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DE102004061700A1 - Aluminiumoxidpulver, Dispersion und Beschichtungszusammensetzung - Google Patents

Aluminiumoxidpulver, Dispersion und Beschichtungszusammensetzung Download PDF

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DE102004061700A1
DE102004061700A1 DE102004061700A DE102004061700A DE102004061700A1 DE 102004061700 A1 DE102004061700 A1 DE 102004061700A1 DE 102004061700 A DE102004061700 A DE 102004061700A DE 102004061700 A DE102004061700 A DE 102004061700A DE 102004061700 A1 DE102004061700 A1 DE 102004061700A1
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aluminum oxide
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Kai Dr. Schumacher
Martin Dr. Mörters
Jürgen FLESCH
Marcus Von Twistern
Volker Hamm
Matthias Schmitt
Harald Alff
Roland Schilling
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Degussa GmbH
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Abstract

Aluminiumoxidpulver in Form von Aggregaten von Primärpartikeln, welches eine BET-Oberfläche von 10 bis 90 m·2·/g besitzt und als kristalline Phasen neben gamma-Aluminiumoxid und/oder theta-Aluminiumoxid mindestens 30% delta-Aluminiumoxid aufweist. DOLLAR A Es wird hergestellt, indem man Aluminiumchlorid verdampft und zusammen mit Wasserstoff und Luft verbrennt, wobei das Verhältnis Primärluft/Sekundärluft 0,01 bis 2, die Austrittsgeschwindigkeit v¶B¶ des Reaktionsgemisches aus dem Brenner mindestens 10 m/s, der lambda-Wert 1 bis 4, der gamma-Wert 1 bis 3 und der Wert aus gamma È v¶B¶/lambda größer oder gleich 55 ist. DOLLAR A Dispersion, enthaltend das Aluminiumoxidpulver. DOLLAR A Beschichtungszusammensetzung, enthaltend die Dispersion.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Aluminiumoxidpulver und dessen Herstellung. Die Erfindung betrifft weiterhin eine Dispersion, enthaltend das Aluminiumoxidpulver und eine Beschichtungszusammensetzung, enthaltend diese Dispersion.
  • Feine Aluminiumoxidpartikel werden in Ink-Jet-Aufnahmemedien als Bestandteil der Tintenaufnahmeschicht eingesetzt.
  • Aus EP-A-1331102 ist bekannt dass es vorteilhaft ist, wenn die Tintenaufnahmeschicht eines Ink-Jet-Mediums wenigstens 20% delta-Aluminiumoxid enthält. Weiterhin kann die Tintenaufnahmeschicht theta- und gamma-Aluminiumoxid enthalten. In dem Fall, dass die Tintenaufnahmeschicht ein Gemisch von delta-, gamma- und theta-Aluminiumoxid enthalten soll, gibt es zum einen die Möglichkeit Aluminiumhydroxid bei bestimmten Temperaturen zu calcinieren, und zum anderen ein physikalisches Gemisch der einzelnen Modifikationen bereitzustellen. Es ist bekannt, dass die durch Calcinierung erhaltenen Aluminiumoxidpulver zu größeren Aggregaten verbacken, die auch durch eine nachträgliche Dispergierung kaum mehr aufgebrochen werden können. Weiterhin ist nachteilig, dass die durch den Fällungsprozess erhaltenen Pulver Verunreinigungen einschließen, die in vielen Anwendungsbereichen nicht zu tolerieren sind.
  • In EP-A-1256548 werden Aluminiumoxid-Partikel beansprucht, die entweder amorph sind und/oder die gamma-, delta-, theta-Modifikation und eine mittlere Primärpartikelgröße von 5 bis 100 nm und einer mittlere Aggregatgröße von 50 bis 800 nm aufweisen. Ausgangsmaterial für die Herstellung dieser Partikel ist Aluminiumchlorid, welches in Gegenwart eines oxidierenden Gases und Wasser bei Temperaturen von 500°C bis 1300°C in einem oxidativen Prozess erhalten wird. Es ist EP-A-1256548 jedoch nicht zu entnehmen, wie das Verfahren durchzuführen ist, um eine andere als die gamma-Modifikation oder ein amorphes Pulver zu erhalten. Die Ausführungsbeispiele, die einen breiten Bereich der Prozessparameter abdecken, führen ausschließlich zu gamma-Aluminiumoxid (Beispiele 1–3, 5,6) bzw. zu amorphem Aluminiumoxid (Beispiel 4). Das in EP-A-1256548 ist unter anderem für Ink-Jet-Anwendungen einsetzbar.
