DE102009018021A1 - Microdosing system with a pulsed laser - Google Patents
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Abstract
Bekannte Mikrodosiersysteme zur Anwendung in unterschiedlichen technischen Gebieten (Drucktechnik, EUV-Erzeugung, Messtechnik, chemische/biotechnologische Analytik) erzeugen diskrete Fluidmengen bis in den Femtogrammbereich mittels Mikropumpen, Ultraschallerregern, elektromagnetischen Ventilen oder Verdrängermembranen. Alternativ werden bei dem Mikrodosiersystem nach der Erfindung minimale Gaswolken mit diskreten Mengen bis in den Piko- und Femtogrammberich mit einer definierten Frequenz und Pulsdauer mittels eines gepulsten Lasers (11) erzeugt. Dazu ist eine mit Fluid (06) selbstbefüllende Steigkapillare (07) vorgesehen, die mit einer Düsenöffnung (09) in einen Strömungskanal (05) hineinragt. Der Fokus (13) des gepulsten Lasers (11) ist auf die Düsenöffnung (09) oder auf die Steigkapillare (07) gerichtet. Die ausgesendeten Laserpulse (12) weisen eine veränderbare Energie größer als die Verdampfungsenergie des Fluids (06) auf, sodass bei jedem Laserpuls (12) eine Gaswolke (02) in den Strömungskanal (05) (je nach Laserfokus (13) entweder durch direkte Verdampfung oder durch Druckimpuls) eingeleitet wird. Im Strömungskanal (05) strömt bevorzugt laminar geschichtete Luft. Um ein Verschmieren der Gaswolken (02) zu verhindern, kann deren Konzentration in den Niederdruckgebieten (23) einer Ultraschallwelle (22) vorgesehen sein.Known microdosing systems for use in various technical fields (printing technology, EUV production, measurement technology, chemical / biotechnological analysis) produce discrete quantities of fluid down to the femtogram range by means of micropumps, ultrasonic exciters, electromagnetic valves or displacement membranes. Alternatively, in the microdosing system according to the invention, minimal gas clouds are generated with discrete quantities down to the pico- and femtogram area with a defined frequency and pulse duration by means of a pulsed laser (11). For this purpose, a riser capillary (07) which is self-filling with fluid (06) is provided which projects into a flow channel (05) with a nozzle opening (09). The focus (13) of the pulsed laser (11) is directed to the nozzle opening (09) or to the riser capillary (07). The emitted laser pulses (12) have a variable energy greater than the evaporation energy of the fluid (06), so that at each laser pulse (12) a gas cloud (02) in the flow channel (05) (depending on the laser focus (13) either by direct evaporation or by pressure pulse) is initiated. Laminar layered air preferably flows in the flow channel (05). In order to prevent smearing of the gas clouds (02), their concentration in the low-pressure regions (23) of an ultrasonic wave (22) may be provided.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Mikrodosiersystem zur berührungslosen Einleitung von diskreten Fluidmengen aus einem Fluidreservoir in einen bewandeten und von einem Trägergas durchströmten Strömungskanal über eine Dosierleitung mit einer stirnseitigen Dosieröffnung mittels einer Erzeugereinheit zur Erzeugung der diskreten Fluidmengen, wobei die Dosierleitung und die Erzeugereinheit außerhalb des Strömungskanals angeordnet sind.The The invention relates to a microdosing system for non-contact Introduction of Discrete Fluid Quantities from a Fluid Reservoir in a walled and traversed by a carrier gas Flow channel via a dosing with a front-side metering opening by means of a generator unit for generating the discrete quantities of fluid, wherein the dosing line and the generator unit outside the flow channel are arranged.
