DE102008004405A1

DE102008004405A1 - Verfahren zur Herstellung einer Oberflächenschicht

Info

Publication number: DE102008004405A1
Application number: DE102008004405A
Authority: DE
Inventors: Andreas Dr. Eisele; Johannes Deyle
Original assignee: Carl Zeiss NTS GmbH
Current assignee: Carl Zeiss NTS GmbH
Priority date: 2007-07-30
Filing date: 2008-01-14
Publication date: 2009-02-12

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Oberflächenschicht (7) eines Substrats (4), insbesondere einer Elektrode. Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zum Herstellen der Oberflächenschicht (7) anzugeben, das einfach durchzuführen ist und bei dem der spezifische Oberflächenwiderstand der zu erzeugenden Oberflächenschicht (7) einstellbar ist. Erfindungsgemäß ist bei dem Verfahren vorgesehen, die Oberflächenschicht (7) auf das Substrat (4) in einer Atmosphäre aus Argon und Sauerstoff durch eine Sputterdeposition aufzubringen. Dabei wird der Sauerstoff mit einem regelbaren Sauerstoffpartialdruck zur Verfügung gestellt. Durch Regeln des Sauerstoffpartialdrucks wird ein gewünschter und erforderlicher spezifischer Oberflächenwiderstand der Oberflächenschicht (7) eingestellt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Oberflächenschicht eines Substrats, insbesondere einer Elektrode.
Aus dem Stand der Technik sind bereits seit langem Teilchenstrahlgeräte, insbesondere Elektronenstrahlgeräte (beispielsweise Transmissionselektronenmikroskope oder Rasterelektronenmikroskope), bekannt. Diese Teilchenstrahlgeräte weisen teilchenoptische Komponenten auf, insbesondere Anordnungen von Elektroden. Da einzelne Bauteile der Teilchenstrahlgeräte mit hohen Spannungen betrieben werden, müssen diese Bauteile, insbesondere die Elektroden, vor Durchschlägen und Kriechentladungen geschützt werden. Aufgrund einer oft geäußerten Anforderung, Teilchenstrahlgeräte immer kompakter zu bauen, ist der Schutz vor Durchschlägen und Kriechentladungen nicht mehr sehr einfach zu realisieren. Durch den geforderten kompakten Aufbau wird der Bauraum für Bauteile der Teilchenstrahlgeräte immer kleiner. Oft ist es dann schwierig, verschiedene auf hohen Spannungen gelegte Bauteile des Teilchenstrahlgeräts durch eine ausreichend ausgelegte Kriechstrecke zu isolieren.
Um dem vorgenannten Nachteil zu entgehen, ist es möglich, Übergangsoberflächen zwischen zwei Bauteilen eines Teilchenstrahlgeräts (insbesondere Elektroden eines Teilchenstrahlgeräts), die sich auf unterschiedlichem Potential befinden, mit einer Oberflächenschicht auszubilden, die einen hohen spezifischen Oberflächenwiderstand aufweist (die Oberflächenschicht wird nachfolgend auch als hochohmige Schicht bezeichnet). Dabei wird unter dem spezifischen Oberflächenwiderstand der über eine quadratische Fläche zwischen zwei Kontaktierungen, die sich über die gesamte Kantenlänge zweier gegenüberliegender Kanten der quadratischen Fläche erstrecken, abfallende elektrische Widerstand verstanden (Einheit: Ohm/quadratisches Flächenelement, wobei hier auch die Schreibweise Ω/☐ verwendet wird).
Eine derartige hochohmige Schicht wird auch bei einigen Anwendungen zusammen mit einer leitfähigen Schicht verwendet. An Rändern von leitfähig beschichteten Oberflächenbereichen treten hohe Feldstärken auf, die durch eine angrenzende hochohmige Schicht unter ein kritisches Niveau gehalten werden können. Dies ist bei der Verwendung leitfähiger Beschichtungen in Hochspannungsbereichen sehr von Vorteil und erlaubt mehr Flexibilität in der Konstruktion einzelner Bauteile.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß bei Teilchenstrahlgeräten elektronische Komponenten (insbesondere ein aus Elektroden zusammengesetztes elektrostatisches Kondensorsystem) eine hochohmige Schicht aufweisen müssen, deren spezifischer Oberflächenwiderstand im wesentlichen im Bereich vom 10 bis 100 GΩ/☐ liegen sollte. Nur dann ist eine benötigte Spannungsstabilität der Elektroden gewährleistet. Dieser spezifische Oberflächenwiderstand reicht aus, um Feldstärken an den Rändern von leitfähig beschichteten Oberflächenbereichen unter den für Hochvakuum kritischen Wert zu halten.
