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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines optischen Bauteils aus Quarzglas, bei dem ein Rohling bereitgestellt wird, der die Außenkontur des herzustellenden optischen Bauteils mit Übermaß umfasst, und der einer Temperbehandlung unterworfen, und aus dem anschließend durch Abtragen des Übermaßes das Bauteil erhalten wird.
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Hochwertige optische Bauteile aus Quarzglas werden aus Rohlingen gefertigt, die aus reinem, synthetisch erzeugtem Quarzglas hoher Homogenität bestehen. Die Homogenität des Quarzglas-Rohlings hängt sowohl von einer gleichmäßigen chemischen Zusammensetzung, als auch von einer homogenen Verteilung der sogenannten „fiktiven Temperatur” ab. Bei der fiktiven Temperatur handelt es sich um einen Parameter, der die spezifische Netzwerkstruktur des Quarzglases charakterisiert. Die Fertigung derartiger Rohlinge beinhaltet daher eine Temperbehandlung, die dazu dient, einen Abbau mechanischer Spannungen und gleichzeitig eine homogene Verteilung der fiktiven Temperatur zu erreichen. Ein typisches Temperprogramm umfasst eine 50-stündige Haltezeit bei einer Temperatur von etwa 1100°C, ein anschließendes sehr langsames Abkühlen mit einer Abkühlrate von 2°/h auf Temperatur von 900°C, und danach ein freies Abkühlen im geschlossenen Ofen auf Raumtemperatur.
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Bei derartigen Temperbehandlungen wird der Rohling lange Zeit auf hoher Temperatur gehalten, so dass es durch Ausdiffusion von Komponenten oder durch Eindiffusion von Verunreinigungen aus der Ofenatmosphäre zu Veränderungen der chemischen Zusammensetzung kommen kann, was sich insbesondere in den oberflächennahen Bereichen des Rohlings auswirkt. Aus dem Grund werden Rohlinge eingesetzt, die bei der Temperbehandlung zusätzlich zur Außenkontur des herzustellenden optischen Bauteils ein Übermaß aufweisen, das im Verlauf der weiteren Fertigung des optischen Bauteils abgetragen wird.
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Ein derartiger Quarzglas-Rohling sowie ein Verfahren der eingangs genannten Gattung sind aus der
DE 101 42 893 A1 bekannt. Dort wird vorgeschlagen, einen Rohling für ein linsen- oder scheibenförmiges optisches Bauteil mit einem Übermaß zu versehen, das als Verdickungsbereich ausgebildet ist, der am umlaufenden Rand größer ist als im Bereich um die Mittelachse. Die Fertigung des Rohlings mitsamt dem Verdickungsbereich erfolgt durch Press-, Umform- oder Schmelzverfahren unter Einsatz geeigneter Formen. Durch die Anhäufung von Quarzglasmasse im Randbereich des Rohlings ergeben sich bei der Temperbehandlung geringere Temperaturgradienten im Bereich der eigentlichen Bauteil-Kontur, so dass die ansonsten auftretenden Randeffekte minimiert werden. Außerdem wird die Ausdiffusion von Komponenten aus dem Bereich der Bauteil-Kontur vergleichmäßigt, so dass sich innerhalb der Bauteil-Kontur ein optisch homogenes Quarzglas mit geringen Konzentrationsgradienten ergibt.
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Auch in
DE 101 59 962 A1 werden Verfahren zur Herstellung von Quarzglas-Rohlingen beschrieben, bei denen das übliche Homogenisierungsverfahren durch Verdrillen und Heißumformen von Stäben sowie das anschließende Tempern der Quarzglasrohlinge erwähnt werden. Vor dem Tempern umfasst der so hergestellte Rohling die Außenkontur des herzustellenden optischen Bauteils mit Übermaß, welches anschließend abgetragen wird.
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Herstellung und Homogenisierung des Quarzglases sowie die aufwändige Nachbehandlung des Rohlings resultieren in hohen Fertigungskosten für das optische Bauteil. Dazu trägt das einzuhaltende Übermaß des Rohlings wesentlich bei, das einen beachtlichen Materialverlust darstellt.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kostengünstiges Verfahren zur Herstellung eines optischen Bauteils mit hoher Homogenität anzugeben.