  • Aus EP-A-1264705 ist bekannt, dass delta-Aluminiumoxid besonders vorteilhaft für Ink-Jet-Beschichtungen eingesetzt werden kann. Das in den Beispielen eingesetzte Aluminiumoxid C® (Degussa) weist jedoch entgegen der gemachten Angaben nur einen geringen Anteil an delta-Aluminiumoxid auf.
  • SpectrAl®51 (Cabot) ist ein flammenhydrolytisch hergestelltes Aluminiumoxidpulver mit einer BET-Oberfläche von 55 m2/g, welches einen Anteil an der delta-Modifikation von 20% aufweist und frei von der gamma-Modifikation ist (Produktinformation Cabot, 2003). Dieses Pulver ist unter anderem für Ink-Jet-Anwendungen einsetzbar.
    •
  • Aufgabe der Erfindung ist es ein Aluminiumoxidpulver bereitzustellen, welches als Bestandteil einer Ink-Jet-Aufnahmeschicht vorteilhaft eingesetzt werden kann. Es soll insbesondere zu gutem Tintenaufnahmevermögen, raschen Trocknungszeiten und hohem Glanz bei Ink-Jet-Aufnahmemedien führen.
  • Aufgabe der Erfindung ist es weiterhin, ein Verfahren zur Herstellung dieses Aluminiumoxidpulvers bereitzustellen.
  • Aufgabe der Erfindung ist es weiterhin eine Dispersion, welche dieses Aluminiumoxidpulver enthält, bereitzustellen.
  • Aufgabe der Erfindung ist weiterhin, eine Beschichtungszusammensetzung bereitzustellen, die dieses Aluminiumoxidpulver enthält.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Aluminiumoxidpulver in Form von Aggregaten von Primärpartikeln, welches eine BET-Oberfläche von 10 bis 90 m2/g besitzt und als kristalline Phasen neben gamma-Aluminiumoxid und/oder theta-Aluminiumoxid mindestens 30% delta-Aluminiumoxid aufweist.
  • Die Prozentangabe bezieht sich auf die Summe der kristallinen Bestandteile. Die Anteile an kristallinen Phasen werden durch Röntgenbeugungsanalyse ermittelt. Andere Phasen können mittels dieser Analysenmethode nicht detektiert werden.
  • Das erfindungsgemäße Aluminiumoxidpulver liegt in Form von Aggregaten von Primärpartikeln vor. Die Primärpartikel sind nicht porös. Die Oberflächen dieser Primärpartikel weisen Hydroxygruppen auf.
  • Die BET-Oberfläche des erfindungsgemäßen Aluminiumoxidpulvers kann 30 bis 70 m2/g und besonders bevorzugt 45 bis 65 m2/g betragen.
  • Der Gehalt an delta-Aluminiumoxid des erfindungsgemäßen Aluminiumoxidpulvers kann bevorzugt 70% bis 95% betragen.
  • Das erfindungsgemäße Aluminiumoxidpulver kann neben den kristallinen Aluminiumoxid-Modifikation delta, gamma und theta auch amorphe Aluminiumoxid-Bestandteile enthalten. Bevorzugterweise beträgt der Anteil an amorphem Aluminiumoxid weniger als 5 Gew.-% und besonders bevorzugt weniger als 2 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge des Aluminiumoxidpulvers. Die Anteile an amorphem Aluminiumoxid können aus einem Röntgenbeugungsdiagramm abgeschätzt werden.
