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DE1019230B - Feuerwerksmassen und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Feuerwerksmassen und Verfahren zu deren Herstellung

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DE1019230B
DE1019230B DEB34841A DEB0034841A DE1019230B DE 1019230 B DE1019230 B DE 1019230B DE B34841 A DEB34841 A DE B34841A DE B0034841 A DEB0034841 A DE B0034841A DE 1019230 B DE1019230 B DE 1019230B
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DE
Germany
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formaldehyde
ammonium
fireworks
alkali
alkaline earth
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Pending
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DEB34841A
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English (en)
Inventor
Ronald Gibson Hall
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BROCK S CRYSTAL PALACE FIREWOR
Original Assignee
BROCK S CRYSTAL PALACE FIREWOR
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Publication date
Application filed by BROCK S CRYSTAL PALACE FIREWOR filed Critical BROCK S CRYSTAL PALACE FIREWOR
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Description

DEUTSCHES
Die Erfindung bezieht sich auf Feuerwerksmassen und auf Verfahren zu deren Herstellung. Gegenstand der Erfindung sind stabile Feuerwerksmassen, die die Herstellung von Feuerwerkskörpern, beispielsweise Leuchtfeuerwerken und Signalraketen, erleichtern und die nachstehend beschriebenen Vorteile besitzen.
Es sind bereits farbig brennende Massen bekannt, die Ammoniumnitrat als Hauptbestandteil und außerdem polymerisierte Aldehyde oder ähnliche organische brennbare Verbindungen sowie flammenfärbende Metallsalze enthalten. Diese Massen müssen unter Verwendung von ganz besonderen wasserfreien Bindemitteln, wie Kollodium, Aceton-Celluloid-Lösungen u. dgl., in Stiftform gepreßt werden. Bekannt sind auch reib- und zündempfindliche Satzgemische aus Säuerstoflträgern und Farbgebern, bei denen der Metallzusatz durch Harz oder Kunstharz ersetzt ist. In der schwedischen Patentschrift 134 189 ist die Herstellung von Raketensprengstoffen aus sauerstoffabgebenden Mitteln beschrieben, unter denen im einzelnen NH4NO3, NH4ClO4, KClO4, Trotyl, Hexogen, Pentyl und Pikrinsäure genannt sind. Diese Stoffe werden nach feiner Verteilung mit ebenfalls feinverteilten, thermoplastischen oder flüssigen, härtbaren, organischen Stoffen, wie beispielsweise Polyvinylacetat, Acrylharz, Polystyrol, Kautschuk, Celluloseester, Casein, Bitumen, Asphalt, Pech, Kunstharzgemischen u. dgl. vermischt. Die erhaltenen Massen werden in der Wärme, gegebenenfalls im Vakuum, durch Pressen verformt.
Fast alle der bekannten Feuerwerksmassen sind insbesondere in loser Form noch explosiv, und der größte Teil entzündet sich durch die Einwirkung von Initiatoren.
Die erfindungsgemäßen Feuerwerksmassen zeigen gegenüber dem vorstehend geschilderten Stand der Technik die verschiedensten Vorteile. Sie brauchen beispielsweise nicht mit Hilfe mechanischer Mittel besonders verformt zu werden und enthalten auch keine pulverförmigen Bestandteile, die zur Explosion führen.
Feuerwerksmassen gemäß der Erfindung bestehen aus einer innigen Mischung von Phenol-Formaldehyd-Harzen, Harnstoff-Formaldehyd-Harzen oder Melamin - Formaldehyd-Harzen mit einem Oxydationsmittel, wie Ammonium, Alkali-, Erdalkali- oder Harnstoffnitraten oder Alkali- bzw. Erdalkalichloraten und/oder Ammonium-, Alkali- oder Erdalkaliperchloraten oder -chromaten und gewünschtenfalls einem beim Entzünden der Masse Farbe entwickelnden Material.
Die Massen können gewünschtenfalls auch eine nicht explosive organische Nitroverbindung enthalten. Solche Nitroverbindungen sind insbesondere für Signalraketen geeignet.
