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DE10120635A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Beladen von Fasern mit Calciumcarbonat - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Beladen von Fasern mit Calciumcarbonat

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DE10120635A1
DE10120635A1 DE10120635A DE10120635A DE10120635A1 DE 10120635 A1 DE10120635 A1 DE 10120635A1 DE 10120635 A DE10120635 A DE 10120635A DE 10120635 A DE10120635 A DE 10120635A DE 10120635 A1 DE10120635 A1 DE 10120635A1
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Klaus Doelle
Oliver Heise
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Voith Paper Patent GmbH
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Abstract

Bei einem Verfahren zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension enthaltenen Fasern mit Calciumcarbonat durch eine chemische Fällungsreaktion wird der Faserstoffsuspension Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid zugesetzt und zur Auslösung der Fällungsreaktion zumindest teilweise flüssiges Kohlendioxid in den Reaktor injiziert und dadurch für eine Umsetzung der Ausgangsstoffe Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid in die Reaktionsprodukte Calciumcarbonat und Wasser gesorgt. Dabei kann das Kohlendioxid ausschließlich in flüssiger Form oder teilweise in flüssiger Form und teilweise gasförmig zugesetzt werden. Es wird auch eine entsprechende Vorrichtung zum Beladen von Fasern beschrieben.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Beladen von in einer Faserstoffsuspenion enthaltenen Fasern mit Calciumcarbonat durch eine chemische Fällungsreaktion.
Das Beladen mit einem Zusatzstoff, z. B. Füllstoff, kann beispielsweise durch eine chemische Fällungsreaktion, d. h. inbesondere durch einen sog. "Fiber Loading™"-Prozeß erfolgen, wie er u. a. in der US-A-5 223 090 be­ schrieben ist. Bei einem solchen "Fiber Loading™"-Prozeß wird an die be­ netzten Faseroberflächen des Fasermaterials wenigstens ein Zusatzstoff, insbesondere Füllstoff, eingelagert. Dabei können die Fasern beispielswei­ se mit Calciumcarbonat beladen werden. Hierzu wird dem feuchten, des­ integrierten Fasermaterial Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid so zu­ gesetzt, daß zumindest ein Teil davon sich mit dem im Fasermaterial vor­ handenen Wasser assoziiert. Das so behandelte Fasermaterial wird an­ schließend mit Kohlendioxid beaufschlagt.
Bisher wird dem Stoff (Pulp) stets ausschließlich gasförmiges Kohlendioxid zugesetzt, um die chemische Fällungsreaktion auszulösen.
Ziel der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren sowie eine verbesserte 1 Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, mit denen insbeson­ dere die Reaktionstemperatur besser beherrschbar ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zum Be­ laden von in einer Faserstoffsuspenion enthaltenen Fasern mit Calcium­ carbonat durch eine chemische Fällungsreaktion, bei dem der Faserstoff­ suspenion Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid zugesetzt wird und zur Auslösung der Fällungsreaktion zumindest teilweise flüssiges Kohlen­ dioxid in den Reaktor injiziert und dadurch für eine Umsetzung der Aus­ gangsstoffe Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid in die Reaktionsprodukte Calciumcarbonat und Wasser gesorgt wird.
Aufgrund dieser Ausgestaltung läßt sich die Reaktionstemperatur durch die Zugabe von flüssigem Kohlendioxid in der gewünschten Weise beherr­ schen. Das injizierte flüssige Kohlendioxid wird teilweise in ein gasförmi­ ges Medium und teilweise in ein festes Medium, nämlich Trockeneis, um­ gewandelt. Das feste Medium besteht aus sehr kleinen Partikeln (Partikelnebel) mit einem kleiner Durchmesser kleiner als 3 mm, die dann sehr schnell verdampfen und vom festen in den gasförmigen Zustand übergehen. Der Prozeß ist exotherm. Nachdem Trockeneis, d. h. festes Kohlendioxid, die Fähigkeit besitzt, direkt vom festen Zustand in den gas­ förmigen Zustand überzugehen, ohne dabei eine flüssige Phase zu bilden, muß keine Energie aufgewendet werden, um das flüssige Kohlendioxid zu verdampfen. Die überschüssige Reaktionsenergie kann verwendet werden, um Kohlendioxid vom festen Zustand in den gasförmigen Zustand zu überführen. Es ergibt sich somit nicht nur eine neue Methode zur Erzeugung von Calciumcarbonat, es wird insbesondere auch eine optimale Se­ quenz für das Beladen von Fasern erzielt.
