DE102009006922A1

DE102009006922A1 - Verfahren, Anlage und Mittel zur Vermeidung von Sterolglycoside enthaltenden Ausfällen bei der Herstellung von Fettsäurealkylestern

Info

Publication number: DE102009006922A1
Application number: DE200910006922
Authority: DE
Inventors: Eckhard Dr. Seidel; Rudolf Dr. Bönsch; Helmut Saft; Norbert Palauschek; Holger Kirschbaum; Manfred Hoffmann; Ute Dr. Raab
Original assignee: Lurgi GmbH
Current assignee: Air Liquide Global E&C Solutions Germany GmbH
Priority date: 2009-02-02
Filing date: 2009-02-02
Publication date: 2010-08-05

Abstract

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten und Ölen mit Alkylalkoholen in einer Produktionsanlage mit wenigstens einer Umsetzungsstufe, bestehend aus einem Mischreaktor, in welchem die Fette und Öle mit den Alkylalkoholen und einem Katalysator gemischt werden, und einem Abscheider, in welchem die erhaltene Mischung in eine leichte, esterreiche Phase und eine schwere, glycerinreiche Phase aufgetrennt wird, wobei man anschließend aus der leichten, esterreichen Phase Fettsäurealkylester separiert, wäscht und trocknet. Um bei der Herstellung von Biodiesel das Auftreten von Ausfällungen auf Basis von Sterolglycosiden im Endprodukt zu vermeiden, wird der Biodiesel nach der Trocknung mit einem Mittel (Additiv) behandelt, welches organische Säureanhydride enthält.

Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten und Ölen mit Alkylalkoholen in einer Produktionsanlage mit wenigstens einer Umsetzungsstufe bestehend aus einem Mischreaktor, in welchem die Fette und Öle mit den Alkylalkoholen und einem Katalysator gemischt werden, und einem Abscheider, in welchem die erhaltene Mischung in eine leichte, esterreiche Phase und eine schwere, glycerinreiche Phase aufgetrennt wird, wobei man anschließend aus der leichten, esterreichen Phase Fettsäurealkylester separiert, wäscht und trocknet.
Verfahren zur Umwandlung von pflanzlichen Ölen oder tierischen Fetten in Brennstoffe durch Umesterung der an Glycerin gebundenen Fettsäuren (Triglyceride) mit kurzkettigen Alkoholen, wie bspw. Methanol, sind bekannt. So wird in der FR 996 608 die Umesterung von Palmöl mit Methanol oder Ethanol in Anwesenheit einer starken anorganischen Säure, wie Salzsäure oder Schwefelsäure, als Katalysator zum Zwecke der Brennstoffherstellung beschrieben.
Die FR 2 560 210 beschreibt die Herstellung eines Methyl-, Ethyl-, Propyl- oder Butylesters von Fettsäuren aus pflanzlichen Ölen oder tierischen Fetten und die Verwendung des Produktes als Dieselkraftstoff. Die leichte, unpolare, den Fettsäureester enthaltende Phase wird von der schweren, polaren, Glycerin enthaltenden Phase getrennt. Zur Verbesserung der Verbrennungseigenschaften wird die Produktphase mit einem Adsorbens behandelt.
Bei dem in der WO 87/07632 A1 beschriebenen Verfahren erfolgt die Produktion von Biotreibstoff ausgehend von Triglyceriden in einem zweistufigen Prozess, wo zunächst eine Roh-Triglyceride enthaltende Substanz mit einem Alkanol in Gegenwart eines Katalysators reagiert, um die in der Roh-Triglyceride enthaltenden Substanz enthaltenen Fettsäuren in ihre Alkylester umzuwandeln. Das Produkt des ersten Prozessschrittes wird mit einem wässrigen Waschmittel unter Bildung eines organischen Zweiphasensystems gewaschen, wobei der Katalysator aus der Reaktionsmischung in die wässrige Phase überführt wird.