Als Mikrodosiersystem wird eine Vorrichtung bezeichnet, mit der mikroskopisch kleine diskrete Fluidmengen in einem Volumenbereich von unter einem Milliliter, bevorzugt unterhalb einem Mikroliter bis in den Femtoliterbereich, ausstoßbar sind. Zu unterscheiden ist die berührende Dosierung, bei der die Fluidmenge durch die Berührung mit einem Substrat abgezogen wird, und die berührungslose Dosierung, bei der die Fluidmenge frei in den Raum abgegeben wird. Die berührungslose Dosierung hat gegenüber der berührenden Dosierung den großen Vorteil, dass kein Kontakt mit dem Substrat und daher keine aufwändigen Justiermaßnahmen bei gleichzeitiger Gefahr der Substratbeschädigung vorgenommen werden muss. Daher ist die berührungslose Dosierung Gegenstand vielfältiger Entwicklungen. Die fortschreitende Miniaturisierung in nahezu allen technischen Bereichen stellt Industrie, Entwicklungslabore und Forschungseinrichtungen vor immer neue Herausforderungen. Immer kleinere Mengen von Klebstoffen, Ölen, Tinten und einer Vielzahl weiterer Medien müssen mengengenau mit kürzesten Taktzeiten prozesssicher dosiert werden. Dabei gibt es neben dem Aspekt einer punktgenauen Dosierung insbesondere auch den Aspekt einer mengengenauen Dosierung, die für analytische Untersuchungen, beispielsweise auf den Gebieten der Pharmazeutik und der Biotechnologie, erforderlich ist. Insgesamt ist eine Vielzahl von verschiedenen Mikrodosiersystemen auf unterschiedlichen Gebieten bekannt.When Microdosing system is called a device with the microscopic small discrete quantities of fluid in a volume range of below one Milliliters, preferably below one microliter into the femtoliter range, are ejectable. To distinguish is the touching Dosage in which the amount of fluid through contact with a substrate is withdrawn, and the non-contact dosage, at the amount of fluid is released freely into the room. The non-contact Dosage has opposite to the touching dosage the big advantage that no contact with the substrate and therefore no elaborate adjustment measures simultaneous risk of substrate damage made must become. Therefore, the contactless dosing is the subject various developments. The progressive miniaturization in almost all technical areas represents industry, development laboratories and Research institutions face ever new challenges. always smaller amounts of adhesives, oils, inks and one A large number of other media must be precise in the shortest amount of time Cycle times are dosed process reliable. There are besides the Aspect of a precise dosage especially the aspect a precise dose, which is used for analytical tests, for example, in the fields of pharmacy and biotechnology, is required. Overall, a lot of different Mikrodosiersystemen known in different fields.
STAND DER TECHNIKSTATE OF THE ART
Auf
dem Gebiet der Tintenstrahldrucktechnik ist aus der
Auf
dem Gebiet der Erzeugung von EUV-Strahlung (ExtremUltraViolett)
ist es weiterhin beispielsweise aus der
Auf
dem Gebiet der Messtechnik ist es aus dem Stand der Technik bekannt,
Laser bei der Tröpfchenerzeugung zur Messung von Tröpfchenparameter
einzusetzen, indem unterschiedliche Pulsparameter eines Laserpulses
nach dem Durchgang durch das Tröpfchen detektiert und ausgewertet
werden (vergleiche beispielsweise
Auf
dem Gebiet der chemischen Analyse durch Detektion von gasförmigen
Substanzen ist es aus der
Ebenfalls
auf dem Gebiet der chemischen Analyse ist die so genannte „Laserablation” bekannt, bei
der feste oder flüssige Targetsubstanzen in geringsten
Mengen durch Beschuss mit einem Laserpuls verdampft und einem Spektrometer
zugeführt werden. Aus der
Zusätzlich
ist aus der
Aus
der
Aus
der
Der
nächstliegende Stand der Technik, von dem die vorliegende
Erfindung ausgeht, wird in der
AUFGABENSTELLUNGTASK
Die AUFGABE für die vorliegende Erfindung ist daher darin zu sehen, ein alternatives Mikrodosiersystem anzugeben, das in einfacher Weise Gaswolken mit gering konzentrierten Substanzen und einer definierten Frequenz und Dauer von Freisetzungen in einen Strömungskanal abgeben kann. Die erfindungsgemäße LÖSUNG für diese Aufgabe ist dem Hauptanspruch und dem nebengeordneten Anspruch zu entnehmen, vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung werden in den Unteransprüchen aufgezeigt und im Folgenden im Zusammenhang mit der Erfindung näher erläutert.The It is therefore an object of the present invention to provide an alternative microdosing system that is simpler Make gas clouds with low concentrated substances and a defined Frequency and duration of releases in a flow channel can deliver. The SOLUTION of the invention for this task is the main claim and the sibling Claim, advantageous developments of the invention are shown in the subclaims and below explained in more detail in connection with the invention.