Die Anmelderin hat selbst Experimente durchgeführt, um eine hochohmige Schicht auf eine Oberfläche einer aus Keramik gebildeten Elektrode aufzubringen. Dabei wurde eine Elektrode mit einer Chromschicht versehen, die durch Sintern aufgebracht wurde. Allerdings wurde mit diesem Verfahren nur eine Oberflächenschicht hergestellt, deren spezifischer Oberflächenwiderstand im Bereich von 500 MΩ/☐ lag, also deutlich unter dem oben genannten geforderten Wert. Darüber hinaus erfolgte das Sintern durch einen Heizprozeß von hoher Temperatur. Dabei zeigte sich, daß die hohe Temperatur Einwirkungen auf die aus Keramik gebildete Elektrode hatte und diese zumindest geringfügig verformte. Ferner war es schwer, die Dauer des Heizprozesses und somit die Zeit des Sinterns exakt einzustellen, da sich die aus Keramik gebildete Elektrode wegen derer geringen Wärmeleitfähigkeit inhomogen aufheizte bzw. abkühlte. Ein weiterer Nachteil, der sich bei den Experimenten herausstellte, war, daß technische Glaskeramiken sich für ein Herstellungsverfahren durch Sintern nicht eignen, da diese technischen Glaskeramiken in der Regel nur sehr kurzfristig einer Temperatur von über 1000°C ausgesetzt sein dürfen, ohne Schaden zu nehmen. Die Temperaturen beim Sintern erreichen oder übersteigen diese vorgenannte Temperatur in einem relativ langen Zeitraum durchaus.
Der Anmelderin ist auch die Elcon Inc. in San Jose (Kalifornien, USA) bekannt. Dieses Unternehmen bietet aus Keramik gebildete Elektroden mit Beschichtungen an, die hochohmig ausgelegt sind und im Vakuum eingesetzt werden können. Die hochohmigen Schichten werden dadurch erzeugt, daß eine Metallschicht aus einem Gemisch aus Titan und Chrom auf die Elektrode aufgesprüht und anschließend in einer Wasserstoffatmosphäre gesintert wird. Der spezifische Oberflächenwiderstand der hochohmigen Schicht wird dabei durch das Mischungsverhältnis von Titan und Chrom eingestellt. Von Nachteil ist jedoch, daß das Verfahren der Elcon Inc. einen speziellen Sinterofen erfordert. Auch muß das Gemisch aus Titan und Chrom erst mit einem Lösungsmittel gelöst und mit einem Airbrush-Verfahren auf die Elektrode aufgebracht werden. Dieses bekannte Verfahren ist aufgrund dieses Verfahrensablaufs doch einigermaßen umständlich.
Aus dem Stand der Technik ist ferner ein schichtförmiger Heizwiderstand bekannt, der sich aus Wolframoxid, vorzugsweise Wolframdioxid zusammensetzt. Die Schicht kann durch ein Sputter-Verfahren (Sputterdeposition) erzeugt werden, wobei Wolframoxid als Target verwendet wird. Das Sputter-Verfahren verwendet ferner eine Mischung aus einer Argon- und Sauerstoffatmosphäre.
Ferner ist aus dem Stand der Technik ein weiteres Sputter-Verfahren (Sputterdeposition) bekannt, bei dem ein dünner Film, der einen gewissen spezifischen Oberflächenwiderstand aufweist, auf ein Keramikpolymersubstrat aufgebracht wird. Bei diesem bekannten Verfahren wird ein Argon- und Stickstoffgemisch in eine Kammer eingeführt. Geladene Argonatome werden angezogen und zu einem Target hin beschleunigt. Die Argonatome kollidieren mit dem Target und lösen Moleküle aus dem Target aus. Die Moleküle des Targets setzen sich auf einem Substrat ab und bilden dort den dünnen Film, der einen Widerstand aufweist.