  • Besonders vorteilhaft kann ein erfindungsgemäßes Aluminiumoxidpulver sein, dessen BET-Oberfläche 40 bis 60 m2/g und der Anteil an delta-Aluminiumoxid 80% bis 90% und der Anteil an der theta-Aluminiumoxid und/oder gamma-Aluminiumoxid 10 bis 20% ist, jeweils bezogen auf die Summe der kristallinen Bestandteile.
  • Weiterhin kann ein erfindungsgemäßes Aluminiumoxidpulver besonders vorteilhaft sein, dessen BET-Oberfläche 70 bis 90 m2/g und der Anteil an delta-Aluminiumoxid 30% bis 40% und der Anteil an theta-Aluminiumoxid 0 bis 5% und der Anteil an gamma-Aluminiumoxid 60% bis 70% ist, jeweils bezogen auf die Summe der kristallinen Bestandteile.
  • Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, wenn das erfindungsgemäße Aluminiumoxidpulver eine Hydroxylgruppendichte größer als 8 OH/nm2 aufweist. Bei einem Wert von größer 8 OH/nm2 wird eine besonders gute Einarbeitbarkeit des Pulvers in wässerige Medien beobachtet. Besonders vorteilhaft ist eine Hydroxylgruppendichte von 9 bis 12 OH/nm2.
  • Weiterhin kann es vorteilhaft sein, wenn die Stampfdichte des erfindungsgemäßen Pulvers 10 bis 200 g/l beträgt. Besonders bevorzugt kann ein Bereich von 35 bis 135 g/l sein. Auch hier wird beobachtet, dass sich in diesem Bereich das erfindungsgemäße Pulver besonders gut in wässerige Medien einarbeiten lässt.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren bei dem man
    • – Aluminiumchlorid verdampft, den Dampf mittels eines Traggases in eine Mischkammer überführt und
    • – getrennt hiervon Wasserstoff, Luft (Primärluft), die ggf. mit Sauerstoff angereichert und/oder vorerhitzt sein kann, in die Mischkammer überführt, anschließend
    • – das Gemisch aus Aluminiumchloriddampf, Wasserstoff und Luft in einem Brenner zündet und die Flamme in eine von der Umgebungsluft abgetrennte Reaktionskammer hinein verbrennt,
    • – zusätzlich Sekundärluft in die Reaktionskammer einbringt,
    • – anschließend den Feststoff von gasförmigen Stoffen abtrennt, und nachfolgend mit Wasserdampf und gegebenenfalls Luft behandelt, wobei
    • – das Verhältnis Primärluft/Sekundärluft 0,01 bis 2,
    • – die Austrittsgeschwindigkeit vB des Reaktionsgemisches aus dem Brenner mindestens 10 m/s,
    • – der lambda-Wert 1 bis 4,
    • – der gamma-Wert 1 bis 3 und
    • – der Wert aus gamma *vB/lambda größer oder gleich 55 ist.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren handelt es sich um ein flammenhydrolytisches Verfahren.
  • Bevorzugt können die lambda-Werte 1 bis 2,5, die gamma-Werte 1 bis 2 und die Werte aus gamma *vB/lambda 55 bis 200 sein.
  • Gamma und lambda sind wie folgt definiert:
    • Gamma
    = H2 zugeführt/H2 stöchiometrisch benötigt,
    Lambda
    = O2 zugeführt/O2 stöchiometrisch benötigt. Lambda umfasst dabei den insgesamt eingebrachten Sauerstoff aus Primärluft und Sekundärluft.
  • Vorzugsweise kann dabei ein Verhältnis Primärluft/Sekundärgas gewählt werden, welches zwischen 0,15 und 1,5 liegt.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Dispersion enthaltend 10 bis 60 Gew.-% des erfindungsgemäßen Aluminiumoxidpulvers.
