DE10163437A1 - Production of a cohesive coating for fluoropolymers comprises surface activation of the fluoropolymer using plasma discharge in an inert gas and applying a coating by a physical vapor deposition process - Google Patents
Production of a cohesive coating for fluoropolymers comprises surface activation of the fluoropolymer using plasma discharge in an inert gas and applying a coating by a physical vapor deposition processInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft Verfahren zur haftfesten Beschichtung von Fluorpolymeren gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 sowie die Verwendung einer nach dem Verfahren hergestellten haftfesten Beschichtung gemäß Anspruch 6. The invention relates to methods for adhesive coating of fluoropolymers according to the preamble of claim 1 and the use of a manufactured by the method adhesive coating according to claim 6.
Vertreter der Fluorpolymere stellen aufgrund ihrer außergewöhnlichen physikalischen und chemischen Eigenschaften für viele Anwendungen eine sehr interessante Konstruktions- und Funktionswerkstoffgruppe dar. Die Anwendungsgebiete erstrecken sich zum Beispiel von der Automobilindustrie, im Maschinenbau, in der chemischen Industrie, in der Elektrotechnik bis hin zur der Medizintechnik. Representatives of the fluoropolymers because of their exceptional physical and chemical properties for many applications a very interesting design and Functional material group. The areas of application extend for example from the automotive industry, mechanical engineering, in the chemical industry, in electrical engineering up to medical technology.
Technologisch besonders interessant und ein repräsentativer
Vertreter der Fluorpolymere ist das Polytetrafluorethylen
(PTFE), auch bekannt unter den Handelsnamen Teflon, Hostaflon,
Fluon. PTFE weist beispielsweise die einzigartige Kombination
folgender Eigenschaften auf:
- a) Extrem niedriger Reibungskoeffizient (im Vergleich zu anderen Festkörpern),
- b) Ausgeprägte Schmiereigenschaften als Trockenschmierstoff
- c) Geringe Benetzbarkeit
- d) Chemische Beständigkeit gegenüber nahezu allen Chemikalien (inerte Materialeigenschaften)
- e) Keine Feuchtigkeitsaufnahme
- f) Dauerhafte Einsatztemperaturen von -200°C bis +260°C
- g) Gute elektrische Isolationseigenschaften, Durchschlagfestigkeit
- a) extremely low coefficient of friction (compared to other solids),
- b) Pronounced lubricating properties as a dry lubricant
- c) Low wettability
- d) Chemical resistance to almost all chemicals (inert material properties)
- e) No moisture absorption
- f) Permanent operating temperatures from -200 ° C to + 260 ° C
- g) Good electrical insulation properties, dielectric strength
Neben PTFE in reiner Form sind auch sogenannte Teflon-Compounds bekannt. Hierbei handelt es sich um mehrphasige Werkstoffgemische mit PTFE-Anteilen. Hierbei sind z. B. durch Zusatz von Füllstoffen (z. B. Glasfaser, Kohle, Bronze, Metalle, Graphit etc.) in eine PTFE-Matrix bestimmte Materialeigenschaften gezielt einstellbar (z. B. Druckfestigkeit, Wärmeleitfähigkeit, Wärmedehnung etc.). In addition to pure PTFE, so-called Teflon compounds known. These are multi-phase Mixtures of materials with PTFE components. Here are z. B. by Addition of fillers (e.g. glass fiber, carbon, bronze, metals, Graphite etc.) determined in a PTFE matrix Material properties can be specifically adjusted (e.g. compressive strength, Thermal conductivity, thermal expansion, etc.).
Einige Eigenschaften von PTFE, insbesondere die ausgeprägten Schmiereigenschaften, die geringe Benetzbarkeit oder die inerten Materialeigenschaften, schränken jedoch bestimmte Einsatzbereiche wieder ein. Beispielweise besitzt PTFE nur ein sehr geringes Adhäsionsvermögen. Eine haftfeste Verklebung von PTFE-Flächen miteinander oder mit anderen Werkstoffen ist mit den herkömmlichen Klebetechniken praktisch nicht möglich, sodass für derartige Verbindungen meist auf andere Verbindungsarten, wie z. B. Klemm-, Schraub- oder Nietverbindungen zurückgegriffen wird. Some properties of PTFE, especially the distinctive ones Lubricating properties, the low wettability or the inert material properties, but restrict certain Areas of application again. For example, PTFE has only one low adhesiveness. Adhesive bonding of PTFE surfaces with each other or with other materials is included conventional gluing techniques practically impossible, so for such connections mostly to others Connection types, such as B. clamp, screw or rivet connections is used.
