DE102007062976A1

DE102007062976A1 - Mikrorektifikationskolonne für die thermische Trennung von Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE102007062976A1
Application number: DE102007062976A
Authority: DE
Inventors: Athanassios Dr. Ziogas; Hans-Joachim Kost; Bernd Dr. Werner
Original assignee: Institut fuer Mikrotechnik Mainz GmbH
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 2007-12-21
Filing date: 2007-12-21
Publication date: 2009-06-25
Also published as: WO2009080591A1

Abstract

Um eine Rektifikationskolonne bereitzustellen, die für eine Vielzahl von sehr unterschiedlichen Trennaufgaben bei der präparativen Trennung von kleinen Mengen an Flüssigkeitsgemischen, wie z.B. in einem Feinchemikalienlabor oder in einem wissenschaftlichen Labor einsetzbar ist, wird erfindungsgemäß eine Mikrorektifikationskolonne für die thermische Trennung von Flüssigkeiten vorgeschlagen, die mehrere in der Mikrorektifikationskolonne angeordnete, und den Kolonneninnenraum unterteilende Kolonnenböden aufweist, wobei die Mikrorektifikationskolonne weiterhin dadurch gekennzeichnet ist, dass sie ein Kolonnengehäuse und wenigstens einen Kolonneneinsatz umfasst, wobei die Kolonnenböden an dem Kolonneneinsatz angeordnet sind, und wobei der Kolonneneinsatz entnehmbar im Kolonnengehäuse angeordnet ist. Mit der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Mikrorektifikationskolonne können für mehrere verschiedene individuelle Trennaufgaben bessere Trennleistungen erzielt werden als mit einer herkömmlichen Rektifikationskolonne.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mikrorektifikationskolonne für die thermische Trennung von Flüssigkeiten mit mehreren in der Mikrorektifikationskolonne angeordneten, und den Kolonneninnenraum unterteilenden Kolonnenböden.
Destillation und Rektifikation sind Verfahren für die destillative Auftrennung von Flüssigkeitsgemischen. Im Vergleich zur einfachen Destillation ist die Rektifikation mehrstufig ausgebildet und bietet hierdurch eine deutlich höhere Trennleistung. Die Mehrstufigkeit wird bei der Rektifikation dadurch bewirkt, daß flüssige Phase und gasförmige Phase in der Kolonne unter unmittelbarer Berührung im Gegenstrom zueinander geführt werden. Hierzu sind in einer Rektifikationskolonne Vorrichtungen (Packungen, Füllkörper, Kolonnenböden) vorgesehen, die eine möglichst große Kontaktfläche zwischen der flüssigen Phase und der gasförmigen Phase ermöglichen.
An der Kontaktfläche zwischen flüssiger Phase und gasförmiger Phase in einem bestimmten Bereich einer Rektifikationskolonne kann sich bei gegebener Temperatur und gegebenem Druck und bei ausreichend langem Kontakt theoretisch ein Gleichgewicht der Stoffe, die in der flüssigen Phase vorliegen, und der Stoffe, die in der gasförmigen Phase vorliegen, einstellen. Dies ist tatsächlich jedoch nur bei der idealen Kolonne der Fall. Zwar wird der Idealzustand der Gleichgewichtseinstellung in der Praxis üblicherweise nicht erreicht, dennoch reichern sich bei der Rektifikation durch das Gegenstromprinzip die leichter flüchtigen Komponenten des Flüssigkeitsgemisches in Richtung des Kolonnenkopfes an und die schwerer flüchtigen in Richtung des Kolonnenbodens. Die Trennleistung einer Kolonne kann dann aus den Parametern der tatsächlich erfolgten Trennung rechnerisch bestimmt werden und wird ausgedrückt in Form der errechneten Anzahl der theoretischen Böden.
Die Rektifikation ist ein industriell häufig angewandtes Verfahren zur Stofftrennung und wird beispielsweise eingesetzt beim Brennen alkoholischer Getränke, bei der Erdölraffination, bei der industriellen Herstellung von Flüssigchemikalien und bei der destillativen Auftrennung von verflüssigter Luft in ihre Bestandteile.
Rektifikationskolonnen sind säulen- oder turmartige Geräte oder Apparate aus beispielsweise Glas, metallischen Werkstoffen oder Keramik. Im Bereich des Kolonnensumpfes ist üblicherweise ein Verdampfer angeordnet und im Bereich des Kolonnenkopfes befindet sich allgemein ein Kondensator. In der Regel befindet sich im unteren Bereich der Rektifikationskolonne ein Einlaß und am Kolonnenkopf bzw. im Bereich des Kondensators ein Auslaß, wobei Einlaß und Auslaß so gestaltet sein können, daß ein kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Betrieb der Kolonne erfolgen kann.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Bodenkolonne. Bei einer Bodenkolonne sind die Vorrichtungen, die vorgesehen sind, um eine möglichst große Kontaktfläche zwischen der flüssigen Phase und der gasförmigen Phase zu ermöglichen, Kolonnenböden. Kolonnenböden sind üblicherweise waagerechte, plattenförmige Einbauten, die in bestimmten Abständen in die zylindrische Kolonne eingebaut sind. Die Böden von Bodenkolonnen können sieb- oder gitterförmig ausgestaltet sein oder andere Einrichtungen aufweisen, durch die die gasförmige Phase den Boden durchdringen kann, wie z. B. Bohrungen, Schlitze, glockenförmige Durchlässe oder Ventile. Bei der Rektifikation fließt die flüssige Phase auf einer Seite der Kolonne auf den Kolonnenboden und von dort quer über den Boden und an der anderen Seite über ein Wehr auf den darunter liegenden Boden. Die Flüssigkeitsschicht, die sich auf dem Kolonnenboden befindet, kommt hierbei mit der gasförmigen Phase in Kontakt. Sind im Kolonnenboden Öffnungen vorgesehen, durch die die gasförmige Phase hindurchtreten kann, so bildet sich eine sogenannte Sprudelschicht aus. Bei Glockenböden kann ein Teil der durch die im Boden vorgesehenen Öffnungen durchtretenden gasförmigen Phase an den über den Öffnungen angeordneten Gloc ken kondensieren, wobei das Kondensat von dort auf den Glockenboden gelangt, wo es sich ansammelt.
Die Bauweise eines Kolonnenbodens beeinflußt in hohem Maße die Trenneigenschaften einer Rektifikationskolonne für eine bestimmte Trennaufgabe. Alleine die unterschiedlichen Fließeigenschaften des zu trennenden Gemischs und seiner Komponenten machen es erforderlich, daß man für eine bestimmte Trennaufgabe die geeignete Kolonnenbodenbauweise und die optimalen Eigenschaften der Kolonnenböden, wie z. B. Material, Oberflächeneigenschaften, Größe der Poren, Öffnungen oder Schlitze, ermittelt. Bei der Herstellung einer Kolonne werden diese Eigenschaften üblicherweise vorab festlegt, wodurch man ein Kolonne erhält, die für eine bestimmte Trennaufgabe optimiert ist, die für eine andere Trennaufgabe dagegen nicht unbedingt geeignet sein muß. Demzufolge benötigt man für unterschiedliche Trennaufgaben unter Umständen auch mehrere verschiedene Rektifikationskolonnen, was mit entsprechend erhöhten Anschaffungskosten verbunden ist. Gerade in Bereichen, in denen man mit sehr unterschiedlichen Trennaufgaben konfrontiert ist, wie z. B. bei der Herstellung von kleinen Mengen an bestimmten Chemikalien für wissenschaftliche Labors oder bei der Herstellung von Feinchemikalien, stellt dies ein Problem dar.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Rektifikationskolonne bereitzustellen, die für eine Vielzahl von sehr unterschiedlichen Trennaufgaben bei der präparativen Trennung von kleinen Mengen an Flüssigkeitsgemischen, wie z. B. in einem Feinchemikalienlabor oder in einem wissenschaftlichen Labor einsetzbar ist. Es ist außerdem gewünscht, daß diese Rektifikationskolonne im Hinblick auf die jeweiligen Trennaufgaben bessere Trennleistungen bietet als eine herkömmliche Rektifikationskolonne.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Mikrorektifikationskolonne der eingangs genannten Art, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Mikrorektifikationskolonne ein Kolonnengehäuse und wenigstens einen Kolonneneinsatz umfaßt, wobei die Kolonnenböden an dem Kolonneneinsatz angeordnet sind, und wobei der Kolonneneinsatz entnehmbar im Kolonnengehäuse angeordnet ist.
