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Die
Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchströmung eines Reaktionsraums sowie
ein dazu geeignetes Verfahren.
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Bei
der Durchführung
von Abbaustudien in simulierten wassergesättigten Sedimenten werden bisher entweder
batch Abbauversuche, d. h. Standversuche ohne Durchströmung, oder
einmalig durchströmte
Säulen
oder auch wiederholt durchströmte
Säulen,
durch die das Testmedium mittels Peristaltikpumpe gefördert wird,
eingesetzt. Diese bisher bekannten Vorrichtungen und Verfahren weisen
einige Nachteile auf. So sind batch Abbauversuche nicht dazu geeignet,
die in einem durchströmten
Grundwasserleiter vorherrschenden Austauschvorgänge zu simulieren. Bei einmalig
durchströmten
Säulen
erfolgt eine Inflow bzw. Outflow Messung der Testsubstanz. Die Verweilzeiten
bzw. Kontaktzeiten zwischen Testsubstanz und Sediment sind somit limitiert.
Wird das Testmedium mittels Peristaltikpumpen gefördert, sind
durch mitgeführte
abrasive Stoffe z. B. aus dem Füllmaterial
der Säule,
nur kurze Standzeiten durch Verstopfung von Schläuchen oder Materialermüdung der
verwendeten Materialien gewährleistet.
Bei dem verwendeten Schlauchmaterial der Peristaltikpumpen handelt
es sich in der Regel um Weichkunststoffe mit üblicherweise hohem Absorptionspo tential
gegenüber
den meisten potenziellen Testsubstanzen.
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Es
ist daher Aufgabe der Erfindung, eine einfach handzuhabende Vorrichtung
zu schaffen, mit der eine passive, berührungsfreie, kontinuierliche
Durchströmung
eines Reaktionsraums über
einen längeren
Zeitraum, von beispielsweise mehr als 360 Tagen, ohne die oben genannten
Nachteile möglich
wird. Es ist weiterhin Aufgabe der Erfindung, ein einfach handzuhabendes
Verfahren zu schaffen, mit dem eine passive, kontinuierliche Durchströmung eines
Reaktionsraums über
einen längeren
Zeitraum, von beispielsweise mehr als 360 Tagen, ohne die oben genannten
Nachteile erreicht werden kann.
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Ausgehend
vom Oberbegriff des Anspruchs 1 wird die Aufgabe erfindungsgemäß gelöst mit den
im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmalen. Weiterhin
wird die Aufgabe ausgehend vom Oberbegriff des Anspruchs 4 erfindungsgemäß gelöst mit den
im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 4 angegebenen Merkmalen.
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In überraschender
Weise hat sich gezeigt, dass durch eine Luftdruckdifferenz in dem
Gasraum der Vorratsbehälter
für den
Zu- und Ablauf des Mediums eine passive und berührungsfreie Durchströmung des
Reaktionsraums möglich
ist. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter der Bezeichnung „passive
und berührungsfreie" Durchströmung, eine
Durchströmung
ohne Beteiligung einer Pumpe verstanden, die mit dem Medium in Kontakt
kommt. Das Medium, das durch den Reaktionsraum fließt, strömt allein
aufgrund der vorherrschenden Luftdruckdifferenz, die z. B. durch
eine Pumpe erzeugt werden kann, zwischen den Vorratsbehältern durch
den Reaktionsraum. Hier kann es beispielsweise ausreichen, wenn
eine Druckdifferenz von ca. 30 bis 50 mbar vorherrscht. Je nach
gewünschter
Fließrate
durch den Reaktionsraum kann jedoch jede beliebige Druckdifferenz
gewählt
werden.
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Wird
in einem „geschlossenen
System" gearbeitet,
d. h. es besteht kein Kontakt zur Atmosphäre des Umgebung, wird in dem
Gasraum des Vorratsbehälters
des Zulaufs z. B. mittels einer Pumpe ein Überdruck erzeugt, während in
dem Gasraum des Vorratsbehälters
für den
Ablauf automatisch ein Unterdruck entsteht. In einer weiteren vorteilhaften
Ausführung
der Erfindung ist es jedoch auch möglich in einem offenen System zu
arbeiten. In diesem Fall kann entweder an den Gasraum des Vorratsbehälters des
Zulaufs ein Überdruck angelegt
werden oder an den Gasraum des Vorratsbehälters des Ablaufs wird ein
Unterdruck angelegt.
