DE102009059016B4

DE102009059016B4 - Verfahren zur Behandlung einer aus Quarzsand oder Quarzglas bestehenden Körnung

Info

Publication number: DE102009059016B4
Application number: DE102009059016.1A
Authority: DE
Inventors: Martin Dobrat; Joerg Becker; Michael Hahn
Original assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 2009-12-17
Filing date: 2009-12-17
Publication date: 2019-02-21
Anticipated expiration: 2029-12-18
Also published as: DE102009059016A1

Abstract

Verfahren zur Behandlung einer aus Quarzsand oder Quarzglas bestehenden Körnung (11) mit einem spezifischen Schüttwinkel (β) im Bereich von 25 bis 36 Grad, bei dem die Körnung (11) über einen Körnungseinlass (7) einem beheizten Behandlungsraum (2) kontinuierlich zugeführt, darin erhitzt und mittels Schwerkraft zu einem Körnungsauslass (8) transportiert und kontinuierlich aus dem Behandlungsraum (2) abgeführt wird, wobei die Körnung (11) über mindestens eine Teilstrecke zwischen Körnungseinlass (7) und Körnungsauslass (8) als Körnungsschicht (18; 45) auf einer innerhalb des Behandlungsraums (2) angeordneten ersten Rutsche (3; 43) transportiert wird, die an einer Übergabeöffnung (6) oberhalb des Körnungsauslasses (8) endet, wobei die Körnung (11) einem zwischen einem Gaseinlass (9) und einem Gasauslass (10) strömenden Behandlungsgas ausgesetzt wird, wobei die Körnungsschicht (18; 45) eine minimale Dicke von weniger als 5 cm aufweist und die erste Rutsche (3; 43) eine Gleitfläche aufweist, die mit der Horizontalen einen Kaskadenwinkel (α) einschließt, der um maximal 5 Grad größer ist als der spezifische Schüttwinkel (β) der Körnung (11).

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung einer aus Quarzsand oder Quarzglas bestehenden Körnung.
Stand der Technik
Mineralische Rohstoffe können durch Behandlung unter chlorhaltiger Atmosphäre bei hoher Temperatur (Thermochlorierung) von Verunreinigungen wie Eisen, Titan, Alkali- und Erdalkalimetallen befreit werden. Für die Thermochlorierung werden unterschiedliche Methoden und Reaktoren eingesetzt, bei denen es sich im Wesentlichen um Wirbelschicht-, Drehrohr- und Schachtöfen handelt.
Wirbelschichtöfen werden insbesondere bei der Erzaufbereitung eingesetzt und sind für hohe Stoffumsätze geeignet. In der EP 1 098 846 B1 wird ein derartiges Reinigungsverfahren auch für die Reinigung eines Rohstoffes aus Quarzkörnung vorgeschlagen. Dabei wird eine Schüttung der Körnung in einem Reaktor von unten nach oben von chlorhaltigem Behandlungsgas durchströmt, das über eine Vielzahl von Düsenöffnungen eingeleitet wird, die über eine große Fläche verteilt sind. Die Schüttung wird durch den Strom des Behandlungsgases unter Bildung eines sogenannten „Wirbelbettes“ leicht angehoben. Reaktor und Gasdusche bestehen aus Quarzglas.
Durch diese Verfahrensweise wird eine weitgehend gleichmäßige Behandlung der Körnung gewährleistet; es kann jedoch aufgrund eines Windsichteffektes zu einer Entmischung von Feinstaub kommen. Das bekannte Verfahren ist zudem nur für den diskontinuierlichen Betrieb geeignet.
Diesen Nachteil vermeidet die kontinuierliche Reinigung von kristallinem Quarzpulver durch Thermochlorierung in einem Drehrohrofen, wie beispielsweise in der EP 0 737 653 A1 beschrieben. Es wird vorgeschlagen, das zu reinigende Quarzpulver einem elektrisch beheizten Drehrohrofen zuzuführen, in dem es nacheinander eine Vorheizkammer, eine Reaktionskammer und eine Gas-Desorptionskammer durchläuft. Dabei reagieren metallische Verunreinigungen des Quarzpulvers mit dem chlorhaltigen Behandlungsgas unter Bildung flüchtiger Metallchloride. Das Behandlungsgas und die gasförmigen Reaktionsprodukte werden abgesaugt.
Die Thermochlorierung in einem Drehrohrofen führt ebenfalls zu einer gleichmäßigen Behandlungsintensität der Körnung und es sind hohe Körnungsreinheiten erzielbar. Allerdings ist die Reinigung von Feinstpulvern und Stäuben nicht ohne weiteres möglich, da diese leicht mit dem Gasstrom ausgetragen werden. Der Drehrohrofen hat einen hohen Platzbedarf und die sich drehenden Bauteile des Ofens unterliegen beträchtlichem Verschleiß. Außerdem kommt es durch stirnseitig offene Enden des Drehohrofens zu einer beträchtlichen Wärmeabstrahlung.