Ein modernes Verfahren zur Herstellung von Fettsäure-Methylester oder Fettsäure-Ethylester und Glycerin durch Umesterung von Fetten oder Ölen ist in der EP 0 532 767 B1 beschrieben. Bei diesem Verfahren erfolgt die Umsetzung des Öls oder Fettes mit Methanol oder Ethanol und einem alkalischen Katalysator in flüssiger Phase zu den Produkten Fettsäure-Methylester oder Fettsäure-Ethylester und Glycerin, die getrennt gewonnen werden und Wertprodukte des Prozesses darstellen. Der Prozess arbeitet mit mindestens zwei Umsetzungsstufen, wobei jede Umsetzungsstufe aus einem ein- oder mehrstufigen Mischreaktor und einen Abscheider zur Abtrennung einer leichten, esterreichen Phase und einer schweren, glycerinreichen Phase enthält. Die im Abscheider der zweiten bis letzten Umsetzungsstufe gewonnene schwere Phase wird mindestens teilweise zum Mischreaktor der ersten Umsetzungsstufe zurückgeführt. Die Esterprodukte des Prozesses stellen nach Aufarbeitung und Reinigung als sogenannter Biodiesel ein marktfähiges Produkt dar.
Es ist bekannt, dass die Verwendung bestimmter pflanzlicher Öle, insbesondere aus kostenoptimierten Ölaufarbeitungen, bei der Umwandlung zu Fettsäure-Methylester oder Fettsäure-Ethylester (Biodiesel) zu Feststoffausfällungen beim Herstellungsprozess oder bei der nachfolgenden Lagerung des Produktes bei kalten Umgebungstemperaturen führen kann. Ausgeprägt ist dieses Verhalten bspw. bei der Verwendung von Sojaöl oder Palmöl zu beobachten. Bei der Verarbeitung solcher Öle ist daher ein erhöhter Wartungsaufwand für die Produktionsanlage erforderlich. Außerdem ist die Verfügbarkeit und damit die Produktivität der Produktionsanlage eingeschränkt, da sie zur Wartung und Beseiti gung der Feststoffausfällungen außer Betrieb genommen werden muss. Die Ausfällungen können durch mechanische Verfahren, wie Filtration oder Zentrifugation, abgetrennt werden.
Verantwortlich für die Entstehung der Ausfällungen sind sogenannte Sterolglycoside (SG), bei denen es sich um verbreitete pflanzliche Inhaltsstoffe handelt, die aus der Verbindung eines Zuckers (Glucose) mit einem Phytosterin resultieren. Phytosterine sind pflanzliche Hormone und stellen Bestandteile von pflanzlichen Zellmembranen dar. Bekannte Vertreter sind Stigmasterol oder Campesterol, deren Strukturformen in 1a bzw. 1b dargestellt sind. Ergänzend wird auf die US 4 112 218 verwiesen.
In der WO 2007/076163 A2 wird die Zugabe eines Adsorbens oder Filtrationshilfsmittels zur Abtrennung der Feststoffausfällungen aus Biodiesel und dessen nachfolgende Entfernung mittels Filtration oder Zentrifugation beschrieben. Diese Behandlung ist jedoch in einfacher Weise nur für das fertige Biodieselprodukt möglich. Die Beseitigung von bereits in der Produktionsanlage aufgetretene Ausfällungen kann durch diese Maßnahme nur unter großem Aufwand erfolgen. Aus der WO 2007/076163 A2 ist es auch bekannt, Biodiesel in Kontakt mit einer Komponente zu bringen, welche Sterolglycoside aus dem Biodiesel entfernen kann. Als Komponenten hierfür werden Adsorbentien, Filtermittel, Borsäure, Seifen, Saccharose, Zucker, Glucose, Natriumchlorid, Zitronensäure, Magnesiumsilikat, Ton, Kieselerde, Lecithin, Proteine, Kohlenstoff, Zellulose, Lösungen mit Borsäure oder Silicahydrogel vorgeschlagen. Die vorgeschlagenen Komponenten sind jedoch nur in unzureichendem Maße in der Lage, durch Sterolglycoside bedingte Ausfällungen zu beseitigen. Zudem kann durch die Behandlung des Endproduktes Biodiesel das Problem von Nachfällungen verbliebener gelöster Sterolglycoside nicht beseitigt werden.
Es sind präparative Methoden bekannt, um Sterolglycoside durch Umsetzung mit Acetanhydrid in acetylierte Produkte zu überführen, die eine gute Löslichkeit in unpolaren organischen Lösungsmitteln, wie Chloroform und Cyclohexan, haben ( US 4,235,992 ).