Hinsichtlich des vorgenannten Standes der Technik wird auf die JP 57020371 A sowie die EP 0 982 741 A2 verwiesen.
Allerdings entnimmt man dem bekannten Stand der Technik nicht, wie der spezifische Oberflächenwiderstand einer Oberflächenschicht sich gut einstellen läßt, insbesondere auf einen Wert in dem obengenannten geforderten Bereich für Elektroden von Teilchenstrahlgeräten.
Die Anmelderin hat auch Experimente an dünnen Schichten im nm-Bereich durchgeführt, welche aus Chrom und Gold gebildet waren. Diese Experimente erbrachten aber hinsichtlich des zu erzielenden spezifischen Oberflächenwiderstandes, der Stabilität und der Reproduzierbarkeit keine befriedigende Resultate.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zum Herstellen einer Oberflächenschicht eines Substrats anzugeben, das einfach durchzuführen ist und bei dem der spezifische Oberflächenwiderstand einer zu erzeugenden Oberflächenschicht einstellbar ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Verfahren gemäß den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den weiteren Ansprüchen, der nachfolgenden Beschreibung und/oder den beigefügten Zeichnungen.
Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zum Herstellen einer Oberflächenschicht eines Substrats vorgesehen, bei dem die Oberflächenschicht auf das Substrat in einer Atmosphäre aus Argon und Sauerstoff durch eine Sputterdeposition aufgebracht wird. Dabei wird der Sauerstoff mit einem regelbaren Sauerstoffpartialdruck zur Verfügung gestellt. Durch Regeln des Sauerstoffpartialdrucks wird ein gewünschter und erforderlicher spezifischer Oberflächenwiderstand der Oberflächenschicht eingestellt.
Versuche haben ergeben, daß eine Sputterdeposition, bei der ein Sauerstoffpartialdruck genau regelbar ist (also im wesentlichen auf einen gewissen Wert einstellbar ist), dazu verwendet werden kann, eine hochohmige Schicht (Oberflächenschicht) mit einem spezifischen Oberflächenwiderstand in Größenordnungen von mehreren GΩ/☐ zu erzeugen. Insbesondere hat sich gezeigt, daß der spezifische Oberflächenwiderstand der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Oberflächenschicht derart einstellbar ist, daß er im Bereich von 10 bis 100 GΩ/☐ liegt. Dabei stellt die Erfindung eine ausreichend große Variationsbandbreite für den Sauerstoffpartialdruck derart zur Verfügung, daß eine entsprechend große Variationsbandbreite des spezifischen Oberflächenwiderstands erzielt wird. Die Erfindung ermöglicht im Grunde somit die Erzielung jedes technisch sinnvollen spezifischen Oberflächenwiderstands. Somit ist es mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, eine Oberflächenschicht herzustellen, die einen spezifischen Oberflächenwiderstand in einer gewünschten Größenordnung aufweist, insbesondere der weiter oben für Elektroden genannten Größenordnung.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren herstellbare Oberflächenschicht ist für die Verwendung im Vakuum (insbesondere Hochvakuum) gut geeignet. Es hat sich auch gezeigt, daß die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Oberflächenschicht bis zu einer Temperatur von 150°C im Vakuum stabil ist und ihre Eigenschaften beibehält.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß die bei der Sputterdeposition auftretenden Temperaturen derartig niedrig sind, daß die Eigenschaften des Substrates, auf welchem die Oberflächenschicht aufgebracht wird, nicht verändert werden. Demnach können sich insbesondere aus Keramik gebildete Elektroden aufgrund zu hoher Temperaturen nicht verformen, wie dies beispielsweise aus dem Stand der Technik mittels der Sinter-Verfahren bekannt ist. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß aufgrund der auftretenden relativ niedrigen Temperaturen während der Durchführung des Verfahrens auch technische Glaskeramiken als Elektrodenmaterial verwendet werden können. Zu den technischen Glaskeramiken gehört insbesondere der unter der Bezeichnung „Macor" bekannte Werkstoff.
