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DE102006037730A1 - LED conversion phosphors in the form of ceramic bodies - Google Patents

LED conversion phosphors in the form of ceramic bodies Download PDF

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DE102006037730A1
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Germany
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phosphor
ceramic
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sio
ceramic phosphor
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DE102006037730A
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German (de)
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Holger Dr. Winkler
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Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
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Publication date
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Priority to AU2007283176A priority patent/AU2007283176A1/en
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Abstract

Die Erfindung betrifft einen keramischen Leuchtstoffkörper, erhältlich durch Mischen von mindestens zwei Edukten mit mindestens einem Dotierstoff nach nasschemischen Methoden und anschließender thermischer Behandlung zu Leuchtstoffprecursoren sowie isostatischer Verpressung. Der keramische Leuchtstoffkörper findet Anwendung als Konversionsleuchtstoff in LEDs.The invention relates to a ceramic phosphor body obtainable by mixing at least two educts with at least one dopant by wet-chemical methods and subsequent thermal treatment to phosphor precursors and isostatic pressing. The ceramic phosphor body is used as a conversion phosphor in LEDs.

Description

Die Erfindung betrifft einen keramischen Leuchtstoffkörper, dessen Herstellung nach nasschemischen Methoden sowie dessen Verwendung als LED-Konversionsleuchtstoff.The The invention relates to a ceramic phosphor body whose Production by wet-chemical methods and its use as LED conversion phosphor.

Das wichtigste und aussichtsreichste Konzept zur Weißlichtemission mittels LEDs liegt darin, dass ein im Blauen oder nahen UV emittierender, elektrolumineszenter Chip aus In(Al)GaN (oder in der Zukunft auch möglicherweise auf der Basis von ZnO) mit einem Konversionsleuchtstoff beschichtet wird, der vom Chip anregbar ist und bestimmte Wellenlängen emittiert. Diese Kombination von Chip und Leuchtstoff wird mit einem Guss- oder Spritzgussgehäuse aus Epoxiden, PMMA oder anderen Harzen umschlossen, um die Kombination gegen Umwelteinflüsse zu schützen, wobei das Gehäusematerial möglicht transparent im Sichtbaren und unter den gegebenen Bedingungen (T bis 200°C und hohe Strahlendichte und -Belastung durch Chip und Leuchtstoff) stabil und unveränderlich sein soll.The most important and promising concept for white light emission by means of LEDs is that a blue or near UV emitting, electroluminescent Chip made of In (Al) GaN (or possibly based in the future as well ZnO) is coated with a conversion phosphor which is excitable by the chip and emits certain wavelengths. This combination of chip and phosphor is made with a cast or injection molded housing Epoxies, PMMA or other resins enclosed to the combination against environmental influences to protect, the housing material allows transparent in the visible and under the given conditions (T up to 200 ° C and high Radiation density and loading by chip and phosphor) stable and unchanging should be.

Heutzutage werden die Leuchtstoffe als Mikropulver mit einer breiten, herstellungsbedingten Größenverteilung und Morphologie eingesetzt: Nach Dispergieren der Leuchtstoffe in einer Matrix aus Siliconen oder Harzen werden diese auf den Chip oder in einen den Chip umgebenden Reflektorkegel getropft oder auch in die Gehäusemasse eingearbeitet, wobei der Überzug mit dem Gehäusematerial stattfindet (Packaging, zu dem auch die elektrische Kontaktierung des Chips gehört). Auf diese Weise ist der Leuchtstoff nicht planbar, reproduzierbar und homogen auf/über dem Chip verteilt. Die Folge hiervon sind die bei heutigen LEDs beobachtbaren, inhomogenen Emissionskegel, d.h. unter verschiedenen Winkeln strahlt die LED unterschiedliches Licht ab. Wobei dieses Verhalten nicht reproduzierbar zu Unterschieden zwischen den LEDs einer Charge führt, wodurch alle LEDs einzeln geprüft und sortiert werden (Aufwändige Binning-Verfahren).nowadays The phosphors are micropowder with a wide, production-related size distribution and morphology: After dispersing the phosphors in a matrix of silicones or resins, these are on the chip or dropped into a reflector cone surrounding the chip or even in the housing mass incorporated, the coating with the housing material takes place (packaging, to which the electrical contact heard of the chip). In this way, the phosphor can not be planned, reproducible and homogeneous on / over distributed to the chip. The consequence of this is the current LEDs observable, inhomogeneous emission cone, i. at different angles the LED emits different light. And this behavior not reproducible to differences between the LEDs of a batch leads, causing all LEDs checked individually and sorted (time-consuming Binning process).

Außerdem wird ein beträchtlicher Anteil des vom Chip ausgestrahlten Lichtes an der oft zerklüfteten Oberfläche der meist hochbrechenden Leuchtstoffpulver gestreut und kann nicht vom Leuchtstoff konvertiert werden. Falls dieses Licht zum Chip hin zurückgestreut wird, kommt es zur Absorption im Chip, da bei Halbleitern die Stockesverschiebung zwischen Absorption und Emissionswellenlänge vernachlässigbar gering ist.In addition, will a considerable one Proportion of the light emitted by the chip on the often fissured surface of the mostly high refractive phosphor powder scattered and can not from Phosphor be converted. If this light backscattered back to the chip is, it comes to the absorption in the chip, since in semiconductors the Stockesverschiebung between Absorption and emission wavelength negligible is low.

Die DE 199 38 053 beschreibt eine LED, die von einem Silikongehäuse oder Keramikteil umgeben ist, wobei Leuchtstoffpulver in die Abdeckung als Fremdkomponente eingebettet sein kann.The DE 199 38 053 describes an LED which is surrounded by a silicone housing or ceramic part, wherein phosphor powder may be embedded in the cover as a foreign component.

Die DE 199 63 805 beschreibt eine LED, die von einem Silikongehäuse oder Keramikteil umgeben ist, wobei Leuchtstoffpulver in die Abdeckung als Fremdkomponente eingebettet sein kann.The DE 199 63 805 describes an LED which is surrounded by a silicone housing or ceramic part, wherein phosphor powder may be embedded in the cover as a foreign component.

Die WO 02/057198 beschreibt die Herstellung transparenter Keramiken wie YAG:Nd, die hier mit Neodym dotiert sein können. Derartige Keramiken werden als Festkörper-Laser eingesetzt.The WO 02/057198 describes the preparation of transparent ceramics such as YAG: Nd, which may be doped with neodymium here. Such ceramics are used as solid-state lasers.

Die DE 103 49 038 beschreibt einen Lumineszenzkonversionskörper hergestellt über Festkörperdiffusionsverfahren basierend auf einem polykristallinen keramischen Körper aus YAG, der mit einer Lösung eines Dotierstoffes zusammengebracht wird. Durch eine Temperaturbehandlung diffundiert der Dotierstoff (Aktivator) in den keramischen Körper, wobei sich der Leuchtstoff bildet. Die Beschichtung des keramischen Körpers aus YAG mit einer Cernitrat-Lösung erfolgt durch aufwendiges, mehrmaliges Dip-Coating (Tauchverfahren, CSD). Der Durchmesser der Kristallite beträgt dabei 1 bis 100 μm, bevorzugt 10 bis 50 μm. Nachteil eines solchen über Festkörperdiffusionsverfahren hergestellten keramischen Lumineszenzkonversionskörpers ist, dass zum einen keine auf der atomaren Ebene homogene Partikelzusammensetzungen möglich sind, da insbesondere die Dotier-Ionen unregelmäßig verteilt sind, was bei Konzentrations-Hotspots zu dem sog. Konzentrationslöschen führt (siehe Shionoya, Phosphor Handbook, 1998, CRC Press ). Dadurch sinkt die Konversionseffizienz des Phosphors. Außerdem sind über sog. Mixing & Firing-Verfahren nur mikrometer große Pulver herstellbar, welche über keine einheitliche Morphologie und eine breite Partikelgrößenverteilung verfügen. Große Partikel besitzen gegenüber kleineren sub-μm Partikeln eine stark verringerte Sinteraktivität. Die Keramikbildung wird dadurch erschwert und bei einer inhomogenen Morphologie und/oder breiten Partikelgrößenverteilung weiter beschränkt.The DE 103 49 038 describes a luminescence conversion body made by solid-state diffusion methods based on a YAG polycrystalline ceramic body brought together with a solution of a dopant. By means of a temperature treatment, the dopant (activator) diffuses into the ceramic body, forming the phosphor. The coating of the ceramic body of YAG with a cerium nitrate solution is carried out by complex, repeated dip-coating (immersion method, CSD). The diameter of the crystallites is 1 to 100 microns, preferably 10 to 50 microns. The disadvantage of such a ceramic luminescence conversion body produced via solid-state diffusion processes is that, on the one hand, particle compositions which are not homogeneous at the atomic level are possible, since in particular the doping ions are distributed irregularly, which leads to the so-called concentration-quenching in concentration hotspots (see Shionoya, Phosphor Handbook, 1998, CRC Press ). This reduces the conversion efficiency of the phosphor. In addition, so-called mixing and firing processes can only produce micron-sized powders which do not have a uniform morphology and a broad particle size distribution. Large particles have greatly reduced sintering activity over smaller sub-micron particles. The ceramic formation is made difficult and further limited by an inhomogeneous morphology and / or broad particle size distribution.

Falls sich der keramische Lumineszenzkonversionskörper nicht direkt auf dem LED Chip befindet, sondern wenige Millimeter davon entfernt, können keine abbildenden Optiken mehr eingesetzt werden. Die Primärstrahlung des LED-Chips und die Sekundärstrahlung des Leuchtstoffes finden somit an weit voneinander entfernten Orten statt. Mit abbildenden Optiken, wie sie z.B. für Autoscheinwerfer erforderlich sind, entsteht kein homogenes Licht, sondern es werden zwei Lichtquellen abgebildet.If the ceramic Lumineszenzkonversionskörper not directly on the LED Chip is located, but a few millimeters away, none can imaging optics are used more. The primary radiation of the LED chip and the secondary radiation of the phosphor thus find at widely spaced locations instead of. With imaging optics, such as e.g. required for car headlights are not produced homogeneous light, but there are two light sources displayed.

Ein weiterer Nachteil des oben genannten keramischen Lumineszenzkonversionskörpers ist die Verwendung eines organischen Klebstoffes (z.B. Acrylate, Styrol etc.). Diese werden durch die hohe Strahlungsdichte des LED Chips und die hohe Temperatur geschädigt und führen durch Vergrauung zur Verringerung der Lichtleistung der LED.One Another disadvantage of the above-mentioned ceramic Lumineszenzkonversionskörpers the use of an organic adhesive (e.g., acrylates, styrene Etc.). These are due to the high radiation density of the LED chip and the high temperature damaged and lead by graying to reduce the light output of the LED.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein keramischen Leuchtstoffkörper zu entwickeln, der eines oder mehrere der oben genannten Nachteile nicht aufweist.Object of the present invention is Therefore, to develop a ceramic phosphor body, which does not have one or more of the disadvantages mentioned above.

Überraschenderweise kann die vorliegende Aufgabe dadurch gelöst werden, dass der Leuchtstoff nasschemisch hergestellt wird mit anschließender isostatischer Verpressung und in Form eines homogenen, dünnen und nicht porösen Plättchens direkt auf die Oberfläche des Chips aufgebracht werden kann. Somit findet keine ortsabhängige Variation der Anregung und Emission des Leuchtstoffes statt, wodurch die damit ausgerüstete LED einen homogenen und farbkonstanten Lichtkegel emittiert und über eine hohe Lichtleistung verfügt.Surprisingly the present object can be achieved by the fact that the phosphor wet-chemical is prepared with subsequent isostatic Compression and in the form of a homogeneous, thin and non-porous plate directly on the surface of the chip can be applied. Thus, there is no location-dependent variation the excitation and emission of the phosphor instead, causing the so equipped LED emits a homogeneous and color constant cone of light and a high Light output features.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein keramischer Leuchtstoffkörper erhältlich durch Mischen von mindestens zwei Edukten mit mindestens einem Dotierstoff nach nasschemischen Methoden und anschließender thermischer Behandlung zu Leuchtstoffprecursor-Partikeln, vorzugsweise mit einem mittleren Durchmesser von 50 nm bis 5 μm, sowie isostatischer Verpressung.object The present invention thus provides a ceramic phosphor body obtainable by Mixing at least two educts with at least one dopant after wet-chemical methods and subsequent thermal treatment to phosphor precursor particles, preferably with a middle Diameter from 50 nm to 5 μm, and isostatic pressing.

Streueffekte sind an der Oberfläche des erfindungsgemäßen Leuchtstoffkörpers, der vorzugsweise die Form eines Plättchens hat, vernachlässigbar, weil durch den direkten oder annähernd direkten, äquidistanten Kontakt des Leuchtstoffkörpers mit dem LED Chip eine sog. Nahfeldwechselwirkung besteht. Diese findet immer innerhalb von Abständen kleiner als die entsprechende Lichtwellenlänge (blaue LED = 450-470 nm, UV-LED = 380-420 nm) statt und ist besonders ausgeprägt, falls die Abstände geringer als 100 nm sind und ist u.a. durch das Nichtvorhandensein von Streueffekten charakterisiert (keine Entstehung von Elementarwellen möglich, weil hierfür vorhandene Raumlänge kleiner als Wellenlänge ist).scattering effects are on the surface of the phosphor body according to the invention, the preferably the shape of a platelet has, negligible, because by the direct or approximate direct, equidistant Contact of the phosphor body with the LED chip a so-called near field interaction exists. These always gets smaller within distances as the corresponding wavelength of light (blue LED = 450-470 nm, UV LED = 380-420 nm) and is particularly pronounced if the distances less than 100 nm are and are u.a. by the absence characterized by scattering effects (no formation of elementary waves possible, because of this existing room length less than wavelength is).

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Leuchtstoffkörper ist, dass keine aufwendige Dispergierung der Leuchtstoffe in Epoxiden, Siliconen oder Harzen notwendig ist. Diese aus dem Stand der Technik bekannten Dispersionen enthalten u.a. polymerisierbare Substanzen und sind wegen dieser und weiterer Inhaltstoffe nicht lagerfähig.One Another advantage of the phosphor body according to the invention is, that no complex dispersion of the phosphors in epoxides, Silicones or resins is necessary. These from the prior art known dispersions include i.a. polymerizable substances and are not storable because of these and other ingredients.

Mit den erfindungsgemäßen Leuchtstoffkörpern ist der LED Hersteller in der Lage, fertig einsetzbare Leuchtstoffe in Form von Plättchen zu lagern; zudem ist das Aufbringen der Leuchtstoffkeramik mit den sonstigen Prozessschritten der LED-Herstellung kompatibel, während dies bei der Aufbringung konventioneller Leuchtstoffpulver nicht der Fall ist. Daher ist letzterer Prozesschritt mit einem hohen Aufwand verbunden, was zu höheren Kosten bei der LED-Fertigung führt.With the phosphor bodies according to the invention The LED manufacturer is capable of ready-to-use phosphors in the form of platelets to store; Moreover, the application of the phosphor ceramic with the other process steps of LED manufacturing compatible while this in the application of conventional phosphor powder not the Case is. Therefore, the latter process step is associated with a lot of effort, what to higher Costs in the LED manufacturing leads.

