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DE102008033280A1 - Process for modifying expanded graphite and using the modified expanded graphite - Google Patents

Process for modifying expanded graphite and using the modified expanded graphite Download PDF

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DE102008033280A1
DE102008033280A1 DE102008033280A DE102008033280A DE102008033280A1 DE 102008033280 A1 DE102008033280 A1 DE 102008033280A1 DE 102008033280 A DE102008033280 A DE 102008033280A DE 102008033280 A DE102008033280 A DE 102008033280A DE 102008033280 A1 DE102008033280 A1 DE 102008033280A1
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Heinz-Eberhard Maneck
Asmus Meyer-Plath
Franz Oleszak
Martin Christ
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Abstract

Bei einem Verfahren zur Modifizierung von expandiertem Graphit wird seine Oberfläche mit einem plasmaaktivierten Prozessgas derart in Kontakt gebracht, dass das Gas mit den Kohlenstoffatomen des Graphits stabile Reaktionsprodukte bildet in Form von kovalent an den Graphit gebundener chemischer Gruppen, so dass sich die chemischen und physisorptiven Eigenschaften des expandierten Graphits ändern.In a method of modifying expanded graphite, its surface is contacted with a plasma-activated process gas such that the gas forms stable reaction products with the carbon atoms of the graphite in the form of chemical groups covalently bonded to the graphite, thus increasing the chemical and physisorptive properties change the expanded graphite.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von oberflächenmodifiziertem expandierten Graphit sowie Verwendungen dieses oberflächenmodifizierten expandierten Graphits.The The invention relates to a method for producing surface-modified expanded graphite, as well as uses of this surface modified expanded graphite.

Expandierte Graphite sind im Allgemeinen gut mit unpolaren Medien wie beispielsweise Öl benetzbar ( US 005282975A ), mit polaren Medien, wie beispielsweise Wasser, hingegen nicht. Verantwortlich für die schlechte Benetzbarkeit von expandiertem Graphit mit polaren Medien ist die Abwesenheit polarer chemischer Oberflächengruppen.Expanded graphites are generally well wettable with non-polar media such as oil ( US 005282975A ), with polar media such as water, however, not. Responsible for the poor wettability of expanded graphite with polar media is the absence of polar chemical surface groups.

Durch DE-C-66804 ist die Herstellung geblähter, eine wurmförmige Strukturierung aufweisender Graphitpartikel durch die thermische Zersetzung einer Graphitein lagerungsverbindung bekannt, wie sie beispielsweise durch Einwirkung konzentrierter Schwefelsäure oder eines Gemischs aus Salpetersäure und Schwefelsäure auf Naturgraphitpartikel erhalten wird. Die bei einer unter oxidativen Bedingungen erfolgenden Säureinterkalation erzeugten Sauerstoffgruppen werden durch die zur Expansion führende thermische Behandlung zum großen Teil zerstört. Die funktionellen Gruppen können erhalten werden, indem die Expansionstemperatur bei der Herstellung von expandiertem Graphit aus Graphitsalz abgesenkt wird. Dabei wird jedoch der Expansionsgrad vermindert, was für viele Anwendungen nicht wünschenswert ist.By DE-C-66804 For example, the preparation of expanded graphitic particles having a worm-like structure by the thermal decomposition of a graphite storage compound is known, as obtained, for example, by the action of concentrated sulfuric acid or a mixture of nitric acid and sulfuric acid on natural graphite particles. The oxygen groups produced by acid intercalation under oxidative conditions are largely destroyed by the thermal treatment leading to expansion. The functional groups can be obtained by lowering the expansion temperature in the production of expanded graphite from graphite salt. However, the degree of expansion is reduced, which is undesirable for many applications.

Andere bekannte Verfahren zur Erzeugung von Sauerstofffunktionen auf Graphit sind die thermischen Oxidationsverfahren, die in vielen Fällen jedoch nicht zu langzeitstabilen Sauerstofffunktionen führen.Other known methods for generating oxygen functions on graphite are the thermal oxidation processes that in many cases However, do not lead to long-term stable oxygen functions.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Erzeugung funktioneller Oberflächengruppen auf expandiertem Graphit anzugeben, das geeignet ist, benetzungsfördernde Oberflächenfunktionalisierungen zu erzeugen.It is therefore the object of the present invention, a method for generating functional surface groups on expanded Indicate graphite that is suitable wetting-promoting To produce surface functionalizations.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen dieses Verfahrens sowie Verwendungen dieses Materials ergeben sich aus den Unteransprüchen.These The object is achieved by a method solved with the features of claim 1. advantageous Further developments of this method and uses of this material emerge from the dependent claims.

