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DE102005009322A1 - Durchmischungsreaktor - Google Patents

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DE102005009322A1
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Heidi Dr. Grön
Rüdiger Dr. Schütte
Karlheinz Prof. Drauz
Klaus Stadtmüller
James Ian Grayson
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
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Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Durchmischungsreaktor, welcher so ausgestaltet ist, dass der oszillierend einströmenden Mischung durch bestimmte Mittel eine Drallströmung überlagert wird, wodurch unter Einsatz geringer Scherkräfte eine gute Durchmischung der einzelnen Phasen der Mischung erreicht wird. DOLLAR A Ebenfalls vorhanden ist eine Verwendung des erfindungsgemäßen Reaktors.

Description

  • Die vorliegende Erfindung ist auf einen Reaktor gerichtet, welcher zur besonders guten Durchmischung von zwei oder mehr Substanzen, welche durch eine Phasengrenzfläche voneinander getrennt sind, geeignet ist. Insbesondere ist der erfindungsgemäße Reaktor einzusetzen bei der innigen Durchmischung von einer flüssigen mit mindestens einer weiteren flüssigen, festen oder gasförmigen Phase.
  • Die Durchmischung von heterogenen Phasengemischen, bei der eine flüssige Phase mit einer weiteren flüssigen, festen oder gasförmigen Phase in Kontakt steht, ist ein vielbeachtetes Gebiet der chemischen Verfahrenstechnik. Bekannt sind in diesem Zusammenhang unter anderem sogenannte "Oscillatory Baffled Reactors" kurz OBRs genannt. Bei diesen wird ein gepulster Strom eines heterogenen Mehrphasengemisches durch ein Strömungsrohr geleitet, wobei der Strömung des Gemisches in bestimmten Abständen mittig durchlochte Sperrscheiben (Baffles) entgegengesetzt sind. Durch die Konfrontation der Strömung mit den Sperrscheiben entstehen Verwirbelungen in der Mischung, die die mehr oder weniger gute Durchmischung des Mehrphasengemisches ermöglichen ( EP631809 ; WO9955457; EP540180 ).
  • Neben den hier dargestellten Systemen ist in der WO8700079 eine Ausführungsform in der 3 dargestellt, welche den Aufbau eines Strömungsrohrs darstellt, durch den ein gepulster Strom eines heterogenen Gemisches geleitet werden kann. Statt der oben beschriebenen Sperrscheiben (Baffles) ist hier eine aus einem Metallband hergestellte Helix im Strömungsrohr vorhanden, welche mit der einen Seite an der Wandung des Strömungsrohrs festgemacht ist und mit der andern Seite zur offenen Mitte des Strömungsrohrs hinweist. Gemäß der Lehre dieser Schrift ist es essenziell, dass das die koaxial gelegene Helix formende Band eine zur Mitte des Strömungsrohrs hinweisende scharfkantige Oberflächengeometrie aufweist. Es wird gefordert, dass entweder das Metallband sehr dünn ist oder dass das die innere Kante des Metallbands bildende Ende geschärft wird. Dies soll – so die hier zur Debatte stehende Schrift – zu einer möglichst guten Durchmischung des heterogenen Gemisches führen.
    •
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein weiteres Verfahren anzugeben, mit dem es möglich ist, heterogenen Phasengemische besonders gut zu durchmischen. Im Gegensatz zu den Ausführungsformen des Standes der Technik sollte die erfindungsgemäße Verfahrensweise zur Vermeidung von Todzonen im Reaktor und möglichst minimaler Scherkraftbeanspruchung der zu dispergierenden Mischung geeignet sein. Sie sollte flexibel in vorhandene Produktionsanlagen integrierbar und vom ökonomischen Standpunkt aus gesehen den bekannten Verfahren überlegen sein.
  • Diese und weitere nicht näher genannte, sich jedoch aus dem Stand der Technik in naheliegender Weise ergebende Aufgaben, werden durch ein Verfahren mit den Merkmalen des gegenständlichen Anspruchs 1 gelöst. Ansprüche 2 und 3 beziehen sich auf bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Reaktors. Anspruch 4 ist auf eine Verwendung desselben gerichtet.