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Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass das Bereitstellen des Rohlings folgende Verfahrensschritte umfasst:
- (a) Bereitstellen eines Basiskörpers aus einem homogenen, transparenten Quarzglas,
- (b) Einbetten des Basiskörpers in ein körniges SiO2-Ausgangsmaterial, und
- (c) Bildung des Rohlings durch Verschmelzen des körnigen SiO2-Ausgangsmaterials mit dem Basiskörper unter Ausbildung einer Umhüllung des Basiskörpers mit einem SiO2-Mantelglas und eines Schmelzverbundes aus Basiskörper und dem Mantelglas.
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Erfindungsgemäß wird vor der Temperbehandlung ein Rohling in Form eines Schmelzverbundes aus einem Basiskörper und einem den Basiskörper umgebenen Mantel aus Quarzglas erzeugt. Ein derartiger Rohling wird anschließend der Temperbehandlung unterzogen, wobei der Basiskörper und das Mantelglas während der Temperbehandlung miteinander verbunden sind.
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Das Quarzglas des Basiskörpers ist homogen und transparent. Es handelt sich um ein hochwertiges Quarzglas, für das der Fertigungsprozess abgesehen von der Temperbehandlung und einer etwaigen mechanischen Endbearbeitung abgeschlossen ist. Der Basiskörper umfasst mindestens die gesamte Bauteil-Kontur, kann dieser gegenüber aber auch noch ein gewisses Übermaß aufweisen.
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Das Mantelglas wird aus körnigem SiO2-Ausgangsmaterial erzeugt.
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Körniges SiO2-Ausgangsmaterial lässt sich einfach und unter Einhaltung einer vorgegebenen geometrischen Form des Übermaßes oder des Mantels an den Basiskörper aus hochwertigem Quarzglas anschmelzen. Es fällt beispielsweise als Nebenprodukt bei der Herstellung von synthetischem Quarzglas an oder es wird durch Vermahlen von Rest- und Abfallmengen aus Quarzglas erhalten, und ist dann vergleichsweise preiswert.
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Der Basiskörper wird in einer Schmelzform in eine Granulatschicht aus porösen SiO2-Granulatkörnern so eingebettet, so dass die Granulatkörner den Basiskörper allseitig umgeben. Die Schmelzform wird daraufhin aufgeheizt, wobei die Granulatschicht unter Bildung des Mantelglases an den Basiskörper anschmilzt.
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Das Mantelglas unterscheidet sich von dem Quarzglas des Basiskörpers; in der Regel besteht es aus einem geringerwertigen Quarzglas, bei dem die optische Homogenität schlechter ist als diejenige des höherwertigen Quarzglases des Basiskörpers. Das Mantelglas kann sich aber auch in anderen Eigenschaften als der Homogenität vom Quarzglas des Basiskörpers unterscheiden. Das Mantelglas bildet das Übermaß oder einen Teil davon und wird im Rahmen der Fertigstellung des optischen Bauteils nach der Temperbehandlung wieder entfernt.
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Da somit das notwendige Übermaß ganz oder teilweise durch das preiswertere Mantelglas gebildet wird, sind die Materialverluste und damit die Fertigungskosten für das optische Bauteil geringer. Das Hinzufügen des Mantelglases erfolgt in einem späten Stadium des Fertigungsprozesses, so dass bei den vorher durchzuführenden Prozessschritten entweder eine dementsprechend geringere Quarzglasmasse zu bearbeiten ist, was beispielsweise die Handhabung der Quarzglasmasse und die Prozess-Durchführung vereinfachen kann, oder was zu höheren Produktivität führt, indem ein größerer Anteil des prozessierten Quarzglases als „Gutmaterial” in das optische Bauteil einfließt.
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Durch die geometrische Form, die chemische Zusammensetzung und physikalische Eigenschaften des Mantelglases, wie etwa die thermische Leitfähigkeit, können zudem Eigenschaften des Basiskörpers bei der Temperbehandlung beeinflusst werden.
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Die Temperbehandlung umfasst einen oder mehrere Heißbehandlungsschritte.