Dadurch, daß gemäß der vorliegenden Erfindung die Kolonnenböden nicht unmittelbar am Kolonnengehäuse angeordnet sind, sondern an einem Kolonneneinsatz, der wiederum entnehmbar im Kolonnengehäuse angeordnet ist, können bei der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne je nach Trennaufgabe unterschiedliche Kolonnenböden zur Unterteilung des Kolonneninnenraums in das Kolonnengehäuse eingebracht werden. Besonders vorteilhaft ist hier bei, daß dadurch, daß die Kolonnenböden am jeweiligen Kolonneneinsatz angeordnet sind, alle Kolonnenböden gleichzeitig aus dem Kolonnengehäuse entnommen werden können, und es kann dann ein anderer Kolonneneinsatz mit anderen Kolonnenböden oder mit einer anderen Anzahl und Anordnung von Kolonnenböden in das Kolonnengehäuse eingebracht werden. Außerdem können an den in dem entnommenen Kolonneneinsatz angeordneten Kolonnenböden Veränderungen vorgenommen werden, oder es können die in dem entnommenen Kolonneneinsatz angeordneten Kolonnenböden durch andere Kolonnenböden ausgetauscht werden, oder es können Anzahl und Anordnung Kolonnenböden geändert werden. Die erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne ist hierdurch für eine Vielzahl von sehr unterschiedlichen Trennaufgaben einsetzbar und kann durch die Auswahl der eingesetzten Kolonnenböden und die Auswahl der Kolonnenbodenzahl und -anordnung im Hinblick auf die jeweilige Trennaufgabe optimiert werden, um die für diese Trennaufgabe bestmögliche Trennleistungen zu erreichen.
Die Kolonnenböden sind vorzugsweise unter Glockenböden, Ventilböden, Siebböden oder Gitterböden ausgewählt. Vorzugsweise sind in dem Kolonneneinsatz wenigstens 3 und bis zu 30 Kolonnenböden angeordnet. Noch bevorzugter sind in dem Kolonneneinsatz wenigstens 5 und bis zu 20 Kolonnenböden angeordnet. Bei einer Ausführungsform der Erfindung haben alle Kolonnenböden die gleiche Bauweise. Bei einer alternativen Ausführungsform der Erfindung sind die Kolonnenböden verschieden aufgebaut, so daß in einem Kolonneneinsatz beispielsweise Glockenböden mit Siebböden, Glockenböden mit Ventilböden oder Ventilböden mit Gitterböden kombiniert sind usw..
Die erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne ist aufgrund der Möglichkeit die Art, Anzahl und Anordnung der Kolonnenböden schnell und leicht zu variieren von besonderem Vorteil bei der präparativen Trennung von kleinen Mengen verschiedener Flüssigkeitsgemische in einem Feinchemikalienlabor. Auch bei der Fraktionierung von nur in sehr kleinen Mengen verfügbaren Stoffgemischen, wie z. B. Gemische von bestimmten ätherische Ölen, kann die erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne in vorteilhafter Weise durch Auswahl der Art, Anzahl und Anordnung der Kolonnenböden schnell und leicht an die jeweilige Trennaufgabe angepaßt werden. Darüber hinaus ist die erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne ausgesprochen nützlich in einem Entwicklungs- oder Forschungslabor, in dem für bestimmte Trennaufgaben geeignete destillative Trennsysteme gesucht werden oder in dem die Parameter der Rektifikation und deren Wechselwirkung grundsätzlich untersucht werden.
Die erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne ist insbesondere für den Einsatz in technischen oder wissenschaftlichen Labors konzipiert. Die Größe der Kolonne ist daher dem Labormaßstab angepaßt. So hat der Innenraum des Kolonnengehäuses vorzugsweise eine Gesamthöhe im Be reich von 5 cm bis 100 cm, vorzugsweise eine Gesamthöhe im Bereich von 10 cm bis 50 cm und besonders bevorzugt eine Gesamthöhe im Bereich von 10 cm bis 30 cm. Die Anzahl der Kolonnenböden beträgt bezogen auf die Höhe des Kolonneninnenraums vorzugsweise von 1 Kolonnenboden pro 0,5 cm bis 1 Kolonnenboden pro 3 cm, vorzugsweise von 1 Kolonnenboden pro 1 cm bis 1 Kolonnenboden pro 2 cm.
Bei einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne besteht das Kolonnengehäuse aus einem Bauteil, in das der Kolonneneinsatz gas- und flüssigkeitsdicht einsteckbar ist, wobei hierdurch das Kolonnengehäuse in Verbindung mit dem Kolonneneinsatz einen abgeschlossenen von den Kolonnenböden unterteilten Kolonneninnenraum ausbildet.
Bei einer anderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne besteht das Kolonnengehäuse aus wenigstens zwei Kolonnengehäuseteilen, wobei die Kolonnengehäuseteile lösbar gas- und flüssigkeitsdicht so miteinander verbindbar sind, daß hierdurch die Kolonnengehäuseteile gegebenenfalls in Verbindung mit dem Kolonneneinsatz den Kolonneninnenraum ausbilden. Der Vorteil dieser Ausführungsform besteht darin, daß bei einem zwei- oder mehrteiligen Kolonnengehäuse die Kolonnengehäuseteile durch Verbindungsmittel sehr fest miteinander verbunden werden können, um sicher zu stellen, daß ein gas- und flüssigkeitsdicht abgeschlossener Kolonneninnenraum entsteht. Für diese Zwecke geeignete Verbindungsmittel können beispielsweise Schrauben, Spangen oder Klemmen sein, durch die die Kolonnengehäuseteile so aneinander gepreßt werden können, daß die Kolonnengehäuseteile einen gas- und flüssigkeitsdicht abgeschlossenen Kolonneninnenraum ausbilden.
Die Formulierung „gas- und flüssigkeitsdicht abgeschlossen" wird hier so verstanden, daß aus dem in dieser Weise abgeschlossenen Kolonneninnenraum keine Gase oder Flüssigkeiten unkontrolliert entweichen können und auch keine Gase oder Flüssigkeiten unkontrolliert von außen in den in dieser Weise abgeschlossenen Kolonneninnenraum eindringen können. Gerade das Abdichten einer aus einem Kolonnengehäuse und einem entnehmbaren Kolonneneinsatz oder gar aus einem mehrteiligen Kolonnengehäuse und einem Kolonneneinsatz aufgebauten Mikrorektifikationskolonne stellt eine große Herausforderung dar, da die Kolonne in einem breiten Temperaturbereich, der beispielsweise von Raumtemperatur bis über 400°C reichen kann, betrieben wird. Außerdem umfassen die Trenngemische häufig organische Lösungsmittel, die viele übliche Dichtungsmaterialien angreifen. Darüber hinaus werden bestimmte destillative Trennungen mit Unterdruck im Kolonneninnenraum gefahren. Bei anderen Trennungen entsteht im Laufe der Rektifikation im Kolonneninnenraum ein großer Überdruck. Der Kolonneninnenraum der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne ist daher vorzugsweise auch bei Ko lonneninnenraumtemperaturen von bis zu 250°C, noch bevorzugter sogar bei Kolonneninnenraumtemperaturen von bis zu 400°C gas- und flüssigkeitsdicht abschließbar. Vorzugsweise ist der Kolonneninnenraum auch bei einem Überdruck im Kolonneninnenraum von bis zu 3 bar, vorzugsweise von bis zu 5 bar, gas- und flüssigkeitsdicht abgeschlossen. Besonders bevorzugt ist der Kolonneninnenraum auch bei Vakuum, d. h. bis zu einem Unterdruck von bis zu 50 mbar, vorzugsweise von bis zu 10 mbar, im Kolonneninnenraum, gas- und flüssigkeitsdicht abgeschlossen.