Die Löslichkeit der acetylierten Sterolglycoside in Fettsäuremethylestern ist bisher nicht bekannt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, bei der Herstellung von Biodiesel das Auftreten von Ausfällungen auf Basis von Sterolglycosiden im Endprodukt zu vermeiden.
Diese Aufgabe wird mit der Erfindung im Wesentlichen dadurch gelöst, dass der Biodiesel nach der Trocknung mit einem Mittel (Additiv) behandelt wird, welches organische Säureanhydride enthält. Durch die Zugabe eines solchen Additivs bevor sich im Biodiesel Ausfällungen auf der Basis von Sterolglycosiden bilden, lässt sich die Bildung der Ausfällungen von vorneherein vermeiden, so dass sich die oben beschriebenen Probleme der SG-Nachfällung erst gar nicht stellen.
Als besonders geeignetes organisches Säureanhydrid hat sich Acetanhydrid (Essigsäureanhydrid) erwiesen.
Das Additiv wird vorzugsweise in flüssiger Form eingebracht, um eine einfache Durchmischung mit den Ausgangsstoffen oder Produkten bei der Herstellung der Fettsäurealkylester zu ermöglichen.
Das Additiv wird erfindungsgemäß bei laufendem Betrieb nach der ersten Trocknerstufe in die Produktionsanlage eingebracht. Die bei der Reaktion entstandene Essigsäure wird in einer zweiten Trocknerstufe abgezogen.
Biodiesel mit einem SG Gehalt von höchstens 50 ppm kann mit Acetanhydrid auch in einem Lagertank nach der Trocknung behandelt werden, indem der Biodiesel im Tank im Kreislauf gepumpt wird. Allerdings müssen dann längere Reaktionszeiten bis zu 6 Stunden in Kauf genommen werden. Die Acetanhydridkonzentration muss dabei so bemessen werden, dass die Säurezahl (SZ) im finalen Biodiesel nicht größer als 0,5 mg/g KOH beträgt. Vorzugsweise werden in diesem Fall die Einsatzmengen an Acetanhydrid auf bis zu 500 ppm begrenzt.
Eine zusätzliche Option bietet die Entfernung der durch die Säureanhydridreaktion mit Sterolglycosiden und/oder Wasser freiwerdenden Säure durch basische Ionenaustauscher, wie sie in der EP 1 018 501 beschrieben sind. Der Ionenaustauscher kann in der Umpumpleitung eines Biodiesellagertanks platziert oder an einer geeigneten Stelle zwischen Trocknungseinheit und Filtereinheit eingebunden werden.
Ein geeigneter Ionenaustauscher ist beispielsweise Amberjet 4400 OH der Firma Rohm und Haas. Das im Biodiesel enthaltene Wasser kann durch einen nachgeschalteten Adsorber bzw. Ionenaustauscher wie Lewatit^® K 2567 von Lanxess entfernt werden.
Die Regenerierung der Ionenaustauscher bzw. Adsorber erfolgt nach üblichen Prozeduren z. B. mit verdünnten Laugen, Wasser und heißer Pressluft
Unter diesen Gegebenheiten können erfindungsgemäß bis zu 2000 ppm Essigsäureanhydrid oder eines anderen Säureanhydrides angewendet werden.
Vorzugsweise wird das Additiv in konzentrierter Form oder mit dem Endprodukt (Biodiesel) verdünnt in den Prozess eingebracht, wobei die Konzentration entsprechend den Erfordernissen der Anlage eingestellt werden kann.
Wird gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung das Additiv unter Druck, mit pulsierendem Strom und/oder mit erhöhter Temperatur ähnlich wie bei einem Hochdruckreiniger in die Produktionsanlage eingebracht, so erfolgt die Durchmischung mit besonders hoher Effizienz. Durch die Einstellung der Temperatur des Additivs kann gleichzeitig die Temperatur des Gesamtstroms geregelt werden.
Das Mittel kann hierbei kontinuierlich, periodisch oder in zeitlich variabler Form in die Produktionsanlage eingebracht werden.
