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Die
Erfindung betrifft ein optisch transparentes Fenster vorzugsweise
für faseroptische
Sonden zur spektralen Analyse insbesondere bei tiefen Temperaturen
von in der Regel flüssigen
Medien und hauptsächlich
in den UV-VIS-NIR (von 0,19 μm
bis 1,0 μm
Wellenlänge)
und NIR (von 0,9 μm
bis 2,5 μm Wellenlänge) Spektralbereichen.
Das Prozessfenster besteht zumindest aus einer mit dem Schaft der
faseroptischen Sonde verbundenen Fensteraufnahme, einem Fenster
und einer Dichtung, die Fenster und Fensteraufnahme derart verbindet,
dass das Innere des Sondenschaftes gegenüber der Umgebung abgedichtet
ist.
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Derartige
Fenster sind an sich bekannt. Geht man davon aus, dass im Prozess
ohne größeren Aufwand
nur faseroptische Sonden mit einem Schaft aus Metall einsetzbar
sind, kann man bezüglich
der Verbindung zwischen Fenster und Fensteraufnahme zwischen gesinterten,
gelöteten
und gedichteten Fenstern unterscheiden.
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Die
Patentschrift
US 4666251 beschreibt
ein Beispiel eines gesinterten Fensters. Die Technologie ist vorzugsweise
für Einsatztemperaturen
von deutlich über
1000°C und
betrifft hier ein Saphirfenster für eine Bleidampf Ramanzelle.
In eine Seitenfläche
des Saphirfensters wird eine Nut gefräst, in die rohrförmige, metallische
Zellwände
(Niob, Tantal) eingepasst werden, wobei die Sintermasse zwischen
der Zellaußenwand
und der äußeren Wand
der Nut im Saphirfenster eingebracht werden, so dass der äußere Durchmesser
der Anordnung durch die Saphirscheibe gegeben ist, was geometrisch
nicht gut für
eine Prozesssonde taugt. Abgesehen davon kommen für die Sinterung
nur Metalle in Frage, die einen geringeren Wärmeausdehnungskoeffizienten,
als Saphir haben. Chemikalienresistente Edelstähle besitzen nicht diese Eigenschaft.
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Die
Patentschrift
US 5046854 ist
ein Beispiel für
eine ganze Reihe von Patentschriften, die den Einsatz gelöteter Saphirscheiben
in faseroptischen Sonden und Durchflussküvetten für die chemische Analytik beschreiben,
wobei der vorgesehene Einsatzbereich bei Temperaturen von deutlich
unter 1000°C
liegt. Wiederum gilt es, den Wärmeausdehnungskoeffizienten
der Konstruktionsmaterialien möglichst
gut an den des Saphirs anzupassen, was zu stark eisenhaltigen Metalllegierungen
führt,
die gegenüber
Säuren
und Laugen nicht besonders resistent sind und deren Einsatzbereich
im Vergleich zu Edelstählen
deshalb stark eingeschränkt
ist.
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In
der Patentschrift
US 6587195 wird
dieser Mangel dadurch behoben, dass man speziell profilierte, mit
Gold beschichtete Dichtringe einsetzt, die ein stufenförmiges Saphirfenster,
an dessen Stufe die Dichtung angepasst ist, gegen einen Schaft aus Edelstahl
oder Hastelloy abdichtet. Die Dichtung wird mit einer ebenfalls
aus Edelstahl oder Hastelloy gefertigten Muffe gepresst, die ihrerseits
durch ein Elektronenstrahlschweißen mit dem Schaft fest verbunden
wird.
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Stufenfenster
werden häufig
bei gedichteten Verbindungen eingesetzt. In der Regel ist dabei
der Teil der Seitenfläche
des Fensters mit dem geringeren Durchmesser den Medien zugewandt.