Damit die erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne gas- und flüssigkeitsdicht abschließbar ist, werden vorzugsweise Dichtungen bzw. Auflagen aus Kunststoff, wie z. B. perfluorierter Kautschuk, perfluoriertes Elastomer, Fluorelastomer, Polytetrafluorethylen oder -ethen, aus Aluminium oder aus Graphit verwendet, um den Bereich zwischen Kolonneneinsatz und Kolonnengehäuse abzudichten, um bei mehrteiligen Kolonnengehäusen die Kolonnengehäuseteile gegeneinander abzudichten und um gegebenenfalls auch den Bereich zwischen Kolonnenböden und Kolonneneinsatz bzw. Kolonnengehäuse abzudichten bzw. um leichte Unebenheiten an den Kontaktflächen zwischen den jeweiligen Bauteilen auszugleichen. Dichtungen bzw. Auflagen aus Graphit haben den Vorteil, daß sie günstig sind und bis über 450°C temperaturbeständig sind.
Die Dichtungen bzw. Auflagen können in den jeweiligen abzudichtenden Bereichen einfach vor dem Zusammenbau der einzelnen Bauteile aufgelegt werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform sind teilweise an den entsprechenden Stellen in dem Kolonnengehäuse, den Kolonnengehäuseteilen und/oder dem Kolonneneinsatz Nuten oder Vertiefungen vorgesehen, in die die Dichtungen eingelegt bzw. eingesteckt werden können. Bei bestimmten Ausführungsformen der Erfindung werden wenigstens teilweise Flachdichtungen bevorzugt. Insbesondere bei der Verwendung von Graphitdichtungen, sind diese vorzugsweise als Flachdichtungen ausgestaltet. Bei alternativen Ausführungsformen sind die Dichtungen wenigstens teilweise als Ringdichtungen bzw. als Dichtungen mit im wesentlichen kreisförmigem oder elliptischem Querschnitt ausgeführt.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist zwischen dem Kolonnengehäuse bzw. einem Kolonnengehäuseteil und dem Kolonneneinsatz und/oder zwischen zwei Kolonnengehäuseteilen wenigstens eine flächige Auflage vorgesehen, die sich vorzugsweise auf einer Ebene über die gesamte Kontaktfläche zwischen den jeweiligen Bauteilen erstreckt.
Kolonnengehäuse und Kolonneneinsatz können aus jedem geeigneten Material aufgebaut sein. Wesentlich ist lediglich, daß das Material thermostabil ist. Vorzugsweise ist das Material wenigstens bei Temperaturen von bis zu 250°C stabil, noch bevorzugter sogar bei Temperaturen von bis zu 400°C. Vorzugsweise ist das Material außerdem lösungsmittelresistent und im wesentlichen chemisch inert. Insbesondere bevorzugt ist das Material ausgewählt unter Metall, Keramik und Glas.
Um sicher zu stellen, daß die erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne auch im Betrieb gas- und flüssigkeitsdicht abschließbar bleibt, haben die Materialien, aus denen das Kolonnengehäuse bzw. die Kolonnengehäuseteile und der Kolonneneinsatz hauptsächlich bestehen, vorzugsweise ähnliche thermische Ausdehnungskoeffizienten. Besonders bevorzugt haben die Materialien, aus denen der Kolonneneinsatz und die Kolonnenböden hauptsächlich bestehen, ähnliche thermische Ausdehnungskoeffizienten. Noch bevorzugter haben die Materialien, aus denen das Kolonnengehäuse bzw. die Kolonnengehäuseteile, der Kolonneneinsatz und die Kolonnenböden hauptsächlich bestehen, ähnliche thermische Ausdehnungskoeffizienten. Unter ähnlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten (Wärmeausdehnungskoeffizienten) wird hier verstanden, daß die thermischen Ausdehnungskoeffizienten eines verwendeten Materials um nicht mehr als 30% von dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten eines anderen verwendeten Materials abweichen, wobei die prozentuale Abweichung ausgehend von dem Material mit dem höheren thermischen Ausdehnungskoeffizienten berechnet wird. Noch bevorzugter beträgt die Abweichung weniger als 20%, insbesondere bevorzugt beträgt die Abweichung weniger als 10%.
Besonders bevorzugt weisen die Materialien, die für das Kolonnengehäuse, die Kolonnengehäuseteile, den Kolonneneinsatz und/oder die Kolonnenböden verwendet werden ähnliche thermische Ausdehnungskoeffizienten im Bereich von 0 bis 250°C auf. Insbesondere bevorzugt weisen die Materialien, die für das Kolonnengehäuse, die Kolonnengehäuseteile und/oder den Kolonneneinsatz verwendet werden ähnliche thermische Ausdehnungskoeffizienten im Bereich von 0 bis 400°C auf.
Eine spezielle Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne ist dadurch gekennzeichnet, daß das Kolonnengehäuse aus zwei Kolonnengehäuseteilen besteht, wie z. B. einem Kolonnengehäusevorderteil und einem Kolonnengehäuserückteil, wobei diese Kolonnengehäuseteile so miteinander verbindbar sind, daß hierdurch der Kolonneninnenraum ausgebildet wird. Bei einer alternativen Ausführungsform besteht das Kolonnengehäuse aus drei Kolonnengehäuseteilen, wie z. B. einem Kolonnengehäusevorderteil, einem Kolonnengehäuserückteil und einem Kolonnengehäusezwischenteil, wobei diese Kolonnengehäuseteile so miteinander verbindbar sind, daß hierdurch der Kolonneninnenraum ausgebildet wird. Bei weiteren alternativen Ausführungsformen besteht das Kolonnengehäuse aus mehreren Kolonnengehäuseteilen, wie z. B. einem Kolonnengehäusevorderteil, einem Kolonnengehäuserückteil und mehreren Kolonnengehäusezwischenteilen, wobei diese Kolonnengehäuseteile so miteinander verbindbar sind, daß hierdurch der Kolonneninnenraum ausgebildet wird.
Wenn hier davon die Rede ist, daß die Kolonnengehäuseteile so miteinander verbindbar sind, daß hierdurch der Kolonneninnenraum ausgebildet wird, so bedeutet dies, daß hierdurch der Kolonneninnenraum ungeachtet des darin einbringbaren Kolonneneinsatzes ausgebildet wird. Es versteht sich, daß je nach Gestaltung von Kolonnengehäuse und Kolonneneinsatz, der Kolonneninnenraum wenigstens zum Teil durch das Kolonnengehäuse in Verbindung mit dem Kolonneneinsatz ausgebildet wird. In diesem Sinne ist auch die Formulierung, daß „die Kolonnengehäuseteile so miteinander verbindbar sind, daß hierdurch die Kolonnengehäuseteile gegebenenfalls in Verbindung mit dem Kolonneneinsatz den Kolonneninnenraum ausbilden," zu verstehen.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist das Kolonnengehäuse bzw. wenigstens ein Kolonnengehäuseteil ein Sichtfenster auf, über das man den Kolonneninnenraum auch während der Rektifikation einsehen kann. Vorzugsweise ist an der entsprechenden Stelle des eingesetzten Kolonneneinsatzes ebenfalls ein Sichtfenster, eine Öffnung oder ein offener Bereich vorgesehen. Bei Ausführungsformen mit Kolonnengehäusezwischenteil kann das Sichtfenster in dem Kolonnengehäusezwischenteil angeordnet sein, wobei in diesen Fällen eine entsprechend große Öffnung im Kolonnengehäusevorderteil bzw. -rückteil vorgesehen ist.
Eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne ist dadurch gekennzeichnet, daß der Kolonneneinsatz an wenigstens einer Stelle einen offenen Bereich aufweist, über den wenigstens dann, wenn der Kolonneneinsatz vorübergehend nicht im Kolonnengehäuse angeordnet ist, ein mechanischer Eingriff an den Kolonnenböden erfolgen kann. Vorzugsweise ist der Kolonneneinsatz an wenigstens einer Seite offen, so daß über die gesamte Breite der einzelnen Kolonnenböden ein Eingriff an den Kolonnenböden erfolgen kann. Besonders bevorzugt ist der Kolonneneinsatz so ausgestaltet, daß an den Stellen, an denen die Kolonnenböden in dem Kolonneneinsatz gelagert sind ein Eingriff erfolgen kann. Bei den Ausführungsformen, bei denen Kolonnenböden mit Wehren vorgesehen sind, ist es bevorzugt, wenn ein mechanischer Eingriff an den Wehren erfolgen kann.
Unter mechanischem Eingriff wird hier beispielsweise verstanden, daß die Kolonnenböden gereinigt werden, daß zwischen die Kolonnenböden eine Packung oder Füllkörper eingebracht werden oder bereits eingebrachte Packung oder Füllkörper wieder entfernt wird/werden, daß eine Veränderung der Höhe der Wehre vorgenommen wird, daß eine Reparatur an der Lage rung der Kolonnenböden in dem Kolonneneinsatz erfolgt oder daß eine feste Verbindung der Kolonnenböden mit dem Kolonneneinsatz vorübergehend gelöst wird.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne sind die Kolonnenböden im Kolonneneinsatz entnehmbar angeordnet, so daß hierdurch die Möglichkeit besteht, die Art, Anzahl und Anordnung der in einem Kolonneneinsatz angeordneten Kolonnenböden schnell und leicht zu variieren. Bei einer Ausführungsform der Erfindung sind die Kolonnenböden auf entsprechende Lagerflächen im Kolonneneinsatz aufgelegt und können daher leicht entnommen und wieder eingesetzt werden. Bei einer anderen Ausführungsform sind die Kolonnenböden mit dem Kolonneneinsatz über Befestigungsmittel fest verbunden, wobei die Befestigungsmittel durch mechanischen Eingriff gelöst und wieder angezogen werden können. Als Befestigungsmittel können beispielsweise kleine Schrauben, Spangen oder Klemmen geeignet sein.
Die Möglichkeit des mechanischen Eingriffs im Bereich der Kolonnenböden und v. a. auch unmittelbar an den Kolonnenböden hat den Vorteil, daß die erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne hierdurch im Hinblick auf die jeweiligen Trennaufgaben noch besser optimiert und noch feiner eingestellt werden kann.
Bei einer Ausführungsform hat die erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne eine im wesentlichen zylindrische Form, wobei die Grundflächen von Kolonnengehäuse und Kolonneneinsatz dementsprechend im wesentlichen kreisförmig sind. Mit Grundfläche ist hier die Fläche gemeint, die Kolonnengehäuse bzw. Kolonneneinsatz in der Draufsicht von oben einnehmen. Bei einer alternativen Ausführungsform hat der Kolonneneinsatz eine rechteckige Grundfläche und weist daher eine im wesentlichen quaderförmige Gestalt auf, wobei der durch das Kolonnengehäuse definierte Innenraum eine dementsprechende rechteckige Grundfläche aufweist, so daß der quaderförmige Kolonneneinsatz in diesen Innenraum paßgenau einsetzbar ist. Der Vorteil eines quaderförmigen Kolonneneinsatzes besteht darin, daß so mehrere, nicht in dem Kolonnengehäuse angeordnete Kolonneneinsätze zur Aufbewahrung platzsparend angeordnet werden können, indem sie beispielsweise in einem entsprechenden Aufbewahrungsbehälter nebeneinander eingestellt werden oder neben- oder aufeinander gelegt werden. Bei noch einer weiteren Ausführungsform ist auch das Kolonnengehäuse im wesentlichen quaderförmig, so daß das Kolonnengehäuse, wie eben bereits für die Kolonneneinsätze beschrieben, gemeinsam mit mehreren quaderförmigen Kolonneneinsätzen sehr praktisch platzsparend und stabil gelagert werden kann.
Bei einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne mit einem Kolonneneinsatz mit im wesentlichen quaderförmiger Gestalt ist der Kolonneneinsatz ein flacher, plat tenförmiger Kolonneneinsatz. Der Begriff „flach" bezieht sich hier auf die geringe Tiefe des Kolonneneinsatzes im Vergleich zu dessen Breite und Höhe. Besonders bevorzugt liegt das Verhältnis von Breite zu Tiefe in dem plattenförmigen Kolonneneinsatz im Bereich von 1:0,5 bis 1:0,001 und vorzugsweise im Bereich von 1:0,1 bis 1:0,001. Bei manchen Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne ist die Tiefe des Kolonneneinsatzes im Bereich von 0,1 mm bis 30 mm und vorzugsweise im Bereich von 1 mm bis 15 mm, besonders bevorzugt im Bereich von 1 mm bis 5 mm.
Die abgeflachte Quaderform bzw. Plattenform hat den Vorteil, daß der Innenraum der Mikrorektifikationskolonne gleichmäßiger temperiert werden kann. Zylindrische Rektifikationskolonnen mit kreisförmiger Grundfläche haben den Nachteil, daß selbst wenn die Kolonne über ihre gesamte Höhe von außen erwärmt wird, sich radial ein zum Kolonnenmittelpunkt abfallender Temperaturgradient einstellt. Es hat sich als besonders vorteilhaft herausgestellt, Mikrorektifikationskolonnen mit einer im wesentlichen rechteckigen Grundfläche zu verwenden, die „flach" ausgeführt sind, damit die Distanz von der Innenseite des Kolonnengehäuses zur Mitte des Kolonneninnenraums möglichst gering gehalten wird, um die Temperatur im Kolonneninnenraum möglichst homogen einstellen zu können, d. h. ohne signifikanten Temperaturabfall in Richtung der Mitte des Kolonneninnenraums. Besonders bevorzugt liegt das Verhältnis von Breite zu Tiefe des Kolonneninnenraums daher im Bereich von etwa 1:0,5 bis 1:0,001 und vorzugsweise im Bereich von etwa 1:0,1 bis 1:0,001. Bei manchen Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne ist die Tiefe des Kolonneninnenraums im Bereich von etwa 0,1 mm bis 30 mm und vorzugsweise im Bereich von etwa 1 mm bis 15 mm, besonders bevorzugt im Bereich von etwa 1 mm bis 5 mm.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne mit einem plattenförmigen Kolonneneinsatz ist in dem plattenförmigen Kolonneneinsatz eine große Ausnehmung vorgesehen, in der die Kolonnenböden übereinander angeordnet sind. Die Ausführungsform mit einem flachen, plattenförmigen Kolonneneinsatz mit einer großen Ausnehmung ist ein Beispiel für eine Ausführungsform, bei der der Kolonneninnenraum nicht nur von dem Kolonnengehäuse definiert wird sondern von dem Kolonnengehäuse in Verbindung mit dem Kolonneneinsatz, etwas genauer hier in Verbindung mit den Seitenwänden und der Rückwand des plattenförmigen Kolonneneinsatzes. Der Vorteil dieser Ausführungsform besteht darin, daß hiermit einerseits ein Kolonneneinsatz zur Verfügung steht, der auch dann, wenn er vorübergehend aus dem Kolonnengehäuse entnommen vorliegt, stabil und kompakt ist, und andererseits über die offene Seite der Ausnehmung ein Eingriff an den Kolonnenböden erfolgen kann.