  • Als Dispergiermittel der erfindungsgemäßen Dispersion eignen sich Wasser und/oder organische Lösungsmittel, wie Alkohole mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, insbesondere Methanol, Ethanol, n-Propanol und i-Propanol, Butanol, Octanol, Cyclohexanol, Ketone mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, insbesondere Aceton, Butanon und Cyclohexanon, Ester, insbesondere Essigsäureethylester und Glycolester, Ether, insbesondere Diethylether, Dibutylether, Anisol, Dioxan, Tetrahydrofuran und Tetrahydropyran, Glykolether, insbesondere Mono-, Di-, Tri- und Polyglykolether, Glykole, insbesondere Ethylenglycol, Diethylenglykol und Propylenglykol, Amide und andere Stickstoffverbindungen, insbesondere Dimethylacetamid, Dimethylformamid, Pyridin, N-Methylpyrrolidin und Acetonitril, Sulfoxide und Sulfone, insbesondere Sulfolan und Dimethylsulfoxid, Nitroverbindungen, wie Nitrobenzol, Halogenkohlenwasserstoffe, insbesondere Dichlormethan, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Tri-, Tetrachlorethen, Ethylenchlorid, Chlorfluorkohlenstoffe, aliphatische, alicyclische oder aromatische Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 15 Kohlenstoffatomen, insbesondere Pentan, Hexan, Heptan und Octan, Cyclohexan, Benzine, Petrolether, Methylcyclohexan, Dekalin, Benzol, Toluol und Xylole. Besonders bevorzugte organische Dispergiermittel sind Ethanol, n- und i-Propanol, Ethylenglycol, Hexan, Heptan, Toluol und o-, m- und p-Xylol.
  • Als Dispergiermittel können auch Mischungen der vorgenannten Verbindungen dienen, wobei diese mischbar sein müssen und nur eine Phase bilden.
  • Ein besonders bevorzugtes Dispergiermittel ist Wasser.
  • Die erfindungsgemäße Dispersion kann ferner Substanzen zur pH-Wert-Einstellung, wie Säuren, Basen oder Puffersysteme, Additive zur Stabilisierung der Dispersion, wie Salze, oberflächenaktive Stoffe, organische Lösungsmittel, Bakterizide und/oder Fungizide enthalten.
  • Die erfindungsgemäße Dispersion kann erhalten werden, indem das erfindungsgemäße Aluminiumoxidpulver in einem Dispergiermittel, bevorzugt Wasser, vordispergiert und anschließend dispergiert werden. Zur Vordispergierung eignen sich zum Beispiel Dissolver oder Zahnradscheibe. Zur Dispergierung eignen sich Rotor-Stator-Maschinen, wie Ultra Turrax (Firma IKA), oder solche der Firma Ystral, ferner Kugelmühlen, Rührwerkskugelmühlen. Höhere Energieeinträge sind mit einem Planetenkneter/-mixer möglich. Die Wirksamkeit dieses Systems ist jedoch mit einer ausreichend hohen Viskosität der bearbeiteten Mischung verbunden, um die benötigten hohen Scherenergien zum Zerteilen der Teilchen einzubringen. Mit Hochdruckhomogenisatoren können Dispersionen mit mittleren Aggregatdurchmessern von weniger als 200 nm, bevorzugt 70 bis 150 nm, erhalten werden. Bei diesen Vorrichtungen werden zwei unter hohem Druck stehende vordispergierte Suspensionsströme über eine Düse entspannt. Beide Dispersionsstrahlen treffen exakt aufeinander und die Teilchen mahlen sich selbst. Bei einer anderen Ausführungsform wird die Vordispersion ebenfalls unter hohen Druck gesetzt, jedoch erfolgt die Kollision der Teilchen gegen gepanzerte Wandbereiche. Die Operation kann beliebig oft wiederholt werden um kleinere Teilchengrößen zu erhalten. Besonders vorteilhaft kann das in der deutschen Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen 10360766.8 und dem Anmeldetag 23. Dezember 2003 beschriebene Verfahren eingesetzt werden.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Dispersion zur Herstellung von Ink-Jet-Aufnahmemedien und zum chemisch-mechanischen Polieren.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Beschichtungszusammensetzung, welche die erfindungsgemäße Dispersion und wenigstens ein Bindemittel, welches bevorzugt hydrophil ist, enthält.