Das erfindungsgemäße Verfahren erzeugt funktionelle Oberflächengruppen auf expandiertem Graphit mit einem plasmachemischen Gasphasenprozess.The inventive method produces functional Surface groups on expanded graphite with a plasmachemischen Gas phase process.

Es wurde überraschend gefunden, dass bereits wenige Atomprozent plasmaerzeugter funktioneller Gruppen auf expandiertem Graphit ausreichend sind, um die Wechselwirkung des expandierten Graphits mit polaren Medien signifikant zu verändern.It was surprisingly found that already a few atomic percent plasma-generated functional groups on expanded graphite sufficient are related to the interaction of the expanded graphite with polar To change media significantly.

Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, dass die Art und die Oberflächendichte plasmachemisch erzeugter funktioneller Oberflächengruppen auf expandierten Graphiten in einem sehr weiten Bereich variiert werden kann. Es können nicht allein Sauerstofffunktionalitäten sondern auch zahlreiche andere funktionelle Gruppen, wie z. B. stickstoffhaltige, halogenhaltige oder phosphorhaltige Gruppen, erzeugt werden. Dies kann zur Verbesserung der Infiltrierbarkeit expandierter Graphite mit verschiedenen, vorzugsweise polaren Medien führen. Plasmachemisch erzeugte sauerstofffunktionelle Gruppen weisen eine hohe Langzeitstabilität auf.One Advantage of the method according to the invention is that the species and the surface density plasma-chemically generated functional surface groups on expanded graphites can be varied in a very wide range. It can not only oxygen functionalities but also numerous other functional groups, such as. B. nitrogenous, halogen-containing or phosphorus-containing groups. This can improve the infiltration of expanded graphites with different, preferably lead polar media. Plasma-chemically generated oxygen-functional groups have a high long-term stability.

Dadurch wird expandierter Graphit für zahlreiche Anwendungen einsetzbar.Thereby Expanded graphite will be used for numerous applications.

Bei dem vorliegenden Verfahren wird die Oberfläche des expandierten Graphits in einem geeignet gewählten Prozess mit Hilfe eines Prozessgases in Gegenwart eines Plasmas durch den Einbau chemischer Gruppen modifiziert. Die plasmachemisch erzeugten Oberflächengruppen verändern die chemischen und physisorptiven Eigenschaften der Oberfläche des expandierten Graphits. Das Plasma dient dabei als Quelle von hochenergetischen Spezies, wie z. B. rotatorisch, vibratorisch und/oder elektronisch angeregten Molekülen oder Radikalen, elektronisch angeregten Atomen oder Ionen der umgebenden Gasatmosphäre sowie Elektronen und Photonen. Sofern diese Spezies über hinreichend Enthalpie verfügen, aktivieren sie chemische Bindungen des Graphits, so dass es zu Bindungsbrüchen und der Bildung von Reaktionsprodukten mit Spezies des Prozessgases kommen kann, die die Bildung chemischer Gruppen auf der Oberfläche des expandierten Graphits ermöglicht. Deren chemische Zusammensetzung beeinflusst die Benetzbarkeit des plasmachemisch modifizierten expandierten Graphits.at In the present process, the surface of the expanded Graphits in a suitably chosen process with the help a process gas in the presence of a plasma by the incorporation of chemical Modified groups. The plasma-chemically generated surface groups change the chemical and physisorptive properties the surface of the expanded graphite. The plasma serves as a source of high-energy species, such. B. rotational, vibrationally and / or electronically excited molecules or radicals, electronically excited atoms or ions of the surrounding Gas atmosphere as well as electrons and photons. If this Activate species with sufficient enthalpy they bond chemical bonds of the graphite, causing it to bond breaks and the formation of reaction products with species of the process gas can come, which is the formation of chemical groups on the surface of the expanded graphite allows. Their chemical composition influences the wettability of the plasma-chemically modified expanded Graphite.