  • Dadurch, dass in einem Durchmischungsreaktor, durch welchen ein in Längsrichtung des Reaktors oszillierender Strom einer Gas/Flüssig-, Flüssig/Flüssig- oder Flüssig/Fest-Mischung geleitet wird, aufweisend mindestens ein wandgängig angeordnetes Mittel bewirkend die zur Längsrichtung rechtwinklig gelegenen Zirkularbeschleunigung dieser Mischung bei deren Durchströmen durch den Reaktor in eine Richtung und Umkehr der Zirkularbeschleunigung dieser Mischung bei Durchströmen der Mischung durch den Reaktor in die andere Richtung, das besagte Mittel eine abgeflachte Oberflächengeometrie aufweist, gelangt man zu einer sehr vorteilhaften Lösung der gestellten Aufgabe, die im Lichte des Standes der Technik als überraschend zu klassifizieren ist. Gerade die abgeflachte Geometrie des wandgängigen Mittels im Reaktor erlaubt in Zusammenhang mit dessen oszillierender Durchströmung mit der Mischung deren exzellente Durchmischung bei gleichzeitiger Vermeidung von Todzonen, welche im umgekehrten Fall zu unerwünschten Ablagerungen aus der Mischung führen würden. Gleichzeitig wird durch das besondere Profil nur eine minimale Scherkraftbeanspruchung der Mischung bedingt, was zum Beispiel bei enzymatischen Reaktionen entscheidend für die Erhöhung der Aktivitätsdauer der beteiligten sensiblen Enzyme ist.
  • Im Gegensatz zur WO8700079 sind vorliegendenfalls die zur Herbeiführung der zur Zirkularbeschleunigung in der den Reaktor pulsierend durchströmenden Mischung vorhandenen Mittel nicht wie dort gefordert scharfkantig sondern abgeflacht ausgebildet. Abflachung im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet, dass eine spitz zur Reaktorinnenseite zulaufende scharfkantig endende Geometrie der Mittel nicht gemeint ist. Die maximale Höhe der Mittel sollte ≤ 0,2 × d sein, wobei d den Innendurchmesser des Reaktors am Ort des betrachteten Mittels bedeutet. Vorzugsweise ist die Höhe des Mittels ≤ 0,14 × d, besonders bevorzugt ≤ 0,12 × d und ganz besonders bevorzugt ≤ 0,10 × d. Damit ergibt sich eine frei durchströmbare Fläche des gesamten Apparatequerschnitts von > 50%. Im Rahmen dieser Grenzen kann die druchströmbare Fläche durch den Fachmann durch Optimierungsexperimente entsprechend den vorliegenden Gegebenheiten leicht angepasst werden.
  • Die Geometrie der hier betrachteten Mittel kann vom Fachmann im Rahmen der oben angesprochenen Maßnahmen freigewählt werden. Besonders geeignet sind halbrunde, vier oder mehreckige Ausführungsformen. Es sollte darauf geachtet werden, dass der Winkel zwischen Reaktorwand und Erhebung/Furche (Anstellwinkel α; 1) beidseitig 90° nicht überschreitet. Bevorzugt ist ein Winkel α von 30 bis 80°, besonders bevorzugt von 50 bis 70°.
  • Der Strom der zu durchmischenden Phasen durch den Reaktor erfolgt gemäß den Verfahren Standes der Technik in oszillierender Art und Weise (J. Harris, G. Peev, W. L. Wilkinson: Velocity profiles in laminar oscillatory flow in tubes, Journal of Scientific Instruments (Journal of Physics E), Series 2, Volume 2, 1969). Es hat sich herausgestellt, dass eine Pulsation der Strömung mit einer Amplitude von 0,02 × d – 1,00 × d, vorzugsweise 0,05 × d – 0,5 × d, besonders vorzugsweise 0,10 × d – 0,2 × d und ganz besonders bevorzugt von 0,13 × d (± 0,2) zur Durchmischung geeignet ist. Die Frequenz der Pulsation kann im Bereich von 0,5 bis 50 Hz, vorzugsweise 1 bis 10 Hz und besonders bevorzugt bei 6,5 Hz (± 3 Hz) liegen.