Die erfindungsgemäßen Leuchtstoffkörper können aber auch, falls nicht auf höchste Effizienzen, d.h. Lumeneffizienzen der weißen LED Wert gelegt wird, auch direkt über einer fertigen, blauen oder UV-LED aufgebracht werden. Dadurch ist es möglich, durch einfachen Austausch des Leuchtstoffplättchens die Lichttemperatur und den Farbton des Lichtes zu beeinflussen. Dies kann in der einfachsten Weise dadurch geschehen, dass die chemisch identische Leuchtstoffsubstanz in Form unterschiedlich dicker Plättchen ausgetauscht wird.The However, phosphor bodies according to the invention can also, if not at the highest Efficiencies, i. Lumenefficiencies of the white LED value is set, too directly above a finished, blue or UV LED can be applied. This is it is possible by simply replacing the phosphor plate the light temperature and to influence the hue of the light. This can be done in the simplest way done by making the chemically identical phosphor substance is exchanged in the form of differently thick platelets.

Insbesondere können als Material für die keramischen Leuchtstoffkörper folgende Verbindungen gewählt werden, wobei in der folgenden Notation links vom Doppelpunkt die Wirtsverbindung und rechts vom Doppelpunkt ein oder mehrere Dotierelemente aufgeführt sind. Wenn chemische Elemente durch Kommata voneinander getrennt und eingeklammert sind, können sie wahlweise verwendet werden. Je nach gewünschter Lumineszenzeigenschaft der Leuchtstoffkörper können eine oder auch mehrere der zur Auswahl gestellten Verbindungen herangezogen werden:
BaAl2O4:Eu2+, BaAl2S4:Eu2+, BaB8O,3:Eu2+, BaF2, BaFBr:Eu2+, BaFCl:Eu2+, BaFCl:Eu2+, Pb2+, BaGa2S4:Ce3+, BaGa2S4:Eu2+, Ba2Li2Si2O7:Eu2+, Ba2Li2Si2O7:Sn2+, Ba2Li2Si2O7:Sn2+, Mn2+, BaMgAl,0O17:Ce3+, BaMgAl10O17:Eu2+, BaMgAl10O17:Eu2+, Mn2+, Ba2Mg3F10:Eu2+, BaMg3F8:Eu2+, Mn2+, Ba2MgSi2O7:Eu2+, BaMg2Si2O7:Eu2+, Ba5(PO4)3Cl:Eu2+, Ba5(PO4)3Cl:U, Ba3(PO4)2:Eu2+, BaS:Au, K, BaSO4:Ce3+, BaSO4:Eu2+, Ba2SiO4:Ce3+, Li+, Mn2+, Ba5SiO4Cl6:Eu2+, BaSi2O5:Eu2+, Ba2SiO4:Eu2+, BaSi2O5:Pb2+, BaxSri1-xF2:Eu2+, BaSrMgSi2O7:Eu2+, BaTiP2O7, (Ba, Ti)2P2O7:Ti, Ba3WO6:U, BaY2F8 Er3+, Yb+, Be2SiO4:Mn2+, Bi4Ge3O12, CaAl2O4:Ce3+, CaLa4O7:Ce3+, CaAl2O4:Eu2+, CaAl2O4:Mn2+, CaAl4O7:Pb2+, Mn2+, CaAl2O4:Tb3+, Ca3Al2Si3O12:Ce3+, Ca3Al2Si3Oi2:Ce3+, Ca3Al2Si3O,2:Eu2+, Ca2B5O9Br:Eu2+, Ca2B5O9Cl:Eu2+, Ca2B5O9Cl:Pb2+, CaB2O4:Mn2+, Ca2B2O5:Mn2+, CaB2O4:Pb2+, CaB2P2O9:Eu2+, Ca5B2SiO10:Eu3+, Ca0.5Ba0.5Al12O19:Ce3+, Mn2+, Ca2Ba3(PO4)3Cl:Eu2+, CaBr2:Eu2+ in SiO2, CaCl2:Eu2+ in SiO2, CaCl2:Eu2+, Mn2+ in SiO2, CaF2:Ce3+, CaF2:Ce3+, Mn2+, CaF2:Ce3+, Tb3+, CaF2:Eu2+, CaF2:Mn2+, CaF2:U, CaGa2O4:Mn2+, CaGa4O7:Mn2+, CaGa2S4:Ce3+, CaGa2S4:Eu2+, CaGa2S4:Mn2+, CaGa2S4:Pb2+, CaGeO3:Mn2+, CaI2:Eu2+ in SiO2, CaI2:Eu2+, Mn2+ in SiO2, CaLaBO4:Eu3+, CaLaB3O7:Ce3+, Mn2+, Ca2La2BO6.5:Pb2+, Ca2MgSi2O7, Ca2MgSi2O7:Ce3+, CaMgSi2O6:Eu2+, Ca3MgSi2O8:Eu2+, Ca2MgSi2O7:Eu2+, CaMgSi2O6:Eu2+, Mn2+, Ca2MgSi2O7:Eu2+, Mn2+, CaMoO4, CaMoO4:Eu3+, CaO:Bi3+, CaO:Cd2+, CaO:Cu+, CaO:Eu3+, CaO:Eu3+, Na+, CaO:Mn2+, CaO:Pb2+, CaO:Sb3+, CaO:Sm3+, CaO:Tb3+, CaO:Tl, CaO.Zn2+, Ca2P2O7:Ce3+, α-Ca3(PO4)2:Ce3+, β-Ca3(PO4)2:Ce3+, Ca5(PO4)3Cl:Eu2+, Ca5(PO4)3Cl:Mn2+, Ca5(PO4)3Cl:Sb3+, Ca5(PO4)3Cl:Sn2+, β-Ca3(PO4)2:Eu2+, Mn2+, Ca5(PO4)3F:Mn2+, CaS(PO4)3F:Sb3+, Ca3(PO4)3F:Sn2+, α-Ca3(PO4)2:Eu2+, β-Ca3(PO4)2:Eu2+, Ca2P2O7:Eu2+, Ca2P2O7:Eu2+, Mn2+, CaP2O6:Mn2+, α-Ca3(PO4)2:Pb2+, α-Ca3(PO4)2:Sn2+, β-Ca3(PO4)2:Sn2+, β-Ca2P2O7:Sn, Mn, α-Ca3(PO4)2:Tr, CaS:Bi3+, CaS:Bi3+, Na, CaS:Ce3+, CaS:Eu2+, CaS:Cu+, Na+, CaS:La3+, CaS:Mn2+, CaSO4:Bi, CaSO4:Ce3+, CaSO4:Ce3+, Mn2+, CaSO4:Eu2+, CaSO4:Eu2+, Mn2+, CaSO4:Pb2+, CaS:Pb2+, CaS:Pb2+, Cl, CaS:Pb2+, Mn2+, CaS:Pr3+, Pb2+, Cl, CaS:Sb3+, CaS:Sb3+, Na, CaS:Sm3+, CaS:Sn2+, CaS:Sn2+, F, CaS:Tb3+, CaS:Tb3+, Cl, CaS:Y3+, CaS:Yb2+, CaS:Yb2+, Cl, CaSiO3:Ce3+, Ca3SiO4Cl2:Eu2+, Ca3SiO4Cl2:Pb2+, CaSiO3:Eu2+, CaSiO3:Mn2+, Pb, CaSiO3:Pb2+, CaSiO3:Pb2+, Mn2+, CaSiO3:Ti4+, CaSr2(PO4)2:Bi3+, β-(Ca, Sr)3(PO4)2:Sn2+Mn2+, CaTi0.9Al0.1O3:Bi3+, CaTiO3:Eu3+, CaTiO3:Pr3+, Ca5(VO4)3Cl, CaWO4, CaWO4:Pb2+, CaWO4:W, Ca3WO6:U, CaYAlO4:Eu3+, CaYBO4:Bi3+, CaYBO4:Eu3+, CaYB0.8O3.7:Eu3+, CaY2ZrO6:Eu3+, (Ca, Zn, Mg)3(PO4)2:Sn, CeF3, (Ce, Mg)BaAl11O18:Ce, (Ce, Mg)SrAl11O18:Ce, CeMgAl11O19:Ce:Tb, Cd2B6O11:Mn2+, CdS:Ag+, Cr, CdS:In, CdS:In, CdS:In, Te, CdS:Te, CdWO4, CsF, CsI, CsI:Na+, CsI:Tl, (ErCl3)0.25(BaCl2)0.75, GaN:Zn, Gd3Ga5O12:Cr3+, Gd3Ga5O12:Cr, Ce, GdNbO4:Bi3+, Gd2O2S:Eu3+, Gd2O2Pr3*, Gd2O2S:Pr, Ce, F, Gd2O2S:Tb3+, Gd2SiO5:Ce3+, KAl11O17:Tl+, KGa11O17:Mn2+, K2La2Ti3O10:Eu, KMgF3:Eu2+, KMgF3:Mn2+, K2SiF6:Mn4+, LaAl3B4O12:Eu3+, LaAlB2O6:Eu3+, LaAlO3:Eu3+, LaAlO3:Sm3+, LaAsO4:Eu3+, LaBr3:Ce3+, LaBO3:Eu3+, (La, Ce, Tb)PO4:Ce:Tb, LaCl3:Ce3+, La2O3:Bi3+, LaOBr:Tb3+, LaOBr:Tm3+, LaOCl:Bi3+, LaOCl:Eu3+, LaOF:Eu3+, La2O3:Eu3+, La2O3:Pr3+, La2O2S:Tb3+, LaPO4:Ce3+, LaPO4:Eu3+, LaSiO3Cl:Ce3+, LaSiO3Cl:Ce3+, Tb3+, LaVO4:Eu3+, La2W3O12:Eu3+, LiAlF4:Mn2+, LiAl5O8:Fe3+, LiAlO2:Fe3+, LiAlO2:Mn2+, LiAl5O8:Mn2+, Li2CaP2O7:Ce3+, Mn2+, LiCeBa4Si4O14:Mn2+, LiCeSrBa3Si4O14:Mn2+, LiInO2:Eu3+, LiInO2:Sm3+, LiLaO2:Eu3+, LuAlO3:Ce3+, (Lu, Gd)2SiO5:Ce3+, Lu2SiO5:Ce3+, Lu2Si2O7:Ce3+, LuTaO4:Nb5+, Lu1-xYxAlO3:Ce3+, MgAl2O4:Mn2+, MgSrAl10O17:Ce, MgB2O4:Mn2+, MgBa2(PO4)2:Sn2+, MgBa2(PO4)2:U, MgBaP2O7:Eu2+, MgBaP2O7:Eu2+, Mn2+, MgBa3Si2O8:Eu2+, MgBa(SO4)2:Eu2+, Mg3Ca3(PO4)4:Eu2+, MgCaP2O7:Mn2+, Mg2Ca(SO4)3:Eu2+, Mg2Ca(SO4)3:Eu2+, Mn2, MgCeAlnO19:Tb3+, Mg4(F)GeO6:Mn2+, Mg4(F)(Ge, Sn)O6:Mn2+, MgF2:Mn2+, MgGa2O4:Mn2+, Mg8Ge2O11F2:Mn4+, MgS:Eu2+, MgSiO3:Mn2+, Mg2SiO4:Mn2+, Mg3SiO3F4:Ti4+, MgSO4:Eu2+, MgSO4:Pb2+, MgSrBa2Si2O7:Eu2+, MgSrP2O7:Eu2+, MgSr5(PO4)4:Sn2+, MgSr3Si2O8:Eu2+, Mn2+, Mg2Sr(SO4)3:Eu2+, Mg2TiO4:Mn4+, MgWO4, MgYBO4:Eu3+, Na3Ce(PO4)2:Tb3+, NaI:Tl, Na1.23K0.42Eu0.12TiSi4O11:Eu3+, Na1.23K0.42Eu0.12TiSi5O13·xH2O:Eu3+, Na1.29K0.46Er0.08TiSi4O11:Eu3+, Na2Mg3Al2Si2O10:Tb, Na(Mg2-xMnx)LiSi4O10F2:Mn, NaYF4:Er3+, Yb3+, NaYO2:Eu3+, P46 (70%) + P47 (30%), SrAl12O19:Ce3+, Mn2+, SrAl2O4:Eu2+, SrAl4O7:Eu3+, SrAl12O19:Eu2+, SrAl2S4:Eu2+, Sr2B5O9Cl:Eu2+, SrB4O7:Eu2+(F, Cl, Br), SrB4O7:Pb2+, SrB4O7:Pb2+, Mn2+, SrB8O13:Sm2+, SrxBayClzAl2O4-z/2:Mn2+, Ce3+, SrBaSiO4:Eu2+, Sr(Cl, Br, I)2:Eu2+ in SiO2, SrCl2:Eu2+ in SiO2, Sr5Cl(PO4)3:Eu, SrwFxB4O6.5:Eu2+, SrwFxByOz:Eu2+, Sm2+, SrF2:Eu2+, SrGa12O19:Mn2+, SrGa2S4:Ce3+, SrGa2S4:Eu2+, SrGa2S4:Pb2+, SrIn2O4:Pr3+, Al3+, (Sr, Mg)3(PO4)2:Sn, SrMgSi2O6:Eu2+, Sr2MgSi2O7:Eu2+, Sr3MgSi2O8:Eu2+, SrMoO4:U, SrO·3B2O3:Eu2+, Cl, β-SrO·3B2O3:Pb2+, β-SrO·3B2O3:Pb2+, Mn2+, α-SrO·3B2O3:Sm2+, Sr6P5BO20:Eu, Sr5(PO4)3Cl:Eu2+, Sr5(PO4)3Cl:EU2+, Pr3+, Sr5(PO4)3Cl:Mn2+, Sr5(PO4)3Cl:Sb3+, Sr2P2O7:Eu2+, β-Sr3(PO4)2:Eu2+, Sr5(PO4)3F:Mn2+, Sr5(PO4)3F:Sb3+, Sr5(PO4)3F:Sb3+, Mn2+, Sr5(PO4)3F:Sn2+, Sr2P2O7:Sn2+, β-Sr3(PO4)2:Sn2+, β-Sr3(PO4)2:Sn2+, Mn2+(Al), SrS:Ce3+, SrS:Eu2+, SrS:Mn2+, SrS:Cu+, Na, SrSO4:Bi, SrSO4:Ce3+, SrSO4:Eu2+, SrSO4:Eu2+, Mn2+, Sr5Si4O10Cl6:Eu2+, Sr2SiO4:Eu2+, SrTiO3:Pr3+, SrTiO3:Pr3+, Al3+, Sr3WO6:U, SrY2O3:Eu3+, ThO2:Eu3+, ThO2:Pr3+, ThO2:Tb3+, YAl3B4O12:Bi3+, YAl3B4O12:Ce3+, YAl3B4O12:Ce3+, Mn, YAl3B4O12:Ce3+, Tb3+, YAl3B4O12:Eu3+, YAl3B4O12:Eu3+, Cr3+, YAl3B4O12:Th4+, Ce3+, Mn2+, YAlO3:Ce3+, Y3Al5O12:Ce3+, (Y, Gd, Lu, Tb)3(Al, Ga)5O12:(Ce, Pr, Sm), Y3Al5O12:Cr3+, YAlO3:Eu3+, Y3Al5O12:Eu3r, Y4Al2O9:Eu3+, Y3Al5O12:Mn4+, YAlO3:Sm3+, YAlO3:Tb3+, Y3Al5O12:Tb3+, YAsO4:Eu3+, YBO3:Ce3+, YBO3:Eu3+, YF3:Er3+, Yb3+, YF3:Mn2+, YF3:Mn2+, Th4+, YF3:Tm3+, Yb3+, (Y, Gd)BO3:Eu, (Y, Gd)BO3:Tb, (Y, Gd)2O3:Eu3+, Y1.34Gd0.60O3(Eu, Pr), Y2O3:Bi3+, YOBr:Eu3+, Y2O3:Ce, Y2O3:Er3+, Y2O3:Eu3+(YOE), Y2O3:Ce3+, Tb3+, YOCl:Ce3+, YOCl:Eu3+, YOF:Eu3+, YOF:Tb3+, Y2O3:Ho3+, Y2O2S:Eu3+, Y2O2S:Pr3+, Y2O2S:Tb3+, Y2O3:Tb3+, YPO4:Ce3+, YPO4:Ce3+, Tb3+, YPO4:Eu3+, YPO4:Mn2+, Th4+, YPO4:V5+, Y(P, V)O4:Eu, Y2SiO5:Ce3+, YTaO4, YTaO4:Nb5+, YVO4:Dy3+, YVO4:Eu3+, ZnAl2O4:Mn2+, ZnB2O4:Mn2+, ZnBa2S3:Mn2+, (Zn, Be)2SiO4:Mn2+, Zn0.4Cd0.6S:Ag, Zn0.6Cd0.4S:Ag, (Zn, Cd)S:Ag, Cl, (Zn, Cd)S:Cu, ZnF2:Mn2+, ZnGa2O4, ZnGa2O4:Mn2+, ZnGa2S4:Mn2+, Zn2GeO4:Mn2+, (Zn, Mg)F2:Mn2+, ZnMg2(PO4)2:Mn2+, (Zn, Mg)3(PO4)2:Mn2+, ZnO:Al3+, Ga3+, ZnO:Bi3+, ZnO:Ga3+, ZnO:Ga, ZnO-CdO:Ga, ZnO:S, ZnO:Se, ZnO:Zn, ZnS:Ag+, Cl–, ZnS:Ag, Cu, Cl, ZnS:Ag, Ni, ZnS:Au, In, ZnS-CdS (25-75), ZnS-CdS (50-50), ZnS-CdS (75-25), ZnS-CdS:Ag, Br, Ni, ZnS-CdS:Ag+,Cl, ZnS-CdS:Cu, Br, ZnS-CdS:Cu, I, ZnS:Cl–, ZnS:Eu2+, ZnS:Cu, ZnS:Cu+, Al3+, ZnS:Cu+, Cl–, ZnS:Cu, Sn, ZnS:Eu2+, ZnS:Mn2+, ZnS:Mn, Cu, ZnS:Mn2+, Te2+, ZnS:P, ZnS:P3–, Cl–, ZnS:Pb2+, ZnS:Pb2+, Cl–, ZnS:Pb, Cu, Zn3(PO4)2:Mn2+, Zn2SiO4:Mn2+, Zn2SiO4:Mn2+, As5+, Zn2SiO4:Mn, Sb2O2, Zn2SiO4:Mn2+, P, Zn2SiO4:Ti4+, ZnS:Sn2+, ZnS:Sn, Ag, ZnS:Sn2+, Li+, ZnS:Te, Mn, ZnS-ZnTe:Mn2+, ZnSe:Cu+, Cl, ZnWO4 In particular, the following compounds can be selected as the material for the ceramic phosphor bodies, with one or more doping elements being listed in the following notation to the left of the colon and the host compound to the right of the colon. When chemical elements are separated and bracketed by commas, they can optionally be used. Depending on the desired luminescence property of the phosphor body, one or more of the compounds selected can be used:
