DE102007045203A1

DE102007045203A1 - Das Verfahren sowie das Mikrosystem für gleichzeitige Messung und Bestimmung von Konzentration in 3-Komponentenlösungen

Info

Publication number: DE102007045203A1
Application number: DE200710045203
Authority: DE
Inventors: Anthimos Prof. Dr. Georgiadis; Tatiana Ivanova
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2007-09-21
Filing date: 2007-09-21
Publication date: 2009-04-02

Abstract

Ein Verfahren, bestehend aus der Kombination der Messungen der Kapazität oder Impedanz der ternären Lösung mit der Messung der Kapazität oder Impedanz einer durch Umkehrosmose im festen Verhältnis veränderten Probe, ermöglicht die Bestimmung der Konzentration aller drei Komponenten gemäß der Erkenntnisse dieser Erfindung. Ein Multisensor-Mikrosystem mit zwei oder mehr Kammern zur Messung von Kapazitäten oder Impedanzen, optische Messung von Farbstoffen, eine Mikropumpe für die Umkehrosmose, deren Anordnung, die dazugehörige Elektronik und Programme kann sowohl für die online Konzentrationsmessung zwecks Regelung und Steuerung wie auch als eigenständiges Gerät (Sensor) eingesetzt werden.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und ein Mikrosensorsystem zur Bestimmung von Konzentrationen in ternären (3 Komponenten) Lösungen (z. B. Alkopopsgetränke (Wasser-Ethanol-Glukoselösung)). Das Verfahren und das Mikrosensorsystem kann für die Qualitätskontrolle von Flüssigkeiten (Gewässer, Getränke, Brennstoffe und andere) einsetzt werden.
Hintergrund und Stand der Technik
Die Zusammensetzung der Lösungen (Mischungen) in der Lebensmittelindustrie, Umwelt, Industrieanwendungen, Verfahrenstechnik. Pharma-; Medizin- und Biotechnologien ist für die Analyse in vielerlei Hinsicht interessant. Am meisten werden die Lösungen aus mehreren Komponenten zusammengesetzt. Es gibt sehr viele Verfahren zur Bestimmung der Konzentrationen in binären Mischungen (z. B. Dichte-, Refraktion-, Schallgeschwindigkeits-, Kapazitäts-, Impedanzmessung und viele andere). Die Konzentrations- oder Stoffgehaltbestimmung von Mehrkomponentenlösungen (3 Komponenten) lässt sich nicht auf Grund einer einzelnen Messung eindeutig definieren, obwohl die Massenbestimmung der Komponenten dieser Lösungen der Produktionsüberwachung- und -Steuerung dient. Eine Kombination aus hochgenauen Messgeräten, digital arbeitenden Reglern und hochwertigen Regelorganen ermöglicht dann die Bestimmung der Komponenten. Da aber kleinste Veränderungen im Rohstoffbereich einen Einfluss auf die Qualität des Fertigproduktes haben, muss eine zusätzliche Produktkontrolle nach dem Mischen mit kontinuierlicher Analyse auf die Steuerung einwirken. Für die Routineuntersuchung stehen dafür Analysensysteme zur Verfügung, die aus verschiedenen gemessenen Parametern die gewünschten Prozessdaten ermitteln. Für die Messung der Konzentrationen in einem Dreistoffsystem werden die Kombinationen aus folgenden Messverfahren eingesetzt:

• Dichte- und Schallgeschwindigkeitsmessungen
• Brechungsindex- und Schallgeschwindigkeitsmessungen
• Dichte und Brechungsindexmessung
• Spektrometrie

Die eingesetzten Verfahren liefern eine gute Genauigkeit, aber die Kosten für die entsprechenden Geräte sind zu hoch. Bei der online Messung ist es sehr wichtig die Parameter an mehreren Punkten zu messen und so schnell wie möglich die Ergebnisse zu bekommen, damit man den Prozess des Mischens besser überwachen und gegebenenfalls ändern kann. Bei dem Einsatz existierender Geräte steigen die Kosten für eine Produktionsanlage mit mehreren Messpunkten sehr schnell an.
Grundzüge der Erfindung und bevorzugte (mögliche) Ausführungsbeispiele
Die Erfindung besteht in der Entwicklung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentrationen in 3-Komponentenlösungen. Das Verfahren und die Vorrichtung sollen für die online Qualitätskontrolle von wässrigen Lösungen (Gewässer, Getränke, verfahrenstechnische Lösungen) einsetzbar sein. Das Modell für ein intelligentes Multisensorsystem in Form eines Mikrosystems wird aufgebaut, simuliert und verifiziert werden. Grundprinzip für das Verfahren ist eine Kombination von Messungen der Kapazität oder Impedanz der ursprünglichen Lösung und der Kapazität oder Impedanz einer durch Umkehrosmosemembran oder -Modul (weiterhin als Membran bezeichnet) gezielt veränderten Probe aus dieser Lösung. Aus diesen Messungen werden schließlich die Konzentrationen der Komponenten im Mikrosystem ermittelt und einem automatischen Kontrollsystem des Getränkes, des Trinkwassers oder anderer Prozessanlage online zur Verfügung gestellt.
Das Grundkonzept des Verfahrens wird hier auf dem Beispiel einer Wasser-Ethanol-Glukoselösung beschrieben. Der gesamte Messprozess gliedert sich in 3 Stufen:

Stufe 1. Zuerst fließt die zu untersuchende 3-Komponentenlösung (Wasser-Ethanol-Glukose) in die erste Kammer, die ein kapazitiver setzt Sensor ist, ein. Nachdem die Kammer vollständig gefüllt ist, wird die Kapazität C₁ der 3-Komponentenlösung gemessen (siehe 1).
Stufe 2. Nach der Messung der Kapazität C₁ wird eine Mikropumpe eingeschaltet. Diese gewährleistet einen entsprechenden Druck, der für den Prozess der Umkehrosmose erforderlich ist. Es soll eine Membran ausgewählt werden, die die größten Moleküle so gut wie möglich (Rückhaltevermögen der Membran nahe zu 100%) nicht diffundieren lässt. In dem Fall der Wasser-Ethanol-Glukoselösung (Glukose 180 Dalton, Ethanol –46,1 Dalton, Wasser –18 Dalton) können die Glukosenmoleküle nicht durch die Membran durchdringen, sie setzen sich auf der Membran ab. Die Ethanol-Wasser-Lösung dringt durch die Membran und füllt die zweite Kammer, die ein zweiter kapazitiver Sensor ist, auf. Das zweite Sensorvolumen muss kleiner als das Erste sein, damit die Füllung mit der Lösung gewährleistet, dass die Elektroden mit der Lösung vollständig kontaktiert sind. Danach erfolgt die Messung der Kapazität C₂ der 2-Komponentenlösung (Wasser-Ethanol). Aus der gemessenen Kapazität wird die Ethanolkonzentration bestimmt. Da die Glukosentrennung zu 99,99% erfolgt ist die ermittelte Ethanolkonzentration gleich der Konzentration in der ursprünglichen 3-Komponentenlösung (Wasser-Ethanol-Glukose) (siehe 2).
3. Stufe. Aus der berechneten Ethanolkonzentration und der gemessenen Kapazität der 3-Komponentenmlösung wird auf Grund des empirischen mathematischen Modells die Glukosenkonzentration der ursprünglichen Lösung berechnet.

Das Gesamtkonzept eines Mikrosystems ist in der 3. dargestellt. Der Hauptgedanke ist, dass man die Kapazität einer 3-Komponentenlösung zuerst misst, und nach der Trennung über eine Umkehrosmosemembran die Kapazität einer 2-Komponentenlösung bestimmt. Als Beispiel wird eine Wasser-Ethanol-Glukoselösung betrachtet, so sind Wasser und Ethanol als Lösungsmittel zu betrachten. Das Konzentrat würde sich durch eine erhöhte Konzentration an Zucker auszeichnen. Getrennt durch eine Membran, die selektiv durchlässig für Glukose, Ethanol und Wasser ist, würde sich im Normalfall ein Stofftransport von Wasser und Ethanol zum Konzentrat hin einstellen. Unter der Annahme, dass der Anteil an ausgetriebenem Wasser und Ethanol, in einem bestimmten Verhältnis zum ursprünglichen Ethanol- und Wassergehalt des Feeds steht, kann durch eine Messung im Permeat der Alkoholgehalt in der Lösung ermittelt werden. Dieser Zusammenhang ist abhängig von dem Typ und der Anzahl der verwendeten Membranmodule, d. h. der Membranoberfläche insgesamt und des Durchflusses. In unserem Fall wird die Mischung aus der Mischanlage abgepumpt, dadurch braucht nicht den Einfluss von Durchfluss berücksichtigt werden.
Insgesamt kann man die Arbeitsweise des Gesamtsystems in folgende Arbeitsschritte teilen:

