DE102011008926B4

DE102011008926B4 - Thermischer Analysator

Info

Publication number: DE102011008926B4
Application number: DE102011008926.8A
Authority: DE
Inventors: Kentaro Yamada; Shinya Nishimura; Hirohito Fujiwara
Original assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2010-03-29
Filing date: 2011-01-19
Publication date: 2021-06-02
Anticipated expiration: 2031-01-20
Also published as: US20110235671A1; DE102011008926A1; CN105651807B; CN102235987B; JP2011227046A; CN105651807A; JP5709160B2; CN102235987A; US8708556B2

Abstract

Wärmeanalysator, der eine in einen Ofen eingebrachte Probe erwärmt und abkühlt, um dadurch thermisches Verhalten zum Zeitpunkt des Erwärmens und Abkühlens zu messen, wobei der Wärmeanalysator einen mehrschichtigen Aufbau mit mindestens zwei abgedichteten Schichten aufweist, wobei der Abstand einer Zwischenschicht des mehrschichtigen Aufbaus im Bereich von 1,0 mm bis 30 mm liegt,wobei der mehrschichtige Aufbau eine mehrschichtige Wand und einen mehrschichtigen Deckel aufweist, die durch ein Metall mit einer Dicke von 0,3 mm bis 2 mm ausgestaltet sind,wobei die mehrschichtige Wand aus Schichtwänden gebildet ist, ein unterer Endabschnitt jeder der Schichtwände geöffnet und randförmig ausgebildet ist, die Schichtwände so angeordnet sind, dass sie in Schichten in einem Zustand angeordnet sind, bei dem jede der Schichtwände voneinander wärmegetrennt ist, die mehrschichtige Wand an einem Halteelement befestigt ist, das Halteelement den Ofen derart trägt, dass der Ofen bedeckt wird,wobei der mehrschichtige Deckel aus einer Vielzahl von Deckelschichten gebildet ist, jede der Deckelschichten so angeordnet ist, dass sie in Schichten voneinander angeordnet sind, ein Teil der Deckelschichten durch ein Verbindungselement integriert ist, undwobei der mehrschichtige Deckel aufgesetzt und an der mehrschichtigen Wand abnehmbar angebracht ist, so dass Zwischenschichten der Deckelschichten jeweils Zwischenschichten der Schichtenwände zugeordnet sind.

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Wärmeanalysator und insbesondere eine Wärmeisolierungsstruktur im Innern eines Ofens eines Wärmeanalysators.
Beschreibung der verwandten Technik
Ein Beispiel für einen Wärmeanalysator ist ein Differential-Abtastkalorimeter (differential scanning calorimeter; (im Folgenden als DSC bezeichnet)), das die Temperatur eines Ofens im Innern der Vorrichtung nach einem Programm mit konstanter Temperaturrate ändert, um so die Temperaturdifferenz zwischen einer Probe und einer Referenzsubstanz, die sich im Innern des Ofens befinden, zu messen (Wärmestromflusstyp, bei dem es sich um einen Typ eines DSC handelt), oder die Differenz der Wärmeenergie, die aufgebracht wird, um die Temperaturdifferenz zwischen der Probe und der Referenzsubstanz zu beseitigen (Leistungskompensationstyp, ein anderer DSC-Typ). Damit das DSC die Temperaturdifferenz zwischen der Probe und der Referenzsubstanz oder die Differenz der Wärmeenergie, die erforderlich ist, um die Temperaturdifferenz auf null zu halten, stabil erfassen kann, ist es wichtig, dass sich ein Detektor und ein Ofenabschnitt, an dem der Detektor angebracht ist, in einer stabilen Umgebung befinden, in der kein direkter Einfluss einer Temperaturstörung auftritt. Ferner ist es im Hinblick auf die Bereitstellung einer Messeinrichtung mit der günstigen Funktion, eine Messung in einem weiten Temperaturbereich ausführen zu können, der von einem gewünschten hohen Temperatur bis zu einer Temperatur unter der Raumtemperatur (z. B. -150°C bis 750°C) reicht, ebenfalls wichtig, dass der Wärmeaustausch zwischen dem Ofenabschnitt und der Außenseite unterdrückt wird, um eine effiziente Erwärmung und Abkühlung zu erzielen.
