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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Klebstoffschicht bildende Flüssigkeit
zur Bildung einer Klebstoffschicht, um Kupfer und ein Harz miteinander
zu verbinden.
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Beschreibung des Standes der
Technik
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Gewöhnliche
mehrschichtige Schaltverbindungsplatten werden jeweils durch Laminieren
und Pressen eines inneren Substrats hergestellt, welches auf seiner
Oberfläche eine aus Kupfer hergestellte elektrisch leitfähige
Schicht hat, und ein oder mehreren unterschiedlichen inneren Substraten
und/oder einer oder mehreren Kupferfolienschichten, um ein oder
mehrere Prepregs sandwichartig dazwischen zu legen. Die elektrisch
leitfähigen Schichten sind miteinander über offene
Löcher, die Durchgangslöcher genannt werden, elektrisch
verbunden, wobei deren Lochwände mit Kupfer plattiert sind.
Auf der Oberfläche der elektrisch leitfähigen
Schicht von jedem der inneren Substrate kann eine Zinnplattierungsschicht
aus einer Zinnplattierungslösung hergestellt werden, wie
sie in der Japanischen Patentanmeldungsveröffentlichung
(
JP-B) Nr. 6-66553 und
der übersetzten Version der nationalen
Japanischen Patentanmeldungsveröffentlichung
Nr. 2004-536220 , sowie an anderer Stelle beschrieben sind,
um die Klebeeigenschaft der Schichtoberfläche auf dem benachbarten
Prepreg zu verbessern.
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In
der Japanischen Patentanmeldungsveröffentlichung (
JP-B) Nr. 6-66553 und
der übersetzten Version der nationalen
Japanischen Patentanmeldungsveröffentlichung
Nr. 2004-536220 wird ein Zinn(II)-Salz als Zinnquelle verwendet.
Dabei wird ein zweiwertiges Zinnion (Sn
2+)
durch Luftoxidation oder ähnliches zu einem dreiwertigen
Zinnion (Sn
4+) oxidiert, wenn die Lösung
verwendet wird. Als ein Ergebnis wird das Problem verursacht, dass
die Plattierungsklebeeigenschaft verringert wird, so dass die Eigenschaft
der engen Verklebung zwischen Zinn und Harz verringert wird.
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Gegen
dieses Problem schlagen die japanischen Patentanmeldungsoffenlegungen
(
JP-A) Nr. 5-222540 und
JP-A Nr. 5-263258 ein
Verfahren zur Regeneration eines zweiwertigen Zinnions aus einem
vierwertigen Zinnion durch Verwendung von metallischem Zinn vor.
Nach diesem Verfahren ist jedoch das Einstellen der Komponenten
in der Zinnplattierungslösung schwierig. Somit ist dieses
Verfahren in der Durchführbarkeit mangelhaft.
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Indessen
schlagen
JP-A Nr.
2004-349693 und
JP-A
Nr. 2005-23301 ein Verfahren zur Verwendung eines Zinn(IV)-Salzes
als Zinnquelle vor und weiterhin die Verwendung einer Klebstoffschicht
bildenden Flüssigkeit, zu welcher ein drittes Metallion,
welches sich von Kupfer- und Zinnionen unterscheidet, zugegeben wird,
um eine stabile Klebstoffschicht zu bilden.
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Wenn
jedoch eine Klebstoffschicht bildende Flüssigkeit, enthaltend
ein Zinn(IV)-Salz als eine Zinnquelle verwendet wird, verursacht
ein Komplexierungsmittel, welches ein in der Flüssigkeit
enthaltener Bestandteil ist, dass die Oberfläche der erhaltenden
Klebstoffschicht aufgeraut wird, so dass die Glattheit der Klebstoffschichtoberfläche
beschädigt werden kann. In dem in
JP-A Nr. 2004-349693 und
JP-A Nr. 2005-23301 beschriebenen
Verfahren hat das dritte Metallion, welches in der Klebstoffschicht
bildenden Flüssigkeit enthalten ist, in der gleichen Art
und Weise wie das oben erwähnte Komplexierungsmittel ebenfalls
die Funktion des Aufrauens der Klebstoffschichtoberfläche.