Die Energieübertragung von einer Energiequelle auf die Atome oder Moleküle eines geeignet gewählten Prozessgases und die Graphitoberfläche kann durch Ionen, Elektronen, elektrische oder elektromagnetische Felder einschließlich Strahlung erfolgen. Technisch kann die Anregung eines Gases zu einem Plasma in einem sehr großen Druckbereich, insbesondere von 0,1 bis 500000 Pa, vorzugsweise im Niederdruckbereich von 1 bis 100 Pa oder im Hochdruckbereich von 50000 bis 150000 Pa, sowie im Normaldruckbereich durch eine Gleichstrom-Gasentladung oder Wechselstrom-Gasentladung, ein energiereiches elektromagnetisches Strahlungsfeld, wie es beispielsweise eine Mikrowellenquelle oder ein Laser erzeugt, oder, alternativ, eine Elektronen- oder Ionenquelle realisiert werden. Dabei kann das Plasma kontinuierlich oder diskontinuierlich betrieben werden. Die Neutralgaskomponente kann, je nach Anregungsart des Plasmas, kalt, d. h. im Bereich unterhalb von etwa 700 K, wie im Falle eines Niedertemperaturplasmas, oder heiß, d. h. im Bereich oberhalb von etwa 700 K, wie im Falle eines thermischen Plasmas, sein.The transfer of energy from an energy source to the atoms or molecules of a suitably selected process gas and the graphite surface may be by ions, electrons, electrons or electromagnetic fields including radiation. Technically, the excitation of a gas to a plasma in a very large pressure range, in particular from 0.1 to 500,000 Pa, preferably in the low pressure range of 1 to 100 Pa or in the high pressure range of 50,000 to 150,000 Pa, and in the normal pressure range by a DC gas discharge or AC gas discharge, a high-energy electromagnetic radiation field, such as, for example, generates a microwave source or a laser, or, alternatively, an electron or ion source can be realized. It can do that Plasma can be operated continuously or discontinuously. The neutral gas component may be cold, ie in the range below about 700 K, as in the case of a low-temperature plasma, or hot, ie in the range above about 700 K, as in the case of a thermal plasma, depending on the type of excitation of the plasma.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von mehreren Beispielen in Verbindung mit den beigefügten 1 bis 3 erläutert.In the following, the invention will be described by way of several examples in conjunction with the attached 1 to 3 explained.

Beispiel 1example 1

Durch thermische Expansion hergestellter expandierter Graphit mit einem Ausgangs-Sauerstoffgehalt von 1,2% Sauerstoffatomen pro Kohlenstoffatome (O/C) der Graphitoberfläche wurde bei 25 Pa in einem mikrowellengespeisten Sauerstoffplasma jeweils für 100 s, 150 s, 200 s und 250 s mit 300 W Leistung behandelt. Das modifizierte Material wies gemäß röntgenphotoelektronenspektroskopischer Analyse (XPS) folgenden Einbau von Sauerstoffgruppen in die Graphitoberfläche auf: O/C = 4,5% nach 100 s, O/C = 5,6% nach 150 s, O/C = 6,6% nach 200 s bzw. O/C = 8,2% nach 250 s, siehe auch 1.Expanded graphite produced by thermal expansion, having an initial oxygen content of 1.2% oxygen atoms per carbon atom (O / C) of the graphite surface, was sintered at 25 Pa in a microwave-fed oxygen plasma at 300 W for 100 s, 150 s, 200 s and 250 s, respectively Performance treated. The modified material had the following incorporation of oxygen groups into the graphite surface according to X-ray photoelectron spectroscopic analysis (XPS): O / C = 4.5% after 100 s, O / C = 5.6% after 150 s, O / C = 6.6 % after 200 s or O / C = 8.2% after 250 s, see also 1 ,

Beispiel 2Example 2

Aus dem in Beispiel 1 modifizierten expandierten Graphit sowie aus dem Ausgangsmaterial wurden durch Verdichten Tabletten mit einer Dichte von 0,12 g/ml und 0,06 g/ml gefertigt. Diese wurden für 5 Minuten auf eine Wasseroberfläche gelegt. Anschließend wurde die Gewichtzunahme bestimmt und verglichen. Das in 2 dargestellt Ergebnis zeigt eine Korrelation zwischen der durch eine Wasseraufnahme verursachten Gewichtszunahme der Presslinge und dem Sauerstoffgehalt auf der Oberfläche des expandierten Graphits.Tablets having a density of 0.12 g / ml and 0.06 g / ml were produced by compression from the expanded graphite modified in Example 1 and from the starting material by compacting. These were placed on a water surface for 5 minutes. Subsequently, the weight gain was determined and compared. This in 2 The result shown shows a correlation between the increase in weight of the pellets caused by a water absorption and the oxygen content on the surface of the expanded graphite.