Bei der Herstellung von Biodiesel werden die Fettsäurealkylester nach Abtrennung in dem Abscheider vorzugsweise in einer Waschkolonne aus der leichten, esterreichen Phase separiert und anschließend getrocknet. In Weiterbildung der Erfindung wird das Additiv daher direkt in die Trocknungsstufe, die nachfolgende Filtrationsstufe oder in dazwischen vorgesehene Rohrleitungen eingebracht, da diese Anlagenteile hinsichtlich der Bildung von Ausfällungen besonders empfindlich sind. Darüber hinaus kann das Additiv in die Lagertanks des Endproduktes oder den dazwischen liegenden Rohrleitungen eingebracht werden.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung wird das Additiv insbesondere an Stellen in die Produktionsanlage eingebracht wird, an denen nur geringe örtliche Konzentrationen von höchstens 500 ppm Wasser und/oder ein- oder mehrwertigen Alkoholen vorhanden sind, insbesondere nach der Estertrocknung.
Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird das Säuranhydrid, insbesondere Acetanhydrid, in den 60 bis 120°C heißen Fettsäurealkylester unmittelbar nach der Trocknung in eine Rohrleitung eingespeist und die enthaltenen Leichtsieder werden durch eine weitere Vakuumtrockenstufe entfernt.
Die Erfindung umfasst auch ein Mittel zur Verhinderung von Sterolglycoside enthaltenden Ausfällungen in Fettsäurealkylestern, wobei das Mittel organische Säureanhydride, wie Acetanhydrid, enthält.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung kann in Biodiesel gelöstes Acetanhydrid als Additiv insbesondere in der Trockner- und Filterstufe verwendet werden.
Eine erfindungsgemäße Anlage zur Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten und Ölen mit Alkylalkoholen, die zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens geeignet ist, weist wenigstens eine Umsetzungsstufe mit einem Mischreaktor zur Mischung der Fette und Öle mit den Alkylalkoholen und einem Katalysator und einem Abscheider, in dem die Mischung in eine leichte, esterreiche Phase und eine schwere, glycerinreiche Phase aufgetrennt wird, eine Waschkolonne zur Abtrennung von Fettsäurealkylestern aus der leichten, esterreichen Phase, eine Trocknungsstufe zur Trocknung der Fettsäurealkylester sowie wenigstens eine Zufuhrleitung für die Zufuhr des oben beschriebenen Mittels zu den Prozessstufen Trocknung Filtration, Zwischenlagerung und/oder dazwischen oder danach vorgesehene Rohrleitungen auf.
Weiterbildungen, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich auch aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen und der Zeichnung. Dabei bilden alle beschriebenen und/oder bildlich dargestellten Merkmale für sich oder in beliebiger Kombination den Gegenstand der Erfindung, unabhängig von ihrer Zusammenfassung in den Ansprüchen oder deren Rückbeziehung.
Es zeigen:
1a die Strukturformel von Stigmasterol als Beispiel eines Sterolglycosids,
1b die Strukturformel von Campesterol als Beispiel eines Sterolglycosids und
2 schematisch eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Die in 2 schematisch dargestellte Anlage zur Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten und Ölen mit Alkylalkoholen weist zwei Umsetzungsstufen auf. Bei der dargestellten Ausführungsform wird als Alkohol Methanol eingesetzt, doch kann das Verfahren in gleicher Weise auch mit Ethanol zur Erzeugung von Ethylester durchgeführt werden.
Die erste Umsetzungsstufe 1 weist einen Mischreaktor 2 und einen anschließenden Schwerkraftabscheider 3 auf. Entsprechend weist auch die zweite Umsetzungsstufe 4 einen Mischreaktor 5 und einen Schwerkraftabscheider 6 auf. Das Ausgangsöl oder -fett fließt durch eine Leitung 7 in den Mischreaktor 2. Dem Reaktor 2 führt man ferner durch eine Leitung 8 weitgehend wasserfreies Methanol und einen Katalysator sowie durch die Leitung 9 schwere, glycerinhaltige Phase aus der zweiten Umsetzungsstufe 4 zu. Der Katalysator wird durch die Leitung 10 herangeführt und mit dem Methanol gemischt. In dem Reaktor 2 erfolgt eine intensive Durchmischung mit Hilfe wenigstens einer Rühreinrichtung 11. Der Mischreaktor 2 kann in bekannter Weise mehrere hintereinandergeschaltete Mischkammern aufweisen.