Aus den oben genannten Gründen sind DSC allgemein so ausgelegt, dass der Detektor und der Ofenabschnitt, an dem der Detektor angebracht ist, gegenüber der Außenumgebung getrennt und wärmeisoliert sind.
Es wird beispielsweise ein Wärmefluss-DSC vorgeschlagen, das so aufgebaut ist, dass der gesamte Ofen von einer Trennwand und ferner mit einer Wärmeisolierungsverkleidung bedeckt ist, in dem ein Raum zwischen einem äußeren und einem inneren Rahmen mit einem Wärmeisoliermaterial gefüllt ist. Die Wärmeisolierungsverkleidung bewirkt, dass der Einfluss externer Temperaturstörungen unterdrückt wird, was in einer hochempfindlichen DSC-Messung resultiert (siehe japanische Offenlegungsschrift Nr. 2005-345333 ).
Das Leistungskompensations-DSC ist ferner z. B. so aufgebaut, dass die Temperatursteuerung sowohl am Ofen mit dem Heizgerät, das eine Probe und eine Referenzsubstanz mit Wärmeenergie versorgt, als auch an einer Wärmeabschirmung erfolgt, die an der Außenseite des Ofens angeordnet ist. Durch Steuern der Temperatur der Wärmeabschirmung, d. h. durch Steuern der Umgebungsbedingungen des Ofens, kann eine stabile Basislinie erzielt werden (siehe japanische Patentübersetzung, Veröffentlichung Nr. 2008-530560).
Bei der DSC-Messung dienen Empfindlichkeit, Auflösung und Rauschpegel als Leistungsindikatoren. Außerdem ist die Wiederholgenauigkeit der Basislinie ein wichtiger Indikator. Der Begriff „Wiederholgenauigkeit“ bedeutet hierin „Konsistenz bei Wiederholung der Messungsbasislinien, die durch wiederholte Messungen bei Verwendung desselben Temperaturprogramms erhalten werden“.
Im Fall einer niedrigen (schlechten) Basislinien-Wiederholgenauigkeit ändert sich die Basislinie von Messung zu Messung, selbst bei wiederholten Messungen mit demselben Temperaturprogramm, was einen Vergleich der Messergebnisse erschwert. Im Fall einer hohen (guten) Basislinien-Wiederholgenauigkeit dagegen sind die Ergebnisse der Messungen leicht zu vergleichen, mit dem Resultat, dass die thermischen Änderungen der Probe genauer erfasst werden können und die Zuverlässigkeit der Messergebnisse selbst verbessert wird.
Einer der wichtigen Faktoren des Einflusses auf die Basislinien-Wiederholgenauigkeit ist die Umgebungstemperatur um den Ofen sowie die Genauigkeit der Temperatursteuerung des Ofens, in dem ein Detektionsabschnitt untergebracht ist.
Selbst in dem Fall, in dem der Ofen einer genauen Temperatursteuerung unterliegt, beeinflusst die Schwankung der Umgebungstemperatur zwangsläufig die Basislinien-Wiederholgenauigkeit als messungsbasierte Schwankung der Basislinie, wenn die Umgebungstemperatur um den Ofen von Messung zu Messung schwankt, insbesondere beim hochempfindlichen DSC, das die Temperatur oder die Wärmeenergie misst.