Bekannt sind allerdings Verklebungsversuche, bei denen die PTFE-Klebflächen durch eine Ätzbehandlung oberflächlich aktiviert wird. Dies erfolgt z. B. über das sog. CASING-Verfahren [1], d. h. über eine Glimmentladung in einer Neon- oder Heliumatmosphäre, wobei sehr reaktionsfähige Edelgas-Radikale, welche die PTFE-Klebfläche angreifen und eine Vernetzung einleiten, entstehen. Attempts at bonding are known, however, in which the PTFE adhesive surfaces on the surface by an etching treatment is activated. This is done e.g. B. on the so-called. CASING procedure [1], i.e. H. about a glow discharge in a neon or Helium atmosphere, whereby very reactive noble gas radicals, which attack the PTFE adhesive surface and crosslinking initiate, arise.
In diesem Zusammenhang ist aus [2] ein Verfahren zur langzeitstabilen Aktivierung von Fluorpolymeren bekannt. Verfahrensgemäß wird die Fluorpolymeroberfläche in einem ersten Prozessschritt mittels plasmaaktivierter Reaktivgase chemisch und/oder physikalisch aktiviert und unmittelbar anschließend in einem zweiten Prozessschritt mit Hilfe von plasmaaktivierten Prozessgasen mit einem Plasmapolymer beschichtet. Die somit erhaltene Oberfläche ermöglicht eine gute Haftung gegenüber dritten Materialien, z. B. gegenüber eines nachfolgende aufgebrachten metallischen Überzuges im Rahmen einer Metallisierung. Für die Bestimmung der Haftfestigkeit wurde ein Metallstempel mit einem Zweikomponentenkleber (UHU plus Endfest) auf die Polymerschicht aufgeklebt, womit die Eignung des Verfahrens zur Herstellung einer belastbaren Klebverbindung auf dem beschichteten PTFE nachgewiesen wurde. In this context, a method for long-term stable activation of fluoropolymers known. According to the method, the fluoropolymer surface is in a first Process step chemically using plasma-activated reactive gases and / or physically activated and immediately afterwards in a second process step with the help of plasma-activated process gases coated with a plasma polymer. The the surface thus obtained enables good adhesion against third materials, e.g. B. compared to a subsequent one applied metallic coating in the context of a Metallization. A was used to determine the adhesive strength Metal stamp with a two-component adhesive (UHU plus endfest) glued to the polymer layer, making the suitability of the Process for producing a resilient adhesive connection the coated PTFE has been proven.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein weiteres Verfahren zur Herstellung einer haftfesten Beschichtung von Fluorpolymeren vorzuschlagen. Die haftfeste Beschichtung soll dabei mit Hilfe von PVD-Beschichtungsverfahren ohne zusätzliche Zwischenschicht direkt auf das Fluorpolymer aufgebracht werden. Das Verfahren soll sich insbesondere für die Beschichtung von Klebeflächen, welche ganz oder teilweise aus Fluorpolymeren, insbesondere aus PTFE, bestehen, eignen, wobei die Beschichtung auch erhöhten Temperaturen bis hin zum Schmelzpunkt des beschichteten Fluorpolymers mechanisch stabil bleibt und sich im Gegensatz zu Polymerbeschichtungen dabei fließresistent verhält. The invention is based, another object Process for the production of an adhesive coating of Propose fluoropolymers. The adhesive coating should with the help of PVD coating processes without additional Intermediate layer applied directly to the fluoropolymer become. The method is intended in particular for the coating of adhesive surfaces, which are made entirely or partially Fluoropolymers, in particular made of PTFE, are suitable, the Coating also at elevated temperatures up to the melting point of the coated fluoropolymer remains mechanically stable and unlike polymer coatings flows resistant.