Die beiden zuletzt genannten Nachteile vermeidet das Schachtofen-Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von rieselfähigem Quarzsand, wie es beispielsweise aus der DD 144 868 A1 bekannt ist. Dem vertikal orientierten Schachtofen wird von oben der zu reinigende Quarzsand kontinuierlich zugeführt. Die siloartige Quarzsand-Schüttung durchwandert den Ofen aufgrund des eigenen Gewichts allmählich von oben nach unten, durchläuft dabei eine Aufwärmzone, eine Thermochlorierzone und eine Abkühlzone. Diese Zonen sind als fülltrichterartige, geschlossene Behältnisse ausgeführt, die übereinander angeordnet und über einen Einlass beziehungsweise einen Auslass für den Quarzsand miteinander verbunden sind. Das Behandlungsgas wird über eine Leitung in das Zentrum der Schüttung im unteren Bereich des Behältnisses eingeleitet, das die Thermochlorierzone bildet. Um das Eindringen von Sauerstoff in die Thermochlorierzone zu verhindern und damit die Rückbildung der beim Chlorieren entstandenen flüchtigen Chloride in feste Metalloxide zu verhindern, wird an deren Eingangs- und Ausgangsbereich ein Gasvorhang aus Inertgas erzeugt.
Der Schachtofen ist relativ einfach im Aufbau und hat keine beweglichen Teile. Wegen ihrer wärmeisolierenden Wirkung dauert das Aufheizen der Körnungsschüttung von außen nach innen jedoch lange und erzwingt einen relativ langsamen Durchsatz. Die Verfahrensweise führt auch nicht zu einer hinreichend reproduzierbaren Reinheit der Körnung, was auf unterschiedliche Behandlungsintensitäten innerhalb der siloartigen Körnungsschüttung in der Thermochlorierzone zurückgeführt werden, die sich durch ungleichmäßige Verteilung des Behandlungsgases und durch eine ausgeprägte Siloströmung im Bereich der Schüttung aufgrund von Strömungsrandeffekten ergibt.
Ein von diesen Standard-Methoden grundsätzlich abweichendes Verfahren zur Reinigung von SiO₂-Körnung durch Thermochlorierung ist aus der DE 198 13 971 A1 bekannt. Darin wird vorgeschlagen, die zu reinigende SiO₂-Körnung in einer Brenngasflamme zu dispergieren, die eine chlorhaltige Brenngaskomponente enthält. Die dabei aufgereinigte SiO₂-Körnung und die gasförmigen Reaktionsprodukte werden unmittelbar in einen Zyklon eingeleitet und voneinander getrennt.
Aus DE 10 2007 025 099 A1 ist weiterhin ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Blähen eines rieselfähigen, mineralischen Granulats bekannt, das über einen Körnungseinlass einem beheizten Behandlungsraum kontinuierlich zugeführt, darin erhitzt und einer Suspension ausgesetzt wird. Dabei durchwandert das Granulat aufgrund seiner Schwerkraft einen gewinkelt ausgeführten Strahlungskanal bis zu einem Körnungsauslass, wo es kontinuierlich abgeführt wird. Die Suspension wird von unten in den Strahlungskanal eingedüst. Das Granulat bewegt sich zunächst gleitend auf der Gleitfläche des oberen, schräg verlaufenden Strahlungskanalabschnitts und fällt beim Übergang in den ersten abgewinkelten Kanalabschnitt ein Stück nach unten. Dabei wird es aufgewirbelt und setzt seinen weiteren Weg unregelmäßig taumelnd fort.
US 3 330 046 A beschreibt die thermische Behandlung von Körnung aus anorganischem Werkstoff, wie Kalziumcarbonat oder Aluminiumhydroxid, in einem Schachtofen. Der Schachtofen hat Einbauten in Form entgegengesetzt verlaufender Rutschen, die schräg von einer Ofenseitenwand bis nahe an die andere Seitenwand verlaufen, und auf denen die zu behandelnde Körnung nach und nach unter dem eigenen Gewicht nach unten transportiert und dort von Zeit zu Zeit entnommen wird. Gleichzeitig wird im unteren Ofenbereich ein heißes Behandlungsgas eingeleitet, das die Körnung im Gegenstrom umströmt und den Schachtofen oben wieder verlässt. Die Stärke des Behandlungsgasstroms und die Anordnung der Rutschen sind so gestaltet, dass eine turbulente Verwirbelung der Körnung in jedem Teilabschnitt des Schachtofens gewährleistet ist.
In ähnlicher Weise wird auch in US 2 717 458 A ein Verfahren und eine Vorrichtung zur thermischen Behandlung von Körnung aus anorganischem Werkstoff in einem Schachtofen beschrieben. Dieser hat zwei parallele Reihen von Rutschen, die im Zickzack angeordnet sind. Die zu behandelnde Körnung wird als durchgängige Körnungsschicht unter dem eigenen Gewicht auf den Rutschen nach unten transportiert und über ein Ventil entnommen. Der Strom der Körnung wird so gesteuert, dass er nicht abreißt. Gleichzeitig wird im unteren Ofenbereich heiße Luft eingeleitet, die die Körnung im Gegenstrom umströmt und den Schachtofen über einen oberen Gasauslass wieder verlässt.
In CH 250 363 A schließlich geht es um die Zuckerherstellung aus Pflanzengranulat in einer Behandlungsvorrichtung. Diese umfasst einen optional beheizbaren Reaktor mit rechteckigem Querschnitt, in dem eine Vielzahl perforierter, gasdurchlässiger Rampen in Zickzackform übereinander verlaufen. Das Granulat wird dem Reaktor am oberen Ende kontinuierlich zugeführt und wandert als GranulatSchicht über die Rampen zum unteren Ende, wo es mittels einer Austragsschnecke kontinuierlich abgezogen wird. Über die Anschlüsse am unteren und am oberen Ende des Reaktors werden gasförmige oder flüssige Behandlungsmedien zugeführt.