  • Die Mischung kann aus einer beliebigen Gas/Flüssig-, Flüssig/Flüssig- oder Flüssig/Fest-Mischung bestehen. Aufgrund des geringen Scherkrafteintrags in dieselbe eignet sich die erfindungsgemäße Vorrichtung besonders für solche Mischungen, welche mechanisch sensible Bestandteile aufweisen. Dies sind insbesondere höhermolekulare Verbindungen vorzugsweise auf dem Gebiet der Biomoleküle, wie Proteine, Nukleinsäuren etc. Gerade für die Durchmischung von Enzymdispersionen, bruchanfälligen Kristallsuspensionen oder tropfengrößenempfindlichen gasflüssig Reaktionsmedien ist der erfindungsgemäße Reaktor deshalb besonders geeignet. Als flüssige Phasen eignen sich sowohl alle organische als auch anorganische Flüssigkeiten, sofern das Reaktormaterial ihnen gegenüber inert reagiert.
  • Das mindestens eine, statisch an der Innenwand des Reaktors angeordnete Mittel, welches der durch den Reaktor strömenden Mischung eine zur Stromrichtung (=Längsrichtung) rechtwinklige Zirkularbeschleunigung verleiht, ist dem Fachmann bekannt. Vorzugsweise sind dies an der Reaktorinnenseite befestigte Planken, an denen die Strömung beim Auftreffen entsprechend abgelenkt wird. Vorzugsweise ist das Mittel zur Zirkularbeschleunigung der Mischung eine helical in Längsrichtung gewundene Erhebung der Reaktorwand oder eine helical in Längsrichtung gewundene Furche in der Reaktorwand oder alternierend beides. Dabei ist es nicht notwendigerweise so, dass die eben genannte Erhebung oder Furche kontinuierlich durch den Reaktor vorhanden ist. Vielmehr ist es auch möglich diese Einrichtungen nur abschnittsweise zu etablieren. Aus apparatetechnischen Gründen kann es jedoch vorteilhaft sein, die angesprochenen Mittel durchgängig durch den Reaktor anzuordnen.
  • Die Steigung der besprochenen Mittel in dem Reaktor (γ; 1) sollte vorzugsweise zwischen 30 und 85°, weiter bevorzugt zwischen 40 und 80° und ganz besonders bevorzugt zwischen 50 und 70° betragen, um eine optimale Durchmischung der Phasen zu erreichen. Je nach Anforderung der Mischungsaufgabe kann die Steigung des Mittels konstant, progressive oder degressiv sein.
  • Der erfindungsgemäße Reaktor kann nach den Vorstellungen des Fachmannes ausgestaltet sein. Notwendig enthalten sein sollten ein Zufluss, durch den der Reaktor mit der Mischung gespeist wird, und ein Abfluss, durch den die Mischung aus dem Reaktor abgeführt werden kann. Die Reaktorgeometrie kann sich dabei an dem jeweils zu Grunde liegenden Mischproblem orientieren [z.B. Reaktoren, Verdampfer oder Kristallisatoren mit Frei- bzw. Zwangsumlauf].
  • Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz eines Strömungsrohrs als Reaktor. Ein solches ist in 1 dargestellt. Der Durchmesser des Rohres kann vom Fachmann je nach Einsatzzweck beliebig gewählt werden. Dünne Reaktoren z.B. in Bündeln eingesetzt können kleinere Rohrdurchmesser von bis zu 25 μm besitzen. Nach obenhin ist der Fachmann nicht beschränkt, jedoch eignen sich Strömungsrohre mit einem Durchmesser von bis zu 1,0 m bevorzugt zur Durchmischung. Weiter bevorzugt sind Rohrdurchmesser von 0,5 mm bis 0,5 m und ganz besonders bevorzugt 0,5 cm bis 20 cm.