Bei einem in der Ausführungsform der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 2005 -- 345333 beschriebenen Wärmeanalysator sind jedoch eine Metall-Wärmeisolierungsabschirmung und eine Wärmeisolierungsabdeckung mit einem Wärmeisolierungsmaterial zum Zweck der Trennung und der Wärmeisolierung des Ofens und seiner Umgebung vorgesehen. Wenn bei dieser Ausführungsform wiederholte Messungen, die Erwärmen und Abkühlen des Ofens umfassen, nach einem Konstanttemperaturprogramm ausgeführt werden, werden auch die Wärmeisolierungsabschirmung und die Wärmeisolierungsabdeckung, die den Ofen umgebend angeordnet sind, aufgrund der Beeinflussung dadurch erwärmt und abgekühlt und sind Temperaturänderungen mit einer Verzögerung mit einer festen Zeitkonstanten unterworfen. Der Grund hierfür ist, dass die allseitige Wärmeisolierungsstruktur um den Ofen mit der Wärmeisolierungsabschirmung und der Wärmeisolierungsabdeckung eine geringe Wärmeleitfähigkeit zum Unterdrücken von Störungen sowie eine vorgegebene Wärmekapazität aufgrund der Struktur selbst hat. Wenn z. B. die Ofensteuerung von Erwärmen auf Abkühlen umgeschaltet wird, wird das Wärmeisolierungsmaterial um den Ofen im Vergleich zum Ofen selbst nicht so stark abgekühlt, was in einer Verzögerung des Temperaturabfalls resultiert. Die tatsächliche Temperatur im Innern des Ofens weist deshalb aufgrund der wiederholten Erwärmung und Abkühlung ein thermisches Hystereseverhalten auf. Aufgrund der thermischen Hysterese der Wärmeisolierungsstruktur ändert sich die Umgebungstemperatur des Ofens bei den wiederholten Messungen und als Ergebnis entsteht ein Problem durch Schwankungen der Basislinie.
Im Fall der in der japanischen Patentübersetzung, Veröffentlichung Nr. 2008-530560, ist eine Wärmeabschirmung, deren Temperatur gesteuert werden kann, um den Ofen herum vorgesehen. Es wird davon ausgegangen, dass durch geeignetes Steuern der Temperatur der Wärmeabschirmung die messbasierte Änderung der Umgebungstemperatur um den Ofen nicht verstärkt wird. In diesem Fall ist es jedoch erforderlich, die Temperatur der Wärmeabschirmung entsprechend dem Zustand des Ofens zu steuern, so dass sich ein Problem durch den komplizierteren Aufbau der Vorrichtung und des Steuersystems im Vergleich zum Normalfall ergibt. Ferner muss Kühlleistung eines Kühlgeräts außer für den Ofen auch für die Wärmeabschirmung bereitgestellt werden, dessen Temperatur ursprünglich gesteuert werden sollte, und deshalb unterliegen die Abkühlgeschwindigkeit, die niedrigst erreichbare Temperatur und dgl. im Vergleich zu dem Fall, in dem nur der Ofen einfach abgekühlt wird, Einschränkungen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung ist zur Lösung der oben genannten Probleme erarbeitet worden und es ist deshalb eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Wärmeanalysator bereitzustellen, für den keine komplizierte Steuerung und kein komplizierter Aufbau erforderlich ist, und der eine Messung mit hoher Wiederholgenauigkeit der Basislinie ausführen kann.
Zur Lösung der obigen Aufgabe sind bei einem Wärmeanalysator gemäß der vorliegenden Erfindung der Ofen, in dem eine Probe enthalten ist, und seine Umgebung mit einem Wandelement abgedeckt, so dass der Ofen von der Außenseite getrennt ist. Das Wandelement hat einen Mehrschichtaufbau aus mindestens zwei Schichten und eine Schicht mit einer Wärmeisolierungswirkung ist zwischen den das Wandelement bildenden Schichten vorgesehen. Ferner besteht die Wärmeisolierungsschicht aus einer Gasschicht und als Material zwischen den Schichten wird ein Material verwendet, das keine übermäßig hohe Wärmekapazität im Vergleich zu einem Gas hat.
Für das mehrschichtige Wandelement um den Ofen kann für die erste Schicht ein Metall wie Edelstahl verwendet werden, das eine Wärmebeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit hat, und für die zweite und weitere Schichten ein Metallmaterial mit relativ hoher Wärmeleitfähigkeit und Wärmeabgabeeigenschaft wie Aluminium oder Kupfer. Für die Zwischenschicht des Wandelements kann ein Gas wie Luft oder Stickstoff verwendet werden. Durch diesen Aufbau wird vermieden, dass um den Ofen als Wärmeisolierung ein Feststoff mit relativ hoher Wärmekapazität im Vergleich zu Gas verwendet werden muss, und somit wird die Wärmekapazität der Wärmeisolierungsstruktur um den Ofen relativ gering. Wenn die Messung wiederholt wird, ermöglicht also die Wärmeisolierungsstruktur um den Ofen eine relativ rasche Temperaturänderung im Vergleich zu der Struktur, bei der eine Wärmeisolierung aus einem Feststoff verwendet wird, und die thermische Hysterese aufgrund einer Ansprechverzögerung neigt dazu, kleiner zu werden. Die Änderung der Umgebungstemperatur des Ofens wird also auf einen kleinen Wert gesenkt. Ferner wird ein Gas mit mäßiger Wärmeleitfähigkeit für die Zwischenschicht des mehrschichtigen Wandelements verwendet, wodurch eine hinreichende Wärmeisolierungseigenschaft und ein geringer Störungseinfluss erzielt werden, was in einer Messung mit einem weitem Temperaturbereich resultiert. Als Ergebnis wird der Wärmeanalysator, mit dem eine Basislinie mit hoher Wiederholgenauigkeit in einem weiten Temperaturbereich erzielt werden kann, verwirklicht.