BaAl 2 O 4 : Eu 2+ , BaAl 2 S 4 : Eu 2+ , BaB 8 O , 3 : Eu 2+ , BaF 2 , BaFBr: Eu 2+ , BaFCl: Eu 2+ , BaFCl: Eu 2+ , Pb 2+ , BaGa 2 S 4 : Ce 3+ , BaGa 2 S 4 : Eu 2+ , Ba 2 Li 2 Si 2 O 7 : Eu 2+ , Ba 2 Li 2 Si 2 O 7 : Sn 2+ , Ba 2 Li 2 Si 2 O 7 : Sn 2+ , Mn 2+ , BaMgAl , O 17 : Ce 3+ , BaMgAl 10 O 17 : Eu 2+ , BaMgAl 10 O 17 : Eu 2+ , Mn 2+ , Ba 2 Mg 3 F 10 : Eu 2+ , BaMg 3 F 8 : Eu 2+ , Mn 2+ , Ba 2 MgSi 2 O 7 : Eu 2+ , BaMg 2 Si 2 O 7 : Eu 2+ , Ba 5 (PO 4 ) 3 Cl : Eu 2+ , Ba 5 (PO 4 ) 3 Cl: U, Ba 3 (PO 4 ) 2 : Eu 2+ , BaS: Au, K, BaSO 4 : Ce 3+ , BaSO 4 : Eu 2+ , Ba 2 SiO 4 : Ce 3+ , Li + , Mn 2+ , Ba 5 SiO 4 Cl 6 : Eu 2+ , BaSi 2 O 5 : Eu 2+ , Ba 2 SiO 4 : Eu 2+ , BaSi 2 O 5 : Pb 2 + , Ba x Sri 1-x F 2 : Eu 2+ , BaSrMgSi 2 O 7 : Eu 2+ , BaTiP 2 O 7 , (Ba, Ti) 2 P 2 O 7 : Ti, Ba 3 WO 6 : U, BaY 2 F 8 Er 3+ , Yb + , Be 2 SiO 4 : Mn 2+ , Bi 4 Ge 3 O 12 , CaAl 2 O 4 : Ce 3+ , CaLa 4 O 7 : Ce 3+ , CaAl 2 O 4 : Eu 2+ , CaAl 2 O 4 : Mn 2+ , CaAl 4 O 7 : Pb 2+ , Mn 2+ , CaAl 2 O 4 : Tb 3+ , Ca 3 Al 2 Si 3 O 12 : Ce 3+ , Ca 3 Al 2 Si 3 Oi 2 : Ce 3+ , Ca 3 Al 2 Si 3 O , 2 : Eu 2+ , Ca 2 B 5 O 9 Br: Eu 2+ , Ca 2 B 5 O 9 Cl: Eu 2+ , Ca 2 B 5 O 9 Cl: Pb 2+ , CaB 2 O 4 : Mn 2+ , Ca 2 B 2 O 5 : Mn 2+ , CaB 2 O 4 : Pb 2+ , CaB 2 P 2 O 9 : Eu 2+ , Ca 5 B 2 SiO 10 : Eu 3+ , Ca 0.5 Ba 0.5 Al 12 O 19 : Ce 3+ , Mn 2+ , Ca 2 Ba 3 (PO 4) 3 Cl: Eu 2+ , CaBr 2 : Eu 2+ in SiO 2 , CaCl 2 : Eu 2+ in SiO 2 , CaCl 2 : Eu 2+ , Mn 2+ in SiO 2 , CaF 2 : Ce 3+ , CaF 2 : Ce 3+ , Mn 2+ , CaF 2 : Ce 3+ , Tb 3+ , CaF 2 : Eu 2+ , CaF 2 : Mn 2+ , CaF 2 : U, CaGa 2 O 4 : Mn 2+ , CaGa 4 O 7 : Mn 2+ , CaGa 2 S 4 : Ce 3+ , CaGa 2 S 4 : Eu 2+ , CaGa 2 S 4 : Mn 2+ , CaGa 2 S 4 : Pb 2+ , CaGeO 3 : Mn 2+ , CaI 2 : Eu 2+ in SiO 2 , CaI 2 : Eu 2+ , Mn 2+ in SiO 2 , CaLaBO 4 : Eu 3+ , CaLaB 3 O 7 : Ce 3+ , Mn 2+ , Ca 2 La 2 BO 6.5 : Pb 2+ , Ca 2 MgSi 2 O 7 , Ca 2 MgSi 2 O. 7 : Ce 3+ , CaMgSi 2 O 6 : Eu 2+ , Ca 3 MgSi 2 O 8 : Eu 2+ , Ca 2 MgSi 2 O 7 : Eu 2+ , CaMgSi 2 O 6 : Eu 2+ , Mn 2+ , Ca 2 MgSi 2 O 7 : Eu 2+ , Mn 2+ , CaMoO 4 , CaMoO 4 : Eu 3+ , CaO: Bi 3+ , CaO: Cd 2+ , CaO: Cu + , CaO: Eu 3+ , Ca O: Eu 3+ , Na + , CaO: Mn 2+ , CaO: Pb 2+ , CaO: Sb 3+ , CaO: Sm 3+ , CaO: Tb 3+ , CaO: Tl, CaO.Zn 2+ , Ca 2 P 2 O 7 : Ce 3+ , α-Ca 3 (PO 4 ) 2 : Ce 3+ , β-Ca 3 (PO 4 ) 2 : Ce 3+ , Ca 5 (PO 4 ) 3 Cl: Eu 2+ , Ca 5 (PO 4 ) 3 Cl: Mn 2+ , Ca 5 (PO 4 ) 3 Cl: Sb 3+ , Ca 5 (PO 4 ) 3 Cl: Sn 2+ , β-Ca 3 (PO 4 ) 2 : Eu 2+ , Mn 2+ , Ca 5 (PO 4 ) 3 F: Mn 2+ , Ca S (PO 4 ) 3 F: Sb 3+ , Ca 3 (PO 4 ) 3 F: Sn 2+ , α-Ca 3 (PO 4 ) 2 : Eu 2+ , β-Ca 3 (PO 4 ) 2 : Eu 2+ , Ca 2 P 2 O 7 : Eu 2+ , Ca 2 P 2 O 7 : Eu 2+ , Mn 2+ , CaP 2 O 6 : Mn 2+ , α-Ca 3 (PO 4 ) 2 : Pb 2+ , α-Ca 3 (PO 4 ) 2 : Sn 2+ , β-Ca 3 (PO 4 ) 2 : Sn 2+ , β-Ca 2 P 2 O 7 : Sn, Mn , α-Ca 3 (PO 4 ) 2 : Tr, CaS: Bi 3+ , CaS: Bi 3+ , Na, CaS: Ce 3+ , CaS: Eu 2+ , CaS: Cu + , Na + , CaS: La 3+ , CaS: Mn 2+ , CaSO 4 : Bi, CaSO 4 : Ce 3+ , CaSO 4 : Ce 3+ , Mn 2+ , CaSO 4 : Eu 2+ , CaSO 4 : Eu 2+ , Mn 2+ , CaSO 4 : Pb 2+ , CaS: Pb 2+ , CaS: Pb 2+ , Cl, CaS: Pb 2+ , Mn 2+ , CaS: Pr 3+ , Pb 2+ , Cl, CaS: Sb 3+ , CaS : Sb 3+ , Na, CaS: Sm 3+ , CaS: Sn 2+ , CaS: Sn 2+ , F, CaS: Tb 3+ , CaS: Tb 3+ , Cl, CaS: Y 3+ , CaS: Yb 2+ , CaS: Yb 2+ , Cl, CaSiO 3 : Ce 3+ , Ca 3 SiO 4 Cl 2 : Eu 2+ , Ca 3 SiO 4 Cl 2 : Pb 2+ , CaSiO 3 : Eu 2+ , CaSiO 3 : Mn 2+ , Pb, CaSiO 3 : Pb 2+ , CaSiO 3 : Pb 2+ , Mn 2+ , CaSiO 3 : Ti 4+ , CaSr 2 (PO 4 ) 2 : Bi 3+ , β- (Ca, Sr) 3 (PO 4 ) 2 : Sn 2+ Mn 2+ , CaTi 0.9 Al 0.1 O 3 : Bi 3+ , CaTiO 3 : Eu 3+ , CaTiO 3 : Pr 3+ , Ca 5 (VO 4 ) 3 Cl, CaWO 4 , CaWO 4 : Pb 2+ , CaWO 4 : W, Ca 3 WO 6 : U, CaYAlO 4 : Eu 3+ , CaYBO 4 : Bi 3+ , CaYBO 4 : Eu 3+ , CaYB 0.8 O 3.7 : Eu 3+ , CaY 2 ZrO 6 : Eu 3+ , (Ca, Zn, Mg) 3 (PO 4 ) 2 : Sn, CeF 3 , (Ce, Mg) BaAl 11 O 18 : Ce, (Ce, Mg) SrAl 11 O 18 : Ce, CeMgAl 11 O 19 : Ce: Tb, Cd 2 B 6 O 11 : Mn 2+ , CdS: Ag + , Cr, CdS: In, CdS: In , CdS: In, Te, CdS: Te, CdWO 4 , CsF, CsI, CsI: Na + , CsI: Tl, (ErCl 3 ) 0.25 (BaCl 2 ) 0.75 , GaN: Zn, Gd 3 Ga 5 O 12 : Cr 3+ , Gd 3 Ga 5 O 12 : Cr, Ce, GdNbO 4 : Bi 3+ , Gd 2 O 2 S: Eu 3+ , Gd 2 O 2 Pr 3 *, Gd 2 O 2 S: Pr, Ce, F , Gd 2 O 2 S: Tb 3+ , Gd 2 SiO 5 : Ce 3+ , KAl 11 O 17 : Tl + , KGa 11 O 17 : Mn 2+ , K 2 La 2 Ti 3 O 10 : Eu, KMgF 3 : Eu 2+ , KMgF 3 : Mn 2+ , K 2 SiF 6 : Mn 4+ , LaAl 3 B 4 O 12 : Eu 3+ , LaAlB 2 O 6 : Eu 3+ , LaAlO 3 : Eu 3+ , LaAlO 3 : Sm 3+ , LaAsO 4 : Eu 3+ , LaBr 3 : Ce 3+ , LaBO 3 : Eu 3+ , (La, Ce, Tb) PO 4 : Ce: Tb, LaCl 3 : Ce 3+ , La 2 O 3 : Bi 3+ , LaOBr: Tb 3+ , LaOBr: Tm 3+ , LaOCl: Bi 3+ , LaOCl: Eu 3+ , LaOF: Eu 3+ , La 2 O 3 : Eu 3+ , La 2 O 3 Pr 3+ , La 2 O 2 S: Tb 3+ , LaPO 4 : Ce 3+ , LaPO 4 : Eu 3+ , LaSiO 3 Cl: Ce 3+ , LaSiO 3 Cl: Ce 3+ , Tb 3+ , LaVO 4 : Eu 3+ , La 2 W 3 O 12 : Eu 3+ , LiAlF 4 : Mn 2+ , LiAl 5 O 8 : Fe 3+ , LiAlO 2 : Fe 3+ , LiAlO 2 : Mn 2+ , LiAl 5 O. 8 : Mn 2+ , Li 2 CaP 2 O 7 : Ce 3+ , Mn 2+ , LiCeBa 4 Si 4 O 14 : Mn 2+ , LiCeSrBa 3 Si 4 O 14 : Mn 2+ , LiInO 2 : Eu 3+ , LiInO 2 : Sm 3+ , LiLaO 2 : Eu 3+ , LuAlO 3 : Ce 3+ , (Lu, Gd) 2 SiO 5 : Ce 3+ , Lu 2 SiO 5 : Ce 3+ , Lu 2 Si 2 O 7 : Ce 3+ , LuTaO 4 : Nb 5+ , Lu 1-x Y x AlO 3 : Ce 3+ , MgAl 2 O 4 : Mn 2+ , MgSrAl 10 O 17 : Ce, MgB 2 O 4 : Mn 2+ , MgBa 2 (PO 4 ) 2 : Sn 2+ , MgBa 2 (PO 4 ) 2 : U, MgBaP 2 O 7 : Eu 2+ , MgBaP 2 O 7 : Eu 2+ , Mn 2+ , MgBa 3 Si 2 O 8 : Eu 2+ , MgBa (SO 4 ) 2 : Eu 2+ , Mg 3 Ca 3 (PO 4 ) 4 : Eu 2+ , MgCaP 2 O 7 : Mn 2+ , Mg 2 Ca (SO 4 ) 3 : Eu 2+ , Mg 2 Ca (SO 4 ) 3 : Eu 2+ , Mn 2 , MgCeAl n O 19 : Tb 3+ , Mg 4 (F) GeO 6 : Mn 2+ , Mg 4 (F) (Ge, Sn) O 6 : Mn 2+ , MgF 2 : Mn 2+ , MgGa 2 O 4 : Mn 2+ , Mg 8 Ge 2 O 11 F 2 : Mn 4+ , MgS: Eu 2+ , MgSiO 3 : Mn 2+ , Mg 2 SiO 4 : Mn 2 + , Mg 3 SiO 3 F 4 : Ti 4+ , MgSO 4 : Eu 2+ , MgSO 4 : Pb 2+ , MgSrBa 2 Si 2 O 7 : Eu 2+ , MgSrP 2 O 7 : Eu 2+ , MgSr 5 ( PO 4 ) 4 : Sn 2+ , MgSr 3 Si 2 O 8 : Eu 2+ , Mn 2+ , Mg 2 Sr (SO 4 ) 3 : Eu 2+ , Mg 2 TiO 4 : Mn 4+ , MgWO 4 , MgYBO 4 : Eu 3+ , Na 3 Ce (PO 4 ) 2 : Tb 3+ , NaI: Tl, Na 1.23 K 0.42 Eu 0.12 TiSi 4 O 11 : Eu 3+ , Na 1.23 K 0.42 Eu 0.12 TiSi 5 O 13 · xH 2 O: Eu 3+ , Na 1.29 K 0.46 Er 0.08 TiSi 4 O 11 : Eu 3+ , Na 2 Mg 3 Al 2 Si 2 O 10 : Tb, Na (Mg 2-x Mn x ) LiSi 4 O 10 F 2 : Mn, NaYF 4 : Er 3+ , Yb 3+ , NaYO 2 : Eu 3+ , P46 (70%) + P47 (30%), SrAl 12 O 19 : Ce 3+ , Mn 2+ , SrAl 2 O 4 : Eu 2+ , SrAl 4 O 7 : Eu 3+ , SrAl 12 O 19 : Eu 2+ , SrAl 2 S 4 : Eu 2+ , Sr 2 B 5 O 9 Cl: Eu 2+ , SrB 4 O 7 : Eu 2+ (F, Cl, Br), SrB 4 O 7 : Pb 2+ , SrB 4 O 7 : Pb 2+ , Mn 2+ , SrB 8 O 13 : Sm 2+ , Sr x Ba y Cl z Al 2 O. 4-z / 2 : Mn 2+ , Ce 3+ , SrBaSiO 4 : Eu 2+ , Sr (Cl, Br, I) 2 : Eu 2+ in SiO 2 , SrCl 2 : Eu 2+ in SiO 2 , Sr 5 Cl (PO 4 ) 3 : Eu, Sr w F x B 4 O 6.5 : Eu 2+ , Sr w F x B y O z : Eu 2+ , Sm 2+ , SrF 2 : Eu 2+ , SrGa 12 O 19 : Mn 2+ , SrGa 2 S 4 : Ce 3+ , SrGa 2 S 4 : Eu 2+ , SrGa 2 S 4 : Pb 2+ , SrIn 2 O 4 : Pr 3+ , Al 3+ , (Sr, Mg) 3 (PO 4 ) 2 : Sn, SrMgSi 2 O 6 : Eu 2+ , Sr 2 MgSi 2 O 7 : Eu 2+ , Sr 3 MgSi 2 O 8 : Eu 2+ , SrMoO 4 : U, SrO · 3B 2 O 3 : Eu 2+ , Cl, β-SrO · 3B 2 O 3 : Pb 2+ , β-SrO · 3B 2 O 3 : Pb 2+ , Mn 2+ , α-SrO · 3B 2 O 3 : Sm 2+ , Sr 6 P 5 BO 20 : Eu, Sr 5 (PO 4 ) 3 Cl: Eu 2+ , Sr 5 (PO 4 ) 3 Cl: EU 2+ , Pr 3+ , Sr 5 (PO 4 ) 3 Cl: Mn 2+ , Sr 5 (PO 4 ) 3 Cl: Sb 3+ , Sr 2 P 2 O 7 : Eu 2+ , β-Sr 3 (PO 4 ) 2 : Eu 2+ , Sr 5 (PO 4 ) 3 F: Mn 2+ , Sr 5 (PO 4 ) 3 F: Sb 3+ , Sr 5 (PO 4 ) 3 F: Sb 3+ , Mn 2+ , Sr 5 (PO 4 ) 3 F: Sn 2 + , Sr 2 P 2 O 7 : Sn 2+ , β-Sr 3 (PO 4 ) 2 : Sn 2+ , β-Sr 3 (PO 4 ) 2 : Sn 2+ , Mn 2+ (Al), SrS: Ce 3+ , SrS: Eu 2+ , SrS: Mn 2+ , SrS: Cu + , Na, SrSO 4 : Bi, SrSO 4 : Ce 3+ , SrSO 4 : Eu 2+ , SrSO 4 : Eu 2+ , Mn 2+ , Sr 5 Si 4 O 10 Cl 6 : Eu 2+ , Sr 2 SiO 4 : Eu 2+ , SrTiO 3 : Pr 3+ , SrTiO 3 : Pr 3+ , Al 3+ , Sr 3 WO 6 : U, SrY 2 O 3 : Eu 3+ , ThO 2 : Eu 3+ , ThO 2 : Pr 3+ , ThO 2 : Tb 3+ , YAl 3 B 4 O 12 : Bi 3+ , YAl 3 B 4 O 12 : Ce 3+ , YAl 3 B 4 O 12 : Ce 3+ , Mn, YAl 3 B 4 O 12 : Ce 3+ , Tb 3+ , YAl 3 B 4 O 12 : Eu 3+ , YAl 3 B 4 O 12 : Eu 3+ , Cr 3+ , YAl 3 B 4 O 12 : Th 4+ , Ce 3+ , Mn 2+ , YAlO 3 : Ce 3+ , Y 3 Al 5 O 12 : Ce 3+ , (Y, Gd, Lu, Tb) 3 (Al, Ga) 5 O 12 : (Ce, Pr, Sm), Y 3 Al 5 O 12 : Cr 3+ , YAlO 3 : Eu 3+ , Y 3 Al 5 O 12 : Eu 3r , Y 4 Al 2 O 9 : Eu 3+ , Y 3 Al 5 O 12 : Mn 4+ , YAlO 3 : Sm 3+ , YAlO 3 : Tb 3+ , Y 3 Al 5 O 12 : Tb 3+ , YAsO 4 : Eu 3+ , YBO 3 : Ce 3+ , YBO 3 : Eu 3+ , YF 3 : Er 3+ , Yb 3+ , YF 3 : Mn 2+ , YF 3 : Mn 2+ , Th 4+ , YF 3 : Tm 3+ , Yb 3+ , (Y, Gd) BO 3 : Eu, (Y, Gd) BO 3 : Tb, (Y, Gd) 2 O 3 : Eu 3+ , Y 1.34 Gd 0.60 O 3 (Eu, Pr), Y 2 O 3 : Bi 3+ , YOBr: Eu 3+ , Y 2 O 3 : Ce, Y 2 O 3 : Er 3+ , Y 2 O 3 : Eu 3+ (YOE), Y 2 O 3 : Ce 3+ , Tb 3+ , YOCl: Ce 3+ , YOCl: Eu 3+ , YOF: Eu 3+ , YOF: Tb 3+ , Y 2 O 3 : Ho 3+ , Y 2 O 2 S: Eu 3+ , Y 2 O 2 S: Pr 3+ , Y 2 O 2 S: Tb 3+ , Y 2 O 3 : Tb 3+ , YPO 4 : Ce 3+ , YPO 4 : Ce 3+ , Tb 3+ , YPO 4 : Eu 3+ , YPO 4 : Mn 2+ , Th 4+ , YPO 4 : V 5 + , Y (P, V) O 4 : Eu, Y 2 SiO 5 : Ce 3+ , YTaO 4 , YTaO 4 : Nb 5+ , YVO 4 : Dy 3+ , YVO 4 : Eu 3+ , ZnAl 2 O 4 : Mn 2+ , ZnB 2 O 4 : Mn 2+ , ZnBa 2 S 3 : Mn 2+ , (Zn, Be) 2 SiO 4 : Mn 2+ , Zn 0.4 Cd 0.6 S: Ag, Zn 0.6 Cd 0.4 S: Ag, (Zn, Cd) S: Ag, Cl, (Zn, Cd) S: Cu, ZnF 2 : Mn 2+ , ZnGa 2 O 4 , ZnGa 2 O 4 : Mn 2+ , ZnGa 2 S 4 : Mn 2 + , Zn 2 GeO 4 : Mn 2+ , (Zn, Mg) F 2 : Mn 2+ , ZnMg 2 (PO 4 ) 2 : Mn 2+ , (Zn, Mg) 3 (PO 4 ) 2 : Mn 2+ , ZnO: Al 3+ , Ga 3+ , ZnO: Bi 3+ , ZnO: Ga 3+ , ZnO: Ga, ZnO-CdO: Ga, ZnO: S, ZnO: Se, ZnO: Zn, ZnS: Ag + , Cl - , ZnS: Ag, Cu, Cl, ZnS: Ag, Ni, ZnS: Au, In, ZnS-CdS (25-75), ZnS-CdS (50-50), ZnS-CdS (75-25), ZnS-CdS: Ag, Br, Ni, ZnS-CdS: Ag + , Cl, ZnS-CdS: Cu, Br, ZnS-CdS: Cu, I, ZnS: Cl - , ZnS: Eu 2+ , ZnS: Cu, ZnS: Cu + , Al 3+ , ZnS: Cu + , Cl - , ZnS: Cu, Sn, ZnS: Eu 2+ , ZnS: Mn 2+ , ZnS: Mn, Cu, ZnS: Mn 2+ , Te 2+ , ZnS: P, ZnS: P 3 , Cl - , ZnS: Pb 2+ , ZnS: Pb 2+ , Cl - , ZnS: Pb, Cu, Zn 3 (PO 4 ) 2 : Mn 2+ , Zn 2 SiO 4 : Mn 2+ , Zn 2 SiO 4 : Mn 2+ , As 5+ , Zn 2 SiO 4 : Mn, Sb 2 O 2 , Zn 2 SiO 4 : Mn 2+ , P, Zn 2 SiO 4 : Ti 4+ , ZnS: Sn 2+ , ZnS: Sn, Ag, ZnS: Sn 2+ , Li + , ZnS: Te, Mn, ZnS-ZnTe: Mn 2+ , ZnSe: Cu + , Cl, ZnWO 4