Vorzugsweise ist bei dem plattenförmigen Kolonneneinsatz eine am Rand der Ausnehmung entlang verlaufende Dichtung vorgesehen, die dann, wenn der Kolonneneinsatz im Kolonnengehäuse angeordnet ist mit dem Kolonnengehäuse abdichtend in Kontakt tritt, so daß ein im wesentlichen gas- und flüssigkeitsdicht abgeschlossener Kolonneninnenraum ausgebildet wird.
Eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne mit einem plattenförmigen Kolonneneinsatz ist dadurch gekennzeichnet, daß die Ausnehmung in dem plattenförmigen Kolonneneinsatz im wesentlichen rechteckige Seitenwände aufweist, wobei das Verhältnis von Breite zu Tiefe der Ausnehmung in dem plattenförmigen Kolonneneinsatz im Bereich von 1:0,5 bis 1:0,001 liegt und vorzugsweise im Bereich von 1:0,1 bis 1:0,001 liegt. Bei manchen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne ist die Tiefe der Ausnehmung in dem plattenförmigen Kolonneneinsatz im Bereich von 0,1 mm bis 30 mm und vorzugsweise im Bereich von 1 mm bis 15 mm, besonders bevorzugt im Bereich von 1 mm bis 5 mm.
Bei bestimmten Ausführungsformen hat der Kolonneneinsatz die Gestalt eines Kastens oder Rahmens, der in das Kolonnengehäuse einsetzbar ist und in dem die Kolonnenböden angeordnet sind. Bei anderen, flacheren Ausführungsformen hat der Kolonneneinsatz die Gestalt einer Scheibe oder Steckkarte, die in das Kolonnengehäuse einlegbar oder einsteckbar ist, und in deren flacher Ausnehmung erhabene Stellen sind, die sich im wesentlichen waagerecht von einer Seite zur anderen Seite der Ausnehmung erstrecken und so gestaltet sind, daß sie die den Innenraum der Kolonne unterteilenden Kolonnenböden bilden. Die scheiben- oder steckkartenförmigen Kolonneneinsätze sind ausgesprochen praktisch und eine Vielzahl solcher Einsätze kann sehr platzsparend aufbewahrt werden. Außerdem lassen sich die verschiedensten Bodenformen bei diesen Einsätzen kostengünstig realisieren und die mit diesen Einsätzen erzielten Trennleistungen sind überraschend gut.
Eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne ist dadurch gekennzeichnet, daß im Kolonnengehäuse und im Kolonneneinsatz wenigstens ein Bereich vorgesehen ist, über den zwischen dem Kolonneninnenraum und dem Bereich außerhalb der Kolonne ein kontrollierter Austausch von Gasen und/oder Flüssigkeiten möglich ist. Vorzugsweise ist bei der Mikrorektifikationskolonne wenigstens ein hierfür geeigneter Einlaß im unteren Bereich der Kolonne und wenigstens ein hierfür geeigneter Auslaß im oberen Bereich der Kolonne vorgesehen. Die erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne kann daher sowohl diskontinuierlich als auch semi-kontinuierlich oder kontinuierlich betrieben werden.
Bei einer Ausführungsform ist im Kolonneneinsatz ein mit dem Kolonnengehäuseinnenraum in Fluidkontakt stehender (Produkt-)Kondensator vorgesehen, an dessen Überlauf vorzugsweise wenigstens ein Rücklaufventil vorgesehen ist. Vorzugsweise ist das wenigstens eine Rücklaufventil von außen regulierbar. Besonders bevorzugt ist dem (Produkt-)Kondensator noch ein mit dem Kondensator und mit dem Kolonnengehäuseinnenraum in Fluidkontakt stehender Dephlegmator vorgeschaltet, der ebenfalls im Kolonneneinsatz angeordnet ist und der dazu dient, das aus der Kolonne austretende Gasgemisch teilzukondensieren, wobei das hieraus resultierende Kondensat in die Kolonne zurückgespeist werden kann und die verbleibende Gasphase dann kontrolliert in den Produktkondensator geleitet werden kann. Bei einer weiteren Ausführungsform ist im Kolonneneinsatz im Bereich des Kolonnenbodens eine Blase vorgesehen.
Eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne ist dadurch gekennzeichnet, daß im Material des Kolonnengehäuses eine oder mehrere Heiz- oder Kühlmittelausnehmungen vorgesehen sind, über die Heiz- oder Kühlmittel in das Kolonnengehäuse einbringbar sind, wobei vorzugsweise wenigstens eine Heizmittelausnehmung so angeordnet ist, daß hierüber wenigstens eine im Kolonneneinsatz vorgesehene Blase beheizt werden kann, und/oder wenigstens eine Kühlmittelausnehmung so angeordnet ist, daß ein im Kolonneneinsatz vorgesehener (Produkt-)Kondensator gekühlt werden kann. Bei Ausführungsformen mit Dephlegmator ist vorzugsweise im Bereich des Dephlegmators eine Ausnehmung für ein Heiz- und/oder Kühlmittel angeordnet. Vorzugsweise ist auf der Höhe jedes Kolonnenbodens eine Ausnehmung für eine Heiz- und/oder Kühlmittel vorgesehen. Beispiele für „Heiz- bzw. Kühlmittel" sind in die Ausnehmungen einsteckbare Heiz- oder Kühlelemente oder Heiz- oder Kühlflüssigkeiten, die durch die Ausnehmungen geleitet werden können. Im Falle von flüssigen Heiz- oder Kühlmitteln, die durch die Ausnehmungen geleitet werden, sind vorzugsweise mehrere separate Heiz- bzw. Kühlschleifen vorgesehen, um die verschiedenen Bereiche der Kolonne separat temperieren zu können.
Bei einer Ausführungsform der Mikrorektifikationskolonne ist wenigstens ein in den Innenraum des Kolonnengehäuses reichender Temperaturfühler vorgesehen, vorzugsweise in unmittelbarer Nähe eines Flüssigkeits- bzw. Gaseinlasses, eines Flüssigkeits- bzw. Gasauslasses, einer Blase, eines Kolonnenkopfraumes und/oder eines (Produkt-)Kondensators, der oder die im Kolonneneinsatz vorgesehen ist.
Die erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne hat eine ausgesprochen gute Trennleistung. Vorzugsweise liegt die Trennleistung der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne im Bereich von 30 bis 180 Trennstufen/m, besonders bevorzugt im Bereich von 80 bis 180 Trennstufen/m.
Eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne ist dadurch gekennzeichnet, daß im Kolonnengehäuse wenigstens ein weiterer Kolonneneinsatz entnehmbar angeordnet ist, der einen nicht unterteilten Innenraum, einen von Kolonnenböden unterteilten Innenraum oder einen mit Füllkörpern beschickten Innenraum aufweist, vorzugsweise ein Kolonneneinsatz nach einem der Ansprüche 1 bis 16, wobei der erste Kolonneneinsatz mit dem wenigstens einen weiteren Kolonneneinsatz unter Ausbildung eines entsprechend verlängerten oder verbreiterten Gesamtkolonneneinsatzes verbindbar ist.
Die vorliegende Erfindung umfaßt auch ein Kolonnengehäuse für eine erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne, wobei das Kolonnengehäuse mit wenigstens einem weiteren Kolonnengehäuse für eine erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne unter Ausbildung eines entsprechend verlängerten oder verbreiterten Gesamtkolonnengehäuses verbindbar ist.
Die vorliegende Erfindung umfaßt auch eine Anlage zur Auftrennung von Stoffgemischen, wobei die Anlage eine erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne umfaßt.