Technische Aufgabenstellung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, das eine Behandlung einer aus Quarzsand oder Quarzglas bestehenden Körnung bei geringem Verbrauch von Behandlungsgas zuverlässig und reproduzierbar ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Behandlung einer aus Quarzsand oder Quarzglas bestehenden Körnung mit einem spezifischen Schüttwinkel β im Bereich von 25 bis 36 Grad gelöst, bei dem die Körnung über einen Körnungseinlass einem beheizten Behandlungsraum kontinuierlich zugeführt, darin erhitzt und mittels Schwerkraft zu einem Körnungsauslass transportiert und kontinuierlich aus dem Behandlungsraum abgeführt wird, wobei die Körnung über mindestens eine Teilstrecke zwischen Körnungseinlass und Körnungsauslass als Körnungsschicht auf einer innerhalb des Behandlungsraums angeordneten ersten Rutsche transportiert wird, die an einer Übergabeöffnung oberhalb des Körnungsauslasses endet, wobei die Körnung einem zwischen einem Gaseinlass und einem Gasauslass strömenden Behandlungsgas ausgesetzt wird, wobei die Körnungsschicht eine minimale Dicke von weniger als 5 cm aufweist und die erste Rutsche eine Gleitfläche aufweist, die mit der Horizontalen einen Kaskadenwinkel α einschließt, der um maximal 5 Grad größer ist als der spezifische Schüttwinkel β der Körnung .
Bei der erfindungsgemäßen Abwandlung des bekannten Schachtofen-Verfahrens wird die Körnung nicht in einer siloartigen, vertikalen Aufschüttung innerhalb des Reaktionsbehälters dem Behandlungsgas ausgesetzt, sondern sie rieselt aufgrund ihrer Rieselfähigkeit entlang eines Gefälles unter Bildung einer Körnungsschicht mit vergleichsweise geringer Dicke durch mindestens einen Teil des Behandlungsraums. Durch diese Bewegung und wegen der vergleichsweise geringen Dicke der Körnungsschicht auf der Rutsche steht dem Behandlungsgas eine vergleichsweise große Körnungs-Oberfläche zur Verfügung, was eine gleichmäßige und effektive Behandlung der Körnung und damit beispielsweise eine hohe Reinheit ermöglicht. Die Bewegung der Körnung erfolgt dabei aufgrund ihrer Rieselfähigkeit und ihrem eigenen Gewicht. Bewegliche mechanische Teile sind nicht erforderlich.
Insoweit vereint die Erfindung die Vorteile von Drehrohrofen- und Schachtofenverfahren und vermeidet gleichzeitig deren Nachteile.
Die Körnung fließt in Form der Körnungsschicht allmählich vom Körnungseinlass über die Übergabeöffnung in Richtung des Körnungsauslasses und wird dabei mit dem Behandlungsgas behandelt. Auf der Rutsche bildet sich eine Schüttung mit einem körnungsspezifischen Schüttwinkel. Je nach „Steigung“ der Rutsche ist die Dicke der Körnungsschicht dabei im Wesentlichen konstant, oder sie nimmt von oben nach unten ab, oder sie nimmt von oben nach unten zu. Der körnungsspezifische Schüttwinkel ist beispielsweise von Korngröße, Korngrößenverteilung, Morphologie und chemischer Zusammensetzung der Körnung abhängig. In der Regel nimmt der körnungsspezifische Schüttwinkel mit der mittleren Korngröße ab.
Die Rutsche erstreckt sich zwischen dem Körnungseinlass und der Übergabeöffnung. Sie ist im einfachsten Fall eine zur Vertikalen geneigte Platte; sie kann jedoch beispielsweise auch halbschalenförmig ausgebildet sein. Auch bei horizontaler Orientierung der Rutsche stellt sich zwischen dem Körnungsauslass und der Übergabeöffnung eine Schüttung mit dem körnungsspezifischen Schüttwinkel ein, jedoch kommt es hierbei zu bewegungslosen oder bewegungsarmen Körnungsbereichen innerhalb der Körnungsschicht. Die Rutsche kann auch wendelförmig innerhalb des Behandlungsraumes verlaufen. Wesentlich ist lediglich, dass sich auf der Rutsche und zwischen Körnungsauslass und Übergabeöffnung eine Körnungsschicht mit dem spezifischen Schüttwinkel ausbildet.
Bei dem Behandlungsgas handelt es sich beispielsweise um ein chlorhaltiges Gas, wie es auch sonst aus dem Stand der Technik zur Reinigung von mineralischem Schüttgut eingesetzt wird, um ein Dotiergas zum Dotieren der Körnung, oder um ein Spülgas wie Wasserstoff oder Helium zum Austausch gegen ein anderes an der Körnungs-Oberfläche adsorbierten Gases. Während der Behandlung mit dem Behandlungsgas wird die Körnung innerhalb des Behandlungsraumes auf hohe Temperatur erhitzt, beispielsweise auf eine Temperatur oberhalb 800 °C.
Bei der Körnung handelt es sich um Quarzsand aus natürlich vorkommendem Rohstoff oder um synthetische Quarzglaskörnung und dergleichen.