Somit können feine Unregelmäßigkeiten
in einer korallenartigen Form leicht in der Klebstoffschichtoberfläche
gebildet werden. Demzufolge besteht bei dem Verfahren ein Problem
darin, dass die Klebstoffschicht bildende Flüssigkeit nicht
für die Bildung einer Verdrahtungsplatte verwendet werden
kann, in welcher ein hochfrequenter Stromfluss zum Fließen
gebracht wird.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Im
Licht der oben erwähnten derzeitigen Situation ist es eine
Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Klebstoffschicht bildende
Flüssigkeit zur Verfügung zu stellen, in welcher
die Beeinträchtigung der Klebstoffschichtbildungsfähigkeit
im Verlauf der Zeit einge schränkt werden kann und weiterhin
die Glattheit der Klebstoffschichtoberfläche sicher beibehalten
werden kann.
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Die
Klebstoffschicht bildende Flüssigkeit der vorliegenden
Erfindung ist eine Klebstoffschicht bildende Flüssigkeit,
welche eine Flüssigkeit ist, um eine Klebstoffschicht zu
bilden, um Kupfer und ein Harz miteinander zu verbinden, und die
eine wässrige Lösung ist, aufweisend eine Säure,
ein Zinn(IV)-Salz, ein Komplexierungsmittel, einen Stabilisator
und einen Komplexierungsverzögerer, um eine Komplexierungsreaktion
zwischen dem Komplexierungsmittel und Kupfer zu verzögern.
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In
der vorliegenden Erfindung kann „Kupfer” reines
Kupfer oder irgendeine Kupferlegierung sein. In der vorliegenden
Beschreibung bezeichnet das Wort „Kupfer” reines
Kupfer oder irgendeine Kupferlegierung.
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Gemäß der
erfindungsgemäßen Klebstoffschicht bildenden Flüssigkeit
kann die Beeinträchtigung bei der Klebstoffschichtbildungsfähigkeit
der Flüssigkeit im Verlauf der Zeit verzögert
werden und weiterhin die Glattheit der Klebstoffschichtoberfläche
sichergestellt werden.
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EINGEHENDE BESCHREIBUNG DER
BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Die
vorliegende Erfindung ist auf eine Klebstoffschicht bildende Flüssigkeit
zur Bildung einer Klebstoffschicht gerichtet, die hauptsächlich
aus einer Kupfer-Zinn-Legierung auf einer Oberfläche aus
Kupfer hergestellt wurde, um das Kupfer und ein Harz miteinander
zu verbinden. Die Kupferoberfläche ist zum Beispiel eine Oberfläche
einer Kupferfolienschicht (wie zum Beispiel eine elektrolytische
Kupferfolienschicht oder aufgerollte Kupferfolienschicht), wie sie
für einen Halbleiterwafer verwendet wird, ein elektronisches
Substrat, ein elektronisches Bauteil, wie zum Beispiel ein Leitungsrahmen,
ein Ornament oder ein Bauelement, eine Oberfläche eines
kupferplattierten Films (wie zum Beispiel einem stromlos plattierten
Kupferfilm oder einem elektroplattierten Kupferfilm) oder eine Oberfläche
eines Kupferbauteils, welches in verschiedenen Formen vorliegen kann,
wie zum Beispiel in linearen, stabförmigen, rohrförmigen
und tafelförmigen Formen. Hier im Folgenden werden Komponenten,
die in der erfindungsgemäßen Klebstoffschicht
bildenden Flüssigkeit enthalten sind, im Einzelnen beschrieben.
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(Säure)
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Die
in der erfindungsgemäßen Klebstoffschicht bildenden
Flüssigkeit enthaltene Säure dient zum Einstellen
des pH und als Zinnionenstabilisator. Beispiele für die
Säure beinhalten anorganische Säuren, wie zum Beispiel
Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure,
Fluorborsäure und Phosphorsäure, sowie wasserlösliche organische
Säuren, wie zum Beispiel Carbonsäuren, wie zum
Beispiel Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure
und Buttersäure, Alkansulfonsäuren, wie zum Beispiel
Methansulfonsäure und Ethansulfonsäure, sowie
aromatische Sulfonsäuren, wie zum Beispiel Benzolsulfonsäure,
Phenolsulfonsäure und Kresosulfonsäure. Von den
Säuren sind Schwefelsäure und Salzsäure
vom Gesichtspunkt der Geschwindigkeit der Bildung der Klebstoffschicht,
der Löslichkeit des Zinn(IV)-Salzes darin und ähnlichem
bevorzugt. Die Konzentration der Säure ist vorzugsweise
von 0,1 bis 20,0 Gew.-%, stärker bevorzugt von 0,5 bis
10,0 Gew.-%, noch stärker bevorzugt von 1,0 bis 5,0 Gew.-%.
