DE102004024676A1

DE102004024676A1 - Filmförmige sorbenshaltige Zusammensetzungen

Info

Publication number: DE102004024676A1
Application number: DE102004024676A
Authority: DE
Inventors: Stefan Dr. Dick; Mandy Dr. Erdmann; Inge Dr. Krämer
Original assignee: Sued Chemie AG
Current assignee: Sued Chemie IP GmbH and Co KG
Priority date: 2004-05-18
Filing date: 2004-05-18
Publication date: 2005-12-15
Also published as: JP2007538392A; JP4814879B2; KR20070049108A; WO2005117105A2; WO2005117105A3; EP1749314A2; TWI311546B; US20090054232A1; MY148283A; TW200613221A

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine filmförmige Zusammensetzung, insbesondere für feuchtigkeitsempfindliche elektronische Bauteile oder Geräte, enthaltend mindestens ein Sorbens (Komponente A); mindestens ein natürliches oder synthetisches Schichtsilicat (Komponente B); und gegebnenfalls eine flüssige Phase (Komponente C), insbesondere Wasser. Weiterhin sind ein Verfahren zum Herstellen einer solchen Zusammensetzung und deren Verwendung beschrieben.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf filmförmige sorbenshaltige Zusammensetzungen bzw. aus sorbenshaltigen Zusammensetzungen herstellbare Filme oder Schichten. Die Erfindung betrifft weiterhin Verfahren zur Herstellung solcher Zusammensetzungen, Filme oder Schichten und deren Verwendung.

Es ist bekannt, dass z.B. elektrolumineszierende Bauteile nur dann über eine längere Zeit problemlos funktionieren, wenn ein Trockenmittel anwesend ist. Diese Trockenmittel werden im Stand der Technik gelegentlich auch als "Getter" bezeichnet. Die Empfindlichkeit dieser Bauteile ist auf die Korrosionsneigung insbesondere der Kathoden bei Anwesenheit von Feuchtigkeit zurückzuführen. Deshalb werden diese Bauteile mit einem Trockenmittel versehen und unter Schutzgas möglichst gut versiegelt.

Generell sind eine Reihe von Konzepten bekannt, pulverförmige Feuchtigkeits-Adsorptionsmittel entweder zu Tabletten oder Formkörpern zu verpressen, um diese zur Gewährleistung einer niedriger Luftfeuchtigkeit in das Display-Gehäuse einzubauen, oder erhaltene Trockenmittelgranulate beispielsweise in Beutel einzufüllen, und diese gasdurchlässigen Beutel in Display-Gehäuse zur Gewährleistung einer niedrigen Luftfeuchtigkeit einzubauen.

In der EP 500 382 A2 ist der Einsatz eines Feuchtigkeitsabsorbers in einem in einem elektrolumineszierenden (EL) Gerät beschrieben. Das Trockenmittel in Form eines Pulvers oder kleiner Kügelchen wird dabei auf einen schwarzen Silikonharzüberzug aufgebracht. Nach der bevorzugten Ausführung ist das Trockenmittel in einen gasdurchlässigen Beutel eingefüllt.

In der US-A-5,882,761 ist ebenfalls der Einsatz eines Trockenmittels in einem elektroluminiszierenden Gerät beschrieben. Als bevorzugtes Trockenmittel wird BaO eingesetzt.

In der EP 0 776 147 A1 ist der Einsatz von Alkalimetalloxiden, Erdalkalimetalloxiden, Sulfaten, Metallhalogeniden und -perchloraten als Feuchtigkeitsabsorber in EL-Geräten beschrieben.

US 5,401,536 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer feuchtigkeitsfreien Verkapselung für ein elektronisches Gerät, wobei die Verkapselung eine Beschichtung oder einen Klebstoff mit Trockenmitteleigenschaften besitzt.

US 5,591,379 beschreibt die Zusammensetzung eines Feuchtigkeitsabsorbers für hermetisch verschlossene elektronische Geräte. Dieser Feuchtigkeitsabsorber wird als Beschichtung im Inneren des Gerätes aufgetragen, wobei der Feuchtigkeitsabsorber aus einem wasserdampfdurchlässigen Bindemittel besteht und das Trockenmittel mit der durchschnittlichen Partikelgröße von 0,2– 100 μm, bevorzugt 0,3–50 μm, eingebettet ist. Das Trockenmittel ist bevorzugt ein Molekularsieb.

US 6,226,890 beschreibt eine Methode zur Trocknung feuchteempfindlicher elektronischer Bauteile in einer hermetischen Versiegelung, wobei die Trockenmittel aus festen Körnern mit Partikelgrößen zwischen 0,1–200 μm bestehen. Die Trockenmittelkörner sind in ein Bindemittel eingebettet. Das Bindemittel kann in flüssiger Phase oder gelöst in flüssiger Phase vorliegen. Eine gießbare Mischung, die zumindest die Trockenmittelpartikel und das Bindemittel enthält, wird hergestellt, wobei diese Mischung zwischen 10–90 Gew.-% Trockenmittel bezogen auf die Gesamtmischung beinhaltet. Diese Mischung wird in die Innenseite einer hermischen Verkapselung gegossen, um dann einen Trockenmittelfilm zu bilden, der anschließend ausgehärtet wird.

Die US 2003/0037677 A1 beschreibt die Verwendung von Trockenmittel, wie Bariumoxid, Calciumoxid, Phosphorpentoxid, Magnesiumperchlorat, Calciumsulfat, Molekularsieben, Calciumbromid, Calciumsulfat eingebettet in Kunstharzen in versiegelten feuchteempfindlichen elektronischen Geräten. Die Partikelgröße der verwendeten Trockenmittelkörner beträgt zwischen 0,001–0,1 μm. Besonders bevorzugt werden Phosphorpentoxid, Calciumoxid, Bariumoxid und Magnesiumperchlorat. Als polymere Bindemittel werden Polyethylmethacrylat, Polydiallylphthalat, Polysulphon, Phenoxyharze und UV-härtende Acrylate verwendet.

Die aus den vorstehenden Druckschriften bekannten Trockenmittel haben den Nachteil, dass sie organische Bestandteile in Form von Bindemitteln und/oder Lösemitteln enthalten. Beim Aushärten von aus diesen Zubereitungen hergestellten Trockenmittelfilmen bzw. der thermischen Aktivierung dieser Trockenmittelfilme können Reste von Lösemitteln und möglicherweise Bruchstücke der verwendeten Polymere in Form von Monomeren oder kurzkettigen Oligomeren in die Gasphase übertreten. Diese organischen Kontaminantien schädigen elektronische Bauteile auf der Basis organischer Verbindungen, insbesondere elektrolumineszente Bauteile.