  • Als Bindemittel können Verwendung finden: Polyvinylalkohol, teilweise oder vollständig verseift, sowie kationisierter Polyvinylalkohol mit einer primären, sekundären oder tertiären Aminogruppe oder einen tertiären Ammoniumgruppe an der Hauptkette oder an der Seitenkette. Ferner Kombinationen dieser Polyvinylalkohole untereinander und Polyvinylpyrrolidone, Polyvinylacetate, silanisierte Polyvinylalkohole, Styrol-Acrylat-Latices, Styrol-Butadien-Latices, Melamin-Harze, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere, Polyurethan-Harze, synthetische Harze wie Polymethylmethacrylate, Polyesterharze (z.B. ungesättigte Polyester-Harze), Polyacrylate, modifizierte Stärke, Kasein, Gelatine und/oder Cellulose-Derivate (z.B. Carboxymethylcellulose). Bevorzugt kann Polyvinylalkohol oder kationisierter Polyvinylalkohol eingesetzt werden.
  • Weiterhin kann die Beschichtungszusammensetzung auch noch ein oder mehrere andere Pigmente wie Calciumcarbonate, Schichtsilikate, Aluminiumsilikate, Plastikpigmente (z.B. Polystyrol, Polyethylen, Polypropylen), Kieselsäuren (z.B. kolloidale Kieselsäuren, Fällungskieselsäuren), Kieselgele, kationisierte Abarten der genannten Kieselsäure-Verbindungen, Aluminium-Verbindungen (z.B. Aluminiumsole, kolloidale Aluminiumoxide und deren Hydroxy-Verbindungen, wie Pseudoboehmite, Boehmite, Aluminiumhydroxid), Magnesiumoxid, Zinkoxid, Zirkonoxid, Magnesiumcarbonate, Kaolin, Clay, Talkum, Calciumsulfat, Zinkcarbonat, Satinweiß, Lithopone, Zeolithe enthalten.
  • Die Beschichtungszusammensetzung kann bevorzugt einen Gehalt an Aluminiumoxidpartikeln zwischen 10 und 60 Gew.-% aufweisen. Bevorzugt kann er größer 15 Gew.-%, besonders bevorzugt kann er größer 25 Gew.-% sein.
  • Die Beschichtungszusammensetzung kann ferner einen Anteil an Bindemittel, bezogen auf das Aluminiumoxidpulver, aufweisen, der zwischen 3 und 150 Gew.-% liegt. Besonders bevorzugt kann er zwischen 10 und 40 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt kann er zwischen 3 und 15 Gew.-% liegen.
  • Zur Erhöhung der Wasserfestigkeit des Bindersystems und somit der Beschichtung können Vernetzer dienen wie Zirkonoxide, Borsäure, Melaminharze, Glyoxal und Isocyanate und andere Moleküle, die die Molekülketten des Bindersystems miteinander verbinden.
  • Des weiteren können Hilfsmittel wie optische Aufheller, Entschäumer, Netzmittel, pH-Puffer, UV-Absorber und Viskositätshilfsmittel eingesetzt werden.
  • Die Beschichtungszusammensetzung kann hergestellt werden, indem man zu einer Lösung des Bindemittels, der gegegebenenfalls noch weitere Additive zugesetzt sein können, unter Rühren die erfindungsgemäße Dispersion zugibt und gegebenenfalls verdünnt, bis sich das gewünschte Verhältnis von Aluminiumoxidpulver und Binder und der gewünschte Gesamtfeststoffgehalt einstellt. Die Reihenfolge der Zugabe ist dabei nicht wesentlich. Gegebenenfalls wird für eine bestimmte Zeitdauer nachgerührt und falls erforderlich danach im Vakuum entlüftet. Unter Additiven sind zum Beispiel Pigment, Vernetzer, optische Aufheller, Entschäumer, Netzmittel, pH-Puffer, UV-Absorber und Viskositätshilfsmittel zu verstehen.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzung zur Herstellung von Ink-Jet-Aufnahmemedien.