Wenn die Konzentration in diesem Bereich liegt, kann eine Klebstoffschicht, die
eine ausgezeichnete enge Klebeigenschaft hat, leicht gebildet werden.
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(Zinn(IV)-Salz)
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In
der erfindungsgemäßen Klebstoffschicht bildenden
Flüssigkeit wird ein Zinn(IV)-Salz als Zinnquelle verwendet.
Zinn(IV)-Salze haben eine höhere Stabilität in
einer Flüssigkeit als Zinn(II)-Salze. Somit kann gemäß der
erfindungsgemäßen Klebstoffschicht bildenden Flüssigkeit
die Beeinträchtigung ihrer Klebstoffschichtbildungsfähigkeit
im Verlauf der Zeit verzögert werden. Das Zinn(IV)-Salz
kann ohne jegliche spezielle Einschränkung aus Zinn(IV)-Salzen,
die in einer säuren Lösung löslich sind,
ausgewählt werden. Vom Gesichtspunkt der Löslichkeit
her ist ein Salz von Zinn mit irgendeiner der oben erwähnten
Säuren bevorzugt. Beispiele für das Salz beinhalten
Zinn(IV)-sulfat, Zinn(IV)-borfluorid, Zinn(IV)-fluorid, Zinn(IV)-nitrat,
Zinn(IV)-chlorid, Zinn(IV)-formiat und Zinn(IV)-acetat. Die Konzentration
des Zinn(IV)-Salzes ist eine Konzentration, die vorzugsweise eine
Zinnkonzentration von 0,05 bis 10,0 Gew.-%, stärker bevorzugt
0,1 bis 5,0 Gew.-%, noch stärker bevorzugt diejenige von
0,5 bis 3,0 Gew.-% ergibt. Wenn die Konzentration in dem Bereich
liegt, kann eine Klebstoffschicht, die ausgezeichnet in ihrer engen
Klebeigenschaft ist, leicht gebildet werden.
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(Komplexierungsmittel)
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Das
in der erfindungsgemäßen Klebstoffschicht bildenden
Flüssigkeit enthaltene Komplexierungsmittel ist ein Mittel,
welches an die Kupferschicht als eine darunterliegende Schicht koordiniert
ist, um ein Chelat zu bilden, wobei es erleichtert, dass sich die
Klebstoffschicht auf der Oberfläche der Kupferschicht bildet.
Zum Beispiel können Thioharnstoffe, wie zum Beispiel Thioharnstoff,
1,3-Dimethylthioharnstoffund 1,3-Diethyl-2-thioharnstoff, sowie
Thioharnstoffderivate, wie zum Beispiel Thioglykolsäure,
verwendet werden. Die Konzentration des Komplexierungsmittels liegt
im Bereich von vorzugsweise 1,0 bis 30,0 Gew.-%, stärker
bevorzugt von 1,0 bis 20,0 Gew.-%. Wenn die Konzentration in diesem
Bereich liegt, kann eine Klebstoffschicht, die in ihrer engen Klebeigenschaft
ausgezeichnet ist, leicht erhalten werden, ohne die Geschwindigkeit
der Bildung der Klebstoffschicht zu verringern. Darüber
hinaus kann die Wirkung des Komplexierungsverzögerers, welcher
im Detail später beschrieben wird, wirksam eingebracht
werden, wenn die Konzentration in diesem Bereich liegt. Somit kann
eine Klebstoffschicht mit guter Glattheit gebildet werden.