Die DE 199 59 957 A1 beschreibt plättchenförmige Presskörper auf der Basis eines anorganischen Sorbens und eines Bindemittels mit einer Dicke von weniger als 700 μm, erhältlich durch Verpressen eines Gemisches aus dem anorganischen Sorbens aus etwa 20–60 Gew.-% des Bindemittels und etwa 10–15 Gew.-% Wasser bezogen auf das Gesamtgemisch bei einem Druck von etwa mind. 70 Megapascal und Calcinieren des erhaltenen grünen Presskörpers bei Temperaturen von mind. etwa 500°C bis zur weitgehenden Entfernung des Wassergehaltes. Die so hergestellten Presskörper werden in elektronischen Geräten wie Anzeigevorrichtung insbesondere in elektrolumineszierenden Bauteilen eingesetzt.

Die DE 100 65 946 A1 beschreibt einen plättchenförmigen Presskörper auf der Basis eines anorganischen Sorbens und eines Bindemittels mit einer Dicke von weniger als 700 μm, erhältlich durch Verpressen eines Gemisches aus dem anorganischen Sorbens, dem Bindemittel, Wasser und evtl. Presshilfsmittel bei einem Druck von mind. 70 Megapascal, wobei im Gemisch das Gewichtsverhältnis des trockenen Sorbens und des trockenen Bindemittels zwischen etwa 4 und 0,7 liegt und der Wassergehalt des Gemisches bestimmt bei 160°C zwischen etwa 8–20% beträgt. Calcinieren der erhaltenen grünen Presskörper bei Temperaturen von mind. etwa 500°C bis zur weitgehenden Entfernung des Wassergehaltes. Die so hergestellten Presskörper werden in elektronischen Geräten wie Anzeigevorrichtungen, insbesondere in elektrolumineszierenden Bauteilen, eingesetzt.

Die in den vorstehenden Druckschriften beschriebenen Presskörper haben häufig den Nachteil, dass sie aufgrund ihrer geringen Dicke und keramischen Eigenschaften recht spröde sind und leicht brechen können.

Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, sorbenshaltige Zusammensetzungen bereitzustellen, die die Nachteile des Standes der Technik vermeiden und eine gute Sorptionsleistung bei guter Beständigkeit sowie einfacher Herstellung und Applikation ermöglichen.

Diese Aufgabe wird durch die Bereitstellung einer filmförmigen Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 gelöst.

So wurde überraschend gefunden, dass sich Zusammensetzungen, die

a) mindestens ein Sorbens (Komponente A);
b) mindestens ein natürliches oder synthetisches Schichtsilicat (Komponente B);
c) gegebenenfalls eine flüssige Phase (Komponente C), insbesondere Wasser,

enthalten, besonders vorteilhaft zu hochaktiven film- oder schichtförmigen Sorbens-Zusammensetzungen bzw. Beschichtungen oder Filmen verarbeiten lassen. Der Ausdruck "filmförmig" ist hierbei in einem weiten Sinne dahingehend zu verstehen, dass die Zusammensetzung auf einen festen, vorzugsweise starren Träger in Form eines Films bzw. einer Schicht aufgebracht wird oder werden kann. Vorzugsweise wird die filmförmige Zusammensetzung ohne Anwendung von (Press-)Druck hergestellt. Es handelt sich somit um keine komprimierte Schicht oder gepresste Schicht. Die Dimensionen des Films bzw. der Schicht im Hinblick auf Länge, Breite und Schichtdicke sind dabei prinzipiell beliebig wählbar und in der Regel durch den zur Applikation auf dem gewünschten Träger bzw. in dem interessierenden Bauteil zur Verfügung stehenden Raum beschränkt. Ein Vorteil der Erfindung liegt in der großen Flexibilität der Applikation und Dimensionierung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung sowie der geringen Sprödigkeit und Staubentwicklung.

Die Filme werden vorzugsweise auf Substraten wie Glas, Kunststoff oder Metall erzeugt, die sich als zur Verkapselung von feuchtigkeitsempfindlichen elektronischen Bauteilen geeignet erwiesen haben. Es können jedoch auch andere Träger/Substrate je nach Anwendung verwendet werden. Vorzugsweise wird bei der Auftragung bzw. Befestigung an dem Substrat kein Kleber verwendet.

Eine typische Film- bzw. Schichtdicke der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen liegt zwischen 1 μm und 10 mm, vorzugsweise zwischen etwa 5 μ m und 1 mm, besonders bevorzugt zwischen etwa 10 μm und 500 μm, insbesondere zwischen etwa 15 μm und 200 μm.

Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform können die erfindungsgemäßen filmförmigen Zusammensetzungen in feuchtigkeitsempfindlichen elektronischen Bauteilen, in denen nur beschränkter Platz zur Verfügung steht und welche Erschütterungen ausgesetzt sein können, eingesetzt werden. Feuchtigkeitsempfindliche elektronische Bauteile umfassen beispielsweise Anzeigevorrichtungen, organische lichtemittierende Bauteile (OLED) oder Elemente, polymere lichtemittierende Bauteile (LED), CCD-Sensoren und mikro-elektrische mechanische Sensoren (MEMS).

Nach einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform weist die filmförmige Zusammensetzung kein organisches Lösemittel oder organisches Bindemittel auf. Insbesondere ist bevorzugt, dass die filmförmige Zusammensetzung frei von jeglichen organischen Komponenten ist. So hat sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung gezeigt, dass sich auch ohne solche organische Binde- oder Lösemittel hervorragende Sorbens-Materialien erzeugen lassen, wobei gleichzeitig zahlreiche Probleme vermieden werden können, die sich durch die unerwünschte Reaktion bzw. Wechselwirkung der organischen Komponenten, insbesondere flüchtiger Komponenten, mit Teilen der elektronischen Bauteile ergeben.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird der Ausdruck "Sorbens" sowohl für Adsorbentien als auch Absorbentien verwendet. Es sollen jegliche Sorbensmaterialien, unabhängig von dem Sorptionsmechanismus, umfasst sein. Bei dem mindestens einen Sorbens kann es sich um jedes dem Fachmann bekannte bzw. geeignet erscheinende Sorbens handeln. Neben der Sorption von Wasserdampf ist hier auch die Sorption anderer gasförmiger Substanzen, wie z.B. Ammoniak, flüchtige Amine oder Sauerstoff, grundsätzlich von Interesse. So kann z.B. ein Angriff auf die Kathoden eines EL-Geräts auch durch solche Gase ausgelöst werden, die neben Wasser beim Abbinden des zum Versiegeln benutzten Binde- oder Lösemittels entstehen. Daneben führt die Einwirkung von Sauerstoff häufig zum Versagen von lumineszenten Bauteilen.