    •
  • Beispiel 1: 4,5 kg/h AlCl3 werden verdampft. Die Dämpfe werden mittels eines Inertgases in eine Mischkammer überführt. Getrennt hiervon werden 2,1 Nm3/h Wasserstoff und 5 Nm3/h Primärluft in die Mischkammer eingebracht. In einem Zentralrohr wird das Reaktionsgemisch einem Brenner zugeführt und gezündet. Die Austrittsgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches aus dem Brenner beträgt 33,1 m/s. Dabei brennt die Flamme in einen wassergekühlten Reaktionsraum. In den Reaktionsraum werden zusätzlich 15 Nm3/h Sekundärluft eingebracht. Das entstandene Pulver wird in einem nachgeschalteten Filter abgeschieden und anschließend im Gegenstrom mit Luft und Wasserdampf bei ca. 700°C behandelt.
  • Die Beispiele 2 bis 6 werden analog Beispiel 1 durchgeführt, Änderungen der Reaktionsbedingungen sind Tabelle 1 zu entnehmen.
  • Die physikalisch-chemischen Daten der Pulver der Beispiele 1 bis 6 sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
  • Die Beispiele 1 bis 3 führen zu erfindungsgemäßen Aluminiumoxidpulvern mit Werten für die BET-Oberfläche von 49,54 und 89 m2/g und einem Anteil an delta-Aluminiumoxid von 30 bis 90%. Die Werte für gamma, lambda, vB und gamma *vB/lambda und das Verhältnis von Primärluft zu Sekundärluft liegen innerhalb der beanspruchten Bereiche.
  • Das im Beispiel 4 erhaltene Aluminiumoxidpulver hingegen weist eine zu hohe BET-Oberfläche bei einem zu niedrigen Gehalt an delta-Aluminiumoxid auf. Hier liegen zwar die Werte für gamma, lambda und vB und das Verhältnis von Primärluft zu Sekundärluft im beanspruchten Bereich, der Wert für gamma *vB/lambda jedoch außerhalb. Tabelle 1: Einsatzstoffe und -mengen; physikalisch-chemische Werte der Aluminiumoxidpulver
    Figure 00110001
    • *vB = Austrittsgeschwindigkeit aus Brenner; # bezogen auf Kerngase Primärluft, Wasserstoff, Inertgas
  • Das im Beispiel 5 erhaltene Aluminiumoxidpulver weist eine zu hohe BET-Oberfläche auf, gleichzeitig ist kein delta-Aluminiumoxid nachweisbar. Hier liegen die Werte für lambda, vB und der Wert für gamma *vB/lambda und das Verhältnis von Primärluft zu Sekundärluft innerhalb des beanspruchten Bereiches, nicht jedoch der gamma-Wert.
  • Das im Beispiel 6 erhaltene Aluminiumoxidpulver weist einen zu geringen Anteil an delta-Aluminiumoxid auf. Hier liegen die Werte für gamma, lambda, vB und der Wert für gamma *vB/lambda innerhalb des beanspruchten Bereiches, nicht jedoch das Verhältnis von Primärluft zu Sekundärluft.
  • Dispersionen:
    • Dispersion 1: In 280 Liter entionisiertem Wasser, dessen pH-Wert mit Propionsäure auf 3,9 eingestellt ist, trägt man unter dispergierenden Bedingungen (Rotor-Stator-Aggregat) portionsweise 80 kg des in Beispiel 1 beschriebenen Aluminiumoxidpulvers, entsprechend 20 Gew.-% Aluminiumoxid, ein und dispergiert mit in das Wasser eingetragen. Nach Einarbeitung der gesamten Pulvermenge wird die erhaltene Suspension für ca. 60 Minuten intensiv geschert. Während des Pulvereintrags wird der pH-Wert durch Zugabe von Propionsäure zwischen 4,0 und 4,1 gehalten. Die mittlere Aggregatgröße in der Dispersion beträgt 136 nm (bestimmt mittels dynamischer Lichtstreuung).