Für die erfindungsgemäße Masse kann auch mehr als ein Kondensationsmittel verwendet werden, jedoch muß darauf geachtet werden, daß Chlorate nicht in Gegenwart von Ammoniumsalzen verwendet werden, da Mischungen, Feuerwerksmassen und Verfahren
zu deren Herstellung
Anmelder:
Brock's Crystal Palace Fireworks Limited, Hemel Hempstead, Hertfordshire
(Großbritannien)
Vertreter:
Dr.-Ing. A. ν. Kreisler und Dr.-Ing. K. Schönwald,
Patentanwälte, Köln 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 11. März 1954
Ronald Gibson Hall,
Hemel Hempstead, Hertfordshire (Großbritannien),
ist als Erfinder genannt worden
die diese Verbindungen nebeneinander enthalten, bereits bei Zimmertemperatur unbeständig und gegen Stoß und Reibung unzweckmäßig empfindlich sind.
Der Gegenstand der Erfindung umfaßt auch Feuerwerkskörper mit beispielsweise einer Umhüllung, die eine Feuerwerksmasse gemäß der Erfindung enthält.
Beim Verfahren zur Herstellung von Feuerwerksmassen gemäß der Erfindung werden ein flüssiges Kondensationsprodukt aus Phenol - Formaldehyd, Harnstoff-Formaldehyd oder Melamin-Formaldehyd, ein feinverteiltes Oxydationsmittel, wie Ammonium-, Alkali, Erdalkalioder Harnstoffnitrat bzw. Alkali- oder Erdalkalichlorat oder Ammonium-, Alkali- oder Erdalkaliperchlorat oder -chromat und gewünschtenfalls ein beim Entzünden der Masse Farbe entwickelndes Material zusammengemischt und das Kondensationsprodukt in Gegenwart eines Polymerisationskatalysators polymerisiert.
Geeignete Polymerisationskatalysatoren sind Säuren oder Säure entwickelnde Verbindungen, vorzugsweise Harnstoffnitrat oder Ammoniumperchlorat. Jede dieser Verbindungen kann als Katalysator verwendet werden und gleichzeitig auch oxydierender Bestandteil oder ein Teil davon sein. Beispiele anderer geeigneter Polymerisationskatalysatoren sind Phosphorsäure und Salzsäure. Aus Harnstoffnitrat entsteht durch Hydrolyse Säure.
709· 759/97
Ammoniumperchlorat setzt sich mit einem Teil des Formaldehyds unter Bildung von Perchlorsäure um.
Die Kondensationsprodukte werden vorzugsweise in Form von handelsüblich vertriebenen Sirupen verwendet, die insgesamt 65 bis 75 Gewichtsprozent Feststoffe enthalten. Die festen organischen Bestandteile dienen sowohl als Brennstoff als auch als Bindemittel für die Oxydationsmittel und die Farbe entwickelnden Bestandteile in den Feuerwerksmassen.
Wenn keine künstliche Entzündung angewendet wird, müssen die Feuerwerkszusammensetzungen mindestens 2 Wochen bei 15° stehenbleiben, ehe das fertige Produkt überhaupt anbrennt.
Es können alle Stoffe, die üblicherweise zur Entwicklung von Farbe geeignet sind, verwendet werden, mit Ausnahme von Sulfiden und Carbonaten. Bei Verwendung von Magnesium und Eisen sollen die Metallteilchen mit einem Lack, beispielsweise Schellack, auf Spiritbasis überzogen
kenen Feststoffen) des Harnstoff-Formaldehyd- oder Melamin-Formaldehyd-Kondensats angeführt, die befriedigende Ergebnisse liefern:
Die Anteile der Bestandteile können innerhalb weiter 10 werden, um Umsetzungen mit Säuren zu verhindern, die Grenzen variieren. In der nachfolgenden Tabelle sind die im Katalysator vorliegen oder durch diesen entwickelt Gewichtsteile der vorzugsweise verwendeten Oxydations- werden. Beispiele gefärbter Rauch entwickelnder Materimittel je Gewichtsteil (bezogen auf den Gehalt an trok- alien sind Ölgrün, Ölorange und Rhodamin-B. Zum Herstellen gefärbter Flammen sind Bariumoxalat, Strontiumoxalat, Strontiumnitrat und Bariumchlorat geeignet. Zum Ausbilden von Funken wird geeigneterweise Aluminium verwendet.