Durch die Übergabeöffnung gelangt die Körnung in einen unterhalb der ersten Rutsche angeordneten Bereich des Behandlungsraumes. In diesem Raum kann eine weitere Rutsche zur Aufnahme der Körnungsschicht angeordnet sein, oder es handelt es um einen Freiraum, der in den Körnungsauslass mündet und in dem die Körnung aufgeschüttet und über den Körnungsauslass entfernt werden kann.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren ergeben sich somit mindestens zwei Körnungsschüttungen innerhalb des Behandlungsraumes, wovon eine Schüttung auf der ersten Rutsche und eine weitere Schüttung unterhalb der ersten Rutsche ausgebildet sind.
Es hat sich gezeigt, dass aufgrund dieser Verfahrensweise, mit sich innerhalb des Behandlungsraumes in relativ geringer Schichtdicke von weniger als 5 cm abrieselnder Körnung, eine schnelle Aufheizung der Körnung und eine gleichmäßige und effektive Behandlung erreichbar sind. Dazu trägt bei, dass die Körnungsschicht von allen Seiten, insbesondere auch von unten beheizbar ist. Das Verfahren ist kontinuierlich und somit auch aus Gesichtspunkten der Produktivität vorteilhaft.
Je dünner die Körnungsschicht auf der Rutsche ausgebildet ist, umso höher ist der Behandlungseffekt, insbesondere ein Reinigungseffekt. Daher wird eine Verfahrensweise bevorzugt, bei der die Körnungsschicht oberhalb der Übergabeöffnung eine minimale Dicke von weniger als 3 cm aufweist.
Von der Übergabeöffnung aus nimmt die Schichtdicke in Richtung des Körnungseinlasses gemäß dem körnungsspezifischen Schüttwinkel entweder ab oder zu. Die minimale Dicke der Körnungsschicht stellt sich aufgrund des Verhältnisses von Zugabe und Entnahme der Körnung je nach Steigung der ersten Rutsche entweder oberhalb der Übergabeöffnung ein oder unterhalb des Körnungseinlasses. Im Idealfall ist die Entnahme der Körnung derart, dass sich eine minimale Schichtdicke nahe Null einstellt.
An der Übergabeöffnung ergibt sich eine Brückenbildung zwischen der Schüttung auf der ersten Rutsche und dem darunter liegenden Bereich.
Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise ist weiterhin vorgesehen, dass die erste Rutsche eine Gleitfläche aufweist, die mit der Horizontalen einen Kaskadenwinkel einschließt, der um maximal 5 Grad größer ist als der spezifische Schüttwinkel der Körnung.
Bei dieser Verfahrensweise ist die Steigung mindestens der ersten Rutsche größer als der körnungsspezifische Schüttwinkel. Dies führt dazu, dass sich eine Körnungsschicht ausbildet, die im Bereich des Körnungseinlasses dünn ist und die nach unten hin gemäß dem körnungsspezifischen Schüttwinkel zunimmt, und an der Übergabeöffnung am größten ist. Der große Kaskadenwinkel hat den Vorteil, dass die Körnung auf der Rutsche nicht stabil aufliegen kann, sondern abrieselt. Dadurch werden bewegungsarme Bereiche innerhalb der Körnungsschicht vermieden, was zu einer gleichmäßigeren Behandlung beiträgt. Besonders vorteilhaft ist auch, dass der Behandlungsraum auch ohne Verkippen vollständig von Körnung entleert werden kann.
Dafür genügt es, wenn der Kaskadenwinkel geringfügig größer ist als der körnungsspezifische Schüttwinkel. Andererseits ergibt sich bei Kaskadenwinkeln, die wesentlich größer sind als der körnungsspezifische Schüttwinkel, eine unnötig hohe Schüttung und damit eine vergleichsweise schlechtere Behandlung- und Reinigungswirkung. Daher ist bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise der Kaskadenwinkel an den körnungsspezifischen Schüttwinkel angepasst, derart, dass der Kaskadenwinkel um maximal 5 Grad größer ist als der spezifische Schüttwinkel der Körnung.
Bei einer bevorzugten Verfahrensvariante ist vorgesehen, dass die Körnungsschicht über die Übergabeöffnung auf eine innerhalb des Behandlungsraums angeordnete zweite Rutsche übergeben wird, die sich entgegengesetzt zur ersten Rutsche innerhalb des Behandlungsraums erstreckt.
Bei dieser Ausführungsform sind mindestens zwei Rutschen innerhalb des Behandlungsraumes angeordnet, die eine Kaskade miteinander bilden, indem sie beispielsweise zickzackförmig oder mäanderförmig innerhalb des Behandlungsraumes verlaufen. An der Übergabeöffnung gelangt die Körnungsschicht von der ersten, oberen Rutsche auf die zweite, untere Rutsche. Die jeweiligen Körnungsschichten sind dabei über eine Körnungs-Brücke verbunden, die sich durch die Übergabeöffnung erstreckt. Die zweite Rutsche endet am Körnungsauslass oder an einer weiteren Übergabeöffnung, so dass unterhalb der zweiten Rutsche eine oder mehrere weiteren Rutschen kaskadenartig angeordnet sein können.
Aufgrund dieses Ausbreitens der Körnung in Form einer kaskadenartig innerhalb des Behandlungsraumes verlaufenden Körnungsschicht ergeben sich eine besonders hohe Oberfläche und eine effektive Behandlungswirkung auch bei hohen Durchsätzen.