Es können sowohl organische als auch anorganische Sorbentien verwendet werden. Bevorzugt ist die Verwendung von ein oder mehreren anorganischen Sorbentien. Vorzugsweise handelt es sich bei dem Sorbens um ein Trockenmittel (desiccant). Nach einer besonders bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform umfasst das mindestens eine Sorbens einen natürlichen oder künstlichen Zeolithen. Weitere nicht beschränkende Beispiele sind amorphe Kie selsäure, Aluminiumhydroxid, Calciumoxid, Bariumoxid oder Calciumsulfat. Es können auch Mischungen aus zwei oder mehreren Sorbentien verwendet werden. Prinzipiell sind jedoch auch organische Sorbentien umfasst, wie beispielsweise in der EP 1 014 758 A2 , der US 2002/0090531 A1 oder der US 2003/0110981 beschrieben.

Nach einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform liegt der D₅₀-Wert des eingesetzten Sorbens (Komponente A), insbesondere des Zeoliths, zwischen etwa 2 und 8 μm, insbesondere etwa 3 und 6 μm. Der D₉₀-Wert liegt vorzugsweise unter 15 μm, insbesondere zwischen 5 und 12 μm.

Die erfindungsgemäße filmförmige Zusammensetzung enthält weiterhin mindestens ein natürliches oder synthetisches Schichtsilicat. So wurde überraschend gefunden, dass durch die Verwendung mindestens eines natürlichen oder synthetischen Schichtsilicats eine besonders vorteilhafte poröse Matrix für das Sorbens bereitgestellt werden kann, die gleichzeitig eine hervorragende Haftung an verschiedenartigen Trägern, auf die die filmförmige Zusammensetzung aufgebracht werden soll, ermöglicht. Durch die Anwesenheit des mindestens einen natürlichen oder synthetischen Schichtsilicats werden überraschenderweise die Sorptionseigenschaften des Sorbens nicht beeinträchtigt, sondern in vielen Fällen sogar gesteigert. Weiterhin weisen natürliche oder synthetische Schichtsilicate selbst ein Sorptionspotential für verschiedene polare und apolare Substanzen auf, die in der erfindungsgemäßen filmförmigen Zusammensetzung vorteilhaft genutzt werden können. Besonders bevorzugt sind zwei- oder Dreischichtsilicate, insbesondere smektitische Schichtsilicate wie Bentonite. Es können auch Mischungen aus zwei oder mehreren Bindemitteln verwendet werden. Neben dem natürlichen oder synthetischen Schichtsilicat können zusätzlich auch weitere Bindemittel vorhanden sein. Als weitere Bindemittel können im Prinzip alle dem Fachmann auf diesem Gebiet geeignet erscheinende, bevorzugt anorganische Bindemittel verwendet werden, z.B. Aluminiumoxidhydroxid (Pseudoboehmit), Wasserglas, Borate, niedrig schmelzende oder erweichende Gläser oder Glaslote. Aufgabe des Bindemittels ist es, eine Filmbildung auf der Oberfläche des verwendeten Substrates zu erzeugen, die Partikel des verwendeten Sorbens aneinander zu binden sowie für eine Verbindung zwischen den Sorbenspartikeln und dem verwendeten Substrat (Träger) herzustellen. Dadurch ist eine sichere Haftung des Sorbens-Films auf dem Substrat und die Vermeidung der Bildung von Partikeln gewährleistet. Gleichzeitig muss das verwendete Bindemittel in der Lage sein, dem Sorbens-Film eine genügende Porosität zu verleihen, die das eingebettete Sorbens für die aufzunehmenden Stoffe z.B. Wasserdampf leicht zugänglich macht.

Die Komponenten A und B werden vorzugsweise in Teilchenform eingesetzt. Die bevorzugten Sorbentien wie z.B. Zeolith A sind in Pulverform erhältlich und weisen beispielsweise einen Wassergehalt von etwa 10 bis 22 Gew.-% auf. Die bevorzugten Bindemittel wie Bentonit sind ebenfalls als Pulver erhältlich und weisen vorzugsweise einen Wassergehalt von etwa 3 bis 20 Gew.-%, insbesondere von etwa 8 bis 12 Gew.-%, jeweils bestimmt durch Trocknung bei 160 °C, auf. Der verwendete Bentonit hat einen Montmorillonitgehalt von vorzugsweise > 80 Gew.-%, bezogen auf den trockenen Zustand.

Nach einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform liegt der D₅₀-Wert des eingesetzten Schichtsilicats (Komponente B) zwischen etwa 2 und 8 μm, insbesondere etwa 3 und 6 μm. Der D₉₀-Wert liegt vorzugsweise unter 20 μm, insbesondere zwischen 10 und 18 μm.

Auch wird bevorzugt, das die Komponente B keine größeren Anteile, d.h. nicht mehr als etwa 10 Gew.-%, insbesondere nicht mehr als etwa 5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0 Gew.-% an Teilchen größer 250 μm, bevorzugt größer 200 μm, insbesondere größer 150 μm enthalten sind (bestimmbar durch Siebanalyse).

Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung handelt es sich bei dem natürlichen oder synthetischen Schichtsilicat um ein quellfähiges Schichtsilicat. Insbesondere hat sich eine Quellfähigkeit von mindestens 10 ml/2 g, vorzugsweise von mindestens 15 ml/2 g, insbesondere im Bereich zwischen etwa 20 ml/2 g und etwa 40 ml/2 g als besonders vorteilhaft erwiesen. Es wird angenommen, ohne dass die Erfindung auf diese theoretische Annahme beschränkt wäre, dass durch die Quellfähigkeit die Filmbildungseigenschaften der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, die Porosität der Matrix (nach dem Trocknen) für das Sorbens und/oder die Hafteigenschaften günstig beeinflusst werden.

Der mittlere Porendurchmesser (bestimmt als Pore Size Average Pore Diameter (4V/A by BET)) des eingesetzten Schichtsilicats (Komponente B) liegt vorzugsweise im Bereich zwischen etwa 3 und 15 nm, insbesondere zwischen etwa 4 und 12 nm. Nach einer bevorzugten Ausführungsform enthält das eingesetzte Schichtsilicat zwischen etwa 30 und 130 meq/1008 Na⁺, insbesondere zwischen etwa 50 und 120 meq/1008 Na⁺, bestimmbar über die Ionenumtauschfähigkeit (siehe "Methoden").