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Nachdem
das Medium aus dem Vorratsbehälter
des Zulaufs durch den Reaktionsraum in den Vorratsbehälter des
Ablaufs geströmt
ist, kann es von hier aus wieder durch den Reaktionsraum zurückgeführt werden,
indem nun in dem Gasraum des Vorratsbehälters des Ablaufs, nunmehr
der Zulauf, ein Überdruck
angelegt wird. So kann wechselseitig eine Durchströmung des
Reaktionsraums aus den beiden Vorratsbehältern durchgeführt werden,
so dass eine kontinuierliche Durchströmung erreicht werden kann.
Hierbei kann über Füllstandssensoren
und eine steuerbare Pumpe, welche die Druckdifferenz in den jeweiligen
Gasräumen
erzeugt, die wechselseitige Durchströmung herbeigeführt werden.
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An
den Reaktionsraum können
je nach Bedarf beliebig viele Vorratsbehälter (z. B. 1–10 Vorratsbehälter) angeschlossen
werden. So ist es beispielsweise möglich, Vorratsbehälter mit
unterschiedlichen Testmedien an den Reaktionsraum anzuschließen und
den Zulauf aus den jeweiligen Vorratsbehältern zu variieren.
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Unter „Reaktionsraum" wird im Rahmen der
vorliegenden Erfindung ein Behälter
verstanden in dem auf biologischem und/oder physikalischem Wege
Abbaureaktionen oder Filtrationsreaktionen stattfinden. Diese Behälter können Festbettreaktoren
wie beispielsweise Säulenreaktoren
in beliebiger Volumengröße sein.
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Unter
der Bezeichnung „Medium" sollen im Rahmen
der Erfindung wässrige
Lösungen
verstanden werden, wie beispielsweise mit Testsubstanzen angereichertes
Grundwasser oder auch synthetische Medien, die beispielsweise Nährstoffe
für Mikroorganismen
oder auch Katalysatoren für
bestimmte Reaktionen beinhalten.
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Die
zuvor genannten Ausführungsformen
sind Beispiele, auf die die Erfindung jedoch nicht beschränkt sein
soll.
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Als
besonders geeignet hat sich die vorliegende Erfindung zur Durchführung und
Simulation von Abbauprozessen in wassergesättigten Sedimenten mit variabel
einstellbaren Durchströmungsgeschwindigkeiten erwiesen.
Dabei kann auf Grund des geschlossenen Systems, d. h. kein Kontakt
zur Atmosphäre
der Versuchsumgebung, sowohl unter aeroben als auch unter anaeroben
Bedingungen gearbeitet werden. So ist es beispielsweise möglich, unter
definiert einstellbaren Gasbedingungen zu arbeiten wie z. B. unter
Stickstoff-Atmosphäre,
Helium- oder CO2-Atmosphäre und auch eine Bilanzierung
des Abbauvorgangs durchgeführt
werden.
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Durch
die passive und berührungsfreie
Durchströmung
kommt es, im Gegensatz zu beispielsweise Systemen mit einer Peristaltikpumpe,
nicht zum Verschleiß von
Pumpschläuchen
durch mitgeführte
abrasive Stoffe aus dem Reaktionsraum oder zu Materialermüdung wie
z. B. von Dichtungen oder ähnlichem.
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Eine
automatisierte Simulation realitätsnaher
Grundwasserfließgeschwindigkeiten
ist durch die vorliegende Erfindung über einen Zeitraum von mehr
als ca. 360 Tagen möglich,
ohne dass beispielsweise Schläuche,
Gefäße oder
Pumpen ausgetauscht werden müssen
oder auch beispielsweise ein Auffüllen des Mediums notwendig
wird. Nach dem Stand der Technik sind bisher nur Standzeiten von
bis einigen Wochen möglich.
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So
wird auch eine einfach handzuhabende Untersuchung der Abbau- und/oder
Filtrationsreaktionen über
einen langen Zeitraum möglich.
Es ist weiterhin möglich,
beliebig viele Versuchsvarianten durchzuführen, z. B. in Form der Zufuhr
von unterschiedlichen Testmedien, die parallel oder wechselseitig
aus den Vorratsbehältern
zugeführt
werden können
oder in Form einer unterschiedlich erzeugbaren Gasatmosphäre in dem
geschlossenen System.