Die Temperaturen im Mischreaktor 2 liegen üblicherweise im Bereich vom 40°C bis zur Siedetemperatur des Gemisches. Arbeitet man bei Atmosphärendruck, so haben sich Temperaturen bis 68°C als zweckmäßig erwiesen. Bei höherem Druck sind Temperaturen bis zu 90°C sinnvoll Zwischen dem Mischreaktor 2 und dem Abscheider 3 kann eine hier nicht dargestellte Kühlung vorgesehen sein, um die Trennung im Abscheider 3 zu erleichtern. Als Schwerkraftabscheider verwendet man bevorzugt Faserbettabscheider, die an sich bekannt und bspw. in "Filtration and Separation", September/Oktober 1990, Seite 360 bis 363 beschrieben sind.
In dem Abscheider 3 zieht man eine leichte, methylesterreiche Phase ab, die man durch die Leitung 12 zum Mischreaktor 5 der zweiten Umsetzungsstufe 4 führt. Die in der Leitung 13 abgezogene schwere, glycerinreiche Phase wird zusammen mit dem Waschwasser aus einer Waschkolonne 21 nach pH-Einstellung auf 1,5–2,0 in einer Sammelleitung 23 zur Rektifikation einer Kolonne 14 aufgegeben. In der an sich bekannten Rektifikationskolonne 14 gewinnt man über Kopf weitgehend wasserfreies Methanol, das man in der Leitung 15 abzieht und dem Methanol der Leitung 8 zugibt. Aus dem Sumpf der Kolonne 14 zieht man durch eine Leitung 16 ein Glycerin/Wasser-Gemisch ab, das man zur Abtrennung der im Glycerinwasser dispergierten Fettsäure und Methylesterbestandteile einem Schwerkraftabscheider bei Temperaturen von 50°C bis 90°C zuführt. Als leichte Phase bildet sich die Fettsubstanz („Fatty Matter”) aus und wird kontinuierlich abgezogen. Die schwere Wasser-Glycerinphase wird einem Verdampfer 17 zugeführt und das Wasser abgetrennt. Das Rohglycerin mit einem Wassergehalt von 2 bis max. 10% wird über eine Leitung 18 einer nicht dargestellten Reinigung zugeführt.
Der zweiten Umsetzungsstufe 4 führt man neben der leichten, methylesterreichen Phase aus dem Abscheider 3 über eine Leitung 19 ein Gemisch aus Methanol und Katalysator zu. Vor Eintritt in den Mischreaktor 5 kann die Tempera tur der methylesterreichen Phase der Leitung 12 in einem nicht dargestellten Wärmetauscher abgesenkt oder angehoben werden. Im Mischreaktor 5, in welchem wiederum eine intensive Vermischung erfolgt, ist die Temperatur etwa die gleiche wie im Mischreaktor 2. Vor dem Abscheider 6 kann wiederum eine nicht dargestellte Kühlung vorgesehen sein.
Die schwere, glycerinreiche Phase, die im Abscheider 6 anfällt, wird durch die Leitung 9 zum Mischreaktor 2 zurückgeführt. Die leichte, methylesterreiche Phase (Rohester) gelangt durch die Leitung 20 zu einem Intensivmischer 32, in dem der alkalische Rohester zur Neutralisierung mit über eine Leitung 31 herangeführter verdünnter Salzsäure gemischt wird, so dass in dem anschließenden Abscheider 33 die Trennung in eine leichte, methylesterreiche Phase und eine schwere, Natriumchlorid enthaltende saure Methanol-Wasserphase erfolgt. Die schwere, saure Methanol-Wasserphase wird über Rohrleitung 34 der Sammelleitung 23 zugeführt. Die leichte, methylesterreiche Phase wird über die Rohrleitung 20 einer Waschkolonne 21 zugeführt, der man über die Leitung 22 das in dem Verdampfer 17 gewonnene Wasser zuführt. Das Wasser nimmt die wasserlöslichen Substanzen, vor allem Methanol, Glycerin, Salze und die Überschusssalze der vorgeschalteten Katalysatorneutralisation auf. Die wässrige Phase, die Methanol und Glycerin enthält und praktisch frei von Methylester ist, wird über die Leitung 23 der glycerinreichen Phase der Leitung 13 zugemischt, die man nach Abtrennung der Fettsubstanz der Rektifikationskolonne 14 aufgibt.