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung basiert die filmförmige Zusammensetzung im Wesentlichen auf den Komponenten A, B (und C, soweit vorhanden) gemäß Anspruch 1, d.h. diese Komponenten stellen zusammen mehr als 50 Gew.-%, ins besondere mehr als 70 Gew.-%, besonders bevorzugt mehr als 90 Gew.-%, der filmförmigen Zusammensetzung dar. Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform besteht die filmförmige Zusammensetzung zu mehr als 95 Gew.-%, insbesondere mehr als 97,5 Gew.-%, aus den Komponenten A, B (und C, soweit vorhanden). So besteht nach einer erfindungsgemäßen Ausführungsform die filmförmige Zusammensetzung im Wesentlichen oder vollständig aus den Komponenten A, B (und C, soweit vorhanden).

Unter "flüssiger Phase" wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung jegliche Flüssigkeit verstanden, die als Suspensionsmittel für die Komponente B dienen kann. Entsprechend kann die flüssige Phase bzw. Flüssigkeit auch als Suspensionsmittel bzw. Lösungsmittel für die Komponente A dienen. Die flüssige Phase wird vorzugsweise beim Vermischen der Komponenten A und B verwendet, um eine Paste bzw. eine Slurry zu erzeugen, die anschließend zur filmförmigen Zusammensetzung verarbeitet bzw. auf einen Träger aufgebracht wird. Vorzugsweise handelt es sich um eine anorganische Flüssigkeit, insbesondere Wasser. Es können aber auch Gemische verschiedener Flüssigkeiten verwendet werden.

Es versteht sich, dass die filmförmige Zusammensetzung nach Aufbringung auf den festen Träger zur Entfernung der flüssigen Phase sowie gegebenenfalls zur Aktivierung des mindestens einen Sorbens (z.B. im Fall von Zeolith) erhitzt werden kann. Somit gelten die vorstehend genannten Gewichtsprozente natürlich entsprechend für eine erfindungsgemäße filmförmige Zusammensetzung nach Entfernung der flüssigen Phase für die Komponenten A und B, d.h. nach einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform besteht die filmförmige Zusammensetzung nach Entfernung der flüssigen Phase im Wesentlichen oder vollständig aus den Komponenten A und B.

Nach einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform werden die filmförmigen Zusammensetzungen hergestellt mit Hilfe von Pasten oder Slurries auf der Basis eines anorganischen Sorbens und eines anorganischen Bindemittels, dispergiert in einer vorzugsweise anorganischen flüssigen Phase. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung bzw. die zugrundelegende Paste oder Slurry weist beim Auftragen auf den Träger vorzugsweise eine Viskosität zwischen 10 und 1000 mPa·s, insbesondere zwischen 50 und 200 mPas bei einer Scherrate von 100s^–1 auf. Die Viskosität wird wie im nachstehenden Methodenteil angegeben bestimmt. Die erfindungsgemäßen Pasten zeigen vorzugsweise keine oder nur eine geringe Synerese bzw. Entmischung oder Absetzen von Einzelkomponenten, eine hohe Lagerstabilität und eine für die jeweilige Auftragung geeignete Viskosität.

Der Anteil des Sorbens und des Bindemittels kann allgemein in weiten Grenzen schwanken. Beispielsweise kann der Anteil des Sorbens an der gesamten Zusammensetzung zwischen 10–90 Gew.-% liegen. Nach einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform weist die filmförmige Zusammensetzung die folgenden Gewichtsverhältnisse auf: Komponente A: 20 bis 35 Gew.-Anteile, insbesondere 25 bis 30 Gewichtsanteile, besonders bevorzugt bis 28 Gewichtsanteile; Komponente B: 5 bis 8 Gewichtsanteile, bevorzugt 6 bis 7 Gewichtsanteile; Komponente C: 80 bis 120 Gewichtsanteile, insbesondere 90 bis 110 Gewichtsanteile, besonders bevorzugt 98 bis 102 Gewichtsanteile. Nach Trocknung der filmförmigen Zusammensetzung, d.h. nach Entfernen der Komponente C verschieben sich die Gewichtsanteile entsprechend. Nach einer bevorzugten Ausführungsform liegt das Gewichtsverhältnis der Komponente A zur Komponente B bei mehr als 60:40, insbesondere zwischen etwa 70:30 und 90:10.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können auf verschiedene Weise auf die Trägermaterialien, z.B. die zur Versiegelung von elektrolumineszenten oder anderen elektronischen Bauteilen verwendeten Materialien aufgetragen werden. Die Auftragung kann dabei durch den Fachmann geläufige Methoden wie Gießen, Dispensen, Rakeln, spin-coating oder Drucken, Walzen oder dergleichen erfolgen. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen werden nach dem Auftragen und dem Entfernen der flüssigen Phase in Sorbens-Filme überführt.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen oder Sorbens-Filme müssen möglicherweise je nach Art und Menge der eingesetzten Sorbentien und Bindemittel vor ihrem Einsatz aktiviert werden. Die Aktivierung kann auf dem Fachmann geläufige weise erfolgen, beispielsweise durch Erhitzen im Ofen, IR-Bestrahlung, UV-Bestrahlung oder sonstige dem Fachmann geeignet erscheinende Methoden.

Nach einer erfindungsgemäßen Ausführungsform wird bei der Verwendung von Zeolith als Sorbens die erfindungsgemäße Zusammensetzung bei einer Temperatur von über 570°C aktiviert, um die Aufnahmekapazität des bevorzugt verwendeten Zeolith A optimal nutzen zu können. Die Anwendung dieser Temperatur für die Trocknung des Sorbens-Films ist dann zu bevorzugen, wenn das verwendete Substrat bei Temperaturen über 570°C keinen Schaden nimmt. Ist die Trocknung des Films bei T = 570°C aus o.g. Gründen nicht möglich, kann die Trocknungstemperatur gesenkt werden, z.B. auf etwa 350 bis 450 °C. Auch geringere Temperaturen können verwendet werden. Nach einer erfindungsgemäßen Ausführungsform kann vorzugsweise die Aktivierung bei reduziertem Druck erfolgen. Unter Anwendung von Vakuum lassen sich die gewünschten Adsorptionseigenschaften des Films bereits bei Temperaturen ab etwa 200°C bewerkstelligen. Die Bemessung der höchstmöglichen Temperatur für die Aktivierung des Films bemisst sich an folgenden Parametern: Temperaturstabilität des Substrats; Thermische Ausdehnung des Substrats während des Erhitzens und Abkühlens des Substrats; Temperaturstabilität des Bindemittels und Sorbens. Ist der thermische Ausdehnungskoeffizient des Substrats zu hoch, so kann die thermische Ausdehnung insbesondere während des Abkühlens zur Ablösung des Films von der Substratoberfläche führen.