Vorzugsweise besteht der keramische Leuchtstoffkörper aus mindestens einem der folgenden Leuchtstoffmaterialien:
(Y, Gd, Lu, Tb)3(Al, Ga)5O12:Ce, (Ca, Sr, Ba)2SiO4:Eu, YSiO2N:Ce, Y2Si3O3N4:Ce, Gd2Si3O3N4:Ce, (Y, Gd, Tb, Lu)3Al5-xSixO12-xNx:Ce, BaMgAl10O17:Eu, SrAl2O4:Eu, Sr4Al14O25:Eu, (Ca, Sr, Ba)Si2N2O2:Eu, SrSiAl2O3N2:Eu, (Ca, Sr, Ba)2Si5N8:Eu, CaAlSiN3:Eu, Molybdate, Wolframate, Vanadate, Gruppe-III Nitride, Oxide, jeweils einzeln oder Mischungen davon mit einem oder mehreren Aktivatorionen wie Ce, Eu, Mn, Cr und/oder Bi.Preferably, the ceramic phosphor body consists of at least one of the following the phosphor materials:
(Y, Gd, Lu, Tb) 3 (Al, Ga) 5 O 12 : Ce, (Ca, Sr, Ba) 2 SiO 4 : Eu, YSiO 2 N: Ce, Y 2 Si 3 O 3 N 4 : Ce , Gd 2 Si 3 O 3 N 4 : Ce, (Y, Gd, Tb, Lu) 3 Al 5-x Si x O 12-x N x : Ce, BaMgAl 10 O 17 : Eu, SrAl 2 O 4 : Eu , Sr 4 Al 14 O 25 : Eu, (Ca, Sr, Ba) Si 2 N 2 O 2 : Eu, SrSiAl 2 O 3 N 2 : Eu, (Ca, Sr, Ba) 2 Si 5 N 8 : Eu, CaAlSiN 3 : Eu, molybdate, tungstates, vanadates, group III nitrides, oxides, individually or mixtures thereof with one or more activator ions such as Ce, Eu, Mn, Cr and / or Bi.