Das erfindungsgemäße Mikrodosiersystem weist eine Ausbildung der Dosierleitung als selbstbefüllende Steigkapillare auf, die zumindest mit der Dosieröffnung, die Wandung des Strömungskanals durchdringt. Bei Kapillaren handelt es sich um Röhrchen mit sehr kleinen Innendurchmessern. Durch die im Vergleich zu größeren Rohren stark in den Vordergrund tretenden Oberflächeneffekte steigen Flüssigkeiten mit hoher Oberflächenspannung in Kapillaren selbsttätig auf (physikalischer Effekt der Kapillarität). Das Ende der Steigkapillare ist als sich verengende Düsenöffnung ausgebildet. Da diese sich im Strömungskanal befindet, steht das zu dosierende Fluid, das durch die Bemessung der Steigkapillare ohne weitere Pumpentechnik in dieser aufsteigt, immer selbsttätig in der Düsenöffnung am Übergang zum Strömungskanal an. Weiterhin ist die Erzeugereinheit als gepulster Laser ausgebildet, dessen Fokus entweder auf die Düsenöffnung oder auf die Steigkapillare ausgerichtet ist. Dabei weisen die ausgesendeten Laserpulse eine veränderbare Energie größer als die Verdampfungsenergie des Fluids auf, sodass das in der Düsenöffnung anstehende Fluid beim jedem Auftreffen eines Laserpulses als definierte Gaswolke als diskrete Fluidmenge in den Strömungskanal ausgestoßen wird. Dies erfolgt entweder durch direkten Energieeintrag in das Fluid, wenn der Laserfokus direkt auf die Düsenöffnung ausgerichtet ist. Der Gaswolkenausstoß kann aber auch indirekt erreicht werden, wenn der Laserfokus auf die Steigkapillare ausgerichtet ist. Durch den erzeugten Druckimpuls in der Steigkapillare beim Auftreffen des Laserpulses wird das Fluid in den Strömungskanal ausgestoßen und verdampft dort durch Entspannung hinter der Düsenöffnung zu einer Gaswolke als diskrete Fluidmenge. Diese Alternative eignet sich für die Dosierung von Fluiden, deren Verdampfungsenergie entsprechend gering ist, wobei aber die Oberflächenspannung noch für den Kapillareffekt ausreichend sein muss.The has a microdosing system according to the invention Formation of the dosing line as a self-filling rising capillary on, at least with the dosing, the wall of the Flow channel penetrates. In capillaries it is around tubes with very small inner diameters. By the strong compared to larger pipes in the Foreground surface effects increase liquids with high surface tension in capillaries automatically on (physical effect of capillarity). The end the ascending capillary is as narrowing nozzle opening educated. Since this is located in the flow channel, is the fluid to be dosed by the design of the riser capillary without further pumping technology in this rises, always automatically in the nozzle opening at the transition to the flow channel at. Furthermore, the generator unit is designed as a pulsed laser, its focus either on the nozzle opening or is aligned with the riser capillary. Here are the sent Laser pulses a variable energy larger as the evaporation energy of the fluid, so that in the nozzle opening Pending fluid at each impingement of a laser pulse as defined Gas cloud as a discrete amount of fluid in the flow channel is ejected. This is done either by direct energy input in the fluid when the laser focus directly on the nozzle opening is aligned. The gas cloud output can also be indirect can be achieved when the laser focus is aligned with the riser capillary is. Due to the generated pressure pulse in the riser capillary at Impact of the laser pulse, the fluid is in the flow channel ejected and evaporated there by relaxation behind the nozzle opening to a gas cloud as discrete Amount of fluid. This alternative is suitable for dosing of fluids whose evaporation energy is correspondingly low, but the surface tension is still for the Capillary effect must be sufficient.
