DE10119792A1 - Verfahren zur Herstellung einer Leuchtstoffschicht - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer LeuchtstoffschichtInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zu Herstellung einer Leuchtstoffschicht mit folgenden Schritten: DOLLAR A a) Abscheiden eines Leuchtstoffs aus der Dampfphase auf ein Substrat, DOLLAR A b) Vorgabe eines Werts der Lichtausbeute oder Speicherkapazität der Leuchtstoffschicht, wobei als vorgegebener Wert ein Wert unterhalb eines erreichbaren maximalen Werts der Lichtausbeute oder der Speicherkapazität gewählt wird, DOLLAR A c) Tempern der Leuchtstoffschicht, DOLLAR A d) Messen der Lichtausbeute oder der Speicherkapazität der Leuchtstoffschicht, DOLLAR A e) Vergleichen des gemessenen Werts mit dem vorgegebenen Wert und DOLLAR A f) ggf. Wiederholung der Schritte lit. c bis lit. e bis der vorgegebene Wert erreicht worden ist.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer
Leuchtstoffschicht.
Bei der Verwendung von Alkalihalogeniden mit unterschiedli
chem Sättigungsdampfdruck, z. B. CsI/TlI oder CsBr/EuBr2,
tritt das Problem auf, dass beim Verdampfen aus der Schmelze
die Verbindungen mit dem höheren Sättigungsdampfdruck schnel
ler entweichen als die Verbindungen mit dem niedrigeren Sät
tigungsdampfdruck. In den auf dem Substrat abgeschiedenen
Kristallen sind die Dotierungsstoffe ungleichmäßig verteilt.
Zum Beispiel weisen die Kristalle an ihrer Oberfläche einen
höheren Gehalt an Dotierstoffen auf als im Inneren.
Um diesem Problem entgegenzutreten, ist es aus der
DE 44 29 013 A1 bekannt, mittels einer Röntgenmessvorrichtung
die Schichtdicke der Leuchtstoffschicht während des Aufdamp
fens zu messen. In Abhängigkeit des Messergebnisses wird die
Bedampfungsrate zur Erzielung einer möglichst gleichmäßigen
Schichtdicke und einer vollständigen Verdampfung der Schmelze
geregelt.
Aus der DE 195 16 450 C1 ist des weiteren ein Verfahren zum
Herstellen einer aus CsJ:Tl bestehenden Leuchtstoffschicht
bekannt. Dabei wird der Druck in der Bedampfungsanlage zumin
dest während des Bedampfens höher gehalten als der Sätti
gungsdampfdruck des eingesetzten Tl. Mit diesem Verfahren
lässt sich eine Leuchtstoffschicht verbesserter Lichtausbeute
herstellen.
Die bekannten Verfahren eignen sich insbesondere zum Aufdamp
fen von aus Alkalihalogeniden gebildeten Verbindungen, deren
Sättigungsdampfdrücke nicht all zu unterschiedlich sind. Sie
eignen sich jedoch nicht zur Herstellung von Leuchtstoffschichten
aus Verbindungen, z. B. CsBr/EuBr2, deren Sätti
gungsdampfdrücke sich erheblich von einander unterscheiden.
Nach dem Stand der Technik ist es außerdem bekannt, Leucht
stoffschichten nach dem Aufdampfen "auszuheizen". Das Aushei
zen bewirkt einen Ausgleich von Konzentrationsunterschieden
des Dotierstoffs. Es wird ein optimaler Wert der Lichtausbeu
te oder der Speicherkapazität der Leuchtstoffschicht er
reicht. - Nachteiligerweise ist der Ausschuss bei diesem Ver
fahren hoch.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile nach dem Stand
der Technik zu beseitigen. Es soll insbesondere ein möglichst
universelles und einfaches Verfahren zur Herstellung von
Leuchtstoffschichten angegeben werden.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Zweckmäßige Ausgestaltungen ergeben sich aus den Merkmalen
der Ansprüche 2 bis 10.