Derartige Anordnungen findet man z.B. in den Patentschriften
US 4707134 und
DE 19913730 A1 . In der
US 4707134 ist die Fensteraufnahme
ebenfalls gedichtet und lösbar
mit dem Sondenschaft verbunden. Die Dichtung für das Fenster wird mit einer Überwurfmutter
auf den Fensterabsatz gedrückt.
In der
DE 19913730
A1 ist die Fensteraufnahme fest in die Reaktorwand geschweißt. Die
Dichtung greift sowohl auf dem Fensterabsatz als auch auf der Mantelfläche des
Fensterteils mit dem geringeren Durchmesser an. Das Fenster wird
in die entsprechend profilierte Fensteraufnahme mit einer Gewindemuffe
gedrückt.
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Neben
Stufenfenstern sind auch Fenster mit leicht konischer Mantelfläche bekannt.
In der Patentschrift
DE
4414975 A1 verjungt sich das Fenster konisch vom Medium
weg und ist in eine entsprechende konische Bohrung im metallischen
Boden des Sondenschaftes dicht eingepasst. In der Patentschrift
DE 10201541 A1 ,
aber auch in
DE 19623095
A1 und
DE 19723999
A1 , verjüngt
sich das Fenster konisch zum Medium hin. Es wird dabei gegen eine
entsprechende konische Bohrung in einer Überwurfmutter aus Metall gedrückt. Während dabei
der elastische Dichtring in den Schriften
DE 19623095 A1 und
DE 19723999 A1 auf
einem Teil der Mantelfläche
greift, wird er in der
DE
10201541 A1 auf die Seitenfläche mit dem größeren Durchmesser
des Fensters gedrückt.
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Ein
gemeinsamer Nachteil aller bisher diskutierten gedichteten Verbindungen
ist, dass man entsprechend profilierte optische Fenster benötigt. In der
bereits zitierten Schrift
US
4707134 wird in einer weiteren Anordnung das Stufenfenster
durch ein entsprechend stufenförmiges
Lager ersetzt, gegen das ein relativ dünnes rundes Fenster (2mm stark)
mittels einer Überwurfmutter
gedrückt
wird. Der Dichtring ist in der Stufe des Lagers angeordnet und drückt gegen die
dem Schaftinnern zugewandte Fensterfläche und die Innenwand der Überwurfmutter.
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In
den Patentschriften zu gedichteten Verbindungen der optischen Fenster
gegenüber
metallischen Sondenschäften
oder Reaktorwänden
wird als Dichtmaterial neben Gummiarten, wie Viton®, und Perfluorelastomeren,
wie Kalrez®,
in der Regel auch PTFE genannt. PTFE Dichtungen müssen wegen
der Fließeigenschaften
des Materials eng toleriert werden. Infolgedessen sind in den bekannten
Anordnungen die Fenster zumindest in Teilen der metallischen Fensteraufnahmen
eng eingepasst. Bei tiefen Temperaturen von –100°C und darunter schrumpfen diese
Fassungen aus Metall wegen der unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten
auf die Fenster auf, was diese in der Regel zerstört.
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Der
Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Prozessfenster
für den
Verschluss von vorzugsweise faseroptischen Sonden gegenüber einem
optisch zu analysierenden Medium zu entwickeln, bei dem nur Edelstahl
oder Hastelloy, PTFE und das vorzugsweise aus Quarz bestehende optische
Fenster mit dem Medium in Berührung
kommen, die Mantelfläche
des Fensters nicht profiliert ist und der Verschluss für das Arbeiten
bei tiefen Temperaturen von –100°C und darunter
geeignet ist.