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Das
Medium, wie z. B. das mit den Testsubstanzen angereicherte Grundwasser,
strömt
passiv, berührungsfrei
und kontinuierlich in dem geschlossenen System alternierend durch
den Reaktionsraum, wie beispielsweise eine mit Aquifermaterial gefüllte Säule. Die
Durchströmung
oder auch der Durchfluss ist dabei variabel einstellbar mit mittleren
Flussraten von beispielsweise 1 bis 5 m/Tag.
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Vorteilhafte
Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
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Die
Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur passiven, berührungsfreien,
kontinuierlichen Durchströmung
eines Reaktionsraums.
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Die
Zeichnung zeigt schematisch eine von vielen möglichen Ausführungsformen
der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
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Es
zeigt:
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1:
Schematische Anordnung der Vorrichtung zur passiven, berührungsfreien,
kontinuierlichen Durchströmung
eines Reaktionsraums
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1 zeigt
eine schematische Anordnung der Vorrichtung zur passiven, berührungsfreien,
kontinuierlichen Durchströmung
eines Reaktionsraums. Der Vorratsbehälter 1 des Zulaufs
ist über
eine Leitung 1a, die ein Dreiwegeventil 9 aufweist,
mit dem Reaktionsraum 2 verbunden. Dieser ist über eine
Leitung 3a mit dem Vorratsbehälter 3 des Ablaufs
verbunden. Die Vorratsbehälter 1 und 3 des
Zulaufs bzw. Ablaufs sind mit einem Füllstandssensor 4,
sowie einem Zu- bzw. Ausgang 10 und 11 zur Belüftung und
Beprobung der Gasräume 7 und 8,
ausgestattet. Eine Pumpe 5, ist über eine Steuerung 6 mit
den Füllstandssensoren 4 verbunden
und an die Gasräume 7 und 8 der
Vorratsbehälter 1 und 3 angeschlossen.
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Im
Folgenden sollen die einzelnen Verfahrensschritte beispielhaft näher beschrieben
werden:
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1. Inbetriebnahme der Vorrichtung
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- – Aufschrauben
der Edelstahlreduzierverschraubung an der unteren Verengung des
Reaktionsraumes 2, sowie dem Edelstahldeckel GL 45 an der
oberen Gewindeöffnung.
- – Für die Verbindung
zwischen Metall und Glas sind die Teflonklemmringe zu verwenden.
- – Die
Verbindung zwischen Reduzierstück
und Dreiwegeventil 9 sowie Dreiwegeventil und Vorratsbehälter 1 erfolgt über PFA
Schlauchstücke.
- – Das
obere Ende des Reaktionsraums 2 wird über Edelstahldeckel, Edelstahlverschraubung
und PFA Schlauch mit dem Vorratsbehälter 3 verbunden.
Eine Abdichtung erfolgt über
die PTFE Dichtung und dem Schott Schraubdeckel.
- – Die
Montage der PFA Schläuche
des Reaktionsraums 2 erfolgt über Edelstahlverschraubungen
am langen Rohr der Vorratsbehälter 1 und 3.
- – Die
Verbindung der PFA Schläuche 4a und 4b zur
Pumpe 5 erfolgt über
die kurzen Rohre
- – Die
Abdichtung des Deckels erfolgt über
Silikon Dichtungen und Schraubdeckel, die der seitlichen Zugänge 10 und 11 über Schraubdeckel
und Septa.
- – Die
Füllstandssensoren 4 werden
montiert indem die Edeltstahlschraube mit dem Tefloneinsatz in das vorgesehene
Gewinde gedreht und der Edelstahlstab durch den Einsatz eingesteckt
wird. Zu beachten ist, dass der Tefloneinsatz ca. 3 mm über den
unteren Deckelrand hinausschaut.
- – Die
PFA Schläuche
werden mit dem Pharmedschlauch (Pumpenschlauch) verbunden.
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Für eine sterile
Betriebsweise der Vorrichtung wird diese vor dem weiteren Vorgehen
für ca.
20 min und 121°C
im Autoklaven sterilisiert. Eine Kontrolle erfolgt mit sogenanntem
Autoklavierband, auf dem nach einem erfolgreichen Prozess schwarze
Streifen erkennbar sind.
- – Die Vorrichtung wird in die
dafür vorgesehenen
Halterungen gestellt.
- – Anschließend erfolgt
die Verbindung der Füllstandssensoren
mit der Verteilung und dem Verbindungskabel zur Kontrolleinheit.