Die Aufgabe wird durch das in Anspruch 1 beschriebene Verfahren gelöst. Die Unteransprüche geben bevorzugte Ausgestaltungen des Verfahrens wieder. Der Nebenanspruch 6 beschreibt die Verwendung des Verfahrens. The object is achieved by that described in claim 1 Procedure solved. The subclaims give preferred Refinements of the process again. The secondary claim 6 describes the Use of the procedure.
Das zu beschichtende Fluorpolymer wird in einem ersten Schritt mittels einer Plasmaentladung in einer Atmosphäre aus einem nichtreaktiven Gas physikalisch aktiviert und in einem zweiten Schritt mittels eines PVD-Beschichtungsprozess beschichtet. Es liegt im Rahmen der Erfindung, dass die Atmosphäre der genannten physikalischen Aktivierung (erster Schritt) nicht nur aus nichtreaktiven Gaskomponenten besteht, sondern auch bis ca. 10 Volumen % reaktive Gasanteile aufweist. The fluoropolymer to be coated is in a first step by means of a plasma discharge in an atmosphere from one non-reactive gas physically activated and in a second Step coated using a PVD coating process. It is within the scope of the invention that the atmosphere of mentioned physical activation (first step) not only from non-reactive gas components, but also up to approx. 10 Volume% reactive gas shares.
Das Aufbringung der Beschichtung erfolgt in einem Schritt in einer überwiegend nichtreaktiven Gasatmosphäre direkt auf das Fluorpolymer, d. h. ohne Aufbringung einer Zwischenschicht. The coating is applied in one step in a predominantly non-reactive gas atmosphere directly on the Fluoropolymer, i.e. H. without the application of an intermediate layer.
Dabei wird der Festkörper als Beschichtungsmaterial über eine Zerstäubung des Festkörpers mittels Ionenbeschuss in das Plasma und von diesem auf das Fluorpolymer überführt. Dies bedeutet, dass die Beschichtung ausschließlich aus einem Material erzeugt wird, welches im Plasmaprozess stets als feste Phase vorliegt. Das Beschichtungsverfahren ist somit ein rein physikalisches Verfahren, womit sich thermisch stabile Materialien als auf Fluorpolymeren haftfeste Beschichtungsmaterialien erschließen. The solid is used as a coating material Atomization of the solid by ion bombardment into the Plasma and transferred from this to the fluoropolymer. This means that the coating consists exclusively of one Material is generated which is always solid in the plasma process Phase is present. The coating process is therefore a pure one physical process with which thermally stable Materials as adherent on fluoropolymers Open up coating materials.
Die überwiegend nichtreaktive Gasatmosphäre des zweiten Schritts besteht aus den nichtreaktiven Gasen Argon, Neon, Helium, Stickstoff oder Kombinationen dieser Gase. Ferner kann die überwiegend nichtreaktive Gasatmosphäre des zweiten Schritts einen Anteil an reaktiven Gasen aufweist, welcher 10 Volumen % nicht überschreitet, aber gezielt für die Bildung bestimmter Modifikationen oder Legierungen des Beschichtungsmaterials einsetzbar ist. The predominantly non-reactive gas atmosphere of the second Step consists of the non-reactive gases argon, neon, Helium, nitrogen or combinations of these gases. Furthermore, the predominantly non-reactive gas atmosphere of the second Steps has a proportion of reactive gases which is 10th Volume% does not exceed, but targeted for education certain modifications or alloys of the Coating material can be used.
Bauteile aus Fluorpolymeren können gut miteinander oder mit Bauteilen aus anderen Materialien verklebt werden, wenn die Verklebungsflächen aus einem Fluorpolymer in einer PVD-Beschichtungsanlage in einem Magnetron-Sputterverfahren mit dem zuvor beschriebenen Verfahren beschichtet werden. Components made of fluoropolymers work well together or with one another Components made of other materials are glued when the Bonding surfaces made of a fluoropolymer in one PVD coating system in a magnetron sputtering process with the previously described methods are coated.