Der keramische Leuchtstoffkörper kann z.B. als Plättchen in Dicken von einigen 100 nm bis zu etwa 500 μm grosstechnisch hergestellt werden. Die Plättchenausdehnung (Länge × Breite) ist von der Anordnung abhängig. Bei direkter Aufbringung auf den Chip ist die Größe des Plättchens gemäß der Chipausdehnung (von ca. 100 μm·100 μm bis zu mehreren mm2) mit einem gewissen Übermaß von ca. 10%-zu 30% der Chipoberfläche bei geeigneter Chipanordnung (z.B. Flip-Chip-Anordnung) oder entsprechend zu wählen. Wird das Leuchtstoffplättchen über einer fertigen LED angebracht, so ist der austretende Lichtkegel vollständig vom Plättchen zu erfassen.The ceramic phosphor body can be produced industrially, for example, as platelets in thicknesses of a few 100 nm up to about 500 μm. The platelet extent (length x width) depends on the arrangement. When applied directly onto the chip, the size of the wafer in accordance with the chip size (up to several mm 2 of approximately 100 microns x 100 microns) (with a certain excess of approximately 10% -to 30% of the chip surface at a suitable die assembly, for example, Flip Chip arrangement) or to choose accordingly. If the phosphor plate is placed over a finished LED, the emerging cone of light is completely covered by the plate.

Die Seitenflächen des keramischen Leuchtstoffkörpers können mit einem Leicht- oder Edelmetall, vorzugsweise Aluminium oder Silber verspiegelt werden. Die Verspiegelung bewirkt, dass kein Licht lateral aus dem Leuchtstoffkörper austritt. Lateral austretendes Licht kann den aus der LED auszukoppelnden Lichtstrom verringern. Die Verspiegelung des keramischen Leuchtstoffkörpers erfolgt in einem Prozessschritt nach der isostatischen Verpressung zu Stangen oder Plättchen, wobei vor der Verspiegelung eventuell ein Schneider der Stangen oder Plättchen in die erforderliche Größe erfolgen kann. Die Seitenflächen werden hierzu z.B. mit einer Lösung aus Silbernitrat und Glucose benetzt und anschließend bei erhöhter Temperatur einer Ammoniak-Atmosphäre ausgesetzt. Hierbei bildet sich z.B. ein silberner Belag auf den Seitenflächen aus.The faces of the ceramic phosphor body can with a light or precious metal, preferably aluminum or silver be mirrored. The mirroring causes no light to be lateral from the phosphor body exit. Lateral exiting light can be coupled out of the LED Reduce the luminous flux. The mirroring of the ceramic phosphor body takes place in a process step after isostatic pressing into bars or platelets, where before the mirroring may be a tailor of the rods or platelets into the required size can. The side surfaces For this purpose, e.g. with a solution out Wetted silver nitrate and glucose and then at elevated temperature an ammonia atmosphere exposed. Here, e.g. a silver coating on the faces out.

Alternativ bieten sich auch stromlose Metallisierungsverfahren an, siehe beispielsweise Hollemann-Wiberg, Lehrbuch der Anorganischen Chemie , Walter de Gruyter Verlag oder Ullmanns Enzyklopädie der chemischen Technologie .Alternatively, also electroless metallization offer, see for example Hollemann-Wiberg, Textbook of Inorganic Chemistry . Walter de Gruyter Verlag or Ullmann's Encyclopedia of Chemical Technology ,

Um die Einkopplung des elektrolumineszenten blauen oder UV-Lichts des LED Chips in die Keramik zu erhöhen, muss die dem Chip zugewandte Seite eine möglichst kleine Oberfläche besitzen. Hier besteht ein entscheidender Vorteil des Keramikleuchtstoffes gegenüber von Leuchtstoffpartikeln: Partikel weisen eine große Oberfläche auf und streuen einen hohen Anteil des auf sie auftreffenden Lichtes wieder zurück. Dieses wird vom LED Chip und den vorhandenen Bestandteilen absorbiert. Dadurch sinkt die erzielbare Lichtemission der LED. Die keramische Leuchtstoffkörper kann, insbesondere bei einer Flip-Chip-Anordnung, direkt auf den Chip bzw. das Substrat aufgebracht werden. Falls der keramische Leuchtstoffkörper weniger bzw. nicht viel mehr als eine Lichtwellenlänge von der Lichtquelle entfernt ist, können Nahfeldphänomene zur Wirkung kommen: Der Energieeintrag von der Lichtquelle in die Keramik kann durch einen dem sog. Förster-Transfer-Prozess ähnlichen Vorgang intensiviert werden. Desweiteren kann die dem LED Chip zugewandte Oberfläche des erfindungsgemäßen Leuchtstoffkörpers mit einer Beschichtung versehen werden, welche entspiegelnd in Bezug auf die von dem LED Chip emittierte Primärstrahlung wirkt. Dies führt ebenfalls zu einer Verringerung der Rückstreuung der Primärstrahlung, wodurch diese besser in den erfindungsgemäßen Leuchtstoffkörper eingekoppelt werden kann. Hierfür eignen sich beispielsweise brechzahlangepasste Beschichtungen, die eine folgende Dicke d aufweisen müssen: d = [Wellenlänge der Primärstrahlung des LED Chips/(4·Brechzahl der Leuchtstoffkeramik)], s. beispielsweise Gerthsen, Physik, Springer Verlag, 18. Auflage, 1995 . Diese Beschichtung kann auch aus photonischen Kristallen bestehen.In order to increase the coupling of the electroluminescent blue or UV light of the LED chip into the ceramic, the side facing the chip must have the smallest possible surface area. Here is a decisive advantage of the ceramic phosphor compared to phosphor particles: particles have a large surface and scatter a high proportion of the incident light back on them. This is absorbed by the LED chip and the existing components. This reduces the achievable light emission of the LED. The ceramic phosphor body can be applied directly to the chip or the substrate, in particular in the case of a flip-chip arrangement. If the ceramic phosphor body is less or not much more than a wavelength of light away from the light source, near-field phenomena may be effective: the energy input from the light source to the ceramic may be intensified by a process similar to the so-called Forster transfer process. Furthermore, the LED chip facing surface of the phosphor body according to the invention can be provided with a coating which acts anti-reflective with respect to the emitted from the LED chip primary radiation. This also leads to a reduction in the backscattering of the primary radiation, as a result of which it can be better coupled into the phosphor body according to the invention. For example, refractive index-adapted coatings, which must have a following thickness d, are suitable for this purpose: d = [wavelength of the primary radiation of the LED chip / (4 * refractive index of the phosphor ceramic)], see FIG. for example Gerthsen, Physics, Springer Verlag, 18th edition, 1995 , This coating can also consist of photonic crystals.

Der erfindungsgemäße Leuchtstoffkörper kann, falls erforderlich, mit einer Wasserglaslösung auf dem Untergrund eines LED Chip fixiert werden.Of the Fluorescent body according to the invention can, if necessary, with a waterglass solution on the substrate LED chip to be fixed.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform besitzt der keramische Leuchtstoffkörper auf der, einem LED Chip entgegengesetzten Seite eine strukturierte (z.B. pyramidale) Oberfläche (siehe 2). Somit kann möglichst viel Licht aus dem Leuchtstoffkörper ausgekoppelt werden. Ansonsten erfährt Licht, welches unter einem bestimmten Winkel, dem Grenzwinkel, und darüber hinaus auf die Grenzfläche Keramik-Umgebung trifft, Totalreflektion, wodurch es einer unerwünschten Wellenleitung des Lichtes innerhalb der Leuchtstoffkörpers kommt.In a further preferred embodiment, the ceramic phosphor body has a structured (eg pyramidal) surface on the side opposite an LED chip (see 2 ). Thus, as much light as possible can be coupled out of the phosphor body. Otherwise, light that strikes at a certain angle, the critical angle, and beyond the ceramic-environment interface experiences total reflection, which results in undesirable waveguiding of the light within the phosphor body.

Die strukturierte Oberfläche auf dem Leuchtstoffkörper wird dadurch hergestellt, in dem beim isostatischen Verpressen das Presswerkzeug eine strukturierte Pressplatte aufweist und dadurch eine Struktur in die Oberfläche prägt. Strukturierte Oberflächen sind dann gewünscht, wenn möglichst dünne Leuchtstoffkörper bzw. Plättchen hergestellt werden sollen. Die Pressbedingungen sind dem Fachmann bekannt (siehe J. Kriegsmann, Technische keramische Werkstoffe, Kap. 4, Deutscher Wirtschaftsdienst, 1998 ). Wichtig ist, dass als Presstemperaturen 2/3 bis zu 5/6 der Schmelztemperatur des zu verpressenden Stoffes verwendet werden.The structured surface on the phosphor body is produced in that in the isostatic pressing, the pressing tool has a structured pressing plate and thereby embossed a structure in the surface. Structured surfaces are desired when thin phosphor bodies or platelets are to be produced. The pressing conditions are known to the person skilled in the art (see J. Kriegsmann, Technical Ceramic Materials, Chap. 4, German Economic Service, 1998 ). It is important that 2/3 to 5/6 of the melting temperature of the material to be pressed are used as pressing temperatures.

Je nach Presswerkzeug werden dünne Plättchen oder Stäbe als Keramiken erhalten. Stäbe müssen dann in einem weiteren Schritt in dünne Scheiben zersägt werden (siehe 1)Depending on the pressing tool thin plates or rods are obtained as ceramics. Rods then have to go thin in another step ben sawn (see 1 )

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform besitzt der erfindungsgemäße keramische Leuchtstoffkörper auf der, einem LED Chip entgegengesetzten Seite eine raue Oberfläche (siehe 2), die Nanopartikel aus SiO2, TiO2, Al2O3, ZnO2, ZrO2 und/oder Y2O3 oder Kombinationen aus diesen Materialien trägt. Dabei hat eine raue Oberfläche eine Rauhigkeit von bis zu einigen 100 nm. Die beschichtete Oberfläche hat den Vorteil, dass Totalreflektion verringert oder verhindert werden kann und das Licht besser aus dem erfindungsgemäßen Leuchtstoffkörper ausgekoppelt werden kann.In a further preferred embodiment, the ceramic phosphor body according to the invention has a rough surface on the side opposite an LED chip (see 2 ), which carries nanoparticles of SiO 2 , TiO 2 , Al 2 O 3 , ZnO 2 , ZrO 2 and / or Y 2 O 3 or combinations of these materials. In this case, a rough surface has a roughness of up to several 100 nm. The coated surface has the advantage that total reflection can be reduced or prevented and the light can be better decoupled from the phosphor body according to the invention.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform besitzt der erfindungsgemäße Leuchtstoffkörper auf der dem Chip abgewandten Oberfläche eine Brechzahl angepasste Schicht, welche die Auskopplung der Primärstrahlung und oder der vom Leuchtstoffkörper emittierten Strahlung erleichtert.In a further preferred embodiment has the phosphor body according to the invention the surface facing away from the chip a refractive index adapted layer, which is the decoupling of the primary radiation and or from the phosphor body emitted radiation facilitates.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform besitzt der keramische Leuchtstoffkörper auf der, einem LED Chip zugewandten Seite eine polierte Oberfläche gemäß DIN EN ISO 4287 (Rugotest; polierte Oberfläche haben die Rauheitsklasse N3-N1). Dies hat den Vorteil, dass die Oberfläche verringert wird, wodurch weniger Licht zurück gestreut wird.In a further preferred embodiment has the ceramic phosphor body on the, an LED chip facing side a polished surface according to DIN EN ISO 4287 (Rugotest; polished surface have the roughness class N3-N1). This has the advantage that the surface is reduced, whereby less light is scattered back.

Zusätzlich kann diese polierte Oberfläche auch noch mit einer Beschichtung versehen werden, die für die Primärstrahlung transparent ist, aber die Sekundärstrahlung reflektiert. Dann kann die Sekundärstrahlung nur nach oben emittiert werden.In addition, can this polished surface too still be provided with a coating for the primary radiation is transparent, but the secondary radiation reflected. Then the secondary radiation can only be emitted upwards become.

Die Edukte zur Herstellung des keramischen Leuchtstoffkörpers bestehen aus dem Basismaterial (z.B. Salzlösungen des Yttrium, Aluminiums, Gadoliniums) sowie mindestens einem Dotierstoff (z.B. Cer). Als Edukte kommen anorganische und/oder organische Stoffe wie Nitrate, Carbonate, Hydrogencarbonate, Phosphate, Carboxylate, Alkoholate, Acetate, Oxalate, Halogenide, Sulfate, metallorganische Verbindungen, Hydroxide und/oder Oxide der Metalle, Halbmetalle, Übergangsmetalle und/oder Seltenerden in Frage, welche in anorganischen und/oder organischen Flüssigkeiten gelöst und/oder suspendiert sind. Vorzugsweise werden Mischnitratlösungen eingesetzt, welche die entsprechenden Elemente im erforderlichen stöchiometrischen Verhältnis enthalten.The Edukte exist for the production of the ceramic phosphor body from the base material (e.g., saline solutions of yttrium, aluminum, Gadolinium) and at least one dopant (e.g., cerium). When Starting materials are inorganic and / or organic substances such as nitrates, Carbonates, hydrogencarbonates, phosphates, carboxylates, alcoholates, Acetates, oxalates, halides, sulfates, organometallic compounds, Hydroxides and / or oxides of the metals, semimetals, transition metals and / or rare earths, which in inorganic and / or organic liquids solved and / or suspended. Preferably mixed nitrate solutions are used, which the corresponding elements in the required stoichiometric relationship contain.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Leuchtstoffkörpers mit folgenden Verfahrensschritten:

  • a) Herstellen eines Leuchtstoffes durch Mischen von mindestens zwei Edukten und mindestens einem Dotierstoff nach nasschemischen Methoden sowie anschließende thermische Behandlung der entstehenden Leuchtstoffprecursoren
  • b) Isostatische Verpressung der Leuchtstoffprecursoren zu einem keramischen Leuchtstoffkörper
A further subject of the present invention is a process for producing a ceramic phosphor body with the following process steps:
  • a) Producing a phosphor by mixing at least two educts and at least one dopant by wet-chemical methods and subsequent thermal treatment of the resulting phosphor precursors
  • b) Isostatic pressing of the phosphor precursors into a ceramic phosphor body

Die nasschemische Herstellung besitzt generell den Vorteil, dass die resultierenden Materialien eine höhere Einheitlichkeit in Bezug auf die stöchiometrische Zusammensetzung, die Partikelgröße und die Morphologie der Partikel aufweisen, aus denen der erfindungsgemäße keramische Leuchtstoffkörper hergestellt wird.The Wet chemical production generally has the advantage that the resulting materials have a higher uniformity in terms to the stoichiometric Composition, particle size and the Have morphology of the particles from which the inventive ceramic Phosphor body produced becomes.

