisive feature of the process according to the invention is the heat treatment of the above-exemplified reaction components in the presence of transition metals of the 6th to 8th subgroup of the periodic table.
Solche Übergangsmetalle können in das Reaktionsgemisch elementar als feines Pulver oder/und in körniger Form oder/und als chemische Verbindung eingebracht werden.Such transition metals can be incorporated into the reaction mixture elementarily as a fine powder and / or in granular form and / or as a chemical compound.
Vorzugsweise werden die Übergangsmetalle Nickel, Kobalt, Platin, Mangan elementar als Pulver und/oder als Legierungen und/oder als Verbindungen eingesetzt.The transition metals nickel, cobalt, platinum, manganese are preferably used elementally as powder and / or as alloys and / or as compounds.
Es ist bevorzugt, daß die Wärmebehandlung des Reaktionsgemisches eine oder mehrere Vorbehandlungsstufen umfaßt.It is preferred that the heat treatment of the reaction mixture comprises one or more pretreatment steps.
Der Vorbehandlung folgt eine ein- oder eine mehrstufige Hauptbehandlung.The pretreatment is followed by a single or a multi-stage main treatment.
Die Vorbehandlung umfaßt ein Erwärmen des Reaktionsgemisches auf eine und/oder mehrere Vorbehandlungstemperaturen und ein Verweilen bei diesen Vorbehandlungstemperaturen.The pretreatment comprises heating the reaction mixture to one and / or several pretreatment temperatures and lingering at these pretreatment temperatures.
Die Vorbehandlungstemperaturen liegen vorzugsweise im Bereich zwischen 200°C und 450°C, insbesondere zwischen 210°C und 430°C. Bei der Vorbehandlung ist eine Verweildauer von wenigen Minuten bis zu mehreren Stunden üblich. The pretreatment temperatures are preferably in the range between 200 ° C and 450 ° C, in particular between 210 ° C and 430 ° C. In the pre-treatment is a residence time of a few minutes to several hours usual.
Durch die Vorbehandlung bildet sich ein Zwischenprodukt, in welchem das Übergangsmetall in einer teilweise oder ganz reagierten Form vorliegt.The pretreatment forms an intermediate in which the transition metal is in a partially or fully reacted form.
Der Vorbehandlung folgt eine Hauptbehandlung.The pretreatment follows a main treatment.
Die Hauptbehandlung umfaßt vorzugsweise ein Erwärmen des aus der Vorbehandlung erhaltenen Zwischenprodukts auf ein oder mehrere Temperaturniveaus, ein Verweilen auf dem jeweiligen Temperaturniveau und ein Abkühlen auf Raumtemperatur.The main treatment preferably comprises heating the intermediate obtained from the pretreatment to one or more temperature levels, staying at the respective temperature level and cooling to room temperature.
Die Temperaturniveaus der Hauptbehandlung liegen vorzugsweise im Bereich zwischen 400°C und 1100°C, insbesondere zwischen 430°C und 750°C.The temperature levels of the main treatment are preferably in the range between 400 ° C and 1100 ° C, especially between 430 ° C and 750 ° C.
Die Dauer des Verweilens bei der Hauptbehandlung hat Einfluß auf die Korngröße des Reaktionsprodukts.The duration of residence in the main treatment has an influence on the grain size of the reaction product.
Üblich ist eine Verweildauer bei der Hauptbehandlung zwischen wenigen Minuten und mehreren hundert Stunden.A standard residence time of between a few minutes and several hundred hours is usual.
Die Wärmebehandlung der erfindungsgemäßen Reaktionsgemische wird bevorzugt in einem verschlossenen und/oder abgedichteten und/oder offenen Behältnis vorgenommen insbesondere in einem Autoklaven oder in einem Quarzglasreaktor.The heat treatment of the reaction mixtures according to the invention is preferably carried out in a sealed and / or sealed and / or open container, in particular in an autoclave or in a quartz glass reactor.
Nebenprodukte werden vorzugsweise nach jedem Behandlungsschritt abgetrennt.By-products are preferably separated after each treatment step.
Bevorzugt soll im erfindungsgemäßen Verfahren unter dem Abtrennen der Nebenprodukte ein Entweichenlassen dieser Nebenprodukte, soweit sie gasförmig vorliegen, verstanden werden. Die bei der Wärmebehandlung entstehenden flüchtigen bzw. gasförmigen Nebenprodukte kann man beispielsweise beim Öffnen des gasdichten Behältnisses entweichen lassen, oder durch Einsatz entsprechender Werkstoffe ein Diffundieren oder Absorbieren zulassen.In the process according to the invention, the removal of the by-products should preferably be understood to mean the escape of these by-products, insofar as they are in gaseous form. The volatile or gaseous by-products formed during the heat treatment can be allowed to escape, for example, when the gas-tight container is opened, or they can be allowed to diffuse or absorb by using appropriate materials.
Die Wärmebehandlung wird drucklos oder/und bei mäßigem Überdruck oder/und bei durch Anlegen von äußeren oder/und inneren Drucks erzeugten hohen Drucken durchgeführt.The heat treatment is carried out without pressure and / or at moderate overpressure and / or at high pressures generated by application of external and / or internal pressure.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Wärmebehandlung durch Anlegen eines äußeren Drucks bei hohen Drucken im Bereich bis zu 5 kilobar durchgeführt.In a preferred embodiment of the present invention, the heat treatment is performed by applying an external pressure at high pressures in the range of up to 5 kilobars.
