CN106147616A - 溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：该制备方法首先对氧化铝颗粒进行粒径分级，再加入分散剂对氧化铝表面进行包覆改性，接着加入有机溶剂和氧化剂搅拌均匀，再经超声振动使其充分分散，后用pH调节剂将抛光液的pH调到2.5-12.5，该发明制备的抛光液具有良好的悬浮分散性，可应用于无水环境下，铝合金、铜、不锈钢和蓝宝石衬底抛光，具有抛光效率高，表面粗糙度小，对基片表面损伤小等优点。
Description
技术领域
本发明涉及表面改性氧化铝抛光液的制备，尤其涉及一种溶剂型抛光液的制备方法。该发明制备的抛光液具有良好的悬浮分散性，可应用于无水环境下，铝合金、铜、不锈钢和蓝宝石衬底抛光，具有抛光效率高，表面粗糙度小，对材料表面损伤小等优点。
背景技术
研磨料的制备和抛光液的分散稳定性是CMP技术的关键，它们直接影响CMP的抛光效果、对基片表面的损伤程度等各项指标。氧化铝是目前广泛采用的磨料，氧化铝硬度仅次于金刚石，而氧化铝的价格为金刚石价格的1/2甚至1/3，因此可替代金刚石抛光液应用于硬质金属及金属合金的抛光工艺，例如铜、铝、不锈钢、铝合金、镍-磷等金属制品的抛光；氧化铝的硬度比硅溶胶的大，其抛光速率高于硅溶胶的抛光速率，因此可替代硅溶胶抛光液应用于半导体单体及半导体化合物抛光工艺，例如硅、砷化镓、蓝宝石、碳化硅、碳化硼等材料的抛光，氧化铝抛光液还可用于绝缘体工件的抛光，例如玻璃、塑料等。
但氧化铝存在分散稳定性不好、易团聚等缺点，导致在抛光中基片的表面划伤严重，损伤层深。为此，本发明对氧化铝表面进行了改性，提高氧化铝粒子的分散稳定性，并配制成溶剂型抛光液。现很多领域应用的都为水性抛光液，对于溶剂型抛光液的报道很少，而部分领域必须采用溶剂型抛光液。
根据上述情况，有必要发明一种溶剂型抛光液，具有良好的悬浮分散性，同时抛光效率高、表面粗糙度小、对材料表面损伤小，适用于无水条件下的抛光要求。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法，使改性后的α-氧化铝分散稳定性提高、表面粗糙度降低、对材料表面损伤小，为一种溶剂型氧化铝的抛光液。其原理是利用氧化铝微粒表面的-OH与改性剂中的酸形成具有一定稳定性的共价键和分子间力(氢键、诱导力、色散力和取向力)，从而降低了团聚，提高了分散性和溶液的稳定性。采用溶剂型抛光液的目的在于适用于无水条件下的抛光要求。
为了达到上述目的，其具体制备过程如下：该制备方法首先对氧化铝颗粒进行粒径分级，利用液相粒径分级装置的超声振动对抛光液进行粒径分级，改性前的氧化铝颗粒会存在少数小颗粒，对其进行粒径分级可提高抛光精度和最大限度的降低大颗粒对抛光部件的划伤。再加入分散剂(聚丙烯酸及其衍生物或聚丙烯酸及其衍生物和羟基酸的混合物)对氧化铝表面进行包覆改性，接着加入有机溶剂和氧化剂搅拌均匀，再经超声振动使其充分接触，静置24小时，加入高速搅拌机中搅拌混合1-3小时。后用pH调节剂将抛光液的pH调到2.5-12.5，即可得到表面改性氧化铝抛光液。
本发明的抛光液中氧化铝晶型为α型的纳米氧化铝，粒度分布均匀、纯度高、高分散、具有耐高温的惰性。
所述的抛光液混合物的组成为：1-25％的氧化铝抛光粉、60-90％的有机溶剂、0.1-5％的分散剂、0.1-5％的氧化剂。
所述的氧化铝为平均一次粒径为0.5-3μm的α晶型结构的氧化铝。较优的为0.5-3μm的α晶型结构的氧化铝。
所述的分散剂为聚丙烯酸及其衍生物、羟基酸中的一种或两种0.5-2μm的；所述的羟基酸为乳酸、柠檬酸、酒石酸、水杨酸中的一种。
所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、异丙醇、丙酮、甲基丙烯酸甲酯、乙酸异丙酯、醋酸乙酯中的一种或多种。
本发明抛光液的pH值是通过酸/碱来调节，所述的pH调节剂包括有机酸、无机酸中的一种或多种和有机碱、无机碱中的一种或多种。有机酸包括甲酸、乙酸、丙酸和草酸，无机酸包括磷酸、硫酸、盐酸，有机碱包括一乙醇胺、三乙醇胺，无机碱包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、氨水、六偏磷酸钠。氧化铝抛光液的pH值时溶液悬浮稳定性的一个重要因素，它决定zata电位的大小。抛光液的pH优选的为2-5，在该范围内抛光液的分散稳定性也最好。
所述的氧化剂为过氧化氢。
具体实施方式