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(Stabilisator)
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Der
in der erfindungsgemäßen Klebstoffschicht bildenden
Flüssigkeit enthaltene Stabilisator ist ein Additiv, um
die Konzentrationen der jeweiligen Bestandteile, die für
die Reaktion in der Nähe der Oberfläche der Kupferschicht
notwendig sind, aufrecht zu erhalten. Beispiele dafür beinhalten
zum Beispiel Glykole, wie zum Beispiel Ethylenglykol, Diethylenglykol,
Propylenglykol und Tripropylenglykol, sowie Glykolester, wie zum
Beispiel Cellosolve, Carbitol und Butylcarbitol. Die Konzentration
des Stabilisators liegt im Bereich von 1,0 bis 80,0 Gew.-%, stärker
bevorzugt von 5,0 bis 80,0 Gew.-%, und noch stärker bevorzugt
von 10,0 bis 80,0 Gew.-%. Wenn die Konzentration in diesem Bereich
liegt, können die Konzentrationen der jeweiligen Bestandteile,
die für die Reaktion notwendig sind, in der Umgebung der
Oberfläche der Kupferschicht leicht aufrecht erhalten werden.
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(Komplexierungsverzögerer)
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Die
erfindungsgemäße Klebstoffschicht bildende Flüssigkeit
enthält einen Komplexierungsverzögerer, um eine
Komplexierungsreaktion zwischen dem Komplexierungsmittel und Kupfer
zu verzögern. Das Komplexierungsmittel hat die Funktion,
die Bildung einer Klebstoffschicht auf einer Kupferoberfläche
wie oben beschrieben zu erleichtern, während das Mittel
sich mit Kupfer, welches in der Oberfläche der Klebstoffschicht vorhanden
ist verbindet, um einen Komplex zu bilden, wobei die Glattheit der
Klebstoffschichtoberfläche beschädigt wird. Somit
wird, um die Glattheit der Klebstoffschichtoberfläche sicher
beizubehalten, der Komplexierungsverzögerer in die Flüssigkeit
eingebracht. Der Grund, warum das Einbringen des Komplexierungsverzögerers
es ermöglicht, die Glattheit der Klebstoffschichtoberfläche
sicher aufrecht zu erhalten, ist unklar. Der Grund dürfte
jedoch auf der Tatsache basieren, dass der Komplexierungsverzögerer
mit einem Teil des Komplexierungsmittels und Zinn kombiniert wird,
um einen Komplex zu bilden, wobei verzögert wird, dass
die Komplexierungsreaktion zwischen dem Komplexierungsmittel und
Kupfer übermäßig fortschreitet.
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Beispiele
für den Komplexierungsverzögerer beinhalten Phosphorsäuren,
phosphorige Säuren und hypophosphorige Säuren.
Beispiele für die Phosphorsäuren beinhalten Phosphorsäure,
Natriumphosphat, Kaliumphosphat, Natriumtripolyphosphat, Kaliumtripolyphosphat,
Natriumpyrophosphat und Kaliumpyrophosphat. Beispiele für
die phosphorigen Säuren beinhalten phosphorige Säure,
Natriumphosphit, Kaliumphosphit, Kalziumphosphit, Magnesiumphosphit,
Ammoniumphosphit und Bariumphosphit. Beispiele für die
hypophosphorigen Säuren beinhalten, hypophosphorige Säure,
Natriumhypophosphit, Kaliumhypophosphit, Kalziumhypophosphit, Lithiumhypophosphit,
Ammoniumhypophosphit, Nickelhypophosphit und Natriumhydrogenhypophosphit.
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Die
Konzentration des Komplexierungsverzögerers beträgt
vorzugsweise von 0,1 bis 30,0 Gew.-%, stärker bevorzugt
von 1,0 bis 20,0 Gew.-%, noch stärker bevorzugt von 3,0
bis 10,0 Gew.-%. Wenn die Konzentration in diesem Bereich liegt,
kann leicht eine Klebstoffschicht gebildet werden, die eine hohe
Glattheit und enge Klebeigenschaft hat.
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Um
leicht eine erfindungsgemäße Klebstoffschicht
zu bilden, die höher in ihrer Glattheit und in ihrer engen
Klebeigenschaft ist, beträgt die Konzentration des Komplexierungsmittels
vorzugsweise von 0,5 bis 10,0 mal diejenige des Komplexierungsverzögerers,
stärker bevorzugt von 0,8 bis 6,0 mal die des Verzögerers.