Nach Maßgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
einer Leuchtstoffschicht mit folgenden Schritten vorgesehen:
- a) Abscheiden des Leuchtstoffs aus der Dampfphase auf ein Substrat,
- b) Vorgabe eines Werts der Lichtausbeute oder der Speicher kapazität der Leuchtstoffschicht, wobei als vorgegebener Wert ein Wert unterhalb eines erreichbaren maximalen Werts der Lichtausbeute oder der Speicherkapazität ge wählt wird,
- c) Tempern der Leuchtstoffschicht,
- d) Messen der Lichtausbeute oder der Speicherkapazität der Leuchtstoffschicht,
- e) Vergleichen des gemessenen Werts mit dem vorgegebenen Wert und
- f) ggf. Wiederholung der Schritte lit. c bis lit. e bis der vorgegebene Wert erreicht worden ist.
Das vorgeschlagenen Verfahren eignet sich hervorragend zur
Herstellung von aus unterschiedlichen Verbindungen gebildeten
Leuchtstoffschichten. Es ist insbesondere zur Herstellung von
Leuchtstoffschichten aus Verbindungen mit erheblich unter
schiedlichen Sättigungsdampfdrücken geeignet. Die nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Leuchtstoffschich
ten weisen einheitliche Eigenschaften auf. Das Vorsehen auf
wendiger Korrektureinrichtungen entfällt. Der Ausschuss beim
erfindungsgemäßen Verfahren ist gering.
Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist darin zu sehen,
dass der Schritt des Temperns so geführt wird, dass gezielt
ein vorgegebener Wert der Lichtausbeute oder der Speicherka
pazität erreicht wird. Dabei ist der vorgegebene Wert in Ab
kehr von herkömmlichen Verfahren so gewählt, dass er unter
halb eines erreichbaren maximalen Werts der Lichtausbeute
oder der Speicherkapazität liegt. Auf diese Weise können
Leuchtstoffschichten gleichbleibender Qualität hergestellt
werden.
Nach einer ersten Verfahrensvariante wird die Temperatur beim
Schritt lit. c niedriger gewählt als eine Temperatur, bei
welcher der maximale Wert erreichbar ist. Die Temperatur bei
einem nachfolgenden Temperschritt wird dann zweckmäßigerweise
höher gewählt als bei einem vorhergehenden Temperschritt. Bei
diesem sogenannten "konstruktiven Tempern" wird der vorgege
bene Wert durch sukzessive Erhöhung der Temperatur beim Tem
pern eingestellt. Die Lichtausbeute oder die Speicherkapazi
tät werden mit zunehmender Temperatur sukzessive erhöht.
Nach einer zweiten Verfahrensvariante wird die Temperatur
beim Schritt lit. c höher gewählt als eine Temperatur, bei
welcher der maximale Wert erreichbar ist. Die Temperatur bei
einem nachfolgenden Temperschritt wird zweckmäßigerweise hö
her gewählt als bei einem vorhergehenden Temperschritt. Bei
diesem sogenannten "destruktiven Tempern" wird der vorgegebe
ne Wert ebenfalls durch sukzessive Erhöhung der Temperatur
beim Tempern erreicht. Die Lichtausbeute oder die Speicherka
pazität werden mit zunehmender Tempertemperatur sukzessive
verringert.
Die Temperatur kann beim nachfolgenden Temperschritt um 20
bis 50°C höher gewählt werden. Das Verfahren kann dann beson
ders effektiv geführt werden. Der vorgegebene Wert wird bei
Wahl des vorgeschlagenen Temperaturparameters schnell er
reicht.
Nach einer weiteren Ausgestaltung wird die Temperatur beim
Schritt lit. c für eine Dauer von 1 bis 5 Stunden gehalten.
Insbesondere längere Haltezeiten führen zu keiner beachtens
werten Verbesserung des angestrebten Ergebnisses.
Die Leuchtstoffschicht kann beim Schritt lit. c auf eine Tem
peratur im Bereich von 100 bis 300°C aufgeheizt werden. Die
Temperatur richtet sich nach der Zusammensetzung der Leucht
stoffschicht und nach der Verfahrensführung.
