DE10118573C1

DE10118573C1 - Vorrichtung zur Anfertigung von Weitwinkel-Röntgen-Rückstrahlaufnahmen

Info

Publication number: DE10118573C1
Application number: DE10118573A
Authority: DE
Inventors: Hans-Juergen Ullrich; Hanbai Lin; Juergen Bauch; Dieter Reiche; Marian Boehling; Konrad Gliesche; Gerald Falkenberg; Werner Hufenbach; Albert Langkamp
Original assignee: Technische Universitaet Dresden
Current assignee: Technische Universitaet Dresden
Priority date: 2001-04-05
Filing date: 2001-04-05
Publication date: 2002-11-21
Anticipated expiration: 2021-04-06

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Anfertigung von Röntgen-Rückstrahlaufnahmen mit einer punktförmigen Anode aus einem charakteristische Röntgenstrahlung emittierenden Material, insbesondere Cu, Co, Fe, Ni, Cr, Mn, V, Ti, Sc, Zn, Al, Si, Mg sowie in festen Verbindungen auch Ca, K, Cl, S, P, dadurch gekennzeichnet, dass die Anode (4) als ebenflächiger oder krummflächig begrenzter geometrischer Körper mit einer Target-Fläche von 1 mum·2· bis 0,25 mm·2· ausgebildet und an einem Anodenhalter (5) aus Kunststoff oder an einem Anodenhalter aus einem anderen röntgenstrahldurchlässigen Material befestigt ist, wobei die Anode (4) zwischen Probe (2) und Detektor (6) vorgesehen ist, die zueinander parallel stehen, und ein die Anode (4) treffender Röntgen-, Röntgenlaser- oder Synchrotronstrahl seitlich zwischen Detektor (6) und Probe (2) einstrahlbar ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Anfertigung von Röntgen- Rückstrahlaufnahmen mit einer punktförmigen Anode nach dem Oberbegriff des An spruchs 1. Die Erfindung eignet sich für die Untersuchung auch großer Proben, wie z. B. Makrobereiche von Einkristallen bzw. einzelne Kristallite von grobkristallinen Mate rialien, hinsichtlich Orientierung, Gitterkonstanten, Realstruktur und mechanischen Spannungen.

Zur Charakterisierung einkristalliner Mikrobereiche sind die KOSSEL-Technik und die Reflexions-Kikuchi-Technik bekannt. Diese Techniken sind u. a. in der DD 242 688 A1 beschrieben.

Aus der DD 242 688 A1 ist eine Vorrichtung zur Anfertigung von Weitwinkel- Rückstrahlaufnahmen zur Untersuchung kleiner Probenbereiche mit einer Hohlanoden röntgenröhre bekannt, die stirnseitig, zur Probe hin mit einer dünnen Metallfolie aus vorzugsweise Kupfer oder Eisen abgeschlossen ist, und einen um die Hohlanodenrönt genröhre im Rückstrahlraum angeordneten Film aufweist. Im Strahlengang ist ein zur Elektronenstrahlquelle hin offener und zur Probe mit der Folie verschlossener Becher angeordnet. Bei dieser Vorrichtung bildet sich ein gewisser Abschattungsbereich aus.

Neuerliche Entwicklungen der bekannten Methoden wurden in der Veröffentlichung S. Däbritz, E. Langer, W. Hauffe, Inst. Phys. Conf. Ser. No 165: Symposium 5, pp 207- 209, Paper presented at 2nd Conf. Int. Union Microbeam Analysis Societies, Hawaii, 9- 13 July 2000 dargestellt und charakterisiert.

Nachteile der bekannten Weitwinkel-Rückstrahl-Verfahren sind die asymmetrische Ab bildung (ohne Abschattung) und die Abschattung bei symmetrischer Abbildung. Bei asymmetrischer Abbildung ist eine Präzisionsgitterkonstantenbestimmung nicht mög lich. Außerdem sind für die Untersuchung große einkristalline Probenbereiche erforder lich, ebenso bei symmetrischer Abbildung mit Abschattung. Demgegenüber ermöglicht die vorliegende Erfindung die Anfertigung von symmetrischen Abbildungen ohne Ab schattung auch von Mikrobereichen.