Eine besonders gute Haftung wurde mit einer mit dem Verfahren aufgebrachten amorphen Kohlenstoffschicht auf PTFE erzielt. Einzelheiten hierzu und zum Verfahren allgemein werden im Rahmen des folgenden Ausführungsbeispiels 1 offenbart. A particularly good adhesion was achieved with the method applied amorphous carbon layer on PTFE. Details on this and the general procedure are given in Framework of the following embodiment 1 disclosed.
Außer einer amorphen Kohlenstoffschicht lassen sich mit dem Verfahren auch legierte Kohlenstoffschichten, sog. Me-C- Schichten ohne zusätzliche Zwischenschichten auf Fluorpolymeroberflächen aufbringen. Besonders erwähnt werden hierbei Kohlenstofflegierungen mit Bohr- oder Siliziumanteilen bis 25 Atom-% und die hierdurch ermöglichte Bildung von entsprechenden Carbiden. In addition to an amorphous carbon layer, the Process also alloyed carbon layers, so-called Me-C- Layers without additional intermediate layers Apply fluoropolymer surfaces. Particular mention should be made here Carbon alloys with drilling or silicon contents up to 25 atom% and the resulting formation of corresponding carbides.
Das Verfahren zur Beschichtung der Verklebungsfläche gemäß des Ausführungsbeispiels 1 beinhaltet mehrere Verfahrensschritte: Nach Einbringen der zu beschichtenden PTFE-Bauteile in die Beschichtungskammer der PVD-Beschichtungsanlage wurde diese bis zu einem Druck von 2.10-6 mbar evakuiert, wobei je nach Anforderung eine mehrfache Spülung mit einem Inertgas, vorzugsweise Argon, mit jeweils anschließender erneuter Evakuierung erfolgte. The process for coating the bonded area according to embodiment 1 includes several process steps: After the PTFE components to be coated were introduced into the coating chamber of the PVD coating system, the latter was evacuated to a pressure of 2.10 -6 mbar, with multiple flushing depending on the requirement an inert gas, preferably argon, with subsequent subsequent evacuation.
Es folgte eine ca. 10 Minuten andauernde Plasmaätzbehandlung der zu beschichtenden PTFE-Bauteile in einem Hochfrequenz- Plasma (Frequenz: 13,56 MHz) unter einer Inertgasathmosphäre bei einem Druck von 0,6 Pa bei einer Hochfrequenzleistung (HF- Leistung) von 500 W (entsprechend einer Spannung von 900 V an den Substraten). An approximately 10 minute plasma etching treatment followed of the PTFE components to be coated in a high-frequency Plasma (frequency: 13.56 MHz) under an inert gas atmosphere at a pressure of 0.6 Pa at a high-frequency power (HF Power) of 500 W (corresponding to a voltage of 900 V) the substrates).
Anschließend wurden die PTFE-Bauteile unter einem Kohlenstofftarget (Targetmaterial: Graphit der Qualität FE 779) mit einer amorphen Kohlenstoffschicht beschichtet. Der Abstand zwischen dem Kohlenstofftarget und den Teflonbauteilen betrug ca. 6 cm. Dabei wurde das Kohlenstofftarget mit einer Leistung von 500 W (entsprechend einer Leistungsdichte von 11,3 W/cm2) in einer Gleichspannungsentladung bei einem Gasdruck von 0,6 Pa unter Verwendung eines Inertgases (Argon) betrieben. Während der Beschichtung wurden die PTFE-Bauteile auf Nullpotential (Masse) geschaltet. Die Substrattemperatur während der Beschichtung betrug maximal 200°C. Die hierbei realisierten amorphen Kohlenstoffschichten wiesen auf den PTFE-Bauteilen in den für die Beschichtung vorgesehenen Bereichen Schichtdicken zwischen 10 nm und 10 µm auf. The PTFE components were then coated with an amorphous carbon layer under a carbon target (target material: graphite of quality FE 779 ). The distance between the carbon target and the Teflon components was approx. 6 cm. The carbon target was operated with a power of 500 W (corresponding to a power density of 11.3 W / cm 2 ) in a direct current discharge at a gas pressure of 0.6 Pa using an inert gas (argon). The PTFE components were switched to zero potential (ground) during the coating. The maximum substrate temperature during coating was 200 ° C. The amorphous carbon layers realized here had layer thicknesses of between 10 nm and 10 µm on the PTFE components in the areas provided for the coating.