Wie oben beschrieben hat gemäß der vorliegenden Erfindung die Wärmeisolierungsstruktur um den Ofen keine übermäßig hohe Wärmekapazität im Vergleich zu Gas, und deshalb wird eine Wirkung der Reduzierung der thermischen Hysterese der Wärmeisolierungsstruktur um den Ofen erzielt, die bei wiederholten Messungen auftritt. Als Ergebnis wird die Änderung der Umgebungstemperatur um den Ofen bei wiederholten Messungen unterdrückt mit dem Ergebnis, dass Daten mit stabiler und hoher Wiederholgenauigkeit der Basislinie erhalten werden können.
Figurenliste
In den beiliegenden Zeichnungen zeigen:

1 ein Aufbaudiagramm gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
2 ein schematisches Diagramm des Aufbaus einer mehrschichtigen Wand gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
3 ein schematisches Diagramm des Aufbaus eines mehrlagigen Deckels gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
4 einen Graphen, der ein Beispiel der Wiederholgenauigkeit der - DSC-Basislinie einer Vorrichtung gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt; und
5 einen Graphen, der ein Beispiel der Wiederholgenauigkeit der DSC-Basislinie bei der herkömmlichen Technologie zeigt.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
Nachstehend wird hierin anhand der Zeichnungen ein Wärmeanalysator gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben, wobei ein DSC als Beispiel dient. Es ist zu beachten, dass Abmessungen der Bauteile oder dgl. wie erforderlich geändert sind, vorausgesetzt, dies führt nicht zu Problemen, sofern die Verhältnisse untereinander eingehalten sind.
1 zeigt den Aufbau der DSC-Vorrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
Das DSC umfasst einen Ofen 1 und der Ofen 1 hat einen Ofendeckel 1a, der abnehmbar auf seinem oberen Abschnitt angeordnet ist. Ferner ist eine Heizspule 2 um den Ofen 1 zum Erwärmen des Ofens 1 gewickelt. Obwohl nicht dargestellt ist am Ofen 1 um seinen Umfang eine Abdeckung angebracht, damit die Heizspule 2 nicht freiliegt. Im Ofen 1 sind ein Probenhalter 3a zur Aufnahme einer Probensubstanz, ein Referenzsubstanzhalter 3b zur Aufnahme einer Referenzsubstanz und ein Thermowiderstand 3C zur Bildung eines Wärmestrompfades zwischen den Haltern und dem Ofen angeordnet. An beiden Haltern sind Thermoelemente angeschlossen, die einen Differential-Wärmestrom-Detektionsabschnitt 3d bilden, um die Temperaturdifferenz zwischen den Haltern zu erfassen. Thermoelementdrähte 8, die aus dem Wärmestrom-Detektionsabschnitt 3d herausgeführt sind, sind mit einer Messschaltung verbunden und die erfassten Signale werden nach der Verstärkung in Form einer DSC-Kurve aufgezeichnet.
Ein unter dem Ofen 1 angeordneter Kühlblock 5 ist so aufgebaut, dass ein Kühlgerät wie erforderlich daran angeschlossen werden kann, und ist mit dem Ofen 1 über ein wärmebeständiges Material 4 verbunden. Bei der Abkühlung des Ofens 1 wird der Kühlblock 5 gekühlt, um als ein Kühlkörper zu dienen. Der Kühlblock 5 und seine Umgebung sind gegenüber der Außenumgebung mittels eines Wärmeisolierungsmaterials hinreichend wärmeisoliert und der Kühlblock 5 wird von einer Ummantelung 7 umgeben, die Kondensation oder dgl. während des Abkühlens verhindert.