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Mit
dem Einschalten der Vorrichtung erzeugt die Pumpe eine Druckdifferenz
innerhalb der Vorratsbehälter
des Mediums und zwar vorzugsweise beim geschlossenen System einen Überdruck
im Vorratsbehälter 1 des
Zulaufs und einen Unterdruck im Vorratsbehälter 3 des Ablaufs.
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Steuerungseinheit
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Die
Steuerungseinheit dient der parallelen Steuerung von beispielsweise
22 Vorrichtungen und der Messwerterfassung der Füllstandssensoren.
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Die
Vorrichtungen können
wie folgt in 3 Gruppen gegliedert werden, die mit unterschiedlichen
Flussraten angesteuert werden können.
- – Gruppe
I Vorrichtung Nr. 1 bis 8,
- – Gruppe
II Vorrichtung Nr. 9 bis 16,
- – Gruppe
III Vorrichtung Nr. 17 bis 22,
– Individuell einstellbare
Flussrate
Jede Gruppe ist dabei mit einer so genannten Synchronisationsfunktion
programmiert. Dies bedeutet, dass nachdem eine Vorrichtung einen
definierten Flusszyklus vollendet hat (Vorratsbehälter 1 → 3 → 1,
siehe Skizze), verbleibt die Vorrichtung solange in diesem Zustand,
bis alle weiteren Vorrichtungen der Gruppe denselben Zustand erreicht
haben. Diese Funktion dient der Harmonisierung der einzelnen Flussraten
der Vorrichtungen einer Gruppe.
– Ist der Flusszyklus einer
Vorrichtung außerhalb
eines vorher bestimmten und eingestellten Zeitintervalls, z. B.
4 Stunden nach dem letzten Kontakt des Füllstandssensors der letzten
Vorrichtung der Gruppe, wird die betroffene Vorrichtung von der
Kontrolleinheit aus der Gruppe herausgenommen und außerhalb
der Gruppe weiter betrieben. Für
jede Gruppe ist dieses Zeitintervall festzulegen und in das entsprechende
Eingabefeld der Bildschirmmaske einzutragen. Ein Überschreiten
des definierten Zeitintervalls wird durch die Kontrolleinheit sowie
in der Eingabemaske des Bildschirms in Form eines Lichtsignals angezeigt.
– Die restlichen
Vorrichtungen der Gruppe nehmen ihren Betrieb wieder auf und vollziehen
den nächsten Flusszyklus.
– Alle Operationen
der Kontrolleinheit werden in einem zentralen „log File" aufgezeichnet. Darüber hinaus werden die Daten
der einzelnen Gruppen betreffend der Wechselzeitpunkte, d. h. Kontaktzeitpunkt
mit den Füllstandssensoren
(Datum, Uhrzeit) und der Dauer der Flusszyklen in spezifischen Tabellen
auf dem Bildschirm angezeigt und in individuellen „log files" gespeichert.
– Die Einstellung
der einzelnen Wechselvolumina erfolgt über die Position der Füllstandssensoren
in den Vorratsbehältern 1 und 3.
Dieses sollte ca. die Hälfte
des eingesetzten Gesamtvolumens betragen, um eine vollständige Durchmischung
zu garantieren. Sobald ein Kontakt mit den Füllstandsensoren erfolgt, wird
die Pumpe umgeschaltet und die Strömungsrichtung gewechselt. Hierzu
wird mittels der steuerbaren Pumpe 5 an den Vorratsbehälter, an
den zuvor ein Unterdruck angelegt war, ein Überdruck angelegt, so dass
das Medium nun aus diesem Vorratsbehälter in Richtung des Reaktionsraums 2 strömt. Die
gravimetrische Bestimmung und Kontrolle des Wechselvolumens erfolgt über den
Anschluss einer Waage an die jeweilige Vorrichtung. Die Software
der Kontrolleinheit zeichnet dabei die Wechselvolumina über die
Messung der Zustände
der Vorratsbehälter 1 und 3 auf
(voll, leer, voll).
– Die
Flussrate einer jeden Vorrichtung berechnet sich aus den spezifischen
Wechselvolumina pro Stunde geteilt durch das Volumen des Reaktionsraumes
multipliziert mit der Höhe
der Sedimentsäule
in dem Reaktionsraum nach der folgenden Formel:
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Die
Flussrate einer Gruppe ergibt sich durch die Synchronisationsfunktion
aus der langsamsten Einzelflussrate einer Gruppe.
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Die
Porenvolumina der eingesetzten Aquifere werden bei der Ermittlung
der Flussraten nicht berücksichtigt.