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Die
Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung von Größen- und
Formparametern von dispersen Bestandteilen (im folgenden Partikel
genannt) in Flüssigkeiten
und Gasen in einem weiten Konzentrationsbereich.
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Zur
Bestimmung der genannten Größen sind verschiedene
Lösungen
bekannt. Die Lösungen
lassen sich anhand der Art der Beleuchtung in zwei Gruppen unterteilen:
Durchlichtverfahren und Auflichtverfahren.
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Die
Durchlichtverfahren bieten einen sehr hohen Kontrast der Partikel
gegenüber
der Umgebung und sind deshalb für
die bildanalytische Größenbestimmung
sehr gut geeignet. Der Nachteil ist jedoch, dass eine Beleuchtungsquelle
auf der optischen Achse hinter dem dispersen System angeordnet werden
muss und dass Bilder nur bei geringen Partikelkonzentrationen aufgenommen
werden können.
Es ist immer zu gewährleisten,
dass ausreichend Licht durch das disperse System hindurchdringen
kann. Hierzu existieren eine Vielzahl technischer Lösungen und
Vorrichtungen in Form von Mikroskopen (
DE 40 36 288 A1 ,
US 52 47 339 A ,
US 53 31 405 A ,
DE 199 32 870 A1 ,
Sonden (
DE 196 33
963 A1 ,
DE
10 05 2384 A1 ,
DE
40 32 002 C2 ) oder Rieselvorrichtungen (WO 199 701 4950
A1) bekannt.
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Die
Auflichtverfahren lassen günstige
technische Realisierung zu, bei denen meist in Form von Sonden das
zu untersuchende System beobachtet werden kann (
DE 19 726 518 A1 ,
DE 19 923 122 A1 ,
US 58 15 264 A ).
Außerdem
können
hier die Partikel bei sehr hohen Konzentrationen beobachtet werden, da
das Licht die Partikel am Beobachtungsfenster unmittelbar anstrahlt.
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Ein
typisches Merkmal der Auflichtverfahren ist es, dass sowohl die
Beleuchtung als auch die Beobachtungsoptik für die Partikel von einer Seite
her auf das zu untersuchende Partikelsystem gerichtet sind und die
zu untersuchenden Partikel direkt angestrahlt werden. Hierzu sind
verschiedene Anordnungen bekannt:
In
EP 12 86 152 A1 wird eine
Anordnung zur optischen Analyse eines Partikelsystems beschrieben, bei
der die Partikel mittels eines kegelmantelförmigen Beleuchtungsstrahl direkt
angestrahlt werden. Durch die sich im Inneren des Kegels befindliche
Beobachtungsoptik wird das Streulicht der angestrahlten Partikel
im Bereich der Kegelspitze erfasst. Bei geringen Partikelkonzentrationen
können
aufgrund der Dunkelfeld-Beleuchtung Partikel kontrastreich erfasst
werden. Bei höheren
Konzentrationen geht der Vorteil der Dunkelfeld-Beleuchtung verloren, da sich ständig Partikel
im Messraum befinden.
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In
US 57 10 069 A wird
auf eine Anordnung zur optischen Analyse eines Partikelsystems verwiesen,
bei der ebenfalls sowohl die Beleuchtung als auch die Beobachtungsoptik
für die
Partikel von einer Seite her durch ein optisches Fenster auf das
zu untersuchende Partikelsystem gerichtet sind. Hier erfolgt eine
direkte Anstrahlung der zu beobachtenden Partikel mittels Lichtleiter.
Die Streusignale der Partikel werden aus dem direkten Durchstrahlungsbereich
der Beleuchtung mit einem weiteren Lichtleiter erfasst.
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In
der Druckschrift
US
48 71 251 A wird auf eine Anordnung zur optischen Analyse
eines Partikelsystems verwiesen, bei der ebenfalls sowohl die Beleuchtung
als auch die Beobachtungsoptik für
die Partikel von einer Seite her durch ein optisches Fenster auf
das zu untersuchende Partikelsystem gerichtet sind. Bei dieser Anordnung
werden die Rückstreusignale
der Partikel ausgewertet, die sich im Fokuspunkt des beleuchtenden
Laserstrahls befinden. Partikel die sich nicht im Fokuspunkt befinden
tragen nicht zur Signalbildung bei. Das bedeutet, dass sich der
direkte Durchstrahlungsbereich des Lasers mit dem Beobachtungsbereich
der Optik im Fokuspunkt überschneidet.