Zur Erfüllung der oben genannten Aufgabe wird mit der Erfindung ein Mikrodosiersystem vorgestellt, bei dem das Fluid mit den beinhalteten Substanzen mittels eines gepulsten Lasers in die Gasphase überführt wird. Dazu wird das Fluid unter Ausnutzung von Kapillarkräften in der Steigkapillare bis zur Dosieröffnung hochgeführt und von dort von dem im Strömungskanal strömenden Trägergas abtransportiert. Dabei wird in der Dosieröffnung durch direkten Laserbeschuss eine Gaswolke erzeugt oder das Fluid wird durch indirekten Laserbeschuss auf die Steigkapillare durch den in der Kapillare erzeugten Druckimpuls ausgestoßen und verdampft dabei. Durch das Pulsen des Lasers können Frequenz und Dauer der Gaswolken genau definiert werden. Durch Veränderung des Energieeintrags durch den Laserpuls in das Fluid können Fluide mit unterschiedlichen Verdampfungsenergien in die Gasphase überführt werden. Je nach Größe der Verdampfungsenergie kann ein direkter oder indirekter Laserpulsbeschuss erfolgen, insbesondere Fluide mit geringer Verdampfungsenergie können durch indirekten Laserbeschuss der Steigkapillare verdampft werden, was die Gefahr einer Substanzzersetzung verringert. Eine solche Mikrodosierung unter Lasereinsatz zur Gaswolkenbildung bietet den Vorteil der hochpräzisen Einstellbarkeit, sodass Gaswolken mit unterschiedlichen Volumina bis in den Femtoliterbereich hinein hochgenau und reproduzierbar – auch in ihrem zeitlichen Auftreten – erzeugt und in den Strömungskanal abgegeben werden können. Insbesondere für Anwendungen auf dem Gebiet der (bio-)chemischen Analytik ist das Mikrodosiersystem nach der Erfindung damit besonders geeignet.In order to achieve the abovementioned object, the invention provides a microdosing system in which the fluid containing the substances contained is converted into the gas phase by means of a pulsed laser. For this purpose, the fluid is carried up by utilizing capillary forces in the riser capillary up to the metering and transported away from there by the carrier gas flowing in the flow channel. In this case, a gas cloud is generated in the dosing through direct laser bombardment or the fluid is ejected by indirect laser bombardment on the riser capillary through the pressure pulse generated in the capillary and thereby evaporates. By pulsing the laser, the frequency and duration of the gas clouds can be precisely defined. By changing the energy input by the laser pulse into the fluid fluids with different evaporation energies can be converted into the gas phase. Depending on the size of the evaporation energy, a direct or indirect laser pulse bombardment can take place, in particular fluids with low evaporation energy can be vaporized by indirect laser bombardment of the riser capillary, which reduces the risk of substance decomposition. Such microdosing with laser use for gas cloud formation offers the advantage of highly precise adjustability, so that gas clouds with different volumes can be generated with high precision and reproducibly up to the femtoliter range - even in their temporal appearance - and delivered into the flow channel. Especially for applications in the field of (bio) chemical analysis, the microdosing system according to the invention is thus particularly suitable.
Bevorzugt kann die Düsenöffnung in ihrem Durchmesser veränderlich sein. Dies kann entweder durch eine Bereitstellung unterschiedlicher Düsen oder durch Vorsehen einer Düsenöffnung mit einstellbarem Durchmesser, beispielsweise nach dem Irispinzip, realisiert werden. Bevorzugt kann ein Array von mehreren Steigkapillaren vorgesehen sein, wobei jede Düsenöffnungen einen anderen Durchmesser aufweist. Die Konzentration bzw. Größe der erzeugten Gaswolke wird dann über die Ansteuerung des Lasers geregelt, wobei dessen Laserfokus dann auf die entsprechende Düsenöffnung oder Steigkapillare ausgerichtet wird. dabei bestimmt die Größe der Düsenöffnung der Steigkapillare (Mikrokapillare) in Abhängigkeit von der Eindringtiefe des Laserlichts in das zu verdampfende Fluid die Menge und Konzentration in der Gaswolke, die mit einem Laserpuls erzeugt wird. Außerdem kann mithilfe modernster Mikrostrukturierungstechnik die Steigkapillare so klein und so genau gefertigt werden, dass reproduzierbare Volumina hochgenau verdampft werden können. An der Düsenöffnung der Steigkapillare bildet sich ein Tropfen bestimmter Größe, die durch die Oberflächenspannung und den Durchmesser der Düsenöffnung bestimmt ist. Dieser tropfen wird dann durch den auftreffenden Laserpuls verdampft, wobei es auch möglich ist, den für das Verdampfen des Tropfens erforderlichen Energieeintrag auch durch mehrere Laserpulse aufzubringen.Prefers The nozzle opening can be variable in diameter be. This can be done either by providing different Nozzles or by providing a nozzle opening with adjustable diameter, for example according to the iris principle, will be realized. Preferably, an array of multiple riser capillaries be provided, each nozzle openings a having different diameter. The concentration or size The generated gas cloud is then controlled by the Lasers regulated, with its laser focus then on the corresponding Aligned nozzle opening or riser capillary becomes. while determining the size of the nozzle opening the ascending capillary (microcapillary) as a function of the penetration depth of the laser light in the fluid to be evaporated the Quantity and concentration in the gas cloud that generates with a laser pulse becomes. In addition, using state-of-the-art microstructuring technology the ascending capillary are made so small and so accurate that reproducible volumes can be evaporated with high accuracy. At the nozzle opening of the riser capillary forms a drop of a certain size, which through the Surface tension and the diameter of the nozzle opening is determined. This drop is then affected by the impinging laser pulse vaporizes, where it is also possible for the the evaporation of the droplet also required energy input Apply several laser pulses.