Für Zwecke der ursprünglichen Offenbarung wird darauf hingewiesen, daß sämtliche Merkmale, wie sie sich aus der vorliegenden Beschreibung, den Zeichnungen und den Ansprüchen für einen Fachmann erschließen, auch wenn sie konkret nur im Zusammenhang mit bestimmten weiteren Merkmalen beschrieben wurden, sowohl einzeln als auch in beliebigen Zusammenstellungen mit anderen der hier offenbarten Merkmale oder Merkmalsgruppen kombinierbar sind, soweit dies nicht ausdrücklich ausgeschlossen wurde oder technische Gegebenheiten derartige Kombinationen unmöglich oder sinnlos machen. Auf die umfassende, explizite Darstellung sämtlicher denkbarer Merkmalskombinationen wird hier nur der Kürze und der Lesbarkeit der Beschreibung wegen verzichtet.
Weitere Merkmale und beispielhafte Merkmalskombinationen der vorliegenden Erfindung werden nun anhand der anhängenden Figuren erläutert. Hierbei zeigen:
1 eine Explosionszeichnung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne,
2 eine Vorderansicht einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne,
3 eine Rückansicht einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne,
4 einen plattenförmig ausgeführten Kolonneneinsatz für eine erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne, wobei in dem Kolonneneinsatz siebförmige Kolonnenböden angeordnet sind,
5 den Kolonneneinsatz von 4, wobei hier die Kolonnenböden entnommen sind,
6 einen scheibenförmigen Kolonneneinsatz für eine erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne, wobei die Kolonnenböden röhrenförmig durchbrochen sind,
7 einen scheibenförmigen Kolonneneinsatz für eine erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne, wobei die Kolonnenböden Glockenböden sind,
8 einen scheibenförmigen Kolonneneinsatz für eine erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne, wobei die Kolonnenböden abgewandelte Glockenböden sind,
9 einen scheibenförmigen Kolonneneinsatz für eine erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne, wobei die einzelnen Kolonnenböden kammerartig ausgestaltet sind,
10 eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne mit eingesetztem scheibenförmigem Kolonneneinsatz mit Glockenböden und
11 eine graphische Darstellung der mit einer erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne erreichten Trennleistung bei der Trennung eines Flüssigkeitsgemisches aus Octan und n-Octan (zur Versuchsdurchführung siehe Beispiel).
1 ist eine Explosionszeichnung einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne, wobei diese Ausführungsform ein Kolonnengehäuse aufweist, das im wesentlichen dreiteilig aus einem Kolonnengehäusevorderteil 5, einem Kolonnengehäuserückteil 6 und einem Kolonnengehäusezwischenteil 7 aufgebaut ist. Die Verbindungsmittel, über die bei der vorliegenden Ausführungsform die Kolonnengehäuseteile so fest miteinander verbunden werden können, daß ein gas- und flüssigkeitsdicht abgeschlossener Kolonneninnenraum entsteht, sind hier eine Vielzahl von Sechskantschrauben 20 und Sechskantmuttern 21, die entlang des äußeren Randes der beiden Flachseiten des Kolonnengehäuses angeordnet sind. Das Kolonnengehäuse der in 1 dargestellten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne hat die Gestalt eines abgeflachten Quaders. Im Kolonnengehäusevorderteil 5 ist eine große Öffnung vorgesehen, die von dem in dem Kolonnengehäusezwischenteil 7 angeordneten Sichtfenster 16 im zusammengebauten Zustand verschlossen wird. Zur Schonung des Sichtfensters 16 und zur flüssigkeits- und gasdichten Abdichtung ist zwischen dem Kolonnengehäusevorderteil 5 und dem Kolonnengehäusezwischenteil 7 eine Auflage 22 vorgesehen.
In dem plattenförmig ausgestalteten Kolonneneinsatz 4 ist eine große Ausnehmung vorgesehen, an deren Oberkante entlang eine Dichtung 24 verläuft. In der Ausnehmung sind im wesentlichen waagerecht übereinander die Kolonnenböden 2 angeordnet. Am Kolonnenkopf befindet sich ein Dephlegmator 10, der auf der einen Seite über die Verbindung 15 mit dem von den Kolonnenböden 2 unterteilten Kolonneninnenraum in Fluidkontakt steht und auf der anderen Seite zum einen über einen Rücklauf mit dem von den Kolonnenböden 2 unterteilten Kolonneninnenraum und zum anderen mit dem (Produkt-)Kondensator 33 in Fluidkontakt steht. Über die Ventilköpfe 23, 23' kann gesteuert werden, ob flüssige Phase/Gasphase in den (Produkt-)Kondensator 33 gelangt oder ob das im Dephlegmator entstandene Kondensat über den Rücklauf noch einmal in den Kolonneninnenraum zurückgeführt wird. Bei der in 1 dargestellten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne ist zwischen dem Kolonneneinsatz 4 und dem Kolonnengehäuserückteil 6 eine flächige Auflage 25 vorgesehen.
In dem Kolonnengehäuserückteil 6 ist eine Ausnehmung vorgesehen, in der die Auflage 25 einliegt und in die der Kolonneneinsatz 4 in Verbindung mit dem Kolonnengehäusezwischenteil 7 paßgenau eingesetzt werden kann. Zur exakten Positionierung von Auflage 25 und insbesondere von Kolonneneinsatz 4 in der Ausnehmung sind Zylinderstifte 28 in der Ausnehmung in dem Kolonnengehäuserückteil 6 vorgesehen, die mit entsprechenden Ausnehmungen in der Auflage 25 und dem Kolonneneinsatz 4 zum Zwecke der exakten Positionierung dieser Bauteile beim Zusammenbau der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne in Eingriff treten. Darüber hinaus befinden sich in dem Kolonnengehäuserückteil die Ein- und Auslässe 8, 9, über die kontrolliert gasförmige bzw. flüssige Phase in den Mikrorektifikationskolonneninnenraum eingebracht werden kann bzw. daraus entnommen werden kann. Die Ein-/Auslässe 8, 9 sind mit Zuleitungs-/Ableitungsanschlüssen 26 verbunden, über die gasförmige bzw. flüssige Phase zu der Kolonne geführt werden kann bzw. von der Kolonne weggeführt werden kann. Am Kolonnengehäuserückteil 6 sind weiterhin Zylinderstifte 28 vorgesehen, die mit entsprechenden Ausnehmungen im Kolonnengehäusevorderteil 5 zum Zwecke der exakten Positionierung der beiden Kolonnengehäuseteile aufeinander beim Zusammenbau der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne in Eingriff treten. In den Seitenwänden des Kolonnengehäuserückteils sind Ausnehmungen 11 vorgesehen, in die Kühl- bzw. Heizstäbe einsteckbar sind, um die erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne in den entsprechenden Bereichen in der gewünschten Weise zu temperieren.
In 2 ist die in 1 dargestellte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne 1 in zusammengebautem Zustand in der Vorderansicht dargestellt. Durch die Öffnung im Kolonnengehäusevorderteil 5 und durch das Sichtfenster im Kolonnengehäusezwischenteil 7 ist der Kolonneneinsatz 4 zu erkennen. In dem Kolonneneinsatz 4 befindet sich eine große Ausnehmung, die in Verbindung mit dem Kolonnengehäusezwischenteil 7 den Kolonneninnenraum definiert. An der Oberkante der in dem Kolonneneinsatz 4 vorgesehenen Ausnehmung ist eine Dichtung 24 vorgesehen. Der Kolonneninnenraum ist unterteilt durch im wesentlichen waagerecht übereinander angeordnete Kolonnenböden 2. Die Kolonnenböden erstrecken sich von links nach rechts zwischen in der Ausnehmung vorgesehenen Halterungen 17, in die die Kolonnenböden 2 einsteckbar sind. An der Oberseite der Kolonnenbodenhalterungen 17 sind jeweils kleine Stege 18 vorgesehen, die bei jeweils einer Halterung 17 auf einer Kolonnenbodenebene in Ablaufwehre 19 übergehen, welche in einem Auffangreservoir, das sich hinter dem Steg 18 der nächsten darunterliegenden Kolonnenbodenebene befindet, enden. Wenigstens über den Bereich zwischen dem Ablaufwehr 19 einer bestimmten Ebene und dem Auffangreservoir hinter dem Steg 18 der darunterliegenden Ebene stehen die beiden Ebenen damit in Fluidkontakt.