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Die
Klebstoffschicht bildende Flüssigkeit kann neben den oben
erwähnten Bestandteilen Additive, wie zum Beispiel ein
Tensid, enthalten. Beispiele für das Tensid beinhalten
zum Beispiel nichtionische Tenside, anionische Tenside, kationische
Tenside und ampholytische Tenside.
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Die
erfindungsgemäße Klebstoffschicht bildende Flüssigkeit
kann leicht hergestellt werden durch Auflösen der oben
erwähnten einzelnen Bestandteile in Wasser. Das Wasser
ist vorzugsweise Wasser, aus welchem ionische Materialien und Verunreinigungen
entfernt wurden und bevorzugte Beispiele dafür beinhalten innenausgetauschtes
Wasser, reines Wasser und ultrareines Wasser.
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Im
Fall der Verwendung der Klebstoffschicht bildende Flüssigkeit,
um eine Klebstoffschicht zu bilden, kann die Bildung unter den unten
beschriebenen Bedingungen erreicht werden.
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Als
erstes wird die Oberfläche der Kupferschicht mit einer
Säure oder ähnlichem gewaschen. Als nächstes
wird die Kupferschicht in die Klebstoffschicht bildende Flüssigkeit
eingetaucht und dann für 5 Sekunden bis 5 Minuten Schwingungstauchbehandlung
unterzogen. Während dieser Zeit ist es empfehlenswert, dass
die Temperatur der Klebstoffschicht bildenden Flüssigkeit
von 20 bis 70°C beträgt (vorzugsweise 20 bis 40°C).
Danach wird die behandelte Oberfläche mit Wasser abgespült
und getrocknet, wobei sich die Klebstoffschicht bildet.
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Weiterhin
kann die Oberfläche der Klebstoffschicht mit einer Zinn-Abziehlösung
behandelt werden. Wenn die Zinn-Abziehlösung in Kontakt
mit der Klebstoffschichtoberfläche gebracht wird, kann
die Schicht zu einer glatteren und dünneren Klebstoffschicht
gemacht werden.
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Die
oben angegebene Zinn-Abziehlösung kann irgendeine Lösung
sein, die dazu fähig ist, Zinn zu ätzen. Zum Beispiel
kann eine saure Lösung oder ähnliches verwendet
werden, wobei Beispiele dafür solche beinhalten, wie zum
Beispiel wässrige Salpetersäurelösung,
Salzsäure, eine wässrige Schwefelsäurelösung, sowie
gemischte Lösungen daraus. Die Konzentration der Säure
in der sauren Lösung liegt im Bereich von vorzugsweise
0,1 bis 10,0 Gew.-%, stärker bevorzugt von 0,3 bis 5,0
Gew.-%. Wenn die Konzentration in die sem Bereich liegt, kann die
Dicke der Klebstoffschicht leicht in einem geeigneten Bereich eingestellt
werden. Eine wässrige Salpetersäurelösung
ist insbesondere bevorzugt, da die Lösung eine große
Abziehgeschwindigkeit ergibt.
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In
dem Oberflächenabziehschritt beträgt der Zeitraum,
in welchem die Klebstoffschichtoberfläche und die Zinn-Abziehlösung
(vorzugsweise eine wässrige Salpetersäurelösung)
miteinander in Kontakt sind, vorzugsweise von 5 bis 120 Sekunden,
stärker bevorzugt von 10 bis 30 Sekunden. Wenn der Zeitraum
in diesem Bereich liegt, kann die Dicke der Klebstoffschicht leicht
in einem geeigneten Bereich eingestellt werden. Das Verfahren, um
die Zinn-Abziehlösung in Kontakt mit der Oberfläche
zu bringen, kann Eintauchen oder Flüssigkeitskontaktbehandlung
unter Verwendung eines Sprays oder ähnlichem sein. Die
Temperatur der Zinn-Abziehlösung in dem Verfahren beträgt
von etwa 25 bis 35°C.
