DE1017131B - Process for improving the crease-free effect of textiles made from cellulose fibers, especially cotton fabrics - Google Patents
Process for improving the crease-free effect of textiles made from cellulose fibers, especially cotton fabricsInfo
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Description
Verfahren zur Verbesserung des Knitterfrei-Effektes von Textilien aus Cellulosefasern, insbesondere von Baumwollgeweben Es ist bekannt, die Knitterfestigkeit von Baumwolle zu verbessern, indem man die nicht vorbehandelte oder mercerisierte Ware mit einem Kunstharzvorkondensat, z. B. einem Harnstoff-Formaldehyd-oder Melamin-Formaldehyd-Vorkondensat behandelt. Um dabei eine genügend rasche Kondensation zu erhalten, enthält das Behand'lungshad meist einen in der Wärme sauer reagierenden Kondensationsbeschleuniger, wie- z. B. Diammoniumphosphat oder Ammomumchlorid.Process to improve the crease-free effect of textiles from cellulose fibers, in particular from cotton fabrics. It is known that the crease resistance of cotton by not pre-treating or mercerising it Goods with a synthetic resin precondensate, e.g. B. a urea-formaldehyde or melamine-formaldehyde precondensate treated. In order to obtain a sufficiently rapid condensation, the treatment has included usually a condensation accelerator that reacts acidic when heated, such as B. diammonium phosphate or ammonium chloride.
Diesem Vorgehen haften aber verschiedene Nachteile an. Insbesondere ist eine starke Festigkeitsabnahme des knitterfrei gemachten Materials festzustellen, und der Knitterfrei-Effekt läßt zu wünschen übrig, weil die Harzeinlagerung in die Faser ungenügend ist. Die Anwesenheit eines Katalysators im Behandlungsbad begünstigt außerdem eine vorzeitige Kondensation des Kunstharzes in der Flotte oder auf dem Fasermaterial, so daß sich größere Harzmengen auf der Oberfläche der Faser bilden und anlagern können, was zu einer sandigen, brüchigen Ware und weiteren unerwünschten Veränderungen des Gewebecharakters führt.However, there are various disadvantages to this approach. In particular a strong decrease in strength of the crease-free material can be observed, and the crease-free effect leaves something to be desired, because the resin is embedded in the Fiber is insufficient. The presence of a catalyst in the treatment bath is beneficial in addition, premature condensation of the synthetic resin in the liquor or on the Fiber material, so that larger amounts of resin form on the surface of the fiber and can accumulate, leading to sandy, brittle goods and other undesirable products Changes in tissue character.
Ein weiteres bekanntes Verfahren vermeidet diese Nachteile, indem die Baumwolle zuerst partiell carboxymethyliert und dann mit einem Kun.stharzvorkondensat behandelt wird, das keinen Katalysator enthält. Die partielle Carboxymethylierung erfolgt durch Behandlung mit Monochloressigsäure und anschließend mit Natronlauge höherer Konzentration. Das so behandelte Baumwollmaterial wird anschließend mit Säure nachbehandelt, um die substituierte Cellulose in die Säureform überzuführen, da, die saure Ca.rboxymethylcellulose die Funktion des Kondensationskatalysators übernehmen soll. Beim Behandeln dieses quellbaren Materials mit dem Vorkondensat wird ein gutes Eindringen des Kunstharzes in die Faser beobachtet und eine vorzeitige unerwünschte Kondensation im Bad oder auf der Faser mit Sicherheit vermieden.Another known method avoids these disadvantages by the cotton is first partially carboxymethylated and then with a synthetic resin precondensate that does not contain a catalyst. Partial carboxymethylation takes place by treatment with monochloroacetic acid and then with sodium hydroxide solution higher concentration. The cotton material treated in this way is then with Acid aftertreated to convert the substituted cellulose into the acid form, because the acidic Ca.rboxymethylcellulose the function of the condensation catalyst should take over. When treating this swellable material with the precondensate good penetration of the synthetic resin into the fiber and premature penetration is observed unwanted condensation in the bath or on the fiber is avoided with certainty.
