DE102008026008B4

DE102008026008B4 - Verfahren zur Bestimmung der Viskosität und Elastizität von viskoelastischen Medien

Info

Publication number: DE102008026008B4
Application number: DE102008026008A
Authority: DE
Inventors: Manfred Weihnacht; Raimund BRÜNIG; Hagen Schmidt; Günter Martin
Original assignee: Leibniz Institut fuer Festkorper und Werkstofforschung Dresden eV
Current assignee: Leibniz Institut fuer Festkorper und Werkstofforschung Dresden eV
Priority date: 2007-05-29
Filing date: 2008-05-29
Publication date: 2011-04-28
Anticipated expiration: 2028-05-30
Also published as: DE102008026008A1

Abstract

Verfahren zur Bestimmung der Viskosität und Elastizität von viskoelastischen Medien mit Hilfe von akustoelektrischen Resonatoren, dadurch gekennzeichnet, dass auf den akustoelektrischen Resonator das viskoelastische Medium als Messmedium aufgebracht wird und mit dem Resonator im Resonanzgebiet die Frequenz bei maximalem Betrag der Admittanz, als Resonanzfrequenz bezeichnet, und die Frequenz bei minimalem Betrag der Admittanz, als Antiresonanzfrequenz bezeichnet, sowie der Gütefaktor und die Impedanz an diesen Frequenzen im Vergleich mit einem hinsichtlich seiner Viskosität und Elastizität bekannten Referenzzustand ermittelt werden, wobei die Viskosität und die elastische Scherkonstante des viskoelastischen Messmediums bestimmt werden, indem durch die gegenüber einem Referenzzustand bestehende Differenz der Frequenzen bei maximalem Betrag der Admittanz und die Differenz der Frequenzen bei minimalem Betrag der Admittanz zwei unterschiedliche gemessene Funktionen von Viskosität und elastischer Scherkonstante der viskoelastischen Flüssigkeit gegeben sind, aus denen Viskosität und elastische Scherkonstante des viskoelastischen Mediums durch Anpassung der berechneten Differenzen der Resonanzfrequenzen und der berechneten Differenzen der...