分析步骤：
分散稳定性
采用沉降实验来衡量溶剂型抛光液分散稳定性。将所述抛光液装入带有刻度的量筒中，观察记录不同时间内抛光液的沉淀或分层程度。
实施例：
以下实施例为本发明的进一步描述，其中选取的物料均为质量百分数。
以下实施例为采用N，N-二甲基甲酰胺作为有机溶剂的实施例，N，N-二甲基甲酰胺是很好的极性有机溶剂，能与水、乙醇、氯仿和乙醚等多种有机溶剂混溶，N，N-二甲基甲酰胺中不含活泼氢，能降低链转移反应，并且，25℃时，N，N-二甲基甲酰胺的表面张力为36.2mN/m，几乎为水的表面张力(71.81mN/m)的一半，当它作为抛光液的溶剂时，能使初始的抛光液中的氧化铝抛光颗粒具有有限的收缩性。活性氧化铝易吸湿潮解，使用N，N-二甲基甲酰胺作溶剂，可降低氧化铝的苛刻的干燥要求。
实施例1
首先对氧化铝颗粒进行粒径分级，将1份聚丙烯酸和柠檬酸的混合物、88份N，N-二甲基甲酰胺、10份粒径为0.8μm的氧化铝粉颗粒，1份的过氧化氢，超声0.5小时后，静置24小时，后加入高速搅拌机中搅拌混合1-3小时。用三乙醇胺将pH值调到4.5左右。
实施例2
首先对氧化铝颗粒进行粒径分级，将2份聚丙烯酸、78份N，N-二甲基甲酰胺、20份粒径为0.8μm的氧化铝粉颗粒，1份的过氧化氢，超声0.5小时后，静置24小时，后加入高速搅拌机中搅拌混合1-3小时。用草酸将pH值调到3.0左右。
实施例3
首先对氧化铝颗粒进行粒径分级，将2份柠檬酸和聚丙烯酸的混合物、68份N，N-二甲基甲酰胺、30份粒径为0.8um的氧化铝粉颗粒，1份的过氧化氢，超声0.5小时后，静置24小时，后加入高速搅拌机中搅拌混合1-3小时。用三乙醇胺将pH值调到5.0左右。
以上实施例测得的沉降值的范围为2-4之间。以上实施例制备的抛光液具有优异的分散稳定性，在1个月后沉降值变化不明显。
以上对本发明的具体实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依据本发明的申请范围所作的均等变化和改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (8)
1.溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：该制备方法首先对氧化铝颗粒进行粒径分级，再加入分散剂对氧化铝表面进行包覆改性，接着加入有机溶剂和氧化剂搅拌均匀，再经超声振动使其充分接触，后用pH调节剂将抛光液的pH调到2.5-12.5。
2.根据权利要求1所述的溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述的溶剂型抛光液混合物的组成为：1-25％的氧化铝抛光粉、60-80％的有机溶剂、0.1-5％的分散剂、0.1-5％的氧化剂。
3.根据权利要求1所述的溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述的氧化铝为平均一次粒径为0.5-3μm的α晶型结构的氧化铝。
4.根据权利要求1所述的溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为聚丙烯酸及其衍生物、羟基酸中的一种或两种；所述的羟基酸为乳酸、柠檬酸、酒石酸、水杨酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、异丙醇、丙酮、甲基丙烯酸甲酯、乙酸异丙酯、醋酸乙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述的pH调节剂包括有机酸、无机酸中的一种或多种和有机碱、无机碱中的一种或多种。有机酸包括甲酸、乙酸、丙酸和草酸，无机酸包括磷酸、硫酸、盐酸，有机碱包括一乙醇胺、三乙醇胺，无机碱包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、氨水、六偏磷酸钠。
7.根据权利要求1所述的溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述的氧化剂为过氧化氢。
8.根据权利要求1所述的溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述的抛光液中还可适当的加入防腐剂、缓蚀剂。
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