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Unter der „Bauteil-Kontur” wird der um das Übermaß verringerte Bereich des Rohlings verstanden, aus dem letztlich das optische Bauteil gefertigt wird. Die Bauteil-Kontur ergibt sich als eine die Abmessungen des optischen Bauteils Umhüllende Besonders bewährt für die Ausbildung des SiO2-Mantelglases hat sich der Einsatz eines körnigen SiO2-Ausgangsmaterials in Form von Granulat aus synthetisch erzeugtem SiO2.
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Derartiges Granulat besteht aus teilweise verfestigten Agglomeraten aus SiO2-Nanopartiklen, die sich durch eine hohe Sinteraktiviät auszeichnen und dadurch das Anschmelzen am Basiskörper erleichtern. Es zeichnet sich darüber hinaus durch eine hohe Reinheit aus, die Kontaminationen des Gutmaterials vermindert.
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Als besonders geeignet hat sich erwiesen, ein Mantelglas aus opakem Quarzglas zu erzeugen.
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Die Opazität des Mantelglases vermindert die Wärmeabstrahlung während der Temperbehandlung und erleichtert insbesondere ein gleichmäßiges, langsames Abkühlen des Basiskörper-Materials.
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Vorteilhafterweise wird der Schmelzverbund aus Basiskörper und Mantelglas in einem Formungsschritt erzeugt, indem das Mantelglas mit einer vorab eingestellten Endform des Basiskörpers verschmolzen wird.
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In dem Formungsschritt wird das Mantelglas an den Basiskörper angeschmolzen und erhält dabei gleichzeitig seine gewünschte geometrische Form. Demgegenüber wird die vorab eingestellt Form des Basiskörpers bei diesem Formungsschritt möglichst nicht verändert, um Vermischungen mit dem Mantelmaterial infolge plastischer Verformungen und damit einhergehender Materialströme zu vermeiden. Gewisse Formänderungen sind kaum zu vermeiden, Formänderungen im Bereich um 5%-bezogen auf die jeweilige anfängliche Abmessung vor der Formänderung sind akzeptabel.
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Es hat sich bewährt, wenn die Endform des Basiskörpers in einem Homogenisierungsprozess erzeugt wird, der ein Verdrillen einer stabförmigen Basiskörper-Vorform umfasst.
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Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise in der
DE 42 04 406 A1 beschrieben. Das Verdrilllen dient in erster Linie der Beseitigung von Schlieren im Quarzglas. Es ist auch möglich, beim Verdrillvorgang die Endform des Rohlings einzustellen, jedoch bereitet dies Schwierigkeiten bei großen Quarzglasmassen, wie sie für die Herstellung großvolumiger optischer Bauteile für den Einsatz in Mikrolithographiegeräten erforderlich sind. Da beim erfindungsgemäßen Verfahren der auf das Rohling-Übermaß entfallende Anteil der Quarzglasmasse teilweise oder vollständig entfällt, wird die Formgebung beim Verdrillvorgang erleichtert, so dass auch Basiskörper für großvolumige optische Bauteile ihre Endform in diesem Prozess erhalten können.
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Alternativ dazu hat es sich auch bewährt, die Endform des Basiskörpers in einem Homogenisierungsprozess einzustellen, der ein Ausfließenlassen einer Basiskörper-Vorform in eine Schmelzform umfasst.
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Auch das Ausfließenlassen einer Basiskörper-Vorform in eine Schmelzform ist in der
DE 42 04 406 A1 beschrieben. Das Mantelglas wird dabei entweder in einem separaten Formschritt an die so erzeugte Endform des Basiskörpers angeschmolzen, oder das Anschmelzen des Mantelmaterials erfolgt im selben Arbeitsgang mit dem Ausfließenlassen, indem die Innenwandungen der Schmelzform mit dem Mantelmaterial ausgekleidet oder belegt sind oder aus dem Mantelmaterial bestehen.
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Im einfachsten Fall erfolgt das Anschmelzen des Mantelglases dadurch, dass der in einer Form von dem Mantelglas oder dem Ausgangsmaterial dafür umgebene Basiskörper so lange und so hoch erhitzt wird, dass das Mantelglas an der Basiskörper-Oberfläche anschmilzt.