Bei erstmaliger Durchführung des Schritts lit. c wird die
Temperatur vorzugsweise so gewählt, dass etwa die Hälfte des
maximalen Werts der Lichtausbeute oder der Speicherkapazität
erreicht wird. Dadurch wird gewährleistet, dass der vorgege
bene Wert in einem nachfolgenden Schritt einfach eingestellt
werden kann.
Die Leuchtstoffschicht kann zweckmäßigerweise aus einem do
tierten Alkalihalogenid hergestellt sein, welches vorzugsweise
aus der folgenden Gruppe ausgewählt ist: CsBr:Eu, CsI:Tl,
CsI:Na.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand
der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 den Einfluss der Temperatur auf die Speicherkapazi
tät eines CsBr:Eu-Pulvers,
Fig. 2 den Einfluss der Haltezeit auf die Speicherkapazi
tät einer aus CsBr:Eu hergestellten Leuchtstoff
schicht,
Fig. 3 eine prinzipielle Darstellung des Einflusses der
Temperatur auf die Speicherkapazität einer aus
CsBr:Eu hergestellten Leuchtstoffschicht, und
Fig. 4 Emissionsspektren von mit unterschiedlichen Tempe
raturen behandelten aus CsBr:Eu hergestellten
Leuchtstoffschichten.
In Fig. 1 ist der Einfluss der Temperatur auf die Speicherka
pazität eines CsBr:Eu-Pulvers gezeigt. Es ist erkennbar, dass
die Intensität der in willkürlichen Einheiten aufgetragenen
photostimulierten Lumineszenz im betrachteten Temperaturbe
reich mit steigender Temperatur zunimmt.
Fig. 2 zeigt den Einfluss der Haltezeit auf die Speicherkapa
zität einer aufgedampften CsBr:Eu-Schicht. Die in willkürli
chen Einheiten dargestellte Speicherkapazität nimmt mit zu
nehmender Haltezeit zu und nähert sich bei einer Haltezeit
von etwa 5 Stunden asymptotisch einem Maximum.
Fig. 3 zeigt den Einfluss der Temperatur auf die Speicherka
pazität einer aus CsBr:Eu hergestellten Leuchtstoffschicht.
Die Speicherkapazität nimmt zunächst mit steigender Tempera
tur bis zu einem Maximalwert zu und dann wieder ab. Die Zunahme
verläuft ab etwa der Hälfte des Maximalwerts der Spei
cherkapazität annähernd linear. Der mit einer durchgezogenen
Linie bezeichnete Bereich zunehmender Speicherkapazität wird
als "konstruktives Tempern", der mit einer unterbrochenen
Linie bezeichnete Bereich abnehmender Speicherkapazität als
"destruktives Tempern" bezeichnet. Die Zunahme der Speicher
kapazität beim "konstruktiven Tempern" ist bedingt durch ei
nen Ausgleich von Konzentrationsunterschieden des Dotier
stoffs in den Kristallen. Die Abnahme der Speicherkapazität
beim "destruktiven Tempern" wird auf sich an den Korngrenzen
bildende Ausscheidungen zurückgeführt.
Ein vorgegebener Wert der Speicherkapazität kann z. B. bei 0,8
liegen. Er kann sowohl durch "konstruktives Tempern" als auch
durch "destruktives Tempern" jeweils mit sukzessive steigen
den Temperaturen erreicht werden. Dazu kann die Speicherkapa
zität nach jedem Temperschritt mit herkömmlichen Verfahren
gemessen werden.
Fig. 4 zeigt Emissionsspektren einer aus CsBr:Eu hergestell
ten Leuchtstoffschicht. Das mit einer durchgezogenen Linie
dargestellte Spektrum stammt von einer Probe, welche nicht
getempert worden ist. Das mit einer unterbrochenen Linie dar
gestellte Spektrum stammt von einer "konstruktiv" und das mit
Punkten dargestellte Spektrum von einer "destruktiv" getem
perten Leuchtstoffschicht. Es ist erkennbar, dass die Halb
wertsbreite des Spektrums abhängig ist vom jeweils gewählten
Temperverfahren. Die Halbwertsbreite der "konstruktiv" getem
perten Probe ist kleiner als die der nicht getemperten Probe.