Für die nasschemische Vorbehandlung einer wässrigen Vorstufe der Leuchtstoffe (Leuchtstoffprecursoren) bestehend z.B. aus einem Gemisch von Yttriumnitrat-, Aluminiumnitrat-, Cernitrat- und Gadoliniumnitratlösung sind folgende bekannte Methoden bevorzugt:

  • • Cofällung mit einer NH4HCO3-Lösung (siehe z.B. Jander, Blasius Lehrbuch der analyt. u. präg. anorg. Chem. 2002 )
  • • Pecchini-Verfahren mit einer Lösung aus Zitronensäure und Ethylenglykol (siehe z.B. Annual Review of Materials Research Vol. 36: 2006, 281-331 )
  • • Combustion-Verfahren unter Verwendung von Harnstoff
  • • Sprühtrocknung wässriger oder organischer Salzlösungen (Edukte)
  • • Sprühpyrolyse (auch Spraypyrolyse genannt) wässriger oder organischer Salzlösungen (Edukte)
For the wet-chemical pretreatment of an aqueous precursor of the phosphors (phosphor precursors) consisting, for example, of a mixture of yttrium nitrate, aluminum nitrate, cerium nitrate and gadolinium nitrate solution, the following known methods are preferred:
  • Co-precipitation with a NH 4 HCO 3 solution (see, eg Jander, Blasius textbook of the analyt. u. Präg. anorg. Chem. 2002 )
  • • Pecchini method with a solution of citric acid and ethylene glycol (see, eg Annual Review of Materials Research Vol. 36: 2006, 281-331 )
  • • Combustion process using urea
  • Spray drying of aqueous or organic salt solutions (educts)
  • • spray pyrolysis (also called spray pyrolysis) of aqueous or organic salt solutions (educts)

Bei der o.g. Cofällung werden z.B. die o.g. Nitratlösungen der entsprechenden Leuchtstoffedukte mit einer NH4HCO3-Lösung versetzt, wodurch sich der Leuchtstoffprecursor bildet.In the above-mentioned co-precipitation, for example, the abovementioned nitrate solutions of the corresponding phosphorus are mixed with an NH 4 HCO 3 solution, whereby the phosphor precursor is formed.

Beim Pecchini-Verfahren werden z.B. die o.g. Nitratlösungen der entsprechenden Leuchtstoffedukte bei Raumtemperatur mit einem Fällungsreagenz bestehend aus Zitronensäure und Ethylenglykol versetzt und anschließend erhitzt. Durch Erhöhung der Viskosität kommt es zur Leuchtstoffprecursor-Bildung.At the Pecchini methods are described e.g. the o.g. Nitrate solutions of the corresponding Leuchtstoffedukte at room temperature with a precipitating reagent consisting of citric acid and ethylene glycol and then heated. By increasing the viscosity it comes to phosphor precursor formation.

Beim bekannten Combustion-Verfahren werden z.B. die o.g. Nitratlösungen der entsprechenden Leuchtstoffedukte in Wasser gelöst, dann unter Rückfluss gekocht und mit Harnstoff versetzt, wodurch sich der Leuchtstoffprecursor langsam bildet.At the known combustion methods are e.g. the o.g. Nitrate solutions of corresponding Leuchtstoffedukte dissolved in water, then under reflux boiled and mixed with urea, whereby the phosphor precursor slow forms.

Die Sprühpyrolyse gehört zu den Aerosolverfahren, die durch Versprühen von Lösungen, Suspensionen oder Dispersionen in einen durch unterschiedliche Art und Weise erhitzten Reaktionsraum (Reaktor) sowie die Bildung und Abscheidung von Feststoff-Partikeln gekennzeichnet sind. Im Gegensatz zur Sprühtrocknung mit Heißgastemperaturen < 200°C finden bei der Sprühpyrolyse als Hochtemperatur-Prozess außer der Verdampfung des Lösungsmittels zusätzlich die thermische Zersetzung der verwendeten Edukte (z.B. Salze) sowie die Neubildung von Stoffen (z.B. Oxide, Mischoxide) statt.Spray pyrolysis belongs to the aerosol processes which are characterized by spraying solutions, suspensions or dispersions into a reaction chamber (reactor) heated in different ways, as well as the formation and separation of solid particles. In the counter Set for spray drying with hot gas temperatures <200 ° C found in the spray pyrolysis as a high-temperature process in addition to the evaporation of the solvent in addition, the thermal decomposition of the reactants used (eg salts) and the formation of new substances (eg oxides, mixed oxides) instead.

Die o.g. 5 Verfahrensvarianten sind ausführlich in der DE 10 2006 027 133.5 (Merck) beschrieben, die voll umfänglich in den Kontext der vorliegenden Anmeldung durch Bezugnahme eingefügt wird.The above 5 process variants are described in detail in the DE 10 2006 027 133.5 (Merck), which is incorporated by reference in its entirety in the context of the present application.

Die nach den o.g. Methoden hergestellten Leuchtstoffprecursoren (z.B. amorphes oder teilkristallines oder kristallines YAG mit Cer dotiert, bestehen aus sub-μm großen Partikeln, weil sie dadurch eine sehr hohe Oberflächenenergie besitzen und über eine sehr große Sinteraktivität verfügen. Der Median der Partikelgrößenverteilung [Q(x = 50%)] des erfindungsgemäßen keramischen Leuchtstoffkörpers liegt in einem Intervall von [Q(x = 50%)] = 50 nm bis [Q(x = 50%)] = 5 μm, vorzugsweise von [Q(x = 50%)] = 80 bis [Q(x = 50%)] = 1 μm. Die Partikelgrößen wurden auf Basis von REM-Aufnahmen ermittelt, indem die Partikeldurchmesser manuell aus den digitalisierten REM-Abbildungen bestimmt worden sind.The after the o.g. Methods of prepared phosphor precursors (e.g. amorphous or partially crystalline or crystalline YAG doped with cerium, consist of sub-μm huge Particles, because they have a very high surface energy own and over a very big one sintering activity feature. The median particle size distribution [Q (x = 50%)] of the ceramic according to the invention Phosphor element is in an interval from [Q (x = 50%)] = 50 nm to [Q (x = 50%)] = 5 μm, preferably from [Q (x = 50%)] = 80 to [Q (x = 50%)] = 1 μm. The particle sizes were determined on the basis of SEM images by the particle diameter manually determined from the digitized SEM images are.

Anschließend werden die Leuchtstoffprecursoren isostatisch verpresst (bei Drücken zwischen 1000 und 10000 bar, vorzugsweise 2000 bar in inerter, reduzierender oder oxidierender Atmosphäre oder unter Vakuum) und hierbei in die entsprechende Plättchenform gebracht. Bevorzugt werden die Leuchtstoffprecursoren vor der isostatischen Verpressung noch mit einem 0.1 bis 1 wt% Sinterhilfsmittel wie Siliciumdioxid oder Magnesiumoxid-Nanopulver vermischt. Anschließend kann noch eine zusätzliche thermische Behandlung erfolgen, indem der Pressling bei 2/3 bis ¾ seiner Schmelztemperatur im Kammerofen eventuell in reduzierenden oder oxidierenden Reaktionsgasatmosphären (O2, CO, H2, H2/N2, etc), an der Luft oder im Vakuum behandelt wird.Subsequently, the phosphor precursors are compressed isostatically (at pressures between 1000 and 10000 bar, preferably 2000 bar in an inert, reducing or oxidizing atmosphere or under vacuum) and thereby brought into the appropriate platelet shape. Preferably, the phosphor precursors are mixed before the isostatic pressing with a 0.1 to 1 wt% sintering aid such as silica or magnesium oxide nanopowder. Subsequently, an additional thermal treatment can be carried out by the compact at 2/3 to ¾ of its melting temperature in the chamber furnace possibly in reducing or oxidizing reaction gas atmospheres (O 2 , CO, H 2 , H 2 / N 2 , etc), in the air or is treated in vacuo.

Insbesondere zur Erzielung einer homogenen Struktur und porenfreien Oberfläche des Leuchtstoffplättchens kann es anstelle der isostatischen Verpressung erforderlich sein, das Pulverkorn mittels der heißisostatischen Verpressung in das Leuchtstoffplättchen zu verarbeiten. Hierbei wird unter Druck/Schutzgasatmosphäre, oxidierender oder reduzierender Reaktionagasatmosphäre oder Vakuumeinwirkung und gleichzeitiger Calzinierung bei bis zu 2/3 bis 5/6 der Schmelztemperatur ein homogener, porenfreier und in einem bestimmten Ausmasse isotroper Werkstoffverbund erzeugt.Especially to achieve a homogeneous structure and non-porous surface of the Fluorescent plate it may be necessary instead of isostatic pressing the powder grain by means of the hot isostatic Compression in the phosphor plate to process. This is under pressure / inert gas atmosphere, oxidizing or reducing reaction gas atmosphere or vacuum action and simultaneous calcination at up to 2/3 to 5/6 of the melting temperature a homogeneous, pore-free and to a certain extent isotropic Material composite generated.

Da die Verarbeitung unterhalb der Schmelztemperatur erfolgt, wird die Verbindung der Partikel untereinander durch Diffusionsprozesse an den Grenzflächen ermöglicht, wobei chemische Bindungen im Formkörper gebildet werden.There the processing takes place below the melting temperature, the Connection of the particles to each other by diffusion processes the interfaces allows wherein chemical bonds are formed in the molding.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Beleuchtungseinheit mit mindestens einer Primärlichtquelle, deren Emissionsmaximum im Bereich 240 bis 510 nm liegt, wobei die primäre Strahlung teilweise oder vollständig in längerwellige Strahlung konvertiert wird durch den erfindungsgemäßen keramischen Leuchtstoffkörper. Vorzugsweise ist diese Beleuchtungseinheit weiß emittierendOne Another object of the present invention is a lighting unit with at least one primary light source, whose emission maximum is in the range 240 to 510 nm, the primary radiation partially or completely in longer-wave Radiation is converted by the ceramic according to the invention Phosphor element. Preferably, this lighting unit is emitting white

In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Beleuchtungseinheit handelt es sich bei der Lichtquelle um ein luminescentes IndiumAluminiumGalliumNitrid, insbesondere der Formel IniGajAlkN, wobei 0 ≤ i, 0 ≤ j, 0 ≤ k, und i + j + k = 1 ist.In a preferred embodiment of the illumination unit of the invention is the light source is a luminescent indium aluminum gallium nitride, in particular of the formula In i Ga j Al k N, where 0 ≤ i, 0 ≤ j, 0 ≤ k, and i + j + k = 1 is.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Beleuchtungseinheit handelt es sich bei der Lichtquelle um eine luminescente auf ZnO, TCO (Transparent conducting oxide), ZnSe oder SiC basierende Verbindung oder auch um eine organische lichtemittierende Schicht.In a further preferred embodiment the lighting unit according to the invention is the light source is a luminescent on ZnO, TCO (Transparent conducting oxide), ZnSe or SiC based compound or also around an organic light-emitting layer.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen keramischen Leuchtstoffkörpers zur Konversion der blauen oder im nahen UV-liegenden Emission in sichtbare weiße Strahlung.One Another object of the present invention is the use of the ceramic according to the invention Phosphor element to convert the blue or near-UV emission into visible white Radiation.

In einer bevorzugten Ausführungsform kann der keramische Leuchtstoffkörper als Konversionsleuchtstoff für sichtbare Primärstrahlung zur Erzeugung von Weißlicht eingesetzt werden. In diesem Fall ist es für eine hohe Lichtleistung besonders vorteilhaft, wenn der keramische Leuchtstoffkörper einen bestimmten Anteil der sichtbaren Primärstrahlung absorbiert (im Falle von nicht sichtbarer Primärstrahlung soll diese gesamt absorbiert werden) und der restliche Anteil der Primärstrahlung transmittiert wird in Richtung der Oberfläche, welche der Primärlichtquelle gegenüber liegt. Des weiteren ist es für eine hohe Lichtleistung vorteilhaft, wenn der keramische Leuchtstoffkörper für die von ihm emittierte Strahlung möglichst transparent ist bzgl. der Auskopplung über die dem die Primärstrahlung emittierenden Material gegenüberliegende Oberfläche.In a preferred embodiment can the ceramic phosphor body as conversion phosphor for visible primary radiation for generating white light be used. In this case it is special for a high light output advantageous if the ceramic phosphor body a certain proportion absorbs the visible primary radiation (in the case of non-visible primary radiation, this total absorbed) and the remaining portion of the primary radiation is transmitted in the direction of the surface, which is the primary light source across from lies. Furthermore, it is for a high light output advantageous if the ceramic phosphor body for the of radiation emitted to him as possible is transparent with respect to the decoupling over which the primary radiation opposite material Surface.

Bevorzugt ist es auch, wenn der keramische Leuchtstoffkörper eine Keramikdichte zwischen 80 und nahezu 100% aufweist. Ab einer Keramikdichte von über 90% zeichnet sich der keramische Leuchtstoffkörper durch eine ausreichend hohe Transluzenz für die Sekundärstrahlung aus. Dies bedeutet, dass diese Strahlung durch den keramischen Körper hindurchtreten kann. Dazu weist der keramische Leuchtstoffkörper vorzugsweise für die Sekundärstrahlung einer bestimmten Wellenlänge eine Transmission von über 60% auf.It is also preferred if the ceramic phosphor body has a ceramic density between 80 and almost 100%. From a ceramic density of over 90%, the ceramic phosphor body is characterized by a sufficiently high translucency for the secondary radiation. This means that this radiation can pass through the ceramic body. For this purpose, the ceramic phosphor body preferably for the secondary radiation of a certain wavelength has a transmission of more than 60%.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann der keramische Leuchtstoffkörper als Konversionsleuchtstoff für UV-Primärstrahlung zur Erzeugung von Weißlicht eingesetzt werden. In diesem Fall ist es für eine hohe Lichtleistung vorteilhaft, wenn der keramische Leuchtstoffkörper die gesamte Primärstrahlung absorbiert und wenn der keramische Leuchtstoffkörper für die von ihm emittierte Strahlung möglichst transparent ist.In a further preferred embodiment can the ceramic phosphor body as conversion phosphor for UV primary radiation for generating white light be used. In this case, it is advantageous for a high light output, when the ceramic phosphor body the entire primary radiation absorbed and if the ceramic phosphor body for the radiation emitted by it as possible is transparent.

Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung verdeutlichen. Sie sind jedoch keinesfalls als limitierend zu betrachten. Alle Verbindungen oder Komponenten, die in den Zubereitungen verwendet werden können, sind entweder bekannt und käuflich erhältlich oder können nach bekannten Methoden synthetisiert werden. Die in den Beispielen angegebenen Temperaturen gelten immer in °C. Es versteht sich weiterhin von selbst, dass sich sowohl in der Beschreibung als auch in den Beispielen die zugegebenen Mengen der Komponenten in den Zusammensetzungen immer zu insgesamt 100% addieren. Gegebene Prozentangaben sind immer im gegebenen Zusammenhang zu sehen. Sie beziehen sich üblicherweise aber immer auf die Masse der angegebenen Teil- oder Gesamtmenge.The The following examples illustrate the present invention. However, they are by no means to be considered limiting. All Compounds or components used in the preparations can be are either known and commercially available available or can be synthesized by known methods. Those given in the examples Temperatures are always in ° C. It goes without saying that both in the description as well as in the examples the added amounts of the components always add up to a total of 100% in the compositions. datum Percentages are always to be seen in the given context. she usually refer but always on the mass of the stated partial or total quantity.