Ferner gewährleistet das erfindungsgemäße Verfahren, daß die erzeugte Oberflächenschicht „kratzfest" und zudem transparent ist. Bei geringem Sauerstoffpartialdruck nimmt die Transparenz der erzeugten Oberflächenschicht ab, bis sie bei sehr niedrigem Sauerstoffpartialdruck einer Metalloberfläche gleicht. Auch wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das auf die Oberfläche des Substrats aufzubringende Material nicht flüssig aufgebracht, so daß Inhomogenitäten in der Dicke der zu erzeugenden Oberflächenschicht vermieden werden.
Bei einer ersten Ausführungsform der Erfindung wird der Sauerstoff kontinuierlich zugeführt (beispielsweise wird er in eine Sputterkammer kontinuierlich eingelassen). Ferner ist es bei einem besonderen Ausführungsbeispiel der Erfindung vorgesehen, daß eine Sauerstoffversorgung eingesetzt wird, die eine Regelung des Sauerstoffpartialdrucks über einen Bereich von 2·10^–4 torr bis 8,5·10^–4 torr ermöglicht. Vorzugsweise wird eine Regelung des Sauerstoffpartialdrucks über einen Bereich von 1,5·10^–4 torr bis 9,5·10^–4 torr, noch bevorzugter über einen Bereich von 1·10^–4 torr bis 1·10^–3 und noch weiter bevorzugter über einen Bereich von 0,5·10^–4 torr bis 1,5·10^–3 torr, ermöglicht. Die Erfindung ist somit nicht auf einzelne besondere Werte des Sauerstoffpartialdrucks eingeschränkt. Vielmehr stellt die Erfindung – wie bereits oben genannt – eine ausreichend große Variationsbandbreite für den Sauerstoffpartialdruck derart zur Verfügung, daß eine entsprechend große Variationsbandbreite des spezifischen Oberflächenwiderstands erzielt wird. Die Erfindung ist aber auf die vorgenannten Bereiche nicht eingeschränkt. Es hat sich jedoch gezeigt, daß – falls der Sauerstoffpartialdruck einen Wert in einem der oben genannten Bereiche einnimmt – dies besonders gut geeignet ist, um eine Oberflächenschicht in Form einer hochohmigen Schicht herzustellen, deren spezifischer Oberflächenwiderstand in einem gewünschten Bereich liegt. Bei Versuchen wurden Oberflächenschichten mit spezifischen Oberflächenwiderständen im Bereich zwischen 0,1 GΩ/☐ bis 2 TΩ/☐ hergestellt. Bevorzugt wurden Oberflächenschichten mit spezifischen Oberflächenwiderständen im Bereich zwischen 10 GΩ/☐ bis 500 GΩ/☐ hergestellt. Ganz bevorzugt wurden Oberflächenschichten mit spezfischen Oberflächenwiderständen im Bereich zwischen 20 GΩ/☐ und 400 GΩ/☐ hergestellt.
Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, daß der Gesamtdruck, welcher sich aus dem Sauerstoffpartialdruck und aus dem Partialdruck des Argon (Argonpartialdruck) zusammensetzt, vorzugsweise im Bereich von 5·10^–3 mbar (3,75·10^–3 torr) liegt oder genau diesem Wert entspricht. Dabei wird zunächst der Sauerstoffpartial druck eingestellt und erst anschließend der Argonpartialdruck derart eingestellt, daß der gewünschte Gesamtdruck erzielt wird. Es wird darauf hingewiesen, daß die Erfindung auf den vorgenannten Wert des Gesamtdrucks nicht eingeschränkt ist. Vielmehr ist jeder Wert des Gesamtdrucks verwendbar, der zur Durchführung der Erfindung geeignet ist.
Vorzugsweise ist es vorgesehen, daß die Sputterdeposition auf ein Substrat mittels eines Targets aus Wolfram und Titan durchgeführt wird. Dabei ist es vorzugsweise vorgesehen, daß das Target im wesentlichen aus 90% Wolfram und 10% Titan zusammengesetzt ist. Dabei umfaßt die Definition „im wesentlichen" sowohl den genau angegebenen Wert als auch hiervon geringfügige Abweichungen (dies gilt ebenso bereits für die weiter oben vorgenommenen Defintionen). Es wird ausdrücklich darauf hingewiesen, daß die Erfindung nicht auf die vorgenannten Verhältnisgrößen eingeschränkt ist. Vielmehr kann für die Erfindung jedes Verhältnis von Wolfram und Titan im Target verwendet werden, das für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist.
Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird der Abstand des Targets von dem Substrat während der Sputterdeposition im wesentlichen auf 6 cm eingestellt. Auch hat es sich als vorteilhaft erwiesen, daß das Target einen Durchmesser im wesentlichen von 14 cm bis 20 cm, vorzugsweise von 15 cm bis 18 cm und noch bevorzugter von 15 cm bis 16 cm aufweist. Beispielsweise ist ein Durchmesser von 15,24 cm vorgesehen. Hinsichtlich der Definitionen von „im wesentlichen" wird auf weiter oben verwiesen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es ferner vorgesehen, die Sputterdeposition für einen Zeitraum im Stundenbereich durchzuführen. Dies hat sich als besonders geeignet herausgestellt, um Oberflächenschichten mit hohen Widerstandswerten herzustellen. Bevorzugt ist ein Zeitraum zur Sputterdeposition in der Größenordnung von im wesentlichen 2 Stunden, wobei hinsichtlich der Definition von „im wesentlichen" auf weiter oben verwiesen wird.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es vorgesehen, daß die Sputterdeposition durchgeführt wird, bis eine Dicke der Oberflächenschicht von bis zu 3 μm erreicht ist. Besonders bevorzugt wird die Sputterdeposition durchgeführt, bis eine Dicke der Oberflächenschicht von bis zu 2 μm erreicht ist. Bei einer weiteren Ausführungsform ist es vorgesehen, die Sputterdeposition solange durchzuführen, bis eine Dicke der Oberflächenschicht von bis zu 1 μm erreicht ist. Die vorgenannten Dicken der Oberflächenschichten haben sich als besonders vorteilhaft erwiesen.
Bevorzugt wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bei der Sputterdeposition die Oberflächenschicht auf einer ebenen Fläche des Substrats aufgebracht. Die Aufbringung der Oberflächenschicht auf einer möglichst glatten Substratoberfläche ist von Vorteil. Hierdurch kann eine hohe Reproduzierbarkeit bei der Herstellung der Oberflächenschicht erzielt werden, was mit sehr unebenen Flächen, insbesondere sehr rauhen Flächen, nicht gut möglich ist.
Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Sputterdeposition mittels einer Hochfrequenzquelle durchgeführt, die bei 2 kV Betriebsspannung betrieben wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird insbesondere bei der Herstellung einer Oberflächenschicht einer Elektrode, insbesondere einer aus Keramik gebildeten Elektrode, verwendet. Die Erfindung ist auf die vorgenannte Verwendung aber nicht begrenzt. Vielmehr sind mit dem erfindungsgemäßen Verfahren jegliche mit einer Sputterdeposition beschichtbare Substrate mit einer Oberflächenschicht versehbar, die einen bestimmten spezifischen Oberflächenwiderstand aufweisen soll.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels mittels Figuren näher erläutert. Dabei zeigen
1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Sputterdeposition;
2 ein Ablaufdiagramm eines Ausführungsbeispiels des Verfahrens zur Herstellung einer Oberflächenschicht; und
3 eine schematische Darstellung des Verlaufs eines spezifischen Oberflächenwiderstands einer Oberflächenschicht in Abhängigkeit des Sauerstoffpartialdrucks.
1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Sputterdeposition. Die Vorrichtung weist eine Sputterkammer 1 auf, die unter Vakuum gehalten wird. Zur Erzeugung des Vakuums ist die Sputterkammer 1 mit einer Pumpe 5 verbunden. In der Sputterkammer 1 ist ein Target 2 angeordnet, welches aus Wolfram und Titan zusammengesetzt ist. Dabei weist das Target 2 im wesentlichen 90% Wolfram und 10% Titan auf. Ferner weist das Target 2 einen Durchmesser von ungefähr 6 Zoll (also ungefähr 15,24 cm) auf, wobei durchaus auch ein anderer Durchmesser wählbar ist, vorzugsweise im Bereich von 14 cm bis 20 cm und noch bevorzugter im Bereich von 15 cm bis 18 cm.