Weiterhin kann das Mikrodosiersystem nach der Erfindung vorteilhaft durch eine Ausrichtung des Laserfokus auf die Düsenöffnung mit einer diametralen Anordnung des Lasers gegenüber der Düsenöffnung gekennzeichnet sein. Die Laserpulse durchqueren den Strömungskanal dann genau im Durchmesser.Farther the microdosing system according to the invention can advantageously be carried out by an alignment of the laser focus on the nozzle opening with a diametrical arrangement of the laser relative to the Be marked nozzle opening. The laser pulses then traverse the flow channel exactly in diameter.
Der Laser kann aber auch in jedem anderen Winkel zur Dosieröffnung angeordnet sein, aus dem eine Laserfokussierung auf die Dosieröffnung möglich ist. Bei einer indirekten Anregung durch Laserpulsbeschuss der Steigkapillare kann der Laser in jeder Position, bevorzugt seitlich und dort bevorzugt orthogonal zur Steigkapillare, außerhalb der Strömungskanals angeordnet sein. In jedem Falle ergibt sich ein sehr kompakter Aufbau des Mikrodosiersystems nach der Erfindung, insbesondere auch dann, wenn bevorzugt die Steigkapillare unterhalb des Strömungskanals angeordnet ist, sodass das Fluid in der Steigkapillare senkrecht nach oben steigt. Die Gaswolken treten dann strömungsgünstig in der unteren Mitte in den Strömungskanal ein und werden vom Trägergas, das bevorzugt eine laminare Strömung ausbildet, erfasst und abtransportiert (in Richtung auf einen Detektor). Dabei wird der Strömungskanal bevorzugt kontinuierlich vom Trägergas durchströmt. Eine gepulste Durchströmung ist aber ebenfalls möglich, wobei muss die Frequenz natürlich auf die Frequenz der Laserpulse bzw. der Gaswolken abgestimmt sein.Of the Laser can also be at any other angle to the dosing be arranged, from which a laser focusing on the dosing is possible. For indirect excitation by laser pulse bombardment The ascending capillary allows the laser in any position, preferably laterally and there preferably orthogonal to the ascending capillary, outside be arranged the flow channel. In any case arises a very compact construction of the microdosing system according to the invention, especially even if preferred the riser capillary below the flow channel is arranged so that the fluid in the Rising capillary rises vertically. The gas clouds kick then streamlined in the lower center in the flow channel and are from the carrier gas, which preferably forms a laminar flow, detected and transported away (towards a detector). It will the flow channel preferably continuously from the carrier gas flows through. A pulsed flow is but also possible, where the frequency must of course be tuned to the frequency of the laser pulses or the gas clouds.
Aufgrund der bevorzugt laminaren und kontinuierlichen Strömung im Strömungskanal erfolgt der Stofftransport der erzeugten Gaswolken zwischen den Strömungsschichten durch Diffusion. Um ein Verschmieren des Pulsmusters innerhalb des Strömungskanals aufgrund dieser Transportmechanismen einzudämmen bzw. zu verhindern, kann bei dem Mikrodosiersystem nach der Erfindung vorteilhaft eine Vorrichtung zur Erzeugung einer in Strömungsrichtung verlaufenden Druckwelle im Strömungskanal vorgesehen sein. Dabei ist die Frequenz der Druckwelle so auf die Frequenz des gepulsten Lasers abgestimmt, dass jede erzeugte Gaswolke in einem Niederdruckgebiet der Druckwelle konzentriert wird. Immer zwischen zwei Hochdruckgebieten wird eine Gaswolke in einem Niederdruckgebiet zusammenhängend transportiert, ein Verschmieren der Gaswolke ist dadurch sicher verhindert. Bevorzugt kann dabei eine Schallquelle als Vorrichtung zur Erzeugung der longitudinalen Druckwelle eingesetzt werden. Beispielsweise durch den bevorzugten Einsatz einer Ultraschallquelle mit einer Ultra-Schallfrequenz im Bereich 20 kHz und 1 GHz, insbesondere einer Megaschallfrequenz zwischen 400 kHz und 2 MHz, können Ultraschallwellen erzeugt werden, mit deren Hilfe die einzelnen Gaswolken mit den enthaltenen Substanzen durch die lokalen Druckunterschiede im Strömungskanal getrennt