BeispieleExamples

Beispiel 1: Herstellung von feinpulvrigem (Y0.98Ce0.02)3Al5O12 über Cofällung mit anschließender Verpressung und Sinterung zum LeuchtstoffplättchenExample 1: Production of finely powdery (Y 0.98 Ce 0.02 ) 3 Al 5 O 12 via co-precipitation with subsequent pressing and sintering to the phosphor plate

Es werden 29.4 ml 0.5 M Y(NO3)3·6H2O-Lösung, 0.6 ml 0.5 M Ce(NO3)3·6H2O-Lösung und 50 ml 0.5 M Al(NO3)3·9H2O in einen Tropftrichter gefüllt. Die vereinigten Lösungen werden unter Rühren langsam zu 80 ml einer 2 M Ammoniumhydrogencarbonat-Lösung, die vorher mit etwas NH3-Lösung auf pH 8-9 gebracht wurde, getropft. Während des Zutropfens der sauren Nitrat-Lösung muss der pH-Wert durch Ammoniakzugabe auf 8-9 gehalten werden. Nach ca. 30-40 Minuten sollte die ganze Lösung zugetropft sein, wobei sich ein flockiger, weißer Niederschlag gebildet hat.There are 29.4 ml of 0.5 MY (NO 3 ) 3 · 6H 2 O solution, 0.6 ml of 0.5 M Ce (NO 3 ) 3 · 6H 2 O solution and 50 ml of 0.5 M Al (NO 3 ) 3 · 9H 2 O in filled a dropping funnel. The combined solutions are slowly added dropwise with stirring to 80 ml of a 2 M ammonium bicarbonate solution, which was previously brought to pH 8-9 with some NH 3 solution. During the dropwise addition of the acid nitrate solution, the pH must be kept at 8-9 by addition of ammonia. After about 30-40 minutes, the whole solution should be added dropwise, whereby a flaky, white precipitate has formed.

Man lässt den Niederschlag etwa 1 h altern und saugt ihn dann durch einen Filter ab. Anschließend wird das Produkt mehrfach mit deionisiertem Wasser gewaschen.you lets the Aging precipitates for about 1 h and then sucks it through a filter from. Subsequently The product is washed several times with deionized water.

Nach dem Entfernen des Filters wird der Niederschlag in die Kristallisierschale überführt und im Trockenschrank bei 150°C getrocknet. Schließlich wird der getrocknete Niederschlag in den kleineren Korundtiegel gefüllt, dieser in den größeren Korundtiegel gestellt, der einige Gramm gekörnte Aktivkohle enthält, und anschließend mit dem Tiegeldeckel verschlossen. Der verschlossene Tiegel wird in den Kammerofen gestellt und dann 4 h bei 1000°C kalziniert.To removal of the filter, the precipitate is transferred to the crystallizer and in a drying oven at 150 ° C dried. Finally will the dried precipitate filled in the smaller corundum crucible, this one in the larger corundum pot posed, which granulated a few grams Contains activated carbon, and subsequently closed with the crucible lid. The sealed pot is placed in the chamber furnace and then calcined at 1000 ° C for 4 h.

Das feine Leuchtstoffpulver, welches aus der exakten chemischen Stöchiometrie bzgl. der erforderlichen Kationen mit möglichst geringen Verunreinigungen (insbes. Schwermetalle jeweils kleiner als 50 ppm) aus vorzugsweise sub-μm großem Primärkorn besteht, wird dann in einer Presse bei 1000-10.000, vorzugsweise 2000 bar vorverdichtet in die entsprechende Plättchenform gebracht bei einer Temperatur von bis zu 5/6 seiner Schmelztemperatur. Anschließend erfolgt eine zusätzliche Behandlung des Preßlings bei 2/3 bis 5/6 seiner Schmelztemperatur im Kammerofen in Formiergasatmosphäre.The fine phosphor powders, which from the exact chemical stoichiometry regarding the required cations with the lowest possible impurities (especially heavy metals each less than 50 ppm) from preferably sub-μm sized primary grain, is then in a press at 1000-10,000, preferably 2000 bar pre-compressed into the appropriate platelet form at a temperature of up to 5/6 of its melting temperature. Then done an additional Treatment of the compact at 2/3 to 5/6 of its melting temperature in the chamber furnace in Formiergasatmosphäre.

Beispiel 2: Herstellung einer Vorstufe (Precursorpartikel) des Leuchtstoffes (Y0.98Ce0.02)3Al5O12 über CofällungExample 2 Preparation of a precursor (precursor particle ) of the phosphor (Y 0.98 Ce 0.02 ) 3 Al 5 O 12 via co-precipitation

Es werden 2,94 l 0.5 M Y(NO3)3·6H2O-Lösung, 60 ml 0.5 M Ce(NO3)3·6H2O-Lösung und 5 l 0.5 M Al(NO3)3·9H2O in einen Dosiergefäß gefüllt. Die vereinigten Lösungen werden unter Rühren langsam zu 8 l einer 2 M Ammoniumhydrogencarbonat-Lösung, die vorher mit NH3-Lösung auf pH 8-9 gebracht wurde, dosiert.There are 2.94 l of 0.5 MY (NO 3 ) 3 .6H 2 O solution, 60 ml of 0.5 M Ce (NO 3 ) 3 .6H 2 O solution and 5 l of 0.5 M Al (NO 3 ) 3 .9H 2 O filled in a dosing. The combined solutions are slowly metered with stirring into 8 l of a 2 M ammonium bicarbonate solution which had previously been brought to pH 8-9 with NH 3 solution.

Während des Zudosierens der sauren Nitrat-Lösung muss der pH-Wert durch Ammoniakzugabe auf 8-9 gehalten werden. Nach ca. 30-40 Minuten sollte die ganze Lösung zudosiert sein, wobei sich ein flockiger, weißer Niederschlag bildet. Man lässt den Niederschlag etwa 1 h altern.During the Adding the acid nitrate solution the pH must be kept at 8-9 by ammonia addition. To about 30-40 minutes, the whole solution should be added, with a fuzzier, whiter Precipitation forms. You leave the precipitate is about 1 h old.

Beispiel 3: Herstellung einer Vorstufe des Leuchtstoffes Y2,541Gd0,450Ce0,009Al5O12 über CofällungExample 3: Preparation of a precursor of the phosphor Y 2.541 Gd 0.450 Ce 0.009 Al 5 O 12 via co-precipitation

0,45 Mol Gd(NO3)3·6H2O, 2,54 Mol Y(NO3)3·6H2O (M = 383,012 g/mol), 5 Mol Al(NO3)3·9H2O (M = 375,113) und 0,009 Mol Ce(NO3)3·6H2O werden in 8,2 l dest. Wasser gelöst. Diese Lösung wird tropfenweise in 16,4 l einer wässrigen Lösung aus 26,24 Mol NH4HCO3 (mit M = 79,055 g/mol, m = 2740 g) dosiert unter ständigem Rühren bei Raumtemperatur. Nach Beendung der Fällung wird unter Rühren der Niederschlag eine Stunde gealtert.0.45 moles of Gd (NO 3 ) 3 .6H 2 O, 2.54 moles of Y (NO 3 ) 3 .6H 2 O (M = 383.012 g / mol), 5 moles of Al (NO 3 ) 3 .9H 2 O (M = 375.113) and 0.009 mol of Ce (NO 3 ) 3 .6H 2 O are distilled into 8.2 l. Water dissolved. This solution is added dropwise in 16.4 l of an aqueous solution of 26.24 mol of NH 4 HCO 3 (with M = 79.055 g / mol, m = 2740 g) while stirring at room temperature. After completion of the precipitation, the precipitate is aged for one hour with stirring.

Der Niederschlag wird durch Rühren in der Schwebe gehalten.Of the Precipitation is by stirring held in suspense.

Nach Filtration wird der Filterkuchen mit Wasser gewaschen und dann über einige Stunden bei 150°C getrocknet.To Filtration, the filter cake is washed with water and then over some Hours at 150 ° C dried.

Beispiel 4: Herstellung einer Vorstufe (Precursorpartikel) des Leuchtstoffes Y2,88Ce0,12Al5O12 über den Pecchini-ProzessExample 4: Preparation of a precursor (precursor particle) of the phosphor Y 2.88 Ce 0.12 Al 5 O 12 via the pecchini process

2,88 Mol Mol Y(NO3)3·6H2O, 5 Mol Al(NO3)3·9H2O (M = 375,113) und 0,12 Mol Ce(NO3)3·6H2O in 3280 ml dest. Wasser lösen. Diese Lösung wird bei Raumtemperatur unter Rühren in eine Fällungslösung, bestehend aus 246 g Zitronensäure in 820 ml Ethylenglykol getropft und gerührt, bis die Dispersion transparent wird. Diese Lösung wird dann vorsichtig eingedampft. Der Rückstand wird in Wasser aufgenommen und unter Waschen filtriert.2.88 moles of Y (NO 3 ) 3 .6H 2 O, 5 moles of Al (NO 3 ) 3 .9H 2 O (M = 375.113) and 0.12 moles of Ce (NO 3 ) 3 .6H 2 O in 3280 ml of dist. Dissolve water. This solution is added dropwise at room temperature with stirring in a precipitation solution consisting of 246 g of citric acid in 820 ml of ethylene glycol and stirred until the dispersion is transparent. This solution is then carefully evaporated. The residue is taken up in water and filtered while washing.

Beispiel 5: Herstellung einer Vorstufe (Precursorpartikel) des Leuchtstoffes Y2,541Gd0,450Ce0,009Al5O12 über den Pecchini-ProzessExample 5: Preparation of a precursor (precursor particle ) of the phosphor Y 2.541 Gd 0.450 Ce 0.009 Al 5 O 12 via the pecchini process

0,45 Mol Gd(NO3)3·6H2O, 2,541 Mol Y(NO3)3·6H2O (M = 383,012 g/mol), 5 Mol Al(NO3)3·9H2O (M = 375,113) und 0,009 Mol Ce(NO3)3·6H2O werden in 3280 ml dest. Wasser gelöst. Diese Lösung wird bei Raumtemperatur unter Rühren in eine Fällungslösung, bestehend aus 246 g Zitronensäure in 820 ml Ethylenglycol getropft und gerührt, bis die Dispersion transparent wird. Danach wird die Dispersion auf 200°C erhitzt. Hierbei kommt es zur Erhöhung der Viskosität und schließlich zur Fällung bzw. Trübung.0.45 moles of Gd (NO 3 ) 3 .6H 2 O, 2.541 moles of Y (NO 3 ) 3 .6H 2 O (M = 383.012 g / mol), 5 moles of Al (NO 3 ) 3 .9H 2 O (M = 375.113) and 0.009 moles of Ce (NO 3 ) 3 .6H 2 O are distilled in 3280 ml. Water dissolved. This solution is added dropwise at room temperature with stirring in a precipitation solution consisting of 246 g of citric acid in 820 ml of ethylene glycol and stirred until the dispersion is transparent. Thereafter, the dispersion is heated to 200 ° C. This leads to an increase in viscosity and finally to precipitation or turbidity.

Beispiel 6: Herstellung einer Vorstufe (Precursorpartikel) des Leuchtstoffes Y2,94Al5O12:Ce0,06 mittels Combustion-Methode unter Einsatz von HarnstoffExample 6: Preparation of a precursor (precursor particle) of the phosphor Y 2.94 Al 5 O 12 : Ce 0.06 by means of the combustion method using urea

2,94 Mol Y(NO3)3·6H2O, 5 Mol Al(NO3)3·9H2O (M = 375,113) und 0,06 Mol Ce(NO3)3·6H2O werden in 3280 ml dest. Wasser gelöst und am Rückfluß gekocht. In die siedende Lösung werden 8,82 mol Harnstoff gegeben. Bei weiterem Sieden und schließlich teilweisem Eindampfen entsteht ein feiner opak weißer Schaum. Dieser wird bei 100°C getrocknet, fein gemahlen, wieder in Wasser dispergiert und in der Schwebe gehalten.2.94 moles of Y (NO 3 ) 3 .6H 2 O, 5 moles of Al (NO 3 ) 3 .9H 2 O (M = 375.113) and 0.06 moles of Ce (NO 3 ) 3 .6H 2 O are prepared in 3280 ml of dist. Dissolved water and boiled at reflux. 8.82 moles of urea are added to the boiling solution. Further boiling and finally partial evaporation gives rise to a fine, opaque white foam. This is dried at 100 ° C, finely ground, redispersed in water and kept in suspension.

Beispiel 7: Herstellung einer Vorstufe (Precursorpartikel) des Leuchtstoffes Y2,541Gd0,450Ce0,009Al5O12 mittels Combustion-Methode unter Einsatz von HarnstoffExample 7: Preparation of a precursor (precursor particles ) of the phosphor Y 2.541 Gd 0.450 Ce 0.009 Al 5 O 12 by means of combustion method using urea

0,45 Mol Gd(NO3)3·6H2O, 2,54 Mol Y(NO3)3·6H2O (M = 383,012 g/mol), 5 Mol Al(NO3)3·9H2O (M = 375,113) und 0,009 Mol Ce(NO3)3·6H2O werden in 3280 ml dest. Wasser gelöst und am Rückfluß gekocht. In die siedende Lösung werden 8,82 mol Harnstoff gegeben. Bei weiterem Sieden und schließlich teilweisem Eindampfen entsteht ein feiner opak weißer Schaum. Dieser wird getrocknet bei 100°C und fein gemahlen und danach wieder in Wasser dispergiert und in der Schwebe gehalten.0.45 moles of Gd (NO 3 ) 3 .6H 2 O, 2.54 moles of Y (NO 3 ) 3 .6H 2 O (M = 383.012 g / mol), 5 moles of Al (NO 3 ) 3 .9H 2 O (M = 375.113) and 0.009 moles of Ce (NO 3 ) 3 .6H 2 O are distilled into 3280 ml. Dissolved water and boiled at reflux. 8.82 moles of urea are added to the boiling solution. Further boiling and finally partial evaporation gives rise to a fine, opaque white foam. This is dried at 100 ° C and finely ground and then dispersed again in water and kept in suspension.

