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DE1011440B - Process for the production of mixed fertilizers - Google Patents

Process for the production of mixed fertilizers

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Publication number
DE1011440B
DE1011440B DEC9848A DEC0009848A DE1011440B DE 1011440 B DE1011440 B DE 1011440B DE C9848 A DEC9848 A DE C9848A DE C0009848 A DEC0009848 A DE C0009848A DE 1011440 B DE1011440 B DE 1011440B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sulfuric acid
ammonia
superphosphate
solution
production
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEC9848A
Other languages
German (de)
Inventor
Ruediger Lothar V Reppert
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG Werk Kalle Albert
Original Assignee
Chemische Werke Albert
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chemische Werke Albert filed Critical Chemische Werke Albert
Priority to DEC9848A priority Critical patent/DE1011440B/en
Publication of DE1011440B publication Critical patent/DE1011440B/en
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B1/00Superphosphates, i.e. fertilisers produced by reacting rock or bone phosphates with sulfuric or phosphoric acid in such amounts and concentrations as to yield solid products directly
    • C05B1/06Ammoniation of superphosphates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung von Mischdüngemitteln Es ist bekannt, Phosphatdüngemittel dadurch herzustellen, daß man Rohphosphat, vorzugsweise in einem Granulierteller, mit Wasser besprüht und die sich dabei bildenden, noch feuchten Rohphosphatgranalien unter Fortsetzung der Granulierbewegung mit Schwefelsäure aufschließt. Zur Herstellung von Mischdüngemitteln können dem Rohphosphat vorher andere Nährsta-ffkomponen.ten zugegeben werden.Process for the production of mixed fertilizers It is known, phosphate fertilizers produce by adding rock phosphate, preferably in a granulating plate, sprayed with water and the still moist rock phosphate granules that are formed opens up with sulfuric acid while continuing the granulating movement. For the production of mixed fertilizers, other nutrient components can be added to the rock phosphate beforehand be admitted.

Weiter ist es bekannt, Rohphosphat b:zw. eine Mischung von Rohphosphat und anderen Nährs.toffkomponenten ohne Vorgranulierung mit Wasser direkt mit Säure aufzuschließen.It is also known that rock phosphate b: zw. a mixture of rock phosphate and other nutrient components without pre-granulation with water directly with acid to unlock.

Derartig hergestelltes granuliertes Superphosphat, das vom Aufschluß her noch freie Schwefelsäure, Phosphorsäure und Monocalciumphosphat enthält, kann durch das sogenannte Ammonisierv erfahren mit gasförmigem Ammoniak oder mit hochkonzentrierter :wässeriger Ammoniaklösung behandelt werden.Granulated superphosphate produced in this way, from the digestion still contains free sulfuric acid, phosphoric acid and monocalcium phosphate through the so-called Ammonisierv experience with gaseous ammonia or with highly concentrated ammonia : aqueous ammonia solution to be treated.

Für die Herstellung von Mischdüngemitteln mit relativ hohem Stickstoffgehalt wurden dem Superphosphat bisher Lösungen von Ammoniumsulfat oder Ammoniumsulfatsalpeter zugesetzt, da durch die Ammonisierung allein ein günstiges Verhältnis von Stickstoff zu Phosphorsäure nicht erzielt werden kann.For the production of mixed fertilizers with a relatively high nitrogen content So far, solutions of ammonium sulfate or ammonium sulfate nitrate have been the superphosphate added, since ammonization alone creates a favorable ratio of nitrogen to phosphoric acid cannot be achieved.

Es ist darüber hinaus bereits vorgeschlagen worden, Rohphosphate zunächst mit solchen Mengen Schwefelsäure aufzuschließen, die zur völligen Freimachung der Phosphorsäure erforderlich sind und alsdann zu dem beim Aufschluß entstandenen Calciumsulfat enthaltenden Brei noch so viel Schwefelsäure hinzuzusetzen, wie für die Bildung einer gewünschten Menge Ammonsulfat im Produkt erforderlich ist und anschließend Ammoniak in den sauren Brei einzuleiten.It has also already been suggested to use rock phosphates initially to dissolve with such quantities of sulfuric acid that the complete liberation of the Phosphoric acid are required and then to the calcium sulfate formed during digestion add as much sulfuric acid as needed for the formation of the pulp containing it a desired amount of ammonium sulfate is required in the product and then Introduce ammonia into the sour pulp.