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Viskosität und Elastizität von viskoelastischen Medien mit Hilfe von akustoelektrischen Resonatoren.
Das Verfahren ist vielseitig einsetzbar, beispielsweise zur Bestimmung der Eigenschaften und ggf. Identifikation von technischen Flüssigkeiten und Gelen, wie z. B. Schmierstoffen, Kraftstoffen, Anstrichstoffen, Lacken, Verdünnungsmitteln usw. Das Verfahren ist aber auch zur Charakterisierung von biologischen Flüssigkeiten, z. B. in der Medizin für die Untersuchung von Körperflüssigkeiten, wie Tränenflüssigkeit, Liquor oder ähnliches, einsetzbar. In der Medizin kann das Verfahren weiterhin auch zur Charakterisierung dynamischer Vorgänge, wie z. B. bei der Bestimmung des Gerinnungsverhaltens von Blut angewandt werden.
Als empfindliches Messgerät zur Bestimmung der viskosen Eigenschaften von Flüssigkeiten ist die Quarzmikrowaage (QCM: quartz crystal microbalance) bekannt. Sensitives Element ist dabei ein piezoelektrischer Schwingquarz, der als akustoelektrischer Scherwellen-Resonator (TSM: thickness shear mode) betrieben wird. Das elektrische Verhalten eines solchen TSM-Resonators kann im Umfeld seiner Resonanz durch eine Ersatzschaltung im Rahmen des Butterworth-Van-Dyke-Modells angenähert werden. Charakteristisch hierfür ist, dass generell eine Serien- und eine Parallelresonanz auftreten, die sich als Admittanzmaximum und Admittanzminimum bzw. als Impedanzminimum und Impedanzmaximum in der Frequenzcharakteristik äußern. Es sind mehrere Ausführungen von Quarzmikrowaagen bekannt:
Bekannt ist z. B. eine spezielle Anordnung, bei welcher der Ausschwingvorgang eines zuvor in Schwingung versetzten und durch einen flächigen Kontakt mit dem zu untersuchenden Medium, z. B. einer Flüssigkeit, bedampften piezoelektrischen Kristalls in Abhängigkeit von der Zeit aufgezeichnet wird ( DE 696 10 183 T2 ). Aus der zeitlichen Periodizität der abklingenden Schwingung und aus der Änderung ihrer Schwingungsamplitude werden die momentane Eigenfrequenz und der Verlustfaktor (Dissipation) des belasteten piezoelektrischen Kristalls berechnet und als Maß zur Charakterisierung des Flüssigkeitszustands benutzt.
Eine weitere bekannte Anordnung (RQCM Operation and Service Manual, MaxTek Inc., Santa Fe Springs, CA, USA, 2004) verwendet den durch das Messmedium bedämpften piezoelektrischen TSM-Kristall als frequenzbestimmendes Glied in einer phasengesteuerten Oszillatorschaltung (PLO: Phase locked oscillator). Hierbei werden die Serien-Resonanzfrequenz und -Güte des Kristalls gemessen und als Maß zur Charakterisierung des Messmediums benutzt. Diese Messanordnung benötigt jedoch eine spezielle Elektronik, um den Einfluss parasitärer Parallelkapazitäten auf die gemessene Frequenz zu minimieren.
Zu den oben genannten QCM-Anordnungen sind Auswerteverfahren bekannt, die aus der gemessenen elektrischen Charakteristik des flüssigkeitsbelasteten TSM-Resonators die charakteristischen Flüssigkeitseigenschaften bestimmen. Hierbei werden jedoch die Änderungen von jeweils nur einem der beiden Admittanzextrema, typischerweiser die der Serienresonanz, berücksichtigt, was insbesondere bei Flüssigkeiten mit höherer Viskosität zu Messunsicherheiten führt.
Es sind auch bereits Verfahren zum Bestimmen der Viskosität von Flüssigkeiten unter der Verwendung von piezoelektrischen Resonatoren bekannt, welche bei mehreren Frequenzen arbeiten und bei denen zum Teil Differenzen zwischen gemessenen und Referenzfrequenzen gebildet werden ( US 6,247,354 B1 , US 7,111,500 B2 ). Die Referenzfrequenzen werden dabei von Referenzflüssigkeiten oder Referenzzuständen übernommen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung der Viskosität und Elastizität von viskoelastischen Medien mit Hilfe von akustoelektrischen Resonatoren zu schaffen, das zuverlässig, mit hoher Genauigkeit und mit möglichst geringem technischen Aufwand in vielen Bereichen anwendbar ist.
Diese Aufgabe wird mit den in den Patentansprüchen enthaltenen Merkmalen gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist durch folgende Merkmale gekennzeichnet:
Auf den akustoelektrischen Resonator wird das viskoelastische Medium als Messmedium aufgebracht und mit dem Resonator werden im Resonanzgebiet die Frequenz bei maximalem Betrag der Admittanz (Resonanzfrequenz) und die Frequenz bei minimalem Betrag der Admittanz (Antiresonanzfrequenz) sowie der Gütefaktor und die Impedanz bei diesen Frequenzen im Vergleich mit einem hinsichtlich seiner Viskosität und Elastizität bekannten Referenzzustand ermittelt.
Dabei werden die Viskosität und die elastische Scherkonstante des viskoelastischen Messmediums bestimmt, indem durch die gegenüber einem Referenzzustand bestehende Differenz der Frequenzen bei maximalem Betrag der Admittanz und die Differenz der Frequenzen bei minimalem Betrag der Admittanz zwei unterschiedliche gemessene Funktionen von Viskosität und elastischer Scherkonstante des viskoelastischen Mediums gegeben sind, aus denen Viskosität und elastische Scherkonstante des viskoelastischen Mediums durch Anpassung der berechneten Differenzen der Resonanz- bzw. Antiresonanzfrequenzen an die gemessenen Differenzen der Resonanz bzw. Antiresonanzfrequenzen gegenüber dem Referenzzustand bestimmt werden.
Der Referenzzustand kann erfindungsgemäß

– ein auf den akustoelektrischen Resonator aufgebrachtes Referenzmedium mit bekannter Viskosität und Elastizität oder
– das auf den akustoelektrischen Resonator zum Zeitpunkt T1 aufgebrachte Messmedium, sofern sich dieses über die Zeit in seiner Viskosität und Elastizität verändert, mit seiner zum Zeitpunkt T1 bekannten Viskosität und Elastizität, oder
– der nicht mit dem viskoelastischen Messmedium beaufschlagte akustoelektrische Resonator