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Erfindungsgemäß wird die
Aufgabe dadurch gelöst,
dass ein entsprechend dickes, vorzugsweise aus Quarz bestehendes
optisches Fenster von kreisförmigem
Querschnitt mit seiner Mantelfläche
in eine PTFE Dichtung, welche die gesamte Mantelfläche des
Fensters bedeckt und mit dessen Seitenflächen abschließt, eingepasst
ist, deren äußere Fläche entlang
der Fensterachse zunächst
einen kleinen, dünnwandigen,
zylindrischen Abschnitt hat, um daraufhin in Richtung zum Medium
konusartig in einen zylindrischen Abschnitt mit größerer Wandstärke überzugehen,
der sich im Medienbereich absatzförmig zu einem Abschnitt geringeren
Durchmessers verjüngt, der
in Achsenrichtung so dimensioniert ist, dass er den Kragen einer Überwurfmutter
aufnehmen kann, die auf ein Gewinde der Fensteraufnahme geschraubt
wird, dadurch die Dichtung gegen eine entsprechend konusförmig ausgeformte
Fläche
in der Fensteraufnahme gepresst wird, die Fensteraufnahme eine lichte
Weite für
den Durchlass optischer Strahlung besitzt, die durch einen rotationssymmetrischen
Absatz gebildet wird, gegen den die Innenseite des Fensters mit
ihrem Randbereich zusammen mit der Stirnseite des dünnwandigen,
zylindrischen Teils der PTFE Dichtung anliegt und die Fensteraufnahme mit
dem Sondenschaft in der Regel verschweißt ist.
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Die
Erfindung wird nachfolgend anhand von Zeichnungen, die teilweise
schematisch sind und bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung
darstellen, näher
erläutert.
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Es
zeigen:
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1 den
Aufbau eines erfindungsgemäßen Prozessfensters,
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2 eine
Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Prozessfensters
zusammen mit einem Teil eines Sondenschaftes,
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3 den
Kopfbereich einer mit dem Prozessfenster versehenen Durchflussküvette und
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4 den
Kopfbereich einer reinen Transmissionstauchsonde, die mit dem erfindungsgemäßen Prozessfenster
ausgestattet ist.
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Die 1 zeigt
den prinzipiellen Aufbau eines erfindungsgemäßen Prozessfensters, bestehend aus
einem optischen Fenster (1), einer PTFE Dichtung (2),
einer Fensteraufnahme (3) und einer Überwurfmutter (4).
Das zylindrische Fenster ist im Vergleich zu seinem Durchmesser
relativ lang bzw. dick. Es ist mit seiner Mantelfläche in eine
gleich dicke PTFE Dichtung (2) eingepasst, die eine profilierte äußere Fläche besitzt.
Beginnend von der Innenseite des optischen Fensters hat die Dichtung
(2) zunächst einen
kleinen, dünnwandigen,
zylindrischen Abschnitt (2a), um daraufhin in einem relativ
langen Bereich (2b) überzugehen,
dessen äußere Fläche sich zum
Medium hin konusartig aufweitet, dem sich ein zylindrischer Abschnitt
(2c) größeren Durchmessers anschließt, der
sich absatzförmig
zu einem zylindrische Abschnitt (2d) geringeren Durchmessers
verjüngt.
Der Abschnitt (2d) der Dichtung (2) ist in Achsenrichtung
so dick, dass er den Kragen (4a) der Überwurfmutter (4)
aufnimmt. Infolgedessen kann die dem Medium zugewandte Seite des
Fensters (1) von diesem frei angetrömt werden. In der Fensteraufnahme
(3) werden das Fenster (1) mit dem Randbereich
seiner nach innen gewandten Seite zusammen mit der Stirnfläche des
Abschnittes (2a) der Dichtung (2) in Achsenrichtung
durch den ringförmigen
Absatz (3a), der auch die lichte Weite (3b) der
Fensteraufnahme (3) definiert, fixiert. Die Überwurfmutter
(4) wird auf das Gewinde (3c) der Fensteraufnahme
(3) geschraubt und drückt
so die Dichtung (3) auf die entsprechend profilierte Fläche in der
Fensteraufnahme (3), was die Dichtung (2) zur
Fensteraufnahme (3) hin verschließt. Gleichzeitig führt die
Neigung der konischen Fläche
zur Ausbildung eines radialen Kraftanteiles, der das Dichtmaterial
gegen die Mantelfläche des
Fensters presst. Diese Kraft wird bei tiefen Temperaturen durch
die Schrumpfung der Metallteile sogar noch verstärkt. Im Unterschied zu den
bekannten Anordnungen ist hier jedoch das Fenster vollständig von
dem plastischen Material PTFE umgeben, das bis –200°C einsetzbar ist, im Gegensatz,
z.B., zu Kalrez, das bereits bei Temperaturen um –40°C spröde wird.