Je nach Wahl des verwendeten Substrats kann die Aktivierungstemperatur des Sorbens-Films in geeigneter Weise angepasst werden. Die bevorzugten Aktivierungstemperaturen der jeweiligen Substrate (und Sorbentien) sind dem Fachmann geläufig oder anhand von routinemäßigen Versuchen leicht zu ermitteln. Bei niedrigeren Aktivierungstemperaturen als T = 570°C kann die Aktivierungszeit verlängert werden und zusätzlich zur Beschleunigung des Trocknungsvorgangs Vakuum angelegt werden.

Die Aktivierungsparameter sind natürlich auch von der Wahl des verwendeten Bindemittels abhängig. Überraschenderweise wurde gefunden, dass mit Schichtsilicaten schon bei relativ niedrigen Temperaturen poröse aber dennoch fest haftende Filme auf Trägern wie Glassubstraten erzeugen können.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen und Sorbens-Filme besitzen vorzugsweise einen hohen Anteil an aktivem Sorbens, sind sehr dünn, homogen und zeigen eine hohe Adsorptionsgeschwindigkeit und Adsorptionskapazität für Feuchtigkeit bei sehr niedrigem Wasserdampfpartialdruck in der Umgebung.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen und Sorbens-Filme sind in der Lage neben Wasserdampf auch andere Gase (Ammoniak, Amine, Sauerstoff) zu sorbieren. Da sie eine hohe Sorptionskapazität besitzen, braucht das elektronische Geräte, in das sie eingesetzt werden, nicht völlig luftdicht abgeschlossen sein, d. h. die Diffusionsrate für Wasserdampf in das Gerät darf größer als 0 sein. Zudem wird die Auswahl eines geeigneten Stoffes zur Versiegelung des Gerätes, z. B. eines Epoxidharzes vereinfacht, da die kritische Zeit, bis zu der dieser Stoff seine endgültige niedrige Wasserdampfdurchlässigkeit erreicht haben muss durch den Einsatz des Sorbens-Filmes verlängert werden kann.

Zur Einstellung günstiger Fließeigenschaften für die jeweils gewählte Applikationsart (z.B. Gießen, Dispensen, spin coating, Rakeln, Druckverfahren) kann der Mischung ein rheologisches Additiv zugesetzt werden. Dazu können die dem Fachmann geläufigen Additive verwendet werden (z.B. Smektite, gefällte Kieselsäure, pyrogene Kieselsäure). Als besonders günstig hat sich der Einsatz von smektitischem Ton, insbesondere Bentonit erwiesen, da dieser gleichzeitig als Bindemittel und rheologisches Additiv wirken kann.

Allgemein können gegebenenfalls in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthaltene zusätzliche Komponenten beispielsweise ausgewählt sein aus der Gruppe der Fließmittel, Sinterhilfsmittel, rheologischen Additive, Pigmente und Konservierungsmittel. Derartige Substanzen sind dem Fachmann geläufig und müssen daher hier nicht näher erörtert werden.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können auch durch Zusatz eines Biozids gegen Befall mit Mikroorganismen geschützt werden. Diese Mittel wie Parmetol K40 oder Acticid LV706 werden in möglichst niedriger Konzentration, z.B. etwa 0,1 % bezogen auf die Gesamtmischung eingesetzt.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ein Glaslot, insbesondere ein borfreies Glaslot, verwendet, vorzugsweise in einer Menge von bis zu 10 Gew.-%, besonders bevorzugt im Bereich zwischen etwa 1 und 7 Gew.-%. Dadurch können die Hafteigenschften insbesondere auf Glasträgern häufig noch verbessert werden. Das Glaslot sollte vorzugsweise bei Temperaturen von maximal 550°C, insbesondere maximal 480°C, bevorzugt im Bereich von etwa 460 bis 480 °C schmelzen. Einige bevorzugte Glaslote haben beispielsweise eine Transformationstemperatur von etwa 300 bis 330 °C, insbesondere 305 bis 315 °C. Oberhalb der Transformationstemperatur werden die Glaslote weich. Dadurch verkleben die Teilchen in der Zusammensetzung miteinander und eine gute Anbindung an das Substrat wird gewährleistet.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ein Wasserglas, insbesondere in einer Menge von bis zu 1 Gew.-%, besonders bevorzugt bis zu 0,7 Gew.-%, bezogen auf die Menge an eingesetztem Sorbens, insbesondere Zeolith, verwendet.

Nach einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines sorbenshaltigen Filmes, umfassend die folgenden Schritte:

– Herstellung einer Mischung aus mindestens einem Sorbens, einem natürlichen oder synthetischen Schichtsilicat sowie einer flüssigen Phase in Form einer Suspension mit einer Viskosität im Bereich von 10 bis .1.000 mPas bei einer Scherrate von 100 s^–1.
– Applikation der Suspension als Film oder Schicht auf ein Substrat bzw. eine Oberfläche;
– Verfestigen des Films oder der Schicht auf dem Substrat bzw. der Oberfläche; sowie

gegebenenfalls Aktivierung des Sorbens in dem verfestigten Film oder der Schicht.

Die Oberfläche zur Aufbringung bzw. Applikation der erfindungsgemäßen Zusammensetzung wird dabei über einen Träger oder ein Substrat bereitgestellt.

Die Komponenten A, B und C können in beliebiger Reihenfolge gemischt werden. Vorzugsweise wird bei der Herstellung der Mischung gemäß Anspruch 15 a) die Komponente B als letzte Komponente zugegeben.

Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird das Substrat bzw. die Oberfläche vor dem Aufbringen der Suspension auf eine erhöhte Temperatur, vorzugsweise im Bereich von 50 bis 95°C, insbesondere von 60 bis 70°C, gebracht.

Nach einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein elektronisches Gerät oder Bauteil, insbesondere elektrolumineszierendes Bauteil wie ein OLED-Display, enthaltend eine filmförmige Zusammensetzung nach einem der anliegenden Ansprüche bzw. herstellbar nach einem Verfahren gemäß einem anliegenden Ansprüche.