Im Bodenbereich der Mikrorektifikationskolonne bildet die Ausnehmung im Kolonneneinsatz 4 eine Blase 12. Im Kolonnenkopfraum 14 mündet die Ausnehmung in eine im wesentlichen waagerecht verlaufende Verbindung 15. Über die Verbindung 15 steht der Dephlegmator 10 mit dem Kolonneninnenraum in Fluidkontakt. Darüber hinaus steht der Dephlegmator 10 mit dem (Produkt-)Kondensator 33 in Fluidkontakt. Über die Ventilköpfe 23 und 23' kann von außen gesteuert werden, ob das Kondensat aus dem Dephlegmator 10 in den Kolonneninnenraum zurückgeführt wird, oder ob flüssige Phase/Gasphase in den Produktkondensator 33 gelangt, von wo aus das Produkt über den Auslaß entnommen werden kann. Die in 2 dargestellte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne hat die Form eines aufrecht stehenden flachen Quaders mit im wesentlichen rechteckiger Grundfläche.
Die Darstellung von 3 zeigt die in den 1 und 2 dargestellte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne 1 in der Rückansicht. Zusätzlich zu den Merkmalen, die bereits aus den 1 und 2 eindeutig hervorgehen, sind in der Rückansicht außerdem folgende Merkmale zu erkennen: der Zuleitungs-/Ableitungsanschluß 26 auf der Oberseite des Kolonnengehäuserückteils 6, über den kontrolliert Gas bzw. Flüssigkeit vom Dephlegmator entnommen bzw. dort hin zugeführt werden kann, der Zuleitungs-/Ableitungsanschluß 26, der im oberen Bereich seitlich am Kolonnengehäuserückteil 6 angeordnet ist und über den ein kontrollierter Flüssigkeits- bzw. Gasaustausch mit dem Kondensator der Mikrorektifikationskolonne erfolgen kann, die Zuleitungs-/Ableitungsanschlüsse 26, die auf der Rückseite des Kolonnengehäuserückteils 6 angeordnet sind und über die ein Flüssigkeits- bzw. Gasaustausch mit dem (Produkt-)Kondensator, dem Kolonneninnenraum auf etwa halber Höhe der Kolonne und dem Bereich im Kolonnenbodenraum (Blase) erfolgen kann, und die Ventilregler 32, 32', über die die Ventilköpfe 23, 23' gesteuert werden.
In 4 ist der Kolonneneinsatz 4, der bei den in den 1 und 2 dargestellten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Mikrorektifikationskolonne verwendet wird, im Detail dargestellt. Bei dieser Darstellung ist noch einmal deutlich zu erkennen, wie die Kolonnenböden 2 in die in den Kolonnenbodenhalterungen 17 vorgesehenen Schlitze eingesteckt sind. Darüber hinaus ist hier die Ausgestaltung des Einlasses 8 in den Kolonneneinsatz 4 zu erkennen. Der Kolonneneinsatz 4 ist hier ohne Dichtung 24 dargestellt, so daß die entlang der Oberkante der Ausnehmung verlaufende Dichtungsnut 34 deutlich zu erkennen ist, in der die Dichtung 24, die in 2 dargestellt ist, eingebettet wird.
In 5 ist der Kolonneneinsatz 4 von 4 ohne darin eingesteckte Kolonnenböden 2 dargestellt, so daß die Schlitze in den Kolonnenbodenhalterungen 17, in die die Kolonnenböden 2 eingesteckt werden können, deutlich sichtbar sind. Am Grunde der Ausnehmung sind an den Stellen, an denen die Kolonnenböden an dem Grund der Ausnehmung anliegen, jeweils Dichtungsleisten 35 vorgesehen.
In 6 ist ein scheibenförmig bzw. steckkartenförmig ausgestalteter Kolonneneinsatz 4 dargestellt, bei dem die Kolonnenböden 2 röhrenförmig durchbrochen sind. Die Kolonnenböden 2 werden hierbei durch erhabene Stellen, die sich auf waagerecht übereinander angeordneten Ebenen von einer Seite zur anderen Seite der Ausnehmung erstrecken und lediglich abschnittsweise röhrenförmig unterbrochen sind, gebildet.
In 7 ist ebenfalls ein scheiben- bzw. steckkartenförmiger Kolonneneinsatz 4 dargestellt, wobei bei dieser Ausführungsform die erhabenen Stellen so ausgestaltet sind, daß sich entsprechend der Tiefe der Ausnehmung flache Glockenböden 2 ausbilden.
Die in 8 dargestellte Ausführungsform ist ein scheiben- bzw. steckkartenförmiger Kolonneneinsatzes 4 mit abgewandelten Glockenböden 2.
Bei der in 9 dargestellten Ausführungsform eines scheiben- bzw. steckkartenförmigen Kolonneneinsatzes 4 sind die Kolonnenböden 2 in Form von übereinander angeordneten Kammern, deren Gasphasenbereiche über s-förmige Leitungen miteinander verbunden sind, gebildet.
In 10 ist eine erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne 1 dargestellt, bei der ein scheiben- bzw. steckkartenförmiger Kolonneneinsatz 4, wie er in 7 dargestellt ist, in das Kolonnengehäuse 3 eingebaut ist. Hinter diesem Kolonneneinsatz 4 befindet sich ein Kolonneneinsatzadapter, in dem in den Bereichen der Ein- bzw. Auslässe (nicht dargestellt) sowie im Bereich der Blase 12, im Bereich des Dephlegmators 10, im Bereich des Ventilkopfes 23 und im Bereich des (Produkt-)Kon densators 33 Ausnehmungen vorgesehen sind, die sich mit den entsprechenden Bereichen des scheiben- bzw. steckkartenförmigen Kolonneneinsatzes 4 decken.
Beispiel:
Die in den 1 und 2 dargestellte erfindungsgemäße Mikrorektifikationskolonne wurde zur Bestimmung ihrer theoretischen maximalen Trennleistung („Totalrücklaufverhältnis") bezogen auf ein Flüssigkeitsgemisch aus i-Octanol und n-Octanol verwendet. In die Blase mit einem Volumen von etwa 5 ml wurden 3 ml des Flüssigkeitsgemisches eingebracht. Die Blase wurde auf 118°C temperiert. Auf etwa 1/3 der Höhe der Kolonne betrug die Temperatur des Kolonneninnenraums 110,8°C, auf etwa 2/3 der Höhe der Kolonne betrug die Temperatur des Kolonneninnenraums 104,2°C und am Kolonnenkopf betrug die Temperatur 99–102°C. Wie aus der in 11 dargestellten graphischen Auswertung ermittelt wurde, betrug die theoretische Trennstufenhöhe 0,83 cm, was einer theoretischen Trennstufenzahl von 120/m entspricht.