(Ausführungsform)
Anschließend wird anhand der Zeichnungen die Wärmeisolierungsstruktur um den Ofen der vorliegenden Erfindung beschrieben.
In 1 ist um den Umfang des Ofens 1 eine mehrschichtige Wand 9 angeordnet. Die mehrschichtige Wand 9 wird aus einer Mehrzahl (in diesem Fall drei) Schichten gebildet, so dass sie den gesamten Ofen 1 bedeckt. In diesem Fall hat die mehrschichtige Wand 9 eine zylindrische Form mit einem runden Querschnitt.
2 ist ein schematisches Diagramm nur der mehrschichtigen Wand 9.
Eine erste Schicht 9a der Wand besteht aus Edelstahl als ein Material mit guter Wärme- und Korrosionsbeständigkeit. Die erste Wandschicht 9a hat eine Dicke von 0,5 mm und eine zylindrische Form, wobei der Durchmesser derselben so eingestellt ist, dass ein Spalt von 1 mm zwischen der ersten Wandschicht 9a und dem Ofen 1 entsteht. Der obere und der untere Abschnitt des Zylinders haben jeweils eine Öffnung.
Eine zweite Wandschicht 9b und eine dritte Wandschicht 9c sind jeweils aus Aluminium als einem Material mit relativ hoher Wärmeleitfähigkeit und Wärmeabgabeeigenschaft ausgebildet. Die zweite Wandschicht 9b und die dritte Wandschicht 9c haben jeweils eine Dicke von 1 mm und ihre Durchmesser sind jeweils so eingestellt, dass sie 20 mm größer sind als der Durchmesser der inneren Schicht. Die zweite Wandschicht 9b und die dritte Wandschicht 9c sind jeweils an der Ummantelung 7 des Vorrichtungskörpers so befestigt, dass der Abstand für die Zwischenschicht 10 mm beträgt. Die Schichten sind thermisch getrennt, so dass die Wärmeübertragung aufgrund der Feststoffleitung zwischen den Schichten so gering wie möglich wird. Um die thermische Trennung zu verstärken, wird als Zwischenschicht ein Gas mit relativ geringer Wärmeleitfähigkeit im Vergleich zur Wärmeleitfähigkeit in Feststoffen verwendet (in diesem Fall ein Gas mit atmosphärischem Druck). Die oben beschriebene mehrschichtige Wand 9 wird mit einem mehrlagigen Deckel 10, der später beschrieben wird, kombiniert, um einen mehrschichtigen Aufbau 11 zu bilden, mit dem Ergebnis, dass die Luftströmung innerhalb des Raums zwischen den Schichten gehalten wird und die Luft als Wärmeisolierungsschicht dient. Wie oben beschrieben hat der mehrschichtige Aufbau 11 mit der Gasschicht eine Wärmeisolierungseigenschaft gegenüber der äußeren Umgebung, mit dem Ergebnis, dass der Ofen von der äußeren Umgebung getrennt und deshalb gegen Wärme isoliert ist.
Bei der Befestigung der Wandschichten an der Ummantelung 7 werden die Wandschichten mit der Ummantelung 7 so verbunden, dass der Raum zwischen den Schichten mit hoher Zuverlässigkeit abgedichtet ist.
Bei dieser Ausführungsform ist die Dicke des Wandelements auf 1 mm eingestellt, aber die optimale Dicke ist in Abhängigkeit von der Wärmeleitfähigkeit des Materials variabel. Im Fall eines Metall-Wandelements beträgt die Dicke vorzugsweise zwischen 0,1 mm und 3 mm, und mehr bevorzugt zwischen ca. 0,3 mm bis ca. 2 mm.