voneinander gehalten und transportiert werden, sodass eine Vermischung des Trägergases und der Gaswolke sicher verhindert wird. Dabei können die Schallwellen kontinuierlich oder gepulst in den Strömungskanal abgegeben werden.by virtue of the preferred laminar and continuous flow in the Flow channel carried the mass transfer of the generated Gas clouds between the flow layers by diffusion. To smear the pulse pattern within the flow channel due to these transport mechanisms curb or to can prevent, in the microdosing system according to the invention advantageously a Device for generating a flow direction Pressure wave may be provided in the flow channel. It is the frequency of the pressure wave so on the frequency of the pulsed laser tuned that any generated gas cloud in a low pressure area the pressure wave is concentrated. Always between two high pressure areas a gas cloud becomes coherent in a low pressure area transported, a smearing of the gas cloud is thereby safe prevented. In this case, preferably a sound source as a device be used to generate the longitudinal pressure wave. For example by the preferred use of an ultrasonic source with a Ultra sound frequency in the range 20 kHz and 1 GHz, in particular one Megasonic frequency between 400 kHz and 2 MHz, can be ultrasonic waves be generated, with the help of which the individual gas clouds with the contained substances by the local pressure differences in the flow channel kept separate from each other and transported so that a Mixing of the carrier gas and the gas cloud safely prevented becomes. The sound waves can be continuous or Pulsed be discharged into the flow channel.
Das Fluid kann flüssiger oder gasförmiger Natur sein, sodass es in der Steigkapillare selbsttätig aufsteigt. Am Ende der Steigkapillare wird dann das Fluid an der Düsenöffnung in den gasförmigen Zustand überführt bzw. dort behalten, wenn es sich bei dem Fluid um ein Gas handelt, und in den Strömungskanal eingeleitet. In einer bevorzugten Ausführungsform des Mikrodosiersystems nach der Erfindung kann auch vorgesehen sein, ein Kühlelement im Bereich der Düsenöffnung zur Kühlung des in der Düsenöffnung anstehenden Fluids unter den Gefrierpunkt zu positionieren, wobei der Laserfokus dann auf die Düsenöffnung ausgerichtet ist. Durch das Kühlelement wird das in der Düsenöffnung anstehende Fluid ganz lokal (ggfs. sogar nur teilweise in der Düsenöffnung) in den Festkörperzustand überführt, was in einzelnen Fällen, vor allem in Abhängigkeit von der im Fluid enthaltenen Substanz, von Vorteil sein kann, da die zu untersuchende Substanz dann besser in der Dosieröffnung und so besser im Laserfokus positioniert werden kann. Über das Kühlelement kann dabei eine so lokale Gefrierung erreicht werden, dass eine vollständige Verdampfung des festen Fluids gewährleistet ist, sodass anschließend neues Fluid nachfließen kann.The fluid may be liquid or gaseous in nature, so it will self-activate in the riser capillary rises. At the end of the riser capillary, the fluid at the nozzle opening is then transferred to the gaseous state or kept there, when the fluid is a gas, and introduced into the flow channel. In a preferred embodiment of the microdosing system according to the invention, it may also be provided to position a cooling element below the freezing point in the area of the nozzle opening for cooling the fluid present in the nozzle opening, the laser focus then being aligned with the nozzle opening. By the cooling element, the pending in the nozzle opening fluid is very local (possibly even. Only partially in the nozzle opening) transferred to the solid state, which in individual cases, especially depending on the substance contained in the fluid, may be advantageous since the The substance to be examined can then be better positioned in the dosing opening and thus better in the laser focus. By way of the cooling element, it is possible to achieve such a localized freezing that complete evaporation of the solid fluid is ensured, so that subsequently new fluid can flow in.