Auch andere Rauch entwickelnde Materialien können gemäß der Erfindung in geeigneter Weise angewendet werden, wie Hexachloräthan oder Naphthalin, gewünschtenfalls auch flüchtige insekticide Verbindungen. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können durch Auspressen in Umhüllungen eingefüllt werden. Festigung der Zusammensetzungen ist nicht erforderlich. Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen erläutert:
Beispiel 1
18 g Harnstoff-Formaldehyd-Sirup (Gehalt an Feststoffen insgesamt 72%).
10 g Natriumehlorat, 20 g Stärkemehl, 0,5 g Harnstoffnitrat, 10 g Rhodamin-B.
Eine solche Masse ist zur Herstellung von gefärbtem Rauch geeignet. An Stelle von Rhodamin-B können auch säten werden vorzugsweise eins bis drei Gewichtsteile des 35 andere gefärbte Bestandteile, wie Ölorange oder Ölgrün,
Ammoniumperchlorat 1 bis 1,6 Gewichtsteile
Ammoniumnitrat 1 bis 1,5 );
Kaliumperchlorat 1 bis 2,5 3)
Kaliumchlorat 0,5 bis 2
Kaliumnitrat 1 bis 2
Strontiumnitrat 1 bis 2,5 „
Strontiumperchlorat 1 bis 3,5 Ii
Bariumnitrat 1 bis 3 }i
Bariumperchlorat 1 bis 3,5 »>
Harnstoffnitrat 1 bis 2 tt
Natriumnitrat 1 bis 2 Si
Natriumperchlorat 1 bis 2 J)
Natriumehlorat 0,5 bis 2 ti
Kupfernitrat 1 bis 3 ti
B ariumchlor at 1 bis 3 }>
Ammoniumdichromat bis zu 3 }»
:i Verwendung von Phenol-Formaldehyd-Kon
Oxydationsmittels je Teil des Phenol-Formaldehyd-Kondensats verwendet. Ein geringer Anteil von Kupfernitrat oder Flammruß kann zu der Zusammensetzung zugegeben werden, um ein vollständiges Verbrennen zu fördern.
Beim Verfahren gemäß der Erfindung werden die festen Bestandteile, die durch ein Sieb einer Maschenweite von 0,107 mm nach dem Vermählen hindurchgehen sollen, zu dem flüssigen Kondensat zugegeben und zu einer Mischung verrührt. Die Mischung soll vorzugsweise die Beschaffenheit eines dicken Cremes aufweisen. Der Katalysator wird bei Verwendung von Harnstoff-Formaldehyd-Harzen immer zuletzt zugegeben, um eine vorzeitige Polymerisation und ein Absetzen der Mischung zu verhindern.
Die Zeit zur Polymerisation einer harten nicht biegsamen Masse kann von 2 Minuten bis 5 Minuten betragen und hängt von den Katalysatoranteilen, vorzugsweise dem vorhandenen Ammoniumperchlorat und Harnstoffnitrat, und von der Temperatur ab. Durch Zugabe von 1 bis 2 % Hexamethylentetramin, bezogen auf das Gewicht der in dem verwendeten Kondensat vorliegenden festen Stoffe, kann die Zeit auch noch weiter ausgedehnt werden. Die Abbrennzeiten können durch Verändern der Art und der Menge des verwendeten Oxydationsmittels geändert werden. Kaliumperchlorat und Bariumchlorat bewirken die größten Abbrenngeschwindigkeiten, etwas langsamer verläuft das Abbrennen bei Verwendung von Ammoniumperchlorat und bei den Nitraten, und zwar in absteigender Linie der Abbrennzeiten bei Verwendung von Mengen innerhalb der vorstehend angeführten Grenzen. Die Abbrenngeschwindigkeit des fertigen Produktes kann bei Harnstoff-Formaldehyd-Harzen durch 3 Minuten langes Erwärmen auf 80 bis 100° variiert werden, wenn die Masse poröser geblieben ist, wodurch eine leichtere Flammenentwicklung nach dem Entzünden bewirkt wird.
verwendet werden.
Beispiel 2
18 g Harnstoff-Formaldehyd-Sirup (Gehalt an Feststoffen insgesamt 72%).
30 g Kaliumperchlorat, 5 g Ammoniumperchlorat, 2 g Bariumoxalat, 8 g Holzkohle.