Bei dieser Ausführungsform ist der Abstand für die Zwischenschicht auf 10 mm eingestellt, aber unter dem obigen Gesichtspunkt der Feststoff-Wärmeleitfähigkeit und der Wärmeisolierung beträgt der Abstandsbereich für die Zwischenschicht vorzugsweise 0,5 mm bis 50 mm und mehr bevorzugt 1,0 mm bis 30 mm. Wenn der Abstand für die Zwischenschicht 0,5 mm oder kleiner ist, wird die Wärmeleitung höchst effektiv. Wenn der Abstand für die Zwischenschicht 50 mm oder mehr beträgt, sind die Wandschichten weniger an der Wärmeisolierung beteiligt, und in dem Fall, in dem ein Gas zwischen die Schichten gefüllt wird, wird der Einfluss der Konvektion stärker mit dem Ergebnis, dass die Stabilität der Basislinie wahrscheinlich verloren geht. Wenn die Anzahl der Schichten oder der Abstand für die Zwischenschicht verringert wird, nimmt die Wärmeisolierung eher ab, während dann, wenn die Anzahl der Schichten oder der Abstand für die Zwischenschicht erhöht wird, die Wärmeisolierungseigenschaft eher verstärkt wird. Die Anzahl der Schichten ist nicht auf drei begrenzt, sofern die Schichten die für die Vorrichtung erforderliche Wärmeisolierungseigenschaft bereitstellen. Es können z. B. zwei, vier oder mehr Schichten vorgesehen werden, wobei zwei bis fünf Schichten bevorzugt sind. Der Grund hierfür ist, dass eine einzelne Schicht nicht die oben genannte Wärmeisolierungsschicht und damit die für die Vorrichtung erforderliche Wärmeisolierungseigenschaft kaum bereitstellen kann, während zu viele Schichten kaum zu der für die Vorrichtung erforderlichen Verbesserung der Wärmeisolierungswirkung beitragen und in größeren Außenabmessungen der Vorrichtung und einer weniger kostengünstigen Vorrichtung resultieren.
Das für die Zwischenschicht verwendete Material braucht nur eine Substanz mit einer im Vergleich zum Gas nicht übermäßig hohen Wärmekapazität, aber mit einer im Wesentlichen gleichen Wärmekapazität wie die des Gases zu sein. Das Material ist also nicht auf Luft beschränkt wie in der obigen Beschreibung und kann ein Material der Zwischenschichtsubstanz sein, das die Wirkung der vorliegenden Erfindung bereitstellt.
Es ist zu beachten, dass bei dieser Ausführungsform die mehrschichtige Wand 9 mit einem runden Querschnitt beschrieben worden ist, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt, sondern der Querschnitt kann auch eine Vieleckform haben. 3 ist ein Diagramm des Aufbaus des mehrlagigen Deckels 10. Der mehrlagige Deckel 10 besteht aus der gleichen Anzahl Lagen (in diesem Fall drei) wie das zylindrische Wandelement. Damit die Lagen des mehrlagigen Deckels 10 den gleichen Aufbau haben wie das zylindrische Metallwandelement 9, besteht eine erste Lage 10a des Deckels aus Edelstahl als ein Material mit Wärme- und Korrosionsbeständigkeit und ist eine Scheibe mit einer Dicke von 0,5 mm, während eine zweite Deckellage 10b und eine dritte Deckellage 10c jeweils aus Aluminium als ein Material mit relativ hoher Wärmeleitfähigkeit und Wärmeabgabeeigenschaft bestehen und jeweils aus einer Scheibe mit einer Dicke von 1 mm bestehen. Die Deckellagen 10a, 10b und 10c, die den mehrlagigen Deckel 10 bilden, sitzen gemeinsam auf einem Schaft 10d, der in eine Durchgangsbohrung in der Mitte eingeführt ist. Durch den Schaft 10d können die Deckellagen in einem einzigen Ausbau-Arbeitsgang entfernt werden, wodurch Arbeitskraft und Zeit zum Probenaustausch und dgl. im Vergleich zu getrennten Deckeln der Schichten eingespart werden. Es ist zu beachten, dass zur Unterdrückung der Wärmeleitung ein Edelstahlmaterial mit relativ niedriger Wärmeleitfähigkeit für den Schaft 10d mit einem kleinen Durchmesser von 1 mm verwendet wird.
4 ist ein Graph, der ein Beispiel für die Wiederholgenauigkeit der DSC-Basislinie für den Fall zeigt, in dem der mehrschichtige Aufbau 11 gemäß der vorliegenden Erfindung um den Ofen zur Wärmeisolierung angeordnet ist. 5 ist ein Graph, der ein Beispiel für die Wiederholgenauigkeit der DSC-Basislinie für den herkömmlichen Fall zeigt, in dem das Wärmeisolierungsmaterial um den Ofen angeordnet ist.