Es wurde nun gefunden, daß besonders vorteilhaft gearbeitet wird, wenn man mit Wasser vorgranuliertes oder auch ungranuliertes in einem Tellergranuiator durch Bedüsen mit Schwefelsäure in an sich bekannter Weise aufgeschlossenes Rohphosphat, das gegebenenfalls mit anderen Nährstoffkomponenten vermischt sein kann, in kontinuierlichem Verfahren mit aufeinander abgestimmten Mengen an verdünnter Schwefelsäure, zweckmäßig im Überschuß, und Ammoniaklösung gleichzeitig oder nacheinander versetzt und das hierdurch erhaltene ammonisierte Superphosphat anschließend mit einer wässerigen Lösung von Ammoniak und/oder einer Lösung von Ammoniumnitrat in wässerigem Ammoniak nachbehandelt.It has now been found that it is particularly advantageous to work when you put something pre-granulated with water or ungranulated in a plate granulator rock phosphate digested in a manner known per se by spraying with sulfuric acid, which can optionally be mixed with other nutritional components, in continuous Process with coordinated amounts of dilute sulfuric acid, expedient in excess, and ammonia solution added at the same time or one after the other and that ammonized superphosphate obtained in this way is then treated with an aqueous Solution of ammonia and / or a solution of ammonium nitrate in aqueous ammonia post-treated.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann statt des aufgeschlossenen Rohphosphat auch durch Aufschluß von Rohphosphat hergestelltes, bereits granuliertes Superphosphat oder granuliertes Superphosphat in Mischung mit Rohphosphat verwendet werden, wobei den einzusetzenden Komponenten gegebenenfalls andere Nährstoffkomponenten zugesetzt sein können. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird derart gearbeitet, daß auf dem Tellergranulator Rohphosphat, das zunächst mit Schwefelsäure bis zum Aufschluß bedüst wird oder Superphosphat oder Mischungen von Rohphosphat und Superphosphat, mit aufeinander abgestimmten Mengen von verdünnter Schwefelsäure und Ammoniaklösung, die aus getrennten Leitungen gleichzeitig oder nacheinander zugeführt werden, behandelt werden, so, daß sich das für die Herstellung von stickstoffhaltigen Düngemitteln erforderliche Ammoniumsulfat erst auf dem Teller des Granulators bildet. Infolge der starken Erwärmung verdunstet ein großer Teil des mit der Schwefelsäure zugeführten Wassers, so daß das Ammoniumsulfat an der Oberfläche der Superphosphatgranalien auskristallisiert. Bei Verwendung eines geringen Überschusses an verdünnter Schwefelsäure erhält man ein nahezu trockenes Produkt in Form von mehr oder weniger großen Granalien, das, kontinuierlich in den am Teller des Granulators befindlichen Kragenraum überläuft und dort mit einer konzentrierten Ammonia,klösung und/oder einer Lösung von Ainmoniumnitrat in wässerigem Ammoniak nachbehandelt wird.In the process according to the invention, instead of the digested rock phosphate granulated superphosphate also produced by digesting rock phosphate or granulated superphosphate mixed with rock phosphate can be used, with If necessary, other nutrient components have been added to the components to be used could be. The process according to the invention is carried out in such a way that on the plate granulator rock phosphate, which is first treated with sulfuric acid until it is digested is sprayed or superphosphate or mixtures of rock phosphate and superphosphate, with coordinated amounts of dilute sulfuric acid and ammonia solution, that are fed from separate lines simultaneously or one after the other, treated be so that that is suitable for the production of nitrogenous fertilizers required ammonium sulphate only forms on the plate of the granulator. As a result the strong warming evaporates a large part of the sulfuric acid added Water, so that the ammonium sulfate on the surface of the superphosphate granules crystallized out. When using a small excess of dilute sulfuric acid an almost dry product is obtained in the form of more or less large granules, which overflows continuously into the collar space located on the plate of the granulator and there with a concentrated ammonia solution and / or a solution of ammonium nitrate is aftertreated in aqueous ammonia.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird vorteilhaft mit einem Tellergra.nulator gearbeitet, wie er in den ausgelegten Unterlagen der deutschen Patentanmeldung C 9606 IVa/ 16 vorgeschlagen worden ist. Es können jedoch auch davon abweichende Konstruktionen verwendet werden.In the method according to the invention, it is advantageous to use a Tellergra.nulator worked as described in the documents laid out in German patent application C 9606 IVa / 16 has been proposed. However, there can also be constructions that deviate therefrom be used.