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Einen
Sonderfalls stellt die Anordnung zur optischen Analyse eines Partikelsystems
nach
US 39 75 084 A dar,
bei der die Lichtquelle neben der optischen Achse der Beobachtungsoptik
angeordnet ist und beide von einer Seite her auf das zu untersuchende
Partikelsystem gerichtet sind. Jedoch erfolgt durch ein optisches
Fenster auf dem sich die zu beobachtenden Partikel befinden eine
mehrfache Reflexion die zu einer direkten Anstrahlung der Partikel
im Beobachtungsbereich der Optik führt. Das bedeutet, dass der
direkte Duchstrahlungsbereich der Lichtquelle und der zugehörige Bebachtungsbereich
der Optik sich im Bereich der zu beobachtenden Partikel treffen.
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Alle
bekannten Verfahren und Vorrichtungen zeichnen sich dadurch aus,
dass die zu untersuchenden Partikel direkt angestrahlt werden, d.
h., der direkte Durchstrahlungsbereich der Beleuchtung schneidet
sich mit dem Bebachtungsbereich der Optik im Bereich der Messzone.
Dadurch ergibt sich bei einer bildanalytischen Auswertung nachteilig,
dass die gewonnenen Bilder insbesondere bei hohen Konzentrationen
einen relativ geringen Kontrast der Partikel gegenüber der
Umgebung aufweisen und dadurch für
eine automatisierte bildanalytische Auswertung nur bedingt geeignet
sind.
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Die
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Beleuchtungsmethode anzugeben,
mit der Partikel, die sich in Flüssigkeiten
und Gasen befinden, in einem weiten Konzentrationsbereich kontrastreich
dargestellt werden können.
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Die
Aufgabe wird mit einer Vorrichtung mit den Merkmalen im Anspruch
1 gelöst.
Dabei sind die Optik und wenigstens eine Lichtquelle, wie beim Auflichtverfahren
von einer Seite her auf das optische Fenster, hinter dem sich das
zu untersuchende Partikelsystem befindet, gerichtet. Der direkte
Durchstrahlungsbereich der wenigstens einen Lichtquelle durch das
optische Fenster liegt dagegen weitgehend neben dem der Optik zugeordneten
Beobachtungsbereich durch das optische Fenster.
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In
einer vorzugsweisen Ausführung
ist die wenigstens eine Lichtquelle mit radialem Abstand zur optischen
Achse angeordnet, wobei sich insbesondere zwischen der Optik und
der wenigstens einen Lichtquelle eine zylindrische Blende befindet,
die die Optik etwa koaxial umgibt.
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Im
Gegensatz zu den bekannten Verfahren und Vorrichtungen ist die Beleuchtung
der Partikel nicht direkt auf die Partikel im Messvolumen der Kamera
gerichtet. Die nach dem Stand der Technik bislang angewendete direkte
Beleuchtung der Partikel im Messvolumen der Kamera ist hier erfindungsgemäß nicht
gewollt und wird durch geeignete Maßnahmen, wie z. B. Blenden,
Trennwände
oder gezielte Fokussierung der Beleuchtungsstrahlen verhindert.
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Es
hat sich gezeigt (wie im Ausführungsbeispiel
noch näher
dargestellt wird), dass die Partikel in einem weiten Konzentrationsbereich
kontrastreich abgebildet werden können, und zwar mindestens kontrastreicher
als bei Vorrichtungen mit Auflichtbeleuchtung. Gegenüber Vorrichtungen
mit Durchlichtverfahren liegt der besondere Vorteil darin, dass
eine gegenüber
dem Messvolumen angeordnete rückwärtige Beleuchtungsquelle
nicht notwendig ist und, dass die Einbauten in den Prozessraum sehr
einfach und wenig anfällig
für Verschmutzungen
und Verkrustungen sind. Außerdem
ermöglicht
diese Anordnung die Erfassung von Partikeln bei hohen Konzentrationen,
da hohe Partikelkonzentrationen auch einen hohen Anteil an rückgestreutem
Licht bedeuten.
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Weitere
Merkmale der Erfindung können
den Unteransprüchen
entnommen werden.
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Die
Erfindung wird nachfolgend an mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert. In
den Zeichnungen zeigen
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1 eine
erste allgemeine Anordnung,
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2 eine
Anordnung mit einem Stufenfenster,
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3 eine
Anordnung mit Strahlumlenkung
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4 eine
Anordnung in Sondenform
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5 eine
Anordnung mit Strahlumlenkung in Sondenform
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6 exemplarische
Aufnahmen von Polystyrol-Partikeln in Wasser bei verschiedenen Beleuchtungsarten
und bei zwei unterschiedlichen Konzentrationen.
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In
den Figuren befinden sich die zu untersuchenden Partikel 1 hinter
einem optischen Fenster 7. Vor diesem optischen Fenster 7 sind
Lichtquellen 5 sowie eine Optik 2 mit Kamera 3 angeordnet.
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Die
Kamera ist an eine elektronische Speicher- und Auswerteeinheit 10 angeschlossen.