    • Dispersion 2: Ein Teil der Dispersion wird mit einem Hochdruckhomogenisator, Ultimaizer System der Firma Sugino Machine Ltd., Modell HJP-25050, jedoch mit einer Dreistrahlkammer anstelle der im Ultimaizer System eingebauten Zweistrahlkammer, weiter vermahlen. (Das Ultimaizer System wird nur als Hochdruckpumpe benutzt.) Die Dreistrahlkammer teilt die unter hohem Druck stehende Vordispersion in drei Teilströme auf, die jeweils über eine Düse aus Diamant mit einem Durchmesser von 0,25 mm entspannt werden. Die drei mit sehr hoher Geschwindigkeit austretenden Dispersionsstrahlen treffen in einem Kollisionspunkt zusammen, wobei der zu erzielende Dispergier-/Mahl-Effekt erreicht wird. Der Kollisionspunkt ist tetraedrisch von Kugeln (drei Basis-Kugeln je 8 mm, obere Kugel 10 mm) aus Saphir umgeben. Da alle drei Flüssigkeitsstrahlen auf einer gemeinsamen gedachten Ebene liegen, beträgt der Winkel zum Nachbarstrahl jeweils 120°. Als Druck zum Vermahlen der Aluminiumoxid-Vordispersion werden 250 MPa gewählt. Die Dispersion kann anschließend problemlos mit Hilfe eines konventionellen Wärmeaustauschers abgekühlt werden. Die mittlere Aggregatgröße in der Dispersion beträgt 51 nm (bestimmt mittels dynamischer Lichtstreuung).
  • Streichfarben
    • Streichfarbe A: Eine wässerige Polyvinylalkohol-Lösung (PVA Mowiol 40–88, Fa. Clariant) mit 12,26 % Feststoffgehalt wird in einem Becherglas vorgelegt und mit der Menge Wasser versetzt, so dass nach Zugabe der Dispersion 2 eine Streichfarbe mit einem Feststoffgehalt von 34 Gew.-% erhalten wird. Dabei wird zu der mit Wasser versetzten Polyvinylalkohol-Lösung die jeweilige Dispersion unter Rühren mit einer Dissolverscheibe bei 500 Umdrehungen pro Minute (UPM) hinzugefügt. Nach Beendigung der Zugabe lässt man noch 30 Minuten bei 500 UPM nachrühren. Danach werden die Streichfarben mit Hilfe eines Exsikkators und einer Wasserstrahlpumpe entlüftet.
    • Streichfarbe B: Wie Streichfarbe A, jedoch enthält die wässerige Polyvinylalkohol-Lösung (PVA Mowiol 26–88, Clariant) 13,30 Gew.-% Feststoffgehalt. Der Feststoffgehalt der Streichfarbe wird auf 26 Gew.-% eingestellt.
    • Streichfarbe C: Wie Streichfarbe A. Der Feststoffgehalt der Streichfarben wird auf 26 Gew.-% eingestellt.
  • Die Streichfarben zeichnen sich durch eine sehr geringe Viskosität auf.
  • Tintenaufnehmende Medien
  • Die Streichfarben A und B werden mit Hilfe eines 24 Mikrometer Nassfilmspiralrakels auf ein mattes Inkjet-Papier (Fa. Zweckform, No. 2576) appliziert. Die Trocknung erfolgt mit einem Haarfön. Anschließend wird das beschichtete Papier bei 10 bar Druck und 50 °C mit Hilfe eines Laborkalanders satiniert. Das erhaltene Auftragsgewicht der Streichfarbe A beträgt 12 g/m2, der von B 15 g/m2. Die beschichteten Papiere werden mit einem Epson Stylus Color 980 mit den Einstellungen Premium Glossy Photo Paper, 1440 dpi, bidirektional, Kalibrierung Epson, Gamma (D): 1,8 mit einem internen Testbild bedruckt.