Aufgabe der Erfindung ist es, die Röntgenrückstrahltechnik zur Untersuchung von Ma krobereichen von Einkristallen bzw. von grobkristallinen Materialien weiterzuentwickeln und dabei die kontrastreiche Abbildung der Pseudo-KOSSEL-Kegel auch von Mikrobe reichen durch die vom Anodenmaterial vorgegebene Röntgen-Wellenlänge ohne Ab schattung zu ermöglichen.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe in Verbindung mit den im Oberbegriff des An spruchs 1 genannten Merkmalen dadurch gelöst, dass die Anode als ebenflächiger oder krummflächig begrenzter geometrischer Körper mit einer Target-Fläche von 1 µm² bis 0,25 mm² ausgebildet und an einem Anodenhalter aus Kunststoff oder an einem An odenhalter aus einem anderen röntgenstrahldurchlässigen Material befestigt ist, wobei die Anode zwischen Probe und Detektor vorgesehen ist, die zueinander parallel stehen, und ein die Anode treffender Röntgen-, Röntgenlaser- oder Synchrotronstrahl seitlich zwischen Detektor und Probe einstrahlbar ist.

Demgemäß kommt eine etwa punktförmige Anode auf kohlenstofffaserverstärktem Kunststoffhalter (CFK) zum Einsatz, die unter einem Winkel von einem fein ausgeblen deten Röntgen-, Röntgenlaser- oder einem Synchrotronstrahl getroffen wird. Probe und Detektor sind dabei parallel zueinander angeordnet. Die Anode befindet sich zwischen Probe und Detektor, der beispielsweise als Film entsprechend Bild 3 ausgebildet ist.

Somit können vom Bild auf dem Detektor Aussagen zu Eigenschaften aller Probenbe reiche gemacht werden. Dabei wird auch die Nutzung eines Synchrotronstrahls - statt eines Röntgengeräts mit vergleichsweise geringer Strahlintensität - als günstig angese hen.

Vorteilhaft ist der ebenflächig oder krummflächig begrenzte geometrische Körper der Anode eine Kugel mit einem Durchmesser von 1 µm bis 0,5 mm. Der Körper der Anode kann auch als Zylinder oder Prisma ausgebildet sein.

Vorteilhaft erfolgt die Anregung der charakteristischen Röntgenstrahlung durch Elektro nenstrahlen, wobei der Anodenhalter zusätzlich zur Röntgenstrahldurchlässigkeit elek trisch leitend auszubilden ist.

Zum Einstellen der Punktquelle auf der Anode wird die Anode mit dem Halter motorisch in drei Achsen verschiebbar ausgebildet. Durch ein Videomikroskop wird auf einem Mo nitor außerhalb des Strahlenraums mittels Leuchtpulver die Justierung des Strahls auf der Anode sichtbar gemacht.

Bei einer vorteilhaften Ausbildung der Vorrichtung steht die Anode und damit die Punktquelle während der Aufnahme fest. Der Abstand zwischen Punktquelle und Probe wird vor der Aufnahme in erforderlicher Weise eingestellt.

Der Anodenhalter kann als Stab, Draht oder Folie ausgebildet werden und ein- oder mehrseitig eingespannt sein.

Der Detektor ist kontinuierlich oder schrittweise zum Scannen eingerichtet, so dass sich Rückstrahl-Pseudo-KOSSEL-Kegel ausbilden können.

Große Kristallproben werden kontinuierlich oder schrittweise, jeweils gekoppelt mit dem Detektor gescannt, so dass sich Rückstrahl-Pseudo-Kossel-Kegel ausbilden. Diese Pseudo-Kossel-Kegel bilden ihre Spur auf der Probenoberfläche (Stammkurve) vergrö ßert auf dem Flächendetektor ab und liefern Aussagen über Kristallstörungen innerhalb der Spur.

Zu einer solchen vergrößerten Abbildung der Kristallstruktur sind die Abstände zwi schen Probenhalter, Detektorhalter und punktförmiger Anode einstellbar.

Der die Anode treffende Röntgen-, Röntgenlaser- oder Synchrotronstrahl weist vorteil haft einen Durchmesser von < 50 µm auf.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen:

Bild 1 eine Weitwinkel-Röntgen-Rückstrahlaufnahme von GaAs mit Abschattung nach einem herkömmlichen Verfahren

Bild 2 eine Weitwinkel-Röntgen-Rückstrahlaufnahme von GaAs ohne Abschattung er zeugt mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung

Bild 3 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung

Bild 1 zeigt eine Weitwinkel-Röntgen-Rückstrahlaufnahme von GaAs als symmetrische Abbildung mit Abschattung die mit einem herkömmlichen Anodenhalter erzeugt worden ist. Der helle Bereich am linken Bildrand in der Bildmitte entsteht durch Abschattung eines nicht röntgenstrahldurchlässigen Anodenhalters. Dieser Bereich steht für eine Auswertung nicht zur Verfügung.

Bild 2 zeigt eine symmetrische Abbildung ohne Abschattung, die mit der erfindungsge mäßen Vorrichtung erzeugt worden ist. Der gesamte Bildbereich steht für eine Auswer tung zur Verfügung.