Eine solche Masse ist zur Herstellung gefärbter Sterne geeignet.
An Stelle von Bariumoxalat können andere farbentwickelnde Bestandteile, wie Strontiumnitrat, Strontiumoxalat oder Bariumchlorat, verwendet werden.
Beispiel 3
18 g Harnstoff-Formaldehyd-Sirup (Gehalt an Feststoffen insgesamt 72%).
25 g Ammoniumperchlorat, 10 g Kaliumnitrat, 2 g Strontiumnitrat.
Beispiel 4
18 g Harnstoff-Formaldehyd-Sirup (Gehalt an Feststoffen insgesamt 72%).
36 g Ammoniumperchlorat, 6 g feinverteiltes Aluminium, 2 g Strontiumoxalat.
Die Massen der Beispiele 3 und 4 sind zur Hersteilung von Kegeln, Fontainen und gefärbtem Licht geeignet.
Beispiel 5
10 g Harnstoff-Formaldehyd-Sirup (Gehalt an Feststoffen insgesamt 72%).
10 g Ammoniumnitrat, 10 g Ammoniumdichromat, 5 g Ölgrün.
Diese Masse ist zur Herstellung von gefärbtem Rauch geeignet.
Die Zusammensetzungen der vorstehend angeführten Beispiele erhärten und können aus den fertigen Gegenständen bei normaler und sogar auch bei unachtsamer Handhabung nicht lose herausgeschüttelt werden. Luftfreimachen der Füllung und ständige Explosionsgefahr des fertigen Feuerwerkskörpers bis zur Entzündung wird vermieden. Im Gegensatz zu bekannten Feuerwerkskörpern ist es nicht erforderlich, sorgfältig geschlossene Gehäuse für die Zusammensetzungen vorzusehen. Die Zusammensetzungen mit Ausnahme solcher, die zur Entwicklung von farbigem Rauch verwendet werden, sind in unpolymerisiertem Zustand nun sehr schwer zu entzünden und sind verglichen mit üblichen Feuerwerkzusammensetzungen in den Misch- und Vorpolymerisationsstufen äußerst unempfindlich. Daraus ergibt sich eine größere Sicherheit bei der Handhabung.
Die nachfolgenden Beispiele 6 bis 13 erläutern die Verwendung von Phenol-Formaldehyd-Kondensaten. In allen diesen Beispielen wurde der verwendete Phenol-Formaldehyd-Sirup mit dem Oxydationsmittel und gegebenenfalls der organischen Nitroverbindung innig gemischt und der Säurekatalysator in die Mischung eingetragen, wodurch eine cremige Zusammensetzung erhalten wurde, die ausgepreßt und/oder gegossen werden kann. Eine Verweilzeit von 2 oder 3 Minuten bei 80° oder längeres Verweilen bei tieferen Temperaturen reicht aus, die Mischung zu einer harten, dichten, festen Masse zu erhärten.
Beispiel 6
1 g Phenol-Formaldehyd-Sirup,
0,1 g Phosphorsäure.
Beispiel 7
2 g Kaliumnitrat,
Beispiel 12
20 g Phenol-Formaldehyd-Sirup, 45 g Kaliumnitrat, g Pikrinsäure, 2 g Salzsäure.
Beispiel 13
20 g Phenol-Formaldehyd-Sirup, 45 g Kaliumperchlorat, g Nitroguanidin, 2 g Salzsäure.
Die Zusammensetzungen der Beispiele 11 bis 13 sind zur Herstellung von Signalraketen geeignet (load-carrying
ίο rockets).
Die Zusammensetzungen der Beispiele 6 bis 13 erlauben eine einfache maschinelle Füllung, und es wird kein Verschließen des Gehäuses bei den verschiedensten Feuerwerkskörpern erforderlich.
Bei Raketen ist keine zusätzliche Füllung erforderlich. Es wird aber eine größere Kontrolle der Abbrenneigenschaften bei Raketenmischungen möglich, da diese in jede mögliche gewünschte Form vorgegossen werden können. Die Zusammensetzungen brennen auch gleichmäßiger ab.
Das Beispiel 14erläutert die Verwendung eines Melamin-Formaldehyd-Kondensats.
Beispiel 14
Ϊ60 g Melamin-Formaldehyd-Sirup, 160 g Ammoniumperchlorat, 40 g Strontiumnitrat, 40 g Aluminiumpulver.