Gegenüber bekannten. Verfahren, nach denen eine Mischung aus Rohphosphat und Dolomitbranntkalk bzw. Magnesiumsulfat, gegebenenfalls in Gegenwart ander er bekannter Nährstoffkomponenten mit S chwefelsäure bedüst, aufgeschlossen und gleichzeitig granuliert wird. oder nach denen Mischungen von Superphosphat mit anderen Nährstofflcomponenten, mit verdünnter Wasserglaslösung oder Wasser, gegebenenfalls nach vorhergehender Vorammonisierung, granuliert und im Anschluß an die Granulierung durch Bedüsen mit Ammonisierlösung ammonisiert werden und einem Verfahren, nach dem feingemahlenes Rohphosphat, gegebenenfalls in Mischung mit weiteren Nährstoffkomponenten, unter Zusatz von Wasser granuliert und die entstandenen Granalien, anschließend, mit konzentrierten Säuren behandelt und aufgeschlossen werden, zeichnet sich das Verfahren der vorliegenden Erfindung dadurch aus, daß es hiernach in einem Arbeitsgang möglich ist; Rohphosphataufschlußprodukte zu granulieren, in ihnen Ammonsulfat zu erzeugen und die Massen nachzuammonisieren, wodurch ein hochstickstoffhaltiges Düngemittel entsteht. Beispiel 1 Granuliertes Superphosphat, das im Innenraum eines Tellergranulators durch Behandeln von 2 bis 4 mm großen durch Bedüsen von 11,4 kg 75%igem Marokkophosphatmehl mit 10°/o Rückstand durch Sieb DIN 40 mit Wasser erhaltenen Granalien mit 7,8 kg konzentrierter Schwefelsäure (95,6% H2 S 04) hergestellt ist, wird im kontinuierlichen Strom in dem um den Tellergranulator angebrachten Kragen mit 8,1 kg Schwefelsäure von 60° B8 bedüst und gleichzeitig mit Hilfe einer fast bis auf den Boden des Tellers eintauchenden Düse mit 2,22 kg flüssigem Ammoniak (= 3,61) ammonisiert.Compared to known. Process by which a mixture of rock phosphate and dolomite quicklime or magnesium sulfate, optionally in the presence of other he known nutrient components sprayed with sulfuric acid, unlocked and at the same time is granulated. or according to which mixtures of superphosphate with other nutrient components, with dilute waterglass solution or water, if necessary after previous pre-ammonization, granulated and following the granulation be ammoniated by jetting with ammonizing solution and a process according to the finely ground rock phosphate, possibly mixed with other nutrient components, granulated with the addition of water and the resulting granules, then, are treated with concentrated acids and digested, this is what makes them stand out Method of the present invention characterized in that it is hereafter in one operation is possible; To granulate rock phosphate digestion products, ammonium sulfate in them generate and post-ammonize the masses, creating a high-nitrogen fertilizer arises. Example 1 Granulated superphosphate, which in the interior of a plate granulator by treating 2 to 4 mm in size by jetting 11.4 kg of 75% Moroccophosphate flour with 10% residue obtained through a DIN 40 sieve with water containing 7.8 kg concentrated sulfuric acid (95.6% H2 S 04) is produced in continuous Current in the collar attached to the plate granulator with 8.1 kg of sulfuric acid from 60 ° B8 and at the same time almost to the bottom of the plate with the help of a immersed nozzle with 2.22 kg of liquid ammonia (= 3.61) ammonized.