Die Halbwertsbreite der "destruktiv" getemperten Probe ist
größer als die der nicht getemperten Probe.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine
CsBr:Eu-Leuchtstoffschicht zunächst mit einer Temperatur von
etwa 150°C bei zwei Stunden unter Vakuum oder einer Inertgas
atmosphäre getempert. Anschließend wird die Speicherkapazität
der Schicht bestimmt. Sie beträgt etwa die Hälfte einer durch
Tempern maximal erreichbaren Speicherkapazität. In einem
zweiten Temperschritt wird die Temperatur auf einen Wert er
höht, welcher etwa 40°C unterhalb der Temperatur liegt, wel
che zur Erzielung der maximal erreichbaren Speicherkapazität
notwendig wäre. Es wird ein vorgegebener Wert der Speicherka
pazität erreicht. Die Haltezeit beträgt auch dabei etwa zwei
Stunden.
Mit dem vorgeschlagenen Verfahren können Speicherleuchtstoff
schichten gleichbleibender Qualität, insbesondere gleichblei
bender Speicherkapazität, hergestellt werden. Der Ausschuss
der hergestellten Schichten ist besonders gering.
Hergestellte Speicherleuchtstoffschichten können auch durch
"destruktives Tempern" auf einen vorgegebenen Wert der Spei
cherkapazität eingestellt werden. Es hat sich für aus CsBr:Eu
hergestellte Leuchtstoffschichten gezeigt, dass eine Tempera
turerhöhung von etwa 30°C einen Abfall in der Speicherkapazi
tät um etwa 20% bewirkt.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung einer Leuchtstoffschicht mit
folgenden Schritten:
- a) Abscheiden eines Leuchtstoffs aus der Dampfphase auf ein Substrat,
- b) Vorgabe eines Werts der Lichtausbeute oder Speicherka pazität der Leuchtstoffschicht, wobei als vorgegebener Wert ein Wert unterhalb eines erreichbaren maximalen Werts der Lichtausbeute oder der Speicherkapazität ge wählt wird,
- c) Tempern der Leuchtstoffschicht,
- d) Messen der Lichtausbeute oder der Speicherkapazität der Leuchtstoffschicht,
- e) Vergleichen des gemessenen Werts mit dem vorgegebenen Wert und
- f) ggf. Wiederholung der Schritte lit. c bis lit. e bis der vorgegebene Wert erreicht worden ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Temperatur beim
Schritt lit. c niedriger gewählt wird als eine Temperatur,
bei welcher der maximale Wert erreichbar ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Temperatur beim
Schritt lit. c höher gewählt wird als eine Temperatur, bei
welcher der maximale Wert erreichbar ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, wobei die Temperatur
bei dem nachfolgenden Temperschritt höher gewählt wird als
bei einem vorhergehenden Temperschritt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, wobei die
Temperatur beim nachfolgenden Temperschritt um 20 bis 50°C
höher gewählt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei
die Temperatur beim Schritt lit. c für eine Dauer von 1 bis 5
Stunden gehalten wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei
die Leuchtstoffschicht beim Schritt lit. c auf eine Tempera
tur im Bereich von 100 bis 300°C aufgeheizt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei
die Temperatur bei erstmaliger Durchführung des Schritts lit.
c so gewählt wird, dass etwa die Hälfte des maximalen optima
len Werts der Lichtausbeute oder Speicherkapazität erreicht
wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei
die Leuchtstoffschicht aus einem dotierten Alkalihalogenid
hergestellt ist.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei
das dotierte Alkalihalogenid aus der folgenden Gruppe ausge
wählt ist: CsBr:Eu, CsI:Tl, CsI:Na.
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