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Die
Dicke der Klebstoffschicht ist geeigneterweise 0,02 μm
oder weniger und beträgt vorzugsweise von 0,001 bis 0,02 μm,
stärker bevorzugt von 0,003 bis 0,02 μm. Wenn
die Dicke der Klebstoffschicht auf 0,02 μm oder weniger
eingestellt ist, kann die Klebstoffschicht leicht in dem Fall entfernt
werden, wenn es erforderlich ist, die Klebstoffschicht in einem
nachfolgenden Schritt zu entfernen. Auf der anderen Seite kann,
wenn die Dicke auf 0,001 μm oder mehr eingestellt ist,
die Klebeeigenschaft auf eine Harzschicht mit Leichtigkeit sicher
eingehalten werden.
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Das
eine Harzschicht bildende Harz, welches mit der Klebstoffschicht
verbunden werden soll, ist nicht besonders eingeschränkt.
Beispiele für das Harz beinhalten thermoplastische Harze,
wie zum Beispiel Acrylnitril/Styrol-Copolymer-Harze (AS-Harze),
Acrylnitril/Butadien/Styrol-Terpolymer-Harze (ABS-Harze), Fluor enthaltende
Harze, Polyamid, Polyethylen, Polyethylenterephthalat, Polyvinylidenchlorid,
Polyvinylchlorid, Polycarbonat, Polystyrol, Polysulfon, Polypropylen,
sowie Flüssigkristallpolymere, wärmehärtbare
Harze, wie zum Beispiel Epoxyharze, Phenolharze, Polyimid, Polyurethan,
Bismaleimid/Triazin-Harze, modifizierten Polyphenylenether und Cyanatester,
sowie ultraviolett härtbare Harze, wie zum Beispiel ultraviolett
härtbare Epoxyharze und ultraviolett härtbare
Acrylharze. Diese Harze können mit einer funktionellen
Gruppe modifiziert werden oder können mit Glasfaser, Aramidfaser,
einigen anderen Fasern oder ähnlichem verstärkt
werden.
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Die
aus der erfindungsgemäßen Klebstoffschicht bildenden
Flüssigkeit erhaltene Klebstoffschicht kann die Klebeeigenschaft
der Schicht auf ein Isolationsharz, einen Ätzschutzlack,
einen Lötschutzlack, ein elektrisch leitfähiges
Harz, eine elektrisch leitfähige Paste, einen elektrisch
leitfähigen Klebstoff, ein dielektrisches Harz, ein lochfüllendes
Harz, einen flexiblen Überzugsfilm oder ähnliches
sicherstellen. Somit kann gemäß der vorliegenden
Erfindung die Klebeeigenschaft zwischen einer Kupferschicht und
einer Harzschicht sichergestellt werden. Demzufolge kann beispielsweise
eine Verdrahtungsplatte, die eine hohe Zuverlässigkeit hat,
zur Verfügung gestellt werden.
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BEISPIELE
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Beispiele
der Erfindung werden zusammen mit Vergleichsbeispielen im Folgenden
beschrieben. Die Erfindung sollte nicht als auf die Beispiele eingeschränkt
angesehen werden.
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(Behandlung mit frischen Flüssigkeiten)
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Klebstoffschicht
bildende Flüssigkeiten (Temperatur: 30°C), welche
die in Tabelle 1 beschriebenen Zusammensetzungen haben, werden jeweils
zu 1 Liter hergestellt. In jeder der Klebstoffschicht bildenden
Flüssigkeiten besteht der Rest außer den in Tabelle
1 gezeigten Komponenten aus innenausgetauschtem Wasser. Elektroplattierte
Kupferfolienstücke (Handelsname: 3EC-III, hergestellt von
Mitsui Mining Co., Ltd., Dicke: 35 μm) werden jeweils zu
einer Größe von 100 mm × 100 mm geschnitten
und als Teststücke hergestellt. Jedes der Teststücke
wird jeweils in eine der Flüssigkeiten (frische Flüssigkeiten)
eingetaucht und dann wird das Stück für 30 Sekunden
einer Schwingungstauchbehandlung unterzogen. Danach wird das behandelte
Teststück mit Wasser gewaschen und das Stuck wird sofort
für 20 Sekunden einer Schwingungstauchbehandlung mit einer
0,7 gew.-%igen wässrigen Salpetersäurelösung
(Temperatur: 30°C) unterzogen. Danach wird das Stück
mit Wasser gewaschen und getrocknet.