1: Mikrorektifikationskolonne
2: Kolonnenböden
3: Kolonnengehäuse
4: Kolonneneinsatz
5: Kolonnengehäusevorderteil
6: Kolonnengehäuserückteil
7: Kolonnengehäusezwischenteil
8: Flüssigkeits- bzw. Gaseinlaß
9: Flüssigkeits- bzw. Gasauslaß
10: Dephlegmator
11: Heiz- oder Kühlmittelausnehmungen
12: Blase
13: Temperaturfühler
14: Kolonnenkopfraum
15: Verbindung
16: Sichtfenster
17: Kolonnenbodenhalterung
18: Steg
19: Ablaufwehr
20: Sechskantschraube
21: Sechskantmutter
22: Auflage
23, 23': Ventilkopf
24: Dichtung
25: Auflage
26: Zuleitungs-/Ableitungsanschluß
27: Erdung
28: Zylinderstift
29: O-Ring
30: Ventilstift
31, 31': Ausnehmung für Ventilregler
32, 32': Ventilregler
33: (Produkt-)Kondensator
34: Dichtungsnut
35: Dichtleiste

Claims

Mikrorektifikationskolonne (1) für die thermische Trennung von Flüssigkeiten mit mehreren in der Mikrorektifikationskolonne (1) angeordneten, und den Kolonneninnenraum unterteilenden Kolonnenböden (2), dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrorektifikationskolonne (1) ein Kolonnengehäuse (3) und wenigstens einen Kolonneneinsatz (4) umfaßt, wobei die Kolonnenböden (2) an dem Kolonneneinsatz (4) angeordnet sind, und wobei der Kolonneneinsatz (4) entnehmbar im Kolonnengehäuse (3) angeordnet ist.
Mikrorektifikationskolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kolonnengehäuse (3) aus wenigstens zwei Kolonnengehäuseteilen (5, 6) besteht, wobei die Kolonnengehäuseteile (5, 6) lösbar gas- und flüssigkeitsdicht so miteinander verbindbar sind, daß hierdurch die Kolonnengehäuseteile (5, 6) gegebenenfalls in Verbindung mit dem Kolonneneinsatz (4) den Kolonneninnenraum ausbilden.
Mikrorektifikationskolonne nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kolonnengehäuse (3) aus einem Kolonnengehäusevorderteil (5) und einem Kolonnengehäuserückteil (6) und wahlweise einem Kolonnengehäusezwischenteil (7) besteht, wobei das Kolonnengehäusevorderteil (5) und das Kolonnengehäuserückteil (6) miteinander oder wahlweise über wenigstens ein zusätzlich dazwischen angeordnetes Kolonnengehäusezwischenteil (7) lösbar gas- und flüssigkeitsdicht so miteinander verbindbar sind, daß hierdurch das Kolonnengehäusevorderteil (5) und das Kolonnengehäuserückteil (6) und wahlweise das wenigstens eine Kolonnengehäusezwischenteil (7) gegebenenfalls in Verbindung mit dem Kolonneneinsatz (4) den Kolonneninnenraum ausbilden.
Mikrorektifikationskolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Kolonneneinsatz wenigstens 3 Kolonnenböden angeordnet sind, vorzugsweise wenigstens 5 Kolonnenböden angeordnet sind.
Mikrorektifikationskolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolonneneinsatz (4) an wenigstens einer Stelle einen offenen Bereich aufweist, über den wenigstens dann, wenn der Kolonneneinsatz (4) vorübergehend nicht im Kolonnengehäuse (3) angeordnet ist, ein mechanischer Eingriff an den Kolonnenböden (2) erfolgen kann.
Mikrorektifikationskolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonnenböden (2) im Kolonneneinsatz (4) entnehmbar angeordnet sind.
Mikrorektifikationskolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolonneneinsatz (4) ein flacher, plattenförmiger Kolonneneinsatz (4) ist, wobei in dem plattenförmigen Kolonneneinsatz (4) eine große Ausnehmung vorgesehen ist, in der die Kolonnenböden (2) angeordnet sind und die in Verbindung mit dem Kolonnengehäuse den Kolonneninnenraum definiert.
Mikrorektifikationskolonne nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausnehmung in dem plattenförmigen Kolonneneinsatz (4) im wesentlichen rechteckige Seitenwände aufweist, wobei das Verhältnis von Breite zu Tiefe der Ausnehmung in dem plattenförmigen Kolonneneinsatz (4) im Bereich von 1:0,5 bis 1:0,001 liegt und vorzugsweise im Bereich von 1:0,1 bis 1:0,001 liegt.
Mikrorektifikationskolonne nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiefe der Ausnehmung in dem plattenförmigen Kolonneneinsatz (4) im Bereich von 1 mm bis 30 mm liegt und vorzugsweise im Bereich von 1 mm bis 15 mm liegt.
Mikrorektifikationskolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenraum des Kolonnengehäuses (3) eine Gesamthöhe im Bereich von 5 cm bis 50 cm aufweist und vorzugsweise eine Gesamthöhe im Bereich von 10 cm bis 20 cm aufweist.
Mikrorektifikationskolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß im Kolonnengehäuse (3) und im Kolonneneinsatz (4) wenigstens ein Bereich (8, 9) vorgesehen ist, über den zwischen dem Kolonneninnenraum und dem Bereich außerhalb der Kolonne ein kontrollierter Austausch von Gasen und/oder Flüssigkeiten möglich ist.
Mikrorektifikationskolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß im Kolonneneinsatz (4) ein mit dem Kolonnengehäuseinnenraum in Fluidkontakt stehender Produktkondensator (33) vorgesehen ist, an dessen Überlauf vorzugsweise ein Rücklaufventil vorgesehen ist.
Mikrorektifikationskolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß im Material des Kolonnengehäuses (3) eine oder mehrere Heiz- oder Kühlmittelausnehmungen (11) vorgesehen sind, über die Heiz- oder Kühlmittel in das Kolonnengehäuse einbringbar sind, wobei vorzugsweise wenigstens eine Heizmittelausnehmung (11') so an geordnet ist, daß hierüber wenigstens eine im Kolonneneinsatz (4) vorgesehene Blase (12) beheizt werden kann, und/oder wenigstens eine Kühlmittelausnehmung (11'') so angeordnet ist, daß ein im Kolonneneinsatz (4) vorgesehener Produktkondensator (33) gekühlt werden kann.
Mikrorektifikationskolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein in den Innenraum des Kolonnengehäuses (3) reichender Temperaturfühler (13) vorgesehen ist, vorzugsweise in unmittelbarer Nähe eines Flüssigkeits- bzw. Gaseinlasses (8), eines Flüssigkeits- bzw. Gasauslasses (9), einer Blase (12), eines Kolonnenkopfraumes (14) und/oder eines Produktkondensators (11), der oder die im Kolonneneinsatz (4) vorgesehen ist.
Mikrorektifikationskolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonnenböden (2) Austauschböden sind, die vorzugsweise unter Glockenböden, Ventilböden, Siebböden oder Gitterböden ausgewählt sind.
Mikrorektifikationskolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß im Kolonnengehäuse (3) wenigstens ein weiterer Kolonneneinsatz (4') entnehmbar angeordnet ist, der einen nicht unterteilten Innenraum, einen von Kolonnenböden (2) unterteilten Innenraum oder einen mit Füllkörpern beschickten Innenraum aufweist, vorzugsweise ein Kolonneneinsatz nach einem der Ansprüche 1 bis 16, wobei der erste Kolonneneinsatz (4) mit dem wenigstens einen weiteren Kolonneneinsatz (4') unter Ausbildung eines entsprechend verlängerten oder verbreiterten Gesamtkolonneneinsatzes verbindbar ist.
Kolonnengehäuse (3) für eine Mikrorektifikationskolonne (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Kolonnengehäuse (3) mit wenigstens einem weiteren Kolonnengehäuse (3') nach einem der Ansprüche 1 bis 16 unter Ausbildung eines entsprechend verlängerten oder verbreiterten Gesamtkolonnengehäuses verbindbar ist.
Anlage zur Auftrennung von Stoffgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage eine Mikrorektifikationskolonne (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 16 umfaßt.