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Vorzugsweise umgibt der Mantel den Basiskörper allseitig.
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Dadurch wird der Verlust an Gutmaterial so gering wie möglich gehalten.
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In einer besonders bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens weist das Quarzglas des Mantelglases einen vorgegebenen Wasserstoffgehalt auf, der höher ist als der mittlere Wasserstoffgehalt des Basiskörper-Quarzglases.
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Bei dieser Verfahrensvariante dient das Mantelglas gleichzeitig zur Einstellung der Wasserstoffdotierung des optischen Bauteils. Es ist bekannt, dass sich ein gewisser Wasserstoffgehalt auf die Strahlenbeständigkeit von Quarzglas gegenüber UV-Strahlung positiv auswirken kann. Wasserstoff neigt infolge seines hohen Diffusionskoeffizienten dazu, während der Temperbehandlung aus dem Quarzglas auszudiffundieren, so dass ohne Gegenmaßnahmen insbesondere die oberflächennahen Bereiche des Rohlings rasch nahezu frei von Wasserstoff sind. Dieser Konzentrationsgradient führt zum einen zu Inhomogenitäten in der örtlichen Verteilung der fiktiven Temperatur und er kann die zum anderen die Strahlenbeständigkeit des Quarzglases gegenüber UV-Strahlung verschlechtern. Ein mit Wasserstoff vergleichsweise hoch dotiertes Quarzglas als Mantelglas wirkt der Ausbildung eines derartigen Konzentrationsgradienten entgegen oder es kann sogar zu einer Anreicherung des Basiskörpers mit Wasserstoff beitragen. In dem Zusammenhang ist zu beachten, dass körniges Ausgangsmaterial zur Bildung des Mantels, insbesondere SiO2-Granulat im Vergleich zu einem massiven Quarzglaskörper leicht mit Wasserstoff zu beladen ist.
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In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist das Mantelglas einen vorgegebenen Hydroxylgruppengehalt auf.
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Im Regelfall wird der Hydroxylgruppengehalt des Mantelglases an denjenigen des Basiskörper-Quarzglases angepasst, so dass beide Gläser einen möglichst gleichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen. Die Entstehung mechanischer Spannungen beim Abkühlen wird so vermieden.
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Andererseits zeigt es sich, dass sich der Hydroxylgruppengehalt des Quarzglases auf das Abkühlverhalten bei der Temperbehandlung und auf die Spannungsverteilung im Basiskörper auswirkt. Durch Einstellung des Hydroxylgruppengehalts kann daher das Abkühlverhalten des Basiskörpers gezielt verlangsamt oder beschleunigt und die Spannungsverteilung beeinflusst werden. Bei Einsatz von körnigem oder teilchenförmigem Ausgangsmaterial zur Herstellung des Mantelglases können durch gezielte Anhäufungen unterschiedlicher Körnungsqualitäten Zonen schnellerer und langsamerer Abkühlung erzeugt werden.
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Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung sind Verfahrensschritte zur Herstellung eines optischen Bauteils gemäß der Erfindung in Form einer Linse für den Einsatz in der Mikrolithographie schematisch dargestellt. Im Einzelnen zeigen:
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1 das Anschmelzen von SiO2-Granulat an einen Basiskörper zur Herstellung eines Rohlings nach dem erfindungsgemäßen Verfahren,
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2 das Tempern des Rohlings in einem Temperofen,
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3 den Rohling nach dem Entfernen von Übermaß, und
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4 das aus dem Rohling nach einer mechanischen Endbearbeitung erhaltene optische Bauteil.