Auch. diesem Verfahre haften aber verschiedene Nachteile: an. Damit die substituierte Cellulose genügend sauer ist, um katalytisch wirksam zu sein, muß die Zahl der Carboxylgruppen verhältnismäßig hoch gewählt werden. Bei den. in der Literatur) beschriebenen Versuchen werden Substitutionsgrade von einer Carboxymethylgruppe: auf 40 bis 5 Glucose:einheiten des Cellulosemoleküls angegeben. Das wird damit begründet, daß nur eine so hoch substituierte Cellu-*) D a u 1, Reinhardt, and R e i d : Studies an the partial carboxymethylation of cotton. Textile Res. J. 22 (1952), 787 bis 792, D a u l , Reinhardt, and R e i d : Crease-resistant cloth from partially carboxymethylated cotton. Textile Res. J. 22 (1952), 792 bis 797. lose die für das genannte Verfahren erforderliche hohe Ouellbarkeit zeigt und genügend. katalytisch wirkt. Um eine derart hohe Substitution des Cellulosema.teria:ls erreichen zu können, müssen. die Gewebe, unter Verwendung von hochkonzentrierter Natronlauge und bei erhöhter Temperatur carboxymethyliert werden, denn eine Herabsetzung von Temperatur oder Konzentration würde unzulässig lange Einwirkungszeiten bedingen. Die Durchführung der Substitution in den üblichen Textilmaschinen ist also nicht ohne weiteres möglich.Even. However, this process has various disadvantages: In order to the substituted cellulose is sufficiently acidic to be catalytically effective, the number of carboxyl groups must be selected to be relatively high. Both. in The experiments described in the literature) are degrees of substitution of a carboxymethyl group: on 40 to 5 glucose: units of the cellulose molecule indicated. This is justified by that only such a highly substituted Cellu- *) D a u 1, Reinhardt, and R e i d: Studies an the partial carboxymethylation of cotton. Textile Res. J. 22 (1952), 787 bis 792, D a u l, Reinhardt, and R e i d: Crease-resistant cloth from partially carboxymethylated cotton. Textile Res. J. 22 (1952), 792 to 797. loose those for the process mentioned required high swelling shows and sufficient. acts catalytically. To one like that high substitution of the Cellulosema.teria: ls to be able to achieve, must. the tissues, using highly concentrated caustic soda and at an elevated temperature be carboxymethylated because of a decrease in temperature or concentration would require inadmissibly long exposure times. Carrying out the substitution in the usual textile machines is therefore not easily possible.
Eine starkeLaugierung verursacht zudem zum mindesten eine Änderung des Gewebecharakters, das Material schrumpft und bekommt einen volleren Ms harten Griff. Einen weiteren betrieblichen Nachteil stellt die zusätzliche Behandlung des substituierten Materials mit Säure dar, wie sie zur Überführung der partiell carboxymethylierten Cellulose in die Säureform notwendig ist. Ferner sollte das Auswaschen des hergestellten, sich in chemisch aktivem Zustand befindliehen. Materials zur Vermeidung einer Aktivitätsverminderung mit einem möglichst kationenarmen Wasser, am besten mit destilliertem Wasser, erfolgen, was natürlich eine starke Verteuerung des Verfahrens bedeutet.A strong leaching also causes at least one change of the tissue character, the material shrinks and gets a fuller Ms hard Handle. Another operational disadvantage is the additional treatment of the Substituted material with acid, as used to convert the partially carboxymethylated Cellulose in the acid form is necessary. Furthermore, the washing out of the produced, are in a chemically active state. Materials to avoid a reduction in activity with water that is as low in cations as possible, preferably with distilled water, which, of course, means that the procedure will be much more expensive.