Beispiel 8: Verpressen der Leuchtstoffpartikel zu einer LeuchtstokkkeramikExample 8: Compression of the phosphor particles to a Leuchtstokkkeramik

Das feine getrocknete Leuchtstoffpulver aus den Beispielen 2 bis 7 welches aus der exakten chemischen Stöchiometrie bzgl. der erforderlichen Kationen mit möglichst geringen Verunreinigungen (insbes. Schwermetalle jeweils kleiner als 50 ppm) aus vorzugsweise sub-μm großem Primärkorn besteht, wird dann in einer Presse bei 1000-10.000, vorzugsweise 2000 bar vorverdichtet in die entsprechende Plättchenform gebracht bei einer Temperatur von bis zu 5/6 seiner Schmelztemperatur.The fine dried phosphor powder from Examples 2 to 7 which from the exact chemical stoichiometry regarding the required cations with the lowest possible impurities (especially heavy metals each less than 50 ppm) from preferably sub-μm large primary grain is then precompressed in a press at 1000-10,000, preferably 2000 bar in the appropriate platelet shape brought at a temperature of up to 5/6 of its melting temperature.

Anschließend erfolgt eine zusätzliche Behandlung des Preßlings bei 2/3 bis 5/6 seiner Schmelztemperatur im Kammerofen in Formiergasatmosphäre.Then done an additional Treatment of the compact at 2/3 to 5/6 of its melting temperature in the chamber furnace in Formiergasatmosphäre.

Beispiel 9: Verpressung zu einer Keramik unter Zuhilfenahme von Sinteradditiven und nachfolgender VerspiegelungExample 9: Compression to a ceramic with the aid of sintering additives and subsequent silvering

Die in den vorher genannten Beispielen 1 bis 7 beschriebenen Precursorpartikel werden unter Verwendung von 0.1 bis 1% Sinterhilfsmittel (MgO, SiO2-Nanopartikel) isostatisch heiß verpresst, zunächst in Luft, dann in einer reduzierenden Atmosphäre aus Formiergas. Es resultieren Keramiken in Form von Plättchen oder eines Stabes, die anschließend an den Seitenflächen mit Silber oder Aluminium verspiegelt und dann als Leuchtstoff eingesetzt werden.The precursor particles described in the abovementioned Examples 1 to 7 are hot pressed isostatically using 0.1 to 1% sintering aid (MgO, SiO 2 nanoparticles), first in air, then in a reducing atmosphere of forming gas. This results in ceramics in the form of platelets or a rod, which are then mirrored on the side surfaces with silver or aluminum and then used as a phosphor.

Die Verspiegelung wird wie folgt durchgeführt:
Der in Form von Stäben oder Plättchen nach dem isostatischen Verpressen resultierende keramische Leuchtstoffkörper wird an den Seitenflächen mit einer Lösung aus 5% AgNO3 und 10% Glucose benetzt. Bei einer erhöhten Temperatur wird das benetzte Material einer Ammoniak Atmosphäre ausgesetzt. Hierbei bildet sich ein silberner Belag auf den Seitenflächen aus.The mirroring is carried out as follows:
The resulting in the form of rods or platelets after isostatic pressing ceramic phosphor body is wetted at the side surfaces with a solution of 5% AgNO 3 and 10% glucose. At an elevated temperature, the wetted material is exposed to an ammonia atmosphere. This forms a silver coating on the side surfaces.

Figurencharacters

Im folgenden soll die Erfindung anhand mehrerer Ausführungsbeispiele näher erläutert werden. Es zeigen:in the The following is the invention based on several embodiments be explained in more detail. It demonstrate:

1: durch Zersägen des Keramikstabes mit verspiegelten Flächen 1 werden dünne Keramikplättchen erhalten 1 : by sawing the ceramic rod with mirrored surfaces 1 Thin ceramic plates are obtained

2: durch strukturierte Pressplatten können pyramidale Strukturen 2 auf die eine Oberfläche des dünnen Keramikplättchens geprägt werden (oben). Ohne strukturierte Pressplatten (untere Abb.) können nachträglich auf eine Seite (rauhe Seite 3) der Keramik Nanopartikel aus SiO2, TiO2, ZnO2, ZrO2, Al2O3, Y2O3 etc. oder Mischungen davon aufgebracht werden. 2 : by structured pressing plates can pyramidal structures 2 be embossed on the one surface of the thin ceramic plate (above). Without structured pressing plates (lower illustration), you can later on one side (rough side 3 ) of the ceramic nanoparticles of SiO 2 , TiO 2 , ZnO 2 , ZrO 2 , Al 2 O 3 , Y 2 O 3, etc. or mixtures thereof are applied.

3: Auf dem LED Chip 6 aufgebrachter keramischer Konversionsleuchtstoffkörper 5 3 : On the LED chip 6 applied ceramic conversion phosphor body 5

4: REM-Aufnahme eines YAG:Ce-Feinpulvers hergestellt nach Beispiel 1 4 : SEM image of a YAG: Ce fine powder prepared according to Example 1

Claims (20)

Keramischer Leuchtstoffkörper erhältlich durch Mischen von mindestens zwei Edukten mit mindestens einem Dotierstoff nach nasschemischen Methoden und anschließender thermischer Behandlung zu Leuchtstoffprecursor-Partikeln sowie isostatischer Verpressung der Leuchtstoffprecursor-Partikel.Ceramic phosphor body obtainable by mixing at least two educts with at least one dopant after wet-chemical Methods and subsequent thermal treatment to phosphor precursor particles and isostatic pressing the phosphor precursor particle. Keramischer Leuchtstoffkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoffprecursor-Partikel einen mittleren Durchmesser von 50 nm bis 5 μm aufweisen.Ceramic phosphor body according to claim 1, characterized in that the phosphor precursor particles have a middle Diameter from 50 nm to 5 μm exhibit. Keramischer Leuchtstoffkörper nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Seitenflächen des Leuchtstoffkörpers mit einem Leicht- oder Edelmetall verspiegelt sind.Ceramic phosphor body according to claim 1 and / or 2, characterized in that the side surfaces of the phosphor body with a light or precious metal are mirrored. Keramischer Leuchtstoffkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die einem LED Chip entgegengesetzte Seite des Leuchtstoffkörpers eine strukturierte Oberfläche besitzt.Ceramic phosphor body according to one or more the claims 1 to 3, characterized in that the one LED chip opposite Side of the phosphor body a structured surface has. Keramischer Leuchstoffkörper nach einem oder mehreren der Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die einem LED Chip entgegengesetzte Seite des Leuchtstoffkörpers eine raue Oberfläche besitzt, die Nanopartikel aus SiO2, TiO2, Al2O3, ZnO2, ZrO2 und/oder Y2O3 oder Mischoxide daraus trägt.Ceramic luminous body according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that the LED chip opposite side of the phosphor body has a rough surface, the nanoparticles of SiO 2 , TiO 2 , Al 2 O 3 , ZnO 2 , ZrO 2 and / or Y 2 O 3 or mixed oxides thereof carries. Keramischer Leuchtstoffkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die einem LED Chip zugewandte Seite des Leuchtstoffkörpers eine polierte Oberfläche gemäß DIN EN ISO 4287 besitzt.Ceramic phosphor body according to one or more the claims 1 to 5, characterized in that the one LED chip side facing of the phosphor body a polished surface according to DIN EN ISO 4287 owns. Keramischer Leuchtstoffkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Edukte und der Dotierstoff anorganische und/oder organische Stoffe wie Nitrate, Carbonate, Hydrogencarbonate, Phosphate, Carboxylate, Alkoholate, Acetate, Oxalate, Halogenide, Sulfate, metallorganische Verbindungen, Hydroxide und/oder Oxide der Metalle, Halbmetalle, Übergangsmetalle und/oder Seltenerden sind, welche in anorganischen und/oder organischen Flüssigkeiten gelöst und/oder suspendiert sind.Ceramic phosphor body according to one or more the claims 1 to 6, characterized in that the educts and the dopant inorganic and / or organic substances such as nitrates, carbonates, bicarbonates, Phosphates, carboxylates, alcoholates, acetates, oxalates, halides, sulfates, organometallic compounds, hydroxides and / or oxides of the metals, Semi-metals, transition metals and / or rare earths which are in inorganic and / or organic Liquids dissolved and / or are suspended. Keramischer Leuchtstoffkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoffprecursor-Partikel aus mindestens einem der folgenden Leuchtstoffmaterialien bestehen: (Y, Gd, Lu, Tb)3(Al, Ga)5O12:Ce, (Ca, Sr, Ba)2SiO4:Eu, YSiO2N:Ce, Y2Si3O3N4:Ce, Gd2Si3O3N4:Ce, (Y, Gd, Tb, Lu)3Al5-xSixO12-xNx:Ce, BaMgAl10O17:Eu, SrAl2O4:Eu, Sr4Al14O25:Eu, (Ca, Sr, Ba)Si2N2O2:Eu, SrSiAl2O3N2:Eu, (Ca, Sr, Ba)2Si5N8:Eu, CaAlSiN3:Eu, Molybdate, Wolframate, Vanadate, Gruppe-III Nitride, Oxide, jeweils einzeln oder Mischungen davon mit einem oder mehreren Aktivatorionen wie Ce, Eu, Mn, Cr und/oder Bi.Ceramic phosphor body according to one or more of claims 1 to 7, characterized in that the phosphor precursor particles consist of at least one of the following phosphor materials: (Y, Gd, Lu, Tb) 3 (Al, Ga) 5 O 12 : Ce, ( Ca, Sr, Ba) 2 SiO 4 : Eu, YSiO 2 N: Ce, Y 2 Si 3 O 3 N 4 : Ce, Gd 2 Si 3 O 3 N 4 : Ce, (Y, Gd, Tb, Lu) 3 Al 5-x Si x O 12-x N x : Ce, BaMgAl 10 O 17 : Eu, SrAl 2 O 4 : Eu, Sr 4 Al 14 O 25 : Eu, (Ca, Sr, Ba) Si 2 N 2 O 2: Eu, SrSiAl 2 O 3 N 2: Eu, (Ca, Sr, Ba) 2 Si 5 N 8: Eu, CaAlSiN 3: Eu, molybdates, tungstates, vanadates, group-III nitrides, oxides, individually or mixtures thereof with one or more activator ions such as Ce, Eu, Mn, Cr and / or Bi. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Leuchtstoffkörpers mit folgenden Verfahrensschritten: a) Herstellen eines Leuchtstoffes durch Mischen von mindestens zwei Edukten und mindestens einem Dotierstoff nach nasschemischen Methoden b) Thermische Behandlung der entstehenden Leuchtstoffprecursor-Partikel c) Isostatische Verpressung der Leuchtstoffprecursor-Partikel zu einem keramischen LeuchtstoffkörperProcess for the preparation of a ceramic phosphor body with following process steps: a) producing a phosphor by mixing at least two educts and at least one dopant by wet chemical methods b) Thermal treatment of the resulting phosphor precursor particles c) Isostatic pressing of the phosphor precursor particles into one ceramic phosphor body Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass im Verfahrensschritt a) die nasschemische Herstellung der Leuchtstoffprecursoren aus einer der folgenden 5 Methoden ausgewählt wird: • Cofällung mit einer NH4HCO3-Lösung • Pecchini-Verfahren mit einer Lösung aus Zitronensäure und Ethylenglycol • Combustion-Verfahren unter Verwendung von Harnstoff • Sprühtrocknung der dispergierten Edukte • Sprühpyrolyse der dispergierten EdukteA method according to claim 9, characterized in that in step a) the wet-chemical preparation of the phosphor precursors from one of the following 5 methods is selected: • co-precipitation with a NH 4 HCO 3 solution • Pecchini method with a solution of citric acid and ethylene glycol • Combustion Process using urea • spray drying of the dispersed educts • spray pyrolysis of the dispersed educts Verfahren nach Anspruch 9 und/oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass vor der isostatischen Verpressung dem Leuchtstoffprecursor ein Sinterhilfsmittel wie SiO2 oder MgO-Nanopulver zugesetzt wird.A method according to claim 9 and / or 10, characterized in that prior to the isostatic pressing the Phosphor precursor a sintering aid such as SiO 2 or MgO nanopowder is added. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die isostatische Verpressung eine heißisostatische Verpressung ist.Method according to one or more of claims 9 to 11, characterized in that the isostatic pressing a hot isostatic Compression is. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Seitenflächen des keramischen Leuchstoffkörpers mit einem Leicht- oder Edelmetall verspiegelt werden.Method according to one or more of claims 9 to 12, characterized in that the side surfaces of the ceramic luminous body with a light or precious metal are mirrored. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die vom LED Chip abgewandte Oberfläche des keramischen Leuchtstoffkörpers mit Nanopartikeln aus SiO2, TiO2, Al2O3, ZnO2, ZrO2 und/oder Y2O3 oder Mischoxide daraus beschichtet wird.Method according to one or more of claims 9 to 13, characterized in that the From the LED chip surface facing away from the ceramic phosphor body with nanoparticles of SiO 2 , TiO 2 , Al 2 O 3 , ZnO 2 , ZrO 2 and / or Y 2 O 3 or mixed oxides thereof is coated. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass mit einem strukturierten Presswerkzeug eine strukturierte Oberfläche auf der, vom LED Chip abgewandten Seite des keramischen Leuchtstoffkörpers erzeugt wird.Method according to one or more of claims 9 to 14, characterized in that with a structured pressing tool a structured surface is generated on the side facing away from the LED chip side of the ceramic phosphor body. Beleuchtungseinheit mit mindestens einer Primärlichtquelle, deren Emissionsmaximum im Bereich 240 bis 510 nm liegt, wobei diese Strahlung teilweise oder vollständig in längerwellige Strahlung konvertiert wird durch einen keramischen Leuchtstoffkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8.Lighting unit with at least one primary light source, whose emission maximum is in the range 240 to 510 nm, this Radiation partially or completely in longer-wave Radiation is converted by a ceramic phosphor body one or more of the claims 1 to 8. Beleuchtungseinheit nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Lichtquelle um ein luminescentes IndiumAluminiumGalliumNitrid, insbesondere der Formel IniGajAlkN, wobei 0 ≤ i, 0 ≤ j, 0 ≤ k, und i + j + k = 1 handelt.Lighting unit according to claim 16, characterized in that it is at the light source is a luminescent indium aluminum gallium nitride, in particular of the formula In i Ga j Al k N, where 0 ≤ i, 0 ≤ j, 0 ≤ k, and i + j + k = 1 acts. Beleuchtungseinheit nach Anspruch 16 und/oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass es bei der Lichtquelle um eine luminescente auf ZnO, TCO (Transparent conducting oxide), ZnSe oder SiC basierende Verbindung handelt.Lighting unit according to claim 16 and / or 17, characterized in that it is at the light source to a luminescent based on ZnO, TCO (Transparent Conducting Oxide), ZnSe or SiC Connection is. Beleuchtungseinheit nach einem oder mehreren der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Lichtquelle um eine organische lichtemittierende Schicht handelt.Lighting unit according to one or more of claims 16 to 18, characterized in that it is at the light source is an organic light-emitting layer. Verwendung des keramischen Leuchtstoffkörpers nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 zur Konversion der blauen oder im nahen UV-liegenden Emission in sichtbare weiße Strahlung.Use of the ceramic phosphor body according to one or more of the claims 1 to 8 for conversion of blue or near UV emission in visible white Radiation.
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