Noch ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft die Verwendung einer filmförmigen Zusammensetzung wie vorstehendbeschrieben bzw. herstellbar nach einem Verfahren gemäß einem der anliegenden Ansprüche als Feuchtigkeit und/oder andere flüchtige Substanzen wie Aromaten absorbierende Beschichtung oder Film auf einem Substrat bzw. einer Oberfläche. Eine besonders bevorzugte Verwendung betrifft den Einsatz in einem elektronischen Gerät oder Bauteil, insbesondere einem elektrolumineszierenden Bauteil wie einem OLED-Display.

Methoden:

Die Viskosität der Pasten bzw. Suspensionen oder Dispersionen wurde nach DIN 53019/ISO 3219 gemessen. Dabei wurde ein Rheo-Stress 600 Rheometer der Firma Hake nach den Angaben des Herstellers verwendet.

Die Quellfähigkeit wurde wie folgt bestimmt: Ein kalibrierter 100 ml-Messzylinder wird mit 100 ml dest. Wasser gefüllt. 2,0 g der zu messenden Substanz werden in Portionen von 0,1 bis 0,2 g langsam auf die Wasseroberfläche gegeben. Nach dem Absinken des Materials wird das nächste Quantum aufgegeben. Nach Beendigung der Zugabe wartet man 1 Stunde und liest dann das Volumen der aufgequollenen Substanz in ml/2 g ab.

Die Bestimmung der BET-Oberfläche erfolgte nach DIN 66131. Die Porosimetrie wurde anhand des Pore Size Average Pore Diameter (4V/A by BET) bestimmt.

Die Bestimmung der Teilchengröße erfolgte mit einem Mastersizer S Ver. 2.17 (Malvern Instruments GmbH, Herrenberg, DE) nach den Angaben des Herstellers.

Die Bestimmung der Ionenumtauschfähigkeit (IUF) erfolgte nach der Ammoniumchlorid-Methode wie folgt:
5 g Ton werden durch ein 63 μm-Sieb gesiebt und bei 110°C getrocknet. Danach werden genau 2 g auf der Analysenwaage in Differenzwägung in den Erlenmeyer-Schliffkolben eingewogen und mit 100 ml 2N NH₄Cl-Lösung versetzt. Die Suspension wird unter Rückfluss eine Stunde lang gekocht. Nach einer Standzeit von ca. 16 h wird der NH₄ ⁺-Bentonit über eine Membranfilternutsche abfiltriert und bis zur weitgehenden Ionenfreiheit mit VE-Wasser (ca. 800 ml) gewaschen. Der Nachweis der Ionenfreiheit des Waschwassers wird auf NH₄ ⁺-Ionen mit dem dafür empfindlichen Neßlers-Reagens (Fa. Merck, Art. Nr. 9028) durchgeführt. Die Waschzeit kann je nach Tonart zwischen 30 Minuten und 3 Tagen variieren. Der ausgewaschene NH₄ ⁺-Bentonit wird vom Filter abgenommen, bei 110°C 2 h lang getrocknet, gemahlen, gesiebt (63 μm-Sieb) und nochmals bei 110°C 2 h lang getrocknet. Danach wird der NH₄ ⁺-Gehalt des Bentonits nach Kjeldahl bestimmt. Die IUF des Tons ist der mittels Kjeldahl ermittelte NH₄ ⁺-Gehalt des NH₄ ⁺-Bentonits (Angaben in mval bzw. meq/1008 Ton).

Die durch den Umtausch freigesetzten Kationen befinden sich in den Waschwassern und können mittels AAS (Atom-Absorptions-Spektrometrie) bestimmt werden. Das Waschwasser wird eingeengt, in einen 250 ml-Messkolben überführt und mit VE-Wasser bis zur Messmarke aufgefüllt. Für Natrium werden die folgenden Messbedingungen gewählt:

Wellenlänge (nm)	589,0
Spaltbreite (nm)	0,2
Integr. Zeit (sek.)	3
Flammengase	Luft/C₂H₂
Untergrundkompensation	nein
Messart	konz.
Ionisationspuffer	0,1% KCl
Eichstand (mg/l)	1–5

Die Angabe bezüglich der IUF erfolgt in meq/100 g Ton bzw. mVal/100 g Ton.