Beispiel 3Example 3

Durch thermische Expansion hergestellter expandierter Graphit mit einem Ausgangs-Sauerstoffgehalt von 1,2% Sauerstoffatomen pro Kohlenstoffatome der Graphitoberfläche wurde bei 25 Pa in einem radiowellengespeisten Sauerstoffplasma während 900 s mit 600 W Leistung behandelt. Das Plasma führte gemäß röntgen photoelektronenspektroskopischer Analyse (XPS) zum Einbau von im Mittel 6 Sauerstoffatomen pro 100 Kohlenstoffatomen der Graphitoberfläche. Aus dem modifizierten expandierten Graphit sowie aus dem Ausgangsmaterial wurden durch Verdichten jeweils Tabletten mit einer Dichte von 0,08 g/ml gefertigt. Diese wurden für 5 Minuten auf die Oberfläche verschiedener Testflüssigkeiten gelegt. Anschließend wurde die Gewichtzunahme bestimmt und verglichen. Die in 3 dargestellten Ergebnisse zeigen für die Tabletten aus modifiziertem expandiertem Graphit aufgrund von Flüssigkeitsaufnahme eine deutlich erhöhte Gewichtszunahme, die mit dem polaren Anteil der Oberflächenenergie der Flüssigkeit zunimmt.Thermally expanded expanded graphite having an initial oxygen content of 1.2% oxygen atoms per carbon atom of the graphite surface was treated at 25 Pa in a radio wave-fed oxygen plasma for 900 s at 600 W power. According to X-ray photoelectron spectroscopic analysis (XPS), the plasma led to the incorporation of on average 6 oxygen atoms per 100 carbon atoms of the graphite surface. From the modified expanded graphite as well as from the starting material, tablets were produced by compression in each case with a density of 0.08 g / ml. These were placed on the surface of various test liquids for 5 minutes. Subsequently, the weight gain was determined and compared. In the 3 The results presented for the Modified Expanded Graphite Tablets due to fluid uptake show a significantly increased weight gain, which increases with the polar portion of the surface energy of the fluid.

Beispiel 4Example 4

Aus dem in Beispiel 3 modifizierten expandierten Graphit sowie aus dem Ausgangsmaterial wurden durch Verdichten jeweils Tabletten mit einer Dichte von 0,08 g/ml gefertigt. Diese wurden für 5 Minuten auf die Oberfläche des flüssigen Monomers (2-Hydroxyethyl)methacrylat gelegt. Anschließend wurde die Gewichtzunahme bestimmt und verglichen. Die Monmeraufnahme der Tablette aus modifiziertem Material lag 50% über der der Tablette aus dem Ausgangsmaterial. Eine höhere Monomeraufnahme führt zu organischen Kompositwerkstoffen mit geringerer Restporosität.Out the modified in Example 3 expanded graphite and from the Feedstock was made by compacting each tablet with a density made of 0.08 g / ml. These were up for 5 minutes the surface of the liquid monomer (2-hydroxyethyl) methacrylate placed. Subsequently, the weight gain was determined and compared. The Monmeraufnahme of the tablet from modified Material was 50% above that of the tablet from the starting material. A higher monomer uptake leads to organic Composite materials with lower residual porosity.

Beispiel 5Example 5

Aus dem in Beispiel 3 modifizierten expandierten Graphit sowie aus dem Ausgangsmaterial wurden durch Verdichten jeweils Tabletten mit einer Dichte von 0,08 g/ml gefertigt. Diese wurden für 16 Stunden in einer Wasserdampfatmosphäre gelagert, wie sie sich bei Raumtemperatur in einem teilweise mit Wasser gefüllten, geschlossenen Behälter einstellt. Anschließend wurde die Gewichtzunahme der Tabletten bestimmt und verglichen. Dabei wurde gefunden, dass die Tabletten aus modifiziertem expandiertem Graphit gegenüber den Tabletten aus dem Ausgangsmaterial eine um den Faktor 2,5 erhöhte Gewichtszunahme durch Wasserdampfsorption zeigten.Out the modified in Example 3 expanded graphite and from the Feedstock was made by compacting each tablet with a density made of 0.08 g / ml. These were in for 16 hours stored in a steam atmosphere, as at room temperature in a partially filled with water, closed Set container. Subsequently, the weight gain the tablets are determined and compared. It was found that the tablets of modified expanded graphite opposite the tablets from the starting material increased by a factor of 2.5 weight gain by water vapor sorption.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • - US 005282975 A [0002] US 005282975 A [0002]
  • - DE 66804 C [0003] - DE 66804 C [0003]

Claims (20)