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Mittels des sogenannten Soot-Verfahrens wird ein Rohr aus porösem SiO2-Soot hergestellt, das einen Hydroxylgruppenkonzentration von etwa 250 Gew.-ppm aufweist. Es wird anschließend in einem Vakuum-Verglasungsofen bei einer Temperatur von 1300°C verglast, indem es einer ringförmigen Heizzone zugeführt, und darin zonenweise erweicht wird. Aus dem verglasten Quarzglas-Rohr wird durch Umformen und anschließendem Homogenisieren (Verdrillen) ein Vollzylinder mit einem Außendurchmesser von 120 mm und einer Höhe von 80 mm hergestellt. Durch das Homogenisieren wird eine gleichmäßige Verteilung der im Quarzglas enthaltenen Komponenten, wie zum Beispiel Wasserstoff oder Hydroxylgruppen, über das gesamte Volumen erreicht. Aus dem so erhaltenen Vollzylinder aus hochwertigem, homogenisiertem, synthetischem Quarzglas werden zwei scheibenförmige Barren mit einer Höhe von 40 mm hergestellt.
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Beispiel 1
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Der erste der beiden Barren wird als Basiskörper im Sinne der vorliegenden Erfindung eingesetzt. Vor dem Tempern wird der Quarzglas-Barren 1 hierzu mit einer Mantelglasschicht umgeben. Dieser Verfahrensschritt ist schematisch in 1 dargestellt. Der Barren 1 umfasst die Kontur 2 des herzustellenden optischen Bauteils in Form einer Linse für den Einsatz in der Mikrolithographie. Die Außenkontur ist in 1 durch eine gestrichelte Linie angedeutet ist, das Übermaß über der Bauteil-Kontur ist mit der Bezugsziffer 8 gekennzeichnet.
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Der Quarzglas-Barren 1 wird in einer Schmelzform 3 in einer Granulatschicht 4 aus porösen Granulatkörnern mit Korngrößen im Bereich zwischen 60 und 500 μm so eingebettet, so dass die Granulatkörner den Barren 1 allseitig umgeben. Die Schmelzform wird daraufhin unter Stickstoff auf eine Temperatur um 1750°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur ca. 60 Minuten gehalten. Die Granulatkörner sintern dabei zu der Granulatschicht 4, die gleichzeitig an dem Barren 1 anschmilzt.
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Die porösen Granulatkörner werden aus amorphen, nanoskaligen, durch Flammenhydrolyse von SiCl4 erzeugten, pyrogenen SiO2-Partikeln erzeugt. Hierzu wird eine wässrige Suspension der pyrogenen SiO2-Partikel hergestellt, diese homogenisiert und in einem üblichen Nass-Granulierverfahren unter Einsatz eines Eirich-Mischers granuliert. Dabei wird der Suspension durch Überleiten von erwärmter Luft und unter fortwährendem Rühren Feuchtigkeit entzogen, bis diese unter Bildung einer krümeligen Masse aus sphärischen, porösen SiO2-Granulatkörnern zerfällt.
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Die Granulatkörner werden anschließend durch Erhitzen in einem Durchlaufofen bei einer Temperatur von ca. 1200°C in chlorhaltiger Atmosphäre gereinigt, getrocknet und gleichzeitig thermisch vorverdichtet.
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Das so erhaltene SiO2-Granulat zeichnet sich durch einen Hydroxylgruppengehalt von etwa 1 Gew.-ppm, eine spezifische BET-Oberfläche von etwa 30 m2/g und durch eine Stampfdichte von 1,1 g/cm3 aus. Der mittlere Korndurchmesser liegt bei etwa 420 μm, wobei die Fraktion mit Korngrößen oberhalb von 500 μm für diesen Einsatzzweck entfernt wird. Der Gesamtgehalt an Verunreinigungen an Li, Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu, und Mn beträgt weniger als 200 Gew.-ppm.
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2 zeigt schematisch, die aus dem Verschmelzen der Granulatschicht 4 mit dem Barren 1 gebildete Mantelschicht 5 aus opakem Quarzglas. Diese umgibt den Barren 1 allseitig mit einer Schichtdicke zwischen 3 und 4 cm umgibt. Nach einem oberflächlichen, groben Abschleifen der Mantelschicht 5 wird der so hergestellte Schmelzverbundkörper, dem in 2 die Bezugsziffer 6 zugeordnet ist zum Abbau mechanischer Spannungen und zur Verminderung der Doppelbrechung in einem geschlossenen Temperofen 7 getempert. Bei dem Schmelzverbundkörper 6 handelt es sich um einen Rohling im Sinne der vorliegenden Erfindung.