Mit ihr werden in den aufgenommenen Bildern die Partikel oder die
Partikelkollektive als Objekte erkannt, separiert und bezüglich unterschiedlicher
Größen- und Formparameter
ausgewertet.
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Die
Optik 2 ist wie üblich
etwa auf die Mitte des optischen Fensters 7 gerichtet.
Die Lichtquellen 5 sind zu den Seiten der Optik 2 angeordnet.
Ihre Strahlen sind auf das optische Fenster 7 gerichtet. Zwischen
der Optik 2 und den Lichtquellen 5 befindet sich
eine zylindrische Blende 15. Sie verhindert, dass Strahlen
der Lichtquelle 5 vor dem Fenster 7 in den Strahlengang
der Optik 2 gelangen.
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Die
durch die Kamera beobachtbaren Partikel befinden sich im Bereich
der Fokusebene 4 des Objektives, da nur hier die Partikel
scharf abgebildet werden können.
Das beobachtbare gesamte Messvolumen 6 ergibt sich aus
dem Produkt von der durch die Kamera beobachteten Fläche und
der Schärfentiefe
des Objektives.
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Die
Lichtquellen 5 strahlen neben dem eigentlichen Messvolumen 6 in
die Dispersion. Dadurch werden die Partikel im Messvolumen nicht
direkt angestrahlt. Die eigentliche Beleuchtung der Partikel im
Messvolumen erfolgt durch Streuung des Lichtes innerhalb der Dispersion 8.
Durch die Streuung an den Partikeln gelangt diffus gestreutes Licht aus
tieferen Schichten der Dispersion bis zur Fokusebene zurück. Dadurch
entstehen Bilder, die ähnlich wie
bei einer Durchlichtanordnung sind, d. h. es werden dunkle Partikel
auf hellem Hintergrund abgebildet.
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Die
erste Ausführung
gemäß 1 ist
einfach gehalten. Das optische Fenster 7 ist flach ausgebildet.
Sie kann zur Beobachtung optisch stärker absorbierender Partikel
eingesetzt werden. Das Licht gelangt bereits unmittelbar durch die
Partikel am Beobachtungsfenster in das Messvolumen.
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In
der Anordnung nach 2 ist das flache optische Fenster 7 durch
ein gestuftes optisches Fenster 14 ersetzt. Diese Ausführung kann
vor allem zur Beobachtung transparenterer Partikel in Dispersionen
höherer
Konzentration eingesetzt werden. Bei diesem Fenster sind die Stufen
derart ausgebildet, dass die Bereiche in denen die Beleuchtungsquellen in
die Dispersion strahlt, tiefer in die Dispersion reichen, als der
Bereich für
die eigentliche Beobachtung mit der Kamera. Besonders günstig erweist
sich eine Anordnung bei der das Messvolumen 6 von der Kamera
aus gesehen noch vor der Eintrittsfläche des Lichtes in die Dispersion
liegt, da hier der Effekt einer diffusen rückseitigen Beleuchtung verstärkt wird.
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In 3 ist
gegenüber
der ersten Ausführung
zusätzlich
eine Strahlumlenkung 9 angeordnet. Sie liegt im optischen
Strahlengang, gegenüber
dem Fenster 7. Diese Ausführung kann vor allem zu Beobachtungen
bei geringen Partikelkonzentrationen eingesetzt werden. Durch die
Strahlumlenkung werden die durch die Dispersion hindurchtretenden Strahlen
in Richtung des Beobachtungsfensters gerichtet und durch alle im
Strahlgang der Dispersion befindlichen Partikel gestreut. Mit abnehmender
Partikelkonzentrationen nimmt der Anteil des umgelenkten Lichtes
zu während
der Anteils des diffus rückgestreuten
Lichtes aus dem Partikelsystem abnimmt. Somit können sowohl bei geringen als
auch bei hohen Konzentrationen Bilder erfasst werden, die ähnlich wie
bei einer reinen Durchlichtanordnung sind und günstig einer automatisierten
Bildauswertung zugeführt
werden können.
Die Strahlumlenkung kann als Spiegel oder als diffuser Reflektor
realisiert werden.
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Die 4 und 5 zeigen
zwei Anordnungen zum Einsatz in strömenden Medien.
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Gemäß 4 befinden
sich Optik 2 und Lichtquellen 5 in einem Tubus 11,
der stirnseitig durch das optische Fenster 7 abgeschlossen
wird. Tubus und Fenster trennen die Anordnung vom Prozessraum mit
dem Partikelsystem. Die Ausführung
ist in ihrer Aufbau und in ihrer Wirkung mit der nach 1 vergleichbar.
Prinzipiell ließe
sich auch das optische Fenster 14 gemäß 2 einbauen.
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Gemäß 5 ist
in den Tubus 11 ein einseitig offener Beobachtungsraum
eingeordnet. Die Optik 2 und die Lichtquellen 5 sind
wie in 1 vor einem vorderen optischen Fenster 7 angeordnet.