  • Die erfindungsgemäßen Durchmischungsreaktoren können mit dem für normale Reaktoren üblichen Equipment ausgerüstet sein. Sie können gekühlt oder beheizt betrieben werden oder so ausgestaltet sein, dass in ihnen mit Überdruck gearbeitet werden kann. Dem Fachmann ist geläufig, wie derartig ausgestaltete Reaktoren aufgebaut werden müssen [E. B. Nauman: Chemical Reactor Design, Optimization, and Scale-up, McGraw-Hill, 2002].
  • In einer nächsten Ausgestaltung bezieht sich die vorliegende Erfindung auf die Verwendung eines wie oben dargestellten Durchmischungsreaktors zur Durchmischung einer flüssigen Phase mit mindestens einer über eine Phasengrenzfläche mit dieser in Kontakt stehenden weiteren flüssigen, festen oder gasförmigen Phase. Es ist als ein Apparat zur Prozessintensivierung mehrphasiger Reaktions-, Misch-, Fällungs- und/oder Kristallisationssysteme anzusehen. Bevorzugt findet der Reaktor bei Systemen Anwendung, die eine Mischung enthalten, die sensible Biomoleküle, wie z.B. Eiweiße, aufweist.
  • Wie oben schon angedeutet kann mit dem erfindungsgemäßen Durchmischungsreaktor selbst bei sehr flachen wandgängigen Profilen (sog. Wendeln), die vorzugsweise gewölbt sind, eine Pfropfenströmung bei exzellenter Mikromischung und optimaler radialer Vermischung erzeugt werden (s. 1). Dies funktioniert besonders gut bei geringen Volumenströmen (laminare Grundströmung) und geringen Amplitudenhöhen der hochfrequenten Pulsation (Reoscillation = 2 Relaminar; s. 2). Die Ausbildung von so genannten Todzonen und damit die Wahrscheinlichkeit der Bildung von Ablagerungen aus der Mischung kann über die Maßen vermieden werden. Gleichzeitig erfolgt eine gute Dispergierung der Mischung bei minimaler Scherkraftbeanspruchung. Der erfindungsgemäße Reaktor hilft, durch seine kompakte Bauweise und der Möglichkeit, flexibel eingesetzt werden zu können, die Investitions- und Betriebskosten zu sparen. Er produziert Erzeugnisse mit definierten Produkteigenschaften und ist einfach zu reinigen.
  • Bsp.: Kühlungskristallisation und Aggregation einer wachstumsgehemmten organischen Substanz
  • Das Kristallwachstum der organischen Substanz A ist limitiert. Zur Erzielung der erforderlichen Partikelgröße (> 200 μm) dieses Feststoffproduktes müssen die gebildeten Primärkristalle (ca. 10 μm) gezielt aggregiert werden. Dies erfordert eine gute Durchmischung bei relativ niedrigen Scherbeanspruchungen. Eine gute Durchmischung führt zu einer kontrollierten Kristallbildung und zu einer Vielzahl an Partikel-Partikel-Kollisionen, die mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit zu einer Aggregation der Partikel führen. Eine Scherkraftbeanspruchung führt auf der anderen Seite zu einem unerwünschten Zerfall der Aggregate. Um eine wirtschaftliche Ausbeute dieses Prozessschrittes zu erreichen, müssen lange Verweilzeiten realisiert werden, was die Forderung nach einer schonenden Durchmischung verstärkt.
  • Konventionell wird dieses Produkt durch eine kontinuierliche Kühlkristallisation in einem Rührbehälter hergestellt. Nachteilig ist, dass die lange Verweilzeit dazu führt, dass die gebildeten Aggregate durch das Rührorgan, welches in Rührerblattnähe sehr hohe Scherbeanspruchungen erzeugt, wieder zerstört werden. Im Rührkessel ist ein Rührorgan jedoch notwendig zur Durchmischung, um Konzentrations- und Temperaturgradienten im Rührbehälter zu vermeiden und dadurch einen homogenen Übersättigungsabbau zu gewährleisten. Ein weiterer Nachteil des Rührbehälters ist die sich einstellende sehr breite Verweilzeitverteilung, die zu einer unerwünscht breiten Partikelgrößenverteilung führt.