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Die Temperbehandlung erfolgt unter Luft bei Atmosphärendruck durch Aufheizen auf eine Temperatur von 1130°C, Halten bei dieser Temperatur während einer Zeitdauer von 12 Tagen und einem anschließenden Abkühlen mit einer Abkühlrate von 1°C/h auf eine Temperatur von 900°C und anschließendem freien Abkühlen auf Raumtemperatur im abgeschalteten Ofen 7.
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Beim Tempern (insbesondere beim Abkühlen) unter Einsatz eines Schmelzverbundes 6 gemäß der vorliegenden Erfindung stellt sich im Bereich der Bauteil-Kontur 2 ein flacher Temperaturgradient und ein flacher Gradient der Wasserstoffkonzentrationsverteilung ein. Damit einhergehend ergibt sich eine hohe Homogenität innerhalb der Bauteil-Kontur 2, die sich quantitativ in einer Brechzahlverlauf mit einem pv-Wert (peak-to-value) von 0,2 × 10–6 und einer maximalen Spannungsdoppelbrechung von 0,5 nm/cm äußert.
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Von dem so hergestellten und spannungsfrei getemperten Schmelzverbund 6 wurde ein Teil des Übermaßes 8 über der Bauteil-Kontur 2 entfernt, wie dies in der 3 dargestellt ist. In der so erhaltenen Form wird die Bauteil-Vorform 9 an den Linsenhersteller geliefert.
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Zur Fertigstellung der Linse 10 ist lediglich noch ein geringfügiger mechanischer Abtrag vorzunehmen. Das endgültige Bauteil in Form der Linse 10 ist schematisch in 4 dargestellt.
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Beispiel 2
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Auch der zweite Barren umfasst die Kontur des herzustellenden optischen Bauteils in Form einer Linse für den Einsatz in der Mikrolithographie.
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Dieser Quarzglas-Barren wird auf die oben näher erläuterte Art und Weise innerhalb einer Schmelzform in einer Granulatschicht aus porösen Granulatkörnern so eingebettet, so dass die Granulatkörner den Barren allseitig umgeben. Im Unterschied zu der anhand Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise wurden die porösen Granulatkörner vorab mit Wasserstoff beladen, indem sie in einem Ofen bei einer Temperatur von 800°C über einen Zeitraum von 6 Stunden reiner Wasserstoffatmosphäre ausgesetzt wurden. Die Schmelzform mit dem darin eingebetteten Barren wird unter Stickstoff in einem Gasdruck-Sinterofen bei einem Druck von 2 bar auf eine Temperatur um 1600°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur ca. 60 Minuten gehalten. Die Granulatkörner sintern dabei zu einer Mantelschicht, die gleichzeitig an dem Barren anschmilzt und wegen der Gegenwart von Wasserstoff und dessen Beitrag zum Wärmetransport weniger opak ist als die nach Beispiel 1 erhaltene Mantelschicht 5.
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Der so beschichtete Quarzglas-Barren wird der gleichen Temperbehandlung unterzogen wie dies oben anhand Beispiel 1 für den ersten Barren beschrieben ist. Dabei stellt sich im Bereich der Bauteil-Kontur ein flacher Temperaturgradient und ein flacher Gradient der Wasserstoffkonzentrationsverteilung bei einem gleichzeitig vergleichsweise hohen mittleren Wasserstoffgehalt von 5 × 1017 Molekülen/cm3 (anhand einer Raman-Messung ermittelt). Außerdem ergibt sich eine hohe Homogenität innerhalb der Bauteil-Kontur, die sich quantitativ in einer Brechzahlverlauf mit einem pv-Wert von 0,2 × 10–6 und einer maximalen Spannungsdoppelbrechung von 0,5 nm/cm äußert.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Quarzglas-Barren
- 2
- Bauteil-Kontur
- 3
- Schmelzform
- 4
- Granulatschicht
- 5
- Mantelschicht
- 6
- Schmelzverbundkörper (Rohling)
- 7
- Temperofen
- 8
- Übermaß
- 9
- Bauteil-Vorform
- 10
- Linse