Beispiel 1
680 g Zeolith 4A (Wassergehalt 11,9%) wird in 2,5 1 Wasser eingerührt. Anschließend wird 170 g Bentonit (Wassergehalt 9,3%, Na-Bentonit, D₅₀ = 4,4μm) zugegeben und unter Einsatz eines hochscherenden Rühraggregats (Ultra-Turrax-Rührer) 10 Minuten dispergiert.
Beispiel 2
680 g Zeolith 4A (Wassergehalt 11,9%) wird in 2,5 1 Wasser eingerührt. Anschließend wird 120 g Bentonit (Wassergehalt 9,3%, s.o.) zugegeben und unter Einsatz eines hochscherenden Rühraggregats (Ultra-Turrax-Rührer) 10 Minuten dispergiert.
Die Viskosität der Proben aus obigen Beispielen wurde bei Scherraten von 1 s^–1, 10 s^–1, 100 s^–1 und 1.000 s^–1 gemessen (Angaben in Pa·s;
Nach sechswöchiger Lagerung der Proben aus obigen Beispielen bei 40°C wurde die Synerese bestimmt. Dabei zeigte die Probe aus Beispiel 1 keine Synerese, während die Probe aus Beispiel 2 eine geringe Synerese (< 10%) aufwies.
Die Proben aus den vorstehenden Beispielen wurden mittels einer Pipette in Glas-Kavitäten mit Abmessungen 45 mm × 29 mm × 0,4 mm eingefüllt. Anschließend wurde bei Zimmertemperatur getrocknet und die Filmbildung und Haftung bewertet.
Die Proben aus beiden Beispielen zeigten eine gute Filmbildung und hafteten gut auf dem Glasträger.
Alternativ wurden jeweils 5 bis 10 g der Proben (Pasten) gemäß der Beispiele 1 und 2 in eine Porzellanschale gegeben und bei 200°C bzw. 400°C 1 Stunde im Trockenschrank temperaturbehandelt.
Die temperaturbehandelten Proben wurden anschließend in einem Exsikkator auf Raumtemperatur abgekühlt und danach zur Überprüfung der Wasseraufnahme in einen Klimaschrank mit 25°C und 40% r.F. (relativer Feuchte) überführt. Die bei 200°C getrockneten Proben zeigten bereits eine Feuchteaufnahmefähigkeit von bis zu 12%.
Die bei 400°C getrockneten Proben zeigten alle eine Feuchteaufnahmekapazität im Bereich von 14 bis 16%. Die volle Feuchteaufnahmekapazität konnte bereits nach einigen Stunden im Klimaschrank erzielt werden.
Beispiel 3
682 mg der in Beispiel 1 hergestellte Trockenmittelpaste wird in eine Glas-Kavität der Abmessungen 45 mm × 29 mm × 0,4 mm eingefüllt. Anschließend wird bei 70°C für eine Stunde getrocknet. Danach wird auf einen Druck von etwa 100 Pa evakuiert innerhalb einer Stunde auf 400°C aufgeheizt. Diese Temperatur wird für 2 Stunden gehalten, und danach innerhalb einer Stunde unter Vakuum abgekühlt.
Beispiel 4
682 mg der in Beispiel 1 hergestellte Trockenmittelpaste wird in eine Glas-Kavität der Abmessungen 45 mm × 29 mm × 0,4 mm eingefüllt. Anschließend wird bei 70°C für eine Stunde getrocknet. Danach wird auf einen Druck von etwa 2 Pa evakuiert innerhalb einer Stunde auf 200°C aufgeheizt. Diese Temperatur wird für 2 Stunden gehalten, und danach innerhalb einer Stunde unter Vakuum abgekühlt.
Beispiel 5
Ein organisches elektrolumineszierendes Bauteil mit Abmessungen 45 mm × 29 mm wird unter Verwendung der in Beispiel 3 präparierten Bauteilrückwand hergestellt. Dazu wird die Rückwand mittels eines Klebstoffes am Glassubstrat des Bauteils befestigt und so weit wie möglich versiegelt. Die Größe der leuchtenden Pixel des Bauteils werden bestimmt.
Anschließend wird das Bauteil für 500 h Bedingungen von 85°C und 85% r.F. ausgesetzt. Nach dieser Zeit werden die Größe der leuchtenden Pixel sowie die Zahl der nichtleuchtenden Pixel (dark spots) bestimmt. Es zeigt sich, dass keine nichtleuchtenden Pixel auftreten, und die Größe der Pixel gegenüber dem Ausgangsbauteil unverändert ist. Entsprechende Ergebnisse ergab die Wiederholung des Versuches unter Verwendung der in Beispiel 4 präparierten Bauteilrückwand.
Beispiel 6
240 g Zeolith 4A (Wassergehalt 11,9) wird in 882 g Wasser eingerührt. Anschließend werden 60 g Bentonit (Wassergehalt 9,3%) und 4,8 g Glaslot (G 018/209 der Firma Schott) zugegeben und unter Einsatz eines hochscherenden Rühraggregates (Ultra-Turrax-Rührer) 10 Minuten dispergiert.
Beispiel 7
240 g Zeolith 4A (Wassergehalt 11,9) wird in 882 g Wasser eingerührt. Anschließend werden 60 g Bentonit (Wassergehalt 9,3%) und 12 g Glaslot zugegeben (G 018/209 der Firma Schott) und unter Einsatz eines hochscherenden Rühraggregates (Ultra-Turrax-Rührer) 10 Minuten dispergiert.
Die Synerese wurde wie für die Beispiele 1 und 2 vorstehend beschrieben durchgeführt. Die Proben aus den Beispielen 6 und 7 zeigten auch nach vierwöchiger Lagerung bei 40°C keine merkliche Synerese.
Anschließend wurden die so hergestellten Trockenmittelpasten wie in den Beispielen 3 bzw. 4 beschrieben appliziert und temperaturbehandelt, wobei auf 480°C erhitzt wurde.
Dabei zeigten die Proben aus den Beispielen 6 und 7 eine sehr gute Haftung an dem Glasträger, wobei die Probe aus Beispiel 7 die beste Haftung zeigt.
Beide Proben zeigten bereits bei der Temperaturbehandlung bei 480°C (vgl. oben) Feuchteaufnahmekapazitäten von mehr als 14 Gew.-%.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die glaslothaltigen Zusammensetzungen der Beispiele 6 und 7 keine oder eine sehr geringe Synerese zeigten, wobei mit Konzentrationen von 2 Gew.-% bzw. 5 Gew.-% Glaslot eine sehr gute Anbindung an den Glasträger erreicht wurde und die Feuchteaufnahmekapazität im Bereich von 10 bis 15% lag.
Beispiel 8
240 g Zeolith 4A (Wassergehalt 11,9%) wird in 882 g Wasser eingerührt. Anschließend werden 60 g Bentonit (Wassergehalt 9,3%) und 0,24 g Wasserglas zugegeben und unter Einsatz eines hochscherenden Rühraggregates (Ultra-Turrax-Rührer) 10 Minuten dispergiert.
Beispiel 9
240 g Zeolith 4A (Wassergehalt 11,9%) wird in 882 g Wasser eingerührt. Anschließend werden 60 g Bentonit (Wassergehalt 9,3%) und 1,2 g Wasserglas zugegeben und unter Einsatz eines hochscherenden Rühraggregates (Ultra-Turrax-Rührer) 10 Minuten dispergiert.
Proben aus den Beispielen 8 und 9 wurden wie für die Beispiele 3 und 4 auf einen Glasträger aufgebracht und eine Temperaturbehandlung bei 200°C bzw. 400°C wie vorstehend beschrieben durchgeführt.
Sowohl die Probe aus Beispiel 8 als auch die Probe aus Beispiel 9 zeigte eine sehr gute Haftung auf dem Glasträger.
Nach erfolgter Temperaturbehandlung bei 200°C zeigten beide Proben gute Feuchteaufnahmekapazitäten, die mit denen der Proben aus den Beispielen 6 und 7 vergleichbar waren. Die bei 400°C getrocknete Probe gemäß Beispiel 9 hatte nach Temperaturbehandlung bei 400°C eine maximale Feuchteaufnahmekapazität von 17 Gew.-%.
Beispiel 10
680 g Zeolith 4A (Wassergehalt 11,9) wird in 2,5 1 Wasser eingerührt. Anschließend wird 300 g Kaolinit zugegeben und unter Einsatz eines hochscherenden Rühraggregats (Ultra-Turrax-Rührer) 10 Minuten dispergiert.
Beispiel 11
680 g Zeolith 4A (Wassergehalt 11,9%) wird in 2,5 1 Wasser eingerührt. Anschließend wird 84 g Hektorit zugegeben und unter Einsatz eines hochscherenden Rühraggregats (Ultra-Turrax-Rührer) 10 Minuten dispergiert.
Die Applikation auf das Substrat und die Temperaturbehandlung wurde für die Proben der Beispiele 10 und 11 genau wie in den Beispielen 3 und 4 angegeben durchgeführt. Für die Probe aus Beispiel 11 zeigt sich eine vergleichbare Synerese, Haftung und Feuchteaufnahmefähigkeit wie in den anderen Bespielen. Die Probe aus Beispiel 10 war etwas schlechter, aber akzeptabel.