Das Target 2 ist mit einer Hochfrequenzspannungsquelle 3 verbunden, die eine Betriebsspannung von 2 kV zur Verfügung stellt. Die Vorrichtung zur Sputterdeposition ist somit als Hochfrequenzvorrichtung ausgebildet. In einem Abstand d von ca. 6 cm zum Target 2 ist in der Sputterkammer 1 ein Substrat 4 in Form einer aus Keramik gebildeten Elektrode angeordnet. Das Substrat 4 soll eine Oberflächenschicht 7 erhalten, die einen bestimmten spezifischen Oberflächenwiderstand aufweist, vorzugsweise einen spezifischen Oberflächenwiderstand im Bereich von einigen GΩ/☐.
Die Sputterkammer 1 ist mit einem Gaseinlaß 6 versehen, durch den zum einen Argon als Sputtergas und zum anderen Sauerstoff als Reaktionsgas eingelassen wird. Der Partialdruck des Sauerstoffs ist regelbar. Dabei wird immer ein derart hoher Partialdruck des Sauerstoffs gewählt, daß ein bestimmter spezifischer Oberflächenwiderstand der Oberflächenschicht 7 erzielbar ist. Der Gesamtdruck in der Sputterkammer 1, welcher sich aus dem Sauerstoffpartialdruck und aus dem Argonpartialdruck zusammensetzt, beträgt bei diesem Ausführungsbeispiel 5·10^–3 mbar (3,75·10^–3 torr). Wie nachher noch erläutert wird, wird zunächst der Sauerstoffpartialdruck eingestellt und erst anschließend der Argonpartialdruck derart eingestellt, daß der gewünschte Gesamtdruck erzielt wird.
Im Grunde erfolgt die Sputterdeposition wie folgt. Durch den Gaseinlaß 6 wird Argon und Sauerstoff in die Sputterkammer 1 eingeführt, wobei der Sauerstoff mit einem vorgebbaren und regelbaren Partialdruck kontinuierlich in die Sputterkammer 1 eingeführt wird. Argonatome werden dann zu dem Target 2 beschleunigt. Die Argonatome kollidieren mit dem Target 2 und lösen Moleküle aus dem Target 2 aus. Die Moleküle des Targets 2 setzen sich auf dem Substrat 4 ab und bilden dort einen dünnen Film, der dann einen gewünschten spezifischen Oberflächenwiderstand aufweist. Anhand von 2 wird das erfindungsgemäße Verfahren nun nachfolgend näher beschrieben.
Zunächst wird in einem ersten Schritt S1 das Substrat 4 (nämlich die aus Keramik gebildete Elektrode) für die Sputterdeposition vorbereitet. Insbeson dere wird das Substrat 4 poliert, um eine möglichst glatte Oberfläche zu erhalten. Auf diese Weise ist die gute Reproduzierbarkeit des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens gewährleistet. Dies bedeutet, daß ein gewünschter spezifischer Oberflächenwiderstand einer Oberflächenschicht 7 mittels entsprechend vorbereiteter Oberfläche des Substrats 4 stets erzielbar ist.
In einem weiteren Schritt S2 wird dann zunächst das Target 2 von Oxidation gereinigt. Dies ist aus dem Stand der Technik seit langem bekannt und wird daher nicht näher erläutert. Nachfolgend wird in einem dritten Schritt S3 das Substrat 4 in die Sputterkammer 1 eingebracht und die Sputterkammer 1 anschließend evakuiert.
In einem nachfolgenden Schritt 54 wird sodann der Sauerstoffpartialdruck derart eingestellt, daß ein gewünschter spezifischer Oberflächenwiderstand der Oberflächenschicht 7 erzielt wird. Die Einstellung erfolgt mittels einer Penningröhre (nicht dargestellt). Anschließend wird der Argonpartialdruck derart eingestellt, daß der Gesamtdruck 5·10^–3 mbar (3,75·10^–3 torr) beträgt. Die Messung des Gesamtdrucks erfolgt mittels eines Thermovac. Der Sauerstoff und das Argon werden kontinuierlich in die Sputterkammer 1 eingelassen.
Im Anschluß daran wird die Sputterdeposition gestartet (Schritt S5). Argonatome werden zu dem Target 2 beschleunigt und kollidieren mit dem Target 2, worauf Moleküle des Targets 2 freigesetzt werden. Diese Moleküle des Targets 2 werden in der Sputterkammer 1 gestreut und setzen sich auf dem Substrat 4 als dünne Oberflächenschicht 7 ab, die dann einen gewünschten spezifischen Oberflächenwiderstand aufweist.