  • Eine geeignete Reaktorausführungsform für eine solche Prozessanforderung (Produktionsleistung ca. 8 l/h) ist in 3 dargestellt.
  • Der Reaktor besteht aus mehreren mit Heiz- bzw. Kühlmantel versehenen Rohren (je 1,70 m lang), die über isolierte Rundbögen miteinander verbunden sind. Jedes einzelne Reaktorrohr kann separat temperiert werden. Dadurch wird ein gewähltes Temperaturprofil für eine kontrollierte Kühlkristallisation mit anschließender Aggregation der gebildeten Primärkristalle ermöglicht. Bei einer Reaktorlänge von ca. 12 m kann eine Verweilzeit von ca. 3 h eingestellt werden, die ausreichend ist, um die geforderte Partikelgröße zu realisieren. Die Aggregation wird durch die gute, aber nicht scherkraftbeanspruchende Durchmischung gefördert, was dazu führt, dass die geforderten Partikelgrößen erreicht werden.
    •
  • Beschreibung der Zeichnungen:
  • 1: Bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Reaktors. In einem, von einem Fluid laminar durchströmten, rohrförmigen Apparat wird eine todraumfreie Pfropfenströmung dadurch erzeugt, dass eine Drallströmung mit einer Pulsation überlagert wird. 1 bildet die Reaktorinnenwand, 2 die wandgängigen Profile (Wendeln). Bevorzugte relative Abmessungen des Systems bilden A mit 43 mm, B mit 40 mm, C mit 4 mm und D mit 3 mm. F ist je nach Anforderung zu dimensionieren.
  • 2: Verweilzeitverteilungen im Reaktor bei einfacher Drallströmung (Reoscillation = 0) und bei überlagerter Pulsationsdrallströmung (Reoscillation = 2 Relaminar)
  • 3: Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Reaktors zur kontinuierlichen Kühlungskristallisation und Aggregation einer wachstumsgehemmten organischen Substanz. Der Reaktor ist auf eine Produktionsrate von 8 l/h ausgelegt.
  • Über den Zulauf 1 wird das Phasengemisch in den Reaktor geführt. Diesem wird über den Stempel 2 eine Oszillation überlagert, so dass das Phasengemisch durch eine Vor- und Zurückbewegung langsam die aneinanderhängenden Reaktorteile 4 durchströmt. Über den Auslass 3 verlässt das Phasengemisch in gemischter Form den Reaktor.

Claims (4)

  1. Durchmischungsreaktor, durch welchen ein in Längsrichtung des Reaktors oszillierender Strom einer Gas/Flüssig-, Flüssig/Flüssig- oder Flüssig/Fest-Mischung geleitet wird, aufweisend mindestens ein wandgängig angeordnetes Mittel bewirkend die zur Längsrichtung rechtwinklig gelegenen Zirkularbeschleunigung dieser Mischung bei deren Durchströmen durch den Reaktor in eine Richtung und Umkehr der Zirkularbeschleunigung dieser Mischung bei Durchströmen der Mischung durch den Reaktor in die andere Richtung, dadurch gekennzeichnet, dass besagtes Mittel eine abgeflachte Oberflächengeometrie aufweist.
  2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel zur Zirkularbeschleunigung der Mischung eine helical in Längsrichtung gewundene Erhebung der Reaktorwand oder eine helical in Längsrichtung gewundene Furche in der Reaktorwand oder alternierend beides darstellt.
  3. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor ein Strömungsrohr ist.
  4. Verwendung eines Durchmischungsreaktors nach Anspruch 1 zur Durchmischung einer flüssigen Phase mit mindestens einer über eine Phasengrenzfläche mit dieser in Kontakt stehenden weiteren flüssigen, festen oder gasförmigen Phase.
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