Die amorphen Kohlenstoffschichten wurden zur Charakterisierung der Eigenschaften auch auf andere Substratmaterialien (z. B. Hartmetalle, Silizium-Wafer, Stähle, Keramik etc.) abgeschieden. Sie weisen folgende Eigenschaften auf: Völlig amorphe Struktur, nahezu porenfrei, Schichtdicke 10 nm bis 10 µm, Härte nach Vickers (für eine 5 µm dicke Schicht): 1400 HV 0,05, Druckeigenspannungen (für eine 5 µm dicke Schicht): 0,8 GPa, Elastizitätsmodul (für eine 5 µm dicke Schicht) 200 GPa, kritische Last des Versagens im Scratch-Test (für eine 5 µm dicke Schicht auf Hartmetall): 40 N. Durch Applikation eines Ionenbeschusses während des Schichtwachstums wurden auch eigenspannungsarme, haftfeste amorphe Kohlenstoffschichten mit diamantartigen Eigenschaften abgeschieden. The amorphous carbon layers were also deposited on other substrate materials (e.g. hard metals, silicon wafers, steels, ceramics etc.) to characterize the properties. They have the following properties: Completely amorphous structure, almost non-porous, layer thickness 10 nm to 10 µm, Vickers hardness (for a 5 µm layer): 1400 HV 0.05, residual compressive stresses (for a 5 µm layer): 0, 8 GPa, modulus of elasticity (for a 5 µm thick layer) 200 GPa, critical load of failure in the scratch test (for a 5 µm thick layer on hard metal): 40 N. By applying an ion bombardment during the layer growth also low-tension, adhesive amorphous were Carbon layers deposited with diamond-like properties.
Das Fügen von Teflon mit Metall wurde mit folgendem Experiment
getestet: Es wurden PTFE-Scheiben mit 75 mm Durchmesser und 5
mm Dicke einseitig mit amorphem Kohlenstoff gemäß des zuvor
beschriebenen Verfahrens beschichtet. Die Schichtdicke betrug
in diesem Fall 250 Nanometer. Die beschichtete Oberfläche
wurde mit einem kommerziellen Zweikomponentenkleber
flächendeckend bestrichen und danach mit einem Bauteil aus Kupfer mit
geschliffener Oberfläche verklebt. Diese Verbindung war sehr
gut und haftfest und konnte nicht mehr gelöst werden.
Literatur
[1] Falbe, J., Regitz, M. (Hg.): Römpp Chemie-Lexikon, Thieme-
Verlag, 1995
[2] DE 198 56 227 A1
The joining of Teflon with metal was tested with the following experiment: PTFE disks with a diameter of 75 mm and a thickness of 5 mm were coated on one side with amorphous carbon according to the previously described method. The layer thickness in this case was 250 nanometers. The coated surface was coated with a commercial two-component adhesive and then glued to a component made of copper with a polished surface. This connection was very good and strong and could not be released. Literature [1] Falbe, J., Regitz, M. (ed.): Römpp Chemie-Lexikon, Thieme-Verlag, 1995
[2] DE 198 56 227 A1
Claims (6)
die Aufbringung der Beschichtung im Rahmen des zweiten Schritts in einer überwiegend nichtreaktiven Gasatmosphäre stattfindet, die Überführung eines Festkörpers als Beschichtungsmaterial über eine Zerstäubung des Festkörpers mittels Ionenbeschuss erfolgt, sowie
die Beschichtung ausschließlich aus einem Material erzeugt wird, welches im Plasmaprozess stets als feste Phase vorliegt. 1. A process for the adhesive coating of fluoropolymers, the fluoropolymer being physically superficially activated in a first step by means of a plasma discharge in an atmosphere from a non-reactive gas and in a second step the application of a coating by means of a PVD coating process, characterized in that
the coating is applied in the course of the second step in a predominantly non-reactive gas atmosphere, the transfer of a solid as coating material is carried out by atomizing the solid by means of ion bombardment, and
the coating is produced exclusively from a material that is always present as a solid phase in the plasma process.
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