Entsprechend der Aufgabenstellung besteht das optische Fenster (1)
vorzugsweise aus Quarz. Es können
jedoch auch andere optisch transparente Materialien, wie etwa Saphir,
verwendet werden. Die Fensteraufnahme und die Überwurfmutter sind in der Regel
aus Edelstahl oder Hastelloy gefertigt. Auch hier können andere
Materialien, z.B. andere Metalle, wie Titan oder Tantal, zum Einsatz
kommen.
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In
einem speziellen Ausführungsbeispiel wurde
das optische Fenster (1) aus einem 7mm dicken Quarzstab
mit einem Durchmesser von 5mm gefertigt. Die dünnwandigen zylindrischen Teile
der PTFE Dichtung (2) haben eine Wandstärke von etwa ¼ ihrer
Dicke. Die Neigung der konischen Fläche betrug 22°. Die Metallteile
wurden aus Edelstahl (1.4571) hergestellt. In dieser Form wurde
die Anordnung medienseitig mit einem Überdruck von 50 bar Helium
beauflagt und erwies sich dabei als dicht.
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Die 2 zeigt
das erfindungsgemäße Prozessfenster,
bestehend aus dem optischen Fenster (1), der speziell profilierten
PTFE Dichtung (2), der Fensteraufnahme (3) und
der Überwurfmutter
(4) in Kombination mit dem Schaft (5) einer faseroptischen Sonde.
Die Fensteraufnahme (3) ist mit dem Schaft (5)
durch die Schweißnaht
(6) verbunden. Im Innern des Schaftes (5) ist
koaxial eine Faserführung
(7) angeordnet, die in einer Ferrule (8) endet,
die in einem Kollimatorgehäuse
(9) eingepasst ist, welches die Linse (10) relativ
zur Stirnfläche
der Ferrule (8) fest fixiert. Zusätzlich ist im Kollimatorgehäuse (9)
eine Blende (11) angeordnet, die nicht nutzbare Strahlanteile
stoppt. In der dargestellten Ausführungsform ist das Kollimatorgehäuse (9)
in die Fensteraufnahme (3) geschraubt. In einer anderen
Ausführungsform kann
das Kollimatorgehäuse
gleitend in der Fensteraufnahme gelagert sein und so auf die Achse
des optischen Fensters ausgerichtet werden.
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Am
anderen Ende des Schaftes (5) wird die Faserführung (7)
gegenüber
dem Schaft abgedichtet, was nicht gezeigt ist und, z.B. mit einer
Dichtung vom Typ Swagelok erfolgen kann. Ausserhalb des Schaftes
(5) geht die Faserführung
(7) in einen bekannten Faserstecker, z. B. vom SMA-Typ, über (nicht
gezeigt), in den die Fasern auf bekannte Art und Weise durch eine
Klebung konfektioniert werden. In der Regel kommen einzelne, mit
Polyimid beschichtete Quarz/Quarz Fasern mit einem Kerndurchmesser von
bis zu 600 μm
zum Einsatz. Innerhalb des Schaftes (5) wird die Faser
durch die Faserführung
(7) lediglich ausgerichtet und nicht fest fixiert. Die
geschliffenen und polierten Faserendfläche liegen dabei in der Stirnfläche der
Ferrule (8). In einer speziellen Ausführungsform wird die Faser lediglich
im Bereich der Ferrule (8) durch eine Stopfbuchse mit PTFE Ring
(hier nicht gezeigt) zusätzlich
fest fixiert.