Am Auslauf des Granulators wird ein granuliertes Mehrnährstoffdüngemittel erhalten mit 6% N und 12% P205 im frischen Zustand bzw. 6,5% N und 12,5 % P2 05 nach längerer Ablagerung.A granulated complex fertilizer is added to the outlet of the granulator obtained with 6% N and 12% P205 in the fresh state or 6.5% N and 12.5% P2 05 after prolonged storage.

Beispiel. 2 Ein durch gleichzeitiges Bedüsen von 9 Teilen Wasser und 39 Teilen konzentrierter Schwefelsäure von 65,9° Be auf 57 Teile Marokkophosphat mit 90% Feinmehl durch Sieb DIN 100 hergestelltes, jedoch im vorliegenden Fall nicht granuliertes Superphosphat, wird wie im Beispiel 1 im Kragenraum, der um den Tellergranulator angebracht ist, kontinuierlich mit 9% 60grädiger Schwefelsäure bedüst und gleichzeitig mit 10%Ammonisierlösung (41%N) durch eine in die im Kragen umlaufende Masse eintauchende Düse mit der Schwefelsäure zur Reaktion gebracht und dabei unter lebhafter Wärmeentwicklung und Wasserverdampfung zwischen dem freien Ammoniak und der Schwefelsäure Ammonsulfat gebildet. Auf diese Weise erhält man ein Mehrnährstoffdüngemittel der Zusammensetzung 3,5111e N und 15,5% citronensäurelösliches P205, wovon über 90% der Phosphorsäure in citratlöslicher und bis zu 90% in wasserlöslicher Form vorliegt.Example. 2 A superphosphate produced by simultaneous jetting of 9 parts of water and 39 parts of concentrated sulfuric acid of 65.9 ° Be on 57 parts of morocco phosphate with 90% fine flour through a DIN 100 sieve, but in the present case not granulated, is as in Example 1 in the collar space, which is attached to the plate granulator, continuously sprayed with 9% 60-degree sulfuric acid and at the same time made to react with 10% ammonium solution (41% N) through a nozzle immersed in the mass in the collar with the sulfuric acid and with vigorous heat development and water evaporation between the Free ammonia and the sulfuric acid ammonium sulfate are formed. In this way, a complex fertilizer with the composition 3.5111e N and 15.5% citric acid-soluble P205 is obtained, of which over 90% of the phosphoric acid is in citrate-soluble and up to 90% in water-soluble form.