Dazu trägt bei, dass die Körnungsschicht auf der ersten Rutsche aufliegende Unterseitenkörnung und eine freie Oberseite aufweist, wobei die Körnungsschicht bei der Übergabe von der ersten auf die zweite Rutsche derart gewendet wird, dass mindestens ein Teil der Unterseitenkörnung an der freien Oberseite zu liegen kommt. Das „Wenden“ der Körnungsschicht beim Übergang von der ersten, oberen Rutsche auf die untere Rutsche trägt zusätzlich zur Vergleichmäßigung der Reaktion mit dem Behandlungsgas bei.
Um ein optimales Abrieseln der Körnung über die Körnungsschicht zu gewährleisten hat es sich bewährt, wenn der Körnungseinlass in einer oberen Öffnungsebene und die Übergabeöffnung in einer unteren Öffnungsebene liegen, wobei die Verbindungslinie zwischen Körnungseinlass und Übergabeöffnung mit der Horizontalen einen Anlagenwinkel einschließt, der mindestens so groß ist wie ein spezifischer Schüttwinkel der Körnung.
Dadurch wird gewährleistet, dass sich zwischen dem Körnungseinlass und der Übergabeöffnung eine Körnungsschüttung mit dem körnungsspezifischen Schüttwinkel ausbilden kann. Andernfalls kann es zu einer Verlangsamung des Abrieselns oder zum Rückstau kommen. Die Verbindungslinie zwischen Körnungseinlass und Übergabeöffnung ergibt sich als Verbindung zwischen den Schnittpunkten von jeweiliger Öffnungsebene und Öffnungsmittellinie.
Ein großer Anlagenwinkel hat den Vorteil, dass ein und dasselbe Behandlungsverfahren für eine Vielzahl unterschiedlicher Körnungen aus Quarzsand oder Quarzglas mit körnungsspezifischen Schüttwinkeln einsetzbar ist. Andererseits ergibt sich bei Anlagenwinkeln, die wesentlich größer sind als der körnungsspezifische Schüttwinkel, eine unnötig hohe Schüttung und damit eine vergleichsweise schlechtere Behandlungs- und Reinigungswirkung.
Daher ist eine Verfahrensweise bevorzugt, bei der der Anlagenwinkel an den körnungsspezifischen Schüttwinkel angepasst ist, derart, dass der Anlagewinkel um maximal 10 Grad, vorzugsweise maximal 5 Grad, größer ist als der spezifische Schüttwinkel der Körnung. Im Fall einer Quarzglaskörnung liegen typische Schüttwinkel im Bereich von 25 bis 36 Grad, so dass sich Anlagenwinkel bis maximal 46 Grad, vorzugsweise maximal 41 Grad als besonders günstig erweisen.
Es hat sich besonders bewährt, wenn das Behandlungsgas den Behandlungsraum von unten nach oben und durch die Übergabeöffnung durchströmt.
Das Behandlungsgas wird dabei über mindestens eine Teilstrecke innerhalb des Behandlungsraums im Gegenstrom zur Bewegung der Körnungsschicht geführt. Dadurch ergibt sich ein besonders effektiver Behandlungseffekt.
Dies gilt insbesondere für die Körnungsschicht im Bereich der Übergabeöffnung. Denn dort wird das Behandlungsgas zwangsweise gleichzeitig mit der entgegenströmenden Körnung durch die Übergabeöffnung geleitet, so dass es zu einem besonders innigen Kontakt und damit zu einer wirksamen Behandlung, insbesondere einer effektiven Reinigung, kommt. In dem Zusammenhang hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Öffnungsweite der Übergabeöffnung maximal 20 mm aufweist. Die maximale Öffnungsweite bestimmt die Schichtdicke der Körnungsschicht im Bereich der Übergabeöffnung.
Es hat sich bewährt, wenn das Behandlungsgas ein chlorhaltiges Reaktionsgas ist und die Körnung in dem Behandlungsraum eine Verweildauer von mindestens 30 min erfährt.
Der Durchsatz durch den Behandlungsraum bestimmt die mittlere Verweildauer der Körnung. Für unterschiedliche Bereiche der Körnungsschicht ergeben sich jedoch unterschiedlich lange Behandlungsdauern. Die Körnungsbereiche mit minimaler Verweildauer können leicht empirisch ermittelt werden. Der Durchsatz ist auf Basis dieser Erkenntnis so einzustellen, dass sich eine minimale Verweildauer von 30 min oder länger ergibt. Im Fall einer Reinigung der Körnung unter Einsatz eines chlorhaltigen Reaktionsgases ergibt sich in der Regel ein ausreichender Reinigungseffekt.
Der Behandlungsraum und die mindestens eine Rutsche können aus Quarzglas bestehen.
Quarzglas zeichnet sich durch hohe mechanische Beständigkeit und Temperaturfestigkeit aus und trägt wenig zu einer zusätzlichen Verunreinigung der zu reinigenden Körnung bei; dies gilt insbesondere dann, wenn es sich bei der zu reinigenden Körnung um Quarzglaskörnung handelt. Ein besonderer Vorteil dieser Konstruktion liegt auch in der Transparenz der Quarzglasbauteile, indem die Körnung effektiv mittels Wärmestrahlung aufheizbar ist. Beispielsweise ermöglichen transparente Wandungen des Behandlungsraums das schnelle Aufheizen der Körnung von außen und transparente Rutschen das Aufheizen der Körnungsschicht von allen Seiten, insbesondere auch von unten.