Es wurde gefunden, daß sich die Nachteile der bekannten Verfahren vermeiden und dennoch ausgezeichnete, knitterfeste Produkte aus Cellulosetextilien herstellen lassen. Systematische Untersuchungen zeigen nämlich, daß die Knitter- und Festigkeitseigenschaften eines partiell carboxymethylierten und dann mit einem Kunstharzvorkonde-nsat behandelten. Cellulosematerials stark vom Substitutionsgrad abhängen, daß z. B. der Knitterwinkel bei stark zunehmender Substitution abfällt. Bei Substitutionsgraden von 1/50 bis 1/150 Carboxymethylgruppen je Glucoseeinheit ergibt sich ein optimaler Knitterwinkel bei nur geringer Festigkeitsabnahme oder in manchen. Fällen sogar einer Festigkeitszunahme. Eine nachteilige Veränderung des Materialcharakters ist nicht zu beobachten, wenn das in den angegebener Grenzen partiell substituierte Cellulosematerial in der bisher für unveränderte Cellulose üblichen Weisem mit einem Kunstharzvorkondensat behandelt wird, das einen sauren Katalysator enthält. Als für diese Behandlung geeignet erwiesen sich z. B. Harnstoff-Formaldeliyd- und Melamin-Formaldehvd-Vorkondensate.It has been found that the disadvantages of the known methods avoid and still excellent, wrinkle-resistant products made from cellulose textiles can be produced. Systematic studies show that the wrinkles and strength properties of a partially carboxymethylated and then with a Synthetic resin preconditioner treated. Cellulose material strongly on the degree of substitution depend, that z. B. the crease angle with increasing substitution falls off. With degrees of substitution of 1/50 to 1/150 carboxymethyl groups per glucose unit results in an optimal crease angle with only a slight decrease in strength or in some. Cases even an increase in strength. A detrimental change of the material character cannot be observed if this is within the specified limits partially substituted cellulose material in the previously unchanged cellulose is usually treated with a synthetic resin precondensate, which has an acidic Contains catalyst. As suitable for this treatment, for. B. urea formaldelide and melamine-formaldehyde precondensates.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Verbesserung des Knitterfrei-Effektes von Geweben aus carboxymeth.ylierten Cellulo:sefasern, bei welchem das Gewebe, mit einem einen sauren Katalysator enthaltenden Kunstharzv orkondensa.t behandelt wird, und das dadurch gekennzeichnet ist, daß man von einem Gewebe ausgeht, bei dem je Cellulosemolekül eine Carboxymethylgruppe auf mindestens 50 Glucoseeinheiten enthalten ist.The invention thus relates to a method for improving the crease-free effect of fabrics made from carboxymethylated cellulose fibers, in which the fabric, with a synthetic resin pre-condensate containing an acidic catalyst is treated, and which is characterized in that one starts from a tissue in which ever Cellulose molecule contain a carboxymethyl group on at least 50 glucose units is.
Die partielle Carboxymethylierung kann z. B. erfolgen, indem das Cellulosematerial zuerst mit Morochloressigsäure und hierauf mit Natronlauge behaudelt wird, wie es z. B. in der USA.-Patentschrift 2 448 153 beschrieben wird. Durch Vorversuche kann festgestellt werden, welche Konzentrationen, Temperaturen und Einwirkungszeiten zu einem gewünschten, innerhalb der angegebenen Grenzen liegenden Substitutionsgrad führen. Die für das erfindungsgemäße @Terfahren erforderliche, verhältnismäßig niedrige Substitution läßt sich betrieblich natürlich leichter erreichen als die hohe Substitution, welche für das obengenannte, mit Carboxymethylcellulose arbeitende Knitterfreiverfahren unbedingt erforderlich ist. Die Konzentrationen der beiden Behandlungsbäder können niedriger sein, und die Behandlungsdauer liegt zwischen etwa 1/z und einigen Minuten. Der Carboxymethylierungsprozeß läßt sich deshalb auf Geweben und Garnen kontinuierlich und mit Hilfe der üblichen Textilmaschinen ausführen.The partial carboxymethylation can, for. B. be done by the cellulosic material first with morochloroacetic acid and then with caustic soda, as it is z. As described in U.S. Patent 2,448,153. By means of preliminary tests it can be determined what concentrations, temperatures and exposure times to a desired degree of substitution within the specified limits to lead. The relatively low one required for the @Terfahren according to the invention Substitution is of course easier to achieve operationally than high substitution, which for the above-mentioned, working with carboxymethyl cellulose wrinkle-free process is absolutely necessary. The concentrations of the two treatment baths can be lower, and the duration of treatment is between about 1/10 and a few minutes. The carboxymethylation process can therefore be carried out continuously on fabrics and yarns and execute it with the help of the usual textile machines.
Natürlich kann zur Gewinnung des für das erfindungsgemäße Verfahren benötigten, partiell carboxymethylierten Materials auch jedes andere Verfahren verwendet werden, das auf wirtschaftliche Weise ein in den gewünschten Grenzen substituiertes Cellulosemate.rial herzustellen gestattet.Of course, to obtain the method according to the invention required, partially carboxymethylated material any other method is also used be that economically substituted within the desired limits Cellulosemate.rial to manufacture permitted.