Beispiel 3 Granalien, die aus einer Mischung aus 11,4 Teilen Pebblephosphat 75% mit einem Feinmehlgehalt von 90 %. durch ein Sieb mit 1600 Maschen/cm2, 30 Teilen Superphosphat 18%, 27 Teilen schwefelsaurem Ammonia,Ic (21% N) und 15 Teilen Chlorkali (60% K20) im kontinuierlichen Strom in einem Tellergranulator durch Bedüsung mit Wasser hergestellt und durch Bedüsen mit 9,5 kg Schwefelsäure von 60° Be unter Bildung von Kaliumsulfat aufgeschlossen worden sind, werden anschließend im gleichen Granulator weiter kontinuierlich im Kragenraum mit 7,5. Teilen 78%iger Schwefelsäure und mit 8 Teilen einer 41% N enthaltenden Ammonisierlösung behandelt, die ebenfalls wieder mit Hilfe eines Eintauchrohrs, das fast auf den Boden des Kragenraums reicht, eingedüst wird, wobei das freie Ammoniak mit der Schwefelsäure in Reaktion tritt. Auf diese Weise entstehen unter Vermeidung von Ammoniakverlusten nahezu trockene Mischdüngemittelgranulate der Zusammensetzung 9 % N, 9 % P2 05 und 9 % K@ O.Example 3 Granules made from a mixture of 11.4 parts of pebble phosphate 75% with a fine flour content of 90%. through a sieve with 1600 mesh / cm2, 30 parts Superphosphate 18%, 27 parts of sulfuric acid ammonia, Ic (21% N) and 15 parts of potassium chloride (60% K20) in a continuous stream in a plate granulator by spraying with Water produced and formed by jetting with 9.5 kg sulfuric acid of 60 ° Be have been digested by potassium sulfate, are then in the same granulator further continuously in the collar space with 7.5. Share 78% sulfuric acid and with 8 parts of an ammonizing solution containing 41% N treated, which also again with the help of an immersion tube that almost reaches the bottom of the collar space where the free ammonia reacts with the sulfuric acid. To this In this way, almost dry mixed fertilizer granules are produced while avoiding ammonia losses the composition 9% N, 9% P2 05 and 9% K @ O.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Mischdüngemitteln aus aufgeschlossenen Rohphosphaten, Schwefelsäure und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Tellergranulator durch Bedüsen mit Schwefelsäure in an sich bekannter Weise aufgeschlossenes Rohprodukt, gegebenenfalls in Mischung mit anderen Nährstoffkomponenten und in Gegenwart von bereits fertig aufgeschlossenem, granuliertem Superphosphat, in kontinuierlichem Verfahren mit aufeinander abgestimmten Mengen an verdünnter Schwefelsäure, zweckmäßig im Überschuß, und Ammoniaklösung gleichzeitig oder nacheinander versetzt wird, wobei bei Verwendung eines Schwefelsäureübersch.usses das erhaltene ammonisierte Superphosphat mit einer konzentrierten wässerigen Lösung von Ammoniak und/oder einer Lösung von Ammoniumnitrat in wässerigem Ammoniak nachbehandelt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 859 476, 833 49'8, 694 548; britische Patentschriften Nr. 689 397, 413 636.PATENT CLAIM: Process for the production of mixed fertilizers from digested rock phosphates, sulfuric acid and ammonia, characterized that in a plate granulator by spraying with sulfuric acid in itself known Open-ended raw product, possibly mixed with other nutrient components and in the presence of already digested, granulated superphosphate, in a continuous process with coordinated amounts of diluted Sulfuric acid, expediently in excess, and ammonia solution simultaneously or in succession is added, with the resultant when using an excess of sulfuric acid ammoniated superphosphate with a concentrated aqueous solution of ammonia and / or a solution of ammonium nitrate in aqueous ammonia is post-treated. Considered publications: German Patent Specifications Nos. 859 476, 833 49'8, 694,548; British Patent Nos. 689 397, 413 636.
DEC9848A 1954-08-23 1954-08-23 Process for the production of mixed fertilizers Pending DE1011440B (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1064079B (en) 1958-02-15 1959-08-27 Duengemittel Technik A G Process for the production of dry, hard and non-caking phosphate fertilizer granules

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB413636A (en) * 1933-01-12 1934-07-12 Percy Parrish Processes for the production of fertilisers
DE694548C (en) * 1936-12-04 1940-08-03 Dr Hermann Oehme Process for the production of fertilizers
DE833498C (en) * 1949-10-10 1952-03-10 Rumianca Spa Method and device for the production of nitrogen-containing phosphate fertilizers
DE859476C (en) * 1950-01-10 1952-12-15 Guano Werke Ag Process for the production of a spreadable, water-soluble phosphoric acid containing nitrogen-phosphoric acid fertilizer
GB689397A (en) * 1950-02-16 1953-03-25 Davison Chemical Corp Improved granular nitrogen product

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB413636A (en) * 1933-01-12 1934-07-12 Percy Parrish Processes for the production of fertilisers
DE694548C (en) * 1936-12-04 1940-08-03 Dr Hermann Oehme Process for the production of fertilizers
DE833498C (en) * 1949-10-10 1952-03-10 Rumianca Spa Method and device for the production of nitrogen-containing phosphate fertilizers
DE859476C (en) * 1950-01-10 1952-12-15 Guano Werke Ag Process for the production of a spreadable, water-soluble phosphoric acid containing nitrogen-phosphoric acid fertilizer
GB689397A (en) * 1950-02-16 1953-03-25 Davison Chemical Corp Improved granular nitrogen product

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1064079B (en) 1958-02-15 1959-08-27 Duengemittel Technik A G Process for the production of dry, hard and non-caking phosphate fertilizer granules

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