Die Sputterdeposition wird nach einer vorgegebenen Zeit beendet (Schritt S6), wobei bei dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel die Sputterdepo sition in der Größenordnung von im wesentlichen 2 Stunden durchgeführt wird.

Die auf diese Weise hergestellte Oberflächenschicht 7 auf dem Substrat 4 (also der aus Keramik gebildeten Elektrode) weist eine Dicke von im wesentlichen 1 μm bis 3 μm auf. Die Abhängigkeit des spezifischen Oberflächenwiderstandes einer nach dem oben beschriebenen Verfahren erzeugten Oberflächenschicht 7 vom Sauerstoffpartialdruck geht aus 3 hervor. Aufgetragen ist dort der spezifische Oberflächenwiderstand (R in GΩ/☐) gegen den Sauerstoffpartialdruck (in torr). Die grafische Darstellung aus 3 beruht auf der folgenden Tabelle:

Sauerstoffpartialdruck [torr]	Spezifischer Oberflächenwiderstand untere Grenze [GΩ/☐]	Spezifischer Oberflächenwiderstand obere Grenze [GΩ/☐]
2,50·10^–4	1,00·10^–1	8,00·10^–1
3,00·10^–4	1,00·10	2,00·10
3,50·10^–4	2,00·10	8,00·10
5,00·10^–4	1,50·10²	2,50·10²
8,00·10^–4	4,00·10²	5,00·10²

Dabei sind in der Tabelle und in der Grafik gemäß 3 sowohl eine untere Grenze als auch eine obere Grenze für den spezifischen Oberflächenwiderstand der Oberflächenschicht 7 angegeben. Dies rührt daher, daß die durchgeführten Messungen mit der bereits oben genannten Penningröhre durchgeführt wurden, durch welche ein gewisser Messfehler auftrat. Die Messwerte in der oben genannten Tabelle wurden dadurch gewonnen, daß nacheinander unterschiedliche Substrate bei unterschiedlichen Sauerstoffpartialdrücken, aber ansonsten konstanten Bedingungen, beschichtet wurden. Insbesondere betrug die Dauer der Sputterdeposition – wie oben bereits genannt – jeweils im wesentlichen 2 Stunden. Dies ist eine durchaus handhabbare Sputterdauer.
Aufgrund des regelbaren Sauerstoffpartialdrucks ist es möglich, eine hochohmige Schicht mit einem spezifischen Oberflächenwiderstand in Größenordnungen von mehreren GΩ/☐ zu erzeugen. Insbesondere lassen sich hochohmige Schichten mit einem spezifischen Oberflächenwiderstand im Bereich von 10 bis 100 GΩ/☐ erzeugen, welche zur Isolation von Elektroden in Teilchenstrahlgeräten besonders gut geeignet sind.
Besonders ist hervorzuheben, daß unterschiedliche Sauerstoffpartialdrücke zu unterschiedlichen spezifischen Oberflächenwiderständen führen. Dabei stellt die Erfindung eine ausreichend große Variationsbandbreite für den Sauerstoffpartialdruck derart zur Verfügung, daß eine entsprechend große Variationsbandbreite des spezifischen Oberflächenwiderstands erzielt wird. Es sind spezifische Oberflächenwiderstände im Bereich mehrerer Zehnerpotenzen erzielbar. Die Erfindung ermöglicht im Grunde somit die Erzielung jedes technisch sinnvollen spezifischen Oberflächenwiderstands.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren herstellbare Oberflächenschicht 7 ist für die Verwendung im Vakuum (insbesondere Hochvakuum) gut geeignet. Die hergestellte Oberflächenschicht 7 ist auch bis zu einer Temperatur von 150°C im Vakuum stabil und behält ihre Eigenschaften auch bei.
Die bei dem beschriebenen Verfahren auftretenden Temperaturen sind derart niedrig, daß zum einen die Eigenschaften des Substrates 4 (insbesondere dessen Form) nicht verändert werden. Zum anderen kann das Substrat 4 nun ohne weiteres aus technischer Glaskeramik (beispielsweise der unter der Marke „Marcor" erhältliche Werkstoff) gebildet werden, ohne durch zu hohe Temperaturen Schaden zu nehmen.