Das Kohlendioxid kann ausschließlich in flüssiger Form oder teilweise in flüssiger Form und teilweise gasförmig zugesetzt werden.
Wird das Kohlendioxid teilweise in flüssiger Form und teilweise gasförmig zugesetzt, so wird die Reaktionstemperatur und damit die Kristallform vorzugsweise über das Verhältnis des Volumens des flüssigen Kohlendi­ oxidanteils zu dem Volumen des gasförmigen Kohlendioxidanteils einge­ stellt.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Reaktionstemperatur über den Differenzdruck PΔ = PCO2 - PR zwischen dem flüssigen Kohlendioxid und dem Reaktionsraum eingestellt. Dabei wird der Differenzdruck PΔ vorzugsweise so gewählt, daß er in einem Bereich 0 < PΔ < 100 bar und vorzugsweise in einem Be­ reich 1 ≦ PΔ ≦ 50 bar liegt.
Ist die Reaktionstemperatur kleiner oder gleich 45°C, so ergibt sich eine rhomboedrische Kristallform des gefällten Calciumcarbonats. Liegt diese Reaktionstemperatur dagegen oberhalb 45°C, so ergibt sich eine scaleno­ hedrische Kristallform des gefällten Calciumcarbonats. Je nachdem, in welchem Bereich die Reaktionstemperatur gehalten wird, kann somit die eine oder die andere Kristallform erhalten werden.
Der Gesamtbedarf an sich beispielsweise aus einem flüssigen und einem gasförmigen Anteil zusammensetzendem zuzugebendem Kohlendioxid ergibt sich aus der stöchiometrischen Betrachtung der Gleichgewichtsreak­ tion:
Ca (OH)2 + CO2 ⇄ CaCO3 + H2O
CaO + H2O + CO2 ⇄ CaCO3 + H2O
Flüssiges Kohlendioxid in Druckbehältern, beispielsweise in Flaschen, steht üblicherweise unter einem hohen Druck bis etwa 300 bar. Das Koh­ lendioxid wird nun vorteilhafterweise in den Reaktorraum hinein ent­ spannt, so daß es abkühlt und zum Teil fest wird, d. h. vom flüssigen in den festen Aggregatzustand übergeht, und vereist. Dies erzeugt einen Kühleffekt, wodurch die Temperatur der exothermen Gleichgewichtsreak­ tion entsprechend beeinflußt wird.
Je größer der gasförmige Kohlendioxidanteil (CO2) sowie der Calcium­ hydroxidanteil (Ca(OH)2) ist, desto höher kann die Reaktionstemperatur werden und umgekehrt. Wie bereits angeführt, kann die Temperatur, d. h. die Kühlwirkung des flüssigen Kohlendioxids außer über das Verhältnis des Volumens des flüssigen Kolhendioxidanteils zum Volumen des gas­ förmigen Volumenanteils auch über den Differenzdruck zwischen dem flüssigen Kohlendioxid und dem Reaktionsraum in der gewünschten Wei­ se eingestellt werden. Je größer der Differenzdruck ist, desto größer ist die Kühlwirkung, sofern gleiche Mengen Kohlendioxid betrachtet werden.
Das flüssige bzw. gasförmige Kohlendioxid wird vorteilhafterweise jeweils über ein Ventil in den Reaktor injiziert.
Beim Beladen der Fasern mit Calciumcarbonat (CaCO3) wird dieses an die benetzen Faseroberflächen eingelagert, indem dem feuchten Fasermateri­ al Calciumoxid (CaO) und/oder Calciumhydroxid (Ca(OH)2) zugesetzt wird, wobei zumindest ein Teil davon sich mit dem Wasser der Faserstoffmenge assoziieren kann. Das so behandelte Fasermaterial kann dann mit Koh­ lendioxid (CO2) beaufschlagt werden.
Der Begriff "benetzte Faseroberflächen" kann alle benetzten Oberflächen der einzelnen Fasern umfassen. Damit ist insbesondere auch der Fall mit erfaßt, bei dem die Fasern sowohl an ihrer Außenfläche als auch in ihrem Innern (Lumen) mit Calciumcarbonat bzw. einem beliebigen anderen Fäl­ lungsprodukt beladen werden.