Figurenliste
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und einer Zeichnung näher erläutert. Im Einzelnen zeigt in schematischer und nicht maßstabsgetreuer Darstellung

1 eine erste Ausführungsform eines Reinigungsmoduls zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer Seitenansicht,
2 das Reinigungsmodul von 1 in einer Draufsicht (ohne Körnung),
3 eine zweite Ausführungsform eines Reinigungsmoduls zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, und
4 eine dritte Ausführungsform eines Reinigungsmoduls zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Das in 1 dargestellte Reinigungsmodul 1 besteht aus einem in der Draufsicht (2) runden Behälter mit einem Innendurchmesser von 30 cm aus Quarzglas. Der Behälter 2 ist vollständig von der Umgebung abgeschlossen und von einer beheizbaren Ofenkammer 16 umgeben.
Innerhalb des Behälters 2 sind drei Rutschen 3, 4, 5 aus Quarzglas kaskadenförmig zueinander angeordnet. Bei den Rutschen 3, 4, 5 handelt es sich um schräg zur Mittelachse 17 und zur Vertikalen orientierte Quarzglasplatten, die mit der Innenwandung des Reaktionsbehälters 2 verschweißt sind. Der Neigungswinkel der Platten ist in 1 mit α bezeichnet, er beträgt für alle Platten 3, 4, 5 etwa 10 Grad.
Die beiden oberen Rutschen 3, 4 enden jeweils kurz vor der gegenüberliegenden Seitenwand des Behälters 2 unter Belassung einer kreissegmentförmigen Übergabeöffnung 6 mit einer maximalen Öffnungsweite von 5 cm. Die untere Rutsche 5 endet an einem Körnungsauslass 8 am Boden des Behälters 2, der als Kugelschliff 19 ausgebildet ist und an den eine (in der Figur nicht dargestellte) Kühlkammer angeschlossen ist.
An der Oberseite des Behälters 2 ist ein Körnungseinlass 7 vorgesehen. Ein Gaseinlass 9 ist als in die Öffnung des Körnungsauslasses 8 hineinragende Zuleitung aus Quarzglas ausgebildet, und als Gasauslass 10 ist im oberen Bereich des Behälters 2 ein Quarzglasrohr durch die Behälter-Seitenwandung gasdicht hindurchgeführt.
Über den Körnungseinlass 7 gelangt Quarzsand auf die oberste Rutsche 3 und bildet auf dieser eine Körnungsschicht 18 mit einem Schüttwinkel β (in 1 ist aus Gründen einer übersichtlicheren Darstellung der entsprechende Scheitelwinkel mit der Horizontalen eingezeichnet). Der Schüttwinkel β ist spezifisch für die betreffende Quarzsandkörnung und beträgt im Ausführungsbeispiel etwa 36 Grad.
Die Mittellinie 12 des Körnungseinlasses 7 schneidet sich mit der Öffnungsebene in einem Punkt P1, und die Mittellinie 13 der Übergabeöffnung 6 schneidet sich in deren Öffnungsebene in einem Punkt P2. Die Verbindungslinie zwischen P1 und P2 bildet mit der Horizontalen einen Anlagenwinkel γ. Der Anlagenwinkel γ ist stets größer als der körnungsspezifische Schüttwinkel β, und er beträgt im Ausführungsbeispiel 40 Grad. Derselbe Anlagenwinkel γ ist auch zwischen der oberen Übergabeöffnung 6 und der unteren Übergabeöffnung 15, sowie zwischen der unteren Übergabeöffnung 15 und der oberen Öffnungsebene des Körnungsauslasses 8 verwirklicht. Die Dicke der Körnungsschicht 18 oberhalb der jeweiligen Übergabeöffnungen 6, 15 liegt bei etwa 1 bis 2 cm.
Von der Übergabeöffnung 6 gelangt die Körnung 11 auf die zweite Rutsche 4. Die Körnungsschicht 18 wird dabei so gewendet, dass vorher auf der Rutsche 3 aufliegende Körnung 11 auf der Rutsche 4 an der Oberfläche zu liegen kommt. Über die Rutsche 4 gelangt die Körnung 11 zur Übergabeöffnung 15 und von dort auf die unterste Rutsche 5, wobei die Körnungsschicht 18 erneut gewendet wird.
Die Körnung 11 wird beim Durchrieseln durch den Behälter 2 entlang kaskadenförmig verlaufenden Körnungsschicht 18 mittels des Ofens 16 auf eine Temperatur von etwa 1270 °C erhitzt. Wegen der vergleichsweise geringen Dicke der Körnungsschicht 18 und der Transparenz der Behälterwandung und der Rutschen 3, 4, 5 ist die Körnungsschicht 18 von allen Seiten durch Wärmestrahlung aufheizbar, so dass das Aufheizen in kurzer Zeit gelingt. Wegen der Kapselung des Behälters 2 sind die Wärmeverluste durch Abstrahlung im Vergleich zu einem Drehrohrofen relativ gering.