1: Sputterkammer
2: Target
3: Hochfrequenzspannungsquelle
4: Substrat
5: Pumpe
6: Gaseinlaß
7: Oberflächenschicht

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- JP 57020371 A [0010]
- EP 0982741 A2 [0010]

Claims

Verfahren zum Herstellen einer Oberflächenschicht (7) eines Substrats (4), wobei – die Oberflächenschicht (7) auf das Substrat (4) in einer Atmosphäre aus Argon und Sauerstoff durch eine Sputterdeposition aufgebracht wird, – der Sauerstoff mit einem regelbaren Sauerstoffpartialdruck zur Verfügung gestellt wird, und wobei – durch Regeln des Sauerstoffpartialdrucks ein spezifischer Oberflächenwiderstand der Oberflächenschicht (7) eingestellt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem kontinuierlich Sauerstoff zugeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem eine Sauerstoffversorgung eingesetzt wird, die eine Regelung des Sauerstoffpartialdrucks über einen Bereich von 2·10^–4 torr bis 8,5·10^–4 torr, vorzugsweise über einen Bereich von 1,5·10^–4 torr bis 9,5·10^–4 torr, noch bevorzugter über einen Bereich von 1·10^–4 torr bis 1·10^–3 torr und noch weiter bevorzugter über einen Bereich von 0,5·10^–4 torr bis 1,5·10^–3 torr, ermöglicht.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem ein Gesamtdruck, welcher sich aus dem Sauerstoffpartialdruck und aus einem Argonpartialdruck zusammensetzt, einen vorgebbaren ersten Wert, vorzugsweise 5·10^–3 mbar (3,75·10^–3 torr), aufweist und bei dem zunächst der Sauerstoffpartialdruck auf einen zweiten Wert geregelt und anschlie ßend der Argonpartialdruck auf einen dritten Wert geregelt wird, bis der erste Wert des Gesamtdrucks erzielt ist.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Sputterdeposition auf ein Substrat (4) mittels eines Targets (2) aus Wolfram und Titan durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 5, bei dem das Target (2) im wesentlichen 90% Wolfram und 10% Titan aufweist.
Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, bei dem der Abstand (d) des Targets (2) von dem Substrat (4) während der Sputterdeposition im wesentlichen auf 6 cm eingestellt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, bei dem das Target (2) einen Durchmesser von 14 cm bis 20 cm, vorzugsweise 15 cm bis 18 cm und noch bevorzugter 15 cm bis 16 cm aufweist.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Sputterdeposition für eine Zeit von 2 Stunden erfolgt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Sputterdeposition durchgeführt wird, bis eine Dicke der Oberflächenschicht (7) von bis zu 3 μm erreicht ist.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Sputterdeposition durchgeführt wird, bis eine Dicke der Oberflächenschicht (7) von bis zu 2 μm erreicht ist.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Sputterdeposition durchgeführt wird, bis eine Dicke der Oberflächenschicht (7) von bis zu 1 μm erreicht ist.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Oberflächenschicht (7) auf einer ebenen Fläche des Substrats (4) aufgebracht wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Sputterdeposition mittels einer Hochfrequenzquelle (3) mit 2 kV Betriebsspannung durchgeführt wird.
Verwendung eines Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche zur Herstellung einer Oberflächenschicht (7) einer Elektrode (4), insbesondere einer aus Keramik gebildeten Elektrode.
Oberflächenschicht (7) eines Substrats (4), insbesondere einer Elektrode, hergestellt durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei der spezifische Oberflächenwiderstand der Oberflächenschicht (7) zwischen 0,1 GΩ/☐ und 2 TΩ/☐ liegt.
Oberflächenschicht (7) nach Anspruch 16, wobei der spezifische Oberflächenwiderstand der Oberflächenschicht (7) zwischen 10 GΩ/☐ und 500 GΩ/☐ liegt.
Oberflächenschicht (7) nach Anspruch 17, wobei der spezifische Oberflächenwiderstand der Oberflächenschicht (7) zwischen 20 GΩ/☐ und 400 GΩ/☐ liegt.