Das Mikrodosiersystem nach der Erfindung kann als gepulsten Laser bevorzugt einen Halbleiter-, Festkörper- oder Gaslaser aufweisen, der hohe Pulsfrequenzen mit hoher Genauigkeit erzeugen kann. Der Einsatz von einfachsten Laserdioden ist ebenfalls ohne weiteres möglich. Durch die Konzeption von Mikro- und Nanokanälen kann das Mikrodosiersystem nach der Erfindung äußerst kompakt dimensioniert werden. Die Düsenöffnung kann eine Veren gung von einem Querschnitt im μm-Bereich auf einen Querschnitt im nm-Bereich aufweisen. Als Trägergas kann bevorzugt Luft eingesetzt werden. Inertgase, die keine Vermischung mit den Substanzen im Fluid eingehen, können aber ebenfalls eingesetzt werden. Bei dem Fluid kann es sich bevorzugt um ein flüssiges oder gasförmiges Fluid unterschiedlicher Verdampfungsenergie aus/mit einem Ester, einem Ether, Aromaten, aliphatischen Kohlenwasserstoffen, Laktonen, Alkaloiden, organischen Lösungsmitteln, Duftstoffen oder Pheromonen und/oder einem Derivat oder einer Mischung davon handeln. Als weitere bevorzugte Parameter für das Mikrodosiersystem nach der Erfindung können weiterhin die Erzeugung von Gaswolken mit Volumina in einem Bereich von 1 fl bis 10 μl, eine Strömungsgeschwindigkeit im Bereich von 1 μm/s bis 20 m/s, eine Laserwellenlänge bis zu einem Bereich von 10 μm, insbesondere im UV-, VIS- oder IR-Bereich, eine Repetitionsrate des gepulsten Lasers zwischen 1 Hz und 1 GHz, eine Frequenz der Gaswolken zwischen 1 Hz und 100 kHz, einen Durchmesser der Steigkapillare in einem Bereich von 10 μm und 1 mm, einen Durchmesser der Düsenöffnung zwischen 10 nm und 50 μm und/oder eine Länge des Strömungskanals bis zu 1 m genannt werden. Weitere Details zu dem Mikrodosierungssystem nach der Erfindung sind dem nachfolgenden speziellen Beschreibungsteil zu entnehmen.The Microdosing system according to the invention may be preferred as a pulsed laser have a semiconductor, solid state or gas laser, which can generate high pulse frequencies with high accuracy. Of the Use of the simplest laser diodes is also easy possible. By designing micro and nano channels the microdosing system according to the invention can be extremely be dimensioned compact. The nozzle opening can be a Veren movement of a cross section in the micron range have a cross section in the nm range. As a carrier gas can preferably air can be used. Inert gases that do not mix can go with the substances in the fluid, but can also be used. The fluid may preferably be a liquid or gaseous fluid of different evaporation energy from / with an ester, an ether, aromatics, aliphatic hydrocarbons, Lactones, alkaloids, organic solvents, fragrances or pheromones and / or a derivative or a mixture thereof act. As further preferred parameters for the microdosing system According to the invention, the generation of gas clouds can continue with volumes ranging from 1 fl to 10 ul, one Flow velocity in the range of 1 μm / s to 20 m / s, a laser wavelength up to a range of 10 .mu.m, in particular in the UV, VIS or IR range, a Repetition rate of the pulsed laser between 1 Hz and 1 GHz, a Frequency of gas clouds between 1 Hz and 100 kHz, one diameter the ascending capillary in a range of 10 μm and 1 mm, a diameter of the nozzle opening between 10 nm and 50 microns and / or a length of the flow channel up to 1 m. Further details on the microdosing system according to the invention are the following specific description part refer to.
In der Praxis kann das Mikrodosiersystem nach der Erfindung bevorzugt mit einem modularen Aufbau eingesetzt werden. Dabei wird ein erstes Modul, bestehend aus Laser, Fluidreservoir, Zuleitungen für das Trägergas und Strömungskanal und ein zweites Modul, bestehend aus Steigkapillare und Düsenöffnung, eingesetzt. Dabei sind die Komponenten der beiden Module in ihren Parameterwerten variabel. Die Module können dann je nach Anwendungsfall eingesetzt werden. Insbesondere kann das zweite Modul je nach Anforderung/Anwendung ausgetauscht werden; verschiedene Module können dann z. B. verschieden große Düsenöffnungen bieten.In In practice, the microdosing system according to the invention may be preferred be used with a modular design. This is a first Module consisting of laser, fluid reservoir, supply lines for the carrier gas and flow channel and a second Module, consisting of riser capillary and nozzle opening, used. The components of the two modules are in theirs Parameter values variable. The modules can then vary depending on Use case can be used. In particular, the second module be exchanged according to requirement / application; various Modules can then z. B. different sized nozzle openings Offer.