  • Die Streichfarbe C wird mit Hilfe eines 100 Mikrometer Nassfilmspiralrakels auf eine 100 Mikrometer dicke, unbehandelte Polyesterfolie (Firma Benn) appliziert. Die Trocknung erfolgt mit einem Haarfön. Die beschichteten Folien werden mit einem Epson Stylus Color 980 mit den Einstellungen Photo Quality Glossy Film, 1440 dp, Kalibrierung Epson, Gamma (D): 1,8 mit einem internen Testbild bedruckt.
  • Der visuelle Glanz-, Haftungs- und Testbildeindruck der mit den Streichfarben erhalten wird ist gut bis sehr gut.

Claims (14)

  1. Aluminiumoxidpulver in Form von Aggregaten von Primärpartikeln, dadurch gekennzeichnet, dass es eine BET-Oberfläche von 10 bis 90 m2/g besitzt und als kristalline Phasen neben gamma-Aluminiumoxid und/oder theta-Aluminiumoxid mindestens 30% delta-Aluminiumoxid aufweist.
  2. Aluminiumoxidpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die BET-Oberfläche 30 bis 70 m2/g ist.
  3. Aluminiumoxidpulver nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an delta-Aluminiumoxid 70% bis 95% beträgt.
  4. Aluminiumoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es amorphes Aluminiumoxid enthält.
  5. Aluminiumoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die BET-Oberfläche 40 bis 60 m2/g, der Anteil an delta-Aluminiumoxid 80% bis 90%, der Anteil an der theta-Aluminiumoxid und/oder gamma-Aluminiumoxid 10 bis 20% ist.
  6. Aluminiumoxid nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die BET-Oberfläche 70 bis 90 m2/g, der Anteil an delta-Aluminiumoxid 30% bis 40%, der Anteil an theta-Aluminiumoxid 0 bis 5% und der Anteil an gamma-Aluminiumoxid 60% bis 70% Gew.-% ist.
  7. Aluminiumoxid nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Stampfdichte 10 bis 200 g/l beträgt.
  8. Verfahren zur Herstellung des Aluminiumoxidpulvers gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man – Aluminiumchlorid verdampft, den Dampf mittels eines Traggases in eine Mischkammer überführt und – getrennt hiervon Wasserstoff, Luft (Primärluft), die ggf. mit Sauerstoff angereichert und/oder vorerhitzt sein kann, in die Mischkammer überführt, anschließend – das Gemisch aus Aluminiumchloriddampf, Wasserstoff und Luft in einem Brenner zündet und die Flamme in eine von der Umgebungsluft abgetrennte Reaktionskammer hinein verbrennt, – zusätzlich Sekundärluft in die Reaktionskammer einbringt, – anschließend den Feststoff von gasförmigen Stoffen abtrennt, und nachfolgend mit Wasserdampf und gegebenenfalls Luft behandelt, wobei – das Verhältnis Primärluft/Sekundärluft 0,01 bis 2 – die Austrittsgeschwindigkeit vB des Reaktionsgemisches aus dem Brenner mindestens 10 m/s, – der lambda-Wert 1 bis 4, – der gamma-Wert 1 bis 3 und – der Wert aus gamma *vB/lambda größer oder gleich 55 ist.
  9. Dispersion enthaltend 10 bis 60 Gew.-% des Aluminiumoxidpulver gemäß der Ansprüche 1 bis 7.
  10. Dispersion nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der mittlere Aggregatdurchmesser in der Dispersion kleiner als 200 nm ist.
  11. Verwendung der Dispersion gemäß der Ansprüche 9 oder 10 zur Herstellung von Ink-Jet-Aufnahmemedien und zum chemisch-mechanischen Polieren.
  12. Beschichtungszusammensetzung enthaltend die Dispersion gemäß der Ansprüche 9 oder 10 und zumindest ein Bindemittel.
  13. Beschichtungszusammensetzung gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Bindemittel, bezogen auf das Aluminiumoxidpulver, zwischen 3 und 150 Gew.-% beträgt.
  14. Verwendung der Beschichtungszusammensetzung gemäß Anspruch 13 zur Herstellung von Ink-Jet-Aufnahmemedien.
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