Eine nachträgliche Säurebehandlung, wie sie im USA.-Patent 2584114 angewendet wird, ist nicht erforderlich, da die substituierte Cellulose für das erfindungsgemäße Verfahren nicht in der aktiven Säureform vorliegen muß, so daß also ein Arbeitsgang erspart wird.Post acid treatment as described in U.S. Patent 2584114 is not required because the substituted cellulose is used for the Process according to the invention does not have to be in the active acid form, so that so one work step is saved.
Das neue Verfahren kann. auf noch nicht gefärbte Cellulosetextilien, aber auch auf gefärbte Ware angewendet werden, wenn nur auf die erforderliche Alkaliechtheit des Farbstoffes geachtet wird. Das ist deswegen von nicht zu unterschätzender praktischer Bedeutung, weil ein Anfärben von. hochsubstituierten Produkten kaum mehr völlig homogen gelingt.The new process can. on cellulose textiles that have not yet been dyed, but can also be applied to dyed goods, if only to the required alkali fastness the dye is respected. That is why it is more practical than that which should not be underestimated Meaning because a staining of. highly substituted products hardly any more completely homogeneously succeeds.
Die folgenden Beispiele zeigen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen. Verfahrens.The following examples show embodiments of the invention. Procedure.
Beispiel 1 Ein Stück gefärbter Baumwollstoff wird auf einem Foulard
mit 36%iger Monochloressigsäure imprägniert, leicht abgequetscht, so daß die Flüssigkeitsaufnahme
gewichtsmäßig etwa 90% beträgt, und auf einer Mercerisiermaschine bei 26° mit 24,5%iger
Natronlauge so behandelt, daß die erhaltene partielle Cärboxymethylierung einem
Substitutionsgrad von etwa einer Carboxymethylgruppe auf 100 Glucoseeinheiter des
Gellulosemoleküls entspricht. Das partiell substituierte Gewebe wird gleichzeitig
mit einem Gewebestück des gleichen, aber unbehandelten Stoffes zusammen mit einem
Posten aus der normalen Produktion mittels eines handelsüblichen Melamin und Harnstoff-Formaldehyd-Vorlzondensates
knitterfrei ausgerüstet, indem das Gewebe mit normaler Geschwindigkeit durch das
Vorkondensatbad auf einem Foulard gezogen und auf einen Nadelspannrahmen mit Voreilung
gespannt und getrocknet wird. Nach Beendigung des für diese Stoffart üblichen Ausrüstungsganges
werden vorbehandeltes und nicht vorbehandeltes, knitterfrei gemachtes Gewebe auf
Reißfestigkeit geprüft und der Knitterwinkel gemessen. Die Ergebnisse sind aus der
Tabelle I ersichtlich.
Beim Einhalten der in. der vorliegenden Erfindung genannten Substitutionsgrade weist nun das carboxymethylierte Cellulosematerial eine gegenüber dem Ausgangsmaterial wesentlich erhöhte Festigkeit auf, so daß eis stark mit Kunstharz imprägniert und damit gut knitterfest gemacht werden kann, ohne da.ß die Festigkeit des fertigbehandelten Gewebes unter diejen:ige des Ausgangsmaterials sinkt. Diese! Möglichkeit wurde bisher nicht erkannt.When adhering to the degrees of substitution mentioned in the present invention the carboxymethylated cellulose material now has a contrast to the starting material significantly increased strength, so that ice is heavily impregnated with synthetic resin and so that it can be made crease-resistant without detrimentally affecting the strength of the finished product Tissue drops below that of the starting material. These! Possibility was previously not recognized.