Die 4 und 5 zeigen jeweils ein Beispiel in einem Fall, in dem die Temperatur mit konstanter Geschwindigkeit erhöht wird, wobei die Ordinatenachse die Wärmestromdifferenz und die Abszissenachse die Temperatur repräsentiert. Im Fall des Aufbaus, bei dem das Wärmeisolierungsmaterial um den Ofen wie bei der herkömmlichen Technologie angeordnet ist, der in 5 dargestellt ist, zeigen die durch wiederholte Messungen erhaltenen DSC-Basislinien (Temperaturanstieg der ersten bis dritten Basislinie bei den wiederholten Messungen) eine starke Divergenz, und somit ist die Wiederholgenauigkeit gering.
In dem Fall, in dem der mehrschichtige Aufbau 11 gemäß der vorliegenden Erfindung um den Ofen zur Wärmeisolierung angeordnet ist, zeigen dagegen wie in 4 dargestellt die durch wiederholte Messungen erhaltenen DSC-Basislinien (Temperaturanstieg der ersten bis dritten Basislinie bei den wiederholten Messungen) eine deutlich geringere Divergenz, und somit ist die Wiederholgenauigkeit hoch. Die oben beschriebene Ausführungsform betrifft den Fall, in dem die vorliegende Erfindung auf ein DSC angewendet wird, aber der Anwendungsbereich der vorliegenden Erfindung ist nicht darauf beschränkt. Die vorliegende Erfindung ist z. B. auch auf die Thermogravimetrie (TG) oder die Differentialthermoanalyse (DTA) anwendbar.

Claims

Wärmeanalysator, der eine in einen Ofen eingebrachte Probe erwärmt und abkühlt, um dadurch thermisches Verhalten zum Zeitpunkt des Erwärmens und Abkühlens zu messen, wobei der Wärmeanalysator einen mehrschichtigen Aufbau mit mindestens zwei abgedichteten Schichten aufweist, wobei der Abstand einer Zwischenschicht des mehrschichtigen Aufbaus im Bereich von 1,0 mm bis 30 mm liegt, wobei der mehrschichtige Aufbau eine mehrschichtige Wand und einen mehrschichtigen Deckel aufweist, die durch ein Metall mit einer Dicke von 0,3 mm bis 2 mm ausgestaltet sind, wobei die mehrschichtige Wand aus Schichtwänden gebildet ist, ein unterer Endabschnitt jeder der Schichtwände geöffnet und randförmig ausgebildet ist, die Schichtwände so angeordnet sind, dass sie in Schichten in einem Zustand angeordnet sind, bei dem jede der Schichtwände voneinander wärmegetrennt ist, die mehrschichtige Wand an einem Halteelement befestigt ist, das Halteelement den Ofen derart trägt, dass der Ofen bedeckt wird, wobei der mehrschichtige Deckel aus einer Vielzahl von Deckelschichten gebildet ist, jede der Deckelschichten so angeordnet ist, dass sie in Schichten voneinander angeordnet sind, ein Teil der Deckelschichten durch ein Verbindungselement integriert ist, und wobei der mehrschichtige Deckel aufgesetzt und an der mehrschichtigen Wand abnehmbar angebracht ist, so dass Zwischenschichten der Deckelschichten jeweils Zwischenschichten der Schichtenwände zugeordnet sind.
Wärmeanalysator nach Anspruch 1, bei dem eine Zwischenschicht des mehrschichtigen Aufbaus mit einer Substanz gefüllt ist, die eine Wärmekapazität gleich der Wärmekapazität eines Gases im Innern des Ofens besitzt.
Wärmeanalysator nach Anspruch 2, bei dem ein in die Zwischenschicht des mehrschichtigen Aufbaus einzufüllendes Material aus einem Gas besteht.
Wärmeanalysator nach Anspruch 1, bei dem die Anzahl der Schichten der mehrschichtigen Wand und des mehrschichtigen Deckels im Bereich von zwei bis fünf liegt.
Wärmeanalysator nach einem der Ansprüche 1, der ein Kalorimeter mit Differentialabtastung aufweist.