Andererseits wird aus der Waschkolonne 21 über die Leitung 24 Fettsäure-Methylester abgezogen, der als Biodiesel eingesetzt werden kann. Da der Wassergehalt hierfür noch zu hoch ist, wird er durch Erhitzung in einem nicht dargestellten Wärmetauscher und anschließende Trocknung, bspw. Vakuumtrocknung, in einer Trocknungsstufe 25 verringert, so dass sich ein weitgehend getrocknetes Produkt mit einem der Biodieselspezifikation entsprechenden Wassergehalt von maximal 0,05% ergibt. Schließlich wird das Biodiesel-Endprodukt in einer Filtereinheit 29 von Verunreinigungen befreit und in einem Produkttank gelagert.
Um bei der oben beschriebenen Herstellung von Fettsäurealkylestern die Bildung von Ausfällungen auf der Basis von Sterolglycosiden zu vermeiden, wird der Produktionsanlage ein Mittel zugeführt, das organische Säureanhydride enthält. Dabei hat sich die Verwendung von Acetanhydrid als besonders wirksam herausgestellt und ist im Vergleich zu anderen organischen Säureanhydriden, wie Phthalsäureanhydrid, Propionsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid, deutlich preiswerter.
Das Additiv wird in flüssiger Form bei laufendem Betrieb in die Produktionsanlage eingebracht, wobei es über eine Zufuhrleitung 26, 28 in die Trocknungsstufe 25 oder in danach vorgesehene Rohrleitungen 27 eingebracht wird. Vorzugsweise erfolgt der Zusatz durch eine Zufuhrleitung 28 vor der Filtereinheit 29. Das Additiv kann unter Druck, mit pulsierendem Strom und/oder mit erhöhter Temperatur über entsprechende Spüldüsen in die Produktionsanlage eingebracht werden, um ähnlich einem Hochdruckreiniger eine besonders hohe Wirkung zu erzielen. Im Anschluss an die Zugabe des Additivs ist eine weitere Trocknungsstufe 30, bspw. in Form einer Sprühtrocknung, vorgesehen, um die gebildeten Leichtsieder, Essigsäure und Wasser zu entfernen.
Alternativ oder zusätzlich kann eine Ionenaustauscher/Adsorbereinheit 37 zum Entfernen von Essigsäure und Wasser aus dem Biodiesel nach dem Trockner (Wärmetauscher) 25, 38 vorgesehen werden. Der Biodiesel hat hierbei eine Temperatur von etwa 30°C.
Nach der Filtrierung und Einbringen in den Sammel- oder Lagertank 35 kann der Biodiesel über eine Umpumpleitung 36 umgepumpt werden. In diesem Fall können die Eindosierung 38 der organischen Säureanhydride und die Ionenaus tauscher/Adsorbereinheit 37 vorteilhafterweise in der Umpumpleitung 36 vorgesehen sein.
Durch die Zugabe des Additivs wird die Bildung von Feststoffausfällungen im Biodiesel-Endprodukt zuverlässig verhindert.