AUSFÜHRUNGSBEISPIELEmbodiment
Ausbildungsformen des Mikrodosiersystems nach der Erfindung werden nachfolgend anhand der schematischen Figuren zum weiteren Verständnis der Erfindung näher erläutert. Dabei zeigt:forms of training The microdosing system according to the invention will be described below the schematic figures for further understanding of Invention explained in more detail. Showing:
Die
Das
Fluid
Die
Steigkapillare
Zur
Erzeugung der diskreten Gaswolken
Optional
kann bei einem Fokus
In
der ALTERNATIVE B in
In
der
Durch
die geringe Dimensionierung des Mikrodosiersystems
Beispielsweise kann zur Analyse als volatile Flüssigkeit zur Verdampfung Butylacetat mit einer Verdampfungsenthalpie von ca. 40 kJ/mol, einer Dichte von 0,88 g/mol und einer Molmasse von 116 g/mol eingesetzt werden. Dabei kann die Steigkapillare einen Durchmesser von 20 μm und die Düsenöffnung einen Durchmesser von 2 μm (Verengung 10:1) haben. Der Strömungskanal kann einen Durchmesser von 2 mm und eine Länge von 10 cm aufweisen. Es handelt sich bei den verwendeten Komponenten daher um Mikrokomponenten. Zur Verdampfung kann ein gepulster IR-Laser mit 1200 nm Wellenlänge und einer Leistung von 1 W eingesetzt werden.For example, for analysis as volatile liquid for evaporation butyl acetate having an enthalpy of vaporization of about 40 kJ / mol, a density of 0.88 g / mol and a molecular weight of 116 g / mol are used. The riser capillary can have a diameter of 20 .mu.m and the nozzle orifice a diameter of 2 .mu.m (narrowing 10: 1). The flow channel may have a diameter of 2 mm and a length of 10 cm. Therefore, the components used are microcomponents. For evaporation, a pulsed IR laser with 1200 nm wavelength and a power of 1 W can be used.
Die Öffnung der Steigkapillare (Mikrokapillare) erlaubt ein ideales Kugelvolumen von 4,2 μm3 (1 μm Radius), entsprechend 4,2 fl (Femtoliter). In diesem Volumen befinden sich 4,3·10–10 mol n-Butylacetat, das mit einem Laserpuls verdampft werden soll. Die dazu benötigte Energie beträgt 17 μJ, d. h. der Laserpuls mit einer Leistung von 1 W muss 17 μs lang sein, um die entsprechende Energie aufzubringen (P = 1 W, E = 1,7·10–5 J; → tpuls = E/P = 17 μs). Dabei strömt das Trägergas beispielsweise mit 0,5 m/s durch den Strömungskanal; die Repetitions-Rate des Lasers soll 200 Hz betragen, dann stellt sich ein mittlerer Abstand der verdampften Gaswolken von 2,5 mm ein (alle angegebenen Zahlenwerte sind nur Anhaltswerte für entsprechende Wertebereiche).The opening of the ascending capillary (microcapillary) allows an ideal spherical volume of 4.2 μm 3 (1 μm radius), corresponding to 4.2 fl (femtoliters). In this volume are 4.3 · 10 -10 mol of n-butyl acetate, which is to be evaporated with a laser pulse. The energy required for this is 17 μJ, ie the laser pulse with a power of 1 W must be 17 μs long in order to apply the corresponding energy (P = 1 W, E = 1.7 · 10 -5 J, → t pulse = E / P = 17 μs). In this case, the carrier gas flows, for example, at 0.5 m / s through the flow channel; the repetition rate of the laser should be 200 Hz, then a mean distance of the vaporized gas clouds of 2.5 mm sets in (all numerical values given are only reference values for corresponding value ranges).
- 0101
- Mikrodosiersystemmicro-dosing system
- 0202
- Gaswolkegas cloud
- 0303
- Fluidreservoirfluid reservoir
- 0404
- Trägergascarrier gas
- 0505
- Strömungskanalflow channel
- 0606
- Fluidfluid
- 0707
- SteigkapillareSteigkapillare
- 0808
- laminare Strömunglaminar flow
- 0909
- Düsenöffnungnozzle opening
- 1010
- Wandungwall
- 1111
- gepulster Laserpulsed laser
- 1212
- Laserpulslaser pulse
- 1313
- Laserfokuslaser focus
- 2020
- Schallquellesound source
- 2121
- Strömungsrichtungflow direction
- 2222
- Druckwelleshock wave
- 2323
- NiederdruckgebietLow pressure area
- 2424
- HochdruckgebietAnticyclone
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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