Der Melamin-Formaldehyd-Sirup wurde mit dem Strontiumnitrat und dem Aluminiumpulver innig gemischt und dann das Ammoniumperchlorat zugegeben. Es wurde eine cremige Zusammensetzung erhalten, die gegössen oder ausgepreßt werden kann. Die Mischung erhärtete sehr schnell zu einer festen Masse.
Die Zusammensetzung ist zur Herstellung von roten Sternen geeignet.
1 g Phenol-Formaldehyd-Sirup, 2 g Kaliumperchlorat, 0,1 g Salzsäure.
Die Zusammensetzungen der Beispiele 6 und 7 sind für gefüllte Raketen geeignet.
Beispiel 8
40
1 g Phenol-Formaldehyd-Sirup, 2 g Kaliumnitrat, 1,75 g Kaliumperchlorat, 0,1 g Salzsäure.
Die Zusammensetzung ist zur Herstellung von Leuchtfeuerwerk geeignet.
Beispiel 9
1 g Phenol-Formaldehyd-Sirup, 2 g Kaliumnitrat, 0,1 g Phosphorsäure.
An Stelle von Kaliumnitrat können 1,75 bis 2 g Kaliumperchlorat verwendet werden.
Die Zusammensetzung ist zur Herstellung von Feuerwerkbrummern geeignet.
Beispiel 10
OO
1 g Phenol-Formaldehyd-Sirup, 2,5 g Kaliumnitrat, 0,1 g Salzsäure.
An Stelle von Kaliumnitrat können 1,75 bis 2 g Kaliumperchlorat verwendet werden.
Die Zusammensetzung ist zur Herstellung von Feuerwerkskörpern (whizzers) geeignet.
Sterne, Kegel und Fontainen können in gleicher Weise durch Eintragen von Metallflocken und -pulvern und der zur Herstellung von Feuerwerkzusammensetzungen üblichen farbentwickelnden Salze hergestellt werden.
Beispiel 11
20 g Phenol-Formaldehyd-Sirup, 35 g Kaliumnitrat, 15 g Ammoniumpikrat, 2 g Salzsäure.

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Feuerwerksmassen, bestehend aus einer innigen Mischung eines Phenol-Formaldehyd-, Harnstoff-Formaldehyd- oder Melamin-Formaldehyd-Harzes mit einem Oxydationsmittel, wie einem Ammonium-, Alkali-, Erdalkali- oder Harnstoffnitrat oder einem Alkali- oder Erdalkalichlorat oder einem Ammonium-, Alkali- oder Erdalkaliperchlorat oder -chromat, gegebenenfalls mit einem Material, das bei Entzündung der Masse Farbe entwickelt.
2. Feuerwerksmassen nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich eine nichtexplosive organische Nitroverbindung enthalten.
3. Feuerwerksmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie von einer Umhüllung umgeben sind.
4. Verfahren zur Herstellung von Feuerwerksmassen nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein flüssiges Phenol-Formaldehyd-Harnstoff-Formaldehyd- oder Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukt mit einem feinverteilten Oxydationsmittel, wie einem Ammonium-, Alkali-, Erdalkali- oder Harnstoffnitrat oder einem Alkali- oder Erdalkalichlorat oder einem Ammonium-, Alkali- oder Erdalkaliperchlorat oder -chromat und gegebenenfalls einem bei der Entzündung der Masse Farbe entwickelnden Material gemischt wird und das Kondensationsprodukt in Gegenwart eines Polymerisationskatalysators polymerisiert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine nichtexplosive organische Nitroverbindung mit vermischt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerisationskatalysator
7 8
Harnstoffnitrat oder Ammoniumperchlorat verwendet In Betracht gezogene Druckschriften:
■wird. Österreichische Patentschrift Nr. 167 652;
7. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch Chem. Zentr. Bl. 1953/3505: Schwedische Patentschrift
gekennzeichnet, daß als Polymerisationskatalysator Nr. 134189, Auszüge der Patentanmeldung Vol. 7 vom
Salzsäure oder Phosphorsäure verwendet wird. 5 1.11. 48, S. 503, M 160123 IVb/78d.
© 7W75W9T 10. 57
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