Bild 3 zeigt einen Probenhalter 1 der eine Probe 2 hält. Parallel zur Oberfläche der am Probenhalter 1 angebrachten Probe 2 ist ein Detektor 6 ausgerichtet, der an einer De tektorhalterung 7 fixiert ist. Die Probe 2 ist beispielsweise ein Wafer und der Detektor 6 ein Film. Als Detektor 6 kann aber auch eine Röntgen-CCD-Kamera oder ein Imaging Plate zum Einsatz kommen. Zwischen der Probe 2 und dem Detektor 6 befindet sich eine Anode 4, die durch einen Anodenhalter 5 positioniert wird. Der Anodenhalter 5 be steht aus einem kohlenstofffaserverstärkten Kunststoffhalter (CFK) und lässt somit von der Probe 2 reflektierte Röntgenstrahlung ungehindert durch. Vermittels einer Verschie bungseinrichtung 8 lassen sich Probe 2 und Detektor 6 gegenüber der Probe 2 positio nieren.

Nicht dargestellt sind die Mittel zum positionieren des Anodenhalters 5 mit der Anode 4 und Mittel zur Betätigung der Verschiebungseinrichtung 8 zur simultanen Bewegung von Probe 2 und Detektor 6 bei einer feststehenden Anode 4.

Ein Synchrotronstrahl 3 ist auf die punktförmige Anode 4 gerichtet, deren Oberfläche bei einer ausgeführten Prismenform der Anode ca. 10° gegen die Detektorebene ge neigt ist. Die Probe 2 wird von der von der Anode 4 emittierten Röntgenstrahlung ge troffen. Der bestrahlte Bereich ist abhängig vom Abstand der Probe 2 zur Anode 4. Die von der Probe 2 gebeugte Röntgenstrahlung gelangt über den dargestellten Kegel auf den Detektor 6. Als Anodenmaterialien eignen sich Cu, Co, Fe, Ni, Cr, Mn, V, Ti, Sc, Zn, Al, Si, Mg sowie in festen Verbindungen auch Ca, K, Cl, S, P.

Bezugszeichenliste

1

Probenhalter

2

Probe

3

Synchrotronstrahl

4

Anode

5

Anodenhalter

6

Detektor

7

Detektorhalterung

8

Verschiebungsrichtung

Claims

1. Vorrichtung zur Anfertigung von Röntgen-Rückstrahlaufnahmen mit einer punktför migen Anode aus einem charakteristische Röntgenstrahlung emittierenden Material, insbesondere Cu, Co, Fe, Ni, Cr, Mn, V, Ti, Sc, Zn, Al, Si, Mg sowie in festen Ver bindungen auch Ca, K, Cl, S, P, dadurch gekennzeichnet, dass die Anode (4) als ebenflächiger oder krummflächig begrenzter geometrischer Körper mit einer Target- Fläche von 1 µm² bis 0,25 mm² ausgebildet und an einem Anodenhalter (5) aus Kunststoff oder an einem Anodenhalter aus einem anderen röntgenstrahldurchlässi gen Material befestigt ist, wobei die Anode (4) zwischen Probe (2) und Detektor (6) vorgesehen ist, die zueinander parallel stehen, und ein die Anode (4) treffender Röntgen-, Röntgenlaser- oder Synchrotronstrahl seitlich zwischen Detektor (6) und Probe (2) einstrahlbar ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der ebenflächig oder krummflächig begrenzte geometrische Körper der Anode (4) eine Kugel mit einem Durchmesser von 1 µm bis 0,5 mm ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der ebenflächig oder krummflächig begrenzte geometrische Körper der Anode (4) als Zylinder oder Pris ma ausgebildet ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Anregung der charakteristischen Röntgenstrahlung eine Elektronenstrahlquelle vor gesehen ist, wobei der Anodenhalter (5) zusätzlich elektrisch leitend ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zum Einstellen der Punktquelle die Anode (4) mit dem Anodenhalter (5) motorisch in drei Achsen verschiebbar ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass wäh rend der Aufnahme die Punktquelle feststellbar und der Abstand zwischen Punktquelle und Probe (2) vor der Aufnahme beliebig klein einstellbar ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Anodenhalter (5) als Stab, Draht oder Folie ausgebildet und ein- bzw. mehrseitig eingespannt ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (6) kontinuierlich oder schrittweise zum Scannen eingerichtet ist, so dass sich Rückstrahl-Pseudo-KOSSEL-Kegel ausbilden.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass zu einer vergrößerten Abbildung der Kristallstruktur die Abstände zwischen Probenhal ter (1), Detektorhalter (7) und punktförmiger Anode (4) einstellbar sind.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der die Anode (4) treffende Röntgen-, Röntgenlaser- oder Synchrotronstrahl einen Durchmesser von < 50 µm aufweist.