Von unten, über den Gaseinlass 9, wird im Gegenstrom zur Bewegungsrichtung der Körnungsschicht 18, ein chlorhaltiges Reinigungsgas in den Behälter eingeleitet. Dieses durchströmt den Behälter 2 von unten nach oben und reagiert dabei mit Verunreinigungen der Körnung 11 unter Bildung flüchtiger Chloride. Infolge der vergleichsweise großen Ausbreitungsfläche der Körnung 11 über die kaskadenförmigen Rutschen 3, 4, 5, der geringen Dicke der Körnungsschicht 18 und des innigen Kontaktes von Körnung 11 und Reinigungsgas im Bereich der Übergabeöffnungen 6 und 15 ergibt sich eine besonders gleichmäßige und effektive Reinigungswirkung.
Der Durchsatz durch das Reinigungsmodul 1 hängt von der Entnahme der Körnung 11 über den Körnungsauslass 8 (beziehungsweise über nachgeschaltete Einrichtungen) ab. Wird die Entnahme angehalten, wird automatisch auch der Körnungszufluss gestoppt, da sich die Schüttungen auf den Rutschen 3, 4, 5 nicht steiler aufbauen können. Insoweit zeigt das Reinigungsmodul 1 eine gewisse Selbststeuerung. Bei kontinuierlichem Entnahme liegt der Durchsatz typischerweise bei 20 kg/h und die minimale Verweildauer der Körnung bei 60 min.
Bei den in den 3 und 4 schematisch gezeigten Ausführungsformen des Reinigungsmoduls sind gleiche oder äquivalente Bauteile und Bestandteile der Vorrichtung mit denselben Bezugsziffern bezeichnet.
Bei der Ausführungsform des Reinigungsmoduls 21 gemäß 3 sind am Boden 22 des Behälters 2 zwei Entnahmestutzen 23, 24 für die Körnung 11 vorgesehen, durch die jeweils Reinigungsgas über die Zuleitungen 26, 27 aus Quarzglas in den Behälter 2 eingeleitet wird. Die unterste Rutsche 25 endet hierbei an der Mittelachse 17. Wegen ihrer kürzeren Länge stellt sich auf der Rutsche 25 eine geringere Schichtdicke der Körnungsschicht 18 ein, so dass bei dieser Ausführungsform einen etwas größeren Durchsatz bei gleicher Reinigungswirkung ermöglicht.
Das in 4 dargestellte Reinigungsmodul 41 besteht ebenfalls aus einem in Draufsicht runden Behälter mit einem Innendurchmesser von 30 cm aus Quarzglas. Der Behälter 2 ist vollständig von der Umgebung abgeschlossen und von einer beheizbaren Ofenkammer 16 umgeben.
Innerhalb des Behälters 2 sind zwei Rutschen 43, 44 aus Quarzglas kaskadenförmig zueinander angeordnet. Bei den Rutschen 43, 44 handelt es sich um schräg zur Mittelachse 17 und zur Vertikalen orientierte Quarzglasplatten, die mit der Innenwandung des Reaktionsbehälters 2 verschweißt sind. Der Neigungswinkel der Platten ist in 4 mit α bezeichnet und beträgt 40 Grad. Dieser Winkel ist um 4 Grad größer als der körnungsspezifische Schüttwinkel der zu reinigenden Quarzsandkörnung.
Die obere Rutsche 43 endet kurz vor der gegenüberliegenden Seitenwand des Behälters 2 unter Belassung einer kreissegmentförmigen Übergabeöffnung 6 mit einer maximalen Öffnungsweite von 5 cm. Die untere Rutsche 44 endet an einem Körnungsauslass 8 am Boden des Behälters 2.
An der Oberseite des Behälters 2 ist ein Körnungseinlass 7 vorgesehen. Ein Gaseinlass 9 ist als in die Öffnung des Körnungsauslasses 8 hineinragende Zuleitung aus Quarzglas ausgebildet, und als Gasauslass 10 ist im oberen Bereich des Behälters 2 ein Quarzglasrohr durch die Behälter-Seitenwandung gasdicht hindurchgeführt.
Über den Körnungseinlass 7 gelangt Quarzsand auf die oberste Rutsche 43 und bildet auf dieser eine Körnungsschicht 45 mit einem Schüttwinkel β (in 4 ist aus Gründen einer übersichtlicheren Darstellung der entsprechende Scheitelwinkel mit der Horizontalen eingezeichnet). Der Schüttwinkel β ist spezifisch für die betreffende Quarzsandkörnung und beträgt im Ausführungsbeispiel etwa 36 Grad.
Die Mittellinie 12 des Körnungseinlasses 7 schneidet sich mit der Öffnungsebene in einem Punkt P1, und die Mittellinie 13 der Übergabeöffnung 6 schneidet sich in deren Öffnungsebene in einem Punkt P2. Die Verbindungslinie zwischen P1 und P2 bildet mit der Horizontalen einen Anlagenwinkel γ. Der Anlagenwinkel γ ist stets größer als der körnungsspezifische Schüttwinkel β und auch größer als der Neigungswinkel α der Platten 43, 44 und er beträgt im Ausführungsbeispiel 45 Grad. Derselbe Anlagenwinkel γ ist auch zwischen der Übergabeöffnung 6 und der oberen Öffnungsebene des Körnungsauslasses 8 verwirklicht. Die Körnungsschicht 45 hat oberhalb der jeweiligen Übergabeöffnungen beziehungsweise oberhalb des Körnungsauslasses 8 ihre größte Dicke und jeweils am oberen Ende der Rutschen 43, 44 ihre geringste Dicke, die bei etwa 1 bis 2 cm liegt.