Als akustoelektrische Resonatoren können nach der Erfindung Dickenscherschwinger verwendet werden, wobei deren Admittanz als Funktion von Viskosität und elastischer Scherkonstante des viskoelastischen Mediums durch die Formel
gegeben ist.
Darin bedeuten:

f: Frequenz
v: Scherwellengeschwindigkeit im Dickenscherschwinger
C: elektrische Kapazität des Dickenscherschwingers
d: Dicke des Dickenscherschwingers
K2: elektromechanischer Koppelfaktor des Dickenscherschwingers
ZQ: akustische Impedanz des Dickenscherschwingers
ρF: Dichte des viskoelastischen Messmediums
cF: elastische Scherkonstante des viskoelastischen Messmediums
η: Viskosität des viskoelastischen Messmediums
i: imaginäre Einheit, verwendet für die Beschreibung der Zeitabhängigkeit des Schwingungsvorganges durch e^i2πft

Als akustoelektrische Resonatoren können auch Eintorresonatoren auf der Basis akustischer Oberflächenwellen verwendet werden.
Außerdem können als akustoelektrische Resonatoren erfindungsgemäß auch akustische Volumenwellen-Resonatoren verwendet werden, die durch eine Dünnschicht oder ein Dünnschichtsystem gebildet werden, die entweder selbst als Membran ausgeführt sind oder die Bestandteil einer aus einem Trägersubstrat hergestellten Membran sind (engl. Film Bulk Acoustic Resonator – FBAR). Weiterhin können als akustoelektrische Resonatoren oberflächengebundene akustische Volumenwellen-Resonatoren verwendet werden, die durch eine Dünnschicht oder ein Dünnschichtsystem auf der Oberfläche eines Substrats gebildet werden (engl. Solidly Mounted Resonator – SMR).
Gemäß einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung wird der akustoelektrische Resonator so aufgebaut und/oder betrieben, dass neben dem zur Auswertung vorgesehenen Admittanzmaximum und -minimum möglichst keine weiteren Maxima und Minima in der Admittanzkurve über der Frequenz auftreten, dass ihre Lage möglichst unempfindlich gegenüber Temperaturschwankungen ist und dass die Anteile der elektrischen Kapazität des Dickenscherschwingers durch Streufelder außerhalb der schwingenden Platte klein sind.
Nachstehend ist die Erfindung an 2 Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Das Beispiel betrifft die Bestimmung der viskoelastischen Eigenschaften einer Flüssigkeit (Fluid) mit einem Dickenscherschwinger als akustoelektrischem Eintorresonator. Der Dickenscherschwinger ist hier im Referenzzustand nicht mit der viskoelastischen Messflüssigkeit beaufschlagt worden.
In der zugehörigen Zeichnung zeigt 1 die scharfen Maxima und Minima der Referenzkurve und die mit den Pfeilen kenntlich gemachten Verschiebungen der Admittanzextrema (Δf_Max, Δf_Min) durch den Kontakt mit der viskoelastischen Messflüssigkeit.
2 zeigt die Ermittlung der Viskosität und Scherelastizität des Messfluids. Hierbei sind die zur Messung gehörenden Parameterkurven für die Frequenzverschiebung des Admittanzmaximums und des Admittanzminimums aus 1 dickgedruckt innerhalb der Kurvenschar für konstante Frequenzverschiebung des Maximums (gestrichelte Kurven) sowie ebenfalls dickgedruckt innerhalb der Kurvenschar für konstante Frequenzverschiebung des Minimums (durchgezogene Kurven) dargestellt. Die Werte für die Scherelastizität und die Viskosität der Messflüssigkeit ergeben sich dann aus dem Kreuzungspunkt der beiden zu 1 gehörenden Kurven.
Beispiel 2
Dieses Ausführungsbeispiel betrifft die Bestimmung der viskoelastischen Eigenschaften einer Flüssigkeit (Fluid) aus den Frequenzdifferenzen von Maximum und Minimum der Admittanzkurve eines Dickenscherschwingers, die sich bei seiner Beladung mit dem Fluid ergeben.
Hierbei werden für den Dickenscherschwinger auch die Oberschwingungen betrachtet, das heißt, auch die Maxima und Minima der Admittanzkurve, die in der Nähe von Vielfachen m der Grundfrequenzen auftreten, wobei m die ungeradzahligen Werte 1, 3, 5 usw. annimmt.
Dabei wird die zum Admittanzminimum der Grundschwingung gehörende Frequenz des Dickenscherschwingers in dem Zustand, in dem er nicht durch eine viskoelastische Messflüssigkeit beaufschlagt wird, als Frequenz f₀ bezeichnet.
So können Viskosität η und Scherkonstante c_F einer viskoelastischen Messflüssigkeit aus den in 1 der Zeichnung durch Pfeile kenntlich gemachten Verschiebungen von Maximum und Minimum der Admittanzkurve (Δf_Max, Δf_Min) infolge des Kontakts mit der viskoelastischen Messflüssigkeit bei der Oberschwingung m unter Benutzung folgender Formeln berechnet werden, wobei f₀ die Frequenz der Grundschwingung ist:

Claims

Verfahren zur Bestimmung der Viskosität und Elastizität von viskoelastischen Medien mit Hilfe von akustoelektrischen Resonatoren, dadurch gekennzeichnet, dass auf den akustoelektrischen Resonator das viskoelastische Medium als Messmedium aufgebracht wird und mit dem Resonator im Resonanzgebiet die Frequenz bei maximalem Betrag der Admittanz, als Resonanzfrequenz bezeichnet, und die Frequenz bei minimalem Betrag der Admittanz, als Antiresonanzfrequenz bezeichnet, sowie der Gütefaktor und die Impedanz an diesen Frequenzen im Vergleich mit einem hinsichtlich seiner Viskosität und Elastizität bekannten Referenzzustand ermittelt werden, wobei die Viskosität und die elastische Scherkonstante des viskoelastischen Messmediums bestimmt werden, indem durch die gegenüber einem Referenzzustand bestehende Differenz der Frequenzen bei maximalem Betrag der Admittanz und die Differenz der Frequenzen bei minimalem Betrag der Admittanz zwei unterschiedliche gemessene Funktionen von Viskosität und elastischer Scherkonstante der viskoelastischen Flüssigkeit gegeben sind, aus denen Viskosität und elastische Scherkonstante des viskoelastischen Mediums durch Anpassung der berechneten Differenzen der Resonanzfrequenzen und der berechneten Differenzen der Antiresonanzfrequenzen jeweils an die gemessenen Differenzen der Resonanzfrequenzen und der Antiresonanzfrequenzen gegenüber dem Referenzzustand bestimmt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Referenzzustand sein kann: – ein auf den akustoelektrischen Resonator aufgebrachtes Referenzmedium mit bekannter Viskosität und Elastizität oder – das auf den akustoelektrischen Resonator zum Zeitpunkt T1 aufgebrachte Messmedium, sofern sich dieses über die Zeit in seiner Viskosität und Elastizität verändert, mit seiner zum Zeitpunkt T1 bekannten Viskosität und Elastizität, oder – der nicht mit dem viskoelastischen Messmedium beaufschlagte akustoelektrische Resonator.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als akustoelektrische Resonatoren Dickenscherschwinger verwendet sind, wobei deren Admittanz als Funktion von Viskosität und elastischer Scherkonstante des viskoelastischen Messmediums durch die Formel
gegeben ist, wobei f Frequenz, v Scherwellengeschwindigkeit im Dickenscherschwinger, C elektrische Kapazität des Dickenscherschwingers, d Dicke des Dickenscherschwingers, K² elektromechanischer Koppelfaktor des Dickenscherschwingers, Z_Q akustische Impedanz des Dickenscherschwingers, ρ_F Dichte des viskoelastischen Messmediums, c_F elastische Scherkonstante des viskoelastischen Messmediums, η Viskosität des viskoelastischen Messmediums und i imaginäre Einheit – verwendet für die Beschreibung der Zeitabhängigkeit des Schwingungsvorganges durch e^i2πft bedeuten.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als akustoelektrische Resonatoren Eintorresonatoren auf der Basis akustischer Oberflächenwellen (engl. Surface Acoustic Waves – SAW) verwendet werden.
Verfahren nach Anspruche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als akustoelektrische Resonatoren akustische Volumenwellen-Resonatoren verwendet werden, die durch eine Dünnschicht oder ein Dünnschichtsystem gebildet werden, die entweder selbst als Membran ausgeführt sind oder die Bestandteil einer aus einem Trägersubstrat hergestellten Membran sind (engl. Film Bulk Acoustic Resonator – FBAR).
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als akustoelektrische Resonatoren oberflächengebundene akustische Volumenwellen-Resonatoren verwendet werden, die durch eine Dünnschicht oder ein Dünnschichtsystem auf der Oberfläche eines Substrats gebildet werden (engl. Solidly Mounted Resonator – SMR).
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der akustoelektrische Resonator so aufgebaut und/oder betrieben wird, dass neben dem zur Auswertung vorgesehenen Admittanzmaximum und -minimum möglichst keine weiteren Maxima und Minima in der Admittanzkurve über der Frequenz auftreten und/oder dass ihre Lage möglichst unempfindlich gegenüber Temperaturschwankungen ist und dass die Anteile der elektrischen Kapazität des Dickenscherschwingers durch Streufelder außerhalb der schwingenden Platte klein sind.