1: erste Umsetzungsstufe
2: Mischreaktor
3: Abscheider
4: zweite Umsetzungsstufe
5: Mischreaktor
6: Abscheider
7: Leitung
8: Leitung
9: Leitung
10: Leitung
11: Rühreinrichtung
12: Leitung
13: Leitung
14: Kolonne
15: Leitung
16: Leitung
17: Verdampfer
18: Leitung
19: Leitung
20: Leitung
21: Waschkolonne
22: Leitung
23: Leitung
24: Leitung
25: Trocknungsstufe
26: Zufuhrleitung
27: Rohrleitung
28: Zufuhrleitung
29: Filtereinheit
30: Trocknungsstufe
31: Salzsäureleitung
32: Mischeinrichtung
33: Trenneinrichtung
34: Leitung
35: Tank
36: Leitung
37: Ionentauscher/Adsorber
38: Zufuhrleitung

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- FR 996608 [0002]
- FR 2560210 [0003]
- WO 87/07632 A1 [0004]
- EP 0532767 B1 [0005]
- US 4112218 [0007]
- WO 2007/076163 A2 [0008, 0008]
- US 4235992 [0009]
- EP 1018501 [0017]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

- ”Filtration and Separation”, September/Oktober 1990, Seite 360 bis 363 [0037]

Claims

Verfahren zur Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten oder Ölen mit Alkylalkoholen und einem Katalysator, wobei die Fette oder Öle sowie die Alkylalkohole und der Katalysator in wenigstens einen Mischbehälter eingebracht, gemischt und anschließend in wenigstens einem Abscheider in eine leichte, esterreiche Phase und eine schwere, glycerinreiche Phase aufgetrennt werden und wobei man aus der leichten, esterreichen Phase Fettsäurealkylester separiert, wäscht und trocknet, dadurch gekennzeichnet, dass dem Fettsäurealkylester ein Mittel zugegeben wird, welches organische Säureanhydride enthält.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel eine Komponente enthält, die aus der Gruppe bestehend aus Acetanhydrid, Phthalsäureanhydrid, Propionsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid oder Mischungen hiervon ausgewählt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel in flüssiger Form eingebracht wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel bei laufendem Betrieb in die Produktionsanlage eingebracht wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel durch separate Zufuhrleitungen in die Produktionsanlage eingebracht wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel in konzentrierter oder verdünnter Form in die Produktionsanlage eingebracht wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel unter Druck, mit pulsierendem Strom und/oder mit erhöhter Temperatur in die Produktionsanlage eingebracht wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel kontinuierlich, periodisch oder in zeitlich variabler Form in die Produktionsanlage eingebracht wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel in die Trocknungsstufe, eine anschließende Filtrationsstufe den Endproduktsammel- bzw. -lagertank und/oder in dazwischen vorgesehene Rohrleitungen eingebracht wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel an Stellen in die Produktionsanlage eingebracht wird, an denen nur geringe örtliche Konzentrationen, insbesondere von höchstens 500 ppm, an Wasser und/oder ein- oder mehrwertigen Alkoholen vorhanden sind.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Fettsäurealkylester nach Einbringung des Mittels nochmals getrocknet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach Einbringung des Mittels gebildete Säure und/oder Wasser aus dem Produkt entfernt wird.
Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Säure und/oder Wasser durch Ionentausch und/oder Adsorption aus dem Produkt entfernt wird.
Mittel zur Verhinderung von Sterolglycoside enthaltenden Ausfällungen bei der Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten oder Ölen mit Alkylalkoholen und einem Katalysator, insbesondere bei einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel organische Säureanhydride enthält.
Mittel nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel eine Komponente enthält, die aus der Gruppe bestehend aus Acetanhydrid, Phthalsäureanhydrid, Propionsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid oder Mischungen hiervon ausgewählt wird.
Anlage zur Herstellung von Fettsäurealkylestern durch Umesterung von Fetten oder Ölen mit Alkylalkoholen, mit wenigstens einer Umsetzungsstufe (1, 4), die einen Mischreaktor (2, 5) zur Mischung der Fette oder Öle mit den Alkylalkoholen und einem Katalysator und einen Abscheider (3, 6), in dem die Mischung in eine leichte, esterreiche Phase und eine schwere, glycerinreiche Phase aufgetrennt wird, aufweist, einer Waschkolonne (21) zur Abtrennung von Fettsäurealkylestern aus der leichten, esterreichen Phase und einer Trocknungsstufe (25) zur Trocknung der Fettsäurealkylester, gekennzeichnet durch wenigstens eine Zufuhrleitung (26, 28, 38) für die Zufuhr eines Mittels nach einem der Ansprüche 14 oder 15 in die oder nach der Trocknungsstufe (25).
Anlage nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Zufuhrleitung (28) zur Einbringung des Mittels eine weitere Trockenstufe (30) vorgesehen ist.
Anlage nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Zufuhrleitung (26, 28, 38) zur Einbringung des Mittels eine oder mehrere Ionenaustausch- oder Adsorberstufen (37) vorgesehen sind,
Anlage nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass ein Sammel- oder Lagertank (35) für das Endprodukt eine Umpumpleitung (36) aufweist, in welcher das Produkt umgepumpt wird, und dass die wenigstens eine Ionenaustausch- oder Adsorberstufe (37) in der Umpumpleitung (36) vorgesehen ist.
Verwendung eines Mittels nach Anspruch 14 oder 15 zur Verhinderung von Sterolglycoside enthaltenden Ausfällungen in Fettsäurealkylestern.