Die Körnung 11 wird beim Durchrieseln durch den Behälter 2 entlang kaskadenförmig verlaufenden Körnungsschicht 45 mittels des Ofens 16 auf eine Temperatur von etwa 1270 °C erhitzt. Wegen der vergleichsweise geringen Dicke der Körnungsschicht 45 und der Transparenz der Behälterwandung und der Rutschen 43, 44 ist die Körnungsschicht 45 von allen Seiten durch Wärmestrahlung aufheizbar, so dass das Aufheizen in kurzer Zeit gelingt. Wegen der Kapselung des Behälters 2 sind die Wärmeverluste durch Abstrahlung im Vergleich zu einem Drehrohrofen relativ gering.
Von unten, über den Gaseinlass 9, wird im Gegenstrom zur Bewegungsrichtung der Körnungsschicht 45, ein chlorhaltiges Reinigungsgas in den Behälter 2 eingeleitet. Dieses durchströmt den Behälter 2 von unten nach oben und reagiert dabei mit Verunreinigungen der Körnung 11 unter Bildung flüchtiger Chloride. Infolge der vergleichsweise großen Ausbreitungsfläche der Körnung 11 über die kaskadenförmigen Rutschen 43, 44 der geringen Dicke der Körnungsschicht 45 und des innigen Kontaktes von Körnung 11 und Reinigungsgas im Bereich der Übergabeöffnungen ergibt sich eine besonders gleichmäßige und effektive Reinigungswirkung.
Der Durchsatz durch das Reinigungsmodul 41 hängt von der Entnahme der Körnung 11 über den Körnungsauslass 8 (beziehungsweise über nachgeschaltete Einrichtungen) ab. Wird die Entnahme angehalten, wird automatisch auch der Körnungszufluss gestoppt, da sich die Schüttungen auf den Rutschen 43, 44 nicht steiler aufbauen können. Insoweit zeigt das Reinigungsmodul 41 eine gewisse Selbststeuerung. Bei kontinuierlichem Entnahme liegt der Durchsatz typischerweise bei 20 kg/h und die minimale Verweildauer der Körnung bei 60 min.
An den mit einem Kugelschliff 19 versehenen Körnungsauslass 8 ist eine (in der Figur nicht dargestellte) baugleiche Desorptionskammer angeschlossen, in der das an der Körnung 11 anhaftende Reinigungsgas entfernt wird. Zu diesem Zweck wird durch den Gaseinlass der Desorptionskammer Wasserstoff in den Behälter eingeleitet, der das anhaftende chlorhaltige Reaktionsgas substituiert.

Claims

Verfahren zur Behandlung einer aus Quarzsand oder Quarzglas bestehenden Körnung (11) mit einem spezifischen Schüttwinkel (β) im Bereich von 25 bis 36 Grad, bei dem die Körnung (11) über einen Körnungseinlass (7) einem beheizten Behandlungsraum (2) kontinuierlich zugeführt, darin erhitzt und mittels Schwerkraft zu einem Körnungsauslass (8) transportiert und kontinuierlich aus dem Behandlungsraum (2) abgeführt wird, wobei die Körnung (11) über mindestens eine Teilstrecke zwischen Körnungseinlass (7) und Körnungsauslass (8) als Körnungsschicht (18; 45) auf einer innerhalb des Behandlungsraums (2) angeordneten ersten Rutsche (3; 43) transportiert wird, die an einer Übergabeöffnung (6) oberhalb des Körnungsauslasses (8) endet, wobei die Körnung (11) einem zwischen einem Gaseinlass (9) und einem Gasauslass (10) strömenden Behandlungsgas ausgesetzt wird, wobei die Körnungsschicht (18; 45) eine minimale Dicke von weniger als 5 cm aufweist und die erste Rutsche (3; 43) eine Gleitfläche aufweist, die mit der Horizontalen einen Kaskadenwinkel (α) einschließt, der um maximal 5 Grad größer ist als der spezifische Schüttwinkel (β) der Körnung (11).
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Körnungsschicht (18; 45) eine minimale Dicke von weniger als 3 cm aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Körnungsschicht (18; 45) über die Übergabeöffnung (6) auf eine innerhalb des Behandlungsraums (2) angeordnete zweite Rutsche (4; 44) übergeben wird, die sich entgegengesetzt zur ersten Rutsche (3; 43) innerhalb des Behandlungsraums (2) erstreckt.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Körnungseinlass (7) in einer oberen Öffnungsebene (P1) und die Übergabeöffnung (6) in einer unteren Öffnungsebene (P2) liegen, und dass die Verbindungslinie zwischen Körnungseinlass (7) und Übergabeöffnung (6) mit der Horizontalen einen Anlagenwinkel (y) einschließt, der mindestens so groß ist wie der spezifische Schüttwinkel (β) der Körnung (11).
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Anlagenwinkel (y) um maximal 10 Grad größer ist als der spezifische Schüttwinkel (β) der Körnung (11).
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Anlagenwinkel (y) um maximal 5 Grad größer ist als der spezifische Schüttwinkel (β) der Körnung (11).
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Behandlungsgas den Behandlungsraum (2) von unten nach oben und durch die Übergabeöffnung (6) durchströmt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Behandlungsgas ein chlorhaltiges Reaktionsgas ist und dass die Körnung (11) in dem Behandlungsraum (2) eine Verweilzeit von mindestens 30 min erfährt.