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Die
Verwendung von Quarzoptiken, die Polyimidschicht der Fasern, die
aus Metall gefertigten Teile der Faserführung und die Dichtungen und
Klemmungen mit PTFE gewährleisten
den Betrieb der Sonde bei Temperaturen von bis zu –100°C und darunter.
Damit die im Schaftinneren angeordneten optischen Flächen dabei
nicht durch Kondensate beschlagen, besitzt der Schaft (5)
einen verschließbaren
Pumpstutzen (nicht gezeigt), durch den der Schaft (5) abgepumpt
und, z.B. mit analysereinem Stickstoff, gefüllt werden kann. Damit das
bis in die engen Passungen der Faserführung (7) problemlos erfolgen
kann, sind u.a. die in der 2 gezeigten Belüftungslöcher (12)
angebracht.
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Die
in der 2 dargestellte Ausführungsform der Sonde dient
vorzugsweise der Faserkopplung an eine Durchflussküvette. Die
Sondenschäfte (9)
werden dabei beispielsweise mit einer Swagelok Dichtung an der Durchflussküvette befestigt,
wie das in der 3 zu sehen ist. Gezeigt werden
die Aussenansichten (14) der Prozessfenster. Die Koppelstutzen
(15) der Swagelok Dichtung werden durch die Scheißnähte (16)
in den Wänden
(17) der Küvette befestigt.
Mit dem Anschlag (13) (vergl. 2 und 3)
werden die Prozessfenster so ausgerichtet, dass deren Mediumseite
in der jeweiligen Innenfläche
der Wände
(17) liegen, um eine möglichst
laminare Strömung
zu gewährleisten.
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4 zeigt
den Kopfbereich einer reinen Transmissionstauchsonde. Im Unterschied
zu Retroreflexsonden bedeutet hier „reine" Transmissionstauchsonde, dass das Licht
die Messstrecke (19) nur in einer Richtung durchdringt,
um parasitäre
Rückreflektionseffekte
zu vermeiden. Zu sehen sind die Aussenansichten (14) der
beiden Prozessfenster, die in die Auskleidung (18) der
Messstrecke (19) geschweißt sind, wobei die Auskleidung
(18) in den Schaftkopf (20) ebenfalls geschweißt wird.
Auf den Schaftkopf (20) ist eine Kappe (21) geschweißt, innerhalb
derer ein Umlenkprisma in einer an sich bekannten Art und Weise
angeordnet ist, was deshalb nicht gezeigt wird. Zu dem Prisma wird
eine Faserführung
mit aufgesetztem Kollimator gebracht, der im Innern des Schaftkopfes
(20) auf der Auskleidung (18) in einem mit dieser
fest verbundenem Rohrstück gleitend
gelagert ist (nicht gezeigt). Eine weitere, ebenfalls nicht gezeigte
Faserführung
mit Kollimatoraufsatz wird mit ihrem Kollimatorgehäuse im Innern
der längeren
Fensteraufnahme (22) gleitend gelagert. Beide Faserführungen
mit Kollimatoraufsatz sind analog der im Zusammenhang mit der 2 beschriebenen
aufgebaut.
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Die
Optiken und das Konstruktionsmaterial werden so gewählt, dass
ein Arbeiten bei tiefen Temperaturen bis minus 100°C und darunter
möglich
ist. Insbesondere besitzt der Sondenschaft einen verschließbaren Pumpstutzen,
der eine Füllung
mit inertem Gas, vorzugsweise analysereiner Stickstoff, zur Vermeidung
von Kondensatbildungen auf den optischen Flächen im Schaftinneren ermöglicht.
In einer besonderen Ausführungsform
bestehen der Sondenschaft und die Kappe (21) mit ihren
Verschluss (21a), sowie die Auskleidung (18) der
Messstrecke (19) und die Metallteile der Prozessfenster
aus Edelstahl, z.B. vom Typ 1.4571, oder Hastelloy.