• Das Ventil V1 wird geöffnet. Aus der Mischanlage (Rohr) wird die Ethanol-Glukose-Wasserlösung in den kapazitiven Sensor (z. B. mögliche Ausführungsbeispiel der Zylinderkondensator siehe 4) für die 3-Komponentenmischung einfließen. Der Kondensator muss vollständig gefüllt werden, damit nur die Kapazität des Gemisches und keine zusätzliche Kapazität (Luft) gemessen wird. Dies erreicht man in dem das Ventil nur eine bestimmte Zeit geöffnet ist. Die Zeit wird aus dem Querschnitt des Ventils und des Volumens zwischen den Elektroden ermittelt. Abschließend wird das Ventil 1 geschlossen.
• Mit Hilfe des Moduls Kapazitätsmessschaltung erfolgt die Messung der Dielektrizitätskonstante der 3-Komponentenlösung. Die Werte werden in den Mikrocontroller (Steuerungs- und Auswertemodul) weitergeleitet.
• Die beiden Zylinderkondensatoren sind mit einer Umkehrosmosemembran getrennt. Wenn der Druck nicht vorhanden ist, erfolgt kein Transport zwischen den Inhalten der beiden Kondensatoren. Auf Grund der Eigenschaften der eingesetzten Membran werden die Wasser und Ethanolmoleküle durch die Membran transportiert. Im Gegensatz dazu werden die Zuckermoleküle nicht durchgelassen, es bleibt also der ganze Glukosengehalt in der ersten Kammer. Mit Hilfe dieser Membran und dem angelegten Druck erfolgt die Trennung der 3-Komponentenmischung in eine 2-Komponentenmischung.
• Mit dem Öffnen des Ventils V2 wird das Gemisch mit Hilfe einer kleinen Mikropumpe aus dem ersten Kondensator in den Zweiten gepumpt, dabei erfolgt die Trennung der Lösung und in dem zweiten Kondensator liegt eine veränderte Lösung (Wasser-Ethanol) vor. Abschließend wird die Mikropumpe abgeschaltet und das Ventil V2 geschlossen.
• Mit Hilfe des Moduls Kapazitätsmessschaltung erfolgt die Messung der Dielektrizitätskonstante der 2-Komponentenlösung. Die Werte werden in den Mikrocontroller (Steuerungs- und Auswertemodul) weitergeleitet.
• Auf Grund der zwei bekannten Kapazitäten lassen sich mit Hilfe der Auswerte- und Steuerelektronik (die gleichzeitig den Prozess regelt und steuert, sowie mathematische Berechnungen durchführen) die Konzentrationen von Ethanol und Glukose in der ursprünglichen 3-Komponentenlösung berechnen. Optional kann für die Bestimmung von Farbstoffen in der Lösung ein optisches System (auf Basis der Extinktionsmessung in IR-Bereich) eingebaut werden.
• Nach jedem Durchlauf müssen die kapazitiven Sensoren gereinigt werden. Die Ventile V3 und V6 werden geöffnet und gleichzeitig schaltet man die Mikropumpe und das Modul Druck für die Reinigung an und öffnet die Ventile V2 und V5. Damit werden noch zwischen den Elektroden befindliche Lösungen in kurzer Zeit ausgepumpt. Die Zeit wird nach dem oben beschriebenen Prinzip ermittelt. Zum Schluss wird die Mikropumpe und das Modul Druck für die Reinigung ausgeschaltet, die Ventile V2, V5, V3 und V6 werden geschlossen.
• Anschließend folgt eine Reinigung mit einer Reinigungslösung, bestehend aus 92 g Citronensäure-1-hydrat gelöst in 5 Liter deionisiertem Wasser. Der pH-Wert der Lösung beträgt ca. 2,0. Die Ventile V4 und V7 werden geöffnet, die Reinigungslösung fließt in die beiden Kammern der Kondensatoren, die Ventile V4 und V7 werden geschlossen. Nach 2 Minuten werden die Ventile V3 und V6 geöffnet und gleichzeitig schaltet man die Mikropumpe und das Modul Druck für die Reinigung an, die Ventile V2 und V5 werden geöffnet. Nach dem Reinigungsprozess erfolgt ein Ausblasen der Restreinigungslösung. Die Mikropumpe und das Modul Druck für die Reinigung werden ausgeschaltet, die Ventile V2, V5, V3 und V6 werden geschlossen.
• Danach steht die Anlage für einen weiteren Durchlauf zur Verfügung.

Claims

Verfahren zur Bestimmung der Konzentrationen einer ternären Lösung (3 Komponenten und Farbstoff) auf Grund einer Kombination von einer Kapazitäts- oder Impedanzmessung der ursprünglichen 3-Komponentenlösung und einer durch Umkehrosmose gezielt veränderten Probe aus dieser Lösung.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kombination der Kapazitäts- oder Impedanzmessung der 3-Komponentenlösung und der veränderten Probe erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Umkehrosmosemembran oder ein Umkehrosmosemodul eingesetzt wird.
Verfahren nach den vorherigen Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass aus den gemessenen Kapazitäten oder Impedanzen der beiden Lösungen auf Grund des empirischen mathematischen Modells die Konzentrationen der ursprünglichen Lösung berechnet wird.
Vorrichtung zur Qualitätskontrolle und Analyse einer 3-Komponetenmischung mit Bestimmung der Konzentrationen in ternären Mischungen (z. B. Gewässer, Getränke, Brennstoffe und andere).
Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Abbildung als Mikrosystem one-chip realisiert wird.
Mikropumpe für das nach Anspruch 5 beschriebene Multisensor-Mikrosystem.