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(Behandlung mit gebrauchten Flüssigkeiten)
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Getrennt
von dem obigen werden Klebstoffschicht bildende Flüssigkeiten
(Temperatur: 30°C) mit den entsprechenden Zusammensetzungen
wie in Tabelle 1 unten beschrieben jeweils zu 1 Liter hergestellt.
Während jede der Klebstoffschicht bildenden Flüssigkeiten
gerührt wird, werden 500 Stücke der gleichen Teststücke
wie oben beschrieben kontinuierlich damit unter den gleichen Bedingungen
wie oben beschrieben über 24 Stunden behandelt. Als nächstes
wird jedes der gleichen Teststücke, wie sie oben beschrieben
wurden, jeweils in eine der Flüssigkeiten (gebrauchte Flüssigkeiten),
die für die Behandlung verwendet wurden, gegeben und dann
unter den gleichen Bedingungen wie oben beschrieben, behandelt.
Danach werden die behandelten Teststücke jeweils mit Wasser
gewaschen und das Stück wird sofort für 20 Sekunden
einer Schwingungstauchbehandlung mit einer 0,7 gew.-%igen wässrigen
Salpetersäurelösung (Temperatur: 30°C)
unterzogen. Danach wird das Stück mit Wasser gewaschen
und getrocknet.
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(Bewertung der Haftung)
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Ein
fotoempfindlicher wässriger Lötschutzlack (Handelsname: SR-7200,
hergestellt von Hitachi Chemical Co., Ltd.) wird in einer Dicke
von etwa 20 μm über jedes der behandelten Teststücke
aufgebracht, so dass sich die Klebstoffschicht dazwischen befindet,
und dann gehärtet. Danach wird in Übereinstimmung
mit JIS C 6471 die Abzugsfestigkeit (N/mm) gemessen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
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(Glattheitsbewertung)
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Die
Oberfläche von jedem der behandelten Teststücke
wird mit einem Rasterelektronenmikroskop (Vergrößerungsleistung:
3500) begutachtet und die Glattheit wird bewertet. Von den Teststücken
wird jedes Teststück, bei dem die mittlere Anzahl von Lochfraßkorrosionen
pro Fläche von 100 μm
2 0,
von 1 bis 4, von 5 bis 9, oder 10 oder mehr ist, als sehr gut (⊙),
gut (O), zulässig (Δ) bzw. unzulässig
(x) bewertet. Die mittlere Anzahl an Lochfraßkorrosionen
ist die mittlere Anzahl von Werten die erhalten wurden, indem irgendwelche fünf
Punkte auf jedem der Teststücke begutachtet wurden. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
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Wie
in Tabelle 1 gezeigt werden in den Beispielen 1 bis 11 der vorliegenden
Erfindung gute Ergebnisse sowohl bei der Abzugsfestigkeit als auch
bei Glattheit erreicht.
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Auf
der anderen Seite wird in den Vergleichsbeispielen 1 und 2, in welchen
ein Zinn(II)-Salz als Zinnquelle verwendet wird, die Abzugsfestigkeit
in dem Fall der Behandlung mit gebrauchter Flüssigkeit
verringert. In Vergleichsbeispielen 3 und 4, in welchen kein Komplexierungsverzögerer
enthalten ist, ist, obwohl ein Zinn(IV)-Salz als eine Zinnquelle
verwendet wird, die Glattheit beeinträchtigt. Aus den Ergebnissen
der Vergleichsbeispiele 1 und 2 wird entnommen, dass wenn ein Zinn(II)-Salz
verwendet wird, die vorteilhafte Wirkung eines Komplexierungsverzögerers
nur schwer erzeugt wird.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - JP 6-66553
B [0002, 0003]
- - JP 2004-536220 [0002, 0003]
- - JP 5-222540 A [0004]
- - JP 5-263258 A [0004]
- - JP 2004-349693 A [0005, 0006]
- - JP 2005-23301 A [0005, 0006]
-
Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - SR-7200 [0033]
- - JIS C 6471 [0033]