Zusätzlich
wird das Licht innerhalb des Tubus um den Beobachtungsraum nach
hinten geführt.
Es trifft dort auf eine Strahlumlenkung 9 und gelangt von
dieser durch ein hinteres optisches Fenster 13 von der Rückseite
her auf die benachbarten Partikel.
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Experimentelle
Untersuchungen konnten die Wirksamkeit der Erfindung belegen. Die 6 zeigt exemplarische
Aufnahmen von Polystyrol-Partikeln in Wasser bei verschiedenen Beleuchtungsarten
und bei zwei unterschiedlichen Konzentrationen.
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Die
Polystyrolpartikel sind eine engverteilte Siebfraktion von 500 bis
710 μm.
Die Partikel wurden bei zwei Konzentrationen mit Wasser suspendiert (ca.
5 Vol.-% und ca. 40 Vol.-%) und mit einem Magnetrührer in
der Schwebe gehalten.
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Bei
beiden Konzentrationen wurden Bilder bei drei verschiedenen Beleuchtungsarten
aufgenommen:
- 1. Durchlicht – Beleuchtung
- 2. Auflicht – Beleuchtung
- 3. erfindungsgemäße Anordnung
mit indirekt diffuser Beleuchtung
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Bei
der erfindungsgemäße Anordnung
mit indirekt diffuser Beleuchtung wurde eine Ausführung gemäß dem schematischen
Darstellung in 3 mit einem Stufenfenster gewählt. Dabei
reichte der Bereich des Fensters für die Beleuchtung ca. 3.5 mm tiefer
in die Dispersion als der Beobachtungsbereich der Kamera.
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Für die Bildgenerierung
wurde eine Optik mit einem Abbildungsmaßstab von ca. 1 : 1,3 gewählt. Das
bedeutet bei der verwendeten CCD-Kamera eine Auflösung der
Bildpixel von ca. 4,72 μm.
Damit beträgt
die beobachtbare Bildfläche
etwa 4,83 × 3,62 mm2.
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Die
Partikel-Bilder bei der Durchlichtbeleuchtung zeigen bei der geringen
Konzentration einen sehr hohen Kontrast. Einzelne Partikel in der
Fokusebene werden schart abgebildet während Partikel in tieferen
Schichten der Dispersion unscharf zu sehen sind. Bei hohen der Konzentration
wird der Kontrast geringer, da hier die Beleuchtungsstrahlen nicht mehr
direkt durch die Dispersion hindurchscheinen können, sondern mehrfach in den
Partikeln gestreut werden. Trotz des geringeren Kontrast lassen
sich sehr gut die einzelnen Partikel erkennen.
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Bei
der Auflichtbeleuchtung ist der erhaltene Kontrast deutlich geringer
ausgeprägt.
Es lassen sich zwar die schart abgebildeten Partikel in der Fokusebene
erkennen, jedoch ist der Kontrast gering und teilweise führen Reflexionserscheinungen
an den Partikeln zu leuchtenden Partikelrändern und Leuchtpunkten an
den Partikeln. Diese Effekte erschweren eine automatisierte und
bei unterschiedlichen Partikelsystemen universell anwendbare Bildauswertung.
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Bei
der erfindungsgemäßen indirekt
diffusen Beleuchtung kann man erkennen, dass bei der hohen Konzentration
die Bildqualität
nahezu identisch der bei den Bildern mit der Durchlicht-Beleuchtung sind. Überraschendweise
weisen auch die Bilder bei der geringen Konzentration einen ausgeprägten Kontrast bei
einer homogenen Hintergrundausleuchtung auf. Außerdem lässt sich im Vergleich mit den
Bildern mit Durchlicht-Beleuchtung feststellen, dass unscharf abgebildete
Partikel außerhalb
der Fokusebene weitaus weniger sichtbar sind. Die lässt sich
darauf zurückführen dass
bei der Durchlichtanordnung der Lichtstrahl die gesamte Partikeldispersion
passieren muss und dabei alle Partikel im Strahl zur Schattenbildung
auf dem Bild beitragen. Bei der erfindungsgemäßen Anordnung ist dies nicht
der Fall, da Partikel in tieferen Schichten der Dispersion nur in
Form der Streuung des Lichtes und damit an der homogenen Ausleuchtung
des Hintergrundes der Partikel in der Fokusebene beteiligt sind.
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Für technische
Realisierung der Erfindung ergeben sich günstige Ausführungen je nach Anforderungen
der Anwendung entsprechend der Unteransprüche. Für Anwendungen in Reaktionsbehältern erweist
sich eine Ausführung
in Sondenform als günstig,
da diese direkt in den Prozessraum in den Behälter eingebracht werden können.