Claims

Filmförmige Zusammensetzung, insbesondere für feuchtigkeitsempfindliche elektronische Bauteile oder Geräte, enthaltend: a) mindestens ein Sorbens (Komponente A); b) mindestens ein natürliches oder synthetisches Schichtsilicat (Komponente B); c) gegebenenfalls eine flüssige Phase (Komponente C), insbesondere Wasser.
Filmförmige Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Sorbens um ein anorganisches Sorbens, insbesondere um einen natürlichen oder synthetischen Zeolithen handelt.
Filmförmige Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten A, B und C gemäß Anspruch 1 in den folgenden Gewichtsverhältnissen vorliegen: a) Komponente A: 20 bis 35 Gew.-Anteile, insbesondere 25 bis 30 Gewichtsanteile, besonders bevorzugt bis 28 Gewichtsanteile; b) Komponente B: 5 bis 8 Gewichtsanteile, bevorzugt 6 bis 7 Gewichtsanteile; c) Komponente C: 80 bis 120 Gewichtsanteile, insbesondere 90 bis 110 Gewichtsanteile, besonders bevorzugt 98 bis 102 Gewichtsanteile.
Filmförmige Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem natürlichen oder synthetischen Schichtsilicat um einen smektitischen Ton, insbesondere einen Bentonit handelt.
Filmförmige Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem smektitischen Ton um einen natriumhaltigen Bentonit handelt.
Filmförmige Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das natürliche oder synthetische Schichtsilicat eine Quellfähigkeit von mindestens 15 ml/2 g, insbesondere im Bereich zwischen etwa 20 ml/2 g und etwa 40 ml/2 g aufweist.
Filmförmige Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich Komponenten enthalten sind, ausgewählt aus der Gruppe der Fließmittel, Sinterhilfsmittel, rheologischen Additive, Pigmente und Konservierungsmittel.
Filmförmige Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als rheologisches Additiv ein Schichtsilicat wie Hektorit, eine gefällte Kieselsäure oder eine pyrogene Kieselsäure eingesetzt werden.
Filmförmige Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Glaslot, insbesondere ein borfreies Glaslot, enthalten ist, insbesondere in einer Menge von bis zu 10 Gew.-%, besonders bevorzugt im Bereich zwischen etwa 1 und 7 Gew.-%.
Filmförmige Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Wasserglas, insbesondere in einer Menge von bis zu 1 Gew.-%, besonders bevorzugt bis zu 0,7 Gew.-%, bezogen auf die Menge an eingesetztem Sorbens, insbesondere Zeolith, verwendet wird.
Filmförmige Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die filmförmige Zusammensetzung eine Dicke zwischen 1 μm und 10 mm, vorzugsweise zwischen etwa 5 μm und 1 mm, besonders bevorzugt zwischen etwa 10 μm und 500 μm, insbesondere zwischen etwa 15 μm und 200 μm aufweist.
Filmförmige Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie auf ein Substrat oder eine Oberfläche aufgebracht ist oder daran haftet, vorzugsweise ohne Verwendung eines gesonderten Adhäsivs.
Filmförmige Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat oder die Oberfläche aus einem Metall, einem Kunststoff oder Glas ist.
Filmförmige Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der mittlere Porendurchmesser im Bereich zwischen etwa 3 und 15 nm liegt, insbesondere zwischen etwa 4 und 12 nm, bestimmt anhand des Pore Size Average Pore Diameter (4V/A by BET).
Verfahren zur Herstellung eines sorbenshaltigen Filmes, umfassend die folgenden Schritte: a) Herstellung einer Mischung aus mindestens einem Sorbens, einem natürlichen oder synthetischen Schichtsilicat sowie einerflüssigen Phase in Form einer Suspension mit einer Viskosität im Bereich von 10 bis 3.000 mPas, vorzugsweise im Bereich von 10 bis 2.000 mPas, bei einer Scherrate von 100 s^–1. b) Applikation der Suspension auf ein Substrat bzw. eine Oberfläche; c) Verfestigen des Films auf dem Substrat bzw. der Oberfläche; d) gegebenenfalls Aktivierung des Sorbens in dem verfestigten Film.
Verfahren nach dem vorstehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität zwischen 50 und 200 mPas bei einer Scherrate von 100s^–1 liegt.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Applikation bzw. das Aufbringen der Suspension auf dem Substrat oder der Oberfläche durch Spincoating, Aufsprühen bzw. Spraycoating, Aufstreichen, Gießen, Rakeln, oder Dipcoating durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung der Mischung ge mäß Anspruch 12 a) das natürliche oder synthetische Schichtsilicat als letzte Komponente zugegeben wird.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die filmförmige Zusammensetzung gegebenenfalls zur Aktivierung des Sorbens erhitzt wird, insbesondere auf eine Temperatur von mindestens etwa 200°C, vorzugsweise auf eine Temperatur von mindestens etwa 400°C, über einen Zeitraum von 0,5 bis 10 Stunden, besonders bevorzugt über 1 bis 5 Stunden auf eine Temperatur zwischen etwa 300 und 600 °C.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat bzw. die Oberfläche vor dem Aufbringen der Suspension auf eine erhöhte Temperatur, vorzugsweise im Bereich von 50 bis 95°C, insbesondere von 60 bis 70°C, gebracht wird.
Elektronisches Gerät oder Bauteil, insbesondere elektrolumineszierendes Bauteil wie ein OLED-Display, enthaltend eine filmförmige Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche bzw. herstellbar nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 12 bis 16.
Verwendung einer filmförmigen Zusammensetzung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche bzw. herstellbar nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 12 bis 16 als Feuchtigkeit und/oder andere flüchtige Substanzen wie Aromaten absorbierende Beschichtung oder Film auf einem Substrat bzw. einer Oberfläche.
Verwendung nach einem der vorstehenden Ansprüche in einem elektronischen Gerät oder Bauteil, insbesondere einem elektrolumineszierenden Bauteil wie ein OLED-Display.