Demnach können die Fasern z. B. mit dem Füllstoff Calciumcarbonat be­ laden werden, wobei die Anlagerung an die benetzten Faseroberflächen durch einen sog. "Fiber Loading™"-Prozeß erfolgt, wie er als solcher in der US-A-5 223 090 beschrieben ist. In diesem "Fiber Loading™"-Prozeß rea­ giert z. B. das Kohlendioxid mit dem Calciumhydroxid zu Wasser und Calciumcarbonat.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Beladen von in einer Faserstoff­ suspension enthaltenen Fasern mit Calciumcarbonat durch eine chemi­ sche Fällungsreaktion umfaßt entsprechend Mittel, über die der Faser­ stoffsuspension Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid zusetzbar sind, sowie einen Reaktor und Mittel, über die zur Auslösung der Fällungsreak­ tion zumindest teilweise flüssiges Kohlendioxid in den Reaktor injizierbar ist, um dadurch für eine Umsetzung der Ausgangsstoffe Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid in die Reak-tionsprodukte Calciumcarbonat und Wasser zu sorgen.
Bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels un­ ter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert.
Die einzige Figur dieser Zeichnung zeigt in rein schematischer Darstellung eine Vorrichtung 10 zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension ent­ haltenen Fasern 12 mit Calciumcarbonat durch eine chemische Fällungs­ reaktion.
Diese Vorrichtung 10 umfaßt Mittel 14, über die der Faserstoffsuspension Calciumoxid CaO und/oder Calciumhydroxid Ca(OH)2 zusetzbar sind.
Sie umfaßt ferner einen "Fiber Loading™"-Reaktor sowie Mittel wie z. B. ein Ventil 18, über die flüssiges Kohlendioxid CO2 in den Reaktor 16 injizier­ bar ist.
Das Kohlendioxid kann ausschließlich in flüssiger Form oder teilweise in flüssiger Form und teilweise gasförmig zugesetzt werden. Im letzteren Fall ist ein weiteres Ventil 20 vorgesehen, über das dem Reaktor 16 gasförmi­ ges Kohlendioxid CO2 zugeführt werden kann.
Die Vorrichtung 10 kann eine Regeleinheit 22 zur Regelung der Reaktions­ temperatur TR und eine Verhältnisregelung 24 umfassen, über die das Verhältnis (Volflüssig/Volgasförmig) des Volumens Volflüssig des flüssigen Koh­ lendioxidanteils zu dem Volumen Volgasförmig des gasförmigen Kohlendioxi­ danteils für eine entsprechende Einstellung der Reaktionstemperatur TR entsprechend variierbar ist. Dazu kann ein von der Verhältnisregelung 24 beaufschlagter Verhältnisregler 26 vorgesehen sein, der das Verhältnis der Durchflüsse durch die beiden Ventile 18, 20 bestimmt und mit dem von der Verhältnisregelung 24 vorgegebenen Sollwert vergleicht, um dieses Verhältnis dann entsprechend nachzustellen. Die Regeleinheit 12 erhält über eine entsprechende Meßeinrichtung 28 den Ist-Wert beispielsweise der Reaktionstemperatur TR. Dieser Ist-Wert wird in der Regeleinheit 22 mit einem Soll-Wert 30 verglichen, woraufhin die Verhältnisregelung 24 entsprechend beaufschlagt wird, um dem Verhältnisregler 26 einen ent­ sprechenden Verhältnissollwert zu liefern.
Außer über das Volumenverhältnis des flüssigen und des gasförmigen Kohlendioxidanteils kann die Reaktionstemperatur TR beispielsweise auch über dem Differenzdruck PΔ = PCO2 - PR zwischen dem flüssigen Kohlen­ dioxid und dem Reaktionsraum einstellbar sein.
Der Reaktor 16 liefert dann z. B. mit Calciumcarbonat CaCO3 beladenen Faserstoff 32.