Im nachstehenden sind die Ergebnisse von Vergleichsversuchen in Tabellenform einander gegenübergestellt, wobei die im USA.-Patent 2584114 (Reid und D au 1) angegebenen Prüfmethoden benutzt sind. A. Einfluß des Substitutionsgrades (SG) auf die Festigkeit und den Knitterwinkel Aus den folgenden drei Tabellen geht hervor, daß sich sowohl bei laboratoriumsmäßigen als auch bei betriebsrnäßigen Versuchen die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt. Insbesondere sinkt bei den von Reid und Daul angewendeten Substitutionsgraden die Festigkeit gegenüber der Ausgangsware beträchtlich ab, ohne daß e-in brauchbarer Knitterfrei-Effekt erzielt wird.The following are the results of comparative tests in tabular form opposed to each other, those in US Pat. No. 2584114 (Reid and D au 1) given Test methods are used. A. Influence of the degree of substitution (SG) on the strength and the crease angle From the following three tables it can be seen that both superiority in laboratory as well as in-house tests of the method according to the invention shows. In particular, Reid and Daul applied degrees of substitution the strength compared to the original product considerably without a useful wrinkle-free effect being achieved.
Allgemein gilt für die Veränderung von Festigkeit und Knitterwinkel
beim Knitterfreimachen von Baumwolle gegenüber unbehandelter Ware:
Ausgangsmaterial ohne Knitterfreibehandlung ....... Ausgangsmaterial, stark substituiert, ohne Knitterfreibehandlung. Im Aussehen und Griff völlig verändert (unbrauchbar).Raw material without wrinkle-free treatment ....... raw material, heavily substituted, without wrinkle-free treatment. Completely changed in look and feel (unusable).
Au Ggangsmaterial mit üblicher Knitterfreibehandlung ... Ist lumpig.Au gang material with the usual anti-crease treatment ... Is lumpy.
partiell carboxymethyliert, knitterfrei..............partially carboxymethylated, crease-free ..............
Substitutionsgrad 1/6 ......... Hat mehr Sprungelastizität und vollen Griff.Degree of substitution 1/6 ......... Has more elasticity and full grip.
Ist brettig und ungenügend knitterfrei, zudem im Aussehen nicht mehr mit dem Ausgangsmaterial vergleichbar.Is boardy and insufficiently crease-free, and no longer in appearance comparable to the original material.
Betriebsversuch mit normaler Ware über die ganze Gewebebreite Ausgangsmaterial ohne Knitterfreibehandlung ....... Ausgangsmaterial. Ausgangsmaterial mit üblicher Knitterfreibehandlung ... Lumpiger Griff, nicht sprungelastisch. partiell carboxymethyliert, knitterfrei .............. Sprungelastisch, voller Griff. Substitutionsgrad 1/62 ........ Mäßig-stark partiell carboxymethyliert, knitterfrei, voller Griff, sprungelastisch.Operational test with normal goods over the entire width of the fabric, starting material without wrinkle-free treatment ....... starting material. Starting material with the usual anti-crease treatment ... Lumpy handle, not elastic. partially carboxymethylated, crease-free .............. resilient, full grip. Degree of substitution 1/62 ........ Moderately-strong, partially carboxymethylated, crease-free, full handle, elastic.
Substitutionsgrad 1/6 ......... Stark (nach R e i d und D a u 1) partiell carboxymethyliert, brettig, kein Knitterfrei-Effekt mehr, im Aussehen völlig verändert, unbrauchbar.Degree of substitution 1/6 ......... Strong (according to R eid and D a u 1), partially carboxymethylated, boardy, no more wrinkle-free effect, completely changed in appearance, unusable.
Es ist damit festgestellt, daß bei geringerer Carboxylierung der Cellulose unter Mitv erwendung eines sauren Katalysators bei der Knitterfestausrüstung günstigere Ergebnisse erzielt werden.It is thus established that with less carboxylation of the cellulose with the use of an acidic catalyst in the anti-crease finish is cheaper Results are achieved.
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2448153A (en) * | 1946-09-10 | 1948-08-31 | Us Agriculture | Process of making cotton textiles water-absorbent and rotresistant |
| US2584114A (en) * | 1950-04-14 | 1952-02-05 | George C Daul | Method of making partially carboxymethylated or phosphorylated cellulosic fibrous materials crease resistant and dye resistant |
-
1953
- 1953-06-20 DE DEST6603A patent/DE1017131B/en active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2448153A (en) * | 1946-09-10 | 1948-08-31 | Us Agriculture | Process of making cotton textiles water-absorbent and rotresistant |
| US2584114A (en) * | 1950-04-14 | 1952-02-05 | George C Daul | Method of making partially carboxymethylated or phosphorylated cellulosic fibrous materials crease resistant and dye resistant |
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