Üblicherweise wird als Reaktionsprodukt ein Gemisch erhalten bestehend aus kubischem Bornitrid und geringen Anteilen hexagonalen Bornitrid, Kohlenstoff, Übergangsmetall und abhängig von zugesetzten Additiven weiteren Nitriden.Usually, the reaction product obtained is a mixture consisting of cubic boron nitride and small proportions of hexagonal boron nitride, carbon, transition metal and, depending on added additives, further nitrides.
Die Isolierung des kubischen Bornitrids erfolgt auf bekannte Weise durch chemische und physikalische Behandlung des Reaktionsprodukts.The isolation of the cubic boron nitride is carried out in a known manner by chemical and physical treatment of the reaction product.
Beispielexample
Herstellung von kubischem Bornitrid durch Wärmebehandlung eines Reaktionsgemisches bestehend aus Lithiumborid, Dicyandiamid und Nickelpulver.Preparation of cubic boron nitride by heat treatment of a reaction mixture consisting of lithium boride, dicyandiamide and nickel powder.
Ein Gemisch von 0,5 g Lithiumborid LiBl2, 1,5 g Dicyandiamid und 0,25 g Nickelpulver (4–7 micron) wurde unter Aceton 10 Minuten lang gerieben, dann das Aceton abgedampft.A mixture of 0.5 g of
Von der auf diese Weise erhaltenen Ausgangsmischung wurden etwa 50 Milligramm in ein Platinröhrchen (Platintube Durchmesser 3 mm) gefüllt. Das gefüllte Platinröhrchen wurde anschließend im Lichtbogen zugeschweißt.From the starting mixture thus obtained, about 50 milligrams were placed in a platinum tube (platinum tube diameter 3 mm). The filled platinum tube was then sealed in an arc.
Das gasdicht verschlossene, gefüllte Platinröhrchen wurde in einen außenbeheizten Autoklaven einer Hydrothermalanlage eingelegt. Die Wärmebehandlung des aus Lithiumborid, Dicyandiamid und Nickelpulver bestehenden Reaktionsgemisches wurde in zwei aufeinanderfolgenden Schritten durchgeführt.The gas-tight sealed, filled platinum tube was inserted into an externally heated autoclave of a hydrothermal system. The heat treatment of the reaction mixture consisting of lithium boride, dicyandiamide and nickel powder was carried out in two successive steps.
Erster Schritt: Vorbehandlung mit einer Verweildauer von 4 Tagen, bei einer Temperatur von 400°C und einem Druck von 1 kbar.First step: Pretreatment with a residence time of 4 days, at a temperature of 400 ° C and a pressure of 1 kbar.
Zweiter Schritt: Anschließend an die Vorbehandlung erfolgte ohne Abkühlen die Hauptbehandlung bei einer Temperatur von 600°C und einem Druck von 3 kbar mit einer Verweildauer von 24 Stunden.Second Step: Subsequent to the pretreatment, the main treatment was carried out without cooling at a temperature of 600 ° C. and a pressure of 3 kbar with a residence time of 24 hours.
Nach Abkühlen und Öffnen des Platinröhrchens wurde ein schwarzes Pulver als Reaktionsprodukt erhalten.After cooling and opening the platinum tube, a black powder was obtained as a reaction product.
Die Elementaranalyse lieferte folgendes Resultat:
Das Reaktionsprodukt enthält
40 Gewichtsprozent Bornitrid, 13 Gewichtsprozent Kohlenstoff und 47 Gewichtsprozent Übergangsmetall.The elemental analysis yielded the following result:
The reaction product contains
40 weight percent boron nitride, 13 weight percent carbon, and 47 weight percent transition metal.
Zur Prüfung der Härte wurde folgender Test durchgeführt: Auf eine polierte und gesäuberte Hartmetall-Fläche (Tizit S 22 T 1,2) wurde ein Tropfen Aethanol gegeben, dann einige Körnchen des Reaktionsprodukts darauf gestreut. Eine zweite polierte und gesäuberte Hartmetall-Fläche (Tizit S 22 T 1,2) wurde darauf gelegt und mit einem Pressdruck von ca. 10 kg wurden beide Hartmetallflächen aneinander gerieben. Dann wurden die aneinandergeriebenen Hartmetall-Flächen unter dem Mikroskop betrachtet. Die polierten Hartmetall-Flächen zeigten zahlreiche Kratzspuren. To test the hardness, the following test was carried out: On a polished and cleaned hard metal surface (Tizit S 22 T 1.2), one drop of ethanol was added, then a few grains of the reaction product were sprinkled on it. A second polished and cleaned hard metal surface (Tizit S 22 T 1.2) was placed on it and with a pressing pressure of approx. 10 kg both carbide surfaces were rubbed together. Then, the cemented carbide surfaces were observed under the microscope. The polished carbide surfaces showed numerous scratch marks.
Die Röntgendiffraktometeraußnahme des Reaktionsprodukts, dargestellt in
Jeweils in der rechten Flanke der peaks vom kubischen Bornitrid sind in schwacher Ausprägung die 2 Theta-Werte von kubischem Nickel zu erkennen.In the right flank of the cubic boron nitride peaks, the 2 theta values of cubic nickel can be seen to a lesser extent.
Bei einem Vergleichsversuch ohne Zusatz von Nickel wurde ausschließlich hexagonales Bornitrid erhalten.In a comparative experiment without the addition of nickel exclusively hexagonal boron nitride was obtained.
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