Verfahren zur Herstellung von oberflächenmodifiziertem expandierten Graphit, dadurch gekennzeichnet, dass der expandierte Graphit mit einem plasmaaktivierten Prozessgas in Kontakt gebracht wird, wodurch die Oberfläche des expandierten Graphits durch den Einbau von chemischen Gruppen hinsichtlich seiner chemischen und physisorptiven Eigenschaften modifiziert wird.A method of producing surface modified expanded graphite, characterized in that the expanded graphite is brought into contact with a plasma activated process gas, whereby the surface of the expanded graphite is modified by the incorporation of chemical groups in terms of its chemical and physisorptiven properties. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Prozessgas ein oxidierendes Gas verwendet wird.Method according to claim 1, characterized in that that an oxidizing gas is used as the process gas. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Prozessgas ein reduzierendes Gas verwendet wird.Method according to claim 1, characterized in that that a reducing gas is used as process gas. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Prozessgas ein halogenhaltiges Gas verwendet wird.Method according to claim 1, characterized in that that a halogen-containing gas is used as the process gas. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Prozessgas Gase ausgewählt aus der Gruppe der Stickstoff-, Silizium-, Phosphor- und/oder schwefelhaltigen Gasen verwendet werden.Method according to claim 1, characterized in that that as a process gas gases selected from the group of Nitrogen, silicon, phosphorus and / or sulfur-containing gases be used. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Prozessgas ein Edel- und/oder Inertgas verwendet wird.Method according to claim 1, characterized in that that a noble and / or inert gas is used as the process gas. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Prozessgas eine Mischung der aus mindestens zwei der Ansprüche 2 bis 6 genannten Prozessgase verwendet wird.Method according to claim 1, characterized in that that as a process gas a mixture of at least two of the claims 2 to 6 mentioned process gases is used. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die eingebauten chemischen Gruppen polare und/oder reaktive Oberflächengruppen sind.Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that the incorporated chemical groups are polar and / or reactive surface groups. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas durch ein elektrostatisches Feld plasmaaktiviert wird.Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that the process gas by an electrostatic Field is plasma activated. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas durch ein elektromagnetisches Wechselfeld plasmaaktiviert wird.Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that the process gas by an electromagnetic Alternating field is plasma activated. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma mit elektromagnetischen Anregungsfrequenzen im Niederfrequenzbereich bis 10 kHz erzeugt wird.Method according to claim 10, characterized in that that the plasma with electromagnetic excitation frequencies in the low frequency range up to 10 kHz is generated. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma mit elektromagnetischen Anregungsfrequenzen im Radiofrequenzbereich zwischen 10 kHz und 300 MHz erzeugt wird.Method according to claim 10, characterized in that that the plasma with electromagnetic excitation frequencies in the radio frequency range between 10 kHz and 300 MHz is generated. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma mit elektromagnetischen Anregungsfrequenzen im Mikrowellenbereich zwischen 300 MHz und 300 GHz erzeugt wird.Method according to claim 10, characterized in that that the plasma with electromagnetic excitation frequencies in the microwave range between 300 MHz and 300 GHz is generated. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma mit elektromagnetischen Anregungsfrequenzen im Bereich oberhalb von 300 GHz, vorzugsweise durch Laserstrahlung, erzeugt wird.Method according to claim 10, characterized in that that the plasma with electromagnetic excitation frequencies in the range above 300 GHz, preferably generated by laser radiation becomes. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas durch einen Elektronen- oder durch einen Ionenstrahl plasmaaktiviert wird.Method according to one of claims 1 to 14, characterized in that the process gas is characterized by an electron or plasma activated by an ion beam. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 15 hergestellten, oberflächenmodifizierten expandierten Graphits als Filtermaterial.Use of according to one of claims 1 to 15 prepared, surface modified expanded Graphite as filter material. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 15 hergestellten, oberflächenmodifizierten expandierten Graphits als Katalysatorträger.Use of according to one of claims 1 to 15 prepared, surface modified expanded Graphite as catalyst support. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 15 hergestellten, oberflächenmodifizierten expandierten Graphits für Physi- oder Chemisorptionsvorgänge.Use of according to one of claims 1 to 15 prepared, surface modified expanded Graphits for physical or chemisorption processes. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 15 hergestellten, oberflächenmodifizierten expandierten Graphits in Kompositwerkstoffen, bei denen das Material in einen organischen Werkstoff eingebracht wurde.Use of according to one of claims 1 to 15 prepared, surface modified expanded Graphites in composite materials where the material in a organic material was introduced. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 15 hergestellten, oberflächenmodifizierten expandierten Graphits in Kompositwerkstoffen, bei denen das Material in einen anorganischen Werkstoff eingebracht wurde.Use of according to one of claims 1 to 15 prepared, surface modified expanded Graphites in composite materials where the material in a inorganic material was introduced.
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