Dem Fasermaterial wird also insbesondere Calciumoxid und/oder Calci­ umhydroxid (gelöschter Kalk) so zugesetzt, daß zumindest ein Teil davon sich mit dem im Fasermaterial, d. h. zwischen den Fasern, in den Hohlfasern und in deren Wänden, vorhandenen Wasser assoziieren kann, wobei sich die folgende chemische Reaktion einstellt:
CaO + H2O → Ca(OH)2
Löschen von gebranntem Kalk Löschkalk
In dem betreffenden Reaktor wird das Fasermaterial dann derart mit Kohlendioxid (CO2) beaufschlagt, daß Calciumcarbonat (CaCO3) an die benetzten Faseroberflächen weitestgehend angelagert wird. Dabei stellt sich die folgende chemische Reaktion ein:
"Fiber Loading™": Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 + H2O
(Calciumcarbonat + Wasser)
Bezugszeichenliste
10
Vorrichtung
12
Fasern
14
Mittel zum Zusetzen von Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid
16
Reaktor
18
Ventil
20
Ventil
22
Regeleinheit
24
Verhältnisregelung
26
Verhältnisregler
28
Meßeinrichtung
30
Soll-Wert
32
beladener Faserstoff
PR
Druck im Reaktionsraum
TR
Reaktionstemperatur

Claims (20)

1. Verfahren zum Beladen von in einer Faserstoffsuspenion enthalte­ nen Fasern (12) mit Calciumcarbonat durch eine chemische Fäl­ lungsreaktion, bei dem der Faserstoffsuspenion Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid zugesetzt wird und zur Auslösung der Fällungsreaktion zumindest teilweise flüssiges Kohlendioxid in den Reaktor (16) injiziert und dadurch für eine Umsetzung der Aus­ gangsstoffe Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid in die Reaktionspro­ dukte Calciumcarbonat und Wasser gesorgt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid ausschließlich in flüssiger Form zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid teilweise in flüssiger Form und teilweise gas­ förmig zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) und damit die Kristallform über das Verhältnisses des Volumens des flüssigen Kohlendioxidanteils zu dem Volumen des gasförmigen Kohlendioxidanteils eingestellt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) über den Differenzdruck PΔ = PCO2 - PR zwischen dem flüssigen Kohlendioxid und dem Reaktions­ raum eingestellt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Differenzdruck PΔ so gewählt wird, daß er in einem Bereich 0 < PΔ < 100 bar und vorzugsweise in einem Bereich 1 ≦ PΔ ≦ 50 bar liegt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) in einem Bereich kleiner oder gleich 45°C gehalten wird, um eine rhomboedrische Kristallform des gefällten Calciumcarbonats zu erhalten.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) in einem Bereich größer als 45°C gehalten wird, um eine scalenohedrische Kristallform des gefällten Calciumcarbonats zu erhalten.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid in den Reaktorraum (16) hinein entspannt wird, so daß es abgekühlt und zum Teil fest wird und vereist.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige bzw. gasförmige Kohlendioxid jeweils über ein Ven­ til (18, 20) in den Reaktor (16) injiziert wird.
11. Vorrichtung (10) zum Beladen von in einer Faserstoffsuspenion ent­ haltenen Fasern (12) mit Calciumcarbonat durch eine chemische Fällungsreaktion, mit Mitteln (14), über die der Faserstoffsuspenion Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid zusetzbar sind, mit einem Reaktor (16) und mit Mitteln (18), über die zur Auslösung der Fäl­ lungsreaktion zumindest teilweise flüssiges Kohlendioxid in den Re­ aktor (16) injizierbar ist, um dadurch für eine Umsetzung der Aus­ gangsstoffe Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid in die Reaktionspro­ dukte Calciumcarbonat und Wasser zu sorgen.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid ausschließlich in flüssiger Form zugesetzt wird.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid teilweise in flüssiger Form und teilweise gas­ förmig zugesetzt wird.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) und damit die Kristallform über das Verhältnisses des Volumens des flüssigen Kohlendioxidanteils zu dem Volumen des gasförmigen Kohlendioxidanteils einstellbar ist.
15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) über den Differenzdruck PΔ = PCO2 - PR zwischen dem flüssigen Kohlendioxid und dem Reaktions­ raum einstellbar ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Differenzdruck PΔ in einem Bereich 0 < PΔ < 100 bar und vorzugsweise in einem Bereich 1 ≦ PΔ ≦ 50 bar liegt.
17. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) in einem Bereich kleiner oder gleich 45°C gehalten ist, um eine rhomboedrische Kristallform des gefällten Calciumcarbonats zu erhalten.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) in einem Bereich größer als 45°C gehalten ist, um eine scalenohedrische Kristallform des gefällten Calciumcarbonats zu erhalten.
19. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid in den Reaktorraum hinein entspannt wird, so daß es zum Teil fest wird und vereist.
20. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige bzw. gasförmige Kohlendioxid jeweils über ein Ven­ til (18, 20) in den Reaktor injizierbar ist.
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